乙醇脱水
天津大学—乙醇脱水实验报告
综上所述,得如下表:
表7实验数据处理整理表
加料速率/(ml/min)
进料时间/min
乙醇转化率X/%
乙烯收率Y/%
乙烯选择性S/%
0.4
30
65.17
18.39
28.21
0.8
30
53.41
7.58
14.19
1.2
30
45.71
5.99
13.11
从表7可以看出,随着空速的加快,乙醇的转化率降低,乙烯的产率降低,反应对乙烯的选择性也在降低,结果见下图所示。
表3标准溶液配制数据记录表
水
乙醇
乙醚
质量/g
9.65
9.61
9.62
质量百分数/%
33.41
33.27
33.31
表4收集样品质量表
样品
取样时间
锥形瓶质量/g
样品和锥形瓶总质量/g
样品质量/g
进料速率为0.4ml/min
16:40
56.75
63.73
6.98
进料速率为0.8ml/min
17:20
55.46
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。本实验采用ZSM-5分子筛为催化剂,在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究,通过改变反应的进料速度,可以得到不同反应条件下的实验数据,通过对气体和液体产物的分析,可以得到在一定反应温度条件下的最佳工艺条件和动力学方程。反应机理为:
72.58
17.12
进料速率为1.2ml/min
18:00
57.92
85.64
27.72
七、
7.1
取两次标准色谱结果峰面积比例的平均值作为正式结果,
实验4 乙醇脱水
化工专业实验报告实验名称:固定床乙醇脱水反应研究实验姓名:邢瑞哲实验时间:2014.04.15同组人:徐晗、苟泽浩专业:化学工程与工艺组号: 3 学号: 3011207058 指导教师:实验成绩:固定床乙醇脱水反应研究实验实验报告固定床乙醇脱水反应研究实验1. 实验目的①掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程;②学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法;③学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布;④学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择;⑤学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
2. 实验仪器和药品实验仪器:乙醇脱水气固反应器;气相色谱及计算机数据采集和处理系统;精密微量液体泵;蠕动泵。
药品:ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂;分析纯乙醇;蒸馏水。
3. 实验原理乙烯是重要的基本有机化工产品。
乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。
乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增多的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C-H 键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。
目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
乙醇脱水反应实验
乙醇脱水反应实验一、实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。
2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3.学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。
4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验仪器和药品及装置乙醇脱水固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。
ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。
三、实验原理乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生成,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯。
而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。
本实验采用ZSM -5分子筛为催化剂,在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究,通过改变反应的进料速度,可以得到不同反应条件下的实验数据,通过对气体和液体产物的分析,可以得到在一定反应温度条件下的反应最佳工艺条件和动力学方程。
反应机理为: 主反应: 25242C H OH C H +H O → 副反应: 25255222C H OH C H OH C +H O →在实验中,由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中,而气体产物乙烯是挥发气体,进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。
乙醇脱水实验报告
乙醇脱水反应研究实验一、实验目的1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。
2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3. 学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。
4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验原理乙烯是重要的基本有机化工产品。
乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用-Al2O3,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。
乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C-H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有利于乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。
现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:C2H5OH—C2H4(g)+H2O(g) (1)C2H5OH—C2H5OC2H5(g)+H2O(g) (2)目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
气固相催化反应乙醇脱水流化床实验报告
气固相催化反应乙醇脱水流化床实验报告1. 背景乙醇脱水是一种重要的化学反应,用于生产乙烯和丙烯等重要化工原料。
传统的乙醇脱水方法通常采用氧化铝或硅铝酸盐作为催化剂,在高温下进行。
然而,这些传统方法存在能源消耗高、催化剂寿命短等问题。
近年来,气固相催化反应在乙醇脱水领域得到了广泛关注。
流化床作为一种常用的反应器类型,具有高传质、高传热性能,能够有效提高反应速率和催化剂利用率。
本实验旨在研究气固相催化反应乙醇脱水在流化床中的性能,并探究不同操作条件对反应效果的影响。
2. 实验设计与分析2.1 实验装置本实验使用了一个带有进料装置、流化床反应器、产品收集器和在线分析仪器的实验装置。
乙醇和催化剂经过预处理后,通过进料装置进入流化床反应器,反应过程中产生的气体产物被收集器收集,并通过在线分析仪器对其进行分析。
2.2 催化剂选择本实验选择了一种新型催化剂作为研究对象。
该催化剂具有较高的活性和稳定性,能够在相对较低的温度下实现乙醇脱水反应。
通过催化剂的表面积、孔径大小、酸碱性等方面的测试和分析,确定了最佳催化剂用量。
2.3 实验条件本实验分别研究了温度、乙醇浓度和空气流速对乙醇脱水反应的影响。
在不同温度下进行实验,记录反应速率和产物选择性。
根据实验结果,确定最佳反应温度。
改变乙醇浓度,在一定范围内进行实验,观察乙醇浓度对反应速率和产物选择性的影响。
根据实验结果,确定最佳乙醇浓度。
调节空气流速,在一定范围内进行实验,研究空气流速对反应效果的影响。
根据实验结果,确定最佳空气流速。
2.4 实验结果与分析实验结果表明,在温度为XXX°C、乙醇浓度为XXX%、空气流速为XXX m/s的条件下,乙醇脱水反应的反应速率最高,产物选择性最好。
通过催化剂的表面积和孔径大小测试,发现催化剂具有较高的比表面积和适当的孔径大小,有利于反应物质的吸附和扩散,从而提高了反应速率。
催化剂的酸碱性也对反应性能有一定影响。
过强或过弱的酸碱性都会抑制乙醇脱水反应的进行。
燃料乙醇技术讲座(四)乙醇的蒸馏与脱水
燃料乙醇技术讲座(四)乙醇的蒸馏与脱水尊敬的各位听众,今天我们来谈论的是乙醇的蒸馏与脱水。
乙醇是一种重要的可再生能源,在燃料、工业、医药等领域有着广泛的应用。
而乙醇技术中蒸馏与脱水则是非常重要的环节,它们的优化能够极大地提高乙醇的制备效率和质量,进而推动乙醇技术的发展。
一、乙醇的蒸馏乙醇的蒸馏是将乙醇和水混合物在加热的条件下分离出乙醇纯物的过程。
在蒸馏过程中,水与乙醇的沸点相近,所以需要运用设备去除水分。
1.常规的蒸馏方法常规蒸馏方法主要包括常压蒸馏和真空蒸馏两种。
常压蒸馏一般在大气压力下进行。
此种蒸馏法适用于乙醇浓度较低的水解乙醇。
蒸馏时要逐渐升高温度,以逐步分离水和乙醇。
当温度上升到85℃时酒精沸腾,水蒸气携带酒精一起上升,此时可以采用冷凝器与收集器分离出酒精液体。
真空蒸馏则是在低于常压的真空条件下进行的蒸馏方法。
这种方法主要用于乙醇浓度较高的蒸馏过程中。
该方法可通过调节压力,降低乙醇和水在常压下的沸点使两者容易分离。
与常压蒸馏相比,真空蒸馏能够高效地脱除水分,因此受到广泛应用。
真空蒸馏机的操作比较复杂,但馏出的纯醇质量好,收率高,是提高酒精生产效率的重要手段。
2.新兴的蒸馏方法传统的蒸馏方法存在一些问题,采用新兴的蒸馏方法可以有效减小这些问题。
①分子蒸馏:分子蒸馏是将混合物转化成气态后,利用分子不同的质量和运动速度的差异,在不被化合物分解的情况下将混合物中不同组分分离的一种新型蒸馏技术。
这种方法基于对气体分子的大小、形状、活性和特定亲和力等生理学参数的了解,通过特定温度、温度档次、压力、空气流动速度等掌握各种组成分子的额外深度。
②蒸汽-液体联合蒸馏:又称为深度蒸馏技术,这种技术是一种湿式蒸馏技术,能够在相同时间和相同初始浓度条件下获得比传统技术更高质量和更稳定的产品。
二、乙醇的脱水乙醇中的水分会使得乙醇的纯度降低,因此需要将水分从乙醇中去除。
乙醇脱水主要采用吸附剂吸附水分的方法。
常用的吸附剂有分子筛、无机物质、活性碳等。
乙醇脱水制乙烯的反应级数
乙醇脱水制乙烯的反应级数《乙醇脱水制乙烯的反应级数:我的探索之旅》嘿,你知道乙醇脱水制乙烯这个超级有趣的化学反应吗?我呀,就像一个小小的化学家一样,对这个反应可好奇啦。
乙醇,就是我们平常说的酒精,你肯定不陌生。
在实验室里,当乙醇发生脱水反应的时候,就会神奇地变成乙烯呢。
那这个反应的级数到底是怎么回事呢?我先得搞明白什么是反应级数。
就好像我们排队一样,如果只有一个人在做一件事,那这个反应可能就是一级反应。
可是如果是两个人或者更多人一起配合着才能完成这个反应,那就可能是二级或者更高级别的反应啦。
在我们的化学课上,老师做乙醇脱水制乙烯的实验的时候,那场面可有趣了。
同学们都围在旁边,眼睛瞪得大大的,像一个个好奇的小猫咪。
老师把乙醇放到特定的装置里,然后加热。
加热的时候,就像在给乙醇加油打气,让它快点发生变化。
我就问我的同桌,“你说这个乙醇脱水的时候,是一个乙醇分子自己就能搞定变成乙烯呢,还是得找个小伙伴一起呀?”我的同桌挠挠头,说:“我也不知道呢,感觉好复杂。
”这时候前面的同学转过头来说:“我觉得肯定没那么简单,就像盖房子,一块砖头可盖不成,肯定得好多东西一起作用。
”我又去问老师:“老师,乙醇脱水制乙烯是不是像接力比赛一样,一个乙醇分子先把自己的一部分去掉,然后再传给下一个分子,这样一级一级的呢?”老师笑着说:“哈哈,这个想法很有趣呢。
不过这个反应的级数不是这样简单理解的。
”那到底要怎么判断这个反应的级数呢?我想啊想。
从我们学过的知识来看,反应级数是跟反应的速率和反应物浓度的关系有关的。
如果反应速率只跟一种反应物的浓度有关,而且成正比,那可能就是一级反应。
要是跟两种反应物浓度的乘积有关,那可能就是二级反应啦。
对于乙醇脱水制乙烯这个反应,科学家们可是做了好多好多的实验来确定它的反应级数呢。
他们精确地测量乙醇的浓度,然后看反应的速度有多快。
就像我们看一辆汽车跑得多快,要知道它的速度和它的动力(这里就是乙醇的浓度)有什么关系。
乙醇脱水乙烯实验报告
一、实验目的1. 了解乙醇脱水制乙烯的反应原理及实验操作流程。
2. 掌握乙醇脱水制乙烯的实验条件对产物的影响。
3. 通过实验,观察并分析乙醇脱水制乙烯的反应过程及产物。
二、实验原理乙醇在催化剂的作用下,通过脱水反应生成乙烯。
该反应属于平行反应,既可以进行分子内脱水生成乙烯,又可以进行分子间脱水生成乙醚。
实验中,通过调节反应温度、催化剂种类和浓度等条件,可以控制反应方向,提高乙烯的产率。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:乙醇、浓硫酸、沸石分子筛、NaOH、水、无水乙醇、乙醚等。
2. 实验仪器:恒温水浴锅、反应釜、冷凝管、集气瓶、量筒、滴定管、移液管、酒精灯、蒸馏装置等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)将乙醇、浓硫酸、沸石分子筛等实验材料称量、配制。
(2)检查反应釜、冷凝管、集气瓶等实验仪器的完好性。
2. 实验操作(1)将一定量的乙醇加入反应釜中,加入适量的沸石分子筛作为催化剂。
(2)开启恒温水浴锅,将反应釜放入其中,调节温度至反应所需温度。
(3)反应一定时间后,停止加热,待反应釜冷却至室温。
(4)将反应液转移到蒸馏装置中,进行蒸馏操作,收集乙烯气体。
(5)对收集到的乙烯气体进行定量分析,测定乙烯的产率。
3. 实验结果分析(1)通过观察反应液的颜色变化、气体收集量等,分析反应过程。
(2)对收集到的乙烯气体进行定量分析,计算乙烯的产率。
(3)分析不同实验条件对乙烯产率的影响。
五、实验结果与讨论1. 反应过程观察实验过程中,反应液颜色逐渐变浅,说明乙醇逐渐被转化为乙烯。
随着反应时间的延长,气体收集量逐渐增加,说明乙烯的产率逐渐提高。
2. 乙烯产率测定通过定量分析,得到实验条件下乙烯的产率为80%。
3. 实验条件对乙烯产率的影响(1)温度:实验发现,在反应温度为150℃时,乙烯产率最高。
(2)催化剂:采用沸石分子筛作为催化剂,比浓硫酸具有更高的催化活性,且对环境友好。
(3)反应时间:实验结果表明,反应时间对乙烯产率有一定影响,但超过一定时间后,乙烯产率趋于稳定。
乙醇脱水
一、 实验目的1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。
2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3. 学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。
4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、 实验原理 2.1 过程原理乙烯是重要的基本有机化工产品。
乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用γ-Al 2O 3为催化剂,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。
乙醇脱水生成乙烯和乙醚是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C -H 键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。
现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:O(g)H (g)H OC H C —OH(g)H C O(l)H (g)H C —OH(g)H C 252525224252++目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
乙醇的脱水反应
乙醇的脱水反应乙醇是一种常见的有机化学品,广泛用于生活和工业中。
在工业应用中,乙醇的脱水反应是一个非常重要的反应,可以制备出高纯度的乙烯和其他化学品。
本文将从结构、反应原理、反应条件、应用和发展前景等方面来介绍乙醇的脱水反应。
一、乙醇的结构乙醇是一种简单的单元醇,化学式为C2H5OH,是由一个碳原子、一个氧原子和一个氢原子组成的。
在化学式中,C表示碳原子,H表示氢原子,而O表示氧原子。
乙醇的分子结构中,氧原子和碳原子通过一个单键相连,氧原子和氢原子之间则通过一个极性的氢键相连。
二、乙醇的脱水反应原理乙醇经过脱水反应可以制备出高纯度的乙烯。
脱水反应的化学方程式为:C2H5OH → C2H4 + H2O在这个反应中,乙醇分子中的一个羟基(-OH)离开,并与一个氢离子形成了水分子(H2O)。
这个反应是一个消耗水的过程,因此它被称为脱水反应。
在脱水的同时,乙醇分子中的另一个碳原子和氢原子之前则形成了一个双键,形成了乙烯分子(C2H4)。
三、脱水反应的条件为了进行完整的脱水反应,需要提供一定的条件。
一般来说,脱水反应需要一定的温度和催化剂的存在。
这些条件可以帮助乙醇分子中的羟基离开,并且促进乙烯的生成。
1、温度条件脱水反应需要一定的温度才能进行。
一般来说,温度越高,反应速率越快。
在工业生产中,乙醇脱水反应的最佳温度为250°C到300°C。
在这个温度范围内,反应速率比较快,可以获得高产率和高选择性。
2、催化剂催化剂是帮助反应进行的物质,可以改变反应的速率和选择性。
在乙醇的脱水反应中,一些物质可以作为催化剂,例如硫酸、磷酸等。
这些催化剂可以帮助乙醇中的羟基离开,同时也可以吸收水分子。
四、脱水反应的应用乙醇的脱水反应在工业生产中具有广泛的应用,被广泛用于乙烯的生产。
乙烯是一种重要的化学原料,可以被用于制备聚乙烯、聚乙烯醇等高分子材料,也可以被用于生产丙烯酸、异丙醇等化学品。
除了乙烯之外,乙醇脱水反应还可以用于制备其他有用的化学品。
乙醇脱水反应
乙醇脱水反应乙醇脱水反应是一种常见的有机化学反应,广泛应用于工业生产和实验室合成中。
本文将围绕乙醇脱水反应展开讨论,介绍其原理、反应机理、应用以及一些注意事项。
一、乙醇脱水反应的原理乙醇脱水反应是指乙醇分子中的羟基(-OH)和氢原子(H)发生反应,生成乙烯(C2H4)和水(H2O)。
这是一种脱水反应,因为乙醇中的水分子被去除,产生了乙烯这个无水化合物。
乙醇脱水反应的反应机理主要分为两步:1. 首先,乙醇中的羟基(-OH)会与酸性催化剂(如浓硫酸、浓磷酸等)发生质子化反应,形成质子化乙醇离子(CH3CH2OH2+)。
这个质子化乙醇离子是反应的活化态物质。
2. 然后,质子化乙醇离子会发生质子转移反应,丧失一个氢原子,生成乙烯和水。
这个质子转移反应是整个反应的关键步骤。
三、乙醇脱水反应的应用乙醇脱水反应在工业上有着广泛的应用。
最常见的应用是乙烯的生产。
乙烯是一种重要的化工原料,广泛用于合成聚乙烯、乙烯基化合物等。
此外,乙醇脱水反应还可以用于制备其他有机化合物,如醚类、酯类等。
四、乙醇脱水反应的注意事项在进行乙醇脱水反应时,需要注意以下几点:1. 反应温度:乙醇脱水反应一般在高温条件下进行,常用的反应温度为150-200摄氏度。
温度过低会降低反应速率,温度过高则容易引起副反应。
2. 催化剂选择:常用的酸性催化剂有浓硫酸、浓磷酸等。
不同的催化剂对反应速率和产物选择性有不同的影响,需要根据具体情况选择合适的催化剂。
3. 反应物浓度:反应物浓度对反应速率有一定影响,但过高的浓度会增加副反应的发生。
在实际操作中,需要根据具体要求进行调节。
4. 安全防护:乙醇脱水反应涉及高温、有害气体和易燃物质,操作时需要做好安全防护工作,确保实验室和工作环境的安全。
乙醇脱水反应是一种重要的有机化学反应,具有广泛的应用价值。
通过了解其原理、反应机理和注意事项,可以更好地进行相关实验和工业生产。
对于有机化学研究和工程技术人员来说,掌握乙醇脱水反应的基本知识是非常重要的。
乙醇脱水的方法范文
乙醇脱水的方法范文乙醇脱水是指将乙醇中的水分去除的过程。
乙醇是一种广泛应用于工业、医学和食品等领域的有机溶剂,但由于蒸汽压与水相比较低,容易吸湿,影响其性质和应用。
因此,在一些应用场合中,需要将乙醇中的水分去除,使其纯度提高,脱水成为一个必要的步骤。
1.蒸馏法蒸馏法是乙醇脱水的最常见且最经济的方法。
在乙醇和水的共沸点78.15℃下,对乙醇水溶液进行连续蒸馏,由于乙醇的蒸汽压较低,水分会随着蒸汽而脱离溶液,通过冷凝和分离,可以得到净化后的乙醇。
蒸馏法可以通过多级蒸馏、真空蒸馏等方式进行,以提高乙醇的纯度。
2.分子筛吸附法分子筛吸附法是一种利用分子筛材料将水分吸附的方法。
分子筛是一种具有高度特异性催化活性的吸附材料,能吸附相应孔径大小的分子。
通过将乙醇与分子筛接触,利用分子筛的微孔结构将水分分子吸附,从而实现乙醇的脱水。
该方法适用于乙醇水溶液中水含量较高的情况,但需要对使用的分子筛种类和条件进行严格控制。
3.膜分离法膜分离法是一种利用半透膜的选择性分离特性,将水分从乙醇中分离出来的方法。
通过选择合适的膜材料和分离条件,乙醇水溶液经过膜的渗透和浓缩,使水分从高浓度一侧渗透到低浓度一侧,从而实现乙醇的脱水。
膜分离法具有操作简单、工艺流程简明等优点,但需要考虑膜材料的选择、膜污染等问题。
4.气相或固相吸附法气相或固相吸附法是一种利用其他吸附材料将水分吸附的方法。
例如,可以使用活性炭、硅胶等材料作为吸附剂,通过乙醇与吸附剂接触,利用吸附材料具有的高吸附能力将水分吸附,达到乙醇脱水的目的。
吸附剂需要选择具有较高吸湿性能的材料,并要注意吸附剂的再生和再利用问题。
乙醇脱水反应研究实验
二、实验仪器和药品
乙醇脱水气固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。
三、实验原理
乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增多的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有利于乙烯的生成。
表1实验条件
预热器温度/℃Βιβλιοθήκη 150.0反应器炉内温度/℃
270.0
进料速率mL/min
0.4、0.7、1.0
表2色谱分析条件
固定相
GDX104
检测温度/℃
110
柱前压1/MPa
0.046
衰减
2
柱前压2/Mpa
0.025
进料量/μL
0.2
桥电流/mA
100
相对质量校正因子
水f1=1.00
气化温度/℃
118
乙醇脱水反应研究实验
———————————————————————————————— 作者:
———————————————————————————————— 日期:
乙醇脱水反应研究实验
一、实验目的
1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。
乙醇催化脱水反应思考题
乙醇催化脱水反应思考题乙醇催化脱水反应是一种重要的化学反应,其在工业上有广泛的应用。
在这个反应中,乙醇分子中的一个羟基(OH)基团被去除,形成乙烯分子和水分子。
乙醇催化脱水反应可以通过多种催化剂进行,其中最常用的是酸性催化剂。
酸性催化剂通常是硫酸或磷酸等强酸,它们能够提供质子,使得乙醇分子中的羟基可以被质子化。
质子化后,羟基中的氧原子带有正电荷,失去一个氢原子,从而形成一个水分子。
同时,质子化的乙醇分子中的甲基(CH3)基团也带有正电荷,这使得甲基与邻近的羟基中的氧原子发生剪切反应,产生一个乙烯分子。
除了酸性催化剂外,碱性催化剂也可以用于乙醇催化脱水反应。
碱性催化剂通常是氢氧化钠或氢氧化钾等强碱,它们能够提供氢氧根离子(OH-),使得乙醇分子中的羟基得到去质子化。
去质子化后,羟基中的氧原子带有负电荷,与邻近的甲基氧原子发生剪切反应,生成一个乙烯分子和一个水分子。
乙醇催化脱水反应在工业上有许多应用。
首先,乙烯是一种重要的化工原料,可以用于生产聚乙烯等塑料。
而乙醇作为乙烯的前体,乙醇催化脱水反应能够将乙醇转化为乙烯,供应塑料工业的需求。
其次,乙烯也可以用于生产乙烯醇、乙酸等有机化合物,这些化合物在医药、染料等领域有广泛的应用。
除了工业上的应用,乙醇催化脱水反应还可以用于实验室合成。
实验室合成乙烯的方法之一就是通过乙醇催化脱水反应,这为科学家们提供了一种方便、高效的合成乙烯的方法。
总之,乙醇催化脱水反应是一种重要的化学反应,其在工业上有广泛的应用。
通过使用酸性或碱性催化剂,乙醇可以转化为乙烯,用于生产塑料、化学品等。
此外,乙醇催化脱水反应还可以用于实验室中的有机合成。
这些应用使得乙醇催化脱水反应成为一个受到广泛关注和研究的领域。
乙醇和浓硫酸分子内脱水温度
乙醇和浓硫酸分子内脱水温度说到乙醇和浓硫酸的事儿,大家可能脑袋里会闪现一些化学反应的公式,或者想着那种高大上的实验室场景,实验员戴着大眼镜,小心翼翼地操作着什么。
其实啊,乙醇和浓硫酸之间的故事,绝对比你想象的还要刺激!一场化学小魔法的表演,没错,就是脱水反应。
在这场反应中,乙醇和浓硫酸的“配合”特别重要,而且反应的温度也至关重要——它能决定整个反应是否顺利进行。
咱们先从乙醇说起。
乙醇不就是我们日常生活中常见的酒精嘛,大家都知道的。
无论是用来消毒、做饮料,还是用作溶剂,乙醇都有着广泛的应用。
而浓硫酸呢,它的酸性可不是开玩笑的,它可以把很多东西给“弄个大变样”。
当这两者一碰撞,简直就是一对火花四溅的“冤家”。
乙醇在浓硫酸的作用下会脱水,释放出水分,然后发生一系列反应,结果得到的是乙烯——这种化学品在工业上可是用处多多的。
所以,这反应的温度就显得特别关键了。
要知道,乙醇和浓硫酸发生反应时,它们俩之间会释放出一股强烈的热量,如果温度控制不好,反应可能会失控。
咱们说这反应要想顺利进行,温度大概得在170°C到180°C左右,最起码得保持在这个范围。
这时候浓硫酸就发挥了它的作用了。
它不仅能吸水,还能提供一定的热量,促使乙醇的分子发生变化。
要是温度低了,反应就不会顺利进行,乙醇还可能停留在原地,什么都不干;温度高了呢,反应可能就会过于剧烈,甚至引发危险。
所以,合适的温度是决定反应成功与否的关键。
你要是能把这个温度控制得刚刚好,那整个反应就像是一场精心安排的舞蹈,井井有条,充满节奏感。
乙醇分子在浓硫酸的作用下,一点点失去水分,变成了乙烯——这可是个不容小觑的化学物质,它能用来做塑料、合成橡胶,甚至还在石油化工中有一席之地。
简直是化学界的“高富帅”!不过啊,乙醇和浓硫酸的这段“爱情故事”并不是一帆风顺的。
反应温度稍微一偏,就可能打破整个“化学平衡”。
温度过低,反应就像个“懒得动弹”的家伙,什么都不做;温度过高,又可能把乙醇弄得“气急败坏”,产生副反应,甚至会冒烟、起火,吓得实验室的小伙伴们一阵紧张。
乙醇脱水产物色谱峰
乙醇脱水产物色谱峰乙醇是一种常见的有机化合物,它可以被脱水反应转化为乙烯,是一种重要的化工原料。
在乙醇脱水的反应过程中,随着反应的进行,产物的种类和数量也会不断发生变化。
因此,通过色谱技术对乙醇脱水产物进行分析是非常重要的。
在乙醇脱水反应中,产物的种类不仅取决于反应温度、反应时间、反应物浓度等条件,还与酸催化剂的种类和用量有关。
当反应温度较低时,主要产物为乙醇和水,随着反应温度的升高,脱水反应的速率也会增加,产生乙烯和乙醛等产物。
在酸催化剂存在的情况下,乙醛往往会进一步被还原为乙醇。
乙醇脱水反应产生的产物可以通过气相色谱和液相色谱进行分析。
气相色谱通常是用来分离和检测产物中含有的烷烃、烯烃、芳香烃等分子。
而液相色谱则可以分离和检测含有羟基、醛基、羧基等官能团的产物。
在气相色谱中,乙烷、苯、乙烯等烃类物质的峰较为明显。
乙烷是由乙醇经脱水反应生成的,其携带有反应体系中的氢离子,会被GC柱中的固定相(如聚酯化硅藻土)吸附并保留,因此乙烷峰通常出现在GC谱图的前段。
随着反应温度升高,乙醇脱水产生的乙烯峰也会逐渐增强,峰面积逐渐扩大。
与乙烷相比,乙烯具有较强亲水性,通常需要使用不同的固定相来保证峰的分离度和分辨率。
苯是反应中最初存在的助剂之一,其含量通常很少,但在GC谱图中,苯峰通常非常高,这是因为苯比乙醛、乙醇等其他产物具有更好的极性和亲水性,因此容易在GC柱上被吸附和保留。
在液相色谱中,常用的检测方法包括高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)等。
HPLC具有分离效率和分离度高,分析时间短,但需要样品制备和设备及耗材的成本较高;而CE则成本更低,分离度更高,并且能够分离电量小的离子化合物。
在HPLC分析中,可以采用反相色谱柱,使用以水为溶剂的流动相,分离并检测产物中的醇类、醛类、酸类等离子化合物。
此外,也可以采用离子交换柱,使用缓冲液作流动相,分离并检测产物中的阳离子和阴离子。
在CE分析中,可以采用毛细管区带电泳(CZE)方法,使用含有某一种缓冲液高纯溶液作为电解液,实现对产物间的分离和检测等。
无水乙醇脱水注意事项
无水乙醇脱水注意事项无水乙醇脱水是一种常见的化学操作,用于去除无机盐和水分,以提高乙醇的纯度。
在进行无水乙醇脱水时需要注意以下几个方面:1. 质量选择:选择高纯度的乙醇进行脱水操作,常见的工业级无水乙醇的含水量为0.5-1%,而实验室中可以选择更高纯度的乙醇。
2. 设备选择:选择适合的设备进行脱水操作。
常见的设备包括反应釜、分离漏斗、干燥剂等。
对于实验室规模的脱水操作,通常可以选择使用蒸馏装置。
3. 发热反应:无水乙醇脱水反应是一个发热反应,需要进行有效的温度控制。
在添加脱水剂的过程中,应该缓慢搅拌,以避免发生剧烈的反应。
同时,注意保持反应区域的通风良好,避免蒸气积聚。
4. 防潮措施:在进行脱水操作时,应尽量避免空气中的水分进入反应体系。
操作时要密闭容器,使用无水胶塞、橡胶塞等密封设备。
空气中的水分会对脱水反应产生不利影响,导致脱水效果不佳。
5. 原料处理:如果原料中含有有机杂质或者悬浮固体物质,应先进行预处理。
可以采用过滤、沉淀等方法去除杂质,确保脱水操作的有效性。
6. 脱水剂选择:一般常用的脱水剂有分子筛、干燥剂等。
根据实际需要,选择合适的脱水剂。
在添加脱水剂时,应根据需求量进行适量的加入,并且均匀搅拌。
7. 操作温度:无水乙醇脱水的反应温度一般在室温下进行。
如果反应温度过高,可能会导致脱水剂失效,或者对乙醇分子结构产生破坏。
8. 过滤:脱水反应完成后,需要对反应体系进行过滤。
过滤作用可以去除残留的无水剂以及其他不溶于乙醇的杂质。
9. 检测纯度:脱水操作完成后,应进行纯度检测,以确保脱水效果达到预期。
可以使用密度计、折射计等仪器进行测试。
10. 安全注意:因无水乙醇易燃,操作过程中需注意严格的安全操作。
禁止操作者吸烟、饮食,应穿戴防护服装、戴好防护面具、防护手套、安全眼镜等。
总之,无水乙醇脱水是一种常见且重要的化学操作。
在进行脱水操作时,需要注意以上几个方面,以确保操作顺利完成,并获得高纯度的乙醇。
乙醇脱水实验报告
化工专业实验报告实验名称:乙醇脱水反应研究实验实验人员:xxxx 同组人:xxx xxx实验地点:天大化工技术实验中心630 室实验时间:2014年4月25日班级/学号:11 级化材班 2 组xxxxxxxxxxx号实验成绩:乙醇脱水反应研究实验一、实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程;2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法;3.学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布;4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择;5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
二、实验仪器和药品乙醇脱水气固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。
ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。
三、实验原理乙烯是重要的基本有机化工产品。
乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。
乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增多的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H 键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
化工专业实验报告实验名称:固定床乙醇脱水反应实验研究实验人员:徐继盛同组人:赵乐、陈思聪、白帆实验地点:天大化工技术实验中心630室实验时间:2014年5月13号年级2011 ;专业化学工程与工艺;组号10 ;学号3011207115 指导教师:冯荣秀实验成绩:天津大学化工技术实验中心印制固定床乙醇脱水反应实验研究一.实验目的1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。
2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3.动控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小。
怎样控制床层温度分布。
4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。
二.实验原理1.过程原理乙烯是重要的基本有机化工产品.乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。
乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应,生成乙醚是一个放热反应,分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子问脱水生成乙醚.现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:C2H5OH → C2H4 + H2O (1)C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2)目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。
但生产设备会受到严重腐蚀,而且排出的废酸会造成严重的环境污染。
因此,研究开发可以取代硫酸的新型催化体系已成为当代化工生产中普遍关注的问题。
目前,在这方面的探索性研究已逐渐引起人们的注意,大多致力于固体酸催化剂的开发,主要集中在分子筛上,特别是ZSM-5分子筛。
乙醇脱水生成乙烯和乙醚的反应转化率,不但受到催化剂和工艺条件的限制,更受到热力学平衡的限制。
为了提高反应的转化率和选择性,国内外开发了很多乙醇脱水制乙烯和乙醚的新催化剂。
l997年,赵本良、王静波、王春梅、赵宝中[1]研究了“杂多酸催化剂催化乙醇脱水制乙烯”的反应过程。
研究了杂乡酸作为催化剂催化乙醇脱水生成乙烯的气固相反应、催化剂的制备条件和反应工艺条件。
结果表明,杂多酸催化剂具有选择性好、反应温度低和收率高等优点。
1989年潘履让、贾春娟等[2]研究了用NKC-03A为催化剂,乙醇脱水制乙烯的活性位和失活规律。
研究发现,脱水反应的主要活性位是中等强度的B 酸。
在醇脱水过程中,L酸可向B 酸转化。
催化剂的稳定性与B 酸含量直接相关,因此,控制催化剂表面 B 酸含量对提高催化剂稳定性有着重要作用。
NKC-03A催化剂是新型的乙醇脱水制乙烯催化剂,它主要由H-NaZSM-5分子筛组成.该催化剂的特点是反应初始温度低(250 ℃),比γ-Al2O3低1 ℃,空间速度为l -2小时-1,是γ-Al2O3的2-4倍,乙烯选择性可达97~99 %。
该催化剂巳在工业生产中推广使用。
新鲜催化剂使用初期,如操作不慎易出现反应温度突然升高的现象。
1997年王文国许利闽、颜挂场等[3],研究了BZSM-5分子筛催化乙醇脱水制乙醚的反应过程,研究发现ZSM-5原粉用硼酸进行改性后制得的催化剂,对于乙醇的转化率和乙醚的选择性都有较大的影响,还探讨了反应温度、空速、乙醇浓度等对催化性能的影响。
2000年陈玉成[4]等以无水乙醇为原料,在Al2O3作催化剂下,通过分别测定在360℃与380℃两种温度下的乙烯的含量。
来验证A、B、OPOOT提出的反应速度方程式及求出视活化能的大小。
A、B、OPOOT研究了在Al2O3上乙醇脱水的动力学,导出了一级反应速度方程式:v0ln11−y=α+βv0y (3)式中:v0——乙醇的加料速度(毫克分子/分)y——乙醇转化率(%)α=Kbs2+σ(1+b2)+b2+b3(4)β=1−b1+b2+b32+σ(1+b2)+b2+b3(5)K——反应速度常数(毫克分子/米2·分)b i——级分i的吸附平衡常数(下标1、2、3相应于乙醇、水、乙烯)。
s——催化剂表面积(米2)σ——原料中含水量(克分子水/克分子醇)由v0ln11−y~v0y作图,可得一系列等温直线,其截距为α,由lg α~1/T作图,得一直线,其斜率k=-4. 575/E,可求得E。
因α正比于K(因过程为强吸附,故又可看成恒数项)故Appe-Huyc 方程式:lgK = β+k T⁄ (6)2006年顾志华等[5]研究了乙醇脱水反应在不同温度条件下可生成不同产物,作者用定压热容计算了两类不同反应的反应热、吉布斯自由能、化学平衡常数,从理论上分析了两种主要反应在不同温度条件下进行的程度及相互竞争的趋势,并通过实验对理论分析进行了验证。
研究发现,通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程,升高温度有利于脱水制乙烯(吸热反应),而降低温度对脱水制乙醚更为有利(微放热反应),所以要使反应向要求的方向进行,必须要选择相适应的反应温度区域,另外还应该考虑动力学因素的影响。
作者得到了化学反应平衡常数的关联式:lnKp=−(ΔH0−ΔαTlnT −Δ1/2ΔbT2 −1/6ΔcT3 −1/12 ΔdT4 −IRT)/RT (7)表1由此,可计算不同温度下,反应的化学平衡常数。
不同反应温度下,反应(1)、(2)的反应热可以用下表估算[5 ]表2反应温度K 反应(1)ΔH1(kJ/mol) 反应(2)ΔH2(kJ/mol)373 46.09 -11.7423 46.46 -11.43473 46.73 -11.22523 46.92 -11.03573 47.02 -10.88623 47.05 -10.75本实验采用ZSM-5 分子筛为催化剂,在固定床反应器中进行乙醇脱水反应研究,反应产物随着反应温度的不同,可以生成乙烯和乙醚。
温度越高,越容易生成乙烯,温度越低越容易生成乙醚。
实验中,通过改变反应温度和反应的进料速度,可以得到不同反应条件下的实验数据,通过对气体和液体产物的分析,可以得到反应的最佳工艺条件和动力学方程。
反应机理如下:主反应:C2H5OH → C2H4 + H2O (1)副反应:C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2)在实验中,由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中,而气体产物乙烯是挥发气体,进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。
对于不同的反应温度,通过计算不同的转化率和反应速率,可以得到不同反应温度下的反应速率常数,并得到温度的关联式。
2.设备原理1)蠕动泵目前作为商品出售的蠕动泵多为往复式柱塞泵。
凸轮与连杆将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动,在有单向阀的结构中,柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵腔后再送出,其耐压可达41MPa。
泵头通常由两部分组成,单向阀和密封圈-柱塞杆。
该单向阀一般由阀体、塑料或陶瓷阀座和红宝石球组成。
在压力的作用下宝石球离开阀座,流动相流过单向阀;反之,在反向力的作用下,宝石球回到阀座上,此时流动相不再流过单向阀。
柱塞杆与密封圈:柱塞杆在泵头内做前后的往复运动,完成将流动相吸入泵头然后再输出的过程。
2)湿式流量计湿式流量计的构造如图1,流量计内有一个转鼓,转鼓被分为四个体积相等的气室A、B、C、D,当气体通过进气口10到湿式流量中心孔进入转鼓小室A,在气体的推动下,转鼓便以顺时针的方向旋转,随着A气室漂浮出水面而升高,B气室因转鼓轴的移动而浸入水面,同时B气室中气体从末端6排往空间5由出气口11导出,同时D气室随之上升,气体开始进入D气室。
由于各小气室的容积是一定的,故转鼓每转动一周,所通过气体的体积是四个室容积的总和。
由转鼓带动指针与计数器即可直接读出气体的体积流量。
图1 湿式流量计3)气相色谱仪气相色谱仪的流程由六个部分组成,即气路系统、进样系统、色谱分离系统、控温系统、检测系统、和数据处理系统。
来自钢瓶的载气,依次流经减压阀、净化干燥器、稳定压阀、转子流量计和进样气化室后,进入色谱柱。
流出色谱柱的载气夹带分离后的样品,经检测器的检测后放空。
检测器信号则送入数据处理系统记录并处理。
三.实验流程实验流程图如图:1. 在反应器底部放入少量石棉,然后放入10~20cm高的瓷环,准确量取瓷环高度并记录,瓷环应预先在稀盐酸中浸泡,并经过水洗、高温烧结,以除去催化活性。
(该步本次实验省略)2.用量筒量取20ml催化剂,然后用天平称量出催化剂重量(约30克),并记录。
(该步本次实验省略)3.将称量好的催化剂,缓慢、全部加入到反应器中,并轻微震动,然后记录催化剂高度,确定催化剂在反应器内装填高度。
(该步本次实验省略)4.在催化剂上方继续加入瓷环,一直到反应管顶部。
然后将反应器顶部密封。
将反应管放入到加热炉中,连接乙醇进口,拧紧卡套。
(该步本次实验省略)5.按照实验要求,将反应器加热温度设定为270℃,预热器温度设定为150 ℃6. 在温度达到设定值后,继续稳定10~20分钟,然后开始实验加入乙醇。
设定乙醇的加料速度为1.2mL/min。
7. 反应进行15 ~ 20分钟稳定后,正式开始实验,每隔10min记录反应温度、加热温度、预热温度和湿式流量计示数。
8. 稳定反应半个小时后,放液。
先打开玻璃分离器下的阀门,放出分离器内的液体,然后关闭阀门,同时记录湿式流量计读数。
9. 用天平对液体产物准确称重,用色谱分析组成。
10. 设定加料速度为0.9mL、0.6mL,重复7、8、9。
11. 实验结束,停反应,整理实验台。
图2 乙醇脱水实验装置流程四.实验数据记录整理室温:27.0℃表3 实验过程数据记录整理表实验编号时间反应温度/℃加热温度/℃预热温度/℃液体流量ml/min湿式流量计流量/L1 14:46 269.9 270.1 150.4 1.20 4219.54 14:56 270.1 269.9 150.2 1.20 4220.00 15:06 270.3 270.1 149.9 1.20 4220.45 15:16 270.4 270.0 150.0 1.20 4220.882 15:30 270.5 270.0 149.5 0.90 4221.42 15:40 270.5 270.0 149.8 0.90 4221.89 15:50 270.5 270.0 150.1 0.90 4222.37 16:00 270.6 270.0 150.0 0.90 4222.863 16:20 270.3 270.0 150.0 0.60 4223.59 16:30 270.1 269.9 149.8 0.60 4223.96 16:40 270.2 270.1 150.1 0.60 4224.41 16:50 270.2 270.0 150.0 0.60 4224.95产品记录:实验1:瓶重:53.26g 总重:81.49g实验2:瓶重:54.93g 总重:74.83g实验3:瓶重:57.97g 总重:69.76g色谱条件:柱固定相:GDX104汽化温度:115℃检测温度:104℃柱箱温度:95℃柱前压1:0.060MPa 柱前压2:0.055MPa桥电流:100mA 衰减:2进样量:0.2μL校正因子:水f1=1.00 乙醚f3=1.10表4 色谱分析记录整理表待测液组成保留时间/min峰面积/μV·s保留时间/min峰面积/μV·s标准液水(1.21g)0.179 8112 0.178 10815 醇(4.58g)0.595 23875 0.584 31559实验1产物水0.170 9579 0.162 9802 醇0.578 26925 0.566 28428 醚 1.747 7382 1.743 7767实验2产物水0.135 25116 0.141 9775 醇0.515 55067 0.552 22317 醚 1.560 22696 1.683 9180实验3产物水0.135 14199 0.147 11234 醇0.544 22011 0.558 17354 醚 1.647 10779 1.663 8983五.数据处理1. 乙醇相对校正因子计算已知水f1=1.00 乙醚f3=1.10,求f2标准液组成m1=1.21g m2=4.58gw1=m1m1+m2=0.209 w2=m2m1+m2=0.791由色谱分析求得的标准液组成:w1=f1A1f1A1+f2A2即f2=f1A1(1−w1)A2w1第一次色谱分析:f 2,1=f1A1,1(1−w1)A2,1w1=1.00×8112×(1−0.209 )23875×0.209=1.286同理,第二次色谱分析:f2,2=1.297故f2=f2,1+f2,2=1.292. 色谱分析数据处理结果列表如下:表5 色谱分析数据处理表实验序号水/w% 乙醇/w% 乙醚/w%1 18.0466.4515.512 20.4158.9120.68以第2组数据处理为例i组分的质量百分含量:w i=f i A if1A1+f2A2+f3A3×100%第一次色谱分析时w1,1=f1A1,1f1A1,1+f2A2,1+f3A3,1×100%=1.00×251161.00×25116+1.29×55067+1.10×22696×100%= 20.74%同理可得w2,1=58.65% w3,1=20.61%同理,对第二次色谱分析w1,2=20.09% w2,2=59.16% w3,2=20.75%取平均值,得实验2产品的色谱分析质量组成:w1=20.41% w2=58.91% w3=20.68%3. 不同进料速度下乙醇的转化率,乙烯、乙醚的收率以第2组数据处理为例实验2乙醇流率为0.9mL/min,实验温度为27℃,此时用Aspen7.2自带的物性数据库,查得查得乙醇密度为796.2kg/m3,我们采用的是体积分数为95%的乙醇,乙醇进料量:n0=0.9mL/min×30min×0.95×796.2kg/m3106mL/m3×1kg/1000g×46.07g/mol=0.443mol总重减去瓶重,得产品质量:m=74.83−54.93=19.90g 未转化乙醇量:n2=w2mM2=58.91%×19.9046.07=0.254mol乙醇转化量:∆n2=n0−n2=0.443−0.254=0.189mol 乙醇转化率:C2=∆n2n0×100%=0.1890.443×100%=42.6%乙醚产量:n3=w3mM3=20.68%×19.9074.12=0.056mol乙醚收率:Y3=2n3n0×100%=2×0.0560.443×100%=25.1%乙烯产量:n4=4222.86L−4221.42L22.4L/mol×273.15K273.15K+27.0K=0.059mol乙烯收率:Y4=n4n0×100%=0.0590.443×100%=13.2%乙烯选择性:S=Y4C2=12.3%42.6%=0.310表6 物料衡算相关数据处理表实验序号123乙醇进料/mol0.5910.4430.296产品总质量/g28.2319.9011.79产品水质量分数/%18.0420.4125.95产品乙醇质量分数/%66.4558.9151.80产品乙醚质量分数/%15.5120.6822.25气相乙烯生成体积/ml 1.34 1.34 1.16产品乙醇含量/mol0.40720.25440.1326产品乙醚含量/mol0.05910.05550.0354产品乙烯含量/mol0.05440.05440.0471乙醇转化量/mol0.18350.18860.1634乙醇转化率/%31.142.655.2副产物乙醚含率/%20.025.123.9产物乙烯收率/%9.212.315.9乙烯选择性0.2970.3100.338六.结果分析根据表6,乙醇转化率、乙烯收率、乙烯选择性、乙醚收率随反应进料速度变化情况如下图:%Feed speed of ethanol /(mL·min-1)图3 乙醇转化率、乙烯收率、乙烯选择性、乙醚收率随乙醇进料速率的变化趋势由上图可以看出,随着乙醇进料速率的增加,乙醇转化率、乙烯收率、乙烯选择性降低的趋势比较明显,但是副产物乙醚的收率先增后降。