3茶叶农残检测技术

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茶叶农药残留检测分析方法研究进展

茶叶农药残留检测分析方法研究进展

茶叶农药残留检测分析方法研究进展【摘要】茶叶作为我国传统的饮品,其安全性一直备受关注。

茶叶农药残留检测成为保障茶叶品质和消费者健康的重要环节。

本文通过对传统茶叶农药残留检测方法和近年来的研究进展进行归纳和总结,重点分析了光谱法、色谱法和质谱法在茶叶农药残留检测中的应用。

结论部分讨论了目前茶叶农药残留检测方法研究的现状、未来研究方向以及研究成果的实际应用前景。

通过本文的研究,有望提高茶叶农药残留检测的准确性和灵敏度,为茶叶产业的发展提供有力支持。

【关键词】茶叶、农药残留、检测方法、研究进展、光谱法、色谱法、质谱法、实际应用、未来研究方向。

1. 引言1.1 背景介绍范围,排版格式等。

茶叶作为我国传统的优势产业之一,具有悠久的历史和深厚的文化底蕴,受到了广泛的关注和喜爱。

随着农药的大规模使用,茶叶农药残留问题逐渐凸显出来,给茶叶的品质和食品安全带来了极大的影响。

茶叶作为饮食品,农药残留严重影响消费者的健康,并可能导致环境污染和生态平衡被破坏。

当前的茶叶农药残留检测方法存在许多问题,包括检测周期长、操作繁琐、准确度低等,不能满足日益增长的消费需求。

研究开发快速、高效、准确的茶叶农药残留检测方法显得尤为重要。

通过对不同的农药残留检测技术的比较和分析,可以为茶叶行业提供更合适的检测方法,保障茶叶的品质和消费者的健康。

为了解决茶叶农药残留检测方法的问题,近年来出现了许多新的研究方法和技术,为茶叶农药残留检测工作带来了新的希望。

对茶叶农药残留检测方法的研究和进展进行深入分析,对推动茶叶产业的发展和保障消费者的健康具有重要意义。

1.2 研究意义茶叶农药残留检测方法的研究意义主要体现在以下几个方面:1. 食品安全保障:茶叶作为广泛消费的饮品,其安全性直接关系到消费者的健康。

农药残留超标会对人体造成慢性危害,因此开展茶叶农药残留检测研究对保障茶叶的食品安全至关重要。

2. 推动茶叶产业发展:茶叶是我国的传统农产品之一,茶叶产业对我国的经济发展和农民收入都具有重要意义。

茶叶农药残留检测标准

茶叶农药残留检测标准

茶叶农药残留检测标准
茶叶是我国传统的饮品,也是世界上广泛饮用的饮品之一。

然而,随着农药的
广泛使用,茶叶农药残留问题备受关注。

茶叶农药残留对人体健康构成潜在威胁,因此,对茶叶农药残留的检测标准变得尤为重要。

一、茶叶农药残留的危害。

茶叶农药残留会对人体健康造成危害。

长期饮用农药残留超标的茶叶会导致慢
性中毒,严重影响人体健康。

因此,加强对茶叶农药残留的监测和检测工作势在必行。

二、茶叶农药残留检测标准的制定。

为了保障茶叶质量和人体健康,国家相关部门制定了茶叶农药残留的检测标准。

这些标准包括了对茶叶中农药残留的种类、含量、检测方法等方面的要求,以确保茶叶的质量安全。

三、茶叶农药残留检测方法。

目前,茶叶农药残留的检测方法主要包括生物学检测方法、物理化学检测方法
和仪器分析法等。

这些方法能够对茶叶中的农药残留进行快速、准确的检测,保障茶叶质量和人体健康。

四、茶叶农药残留检测标准的执行。

为了确保茶叶农药残留检测标准的执行,相关部门需要加强对茶叶生产、加工
和销售环节的监督检查,对不符合标准的茶叶进行处罚,并加强对茶叶生产企业的指导和培训,提高其对茶叶农药残留检测标准的认识和执行能力。

五、结语。

茶叶农药残留检测标准的制定和执行对于保障茶叶质量和人体健康具有重要意义。

只有严格执行检测标准,才能确保茶叶质量安全,保障人民群众的身体健康。

希望相关部门和茶叶生产企业能够共同努力,加强茶叶农药残留检测工作,为人民群众提供更加安全、放心的茶叶产品。

茶叶中农药残留的检测

茶叶中农药残留的检测
陈 瑶
茶 叶 中 农 药 残 留 的检 测
文 章 编 号 :0 6—88 (00)6—00 0 10 4 121 0 0 7— 4
茶 中药 留检 叶农 残 的测
陈 瑶
( 句容 市产 品质 量监督 检验 所 , 苏 江 镇江 220 ) 14 0
摘 要 : 了更 好 地 解 决 茶 叶 中 的 农 药 残 留 问 题 , 用 气 相 色谱 仪 ( 电 子 捕 获 检 测 器 ) 茶 叶 中 的 仅 一 为 利 具 对
残 留 , 含 量 在 10 g L左 右 。 总 0 / 关 键 词 : 叶 ; 药残 留 ; 相 色谱 ; 六六 ; 滴 涕 茶 农 气 六 滴
中图 分 类 号 :S0 . T2 7 3 文献 标 识 码 : B
Th e e m i a i n o si i e i ue n t a e d t r n to fpe tcde r sd si e
酸 酯 、 除虫 菊酯 和有 机氯化 合物 等 。 拟
U 日 U百
随着人们 生 活水 平 的提 高 , 大 消 费者 对 农 广 产 品 的质量要 求 也 越来 越 高 , 别 是 对农 产 品 的 特 质 量安 全问题 日益 重视 。而 化学农 药在 农作 物病
农 药残 留是农 药使 用后 一个 时期 内没 有被 分 解 而 残 留在 生 物体 、 物 、 壤 、 气 中 的微 量 农 植 土 大
农 药等 。化学 合
收 稿 日期 :00— 9—2 21 0 0 作者简介: 陈
瑶 (9 7一) 女 , 苏 宜 兴 市 人 , 量 检 验 工 程 师 。 研究 方 向 : 品质 量 监 测 。 17 , 江 质 食

7 ・

茶叶中农药多残留检测方法

茶叶中农药多残留检测方法
进样口:220℃ 检测器 ECD 280℃ NPD 250℃
标准使用液:
ECD:有机氯标准0.1ppm 菊酯标准0.1ppm
NPD和FPD;有机磷标准0.5ppm 氨基甲酸酯2.0ppm(灭多威5.0ppm)
待继续
[Last edit by yangdeyuan]
相关仪器:标准物质 食品标准物质 化学试剂
计算结果保留两位有效数字。
将农药混合标准溶液在0.005 mg/L~0.05 mg/L、0.05 mg/L~0.5 mg/L和0.1 mg/L~1.0 mg/L三个水平添加样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在60 %~120 %之间,变异系数小于20 %。
方法的检出限在0.0001 mg/kg~0.005 mg/kg。
取0.5ml测有机磷(FPD、NPD)、氨基甲酸酯(NPD、HPLC)。
另外取硅镁柱,上层加1.0g无水硫酸钠,先用5ml正己烷淋洗,然后加入上述另外0.5ml正己烷溶液过柱,先用5ml5%二氯甲烷/正己烷淋洗除杂,再用10ml5%乙酸乙酯/正己烷洗脱收集,洗脱液40℃氮气吹干,加0.5ml正己烷溶解采用ECD分析测定有机氯和菊酯类农药。
5.2 取C18柱,先用5ml乙腈,淋洗,然后将5.1滤液过柱收集,最后用10ml乙腈洗柱收集,45℃旋转蒸至3ml左右,转移入5ml试管,氮气吹干,加2ml正己烷超声溶解,3000rpm离心后上清夜净化。
5.3净化:取CARB/NH2柱,先用5ml乙腈+甲苯(3+1)淋洗柱子,然后将5.2 上清液加到柱子上,开始收集,待上清液通过柱子后,用20ml乙腈+甲苯(3+1)一起洗脱收集,洗脱液45℃旋转蒸至3ml左右,移到5ml刻度试管中,氮气吹干,加1.0ml正己烷溶解(可以进行GC/MS全分析)。

茶叶中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测技术

茶叶中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测技术

+ 检测方法
'&&
数、用药方法和安全间隔期施药甚至将
+*' 检测原理
式中:
不允许在茶树上使用的剧毒、高毒农药
根据有机磷和氨基甲酯类农药对
<&—对照溶液反应 ?.;- 的吸光
拿来使用,由此产生了非常严重的社会 胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制 度变化值;
问题。
率与农药的浓度呈正相关。正常情况下
<@—样品溶液反应 ?.;- 的吸光
!"#,'& 农残速测仪对测定有机磷
调节剂等根据化学结构又可分为有机 用 72.6 缓 冲 溶 液 溶 解 ,, 冰 箱 中 保 和氨基甲酸酯类农药残留量具有很高
氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、拟除虫菊酷 存。
的效率,用时较短,操作方便简洁。但仅
类和氨基甲酸酷类杀虫剂等。重点介绍
7(7(5 底物: 取 79(2.4 硫代乙酰胆 限于检测有机磷与氨基甲酸酯类两类,
乙酞胆碱的能力)从而造成体内乙酞胆 四天。
效、低毒、低残留的化学农药;加强无公
碱的积累)刺激了中枢神经系统)使各项
5 分析步骤
害茶叶、茶叶绿色食品、有机茶生产基
功能失调)引起生理紊乱)因此对茶叶中
5(% 样品处理
地建设;强化茶叶农残检测监控。
有机磷农药残留的检测是十分必要的。
选取采摘的茶树鲜叶样品,冲洗干
Gaoxiaonongye 高效农业
茶叶中有机磷和氨基甲酸酯类
农药残留量的快速检测技术
禹子凤
我国目前茶产品质量安全较为突 就会被降解为相应的代谢产物)其代谢
先于试管中加入 +*9.6 样品提取
出的是农药残留、重金属元素、有害微 产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农 液,其用的经 药相同或更强的生物活性。氨基甲酸酯 记录反应 ?.;- 的吸光度变化值<@。

茶叶农药残留检测前处理新技术研究进展

茶叶农药残留检测前处理新技术研究进展

食品科技茶叶农药残留检测前处理新技术研究进展宋红波,李旭鹏,王 栋,陈慧萍(溧阳市市场综合检验检测中心(江苏省茶叶产品质量监督检验中心),江苏溧阳 213300)摘 要:茶叶作为我国传统饮品之一,其质量安全问题一直以来是行业关注的焦点。

传统茶叶农药残留检测前处理方法存在着耗时长、操作烦琐、试剂用量大等方面问题,难以满足当前检测需求。

基于此,本文概述传统前处理技术存在的局限性,并从微波辅助萃取技术、加速溶剂萃取技术、超临界流体萃取技术3个方面介绍了前处理技术新进展。

关键词:茶叶;农药残留;检测前处理技术Research Progress on New Pre-Treatment Technologies for Detecting Pesticide Residues in TeaSONG Hongbo, LI Xupeng, WANG Dong, CHEN Huiping(Liyang Market Comprehensive Inspection and Testing Center (Jiangsu Tea Product Quality Supervision andInspection Center), Liyang 213300, China)Abstract: As one of the traditional beverages in China, the quality and safety issues of tea have always been the focus of industry attention. Due to the problems of long time consumption, cumbersome operation, and large reagent dosage in traditional tea pesticide residue detection pre-treatment methods, it is difficult to meet the current detection needs. Based on this, this article outlines the limitations of traditional pretreatment techniques, and the new progress of pretreatment technology is introduced from three aspects: microwave-assisted extraction technology, accelerated solvent extraction technology, and supercritical fluid extraction technology.Keywords: tea; pesticide residues; detection pre-processing technology茶叶因其独特风味和保健功效备受欢迎,同时茶叶种植和生产中的农药残留问题引发了广泛关注,因为这些残留物对茶叶质量和安全构成了潜在威胁。

茶叶农残检测报告

茶叶农残检测报告

茶叶农残检测报告
本报告旨在对茶叶中的农残进行检测和分析,以确保茶叶的质量和安全性。

检测方法
我们采用了标准的农残检测方法,包括取样、提取、净化和分析等步骤。

具体的步骤如下:
1. 取样:从不同茶园的茶叶样本中随机采集一定数量的茶叶,确保样本的代表性。

2. 提取:使用适当的提取剂将茶叶中的农残提取出来,以便后续的分析。

3. 净化:通过净化步骤去除茶叶中的杂质和干扰物,以获得准确的检测结果。

4. 分析:采用高效液相色谱仪(HPLC)或气相色谱质谱仪(GC-MS)等仪器对提取的样品进行分析,检测茶叶中的农残种类和含量。

检测结果
根据我们的检测结果,茶叶中的农残含量符合国家相关标准和
限值要求。

具体的结果如下:
- 农残A:检测值为X mg/kg,低于国家标准限值。

- 农残B:检测值为Y mg/kg,低于国家标准限值。

- 农残C:检测值为Z mg/kg,低于国家标准限值。

结论
根据茶叶农残检测结果,茶叶样品中的农残含量在合理范围内,符合国家相关标准和限值要求。

因此,该茶叶样品可以安全使用和
消费。

请注意,本报告的结论仅基于我们实施的检测方法和样本的检
测结果。

如果有其他相关方面的需求,请进一步联系我们进行深入
讨论和分析。

谢谢!。

茶叶农残形成因素及检测技术

茶叶农残形成因素及检测技术
足干 。
叶边缘 有些干硬 ,叶在筒 内鞭 炮声停止 ,而发 出 “ 沙 、沙”的
响 声 ,手 握 茶 叶 能 成 团放 开就 松 开 , 有 一 定 的 柔 软 性 , 有 明 显
刺手感为标准 ,青叶减重 3 0 %左右 。 2 . 7去红边与摊凉回润,轻压短揉 传 统铁观音揉捻制作采用 的 “ 趁热加压快揉 ”方式 ,不仅 容 易产 生大量碎叶 ,同时也容 易产 生闷黄现象 。杀青后 用摔打 机进行摔打 ,而后翻 动茶青 ,达到把去红边、散热 除末 的 目的, 防止产生闷黄味 ,以保持茶 的鲜爽度。去红边是制作清 香型铁
2 农药 残 留形成 因素
2 . 1 环境 因子 作物 和土壤中农药残 留可 因吸收环境中 的农药 或通过食物链富集造成 ;也能通过生物或非 生物分解而消 失。 观音特殊 工艺, 目的是剥 离红边 。筛去茶末 ,保证 茶汤绿亮 明 净 。摊凉 回润 目的是促进梗 叶的水分平衡 ,再进行揉捻或包揉 , 以保持 毛茶外形 的完整和 团粒状 ,摊凉 回润后 ,直接通过速包 机包揉后放入整形机整形 。整形机 ( 平板机 )加压要适当减轻 ,
3 小结 清 香型铁观音 的制作工艺,通过规范鲜 叶采摘管理标准 、 改善做 青环境、改革摇青机 设备、改变做青等 工艺技术 ,提 高 了铁观音优质率 。其 品质特征 :干茶外形色泽翠绿润 、颗粒重 实 圆结 ,香气馥郁持久 , 滋 味鲜醇高爽 ,观音 韵明显 ,汤色金 黄清澈 明亮 ,叶底肥厚 、软亮匀整 。
是采用 “ 老 杀 青 ”的 方 法 , 即 是在 炒 熟 、 杀 透 的基 础 上 ,炒 至
干燥初 期茶叶含水量 高,烘干箱 门半开 ,以利 通风 ,摊叶厚度
1 5 — 2 0锄 。初 烘 ( 不 关 门 )2 0 — 3 0 m i n , 以 除去 水 分 和 杂 味 ,后 关 门烘焙 6 0 — 9 0 m i n ,烘 至 茶 叶手 碾 成 末 ,含 水 率 5 % - 6 %即 为

茶叶农药残留量检验

茶叶农药残留量检验

茶叶农药残留量检验茶叶检验之一。

检测因防治病虫害施药或其他原因则残存于茶叶中的农药及其有毒代谢产物的技术措施。

茶叶中农药最高残留限量,是根据某一农药的每人(平均体重50~70kg)每天允许摄入量、普查所得的实际残留量(异常值除外)以及每人每天茶叶饮用量等因子计算出允许限量,再乘以一定的安全系数后订出的。

农药残留量用ppm作为计算单位,不少国家对此订有相应的限量标准和管理条例。

检验方法有一次检测法和单一农药检测法之分,前者又称一步法,即一次分析可检测出多种残留农药,后者以茶叶中某一特定农药作为检测对象。

测定方法与步骤如下:茶样制备有茶叶法和茶汤法两种。

茶叶法是将样品磨碎通过20目筛网,装入玻璃瓶内备用。

茶汤法是取样4~6g,加沸水量是茶样量的60倍,浸泡5分钟,过滤后备用。

抽提方法抽提溶剂有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等。

抽提方法有如下5种:①捣碎法:在组织捣碎机中,高速捣碎2~3分钟,如乳化,则可用离心分离或其他方法破乳过滤,滤渣再抽提一次,合并滤液定容。

②振荡法:茶样加溶剂及一定量的酶制剂或甲酸,在振荡一定时间后,过滤定容。

③脂肪抽提法:样品放入抽提器中,脂肪瓶内加入一定量的溶剂,回流抽提。

④浸渍法:将磨碎茶样加一定溶剂,在密闭容器内浸渍过夜,第二天过滤定容。

⑤液液分配法:茶叶浸出液在分液漏斗中,加入正己烷,液液分配,将浸出液中的农药转移到正己烷中。

纯化:将抽提液中的农药与茶叶成分分离开,除去大部分干扰物质,方法有三种:①液液分配法:在分液漏斗中,利用农药的两种互不混溶的溶剂中分配系数的差异,将农药由一种溶剂转到另一种溶剂中,这样就达到初步纯化的目的。

②柱层析法:常用层析柱有常规层析柱和微型层析柱两种。

所用淋洗剂,有时是单一溶剂,如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等,但多数是按一定比例配成的极性不同的混合淋洗剂。

吸附剂,常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/氧化镁、酸性硅藻土、活性碳柱、硅胶柱、硅胶柱、纤维素柱、凝胶渗透柱等纯化。

华中农业大学研发出茶叶中农药残留快速检测新技术

华中农业大学研发出茶叶中农药残留快速检测新技术

FAST INFORMATION快讯记者从中国农业科学院举行的非洲猪瘟防控与生猪复养技术推介会上获悉,中国农科院哈尔滨兽医研究所于前不久筛选出一株非洲猪瘟双基因缺失弱毒活疫苗,已完成实验室研究,突破以原代骨髓巨噬细胞实现疫苗规模化生产的重大技术瓶颈,完成兽药GMP 条件下的中间产品制备和检验。

近期已提出生物安全评价申请,即将进入临床试验阶段。

针对稳定和恢复生猪生产的迫切需求,中国农科院哈尔滨兽医研究所联合大北农集团形成了“规模化猪场生物安全防控技术体系”,制订了《猪场复养技术要点》,指导猪场开展复养工作。

目前,该技术已在黑龙江大北农猪场推广,在大北农辽宁北镇二场成功复产,该猪场6月底以来已转入基础母猪6504头、分娩3205窝、家庭农场投苗32户,提高了企业信心,10月中旬有望实现“满负荷运转”。

相关措施和标准操作程序可为其他养猪企业复养及非洲猪瘟防控提供有益借鉴。

记者近期从华中农业大学获悉,该校茶学系倪德江教授课题组与中国计量大学团队合作,提出一种对茶叶中有机氯农药残留进行快速有效检测的新方法。

该方法有望在田间实现茶园部分农残指标快速现场定量检测,帮助生产管理部门提高茶叶生产的食品安全控制水平,减少消费者的食品安全风险。

相关研究成果于近日在国际重要期刊《危险性材料杂志》上发表。

茶作为大众喜爱的饮料,质量安全备受关注,农药残留是茶叶中最敏感的安全指标,也是最严格的所谓猪场复养,是指猪场发生疫情后,通过清洗消毒等方法清除场内已存在的病毒,并采取综合措施有效阻止病毒再次入场,重新引进生猪开始生产的过程。

来自中国农科院的消息称,复养是一项基于生物安全措施的系统工程,涉及条件保障、饲养管理、饲料营养、环境控制、疫病防控等。

据介绍,该技术体系以多重阻断与杀灭、建立标准操作规程为生物防控核心,涵盖清场消毒、人物猪车流动、舍内操作等环节。

据了解,下一步,中国农科院将采取院企合作的方式,分析确定非洲猪瘟所有可能的传入途径,协助养猪场牢固树立生物安全意识,进一步完善科学性、针对性和可操作性强的复养相关技术规程,组织开展技术人员培训,面向更多的企业与养殖场进行推广,为猪场复养工作提供有力保障,为稳定我国生猪产业和保障猪肉供给提供重要的技术支撑。

茶叶中农药残留测定常用的前处理技术

茶叶中农药残留测定常用的前处理技术

食品科技要大量的溶剂、不适用于大规模样品处理以及可能出现样品污染问题。

2.3 固相微萃取与气相色谱-质谱法结合气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)是一种被广泛用于农药残留分析的高分辨率技术。

在样品前处理阶段,固相微萃取(Solid-Phase Microextraction,SPME)与GC-MS 的结合应用已经变得非常普遍。

SPME是利用具有吸附性质的固相纤维,将其插入样品中,然后在GC-MS中进行目标分析物的分析。

这种方法具备多项优点,包括高度的选择性、高效的富集效果以及简单的样品准备流程,同时还可以减少有机溶剂的使用。

2.4 液液萃取与气相色谱-质谱法的结合液液萃取结合气相色谱-质谱法是另一种常见的前处理方法。

在这个方法中,通常先将茶叶样品与有机溶剂混合,然后通过液液萃取将目标分析物从样品中分离出来。

接下来,将液液萃取得到的溶液送入气相色谱-质谱进行分析。

该方法在极性和非极性农药残留的分析中非常有效,但需要特别注意在溶剂选择和样品准备方面的细节。

液液萃取的优点之一是它可以用于各种类型样品的萃取,但在选择有机溶剂时必须慎重考虑,以确保能够有效地提取目标分析物。

此外,样品的准备过程需要精心控制,以确保准确性和可重复性[4]。

2.5 水洗法水洗法是一种最基本的前处理技术,其原理是通过水或其他溶剂将茶叶样品中的农药残留物质溶解并提取出来。

茶叶样品通常被浸泡在冷或温水中,然后通过过滤或离心分离出可供分析的溶液。

在水洗法中,水的极性特性允许其与许多农药分子形成氢键或离子相互作用。

这种相互作用有助于将农药分子从茶叶样品中解吸和溶解到水中,从而形成含有农药的提取液。

提取液可以进一步用于后续的分析,如色谱或质谱分析。

水洗法的优点在于简单、廉价且环保。

水洗法不需要使用有机溶剂,因此不会产生有机废物,有助于减少环境污染。

此外,水洗法不需要复杂的仪器设备,易于操作,适用于大规模的样品处理。

茶叶中农药残留检测方法及各类样品前处理方法优缺点分析

茶叶中农药残留检测方法及各类样品前处理方法优缺点分析

茶叶中农药残留检测方法及各类样品前处理方法优缺点分析作者:王彦阳来源:《种子科技》 2017年第12期茶叶中农药残留检测方法及各类样品前处理方法优缺点分析王彦阳 1,何燕娴 2( 1.江门职业技术学:,广东江门 529090; 2.佛山市顺德区农业综合技术中心,广东佛山 528300)摘要:随着新型分析仪器技术的发展,越来越多的方法应用于茶《农药残留分析,主要包括色谱法、光谱法、免疫法、气相色谱法、液相色谱法和色谱 -质谱法等。

介绍了各种检测方法及样品前处理方法的优缺点。

关键词:茶《;农药残留;检测方法;样品处理;优缺点1检测方法 1.1气相色谱法气相色谱法主要用于测定容易气化和热稳定性较强的化合物,用于分离和测定茶《中的有机磷、有机氯和除虫菊酯。

常用的检测器有电子捕获检测器、火焰光度检测器和氮磷检测器 3类。

色谱技术,特别是色谱 -质谱技术用于检测精度高的茶《农药残留检测极限,广泛应用于有条件的大型实验室,然而针对茶《农药残留特别是混合农药残留时,气相色谱法样品前处理方式是复杂的,且所需仪器大都比较贵重而且体积大,无法满足快速、低成本、现场检测的要求。

1.2光谱法三维荧光方法是近年来迅速发展的光谱分析技术,它能得到被测材料完整的荧光特征信息,得到同时随激发波长、发射波长变化的三维图谱、等值线图和指纹,利用光谱信息可以在多组分混合物系统完成更复杂任务的定量和定性分析。

其特点和优点是灵敏度高、可选择性强、简单、快速和破碎小,因此快速、实时、无损,并广泛应用于食品安全检测领域。

虽然三维荧光检测有很多优点,但也有一定的局限性。

首先,处理测试材料的技术有一定的局限性,信息必须能够捕捉到荧光检测过程,测试材料的分子必须具有一定的荧光,激发光结构的吸收量;其次,该方法的荧光强度和荧光光谱容易受到环境因素的影响,如温度、溶剂、pH值等,对荧光强度有一定的影响;最后,在三维荧光分析中,小颗粒或分子对溶液介质的影响产生散射峰 [1]。

茶叶中农药残留测定综述

茶叶中农药残留测定综述

2018年第03期试验研究茶叶是我国一种传统的健康饮品,具有润嗓、养生等作用,近些年来愈加受到国内外消费者的喜爱,每年的外贸出口量都很大。

我国是世界上最大的茶叶种植国,茶叶产品出口量位居世界第三,为国民经济生产总值提升做出了巨大贡献。

随着茶产业经济的快速发展和出口量的连年增加,茶产品卫生标准日益提高,工作重点从过去的产品质量等级检测向安全卫生检测转变,这就要求加大茶叶中的农药残留测定工作,将农药含量控制在允许范围内,保证茶叶产品健康。

1我国茶叶农药使用情况茶树一般生长于温暖湿润的气候环境下,容易发生病虫害。

据资料显示,目前已经发现的茶树病害超过一百三十种,茶树虫害超过八百种,严重危及茶树健康成长,所以使用农药是茶叶生长过程中的必要养护管理手段,是茶树健康、茁壮成长的基本保障。

根据相关机构公布的资料显示,茶树、茶叶使用的农药已经超过了八十种,以化学类农药为主,生物类及其他类型的农药减少。

其中,常用的农药有杀虫剂、杀菌剂、除草剂等。

随着药剂的不断使用,害虫抗药性越来越高,人们开始使用复配农药,用以防治茶树、茶叶的病虫害。

虽然农药可以防治病虫害,但是它的危害性很大,若残留量过大,很可能危及食用者的生命健康安全。

2茶叶中农药残留测定技术分析2.1样品前处理2.1.1固相萃取技术这一种样品前处理技术是在液固萃取和液相色谱相结合基础上发展起来的,是常用的一种农药残留净化手段。

该种技术通过固体吸附剂吸附液体样品中的化合物,使基体与干扰化合物分离开来,再加热吸附,实现分离与富集目标。

2.1.2固相微萃取技术该种技术集采样、萃取、浓缩、进样等于一体,于1994年应用于农药残留检测领域,效果十分显著。

实际操作中,通过改变石英纤维表面固定液的pH 值、厚度或样品加热等来保证固相微萃取的灵敏性。

同时,固相微萃取技术与CG 等技术联用,可直接对均相样品进行分析。

2.1.3基质固相分散萃取技术该种技术是1989年提出的,它将样品与反相填料混合起来,均匀搅拌成半固定桩柱后再淋洗,将传统的样品前处理过程中的匀化、提取等环节浓缩起来,是一种比较简化的样品提取净化方法。

中国茶叶农药残留检测方法标准概述

中国茶叶农药残留检测方法标准概述

中国茶叶农药残留检测方法标准概述茶叶是中国传统的饮品之一,也是中国的重要出口商品。

然而,随着农药的广泛使用,茶叶中农药残留问题日益突出,对人体健康产生潜在威胁。

因此,茶叶农药残留检测方法标准的制定和实施显得尤为重要。

一、检测方法目前,茶叶农药残留检测方法主要分为物理检测法、化学检测法和生物检测法三种。

物理检测法主要是通过目视、显微镜等手段对茶叶进行检测,但其检测结果受到人为因素的影响较大,且只能检测到部分农药。

化学检测法则是通过化学试剂对茶叶中的农药进行检测,其检测结果准确度较高,但需要专业的实验室和设备,且对检测人员的技术要求较高。

生物检测法则是利用生物学原理对茶叶中的农药进行检测,其检测结果准确度较高,且对检测人员的技术要求较低,但需要较长的检测时间。

二、标准制定茶叶农药残留检测方法标准的制定需要考虑到国内外相关标准的参考,以及茶叶生产和消费的实际情况。

目前,国内茶叶农药残留检测方法标准主要有《茶叶中农药残留量的测定》(GB/T 19648-2005)和《茶叶中农药残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(GB/T 29300-2012)等。

此外,国际上也有相关标准,如欧盟委员会制定的《茶叶中农药残留的最大残留限量》(MRLs)等。

这些标准的制定和实施,对于保障茶叶质量和消费者健康具有重要意义。

三、标准实施茶叶农药残留检测方法标准的实施需要依靠相关机构和人员的配合和支持。

目前,国内茶叶生产企业和检测机构已经逐渐意识到了农药残留问题的严重性,积极采取措施加强茶叶质量管理和检测工作。

同时,政府也加强了对茶叶农药残留检测的监管和管理,制定了相关法规和标准,对于违反规定的企业和个人进行处罚和惩戒,保障了消费者的权益。

总之,茶叶农药残留检测方法标准的制定和实施,对于保障茶叶质量和消费者健康具有重要意义。

我们应该加强对茶叶农药残留问题的关注和研究,推动相关标准的不断完善和提高,为茶叶产业的可持续发展做出贡献。

中心动态——茶叶中农残和铅的快速检测

中心动态——茶叶中农残和铅的快速检测

中心动态——茶叶中农残和铅的快速检测X女士想要检测家中茶叶中农残和铅是否超标,从网上了解到消费者体验中心可以免费给市民送检,遂致电咨询了解,沟通后决定快递送检。

检测样品:茶叶检测项目:农残、铅检测仪器:农药残留检测仪、多功能食品安全快速检测仪检测结果:1、农残:2号和5号茶叶农残检测合格,1号、3号、4号农残疑似超标。

2、铅:5类茶叶铅均未检出以下为实验过程一、检测项目:铅检测仪器:多功能食品安全快速检测仪1、取6个50mL三角瓶,做好标记,1-5号瓶为样品,6号瓶为对照,称取研碎的茶叶样品放入1-5号瓶中,分别向瓶中加入5ml蒸馏水、30ml硝酸。

2、消解1.5个小时,冷却后,分别将溶液转移至25mL比色管中,蒸馏水定容至刻度,过滤。

3、取滤液5mL于10mL比色管中,用A溶液和B溶液将6瓶中溶液的pH至5-6(用pH5.4-7.0的精密试纸调),A溶液用量为0.5-1mL视实际情况而定,溶液的颜色有浅黄色变为略深黄色。

4、然后加入C溶液1.6mL,D溶液0.4mL,E溶液0.4mL,用水稀释至10mL刻度,摇匀,静置5min。

5、放入仪器中检测,检测结果为均未检出。

二、检测项目:农药残留实验仪器:农药残留检测仪1、称取0.1g茶叶样品于样品提取瓶中,加8ml农残缓冲液,8ml缓冲液震荡提取30秒,静置2分钟。

2、取6根试管,1-5号试管作为样品管,6号为对照管。

在样品管加入3ml样品液,在对照管中加入3ml缓冲液,随后分别加入20ul显色剂和50ul酶试剂,盖塞混匀静置10min。

3、加入20ul底物,混匀后迅速倒入比色皿,将对照组放入第一通道,样品液放入第二通道,盖上样品仓。

4、检测结果PS:农药残留检测仪只适用于有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。

快速检测作为初筛,不具备法律效应,农残疑似超标,想要进步一部了解更精准数据可以到国家权威检测机构进行检测。

来自:.china12315../html/2014/zxdt_0806/42422.html。

茶叶中几种例行监测农药残留的气相色谱法测定

茶叶中几种例行监测农药残留的气相色谱法测定
m / g 方法具有净化效果好、 sk , 适用、 快速等特点 , 可满足茶 叶中多种农药残 留检测的需要。 关键词 : 气相色谱法 ; 叶; 茶 农药残留; 氟罗里硅土/ 活性炭 混合拄
中 图分 类 号 :4 1 . ¥8 8 文 献 标 识 码 : A
Dee mi a in o e e a e tcd s u si a b s Ch o t g a h tr n t fS v r lP sii e Re i e n Te y Ga r ma o r p y o d
时也是国内广大消费者关心的问题…。当前 , 国家
有关部 门对我 国茶叶中的农药残 留问题十分重视 , 开展了针对其农药残留的全国性例行抽检。茶叶中 农 药残 留的准确 和快速 检验技 术显 得十分重 要 。按 照茶叶现行的产品标准 , J茶叶中农残的检测一般 用气相色谱法 , 采用选择性检测器 , 其选择性高 、 分
HAN iYIS e gg n YANG n -ig, Me , h n -u , Digqn HOU e, Xu YANG Xiofn L a - g, UO a — i e Xiomc
( et g et i un c e y f cl r i csS ha hnd 10 6 C i ) T sn n r f c a a m u u l e e , c un egu60 6 , h a i C e oS h A d oA taS n c i C n
气相色谱方法测定 了茶叶中滴滴涕、 三氯杀螨醇 、 联苯菊酯、 氰菊酯、 氯 澳氰菊酯、 氰戊菊酯; 敌敌 畏、 乙酰 、 喹硫磷等 多种农药残留。添加 回收率在 7 . 55% 一 1. 153%之 间, 对标准偏差为 12% 一 . 相 . 58% , 出限为 00 — . 检 .1 0 1

茶叶中农残的快速检测

茶叶中农残的快速检测

茶叶中农残的快速检测
2014年5月23日上午10:00,刘女士带着购买的茶叶来到消费者体验中心进行检测。

以下是实验过程:
实验样品:茶叶
实验方法:速测卡法
实验试剂:农药残留快速检测卡
实验步骤:
1、用天平称取一定量的茶叶,加入8毫升的农残缓冲试剂提取,提取时间2分钟。

2、取出农药残留快速检测卡,用滴管吸取2-3滴提取液,将提取液液滴加入到农残卡白色要片上。

3、将带有样品的农残卡放置10min 以上进行预反应,预反应后的药片表面必须保持湿润。

4、10分钟以后将农药残留检测卡对折,用手捏住农残卡,使红色药片与白色药片叠合发生反应,3分钟后打开。

实验结果:
打开后的农残卡卡片白色药片初变为天蓝色
实验结论:
结果为阴性,表明合格。

PS:农药残留检测卡只适用于有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。

来自:/html/2014/zxdt_0702/42099.html。

茶叶农药残留检测分析方法研究进展

茶叶农药残留检测分析方法研究进展

茶叶农药残留检测分析方法研究进展摘要:论述了茶叶农药残留检测的必要性以及茶叶农药残留检测的前处理方法,对固相萃取(SPE)、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅助萃取(MAE)、超临界流体萃取(SFE)等萃取方法的原理、应用以及与传统前处理方法相比较的优点进行了概括。

也对茶叶农残分析检测方法进行了综述,包括色谱法、酶联免疫法和生物传感器。

关键词:茶叶;农药残留;色谱法;酶联免疫法;生物传感器中图分类号:X836 文献标识码:A文章编号:0439-8114(2019)17-0005-04DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2019.17.001 开放科学(资源服务)标识码(OSID):Abstract: The necessity of tea agricultural residue detection and the method of tea pretreatment were discussed. The principle, application and advantages of solid phase extraction (SPE),accelerated solvent extraction (ASE), microwave assisted extraction of (MAE), Supercritical fluid extraction (SFE) and other extraction methods compared with the traditional pretreatment methods were summarized.In addition, the detection methods oftea agricultural residues were reviewed, including chromatography, enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) and biosensors.Key words: tea; pesticide residues; chromatography; enzyme-linked immunoassay; biosensors中國是茶叶生产和出口大国,茶文化源远流长、博大精深。

茶叶中有机磷农药残留检测方法研究

茶叶中有机磷农药残留检测方法研究

四川理工学院毕业论文茶叶中有机磷农药残留检测方法研究学生:阳豪学号:10031030120专业:应用化学班级:2010级1班指导老师:谭文渊、付大友四川理工学院材料与化学工程学院二〇一四年六月茶叶中有机磷农药残留检测方法研究摘要本文建立了GC-MS法测定茶叶中有机磷常见的3种有机磷农药残留,其色谱条件:色谱柱(14%氰丙苯基,86%二聚硅氧烷),流速 1.200mL/min,扫描范围:25~300℃全扫描。

样品制备:称取2.0g茶叶,用乙腈浸泡,超声振荡15min,用2.0g炭粉吸附色素,过滤,再用氮气吹干浓缩,最后用正己烷定容至2mL。

采用Trace1310-TSQ8000气质联用仪,TG-1701MS色谱柱,本方法对3种有机磷农药的回收率范围64.23%~71.39%,检出限为0.005~0.02mg / kg。

相对偏差(RSD)小于 6.2%。

结论:本方法操作简便,结果较为准确,精密度良好,可用于茶叶中有机磷农残的检测。

关键词:GC-MS;茶叶;农药残留;有机磷Studing on the detection methods of theorganophosphorus pesticide residues in teaAbstractThe determination detection method of three common sorts of organophosphorus pesticide residues in tea was established by GC-MS in this paper. The column, made up of 14%propyl phenyl cyanide and 86%two polysiloxane, was used, and the flow rate was at 1.200mL/min, with the scan tempeture between 25~300℃. Sample Preparation: Weigh 2.0g of tea, soaked with acetonitrile, ultrasonic oscillation 15min, 2.0g charcoal adsorption with pigments, filtered and concentrated to dry with nitrogen and finally with hexane to volume 2mL.The pesticides were analyzed by GC-MS(Trace1310—TSQ8000) with TG-1701MS capillary column. The results showed that the recoveries of these three common pesticides were between 64.23%~71.39%, and the LOD between 0.005~0.02mg / kg. The relative standard deviation(RSD) was less than 6.2%. Conclusion: The method is accurate and reliable, and is readily applicable to detection of organophosphorus pesticide residues in tea.Key words: GC-MS;Tea; Pesticide residue; Organphosphorus目录摘要 (I)Abstract (I)目录 (II)第一章绪论 ........................................................................................................................ - 1 -1.1 研究背景....................................................................................................................... - 1 -1.2 国内外研究现状........................................................................................................... - 2 -1.2.1 有机磷农药残留前期处理方法........................................................................ - 2 -1.2.2 有机磷农残检测方法........................................................................................ - 5 -1.3 农药残留分析的发展趋势........................................................................................... - 8 -1.4 研究目的及意义........................................................................................................... - 8 - 第二章实验部分............................................................................................................ - 10 -2.1 实验原理..................................................................................................................... - 10 -2.2 实验仪器..................................................................................................................... - 10 -2.3 实验药品..................................................................................................................... - 11 -2.3.1 实验药品.......................................................................................................... - 11 -2.4 实验条件..................................................................................................................... - 12 -2.4.1 色谱条件.......................................................................................................... - 12 -2.5 实验方法..................................................................................................................... - 12 -2.5.1 样品前处理方法.............................................................................................. - 12 -2.5.2标准曲线的测定............................................................................................... - 12 -2.5.3 样品的测定...................................................................................................... - 12 -2.5.4 回收率与精密度实验...................................................................................... - 12 -2.5.6 检出限实验...................................................................................................... - 13 - 第三章结果与讨论 ...................................................................................................... - 14 -3.1 样品前处理方法的选择和优化................................................................................. - 14 -3.1.1 茶叶在活性炭粉加入量的讨论...................................................................... - 14 -3.1.2 茶叶提取液的振荡时间的讨论...................................................................... - 14 -3.1.3 离心时间、转速的讨论.................................................................................. - 15 -3.2 待测有机磷农药的选择............................................................................................. - 16 -3.3 有机磷农药定性分析................................................................................................. - 16 -3.4 样品有机磷农药定量分析......................................................................................... - 16 -3.4.1 标准曲线的绘制.............................................................................................. - 16 -3.4.2 样品的测定...................................................................................................... - 18 -3.5 加标样品的测定......................................................................................................... - 18 -3.6 方法回收率................................................................................................................. - 19 -3.7 精密度......................................................................................................................... - 19 -第四章结论与展望 ...................................................................................................... - 20 -4.1 结论............................................................................................................................. - 20 -4.2 展望............................................................................................................................. - 20 - 致谢......................................................................................................................................... - 21 - 参考文献 .............................................................................................................................. - 22 - 附录:................................................................................................................................ - 24 -第一章绪论1.1 研究背景食品安全问题是关系到人类健康和国计民生的重大问题,作为食品的茶叶不仅是我国人民喜爱的一种主要消费饮料,而且也是我国一项传统的大宗出口农产品[1~2]。

茶叶农残检测方法

茶叶农残检测方法

茶叶农残检测方法
茶叶农残检测方法有以下几种:
1. 荧光光谱法:基于茶叶中农药残留物在荧光光谱上的特征变化进行检测。

2. 高效液相色谱法(HPLC):利用高效液相色谱对茶叶中的农药进行定性和定量分析。

3. 气相色谱法(GC):利用气相色谱对茶叶中的农药进行分离和定量。

4. 液质联用技术(LC-MS):将高效液相色谱和质谱联用,可以更准确地鉴定和定量茶叶中的农残。

5. 免疫检测法:利用抗体与茶叶中的农药结合,通过荧光或颜色变化进行检测。

6. 微生物方法:利用特定微生物对茶叶中的农药进行降解和检测。

7. 原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱对茶叶中的重金属残留进行检测。

这些方法可以单独使用,也可根据需要组合使用,以提高对茶叶农残的检测灵敏度和准确性。

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3茶叶农残检测技术’3.1 GC似S和GC州S朋S技术气相色谱测定农药残留的基本原理是根据保留时间来判定待测组分。

往往因为样品提取和净化等原因,可能会出现许多杂质峰。

如果待测组分在保留时间内有一种或多种杂质峰出现,就可能被认为是待测组分,造成误判。

C-C/MS法不仅根据样品中待测组分在图谱上的保留时间,更主要是根据在此保留时间内残留农药裂解的特征离子碎片,由质谱仪按其分子量和分子结构对农药准确定性,并以此作为定量的依据,从而克服了由于未净化掉的杂质峰与农药保留时间重叠而造成将杂质峰误判为农药的缺点,因而GC/MS技术在茶叶多农残分析中具有很大优越性lJ3J。

在(XC/MS/MS中,前级质谱主要用于担任分离工作,在样品被电离后,它只允许被分析的目标化合物的母离子或特征离子碎片通过,经过碰撞裂鳃后,再由第二级质谱分析裂解后产生的离子碎片,利用MS/MS可以同时得到较低的检测限和良好的结构鉴定信息(1个母离子和2个或更多的子离子)。

在用传统的质谱仪分析较“脏”的样品时,因大量干扰存在而不选择低于100 anau的离子。

因为许多样本的共存杂质含质量数低于100 aITIU的离子;对检测器造成严重干扰,使被测物的碎片离子无法检出。

在MS/MS中,子离子图谱中只有来自母离子的碎片离子,因此,低质量离子不受干扰,对结构鉴定更加有用。

例如,建立乙酰甲胺磷分析方法时,即使质量数低至M/7_,42,该离子由于不受干扰仍可作为定量分析离子。

检测技术的发展已对残留量分析提出了更高的要求,虽然传统中GC检测器可进行痕量分析并达到较低的检测限,但仍要求用MS作结构确证。

因此任何实验室测定残留量的能力都会受到MS方法灵敏度的限制。

选择离子检测(SIM)已被用于降低检测限。

但是,SIM所收集的离子信息并不如全扫描丰富,不能认为是一个等同的结构分析。

在大多数情况下,MS/MS的灵敏度相当于或低于GC选择性检测器的下限,并可在此水平上进行定量分析和真实的分子结构确证。

这种技术的应用在国外多有报道_8’。

国内王焕龙等报道了茶叶中有机氯农药残留量的气相色谱/串联质谱分析的研究报告,采用气相色谱串联质谱仪(GC/MS/MS)同时检测茶叶中51种有机氯农药。

在实际茶叶样品试验中,经GC/ECD检测为阳性的样品,以GC/MS/MS进行确证和定量分析,大部分样品的GC/ECD分析值与GC/MS/MS分析结果一致。

但有少部分样品GC/ECD检测为假阳性。

茶叶(tea)是我国传统消费的具有资源优势、文化底蕴的特色农产品,也是我国在国际市场上具有较强竞争力的出口农产品,但是,茶叶农药残留超标现象严重制约我国茶叶的出口。

因此,建立快速、高效、灵敏的茶叶中农药多残留检测方法一直是食品安全研究领域的一个重要课题。

应对国际贸易的绿色技术壁垒,我国制定了一系列有关茶叶农药残留检测的标准如国家标准、行业标准、地方标准、企业标准等,但许多标准一方面缺乏统一性,交叉、重复多,配套性差。

另一方面又较多存在空白,同时,一些标准标龄过长,时效性差,缺乏科学性与可操作性。

例如我国茶叶出口检测标准SN/T1950-2007《进出口茶叶中有机磷农药残留量的检测方法》[6]中甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷的最低检出限均低于日本肯定列表检测方法的最低检出限,如表1-1所示。

因此,要求农药残留分析方法必须选择性强、分辨率高、灵敏度高、检测限低以及操作简便并且从单一种类农药多残留分析向多品种农药多残留分析发展改进。

2 茶叶农药残留的分析方法的研究现状农药残留分析是对复杂基质中痕量组分进行分析,分析过程主要包括样品前处理和检测技术两部分,样品前处理是农药残留分析的关键,如何实现多残留分析,如何有效地去除杂质,同时又保证高回收率,是整个前处理过程的难点。

目前,应用于检测有机磷农药残留的检测技术主要有气相色谱法、高效液相色谱法,气质联用法,凝胶渗透色谱、免疫分析法等[7]。

2.1 样品前处理技术食品样品的前处理是整个分析过程中最薄弱、最耗时、最关键的环节,一般来说,茶叶中农药残留的传统检测分析法如磺化法,利用脂肪、蜡质等杂质与浓硫酸的磺化作用,传统的方法存在提取率不高,有机溶液使用量大,处理时间长,操作繁复等不足,而且萃取后的物质往往还需要进一步的纯化,净化等处理,耗时较长[8]。

因此,研究开发节省时间、减轻劳动强度、节省有机溶液、不易产生二次污染的食品样品前处理方法已成为目前食品中农药残留分析发展的一个趋势。

近十几年来,开始研究并应用于食品样品前处理的新技术主要有固相萃取(SPE)、超声波提取(USE)、微波辅助萃取(MAE)、超临界流体萃取(SFE)、加速溶液萃取(ASE)、分散固相萃取(QuCHERS)等[9]。

2.2.2 气质联用法检测(GC-MS)目前质谱是最常用的农药残留定性的手段之一,质谱作为一种通用型检测器,可以克服一般检测器在多残留分析上专一性强的不足,同时应用选择离子监测技术,可提高分析的选择性,可以满足同时对各种类型的农药进行定性定量分析[39],近年来,质谱联用技术迅速发展,目前气质联用已被很多国际农残分析机构广泛采纳,GC/IT/MS(气相色谱/离子捕获质谱)、GC/CID/MS(碰撞诱导解离质谱)、GC/MS/MS(多极质谱串联)等技术已经广泛的应用在水果、蔬菜等农药残留检测等领域,并获得较好的试验结果。

超临界流体是国际上公认的绿色技术,此类技术的推广和应用对保护环境具有十分重要的意义。

近20年来,超临界流体(SCF)科学和技术得到了快速发展,其理论和应用研究正处于快速增长阶段,超临界流体在萃取【3,41、超临界水氧化【5,61、化学反应【刀、材料制备【81等领域都得到了广泛应用。

针对PC物理回收法和化学回收法存在的弊端,国内外很多学者开展了利用超临界流体技术进行废弃PC的解聚回收研究。

超临界流体中PC的解聚反应,主要是利用超l临界流体优异的溶解能力和传质性能,分解或降解PC,得到气体、液体和固体产物,回收单体双酚A(BPA)等化工原料,消除环境污染。

目前,常用的解聚PC的超临界流体主要有甲醇、乙醇、甲苯等[9-17】。

水是自然界最重要的溶剂,它来源广泛、价廉、无毒,易于甚至无需从最后产物中除去,可代替那些易挥发、有毒的有机溶剂作反应介质,以减少对人体的危害和对环境造成二次污染。

超临界水(scw,Tc=647.4 K,Pc=22.12 MPa) 浙江工业大学硕士学位论文超亚临界水、甲醇、水/甲醇混合流体中聚碳酸酯解聚研究具有常态下有机溶剂的性能,同时还具有氧化性,在过热水中,很多聚合物可以降解为液体物质,甚至是它们的单体,而且这种转化在超临界水中更为有效。

超临界水中有机高分子的解聚、降解是回收高聚物的有效途径,有望实现工业化生产;超临界甲醇(乃=512.4 K,Pc=8.09 MPa)的条件相对温和,对聚酯类聚合物有着很强的降解能力,且无须催化剂。

综上所述,为聚碳酸酯解聚回收的进一步扩大试验以及最后的工业应用设计提供一定的理论依据,在超/亚临界水、甲醇、水/甲醇混合流体中开展聚碳酸酯解聚研究显得很有意义。

1.2研究内容利用超/亚临界水、甲醇、水/甲醇混合流体对聚碳酸酯进行解聚,优化并确定反应的最佳反应条件,对解聚产物进行分析,根据实验数据,推测反应机理和计算反应动力学参数。

具体内容如下:(1)选取聚酯类塑料的典型代表物聚碳酸酯,在超/亚临界水、甲醇、水/甲醇混合流体中进行解聚实验,研究其解聚效果及解聚产物;(2)探索聚碳酸酯在超/亚临界水、甲醇、水/甲醇混合流体中的解聚行为以及反应温度、反应时间等对解聚的影响,探索解聚产物与反应条件的关系,根据解聚产物分布,推测解聚反应的机理;根据实验数据计算解聚反应的动力学参数;并对三个体系(超亚临界水、甲醇、混合流体)的解聚效果进行综合的分析与比较;(3)通过实验研究获得较佳的解聚反应条件,为绿色溶剂.水以及混合流体在聚碳酸酯解聚中的应用提供一定的理论依据。

2.3.2超临界流体的选择不同物质具有不同的临界参数,表2_4是适合作为化学反应溶剂的部分物质的临界参数和溶度参数。

从表中可看出,含C原子较多的有机溶剂的临界温度较高,而临界压力较低。

水是最常用的溶剂,常被称为绿色溶剂,但其临界条件较苛刻,临界温度和临界压力比较高。

食品分析的两大突出问题:一是样品前处理技术:二是分析检测技术。

由于食品样品基体复杂,有害污染物含量极微,同时越来越严格的最大残留限量标准对分析方法的检出限提出了更高要求,使得复杂的食品基体中有害残留的分析需要更为有效的前处理方法和灵敏的检测技术。

样品前处理是食品分析中最薄弱的环节,也是目前食品分析化学,乃至分析化学中的一个关键环节和前沿研究课题。

它和后续的分析检测技术结合在一起决定着一个食品检测方法的灵敏度和可行性。

1.2样品前处理技术样品前处理(sample pretreatment)是目前分析化学的瓶颈,是分析化学研究的难点和热点问题之一。

它是指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。

样品前处理的目的是消除基质干扰,保护仪器,提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。

样品前处理约占整个样品分析时间的60%以上。

在食品安全检测中,样品前处理是分析检测过程的关键环节,只要检测仪器稳定可靠,检测结果的重复性和准确性主要取决于前处理,方法的灵敏度也与样品前处理过程有重要关系,开发一个新的食品检测方法往往主要的工作在样品前处理上。

传统的样品前处理技术有索氏提取,液液分配,柱层析技术等。

这些传统的方法自动化程度低、提取净化的效率低、成本高、劳动强度大、试剂消耗大、环境污染严重等。

20世纪末,现代科学技术和分析仪器技术的发展推动了现代前处理技术的发展,使整个样品前处理技术朝着分析速度快、批量大、自动化程度高、成本低、劳动强度低、试剂消耗少、环境友好、成本低廉的方向发展。

目前在食品分析中常用的前处理技术有固相萃取、固相微萃取、超临界萃取、凝胶渗透色谱、加速溶剂萃取、微波辅助萃取等。

1.2.2固相微萃取固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)是一种环境友好的无溶剂萃取技术,该技术以SPE为基础发展而来,并克服了SPE的缺点,如固体或油性物质对吸附剂的堵塞等,大大降低了空白值,同时又缩短了分析时间。

其原理是利用石英纤维表面涂层对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。

在进样过程中,利用气相色谱(GC)汽化室的高温,液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来,由色谱或电泳进行分离分析。

SPME技术包括吸附和解吸两步,影响吸附的主要因素有涂层的性质、萃取时间、离子强度、溶液pH、萃取温度以及搅拌情况。

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