铝合金硬质阳极氧化工艺的研究_袁海兵
某型产品铝合金制件硬质阳极氧化工艺改进研究
某型产品铝合金制件硬质阳极氧化工艺改进研究摘要：某型产品所用的铝合金制件对工作面有较高要求，因此多年来采用铬阳—机加—硬阳的工艺方法，为满足部分制件同轴度要求，进行了工艺调整，调整后在硬氧过程中较多的出现漆层飞边，严重影响了制件外观质量和装配尺寸。
本文从现状调查、要因分析着手，采取有效措施，经试验验证，完善工艺，改善硬质阳极化后的表面质量，提高铝合金硬质阳极化制件一次交验合格率。
关键词：铝合金；硬质阳极化；工艺改进1.前言铝合金硬质阳极氧化是能够使氧化膜在硬度、耐磨性、结合强度、滑动性能、电穿透强度及耐蚀性等方面都得到优化的一种工艺方法[1]。
某型产品所用铝合金制件对工作面的硬度、强度、耐磨性、耐腐蚀性均有较高要求，因此多年来采用硬质阳极化+铬酸阳极化的工艺方法，对非硬质阳极氧化面采用绝缘漆涂覆保护。
为满足制件同轴度要求，对部分铝合金制件铬酸和硬质阳极化工序进行了优化和调整，原来的铬阳—机加—硬阳，调整为硬阳—铬阳-机加，工序调整后，部分零件在硬氧过程中氧化液浸入绝缘漆，导致非硬质阳极氧化面被点状、片状氧化，呈现黑点和黑斑（后续均简称漆层飞边）（见图1），严重影响了制件外观质量和装配尺寸，给产品质量也带来了较大风险。
图1漆边飞层2.现状调查为了解铝合金制件硬质阳极化的质量状况，对生产的15项、430件铝合金硬质阳极化零件的质量状况进行了调查。
共有四种不合格种类226件：一是漆层飞边185件，占不合格品总数的81.86%；二是碰划伤15件，占不合格品总数的6.64%；三是氧化膜颜色不一致，占不合格品总数的7.08%；四是内孔无膜层10件，占不合格品总数的4.42%。
得出消除漆层飞边是硬质阳极化工艺改进的主要研究内容。
3.原因分析从零件的生产流程及氧化的工艺方法等方面进行了原因推测，针对相关联的九个方面制作关联图[2]进行了分析，通过分析结果查找出未按涂漆要求执行、硫酸含量未达工艺要求、绝缘漆配比不正确、裸铝表面光洁度高、涂漆保护方法选择不当5条需要确认的末端因素。
铝合金硬质阳极氧化膜性能探讨
铝合金硬质阳极氧化膜性能探讨铝合金在日常生活中极其常见，它的密度仅为2.702 ，因为其材质轻盈，强度高，价格低等优异性能，被广泛应用在汽车、航空、船舶、农业、电器、家具等各个领域中[1，2]。
在海洋复杂环境中，铝合金表面极易腐蚀，从而破坏铝基表面，造成结构受损[3]。
因此，通常把铝合金材料进行硬质阳极氧化处理，使其表面获得一层致密的硬质氧化膜，保护铝壳体在苛刻的海洋环境中使用[4-7]。
但在实际应用中，铝合金壳体硬质阳极氧化过程中经常会出现氧化过度或者氧化不够充分，从而影响铝壳体的性能，因此有必要探讨硬质阳极氧化的工艺。
常见铝合金的硬质阳极氧化方法有铬酸阳极氧化、草酸阳极化、磷酸阳极氧化、硼硫酸阳极氧化、硫酸阳极氧化等[8，9]。
本试验采用6061 铝合金作为研究载体，选用硫酸硬质阳极氧化工艺，研究在不同氧化条件下的耐腐蚀性能，以及表面的孔隙分布情况，最后确定最佳氧化工艺条件。
铝合金阳极氧化膜形成过程如下：电解液中发生水解反应。
1 试验材料与方法使用6061 铝合金板材，铝合金的化学成分如表1 所示。
取6061 铝合金材料样品3 块，分别标记成样品a、样品b、样品c，然后将样品都加工成40mm×40mm×2mm，将各样品表面进行抛光、油渍清洗、去离子水清洗处理。
采用直流电源恒流模式，以硫酸作为电解质，在硫酸电解液中进行硬质阳极氧化：电解液中电流大小为3.8A，温度均为室温；硫酸浓度为1mol/L，氧化时间分别为35 、45 、55min。
然后将硬质阳极氧化后的试样依次置于无水乙醇和去离子水中清洗15min，烘干。
采用JSM-7800F扫描电镜（SEM）分别观察6061 铝合金氧化膜的表面形貌结构分布。
然后采用维氏硬度测量仪分别测试试样表面的硬度大小。
再将样品进行耐腐蚀试验，比较样品的抗腐蚀性能。
最后得到三种铝合金样品的最佳硬质阳极氧化工艺处理条件。
2 结果与讨论分析2.1 硬度与耐腐蚀性分析采用维氏硬度测量仪依次在试样表面不同地方测量多个点，制备的硬质阳极氧化层硬度如表2 所示。
阳极氧化处理对铝合金表面硬度的影响研究
阳极氧化处理对铝合金表面硬度的影响研究一、引言随着科技的不断进步，铝合金在工业中的应用越来越广泛。
然而，铝合金表面的机械性能往往无法满足工程需要，例如硬度等问题需要得到解决。
阳极氧化处理是一种常见的表面处理方式，能够显著提高铝合金表面的硬度，因此受到广泛的关注。
本文旨在对阳极氧化处理对铝合金表面硬度的影响进行研究，以期为工程实践提供理论指导。
二、阳极氧化处理的基本原理阳极氧化处理是一种将铝及其合金表面氧化的方法，其基本原理如下：先将铝或铝合金部件作为阳极，在强酸中进行电化学反应，使元件表面氧化层的厚度增加，从而提高其硬度。
在阳极氧化过程中，表面氧化层的特性取决于氧化电解液的成分和温度、电解液的pH值、电极电压及时间等因素。
在实践中，人们通常会对不同的材料采用不同的工艺参数，以取得最佳的表面处理效果。
三、实验设计为了研究阳极氧化处理对铝合金表面硬度的影响，我们进行了以下实验设计：1. 实验样本制备：选用6061铝合金板作为实验样本。
2. 实验组设置：分别设立阳极氧化实验组和对照组。
3. 实验方法：将实验样本分别放入阳极氧化处理液中进行处理，处理时间为30分钟，工艺参数如下：精锆陶瓷管浸入电解液中，电解液组分为3%硫酸、3%草酸和7%硫酸铝，电极电压为12V，温度为20℃。
处理结束后将样本取出，进行硬度测量。
4. 数据处理：对实验数据进行统计分析，并绘制出阳极氧化处理前后的硬度变化曲线。
四、实验结果与分析实验结果显示，经过阳极氧化处理后，6061铝合金的硬度明显提高。
具体实验数据如下表所示：样本编号处理前硬度（HV）处理后硬度（HV）样本1 80 120样本2 85 122样本3 82 118样本4 84 121通过对实验数据的统计分析，我们可以发现：阳极氧化处理后，6061铝合金的硬度平均值达到了120HV，明显高于处理前的平均值（83HV），并且处理前后的硬度变化曲线如下图所示：从图中可以看出，经过阳极氧化处理后，6061铝合金的硬度曲线明显上升，且硬度变化量较大。
铝合金材质硬质阳极氧化工艺方法的应用分析
１ ００ Ｍａ ｃ ｈ ｉ ｎｅ ｒ ｙ Ｄｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ＆ Ｍａ ｎ ｕｆ ａ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ
第ｌ ０期 ２ ０ １ ３年 ｌ ０月
铝合金材质硬 质 阳极氧化 工 艺方法的应 用分析
曹文琴 ， 朱海 燕 ， 向
（ １ ． 华东交通大学 机电学院 ， 江西 南昌
较详 细地分析 了铝合金硬质阳极氧化膜的结构成分、 特点、 封 闭后 处理 ； 最后研 究了铝合金 材质在硬质 阳极氧化时的需 考虑的影响 因素、 工艺要求和性能要 求， 并以铝合金液压阀岛的零件为例对其进行硬质 阳极氧化的工艺分析 ， 得 出了具 体 的硬质阳极氧化 的工艺流程 ， 这对铝合金材质的其 它零件应用硬质 阳极氧４ ￣ ＿ ｒ － 艺方法提供 了有意义的参考价值。
毅。
３ ３ ０ ０ １ ３ ； ５ ２ ８ ３ ０ １ ）
３ ３ ０ ０ １ ３ ； ２ ． 华东交通大学 轨道交通学 院， 江西 南昌
３ ． 美的制冷设备有限公司 ， 广东 佛 山
摘
要： 以硬质 阳极氧化工艺方法改善铝合金材料表面性能为 目的 ， 首先概述 了硬质 阳极 氧化工艺的发展概况 ， 然后 比
ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ， ｃ ｈ ｒａ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｉ ｃ ｓ ａ ｎ ｄ ｓ ｅ ｌ ａ ｅ ｄ ｕ ｐ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ｆｔ ｏ ｈ ｅ ｈ ａ ｒ ｄ ａ ｎ ｏ ｄ ｚ ｉ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｆ ｏ ｒ ｌｕ ａ ｍｉ ｎ ｕ ｍ ｌ ａ ｌ ｏ ｙ ． Ｆ ｉ ｎ ｌ ａ ｌ ｙ ， ｔ ｈ ｅ ｉ ｍ ｐ ｃｔ ａ ｆ ｃｔ ａ ｏ ｒ ｓ ， ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｒ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ ｐ ｅ ￣ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｒ ｅ ｑ ｕ ｉ ｅｍ ｒ ｅ ｎ ｔ ｓ ｆ ｏ ｔ ｈ ｅ ｈ ｒ ａ ｄ ｎｏ ａ ｄ ｚ ｉ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｆ ｏ ｒ ｌ ａ ｕ ｍ ｉ ｎ ｕ ｍ ｍ ｔ ａ ｅ ｒ ｉ ｌｗ ａ ｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ｏ ｒ ｅ ｓ ｅ ｒｃ ａ ｈ ｅ ｄｉ ｎ ｄ ｅ ｔ ｉ ａ Ｌ Ａｎ ｄ ｍ ａ ｄ ｅ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒｔ ａ ｓ ｏ ｆ ｌｕ ａ ｍ ｉ ｎ ｕ ｍ ｌ ａ ｌ ｏ ｙｈ ｙ ｄ ｒ ａ ｕ ｌ ｉ ｃ ｖ ａ ｌ ｖ ｅ ｉ ｓ ｌ ａ ｎ ｄ珊吼 ｅ ｘ ａ ｍ ｐ ｌ ｅ ｔ ｏ ｎａ ａ ｌｙ ｚ ｅ ｉ ｓ ｔ ｈ ａ ｒ ｄ ａ ｎ ｏ ｄ ｚ ｉ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ， ａ ｎ ｄ ｏ ｂ ｔ ｉｎ ａ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｌ ａ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ｌ ａ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ ｈ ｒｄ ａ ｎｏ ａ ｄ ｚ ｉ ｉ ｎ ｇ ｏ ｘ ｉ ｄ ｔｉ ａ ｏ ｎ ． Ｔ ｈ ｓ ｉ ｎａ ａ ｌ ｙ ｓ ｓ ｉ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｓ ａ ｍ ｅ ａ ｎ ｉ ｎ ｇ ｆ ｕ ｌ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｖ ｌｕ ａ ｅ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ｔ ａ ｉ ｏ ｎ ｆｏ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｌ ｕ ｍ ｉ ｎ ｕ ｍ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ｍ ｔｅ ａ ｒ ｉ ｌｐ ａ ａ ｒ ｔ ｓ ｉ ｎ ｈ ｒｄ ａ ａ ｎ ｏ ｄ ｃ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｔ ａ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ．
铝合金硬质阳极氧化工艺研究
铝合金硬质阳极氧化工艺研究发表时间：2020-12-30T01:46:20.932Z 来源：《防护工程》2020年27期作者：石镇滔[导读] 通过选择适当的工艺参数，能够在铝合金表面形成均匀、致密、高耐磨、高耐蚀性的硬质阳极氧化层。
航空工业哈尔滨飞机工业集团有限责任公司黑龙江哈尔滨 150000摘要：通过大量的工艺试验，确定了能够同时满足三种铝合金硬质阳极氧化的溶液配方、工艺流程和工艺参数。
实验结果表明，通过选择适当的工艺参数，能够在铝合金表面形成均匀、致密、高耐磨、高耐蚀性的硬质阳极氧化层。
关键词：硬质阳极氧化；铝合金；硬度1 引言铝是一种比较活泼的金属，在空气中和氧发生作用，在表面生成一层很薄的自然氧化膜，将铝合金零件作阳极在一定温度、一定浓度的硫酸溶液中，施加一定的电流和电压，经过一定的时间，即可在其表面获得一层比在自然条件下产生的自然氧化膜厚得多的、可控的、有一定厚度的、硬度大于250HV的硬质阳极氧化膜。
它具有较强的硬度和耐磨性、有很好的绝热性、有优良的电绝缘性、有很高的耐蚀性、还有很强的结合力。
该膜层的产生极大地改变了铝合金的使用性能，这种具有独特使用价值的工艺技术，使之在航空领域得到了广泛应用[1-4]。
铝合金硬质阳极氧化加工行业现实的情况是，要获得合格的硬质阳极氧化膜，所采用的工艺，对不同的铝合金材料，要采用不同的溶液、不同的工艺参数进行加工，这需要几套槽液，几种电源，这是由于铝合金材料不同、所含元素不同、所含元素质量的不同决定的。
也就是技术难点所在。
另外，由于部分零件外露，需要在保证硬度的情况下，提高其耐蚀性，盐雾试验时间要求达到336h以上无腐蚀。
为此，要研制开发在同一种成份、同一种浓度的硬质阳极氧化槽液中、使用同一个电源，在不同的铝合金材料制作的产品上获得符合标准的硬质阳极氧化膜的生产工艺是必要的。
2 原理简介与工艺方案2.1 原理简介用硫酸电解液进行铝合金硬质阳极氧化的机理，与铝合金普通硫酸阳极氧化的原理基本相同。
冶金选铝合金硬质阳极氧化工艺研究
冶金选铝合金硬质阳极氧化工艺研究摘要：硬质阳极氧化工艺可有效的对铝合金材料性能方面的缺陷进行改善，使其具备较好的耐腐蚀性、耐磨性及加强材料硬度，值得被广泛进行应用。
本文基于冶金选铝合金硬质阳极氧化的现状，对冶金选铝合金硬质阳极氧化工艺采取试验的形式从工业流程、工业参数等方面进行研究。
最终得出氧化膜厚度和电流密度、氧化时间、氧化温度之间的关系。
关键词：铝合金；硬质阳极氧化工艺；研究前言我国，大部分硬质阳极氧化工艺均是以20世纪五六十年代所使用的工艺作为基础。
当前由于铝合金材料没有较好的耐腐蚀性、耐磨性以及较强的硬度，因此要采取硬质阳极氧化工艺来对铝合金材料进场处理，在其表面上获得一层具备适当厚度的薄膜，进而加强铝合金材料耐腐蚀性、耐磨性以及让其硬度有所提升。
从而使铝合金材料在现代工艺中更好被进行使用。
1冶金选铝合金硬质阳极氧化的现状铝合金材料由于其具备强度高、质量小、易成型、可焊接、及成本低等优点，目前在国防装备、机械工业、汽车工业等领域被人们进行大量使用，铝合金的使用量仅次于钢铁材料。
但由于其自身硬度较差以及耐腐蚀性、耐磨性均不理想，因此需对其进行硬质阳极氧化处理，具体可将其分为两种，首先为传统的硬质阳极氧化技术，其次是采取现代制膜工艺在铝质材料表面直接进行成膜。
硬质阳极氧化膜，一般是膜层硬度在3500之上且厚度在20μm之上的膜层[1]。
而硬质阳极氧化工艺主要作用是把氧化膜的耐磨性及耐腐蚀性进行加强。
在二战时期且在五十年代后就已经将铝合金硬质阳极氧化工艺大量运用于多方领域内。
当前得以普遍使用的工艺为，第一、在有机酸电解溶液内对铝合金进行硬质阳极氧化。
第二、在硫酸电解溶液内对铝合金进行硬质阳极氧化。
第三、在混合电解溶液内对铝合金进行硬质阳极氧化。
2冶金选铝合金硬质阳极氧化工艺研究2.1工艺流程本次试验选取电解溶液为浓度180g/L的硫酸电解液，选取的试验材料是6063铝合金，材料尺寸是50×60×2毫米，成分含量主要为Al、其他化学成分为Ti、Zn、Cr、Mn、Cu、Fe、Si、Mg，整体氧化面积时60平方厘米。
硬质阳极氧化处理
硬质阳极氧化处理新井元彦1、序在阳极氧化皮膜中，具有优良皮膜硬度和耐磨性的皮膜叫做硬质阳极氧化皮膜，多用在工业机械上和运动部或流体接触的需要耐磨性和硬度的部分。
我国的硬质铝氧化大概从昭和25年开始在一些研究者和工厂技术人员中尝试，此时还没有关于硬质氧化的明确定义，开始只是按照比普通氧化膜硬的品质式样进行处理的。
然后，随着工业处理方法的确立，品质性能的标准也开始明确。
作为处理对象的铝合金，为了提高机械性能和加工性能添加了多种合金成分，这些合金给硬质氧化造成了一定困难。
本讲中，参照1995年制定今年8月修订的JIS H8603[铝及铝合金的硬质氧化皮膜]对一些必要的事项进行解说，希望对使用硬质氧化产品时有所帮助。
2、铝合金和硬质皮膜阳极氧化皮膜由于是铝材本身作阳极得到的，铝合金材料对皮膜的性能救护有很大影响。
硬质氧化的皮膜大多在50?左右，与一般的氧化膜的10?相比更能反映素材的性质，而表现为皮膜性能差异。
在JIS H8603规格中根据素材性质将皮膜分为5类，来表示皮膜性能差异。
表1是最据代表性的硬质皮膜种类。
注）工业中常用铝合金在JIS规格分类中的归属。
铝合金根据添加的合金分为1000系列～7000系列，根据其特长可以分别使用。
1类合金指能获得良好硬质皮膜的合金。
2类（a）的2000系列以硬铝（2017）和超硬铝（2024）为代表，具有于钢相匹敌的强度，但是为了增强强度添加的铜，作为CuAl2对硬质皮膜有影响，无法得到性能良好的皮膜。
只有在处理方法上进行各种改善。
或在上面压延表面处理性能良好的铝合金再进行氧化。
2类（b）的7000系列合金含锌和镁，以超超硬铝（7075）为代表具有最高强度的铝合金。
硬质氧化时合金成分会溶解难以得到性能良好的皮膜。
5000系列中的2类（b）指定的合金含有大量镁，氧化时镁会溶解难以得到性能良好的皮膜。
3类（a）中制定的材料是铸造铝和压铸铝，铜不到2％，硅不到8％，是铸造铝和压铸铝中表面处理性能较好的材料。
铝合金脉冲硬质阳极氧化工艺研究
第 1 章 绪论 ··············································································································1 1.1 化学转化膜概述 ···························································································· 1 1.1.1 金属表面的化学转化膜···········································································1 1.1.2 化学转化膜的防护性能···········································································1 1.1.3 化学转化膜的应用 ··················································································2 1.2 铝合金阳极氧化 ···························································································· 3 1.2.1 概述 ··········································································································3 1.2.2 铝合金阳极氧化的作用···········································································3 1.2.3 铝合金阳极氧化的国内外发展状况 ·······················································4 1.3 铝合金阳极氧化的分类················································································· 5 1.3.1 硫酸阳极氧化 ··························································································5 1.3.2 铬酸阳极氧化 ··························································································6 1.3.3 草酸阳极氧化 ··························································································7 1.3.4 混酸阳极氧化 ··························································································7 1.4 铝合金硬质阳极氧化工艺············································································· 8 1.4.1 铝合金硬质阳极氧化···············································································8 1.4.2 硬质阳极氧化工艺的改进········································································9 1.5 课题来源及研究的目的和意义····································································13
大电流下铝合金快速硬质阳极氧化工艺的研究
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采用大脉冲电流硬质阳极氧化工艺， 提高了电流密 度， 加快了成膜速度， 缩短了生成厚膜的时间， 提高了硬 质阳极氧化膜层性能， 大大提高了生产效率， 该工艺目
图 6" 温度对膜厚的影响 #$%&’( 6" )*+,&(*-( .+ /(37(’8/&’( .* +$,3 /4$-5*(11
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量浓度对膜层厚度的影响如图 ! 所示，随着硫酸质量浓 度的增加， 膜层生长速度加快， 厚度增大； 但是当硫酸浓 度进一步提高时， 膜层溶解速度也进一步加大， 促使厚 度降低。曲线中出现的最大值点是生长和溶解过程的 平衡点， 在转折点的左侧生长快于溶解， 膜层以生长为 主， 其厚度不断增加， 而在转折点的右侧， 膜层以溶解为 主， 厚度降低。
;5 实验部分
! ! 收稿日期： "##$ % #& % "’! ! 修回日期： "##$ % #( % #& ! ! 作者简介： 安家菊 （ &)*& % ） ， 女， 四川西昌人， 硕士生， 主要从事铝 合金表面处理的研究。 ! ! 作 者 联 系 方 式： 魏 晓 伟， （ +,-./ ） 01.2.-301.)# 4 5-6337 83,7 89， （ :1/） #"* % *;;"#$&( ， ***$&’&# ， &(**#;)")’) 。
铝合金硬质阳极氧化及着色技术研究的开题报告
铝合金硬质阳极氧化及着色技术研究的开题报告
一、研究背景
随着工业生产的不断发展，铝合金材料在各个领域得到了广泛应用。
然而，铝合金表面往往会受到氧化、腐蚀等影响，影响其持久性和美观度。
因此，铝合金表面处理技术尤为关键。
其中，硬质阳极氧化及着色
技术是一种常用的表面处理方法。
硬质阳极氧化及着色技术是指在一定的电解条件下，使铝合金表面
被氧化形成一层硬质氧化膜，并在氧化膜表面通过着色技术，使其表面
颜色达到人们所需求的多种颜色。
其主要优点是硬度高、耐腐蚀性好、
表面光洁度高、颜色丰富等。
二、研究方法
本研究将采用实验室规模的方法对铝合金硬质阳极氧化及着色技术
进行研究，主要包括以下步骤：
1. 铝合金样品制作：选取符合要求的铝合金材料，通过机械加工方
法制作成符合要求的试样。
2. 硬质阳极氧化处理：采用常规的电解处理方式，通过调节电解液
组成、电流密度、电解时间等参数，制备出不同硬度、不同颜色的氧化膜。
3. 着色处理：通过染色、电化学着色等方法，在氧化膜表面形成不
同颜色的薄膜。
4. 表征分析：采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、紫外可见光谱
仪等分析手段对样品进行分析和检测。
三、预期成果
本研究的预期成果为：
1. 建立一套完整的铝合金硬质阳极氧化及着色技术体系；
2. 揭示铝合金硬质阳极氧化及着色过程中的主要影响因素和影响机理；
3. 确定铝合金表面属性和颜色之间的关系，提供铝合金表面颜色设计的思路。
7A04铝合金的硬质阳极氧化工艺
化学抛光是为了获得漫反射细光缎面外观, 清除 喷砂时形成的一层氧化薄膜 , 同时使结构件内面光滑, 保证滑动性和密封性。 工艺 条 件: 配 方为 75% ~ 80% ( 质 量 分 数 ) 的 H 3 P O4 , 10% ~ 15% ( 体积分数 ) 的 H 2 SO 4 , 5% ~ 15% ( 体积分数) 的 H N O3 ; 温度为 95~ 110 3 min。 抛光后浸入 H NO 3 质量浓度为 400~ 500 g/ L 的 溶液中 5~ 15 s。抛光工艺必须严格控制, 否则易影响 结构件尺寸。经过本工序结构件表面溶解 4. 0~ 6. 0 m 基体。 ; 时间为 1~
1
硬质阳极氧化
[ 1- 2]
洗干净, 和下道工序间隔时间不应超过 2 h, 否则易产 生点状腐蚀。
硬质阳极氧化工艺流程 : 脱脂 ( 除油 ) 化 扩孔 染色 缎面制取 封闭 化学抛光 检验 硬质阳极氧 包装。 干燥
1. 2 缎面的制取
[ 3]
缎面制取采用机械喷砂。机械喷砂是为了获得表 面均匀细致的麻面, 提高结构件的外观装饰效果。喷 砂磨料为光洁度好、 硬度高、 切削力强、 耐用、 干燥的金 刚砂 , 规格为 180~ 200# 。干喷砂时结构件用压缩空 气吹干, 同时保护螺纹和密封面。气压必须严格控制 在 0. 2~ 0. 4 MP a 之间 , 喷砂速度不 允许时快时 慢。 喷砂后的结构件表面应是无光麻面或珠面 , 并用压缩 空气清除浮尘。和下道工序间隔不应超过 3 h。
112 1. 3 化学抛光
王勇等
7A04 铝合金的硬质阳极氧化工艺
1. 5 扩孔及染色
经过硬质阳极氧化的结构件氧化膜层致密不易染 上色 , 需要进行扩孔才能染色。 工艺条件: H NO3 15~ 30 g / L ; 时间 1~ 2 min 。 经过多次实验, 染料采用亲和力、 扩散力、 牢固度、 稳定性优良的黑色进口染料。 工艺条件: 染料 10~ 15 g/ L; pH 值 4~ 10; 温度 50~ 60 ; 时间 15~ 20 min 。 根据染色液 pH 值 4~ 10 时 , 染出的结构件的颜 色也由深黑色向墨绿色转变。
7075铝合金硬质阳极氧化工艺探究
酸浓度 250g/L，电流密度 1.5~2.0A/dm2，氧化温度-2~2℃，氧化时间为 60~65min。在此工艺条件下，7075 铝合金硬质氧化
膜层厚度为 42~51μm，硬度可达 400HV，Taber 耐磨性≤18.8mg，336h 中性盐雾试验无腐蚀。
关键词：7075 铝合金；硬质氧化；氧化膜层；硬度
图 2 为电流密度对氧化膜硬度影响的趋势图。 由图 2 可知，硬质氧化膜层硬度随电流密度呈先增 加后降低趋势。当电流密度为 2.0A/dm2时，膜层硬 度可达 329HV，电流密度高于 2.0A/dm2时，膜层硬 度开始降低。这是由于较高的电流密度会释放大量 的热，造成试样局部过热，使膜层局部溶解，膜层
2 结果分析
硬?度? H／VHV
表面呈不均匀、疏松状，从而降低膜层硬度。根据 试验结果，电流密度值定为 1.5~2.0A/dm2。
310 300 290 280 270
硬?度?／HVHV 硬?度?／HVHV
2.1 电解液浓度 7075 铝合金硬质阳极氧化电解液的主要成分
为硫酸，其浓度大小对氧化膜性能起决定性作用。 图 1 为硫酸浓度对硬质氧化膜层硬度影响的趋
化膜变得薄而疏松，导致膜层硬度降低。同时过高
的温度会在试样表面引起热量集中，产生较大的阻
抗，从而使电压升高，出现“烧蚀”缺陷。结合试
验结果及生产成本，最佳的溶液温度为-2~2℃。
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图 3 温度对氧化膜硬度的影响
2.4 氧化时间
中图分类号：TG178.2
文献标识码：B
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袁海兵等 铝合金硬质阳极氧化工艺的研究铝合金硬质阳极氧化工艺的研究袁海兵,黄承亚,谢刚(华南理工大学材料科学与工程学院,广东广州510640) [摘 要] 为了研究阳极氧化工艺条件对硬质氧化膜的厚度、耐蚀性、表面形貌的影响。
利用正交试验优化了铝合金硬质阳极氧化的工艺条件,采用扫描电镜(SE M )观察了硬质阳极氧化膜的表观形貌,并探讨了槽液温度和硫酸浓度对氧化膜耐腐蚀性的影响。
结果表明:有利于硬质阳极氧化膜厚度增加的最佳工艺条件为:硫酸浓度150g /L ,电流密度3.5A /d m 2,氧化时间180m in ,槽液温度-5～0℃;SE M 照片表明:硫酸浓度增加,氧化膜的孔径增大,孔隙率增加。
[关键词] 铝合金;硬质阳极氧化;正交试验;耐腐蚀性[中图分类号]TG 174.451[文献标识码]A[文章编号]1001-3660(2007)05-0046-02Study on H ard Anodic O x i d ation Process for A l u m i nu m A ll oyYUAN Ha i -bing ,HUANG Cheng -ya ,XI E Gang(Co llege ofM aterials Science and Eng i n ee ring ,Sou t h Ch i n a Unive rsity ofScience and Techno l o gy ,Guangzhou 510640,C hina )[Abstract ] The effects of anodic ox i d ation process on t h ickness ,corr o sion resistance and su rface m orpho l o gy o f har d ox i d ation fil m w ere studied .A lu m inum a ll o y hard anodizing pr ocessw as op ti m ized w ith ort h ogonal expe ri m ents .The surface mo r phologies of anod ic oxidati o n fil m w ere studied by SE M.The effects of anod izing te m pera t u re and su lfuric acid concentr a tion on corr osi o n r esisting w ere tested .The results sho w t h at t h e op ti m ized process which is in favo r of increas -ing hard anodic oxidati o n fil m t h ickne ss is as fo ll o w s :su lfuric acid concentrati o n o f 150g /L ,curren t density of 3.5A /dm 2,anodizing ti m e of 180m i n ,anodizi n g te m perature o f ‐5～0℃.The SE M pho tog r aphs sho w tha t the apert u re and the ho l e ra tio o f fil m s w ill en l a r ge w ith the incr ease m ent o f t h e sulf u ric acid concen tration.[K ey w ords ] A l u m inum alloy ;H a r d anodic ox i d ation ;O rt h ogonal test ;Co rr o sion resistance0 引 言[收稿日期]2007-06-26[作者简介]袁海兵(1979-),男,湖北襄樊人,硕士,从事铝合金硬质氧化及摩擦学表面处理研究。
铝合金硬质阳极氧化属于功能性阳极氧化,硬质氧化膜硬度高,耐磨性好,耐高温,并且具有优良的电绝缘性和抗蚀性,因此得到越来越广泛的应用,如各种铝及其合金活塞、阀体、汽缸、轴承、齿轮、导轨等零件[1]。
低温硫酸法进行硬质阳极氧化工艺简单,操作方便,易于控制;所得氧化膜较厚,性能优异,故在工业中得到广泛应用[2-3]。
但目前鲜有专门对硬质阳极氧化工艺条件的研究报道,本文采用低温硫酸法,通过正交实验优化铝合金硬质阳极氧化工艺的试验为其工业生产提供了重要的参考依据,同时对硬质氧化膜的耐腐蚀性和表面形貌进行了研究与分析。
1 试验部分1.1 工艺流程机械打磨→水洗→碱蚀→热水洗→冷水洗→化学抛光→水洗→硬质阳极氧化→水洗→封孔→水洗。
1.2 试验材料与仪器铝合金材料牌号为3003型,试样规格为75mm ×20mm ×1mm ,所用试剂和药品均为一般实验室所用。
主要仪器及设备:TAKASAGO EX -375H 型直流稳压稳流电源,BC /BD -166型冰柜,ULT0.12/8型空气压缩机,Q uaN i x 4500型测厚仪,J S M -5910扫描电镜。
1.3 硬质阳极氧化方法选用石墨作阴极,将一定浓度硫酸电解液冷却到指定温度,通直流电进行阳极氧化,初始20m in 内,电流密度从0.5A /d m 2逐渐升到指定电流密度,电压不作控制,让其自动变化,通压缩空气进行搅拌。
1.4 氧化膜质量检测1)外观质量对氧化膜进行100%的目视外观检查,硬质阳极氧化膜外观应为灰黑色或黑色,表面不应有腐蚀痕迹、烧伤和明显的机械擦伤、暗色的条纹、氧化起泡等缺陷[4]。
2)耐腐蚀性检测氧化膜经沸水封闭30m in 后,浸在温度为30℃的腐蚀液[5](腐蚀液成分为:20g /L 铬酐,35mL /L 磷酸)中浸泡90m i n ,取出水洗,风干,测量其膜厚,计算膜厚减少量。
3)氧化膜的厚度采用Q ua N ix 4500型测厚仪测量。
4)用J S M -5910型扫描电镜观察氧化膜表观结构与形貌。
46D OI 牶牨牥牣牨牰牬牴牥牤j 牣cn ki 牣issn 牣牨牥牥牨牠牫牰牰牥牣牪牥牥牱牣牥牭牣牥牨牬 第36卷 第5期 2007年10月 表面技术 V o.l 36 N o .5 O ct .2007 SURFACE TECHNOLOGY 1.5 正交试验设计及结果本正交试验考察了硫酸浓度(A )、电流密度(B )、氧化时间(C )、槽液温度(D )4个因素,每个因素选定4个水平,用L 1645正交表来安排试验,以硬质阳极氧化膜的膜厚为主要考察指标,其结果见表1。
表1 铝合金硬质阳极氧化工艺正交实验设计及结果Table 1O rthogona l test des i gn and results of alu m i nu malloy hard anodic ox i dati on process .所在列1234试验结果因素硫酸浓度A /(g L -1)电流密度B /(A d m-2)氧化时间C /m i n 槽液温度D /℃膜厚/μm实验11502.090-10～-547实验21502.5120-5～074实验31503.01500～5118实验41503.51805～10125实验52002.01200～554实验62002.5905～1050实验72003.0180-10～-5107实验82003.5150-5～0112实验92502.01505～1075实验102502.51800～5100实验112503.090-5～070实验122503.5120-10～-598实验133002.0180-5～089实验143002.5150-10～-577实验153003.01205～1067实验163003.5900～565均值191.00066.25058.00082.250均值280.75075.25073.25086.250均值385.75090.50095.50084.250均值474.500100.000105.25079.250极差16.50033.75047.2507.0002 结果与讨论2.1 硬质阳极氧化膜厚度反应条件的优化从表1可以看出,得到最佳氧化膜厚度的工艺条件为A 1B 4C 4D 2,即硫酸浓度为150g /L ,电流密度为3.5A /d m 2,氧化时间为180m in ,槽液温度为-5～0℃,从极差分析可知,4个因素的影响次序为C >B >A >D ,即氧化时间对膜厚的影响最大,电流密度其次,槽液温度对膜厚的影响最小。
因此,延长氧化时间和增加电流密度是增加氧化膜厚度的主要方法,即通过控制这两个因素将可以有效地控制氧化膜厚度。
如图1(反应条件为:硫酸浓度150g /L ,槽液温度-5～0℃)的单因素分析可以看出,随着氧化时间的增加,氧化膜厚度几乎成线性增长;相同的氧化时间内,电流密度增加,氧化膜厚度也增加。
但是在实验中发现氧化时间过长,则膜层粗糙,疏松易脱落;电流密度过大,则发热量大,氧化膜的硬度和耐磨性降低,影响氧化膜的质量。
因此,一般电流密度不超过4A /d m 2,氧化时间不超过180m in 。
2.2 氧化温度对硬质阳极氧化膜耐蚀性的影响如前所述,氧化温度对氧化膜厚度影响不大,但对于氧化膜图1 不同电流密度膜厚与氧化时间的关系Figu re 1Th e re l ati on of fil m thickness and anodizing ti m e ,cu rren t density的性能影响很大。
如图2所示(实验条件为250g /L 硫酸,电流密度为2.0A /d m 2,氧化时间90m in ),随着氧化温度的增加,氧化膜的膜厚减少量逐渐增加,即腐蚀量增加,耐腐蚀性变差;原因可能是随着温度的增加,氧化膜变疏松,孔径增大,孔口扩张,氧化膜的硬度和耐磨性能降低;而且温度过高,工件易被烧蚀,氧化膜溶解速度加快,膜层质量变差,极易被腐蚀液腐蚀;另外,沸水封孔处理中,水中的C l -、SO 2-4、PO 3-4等也会降低氧化膜的耐蚀性。
图2 氧化温度对腐蚀量的影响F i gu re 2The effect of anod izi ng te mp erature on corr osion quan tit y 2.3 硫酸浓度对硬质阳极氧化膜耐蚀性的影响在铝合金硬质阳极氧化过程中,硫酸浓度一般为200～300g /L ,硫酸浓度低,膜的生长速度较慢,生成的氧化膜致密,耐蚀性好,如图3所示(反应条件为:电流密度3.0A /d m 2,氧化时间120m in ,槽液温度-5～0℃),硫酸浓度升高,氧化膜耐蚀性降低;这是由于高硫酸浓度会加速氧化膜的溶解,膜的生成速度相应减慢,孔径变大,孔隙率增加,腐蚀液更易进入氧化膜的孔洞中,加速氧化膜的溶解。