环境光对谷氨酸钠溶液近红外激光拉曼光谱的影响
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第26卷,第12期 光谱学与光谱分析Vol 126,No 112,pp224422246
2006年12月 Spectroscopy and Spectral Analysis December ,2006
环境光对谷氨酸钠溶液近红外激光拉曼光谱的影响
刘文涵,吴小琼,郑建珍,张 丹,毛信表,马淳安
浙江工业大学化学工程与材料学院,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地分析测试中心,浙江杭州 310032
摘 要 探讨了环境光,对谷氨酸钠溶液的近红外激光拉曼光谱的影响。研究表明不同的环境光,自然光和
室内荧光灯光,均会对近红外拉曼光谱产生不同的干扰效应,存在着特征谱峰,倒峰或尖锐正峰。虽干扰表现不同,但都有影响,不能忽略。建议在进行溶液近红外激光拉曼光谱检测时,须在暗室或暗罩中进行,以完全隔离环境光的影响。
主题词 近红外激光拉曼光谱;仪器条件;环境光;谷氨酸钠中图分类号:O65713 文献标识码:A 文章编号:100020593(2006)1222244203
收稿日期:2005208218,修订日期:2005211228
基金项目:浙江省分析测试基金项目(04128),浙江省应用化学重中之重实验室开放课题资助
作者简介:刘文涵,1956年生,浙江工业大学化学工程与材料学院,绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地分析测试中心教授
引 言
在进行谷氨酸钠溶液近红外激光拉曼光谱分析测试时发现[124],环境光的存在对测定有一定的影响。本文就谷氨酸钠溶液在近红外激光拉曼光谱的测定中,不同环境光,室外自然阳光和室内荧光灯光,对拉曼光谱所产生的干扰效应进行了探讨。
1 实验部分
111 仪器与试剂
LabRAM HR UV 激光显微拉曼光谱仪,法国J OBIN YVON 公司。
激发光源:785118nm 近红外二极管激光器,90mW ;光栅:600lines ・mm -1。共焦孔经150μm ,物镜:50倍长焦距镜头。拉曼光谱波长位移200~4000cm -1相应的检测波长范围在797~1144nm 。
谷氨酸钠溶液:用含量99%的谷氨酸钠配成2150mol ・L -1。超纯水(1813M Ω・cm -1以上)。112 实验方法
将新配制的谷氨酸钠溶液盛于小型玻璃容器中,放在载玻片上,置于激光显微拉曼光谱仪的载物台于物镜的视野下,通过微机屏幕上的影像窗口调整焦距于溶液表面,测定不同环境光线条件下的近红外激光拉曼光谱图。自然光是利用中午时窗外阳光射入室内的漫反射间接光线;荧光灯光是利用仪器上方约3m 处的40W 荧光灯光;无环境光是在息灯夜间,并将拉曼光谱仪的样品载物台及整个仪器前部,用
自制的暗罩完全遮护。
光谱信号采集积分时间为20s ,积分二次平均。
2 结果与讨论
211 自然光对谷氨酸钠溶液的激光拉曼光谱的影响
为了考察外界自然光的影响,测定了在无外界环境光影响下的谷氨酸钠溶液的标准近红外激光拉曼光谱,如图1中曲线1,可以看到谷氨酸钠溶液的几个拉曼峰,但没有出现用632nm 激光激发时出现的水的羟基峰3262和3389cm -1,而2939cm
-1谷氨酸钠的拉曼峰信号也很小[2]。同时溶液本身荧光背景很小,这是由于所用的激光光源是785118nm ,检测的拉曼光谱基本在近红外与红外光谱范围,溶液受激产生的近红外荧光非常弱。
Fig 11 Influence of natural light on near 2infrared laser R am an
spectra of sodium glutamic acid solution
1:Near 2infrared laser Raman spectra of sodium glutamic acid solu 2tion ;2:Existing natural light s
当有外界自然光影响时,近红外拉曼光谱明显发生变化(图1
中曲线2),可以清楚的看到在2500cm -1以下时背景抬高的基础上,出现了许多倒峰和毛刺,倒峰尤以582,1028,1190和2036cm -1峰群特别明显。测定中若不注意环境自然光的影响,将会把自然光引起的谱峰看成是样品本身的谱峰,则会对结果造成较大的干扰和误判。实验中还发现2036cm -1倒峰群在水溶液的拉曼谱中经常出现,这是水溶液在环境自然光影响下造成的,当排除环境自然光时,就可以彻底消除。212 荧光灯光存在时的影响
在谷氨酸钠溶液进行近红外激光拉曼光谱测定时,室内灯光同样会对拉曼光谱产生影响,图2是室内荧光灯光存在时,近红外激光拉曼光谱图。从图2中可以看出,背景光强变化不大(曲线2已作了向上平移),表明室内荧光灯光在近红外光谱范围内光信号很弱,对近红外拉曼光谱的基线影响很小。但在测定的范围内产生了408,525,632,683,1263
,
Fig 12 I nfluence of indoor fluorescent lights of on near 2infra 2
red laser R am an spectra of sodium glutamic acid solu 2tion
1:Near 2infrared laser Raman spectra of sodium glutamic acid ;
2:Existing indoor fluorescent
1340,1535,2873和3579cm -1等多处尖锐向上的干扰峰;
实验另用不打开激光光源不放样品,仅有荧光灯光影响,让
拉曼光谱仪对空测定。结果表明在较平坦的基线上出现上述这些向上的尖锐峰群。表明这些尖锐峰是由荧光灯光直接带入的,而非样品在荧光灯光激发下产生的。 实验表明,室内荧光灯光对近红外激光拉曼光谱存在着一定的影响,若在有外界灯光的存在下进行测定,将对谷氨酸钠溶液的近红外激光拉曼光谱产生干扰和影响,同样也会带来测定的误差和误判。213 自然阳光、荧光灯光共存时的影响
图3是室外自然光和室内荧光灯光同时存在时,对谷氨酸钠溶液进行近红外激光拉曼光谱测定所得的图谱。可以看出图3曲线2有着更为复杂的干扰影响,结合图1和图2可以看作是室外自然光(图1曲线2)和室内荧光灯光(图2曲线2)两种干扰影响的综合作用,是两种信号的叠加,但也可以看出荧光灯光中的某些突跃谱线在自然阳光中的红外光的影响下有所抑制,强度相对减弱
。
Fig 13 Influence of environmental lights on near 2infrared
laser R am an spectra of Ssdium glutamic acid solution
1:Near 2infrared laser Raman spectra of sodium glutamic acid ;2:Existing indoor fluorescent s and outdoor nat ural light s
参考文献
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[2] L IU Wen 2han ,ZHAN G Dan ,WU Xiao 2qiong ,et al (刘文涵,张 丹,吴小琼,等).Spectroscopy and Spectral Analysis (光谱学与光谱分
析),2006,26(7):1264.
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业大学学报),2005,33(6):608.
[4] L IU Wen 2han ,MAO Xin 2biao ,MA Chun 2an (刘文涵,毛信表,马淳安).Spectroscopy and Spectral Analysis (光谱学与光谱分析),2006,
26(8):1476.
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422第12期 光谱学与光谱分析