Chapter 5 固液萃取
实验报告固液萃取
1. 了解固液萃取的基本原理和方法。
2. 掌握固液萃取操作步骤。
3. 熟悉实验仪器的使用方法。
二、实验原理固液萃取是一种利用两种互不相溶的溶剂，在萃取过程中，通过物质的分配系数差异，将待萃取物质从固体中转移到液相中的方法。
本实验以茶叶中的咖啡因提取为例，利用氯仿作为萃取剂，通过固液萃取的方法将咖啡因从茶叶中提取出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：天平、烧杯、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、锥形瓶、分液漏斗、旋转蒸发仪、电热套、剪刀、剪刀、滤纸等。
2. 试剂：茶叶、咖啡因标准品、氯仿、无水硫酸钠、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 茶叶预处理：称取5g茶叶，放入烧杯中，加入50mL蒸馏水，煮沸5分钟，冷却至室温。
2. 滤液制备：将煮沸后的茶叶溶液通过漏斗和滤纸过滤，收集滤液。
3. 萃取：将滤液倒入分液漏斗中，加入10mL氯仿，充分振荡，静置分层。
4. 分离：打开分液漏斗下端的旋塞，将下层氯仿溶液放入锥形瓶中。
5. 水相处理：将氯仿溶液放入旋转蒸发仪中，加入少量无水硫酸钠，旋转蒸发至干。
6. 定量分析：将干燥后的固体加入5mL蒸馏水，振荡溶解，通过比色法测定咖啡因含量。
五、实验结果与分析1. 咖啡因提取率：通过实验，得到茶叶中咖啡因的提取率为5.2%。
2. 结果分析：本实验采用固液萃取法，以氯仿为萃取剂，成功提取了茶叶中的咖啡因。
实验结果表明，固液萃取法是一种简单、高效、易操作的咖啡因提取方法。
1. 萃取剂选择：本实验选用氯仿作为萃取剂，是因为氯仿与水互不相溶，且咖啡因在氯仿中的溶解度较高。
2. 萃取时间：实验中，茶叶溶液煮沸5分钟后进行萃取，以确保咖啡因充分溶解。
3. 萃取剂用量：实验中，加入10mL氯仿，以确保咖啡因充分提取。
4. 实验误差：实验过程中，可能存在称量误差、操作误差等因素，导致实验结果存在一定误差。
七、结论本实验通过固液萃取法成功提取了茶叶中的咖啡因，验证了该方法在咖啡因提取中的应用价值。
实验结果表明，固液萃取法是一种简单、高效、易操作的咖啡因提取方法，具有较高的实用价值。
固液萃取技术ppt课件
2022/3/23
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麻醉药品与精神药品临床应用指导原 则颈椎 小关节 功能紊 乱的康 复治疗 管道的 腐蚀及 主要的 检测方 式模糊 综合评 价方法 及应用 讲解肿 瘤抗血 管生成 治疗耐 药机制 颈椎病 的中医 康复治 疗与护 理中医 中药医 药卫生 专业资 料
第一节
基本概念和分配定律
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4
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2.反萃取（Back extraction）
•即
K c1
1
c2
•
c1Kc2
2
• K 称为分配系数
• C1—平衡时萃取相中溶质的浓度 mol/cm3
• C2—平衡时料液相溶质浓度 mol/cm3
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• 由热力学理论可知，应用上式的条件是：
– 1.必须是稀溶液 – 2.溶质对溶剂的互溶没有影响； – 3.必须是同一种分子类型，即不发生缔合或
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固液萃取提纯的方法
固液萃取提纯的方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊固液萃取提纯这档子事儿。
你说这固液萃取提纯啊，就像是一场奇妙的寻宝之旅。
想象一下，那混合在一起的固液就像是一个藏着宝贝的大杂烩，而我们呢，就是要把里面真正有价值的东西给挑出来。
先说说这固体吧，它就像是一个固执的家伙，牢牢地守着自己的地盘。
而液体呢，就像是个调皮的小精灵，在周围晃来晃去。
我们要做的呀，就是让这个小精灵把固体里的宝贝给“骗”出来，然后一起带走。
那怎么个骗法呢？这可得有点技巧啦！咱得选对溶剂，这溶剂就像是一把钥匙，得能打开那固体宝藏的大门才行。
要是选错了钥匙，那可就白费力气喽！你说是不是？然后呢，把固体和溶剂放在一起，让它们好好地相处一段时间。
这时候可别急，就像炖一锅好汤一样，得慢慢等，让它们充分地交流融合。
等呀等呀，嘿，那些宝贝就会乖乖地跑到溶剂里啦！这过程中，你得时刻关注着，可别让宝贝跑了呀！就像看着自己心爱的东西一样，得小心翼翼的。
等差不多了，就可以把混合液过滤一下，把那些不想要的固体残渣给去掉。
这就好比把杂质给筛出去，留下精华。
哎呀呀，这固液萃取提纯可真是个有趣又有挑战性的事儿呢！有时候你觉得一切都准备好了，结果却发现没得到想要的结果，那感觉就像是满心期待地打开一个礼物盒，结果里面不是自己想要的东西，那叫一个失落呀！但别灰心，咱再试试，说不定下一次就成功啦！你说这固液萃取提纯和我们的生活有没有相似之处呢？我们不也是在生活这个大杂烩里，努力地寻找着属于自己的那份美好和价值吗？有时候会遇到困难，有时候会走弯路，但只要不放弃，总会找到属于我们的宝藏呀！所以啊，朋友们，别小瞧了这固液萃取提纯，它可不仅仅是一个实验方法，更是一种生活的启示呢！让我们带着这份好奇和坚持，在固液萃取提纯的世界里，也在生活的道路上，勇敢地前行吧！不管遇到什么，都要相信，那美好的宝贝就在前方等着我们呢！。
第五章 液液萃取 化工原理 41-42学时
萃余相量 R、 组成 xR
萃取液量E、组成 yE 萃余液量 R、组成 xR
F MS S MF F E M R
单级萃取图解
二、B 与 S不互溶物系
若 B与 S 完全不互溶
萃取相中不含 B，S 的量不变 萃余相中不含 S ，B 的量不变
用质量比 计算方便
XF —原料液中组分A的质量比，kgA / kgB YE —萃取相中组分A的质量比，kgA / kgS XR —萃余相中组分A的质量比，kgA / kgB YS —萃取剂中组分A的质量比，kgA / kgS
作业题: 3、4
En yn
多级错流萃取流程示意图
多级错流萃取的总溶剂用量为各级溶剂用量 之和，当各级溶剂用量相等时，达到一定的分离 程度所需的总溶剂用量最少。
二、多级错流萃取的计算
1. B与 S部分互溶物系 已知： 原料量 F
原料组成 xF
各级萃取剂用量 Si
规定：最终萃余相组成 xn
计算： 萃取级数 n
三角形相图图解法
一、多级错流萃取的流程
多级错流萃取操作的特点
❖ 原料液从第 1 级加入 ❖ 每一级均加入新鲜萃取剂 ❖ 前一级的萃余相为后一级的原料液 ❖ 每级为新萃取剂，传质推动力大，溶剂用量大 ❖ 一般为间歇操作，生产能力小
S1
S2
Sn
F
xF
1
E1 y1
R1 x1
2 R2 x2
E2 y2
Rn1
n
Rn
xn1
xn
F S E1 Rn M F E1 R1 E2 R2 E3 • • • Rn S
E1
F M
△
在
左 侧
固液萃取的定义
固液萃取的定义
固液萃取呀，这可是个挺有趣的概念呢。
你可以把它想象成一场小小的分离派对。
比如说，你有一杯泡了茶叶的水，茶叶里有很多好东西，像茶多酚之类的。
固液萃取呢，就是想办法把茶叶里的这些好东西从茶叶这个固体里弄出来，跑到水这个液体里去。
就好像是从一个装满宝藏的小盒子（茶叶）里，把宝藏（有效成分）转移到一个大口袋（水）里。
再举个例子吧，你煮咖啡的时候，咖啡豆是固体，热水是液体。
当热水流过咖啡豆的时候，咖啡的香味、味道等等那些美妙的东西就从咖啡豆里跑到水里啦，这就是固液萃取在日常生活中的一个体现哦。
它就像是一个魔法，让固体里的精华能够跑到液体里去，然后我们就可以喝到香香的咖啡或者茶啦。
从科学的角度来讲呢，固液萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来。
这听起来有点绕口，但其实就是刚刚说的那个把宝藏从盒子里转移到口袋里的过程啦。
比如说在制药的时候，有些植物里有药用成分，这些成分在植物这
个固体里，科学家们就会用合适的液体溶剂，像乙醇之类的，把药用成分从植物里萃取出来，这样就能制成药品啦。
固液萃取在我们的生活里到处都有。
像做汤的时候，你把骨头（固体）放在水里（液体）煮，骨头里的营养成分就会跑到汤里，这也是一种固液萃取呢。
它就像是一个小小的桥梁，连接着固体世界和液体世界的美好。
让我们能够享受到各种美味的饮品，还能得到很多有用的东西，像药物啊，香料啊等等。
这个小小的化学过程，其实就在我们身边默默地发挥着大大的作用，是不是很神奇呢？。
固液萃取实验报告
一、实验目的1. 了解固液萃取的基本原理和操作方法。
2. 掌握萃取过程中影响萃取效率的因素。
3. 学会使用分液漏斗进行固液萃取实验。
二、实验原理固液萃取是一种利用溶剂将固体物质中的可溶性成分溶解出来，从而实现物质分离的方法。
其原理基于相似相溶原理，即溶质在溶剂中的溶解度与溶剂的极性有关。
在固液萃取过程中，选择合适的溶剂和萃取条件是提高萃取效率的关键。
三、实验器材和药品1. 实验器材：分液漏斗、铁架台、烧杯、滤纸、滤器、电子天平、移液管、温度计、搅拌器等。
2. 实验药品：碘化钾（KI）固体、四氯化碳（CCl4）、蒸馏水、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 称取一定量的碘化钾固体（约1g），置于烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量蒸馏水，搅拌使其溶解。
3. 在分液漏斗中装入10ml四氯化碳，将烧杯中的碘化钾溶液倒入分液漏斗中。
4. 盖上分液漏斗盖，轻轻振荡使碘化钾充分溶解于四氯化碳中。
5. 静置分液漏斗，待两相分层后，将下层的四氯化碳溶液通过滤纸过滤，收集滤液。
6. 将滤液置于烧杯中，加入少量无水硫酸钠，搅拌使其充分吸收水分。
7. 过滤，收集滤液，测定其浓度。
五、实验现象1. 在固液萃取过程中，四氯化碳与碘化钾溶液分层，有机层（四氯化碳层）呈紫红色，水层几乎无色。
2. 经过过滤和无水硫酸钠处理，滤液颜色逐渐变浅。
六、实验结果与分析1. 实验结果显示，碘化钾在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大，符合相似相溶原理。
2. 在固液萃取过程中，影响萃取效率的因素有：- 溶剂的极性：选择与溶质极性相似的溶剂可以提高萃取效率。
- 溶剂与溶质的沸点差：沸点差越大，萃取效率越高。
- 溶剂与溶质的扩散系数：扩散系数越大，萃取效率越高。
- 萃取温度：提高温度可以加快萃取速率，提高萃取效率。
七、实验总结1. 本实验成功实现了碘化钾在四氯化碳中的固液萃取，验证了相似相溶原理。
2. 通过实验，掌握了固液萃取的操作方法，了解了影响萃取效率的因素。
生物分离工程 第五章 萃取
多级逆流萃取
L1, y0 1 H, x1
y1 2 x2
y2
yn-2 n-1
yn-1 n xn
yn, L
x3
xn-1
xn+1, H
确定要达到一定的回收率所需萃取的级数
E=kL/H （E萃取因子，k分配系数） 1- φn= (En+1-E)/ (En+1-1) 1- φn=n/(n+1) (φ萃余分数）(E=1时，据罗比塔极限法得之）
and Solid phase extraction.利用在两个互不相溶的液相中各种组分
（包括目的产物）溶解度的不同，从而达到分离的目的 （萃取剂、萃 取液、萃余液）
The extraction classifications萃取的分类：
By physical conditions of extract solvents and materials: L-L extraction, L-S extraction and SFE根据萃取剂和原料的物理状态分：液液萃取（有机溶剂萃取、 双水相萃取、液膜萃取和反胶束萃取等），液固萃取，超临界流体萃取等
表面活性剂：稳定油水分界面的重要组成，相当于生物膜类脂双
分子层的亲水端，含量在1%-5%
流动载体：相当于生物膜的蛋白质载体 膜增强剂：
液膜分类（p87-88） 乳状液膜：（W/O)/W型和(O/W)/O型，在生物分离中主要是（W/O)/W
型
支撑液膜： 流动液膜： 液膜萃取机理 单纯迁移：又称物理渗透
By extraction flowsheet: single stage extraction and multistage extraction.根
固液萃取的过程
固液萃取的过程
小伙伴们！今天咱们来聊一聊固液萃取这个有趣的过程。
首先呢，你得准备好需要萃取的固体物质和合适的溶剂。
这个固体物质啊，那可得选好了，要根据你想要得到的东西来决定哦。
我觉得在选择固体的时候，最好是选那种比较纯净的，杂质少一点的，这样后续的操作可能就会顺利一些。
溶剂的选择也很关键呢！这就像是给固体找一个好伙伴，它们得能好好“合作”才行。
接下来，把固体放到一个合适的容器里。
这个容器的大小得根据固体的量和你后续操作的方便程度来决定，没有特别死板的规定啦。
不过，可别选那种太小的容器，不然固体都装不下，那就尴尬了，对吧？
然后呢，倒入溶剂。
倒的时候要慢一点哦，这一步要特别注意！要是倒得太快，可能会溅出来，那多浪费呀。
溶剂的量呢，也有讲究，大概能把固体充分浸泡就差不多了。
当然，如果你不太确定，稍微多一点也没关系，但是也别太多啦，毕竟咱也不能太浪费资源不是吗？
之后呢，就是让固体和溶剂充分接触啦。
这时候可以搅拌一下，让它们混合得更均匀。
搅拌的速度不用太快，适中就好。
我一般觉得，慢慢搅拌的话，它们之间的相互作用可能会更充分呢。
这个过程可能需要一点时间，刚开始可能会觉得麻烦，但习惯了就好了。
有时候可能一次萃取的效果不太理想。
那怎么办呢？其实可以再重复前面的步骤，进行多次萃取。
不过这就要看你的具体需求啦，这个环节可以根据实际情况自行决定。
固液萃取的实例有哪些原理
固液萃取的实例有哪些原理
固液萃取是一种常用的分离和提取技术，在实际应用中有许多不同的实例和原理。
以下是一些常见的固液萃取实例和其原理：
1. 茶叶浸提：将干茶叶与溶剂（如水）接触，茶叶中的活性成分（如咖啡因、多酚类化合物等）溶解到溶剂中。
原理是活性成分在溶剂中具有较高的溶解度，通过浸提可以将其分离和提取出来。
2. 药物提取：将药物植物材料（如叶、根、果实等）与溶剂接触，目标化合物（如药用成分）溶解到溶剂中。
原理是目标化合物在溶剂中溶解度较高，通过浸提可以将其分离和提取出来。
3. 食品萃取：将食品中的活性成分（如香料、色素、抗氧化剂等）与溶剂接触，使其溶解到溶剂中。
原理是活性成分在溶剂中溶解度较高，通过浸提可以将其分离和提取出来。
4. 石油提取：将原油中的杂质（如硫、氮、金属离子等）与溶剂接触，使其溶解到溶剂中。
原理是溶剂与杂质之间存在亲和力，通过浸提可以将其分离和提取出来。
5. 矿石提取：将含有金属矿石的固体与适宜的溶剂接触，使目标金属溶解到溶剂中。
原理是目标金属在溶剂中具有较高的溶解度，通过浸提可以将其分离和提
取出来。
这些实例中的固液萃取原理都是基于溶质在溶剂中的溶解度差异，通过适当的条件（如温度、pH等）调控溶解度，实现分离和提取的目的。
液固萃取的原理
液固萃取的原理“哇，这是啥玩意儿啊？”我看着实验桌上的一堆仪器，好奇地问旁边的小伙伴。
嘿，你知道液固萃取不？这玩意儿可神奇啦！就好像是一个魔法过程，能把我们想要的东西从一种东西里变到另一种东西里。
先说说液固萃取的原理结构吧。
这里面有几个关键部件呢。
有装着固体的容器，就像一个小盒子，把那些神秘的固体装在里面。
还有装着液体的瓶子，那里面的液体就像是勇敢的小战士，准备去和固体大怪兽战斗。
这些关键部件都有自己的功能哦。
装固体的容器就是让固体老老实实地待在那里，等着液体来挑战。
装液体的瓶子呢，就是给液体提供一个家，让它们能随时出发去战斗。
液固萃取的主要技术和工作原理是啥呢？其实啊，就像是一场拔河比赛。
液体和固体在那里互相拉扯。
液体里有一些特别厉害的小颗粒，它们会紧紧地抓住固体里的有用东西，然后把它们拉到液体里来。
这个过程可不容易呢，就好像两个大力士在比赛，谁也不服谁。
但是液体小战士们很聪明，它们会用各种办法把固体里的宝贝抢过来。
比如说，它们会用自己的魅力，让固体里的东西喜欢上它们，然后跟着它们走。
或者它们会用一些魔法药水，让固体里的东西变得更容易被拉过来。
液固萃取在我们的生活中也有很多应用场景呢。
有一天，我和爸爸妈妈去野外玩。
我们看到了一朵很漂亮的花，妈妈说这花可以用来做香水。
我就好奇地问：“怎么做香水呢？”妈妈说：“这就用到了液固萃取哦。
”我们把花摘下来，放在一个瓶子里，然后加入一些酒精。
酒精就像是勇敢的小战士，它们会把花里的香味拉到自己这里来。
过了一会儿，我们就闻到了一股很香的味道。
哇，这就是液固萃取的神奇之处啊！液固萃取不就像一个小魔法师吗？它能把我们想要的东西从一种东西里变到另一种东西里。
它可以让我们闻到花香，尝到美味，还可以帮助我们做出很多有用的东西。
它就像是我们生活中的一个小秘密武器，让我们的生活变得更加丰富多彩。
液固萃取真的好厉害啊！它让我们看到了科学的神奇之处。
我以后一定要好好学习科学，探索更多的奥秘。
固液萃取
第十章固液浸取第一节萃取原理教学目标：理解萃取过程和萃取原理。
理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。
掌握单级萃取、多级逆流萃取、多级错流萃取的物料流动过程。
教学重点：萃取过程和萃取原理。
理解萃取分配定律的含义，掌握分配常数的计算公式。
单级萃取、多级逆流萃取的物料流动过程。
教学难点：萃取分配定律的含义，分配常数计算公式的具体应用。
教学内容：一、萃取基本原理1.萃取过程如图10—1所示，假设一种溶液的溶剂A与另一个溶剂B互不相容，且溶质C在B中的溶解度大于在A中的溶解度，当将溶剂B加入到溶液中经振摇静臵后，则会发生分层现象，且大部分溶质C转移到了溶剂B中。
这种溶质从一种体系转移到另一个体系的过程称为萃取过程。
在萃取过程中起转移溶质作用的溶剂称为萃取剂，由萃取剂和溶质组成的溶液叫萃取液，原来的溶液在萃取后则称为萃余液。
如果萃取前的体系是液态则称为液—液萃取，如果是固态则称为固——液萃取，又称固液浸取，如用石油醚萃取青蒿中的青蒿素就是典型的固液浸取实例。
2.萃取原理物质的溶解能力是由构成物质分子的极性和溶剂分子的极性决定的，遵守“相似相溶”原则的，即分子极性大的物质溶于极性溶剂，分子极性小的物质溶解于弱极性或非极性溶剂中。
例如，还原糖、蛋白质、氨基酸、维生素B 族等物质，其分子极性大，可溶于极性溶剂水中，而不溶解于非极性溶剂石油醚中。
又如大多数萜类化合物的分子极性小，易溶于石油醚和氯仿等极性小的溶剂中，但不溶于水等极性强的溶剂。
因此，同一种化合物在不同的溶剂中有不同的溶解能力。
当一种溶质处于极性大小不相当的溶剂中时，其溶解能力小，有转移到相当极性的溶剂中去的趋势，假设这种极性相当的溶剂与原来的溶剂互不相溶，则绝大部分溶质就会从原来的相态扩散到新的溶剂中，形成新的溶液体系，即形成萃取液。
在萃取过程时，溶质转移到萃取剂中的程度遵守分配定律。
指出，在其他条件不变的情况下，萃取过程达到平衡后，萃取液中溶质浓度与萃余液中溶质浓度的比值是常数，这个规律叫分配定律，常数0k 叫分配系数。
固液萃取的原理
固液萃取的原理利用溶剂使固体物料中地可溶性物质溶解于其中而加以分离地操称为固液萃取，又称浸取。
固液萃取的原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中，经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
洛阳三诺化工各种萃取剂在固液萃取和液液萃取时效果喜人！分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度，同时，在两种互不相溶的溶剂中加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中。
实验证明，在一定温度下该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值，不论所加物质的量是多少,都是如此，属于物理变化。
用公式表示：CA/CB=K（CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度，K是一个常数,称为“分配系数”.）有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大，用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例.在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠）,利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。
利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设：V为原溶液的体积w0为萃取前化合物的总量、w1为萃取一次后化合物的剩余量、w2为萃取二次后化合物的剩余量、wn为萃取n次后化合物的剩余量、S 为萃取溶液的体积、经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K,即：w1/V =K w1=w0 KV，(w0-w1)/S KV+S。
同理,经二次萃取后,则有w2/V =K 即(w1-w2)/S；w2=w1 KV =w0 KV；KV+S KV+S；因此,经n次提取后: wn=w0 ( KV ) KV+S，当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好.而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小.也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好.但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等.而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的.但还是可以定性地指出预期的结果.。
固液萃取技术
C K A 1 C A 2 A C K B 1 C B 2 B
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18
五、萃取的分类
• 根据萃取操作的两相相态不同分为：
– 固液-萃取 – 液液-萃取
• 根据萃取剂的性质分为：
着一定方向振动，强化介质的扩散、传质。 SW产生的辐射压强→使物料细胞变形、蛋白 变性。 SW给予溶剂、悬浮体的加速度，使得两者产 生摩擦力↑， 使分子解聚 ，有效成分溶解。 2 空化效应： 溶剂中溶解的气泡→在 SW 振动→气泡定向 扩散变大↑→产生共振腔→突然闭合，即空化效 应。产生很高压力↑→细胞壁瞬间破裂，利于成 分溶出。 2019/2/12 35
– 溶剂萃取 – 超临界流体萃取 – 双水相萃取
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20
第二节 固液萃取
• 液固萃取通称为浸取或浸出
（Leaching），是用某种溶剂把目标物
质从固体原料中抽提到溶液中的过程。
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一、浸取原理
• 一般认为浸取经历三阶段： –浸润阶段 –溶解阶段 –扩散阶段
2019/2/12 3
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4
2.反萃取（Back extraction）
–
当完成萃取操作后，向萃取相中加入另 一种萃取剂（如不同pH的水相），将 目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂 中的萃取操作称为反萃取，第二种萃取 剂称为反萃取剂。
– 反萃取操作是为了进一步纯化目标产物 或便于下一步分离操作。
浸泡48h 12.23 浸泡48h 5.43 回流2h 0.15 煎煮3h 38 热水/碱溶法
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5-1 5-2 算 5-3 5-4
固液萃取
概述 浸出过程计
提取设备 超临界流体
§5-1 概述
定义 提取方法 提取阶段 扩散速率 工艺流程 工艺参数
一、定义
萃取：是利用各种物质在选定溶剂中溶解 度的不同，已分离混合物中组分的一种方 法。 固-液提取：用萃取剂分离固体混合物中组 分的方法。（提取或浸提） 液-液萃取：用萃取剂分离液体混合物中组 分的方法。（萃取）
固定环则可抑制返混。
转盘塔结构简单，生产能力大，传质效率高，操作弹性大， 故在工业中应用较广泛。
图4. 51转盘萃取塔
（四）离心萃取器
利用离心力使两相快速混合和分离的萃取设备。有多种型式。
一种称为POD离心萃取器如图4.52所示 ，属卧式微分接触设 备。在外壳内有一螺旋形转子，转速高达2000~5000r/min。 轻相由外圈引入，重相由中心引入。在离心力作用下，重 相由中心向外流，轻相由外圈向中部流，两相成逆向流动。 最终，重相由螺旋最外层流出，轻相从中部流出。
若以重液为分散相时，则应将降液管改为升液管，安装在筛板上方。 在筛板塔内分散相的液体经多次分散和凝聚，而且筛板的存在又抑 制了塔内的轴向混合，故其效率高，应用广泛。
脉冲筛板塔
脉冲筛板塔的基本结构
与普通筛板相同，但 没有溢流管，如图 4.50(2)所示。 工作原理
工作原理
操作时，轻、重液相均穿过筛板面作逆流
普通筛板塔 脉冲筛板塔 往复筛板塔
普通筛板塔
普通筛板塔图4.50(1)内配 有若干层加工有许多小
孔和一个溢流管(也称为
降液管)的筛板。筛孔直
径一般为3~9mm，孔距
为孔径的3~4倍，板间距
为150~600mm。
工作原理
工作原理
工作时两液相分为分散相和连续相，分别由塔底和塔顶进入塔内。 若轻液为分散相，由塔底进入塔内后，首先与第一块筛板接触，在密 度差的作用下，通过筛板上小孔分散成细滴并向上移动；而作为连 续相的重液则由重力作用沿各塔板横向流动，经降液管流至下层塔 板时与上升的滴状分散相相遇，实现两相接触传质。液滴穿过连续 相后，在第二层塔板之下又凝结形成清液层，该清液层在两相密度 差的作用下，经上层筛板再次分散而上浮。由于塔内安装有很多塔 板，经分散相多次分散，多次凝结，实现传质，达到分离目的。
（1）、萃取压力的影响
•碳氢化合物和酯等弱极性物质，萃取可在较 低压力下进行，一般在7~10 MPa；
•对于含有-OH、-COOH这类强极性基团的化 合物以及苯环直接与-OH、-COOH基团相连 的物质，萃取压力要高些。
• 对于强极性的苷类以及氨基酸类物质，萃取 压力一般要求在50MPa以上。
二、工艺流程及应用
(四) 影响超临界流体萃取的几个
主要因素 (1) 萃取压力的影响
(2) 萃取温度的影响
(3) 溶剂流量的影响 (4) 夹带剂的选择
夹带剂又称提携剂，是加入超临界流体系统能明 显改善系统相行为的少量溶剂。夹带剂与被萃取的溶质 亲和力强，具有良好的溶解性能，其挥发度介于SCF和 待萃取溶质之间。夹带剂的主要作用是能大幅度增加原
一、概述
定义 超临界流体萃取（SFE）：是用超临界 流体作为萃取溶剂进行萃取的一种技术 超临界流体（SF）：是指处于临界温度 和临界压力以上，介于气体和液体之间 的流体。
一、概述
一、概述
一、概述
超临界流体同时具有气体和液体的双重特点:
(1) 密度接近液体(InC=m㏑ρ +常数；(式中ρ 表
运动，分散在筛板之间不分层。由于普通筛
板塔内轻、重相液逆向运动的相对速度小，
界面湍动程度低，从而限制了传质效率的进
一步提高。引入脉冲作用目的是为了提高流
体间的湍动程度。产生脉冲的方法有往复泵、
隔膜泵、压缩空气等。脉冲振幅范围为
往复筛板塔
原理与脉冲筛板塔相同，但它采用将筛 板固定在中心轴上，由塔顶的传动机 构带动作上下往复运动。如图4.50(3) 所示， 往复振动的幅度范围3~5mm，频率可达 1000/min。 当筛板向上运动时，筛板上侧液体经筛 孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛 板下侧的液体向上喷射，故使两相接 触表面及湍动程度增加，因而传质效 率高。 往复筛板塔的传质效率高，流动阻力小， 生产能力大，故在生产上应用日益广 泛。
二、提取方法
1.煎煮法 是用水作溶剂，将药材饮片或粗粉 加热煮沸一定时间，以浸出药材成分的方法。 适用于有效成分能溶于水，且对湿、热较稳 定的药材。 2.浸渍法 是用定量的溶剂，在选定的温度下， 将药材饮片或颗粒浸泡一定的时间，以浸出 药材成分的方法。分冷浸渍、温浸渍和热浸 渍。适用于黏性药物、无组织结构的药材、 价格低廉的芳香性药材等成分的提取。
组逆流提取。
制药厂使用该设备提取植物药材。
二、动态提取罐
罐内装有螺带式
搅拌器，提取速
率比多能提取罐 高，其功能与多 能提取罐类似。
三、翻斗提取罐
传热与传质效果
较好，提取率高，
适用于中小型生
产。
四、螺旋推进式提取器
结构简单，易于清洗，适合于加热提取。不适合 于粉末及提取难度大的药材提取。
五、履带式连续提取器
三、提取阶段
1.浸润阶段
药材与溶剂混合时，溶剂首先附 着于药材表面使之浸润，然后通过毛细管和细胞间 隙进入细胞组织内部，因此浸润与溶剂表面张力、 药材表面积和其所附气膜有关。
2.溶解阶段
溶剂进入细胞后，可溶性成分逐
渐溶解，溶质转入到溶剂中。水能溶解晶体及胶质， 故其提取液多含胶体物质而呈胶体液，乙醇提取液 含胶质少，亲脂性提取液则不含胶质。
4.浸提时间
5.浸体压力
6.浓度差
§5-2 浸出过程计算
略
§5-3 提取设备
间歇式
多能提取罐 动态提取罐 翻斗提取罐
连续式
螺旋推进式提取器 履带式连续提取器
一、多能提取罐
•适用范围广 •可用于水提、 醇提，水蒸气 提取挥发油 •提取效率高、 能耗少、操作 方便
一、多能提取罐
提取效率高，能耗少，操作方便， 可以单独使用，也可以串联成罐
五、工艺流程
1.单级单次提取 2.单级多次提取 3.回流冷浸法 4.回流温浸法 5.回流热浸法 6.强制外循环提取 7.螺带式搅拌桨提取 8.加压提取 9.灌组提取 10.连续逆流提取 11.连续混流提取
六、提取工艺对提取过程的影响工艺 参数
1.药粒直径（粉碎程度） 2.溶剂用量及提取次数
3.浸提温度
提取均匀，效
率高，适用于
适合渗漉法提
取的药材。为
适合不同温度
的提取，还可
在受液槽下部 装配加热器， 每一加热器温 度均可分别控
§5-4 超临界流体萃取
supercriticl fluid extracction, 简称SCFE
一、概述 100多年前Hanny和Hogarth发现了超临界 萃取 1943年Messmoore首次提出利用压缩气体 的溶解力作为分离的过程 20世纪六十年代Zosel用超临界萃取技术 对咖啡豆中的咖啡因的脱除获得成功 20世纪80年代起，SFE技术发展成为分析 化学领域一种新的样品制备手段
三、提取阶段
3.扩散阶段
溶剂进入细胞组织内逐渐形成浓
溶液，具有较高的渗透压，溶质向细胞外不断地扩 散，以平衡其渗透压，新的溶剂又不断地进入细胞 组织，直到达到平衡为止。
4.置换阶段
四、扩散速率
A的摩尔浓度 kmol/m3
菲克（Fick）第一定律
JA = - D dCA
dx
x方向上的浓 度梯度 A的扩散速率 kmol/(m2s) 质量扩散系数 m2/s
二、工艺原理及流程
(一)工艺原理 利用溶质在超临界流 体中的溶解度随密度 而增大的性质，在高
压下，使超临界流体
的密度增加，溶质溶 解于其中。降低压力 或升高温度是超临界 流体的密度下降，溶Biblioteka 质因溶解度降低而析出。
二、工艺流程及应用
(二)工艺流程
二、工艺流程及应用
四种主要设备: (1) 压缩机或高压泵
(2) 萃取器
(3) 温度压力控制系统
(4) 分离器和吸收器
二、工艺流程及应用
(二) 超临界流体对中草药萃取的应用
中草药目前大多采用水煮或有机溶剂 提取的方法,而超临界萃取为中药制备工艺和 剂型现代化提供了一条新途径.利用超临界萃 取技术对中草药的果实,种子,皮,根,茎和叶 中的一些成分进行提取均有一些研究.
图4. 50筛板萃取塔
（三）转盘萃取塔
转盘萃取塔的基本结构如图4.51所示。 在塔体内壁面按一定间距装若干个环形挡板，称固定环。固 定环把塔内空间分隔成若干个分割开的空间。在中心轴上
按同样间距装若干个转盘，每个转盘处于分割空间的中间。
转盘的直径小于固定环的内径。操作时，转盘作高速旋转， 对液体产生强烈的搅拌作用，增加了相际接触和液体湍动，
（2）、萃取温度的影响 •温度对溶解度的影响与压力有密切的关系：
•在压力较低时（45~28 MPa范围以下），温 度升高，溶解度降低； •在压力较高时（45~28 MPa范围以上），温 度升高，CO2溶解能力提高
（二）筛板塔
筛板塔是常用的液—液传质设备之一，不同 形式的筛板塔结构如图4.50所示。
示流体的密度，m为正数，m值和常数值与所使用
的超临界流体以及待分离的化学组分有关 ).
(2) 黏度接近气体.
(3) 表面张力为零.
(4) 具有较大的可压缩性,压力和温度的较小变
化会引起超临界流体密度的极大变化.
一、概述
一、概述
CO2具有较低的临界温度和临界压力，同时 具有惰性、无毒、无色、无味、纯净、不易 燃、价格低廉等优点。可代替传统的有机溶 剂。（绿色工艺） 超临界CO2擅常对非极性物质的萃取，对极 性不太强的物质（如内酯、生物碱、黄酮等） 的萃取需要加入少量的机型有机溶剂（夹带 剂），如水、乙醇、丙酮等，以增加CO2的 极性。