Chapter 5 固液萃取

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
普通筛板塔 脉冲筛板塔 往复筛板塔
Hale Waihona Puke Baidu
普通筛板塔
普通筛板塔图4.50(1)内配 有若干层加工有许多小
孔和一个溢流管(也称为
降液管)的筛板。筛孔直
径一般为3~9mm,孔距
为孔径的3~4倍,板间距
为150~600mm。
工作原理
工作原理
工作时两液相分为分散相和连续相,分别由塔底和塔顶进入塔内。 若轻液为分散相,由塔底进入塔内后,首先与第一块筛板接触,在密 度差的作用下,通过筛板上小孔分散成细滴并向上移动;而作为连 续相的重液则由重力作用沿各塔板横向流动,经降液管流至下层塔 板时与上升的滴状分散相相遇,实现两相接触传质。液滴穿过连续 相后,在第二层塔板之下又凝结形成清液层,该清液层在两相密度 差的作用下,经上层筛板再次分散而上浮。由于塔内安装有很多塔 板,经分散相多次分散,多次凝结,实现传质,达到分离目的。
三、提取阶段
3.扩散阶段
溶剂进入细胞组织内逐渐形成浓
溶液,具有较高的渗透压,溶质向细胞外不断地扩 散,以平衡其渗透压,新的溶剂又不断地进入细胞 组织,直到达到平衡为止。
4.置换阶段
四、扩散速率
A的摩尔浓度 kmol/m3
菲克(Fick)第一定律
JA = - D dCA
dx
x方向上的浓 度梯度 A的扩散速率 kmol/(m2s) 质量扩散系数 m2/s
这种设备适于处理两相密度差很小或易乳化的体系。
图4. 52 离心萃取机
二、工艺原理及流程
(一)工艺原理 利用溶质在超临界流 体中的溶解度随密度 而增大的性质,在高
压下,使超临界流体
的密度增加,溶质溶 解于其中。降低压力 或升高温度是超临界 流体的密度下降,溶
质因溶解度降低而析
出。
二、工艺流程及应用
(二)工艺流程
二、工艺流程及应用
四种主要设备: (1) 压缩机或高压泵
固定环则可抑制返混。
转盘塔结构简单,生产能力大,传质效率高,操作弹性大, 故在工业中应用较广泛。
图4. 51转盘萃取塔
(四)离心萃取器
利用离心力使两相快速混合和分离的萃取设备。有多种型式。
一种称为POD离心萃取器如图4.52所示 ,属卧式微分接触设 备。在外壳内有一螺旋形转子,转速高达2000~5000r/min。 轻相由外圈引入,重相由中心引入。在离心力作用下,重 相由中心向外流,轻相由外圈向中部流,两相成逆向流动。 最终,重相由螺旋最外层流出,轻相从中部流出。
组逆流提取。
制药厂使用该设备提取植物药材。
二、动态提取罐
罐内装有螺带式
搅拌器,提取速
率比多能提取罐 高,其功能与多 能提取罐类似。
三、翻斗提取罐
传热与传质效果
较好,提取率高,
适用于中小型生
产。
四、螺旋推进式提取器
结构简单,易于清洗,适合于加热提取。不适合 于粉末及提取难度大的药材提取。
五、履带式连续提取器
本在SCF中较难溶的溶质的溶解度,不但提高SCFE的效
率,也扩大了SCFE技术的应用范围。 常用的夹带剂有甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、 氯仿、己烷、三氯乙烷等。对一种待分离的混合物,一 经选定了SCF,采用何种夹带剂为宜,夹带剂的浓度以
多大为佳,是人们关注的问题,这方面的规律性研究正
在进行,目前主要通过实验解决。
三、提取阶段
1.浸润阶段
药材与溶剂混合时,溶剂首先附 着于药材表面使之浸润,然后通过毛细管和细胞间 隙进入细胞组织内部,因此浸润与溶剂表面张力、 药材表面积和其所附气膜有关。
2.溶解阶段
溶剂进入细胞后,可溶性成分逐
渐溶解,溶质转入到溶剂中。水能溶解晶体及胶质, 故其提取液多含胶体物质而呈胶体液,乙醇提取液 含胶质少,亲脂性提取液则不含胶质。
一、概述
定义 超临界流体萃取(SFE):是用超临界 流体作为萃取溶剂进行萃取的一种技术 超临界流体(SF):是指处于临界温度 和临界压力以上,介于气体和液体之间 的流体。
一、概述
一、概述
一、概述
超临界流体同时具有气体和液体的双重特点:
(1) 密度接近液体(InC=m㏑ρ +常数;(式中ρ 表
提取均匀,效
率高,适用于
适合渗漉法提
取的药材。为
适合不同温度
的提取,还可
在受液槽下部 装配加热器, 每一加热器温 度均可分别控
§5-4 超临界流体萃取
supercriticl fluid extracction, 简称SCFE
一、概述 100多年前Hanny和Hogarth发现了超临界 萃取 1943年Messmoore首次提出利用压缩气体 的溶解力作为分离的过程 20世纪六十年代Zosel用超临界萃取技术 对咖啡豆中的咖啡因的脱除获得成功 20世纪80年代起,SFE技术发展成为分析 化学领域一种新的样品制备手段
若以重液为分散相时,则应将降液管改为升液管,安装在筛板上方。 在筛板塔内分散相的液体经多次分散和凝聚,而且筛板的存在又抑 制了塔内的轴向混合,故其效率高,应用广泛。
脉冲筛板塔
脉冲筛板塔的基本结构
与普通筛板相同,但 没有溢流管,如图 4.50(2)所示。 工作原理
工作原理
操作时,轻、重液相均穿过筛板面作逆流
图4. 50筛板萃取塔
(三)转盘萃取塔
转盘萃取塔的基本结构如图4.51所示。 在塔体内壁面按一定间距装若干个环形挡板,称固定环。固 定环把塔内空间分隔成若干个分割开的空间。在中心轴上
按同样间距装若干个转盘,每个转盘处于分割空间的中间。
转盘的直径小于固定环的内径。操作时,转盘作高速旋转, 对液体产生强烈的搅拌作用,增加了相际接触和液体湍动,
4.浸提时间
5.浸体压力
6.浓度差
§5-2 浸出过程计算

§5-3 提取设备
间歇式
多能提取罐 动态提取罐 翻斗提取罐
连续式
螺旋推进式提取器 履带式连续提取器
一、多能提取罐
•适用范围广 •可用于水提、 醇提,水蒸气 提取挥发油 •提取效率高、 能耗少、操作 方便
一、多能提取罐
提取效率高,能耗少,操作方便, 可以单独使用,也可以串联成罐
二、提取方法
1.煎煮法 是用水作溶剂,将药材饮片或粗粉 加热煮沸一定时间,以浸出药材成分的方法。 适用于有效成分能溶于水,且对湿、热较稳 定的药材。 2.浸渍法 是用定量的溶剂,在选定的温度下, 将药材饮片或颗粒浸泡一定的时间,以浸出 药材成分的方法。分冷浸渍、温浸渍和热浸 渍。适用于黏性药物、无组织结构的药材、 价格低廉的芳香性药材等成分的提取。
Chapter 5
5-1 5-2 算 5-3 5-4
固液萃取
概述 浸出过程计
提取设备 超临界流体
§5-1 概述
定义 提取方法 提取阶段 扩散速率 工艺流程 工艺参数
一、定义
萃取:是利用各种物质在选定溶剂中溶解 度的不同,已分离混合物中组分的一种方 法。 固-液提取:用萃取剂分离固体混合物中组 分的方法。(提取或浸提) 液-液萃取:用萃取剂分离液体混合物中组 分的方法。(萃取)
(1)、萃取压力的影响
•碳氢化合物和酯等弱极性物质,萃取可在较 低压力下进行,一般在7~10 MPa;
•对于含有-OH、-COOH这类强极性基团的化 合物以及苯环直接与-OH、-COOH基团相连 的物质,萃取压力要高些。
• 对于强极性的苷类以及氨基酸类物质,萃取 压力一般要求在50MPa以上。
二、工艺流程及应用
(四) 影响超临界流体萃取的几个
主要因素 (1) 萃取压力的影响
(2) 萃取温度的影响
(3) 溶剂流量的影响 (4) 夹带剂的选择
夹带剂又称提携剂,是加入超临界流体系统能明 显改善系统相行为的少量溶剂。夹带剂与被萃取的溶质 亲和力强,具有良好的溶解性能,其挥发度介于SCF和 待萃取溶质之间。夹带剂的主要作用是能大幅度增加原
(2) 萃取器
(3) 温度压力控制系统
(4) 分离器和吸收器
二、工艺流程及应用
(二) 超临界流体对中草药萃取的应用
中草药目前大多采用水煮或有机溶剂 提取的方法,而超临界萃取为中药制备工艺和 剂型现代化提供了一条新途径.利用超临界萃 取技术对中草药的果实,种子,皮,根,茎和叶 中的一些成分进行提取均有一些研究.
二、提取方法
3.渗漉法
是将润湿的药材粗粉置于渗漉器中,从渗漉 器上部连续地加入溶剂,渗漉液不断地从渗漉器底部流出, 从而浸出药材成分的一种方法。分单渗漉和重渗漉两种。 适用于贵重药材、毒性药材和有效成分含量低的药材。
4.回流法
是将药材饮片或粗粉用易挥发的有机溶剂提
取药材成分,在提取过程中,对放出的提取液加热蒸发, 蒸发出的挥发性溶剂蒸汽被冷凝后,再回流到提取器中重 复使用至有效成分被充分浸出的一种方法。分回流冷提、 回流温提和回流热提。
示流体的密度,m为正数,m值和常数值与所使用
的超临界流体以及待分离的化学组分有关 ).
(2) 黏度接近气体.
(3) 表面张力为零.
(4) 具有较大的可压缩性,压力和温度的较小变
化会引起超临界流体密度的极大变化.
一、概述
一、概述
CO2具有较低的临界温度和临界压力,同时 具有惰性、无毒、无色、无味、纯净、不易 燃、价格低廉等优点。可代替传统的有机溶 剂。(绿色工艺) 超临界CO2擅常对非极性物质的萃取,对极 性不太强的物质(如内酯、生物碱、黄酮等) 的萃取需要加入少量的机型有机溶剂(夹带 剂),如水、乙醇、丙酮等,以增加CO2的 极性。
二、工艺流程及应用
(三) 超临界溶液快速膨胀技术在超细 微粒制备中的应用 超临界溶液快速膨胀(RESS)是 利用降低压力导致过饱和的产生,而且
可以达到高的饱和速率,使固体溶质从
超临界溶液结晶出来的技术.可以制备
出超细微粒.
二、工艺流程及应用
喷嘴
•制备纳米或微米微粒时,喷孔直径小于几十微米, 长度小于1毫米,不锈钢材质制成。 •喷出流速大于300米/秒,膨胀时间10-5~10-8,过 饱和比108。 •强烈的机械扰动 •极大地过饱和比
(2)、萃取温度的影响 •温度对溶解度的影响与压力有密切的关系:
•在压力较低时(45~28 MPa范围以下),温 度升高,溶解度降低; •在压力较高时(45~28 MPa范围以上),温 度升高,CO2溶解能力提高
(二)筛板塔
筛板塔是常用的液—液传质设备之一,不同 形式的筛板塔结构如图4.50所示。
运动,分散在筛板之间不分层。由于普通筛
板塔内轻、重相液逆向运动的相对速度小,
界面湍动程度低,从而限制了传质效率的进
一步提高。引入脉冲作用目的是为了提高流
体间的湍动程度。产生脉冲的方法有往复泵、
隔膜泵、压缩空气等。脉冲振幅范围为
往复筛板塔
原理与脉冲筛板塔相同,但它采用将筛 板固定在中心轴上,由塔顶的传动机 构带动作上下往复运动。如图4.50(3) 所示, 往复振动的幅度范围3~5mm,频率可达 1000/min。 当筛板向上运动时,筛板上侧液体经筛 孔向下喷射;当筛板向下运动时,筛 板下侧的液体向上喷射,故使两相接 触表面及湍动程度增加,因而传质效 率高。 往复筛板塔的传质效率高,流动阻力小, 生产能力大,故在生产上应用日益广 泛。
五、工艺流程
1.单级单次提取 2.单级多次提取 3.回流冷浸法 4.回流温浸法 5.回流热浸法 6.强制外循环提取 7.螺带式搅拌桨提取 8.加压提取 9.灌组提取 10.连续逆流提取 11.连续混流提取
六、提取工艺对提取过程的影响工艺 参数
1.药粒直径(粉碎程度) 2.溶剂用量及提取次数
3.浸提温度
相关文档
最新文档