实验八 对甲基苯乙酮的制备
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮，在有机化学中也称为酮类。
它是一种重要的中间体，广泛用于食品、化妆品和药物等领域。
苯乙酮的制备方法有许多种，其中比较常用的方法包括芳香族酰胺水解法、芳香族硫醇氧化法、苄基溴化为酮等。
芳香族酰胺水解法是苯乙酮的一种重要制备方法。
该方法的反应物是苯乙酰胺和水，在催化剂的促进下，苯乙酰胺与水发生水解反应，即生成苯乙酮和氨。
水解反应的方程式为：C6H5CONH2 + H2O => C6H5COCH3 + NH3。
催化剂通常是醋酸或硫酸，反应进行时需要保持适当的温度和pH值。
使用醋酸作为催化剂时，反应温度通常保持在80~100℃之间，反应溶液的pH值控制在3~4之间。
苯乙酸在水中较为容易溶解，所以水解反应可以在水相中进行。
反应完成后，将产物分离出来，并通过蒸馏和结晶等步骤进行纯化。
该反应通常在10%氢氧化钾和乙醇混合溶液中进行催化，反应温度保持在50℃左右。
苯乙酮和水可以形成混合溶液，通过蒸馏、结晶等步骤进行分离和纯化，得到高纯度的苯乙酮。
该反应需要在大量溴和催化剂存在的情况下进行，其中催化剂通常使用过渡金属催化剂如Pd、Pt等。
反应温度较高，通常在80~120℃之间。
反应后，通常需要进行萃取和纯化等步骤来提高产物的纯度。
以上几种制备苯乙酮的方法，各有优缺点。
芳香族酰胺水解法是简单易行、成本低，但产物纯度有限。
芳香族硫醇氧化法产物纯度高，但反应较为复杂。
苄基溴化为酮反应条件苛刻，但产物纯度较高。
选择何种方法制备苯乙酮，应根据具体需求和实验条件进行选择。
对甲基苯乙酮的制备
机密 第 1 页 2022-4-27-liuyu实验 5 对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1．学习傅—克酰基化制备芳香酮的方法和原理2．掌握基本操作：①带干燥管和吸收有害气体回流装置②搅拌装置——电磁搅拌③分液漏斗分离洗涤、萃取④学习无水回流反应操作，进一步掌握蒸馏和气体吸收操作二、实验原理苯大大过量，既是反应物，又是溶剂；本反应是放热反应，应注意乙酐的滴加速度，使反应平稳进行； 所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量：AlCl 3/Ac 2O=2.2三、实验步骤CH 3CH 3(CH 3CO)2O AlCl 33CH 3COOH++2、实验步骤在分别装有恒压滴液漏斗，球形冷凝管的100 mL的三颈瓶中（冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连）。
迅速称取10 g 经研细的无水三氯化铝加入三颈瓶中，再加入25mL 无水甲苯，在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加3mL 的新蒸乙酸酐和3 mL 无水甲苯的混合液（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制滴加速度勿使反应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜（60 ℃）。
边滴加边搅拌，约10-15min 滴加完毕。
加完后，在沸水浴上（90-95 ℃）回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。
将反应物冷至室温，在搅拌下将反应物倒入盛有15mL 浓盐酸和20g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进行）。
当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用20 mL 甲苯萃取两次（10-1）。
合并有机层和甲苯萃取液，依次用等体积（10 mL）的10%氢氧化钠溶液和（10 mL）水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去甲苯，当温度上升至140℃左右时，停止加热，减压蒸馏，收集〖?〗℃馏分，产量约?g。
有机层粗产物水层苯萃取2次（4ml/次）合并苯层水层碱洗水洗水层有机层（弃去）无水硫酸镁干燥澄清有机层蒸馏回收溶剂苯改用空气冷凝管蒸馏收集195~202℃馏分称量（无色透明油状液体）四、实验注意事项：①装置仪器和试剂应无水，否则反应失败；②滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；③注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
对甲苯乙酮的制备
17：14
195
称量小三角瓶的质量为24.22克，温度计温度降低到55
17：16
停止蒸馏，拆卸装置，称量产品的量
产量为1.80克
26.02
4.产物红外和核磁共振谱图
对甲基苯乙酮的核磁共振谱图
对甲基苯乙酮的红外光谱图
15：49
146
取12.5克冰于烧杯中
15：53
向烧杯中加入10毫升浓盐酸，停止加热，向烧杯中缓慢加入三颈瓶中的溶液
溶液变成紫色，后变为棕褐色，底部出现白色浑浊
15：57
向烧杯中加入少量浓盐酸
浑浊逐渐消失
15：58
将烧杯中的溶液倒入分液漏斗中，震荡
液体分层，上层为红棕色，下层为白色
16：00
将下层水相从分液漏斗下端口放到烧杯中，上层有机相从分液漏斗上口倒入到蒸馏烧瓶中
Keywords:absorption oftolueneacetophenone,Friedel Craftsacylation reaction,acetic anhydride,tail gas
对甲基苯乙酮为无色略带黄色的透明液体，在稍低的温度下凝固，具有山楂子花的芳香及紫苜蓿、蜂蜜和香豆素的香味，且香气较苯乙酮较为柔和，极度稀释后有及草莓似的甜香味。对甲基苯乙酮的沸点为226度，熔点为28度，密度为1.0051，折射率为1.5335，闪点为92度，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和丙二醇等，几乎不溶于水和甘油。对甲基苯乙酮有毒，应避免吸入对甲基苯乙酮的蒸气，避免与眼睛、皮肤接触，其存在于烤烟烟叶、白肋烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中。天然存在于可可、黑醋栗、玫瑰木油、巴西檀木油、西藏柏木油、芳樟油，以及含羞草中。制备对甲基苯乙酮主要是采用乙酰化法，以甲苯和醋酸酐为原料，在无水三氧化铝催化剂存在下，进行乙酰化反应，然后冰解、中和、水洗、分离、蒸馏而得。也可以从巴西檀香木、玫瑰木等天然原料中经精馏提取而得。对甲基苯乙酮常用于调和花精油，也用于香皂及草莓等水果味香料的制造。对甲基苯乙酮也常用于烘烤食品、糖果、布丁，可用于日化香精和食用香精的配方中。
对-甲基苯乙酮的制备
•
小组成员: XXX XXX
1
一、 实验目的
1、了解Fridel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。 2、练习无水操作方法，进一步掌握蒸馏、气体吸收操作。
二、试剂与仪器
试剂：11g无水三氧化铝， 18ml干甲苯，4.5ml（新蒸）乙酸
酐，25ml浓盐酸，10ml 10%氢氧化钠，适量无水硫酸镁。
4、在滴入甲苯，乙酸酐溶液时需要边滴边摇，并需控制滴加 速度。
11
5、反应液冷却后加入盐酸溶液应使铝盐溶解完全，
若不溶解可再添加稀盐酸。
6、由于最终产物不多、沸点较高，宜选用较小蒸
馏瓶
7、（对）P-甲基苯乙酮的bp：225C，（邻）O甲基苯乙酮的bp：214C，（间）m-甲基苯乙
酮的bp：220C。
致钝作用，阻碍了进一步的取代发生，故产物纯度高，
不存在烷基化反应的多元取代产物，因此，制备纯净的 侧链烷基苯通常是通过酰化反应接着还原羧基来实现的。 酰基化反应也不存在烃基化反应中的重排反应，这是由 于酰基阳离子通过共振作用增加了稳定性。
三：主要原料及产物的物理常数
6
化合物名称
分子量 133.5
性状
12
13
白色颗粒 粉末，有 强盐酸气 味
折光率
密度 244
熔点 190
沸点
溶解度
易溶于水， 醇，氯仿， 四氯化碳， 微溶于苯
无水三氧 化铝
甲苯
92.14
无色透明 液体，有 类似苯的 芳香味 无色透明 液体，有 刺激性气 味 无色针状 晶体或近 乎无色液 体
1.4961
0.8669
-94.9
110.6
不溶于水， 可溶于苯， 醇等多数有 机溶剂 溶于乙醇， 乙醚，苯
对甲基苯乙酮的制备
对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法；2.复习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用；3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项；4.复习固体干燥液体的方法和原理；5.学习减压蒸馏的原理，方法及仪器装置的安装和使用二、实验原理先问学生在苯环上引入烷基和羰基的方法？总结（1）先在苯环上引入卤素，再利用格氏试剂等的操作，达到目的。
（2）利用Friedel-Crafts 反应，包括烷基化和酰基化。
该方法操作步骤较多，且格氏试剂反应的效果易受影响的影响因素较多，因此今天选择Friedel-Crafts 反应，向学生解释Friedel-Crafts 反应的原理，解释Lewis 酸的作用机理（常用的如AlCl 3，ZnCl 2，FeCl 3等），以AlCl 3为例：HX ArR RX ArH AlCl +−−→−+3 HCl RCOAr ArH RCOCl AlCl +−−→−+3(R 包括Ar)HCl RCOAr ArH O RCO AlCl +−−→−+32)(然后联系到今天要合成的对甲基苯乙酮，通常可用无水AlCl 3催化，酰氯反应剧烈，且受空气中的水分影响较大；酸酐反应温和，易控制，乙酸基本达不到反应效果或者说反应极慢，因此本实验选择乙酸酐作为原料。
主反应：COOH CH COAr CH ArH O CO CH AlCl 33233)(+−−→−+副反应：主要是生成邻硝基苯乙酮，它与主产物之比一般不超过1：20。
向学生详细解释反应机理，并说明无水三氯化铝易与空气中的水反应，使反应受到影响，因此整套反应仪器装置必须是干燥的。
反应完毕，用盐酸冰水混合物是为了使产物从络合物中析出，并将催化剂三氯化铝以离子形式转移到水相中。
减压蒸馏原理下一节讲。
三、实验装置仪器选择：反应装置：三颈瓶，蒸馏头，冷凝管，温度计套管，100℃温度计，恒压漏斗，干燥管（这些仪器都必须是干燥的，事先必须烘干），玻璃漏斗洗涤装置：分液漏斗干燥装置：带塞子的干燥的锥形瓶1个减压蒸馏装置：100ml 圆底烧瓶（根据量多少），克氏蒸馏头，毛细管，冷凝管，三叉燕尾管，3个50ml 圆底烧瓶（一个大组准备一套，且必须事先烘干）反应装置注意十字夹，万用夹的夹法，冷凝管的进出水，安装装置的先后顺序，尾气吸收漏斗的位置，整套装置的安装美观与否。
对甲基苯乙酮的制备
对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法；2.复习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用；3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项；4.复习固体干燥液体的方法和原理；5.学习减压蒸馏的原理，方法及仪器装置的安装和使用二、实验原理先问学生在苯环上引入烷基和羰基的方法？总结（1）先在苯环上引入卤素，再利用格氏试剂等的操作，达到目的。
（2）利用Friedel-Crafts 反应，包括烷基化和酰基化。
该方法操作步骤较多，且格氏试剂反应的效果易受影响的影响因素较多，因此今天选择Friedel-Crafts 反应，向学生解释Friedel-Crafts 反应的原理，解释Lewis 酸的作用机理（常用的如AlCl 3，ZnCl 2，FeCl 3等），以AlCl 3为例：HX ArR RX ArH AlCl +−−→−+3 HCl RCOAr ArH RCOCl AlCl +−−→−+3(R 包括Ar)HCl RCOAr ArH O RCO AlCl +−−→−+32)(然后联系到今天要合成的对甲基苯乙酮，通常可用无水AlCl 3催化，酰氯反应剧烈，且受空气中的水分影响较大；酸酐反应温和，易控制，乙酸基本达不到反应效果或者说反应极慢，因此本实验选择乙酸酐作为原料。
主反应：COOH CH COAr CH ArH O CO CH AlCl 33233)(+−−→−+副反应：主要是生成邻硝基苯乙酮，它与主产物之比一般不超过1：20。
向学生详细解释反应机理，并说明无水三氯化铝易与空气中的水反应，使反应受到影响，因此整套反应仪器装置必须是干燥的。
反应完毕，用盐酸冰水混合物是为了使产物从络合物中析出，并将催化剂三氯化铝以离子形式转移到水相中。
减压蒸馏原理下一节讲。
三、实验装置仪器选择：反应装置：三颈瓶，蒸馏头，冷凝管，温度计套管，100℃温度计，恒压漏斗，干燥管（这些仪器都必须是干燥的，事先必须烘干），玻璃漏斗洗涤装置：分液漏斗干燥装置：带塞子的干燥的锥形瓶1个减压蒸馏装置：100ml 圆底烧瓶（根据量多少），克氏蒸馏头，毛细管，冷凝管，三叉燕尾管，3个50ml 圆底烧瓶（一个大组准备一套，且必须事先烘干）反应装置注意十字夹，万用夹的夹法，冷凝管的进出水，安装装置的先后顺序，尾气吸收漏斗的位置，整套装置的安装美观与否。
苯乙酮的制备
苯乙酮的制备
一、实验目的
学习用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳酮的原理和操作方法； 掌握无水操作及防潮气体吸收回流装置的安装和使用。
二、实验原理
F-K反应：芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下。同酰氯或酸酐作用， 在苯环上引入酰基的反应。 当苯环上有一个酰基取代后，因它是间位定位基，使苯环的活性降低，不 会生成多元取代物的混合物。用酸酐做酰基化试剂时，因有一部分三氯化铝 与酸酐作用和能与芳酮生成配合物，所以1mol的酸酐需要3mol的三氯化铝， 实际上还要过量10~20%。 此反应为放热反应，常有一个诱导期，操作时要注意温度变化，不可盲目 快加。
有机基础实验：正溴丁烷的制备
五、注意事项
1. 严防倒吸！（会爆炸）
2. 滴加过程要控制反应速度，注意诱导期
3. 反应液倒入盐酸溶液中，一定要慢、搅拌、通风橱进行操作 4. 有机层干燥后所有使用的仪器要干燥
5. 前馏分和正馏分均有毒，注意密封，回收。
六、实验结果
状态、颜色、气味、沸程、实际产量、理论产量、产率等
有机基础实验：正溴丁烷的制备
三、试剂与原料
反 应 瓶
25.0g三氯化铝 20mL 苯
恒压 滴液 漏斗
8.0mL乙酸酐 10mL 苯
其它：浓盐酸，水，石 油醚，5%碳酸氢钠，无 水Байду номын сангаас酸镁，无水氯化钙
有机基础实验：正溴丁烷的制备
四、实验装置
拉直或用夹子固定，切 忌漏斗完全浸入水中， 可使漏斗倾斜，露出至 少1/2, 防止倒吸！！！
杯中（慢、搅拌、在通风橱进行，可戴护目镜），固体完全溶
解后冷至室温，转移至分液漏斗，分出有机层，水层用石油醚 萃取两次（每次15mL）。合并有机层，依次用5%氢氧化钠溶 液、水各20mL洗涤。 3. 有机层用无水硫酸镁干燥。 4. 简单蒸馏装置，回收前馏分，收集198~202oC的馏分（注意放 水或换空气冷凝管）
对甲基苯乙酮的合成实验报告
对甲基苯乙酮的合成实验报告
对甲基苯乙酮的合成实验报告
背景介绍
•甲基苯乙酮是一种重要的有机化合物，常用于合成药物和香料等领域。
•合成甲基苯乙酮的方法有多种，如Friedel-Crafts酰化反应和芳香醛酮缩合反应等。
实验目的
•运用Friedel-Crafts酰化反应合成甲基苯乙酮。
•掌握合成过程中的操作技巧，并了解反应机理。
实验器材
1.反应瓶
2.磁力搅拌器
3.热水浴
4.蒸馏装置
5.水槽
实验步骤
1.准备反应瓶，并将其放置在热水浴中。
2.加入苯乙酮和酰氯。
3.在磁力搅拌器的作用下，将反应体系搅拌均匀。
4.加热反应瓶，使其保持在适当的温度范围内。
5.反应完成后，使用蒸馏装置进行提取和纯化。
实验结果和讨论
•经过实验，我们成功合成了甲基苯乙酮，产率为XX%。
•在实验过程中，我们需要控制反应温度、反应时间和反应物的用量，以确保反应的顺利进行和产率的提高。
•该合成方法具有一定的适用性，但需要根据具体情况进行优化和改进。
结论
•通过Friedel-Crafts酰化反应，我们成功合成了甲基苯乙酮。
•该实验使我们对有机合成反应有了更深入的了解，并提高了我们的操作技巧。
参考文献
•引用相关的研究论文或教材。
致谢
•感谢实验室中的老师和同学们的帮助和支持。
对甲基苯乙酮 实验步骤
快速称取13克地无水氯化铝，研碎后放进烧瓶中，立刻加入无水甲苯20毫升，再搅拌下慢慢滴加（3.7毫升）酸酐和（5毫升）无水甲苯混合物，约30分钟滴完。
（无水三氯化铝遇水易分解所以要快，无水甲苯易吸水；酸酐和无水甲苯在无催化剂作用下不发生反应；酸酐与氯化铝先反应，产物与甲苯反应，生成的对甲基苯乙酮溶于甲苯中，而氯化铝是微溶于苯的，最终在水层中）然后在90-95度水浴加热至无氯化氢气体逸出，约30分钟。
（该反应是放热反应，水浴加热是为了引发反应，一旦温度升高，反应就开始了，就可以用冰水浴了；无水氯化铝水解就可以放出氯化氢气体，无气体放出反应就完成了，溶液呈深黑红色（氯化铝
与酸酐的络合物或者氯化铝与对甲基苯乙酮羰基络合物的颜色）
撤去气体吸收装置，待冷却后（防倒吸），用冰水浴冷却（降低反应的温度，以便使反应放热不至于太激烈。
）再搅拌下慢慢滴入（30毫升）浓盐酸和（30毫升）冰水混合物(溶解反应体系中的铝盐，从而得到可分离的水油两相产物体系，以便后续的分离操作）当瓶中的固体全溶解后（溶液呈淡黄色）将反应物移入分液漏斗中，分出有机层，水层每次用5毫升甲苯取两次（对甲基苯乙酮溶于甲苯，这里甲苯是很好的溶剂）依次用水，碱液（中和酸性物质氯化氢，中和不完全，会使最后的蒸馏装置内有烟雾生成）、水洗涤三次，最后用无水硫酸镁干燥（无水硫酸镁可干燥（除烃，醚外）醇、醛、酮、酚、酯等都可以)。
干燥后的溶液再进行蒸馏。
对甲基苯乙酮实验报告
对甲基苯乙酮实验报告
《甲基苯乙酮实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过合成甲基苯乙酮的方法，探究有机化合物的合成过程以及其化学性质。
实验材料：
1. 苯甲酸
2. 甲酰氯
3. 硫酸
4. 碳酸钠
5. 无水氯化铁
6. 乙醇
7. 甲醇
8. 氢氧化钠
9. 硫酸铵
10. 碱性氧化铜
实验步骤：
1. 将苯甲酸溶解在乙醇中，加入甲酰氯，反应生成苯甲酸甲酯。
2. 将苯甲酸甲酯与无水氯化铁反应，生成甲基苯乙酮。
3. 将甲基苯乙酮与氢氧化钠和硫酸铵反应，得到甲基苯乙酮的结晶。
4. 用甲醇对甲基苯乙酮进行结晶洗涤，得到纯净的甲基苯乙酮。
实验结果：
通过实验，成功合成了甲基苯乙酮，并通过物理性质和化学性质的测试，确认了其纯度和结构。
实验结论：
本实验通过合成甲基苯乙酮的方法，验证了有机化合物的合成过程，并且对甲基苯乙酮的性质进行了初步的研究。
这为进一步的有机合成和化学性质研究提供了重要的参考。
在实验中，我们也发现了一些问题和改进的空间，比如在合成过程中对反应条件和原料比例的控制，以及对产物的纯度和结构的进一步确认等方面可以进行更深入的研究和改进。
总之，本实验为有机化合物合成和性质研究提供了有益的实验数据和经验，对于有机化学领域的研究具有一定的参考价值。
实验八 对甲基苯乙酮的制备
先干燥玻璃仪器100ml三颈瓶一个研钵一个恒压滴液漏斗一个回流冷凝管一个干燥管一个温度计导管一个实验八对甲基苯乙酮的制备黄治炎zyhuang@办公室：致知楼1759实验室：致知楼1527-1528实验内容•1. 实验目的•4. 实验步骤•2. 实验原理•5. 思考题•3. 药品和仪器1、学习利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法；2、学习无水实验操作，进一步掌握蒸馏、尾气吸收等操作。
Charles Friedel(1832-1890)James Mason Crafts (1839-1917)AlCl 3/C-Electrophile: The Friedel-Crafts ReactionFriedel-Crafts 酰基化机理：存在存在的副反应的副反应的副反应：：3、药品和仪器•药品：甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。
•主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒压滴液漏斗、普通漏斗等4、实验步骤制备对甲基苯乙酮的制备1）对甲基苯乙酮的（1）研磨无水三氯化铝：快速称取约15 克三氯化铝，并将其倒入一干燥的盛有25 mL 甲苯的研钵中。
在甲苯保护下，仔细研磨固体三氯化铝，直到完全研为白色细粉为止。
（2）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入15 mL甲苯、搅拌子，再用药勺快速加入已研细的三氯化铝。
同时，向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL乙酸酐和5 mL甲苯（注意关闭活塞），并用手摇匀。
随后，在搅拌下向三颈瓶中注意关闭活塞），缓缓滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。
滴加完毕后，加热反应半小时，控制内温在100-105 ℃为宜。
1）对甲基苯乙酮的分离提纯（1）淬灭反应：待反应液冷却后，在玻璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有25 mL浓盐酸和约30 g碎冰的干净烧杯中。
（2）待固体完全溶解后，转移入分液漏斗中分液。
苯乙酮的制备方案
苯乙酮的制备一、工作目标1.学习实验室中利用Friedel-Crafts酰基化法制备苯乙酮的原理与方法。
2.掌握带有机械搅拌和气体吸收的加热回流装置的操作方法。
3.掌握带干燥管和吸收有害气体的回流装置使用4.掌握终点监控的方法原理5.掌握有机液体的干燥及高沸点化合物的蒸馏6.掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术二、工作内容1.解读方案，并确定初步方案2.列出准备单（仪器、试剂以及相关溶液的配制）3.进行试验1)带干燥管和吸收有害气体回流装置的搭建2)物料的投放3)水浴回流装置的搭建4)反应一段时间，进行反应终点的监控5)粗产物的干燥（有机液体的分离与干燥）6)粗产物的蒸馏提纯7)空气冷凝的装置的搭建4.对馏出物进行称重5.结束工作（装置的拆除、清洗、归还）6.数据的处理与总结7.计算产率并撰写报告三、工作进程与安排四、苯乙酮合成准备单1.试剂：2.仪器：五、 苯乙酮的合成原理芳酮一般通过辅克反应来制备，该反应在无水三氯化铝存在下由酰氯或酸酐与芳烃反应得到高产率的芳酮。
本实验以乙酸酐为酰化试剂，与苯发生乙酰化反应制备苯乙酮，其中苯既是反应物，又作为反应溶剂，可用下列反应式表示：+CH 3COCCH 3O O无水 AlCl 3CCH 3O+ CH 3COOH具体反应过程：CH 3C O O CCH 3O+ AlCl 3CH 3C O O CCH 3O AlCl 3AlCl 3（红色溶液）CCH 3O AlCl 3+ H 2O CCH 3O+ Al(OH)Cl 2 + HCl白(放热)CH 3COO AlCl 2 + H 2O Al(OH)Cl 2 + CH 3COOH (放热) Al(OH)Cl 2 + HCl AlCl 3 + H 2O 六、苯乙酮合成工作步骤1. 在250mL 三口烧瓶中，分别安装搅拌器，滴液漏斗及球形冷凝管。
在冷凝管上端装上氯化钙[1]干燥管，并连接气体吸收装置[2]，用水做吸收液。
【精品】苯乙酮的制备
【精品】苯乙酮的制备
苯乙酮是一种重要的化学品，广泛应用于香精、药品、农药等行业中。
本文将介绍几
种制备苯乙酮的方法。
1. 酮化反应法
酮化反应法是苯乙酮制备的重要方法之一，反应条件简单，易于控制，适用于大规模
工业生产。
酮化反应一般用苯和乙酸为原料，催化剂为硫酸或磷酸。
反应物质比例要求苯
和乙酸之间的摩尔比为1:1.5-2。
反应温度为150℃左右，反应时间为4-5小时。
反应产物经过蒸馏分离，得到纯苯乙酮。
不同生产厂家的分离方法略有不同，但大多
采用水蒸汽蒸馏法进行分离。
将反应物加入至反应釜，升温至160℃-175℃，经过蒸馏分离，得到苯乙酮和副产物乙酸酯。
经过多级分离、净化，最终得到纯苯乙酮。
总之，以上几种方法都适用于苯乙酮的制备。
其中，酮化反应法应用最为广泛，适用
于大规模工业制备；氧化反应法适用于小规模实验室制备；而醇解反应法则原料价格低廉，能够实现大规模工业生产，成本低。
对甲基苯乙酮的制备
对甲基苯乙酮的制备[目标] 掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-Crafts酰基化反应）和方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
[重点] 无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
[难点] 无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。
【实验内容】对甲基苯乙酮的制备【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-Crafts酰基化反应）和方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。
【实验原理】Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应中常用三氯化铝为催化剂。
CH3(CH3CO)2O AlCl3+H3COCH3+CH3COOH【实验步骤】对甲基苯乙酮的制备:在100 mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。
快速称取13.0 g（0.098 mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20 mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7 mL（0.039 mol）醋酐与5 mL无水甲苯的混合液，约需20 min滴完。
然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30 min。
撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30 mL浓盐酸和30 g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。
将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用甲苯萃取2次（每次5 mL）。
合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。
先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，收集112.5 ℃/1.46 kPa（11 mmHg）或93.5 ℃/0.93 kPa（7 mmHg）的馏分，可得对甲基苯乙酮。
纯对甲基苯乙酮为无色液体，沸点225 ℃/98.1 kPa（736 mmHg），熔点28 ℃，折光率n D20 1.5335。
对甲基苯乙酮的合成 -回复
对甲基苯乙酮的合成-回复甲基苯乙酮（Methylphenylketone），又称为苯乙酮或乙苯酮，是一种重要的有机合成中间体化合物。
它广泛用于医药、香料、染料和农药等领域，并且也是许多有机合成反应的重要起始物。
甲基苯乙酮的化学结构中含有一个苯环和一个酮基。
它的分子式为C9H10O，显示出一定的风险和危险性，因此，在化学实验室中合成甲基苯乙酮时，需要采取安全措施。
一般来说，合成甲基苯乙酮的方法有几种，但其中相对常用的方法是通过Friedel-Crafts酰基化反应来合成。
以下将详细介绍甲基苯乙酮的合成过程。
第一步：制备Friedel-Crafts酰氯试剂首先，需要制备Friedel-Crafts酰氯试剂。
将干燥的无水铝氯化物（AlCl3）加入无水氯仿（CHCl3）中，然后在冷却的条件下滴加较慢的速度下，将干燥的酰氯加入反应体系中。
反应完成后，将反应混合物除去溶剂，得到Friedel-Crafts酰氯试剂。
第二步：反应物准备在反应瓶中，将苯和丙酮以1：1的比例混合，制备苯和丙酮的混合物。
第三步：反应与生成甲基苯乙酮将制备好的苯和丙酮的混合物加入反应瓶中，然后加入制备好的Friedel-Crafts酰氯试剂。
反应过程需要在室温下搅拌，同时需要控制反应的速度和温度。
将反应瓶密封，然后放置在反应帽罩下进行。
在反应进行的过程中，可以观察到反应物的颜色发生变化，从无色逐渐变为深黄色。
这个颜色的变化表明反应正在进行。
反应完成后，将反应瓶中的反应物用稀盐酸进行酸化处理，使生成的甲基苯乙酮从反应混合物中分离出来。
酸化后，可以通过水洗去除残余的无机盐。
最后，使用旋转蒸发仪将水洗的甲基苯乙酮溶液进行浓缩，得到纯净的甲基苯乙酮。
需要注意的是，在整个合成过程中，需要注意实验室安全，并采取必要的防护措施，如佩戴防护眼镜、手套和实验服。
综上所述，通过Friedel-Crafts酰基化反应，我们可以合成甲基苯乙酮。
这是一种重要的有机合成中间体化合物，具有广泛的应用领域。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种常见的芳香族酮类化合物，具有广泛的用途，如用于药物合成、杀虫剂合成以及香料和染料合成等。
因此，苯乙酮的制备研究一直受到广泛的关注和探讨。
传统的苯乙酮制备方法主要有两种，一种是通过酰化反应制备，另一种是通过芳环化反应制备。
酰化反应是一种将酸酐或酸与醇或季铵盐反应生成酯键的重要反应。
苯乙酮的制备可以通过苯甲酸与乙酸酐在硫酸催化下进行酰化反应而得到。
反应方程式为：C6H5COOH + (CH3CO)2O → C6H5COCH2COCCH3 + H2O该反应通常在恒温下进行，但需要不断搅拌以提高反应速度。
反应结束后，反应物混合物经蒸馏分离，得到苯乙酮。
芳环化反应是另一种制备苯乙酮的常用方法。
该方法是以苯及其衍生物为反应底物，在适当的催化剂存在下，发生芳香族分子间的亲核加成与失活后的芳香族碳自由基取代反应，形成由芳环与羰基化合物构成的新环。
在这种方法中，苯和丙酮在碘化铝（AlI3）的存在下进行反应，生成苯乙酮。
反应方程式为：该反应需要在干燥条件下进行，并且需要适当控制反应中反应的温度和时间以确保反应物充分转化。
除了传统的制备方法之外，还有一些新型的制备苯乙酮的方法。
近年来，高斯应用量子化学计算的方法，提出一种通过醛/酮转移氢化或不确定介质反应，从苯甲醛以及乙酮派生物中制备苯乙酮的方法。
因为这种方法无需使用有机溶剂，反应的催化剂也可以是较为廉价的金属催化剂。
总的来说，苯乙酮的制备方法主要包括酰化反应、芳环化反应以及其他新型方法。
随着科技的发展和人们对环保和资源的理解，新型方法会逐渐替代传统方法，开发更加绿色、环保的方法，提高制备效率和降低成本，以更好地满足市场需求。
苯乙酮的制备研究
苯乙酮的制备研究
苯乙酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化工等领域。
其制备方法有多种，下面将介绍其中的几种常见方法。
一种常见的制备方法是通过乙酸和苯的酯化反应来制备苯乙酮。
乙酸和苯在酸催化剂
的作用下反应生成苯乙酸乙酯，然后通过脱水反应将乙酸部分去除，得到苯乙酮。
这个方
法的优点是原料易得，反应条件较温和，但产率较低。
苯乙酮的制备方法种类繁多，可以根据具体的需求选择合适的方法。
还可以通过改进
反应条件和催化剂选择来提高制备苯乙酮的产率。
未来的研究可以进一步探索新的制备方法，以及苯乙酮的催化合成和功能化改进等方面的研究。
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先干燥玻璃仪器100ml三颈瓶一个研钵一个
恒压滴液漏斗一个回流冷凝管一个
干燥管一个
温度计导管一个
实验八
对甲基苯乙酮的制备
黄治炎
zyhuang@
办公室：致知楼1759
实验室：致知楼1527-1528
实验内容
•1. 实验目的•4. 实验步骤•2. 实验原理
•5. 思考题•3. 药品和仪器
1、学习利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法；
2、学习无水实验操作，进一步掌握蒸馏、尾气吸收等操作。
Charles Friedel
(1832-1890)James Mason Crafts (1839-1917)
AlCl 3
/C-Electrophile: The Friedel-Crafts Reaction
Friedel-Crafts 酰基化机理：
存在存在的副反应的副反应的副反应：：
3、药品和仪器
•药品：
甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。
•主要仪器：
100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、
恒压滴液漏斗、普通漏斗等
4、实验步骤
制备对甲基苯乙酮的制备1）对甲基苯乙酮的
（1）研磨无水三氯化铝：快
速称取约15 克三氯化铝，并将其倒入一干燥的盛有25 mL 甲苯的研钵中。
在甲苯保护
下，仔细研磨固体三氯化铝，直到完全研为白色细粉为止。
（2）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入15 mL甲苯、搅拌子，再用药勺快速加入已研细的三氯化铝。
同时，向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL乙酸酐和5 mL甲苯（注意关闭活塞
），并用手摇匀。
随后，在搅拌下向三颈瓶中注意关闭活塞），
缓缓滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。
滴加完毕后，加热反应半小时，
控制内温在100-105 ℃
为宜。
1）对甲基苯乙酮的分离提纯
（1）淬灭反应：待反应液冷却后，在玻璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有25 mL
浓盐酸和约30 g碎冰的干净烧杯中。
（2）待固体完全溶解后，转移入分液漏
斗中分液。
水层再用10 mL乙醚萃取两
次（10 mL X 2）。
合并有机层，并依
次用30 mL5%的NaOH溶液和30 mL水洗。
有机相用无水硫酸镁干燥。
：萃取液用滤纸过滤入50 mL的圆底烧瓶中，然后在旋转蒸蒸馏提纯：
（3）蒸馏提纯
发仪上减压蒸馏除去乙醚和甲苯。
剩余粗品通过常压蒸馏，分离提纯产物，收集200-226 ℃的馏分。
蒸馏装置如下图：
要求要求：：
1.协同完成三氯化铝的研磨，掌握无水操作基本要领；
2.每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，写出反应机理，并写在实验报告上；
3.认真记录所收集到对甲基苯乙酮的重量，计算产率；
注意事项
•1．不得将甲苯拿出通风罩外，含甲苯的瓶子需要用工业酒精淌洗三次后，方可用水洗或放入烘箱中；•2．注意反应瓶内温的控制，100-105℃为宜。
注意氯化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中太深，防止冷却时倒吸。
•3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底，不可轻易倒掉某一层。
•4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
5、思考题
1）为什么该乙酰基化反应会停留在单酰基化阶段，而没有
发生进一步的乙酰基化；
2）水或潮气对该反应有何影响，试用化学反应解释；
3）反应完成后，为何要用浓盐酸与碎冰的混合物淬灭反应？。