实验八 对甲基苯乙酮的制备

先干燥玻璃仪器100ml三颈瓶一个研钵一个

恒压滴液漏斗一个回流冷凝管一个

干燥管一个

温度计导管一个

实验八

对甲基苯乙酮的制备

黄治炎

zyhuang@

办公室：致知楼1759

实验室：致知楼1527-1528

实验内容

•1. 实验目的•4. 实验步骤•2. 实验原理

•5. 思考题•3. 药品和仪器

1、学习利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法；

2、学习无水实验操作，进一步掌握蒸馏、尾气吸收等操作。

Charles Friedel

(1832-1890)James Mason Crafts (1839-1917)

AlCl 3

/C-Electrophile: The Friedel-Crafts Reaction

Friedel-Crafts 酰基化机理：

存在存在的副反应的副反应的副反应：：

3、药品和仪器

•药品：

甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。

•主要仪器：

100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、

恒压滴液漏斗、普通漏斗等

4、实验步骤

制备对甲基苯乙酮的制备1）对甲基苯乙酮的

（1）研磨无水三氯化铝：快

速称取约15 克三氯化铝，并将其倒入一干燥的盛有25 mL 甲苯的研钵中。在甲苯保护

下，仔细研磨固体三氯化铝，直到完全研为白色细粉为止。

（2）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入15 mL甲苯、搅拌子，再用药勺快速加入已研细的三氯化铝。同时，向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL乙酸酐和5 mL甲苯（注意关闭活塞

），并用手摇匀。随后，在搅拌下向三颈瓶中注意关闭活塞），

缓缓滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。滴加完毕后，加热反应半小时，

控制内温在100-105 ℃

为宜。

1）对甲基苯乙酮的分离提纯

（1）淬灭反应：待反应液冷却后，在玻璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有25 mL

浓盐酸和约30 g碎冰的干净烧杯中。

（2）待固体完全溶解后，转移入分液漏

斗中分液。水层再用10 mL乙醚萃取两

次（10 mL X 2）。合并有机层，并依

次用30 mL5%的NaOH溶液和30 mL水洗。有机相用无水硫酸镁干燥。

：萃取液用滤纸过滤入50 mL的圆底烧瓶中，然后在旋转蒸蒸馏提纯：

（3）蒸馏提纯

发仪上减压蒸馏除去乙醚和甲苯。剩余粗品通过常压蒸馏，分离提纯产物，收集200-226 ℃的馏分。蒸馏装置如下图：

要求要求：：

1.协同完成三氯化铝的研磨，掌握无水操作基本要领；

2.每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，写出反应机理，并写在实验报告上；

3.认真记录所收集到对甲基苯乙酮的重量，计算产率；

注意事项

•1．不得将甲苯拿出通风罩外，含甲苯的瓶子需要用工业酒精淌洗三次后，方可用水洗或放入烘箱中；•2．注意反应瓶内温的控制，100-105℃为宜。注意氯化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中太深，防止冷却时倒吸。

•3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底，不可轻易倒掉某一层。

•4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

5、思考题

1）为什么该乙酰基化反应会停留在单酰基化阶段，而没有

发生进一步的乙酰基化；

2）水或潮气对该反应有何影响，试用化学反应解释；

3）反应完成后，为何要用浓盐酸与碎冰的混合物淬灭反应？