色谱分析复习题及答案

合集下载

色谱分析习题及答案

色谱分析习题及答案

第九章色谱分析一填空1.调整保留时间是减去(死时间)的保留时间。

2.色谱分析方法是一种利用各组分在固定相与流动相中受到的(作用力不同)而将待分析样品中的各组分依次分离,然后顺序检测各组分含量的分离分析方法。

3.色谱分析的特点(分离效率高)(分析速度快)(检测灵敏度高)(样品用量少)不足之处为(对未知物的定性分析较困难)4.物质定性分析的方法为(紫外)(红外)(核磁)(质谱)5.分配系数K为(组分在固定相中的浓度与在流动相中浓度的比值)6.分配比k是指(平衡时组分在固定相和流动相的质量比)。

二选择1.相对保留值是指某组分2与某组分1的___A__。

A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比2.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D__的差别。

A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。

3.选择固定液时,一般根据__C__原则。

A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。

4.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽___B__。

A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性5分配系数与下列哪些因素有关_D__A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关6、对柱效能n,下列哪些说法正确_ AB___A. 柱长愈长,柱效能大;B.塔板高度增大,柱效能减小;C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;D.组分能否分离取决于n值的大小。

三判断1. 描述色谱柱效能的指标是有效塔板数。

(√ )2。

在色谱法中,对目标化合物的定量可以用峰面积,也可以用峰高。

(√ )3、在色谱图中,如果未知组分的保留值与标准样品的保留值完全相同,则它们是同一种化合物。

(╳)4、在色谱中,各组分的分配系数差别愈大,则各组分分离的可能性也愈大。

(√ )5、半峰宽是指峰底宽度的一半。

(× )6基线是在正常操作条件下,仅由流动相所产生的响应信号的曲线。

色谱分析类考试考核试题汇总及答案

色谱分析类考试考核试题汇总及答案

色谱是非题1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。

(×)2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。

(√)3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。

(√)4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。

(×)5、色谱过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同,从尔使个组分产生差速迁移而达到分离。

(×)6、在柱色谱中,组分的分配系数越大,保留时间越长。

(√)7、通过化学反应的方法将被测组分转变成另一种化合物(衍生物),再用气相色谱法分析的方法称为衍生化气相色谱法。

(√)8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。

(×)9、选一样品中不含的标准品,加到样品中作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为外标法。

(×)10、在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序升温。

(√)11、以待测组分的标准品作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为内标法。

(×)12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。

(√)13、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。

(√)14、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。

(×)15、以离子交换剂为固定相,以缓冲溶液为流动相,分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为离子交换色谱法。

(√)16、用凝胶为固定相,利用凝胶的孔径与被分离组分分子线团尺寸间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法为亲和色谱法。

(×)17、在一个分析周期内,按一定程序不断改变固定相的浓度配比,称为梯度洗脱。

(×)18、为能获得较高的柱效,节约分析时间,采用较小的流速,通常内径4.6mm 的色谱柱,多用50ml/min的流量。

(×)19、高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。

简明离子色谱复习题及答案

简明离子色谱复习题及答案

离子色谱分析考核题一、填空题1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。

答:高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱2、离子色谱仪由、、、、、和等部分组成。

答:淋洗液存贮器输液泵进样阀分离柱抑制器检测器数据处理机(或记录仪)3、各种类型的离子交换剂都是通过其功能基所结合的离子与外界同电荷的其它离子间发生或作用达到分离物质的目的。

答:取代络合4、含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前,必须经去除有机物的处理。

方法有、等。

答:有机溶剂萃取有机物捕集柱5、离子色谱是色谱的一种,是色谱。

答:高效液相分析离子的液相6、抑制器安装在之前,可以和。

答:电导池提高灵敏度降低背景噪音二、选择题(选择正确的答案序号填入)7、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种?()A 离子排斥B 离子交换C 吸附和离子对形成答:(B)8、离子色谱的淋洗液浓度提高时,一价和二价离子的保留时间的会()A 缩短B延长 C 不变答:(A)三、判断题(正确的打√,错误的打×)9、离子色谱分析阴离子,淋洗液通常强酸性淋洗液。

()答:×10、离子色谱分析阳离子,淋洗液通常强碱性淋洗液。

()答:×11、离子色谱的流路系统主要采用PEEK 材料制作。

()答:√四、问答题12、离子色谱具有哪些优点?答:快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。

13、为什么离子色谱输液系统不能进入气泡?答:因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性。

14、离子色谱法测定阴离子时,如何消除水峰的干扰?答:利用淋洗液配制样品和标准溶液,使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。

气相色谱复习题及答案

气相色谱复习题及答案

⽓相⾊谱复习题及答案⽓相⾊谱分析复习题及参考答案(46题)⼀、填空题1、⽓相⾊谱柱的⽼化温度要⾼于分析时最⾼柱温℃,并低于的最⾼使⽤温度,⽼化时,⾊谱柱要与断开。

答:5—10 固定液检测器2、⽓相⾊谱法分析⾮极性组分时应⾸先选⽤固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和⾮烃混合物,同沸点的组分中⼤的组分先流出⾊谱柱。

答:⾮极性沸点极性3、⽓相⾊谱分析中等极性组分⾸先选⽤固定液,组分基本按顺序流出⾊谱柱。

答:中极性沸点4、⼀般说,沸点差别越⼩、极性越相近的组分其保留值的差别就,⽽保留值差别最⼩的⼀对组分就是物质对。

答:越⼩难分离5、⽓相⾊谱法所测组分和固定液分⼦间的氢键⼒实际上也是⼀种⼒,氢键⼒在⽓液⾊谱中占有地位。

答:定向重要6、分配系数也叫,是指在⼀定温度和压⼒下,⽓液两相间达到时,组分分配在⽓相中的与其分配在液相中的的⽐值。

答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相⽆关。

答:柱温柱压体积8、分配⽐是指在⼀定温度和压⼒下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在⽓相中的之⽐值。

答:⽓液重量重量9、⽓相⾊谱分析中,把纯载⽓通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。

答:噪⾳10、顶空⽓体分析法依据原理,通过分析⽓体样来测定中组分的⽅法。

答:相平衡平衡液相11、⽓相⾊谱分析⽤归⼀化法定量的条件是都要流出⾊谱柱,且在所⽤检测器上都能。

答:样品中所有组分产⽣信号12、⽓相⾊谱分析内标法定量要选择⼀个适宜的,并要与其它组分。

答:内标物完全分离13、⽓相⾊谱分析⽤内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近的含量。

答:被测峰被测组分14、⽓相⾊谱法分析误差产⽣原因主要有等⽅⾯。

答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT⽓相⾊谱分析通常⽤净化萃取液,测定时⼀般⽤检测器。

答:硫酸电⼦捕获⼆、选择题(选择正确的填⼊)16、⽤⽓相⾊谱法定量分析样品组分时,分离度⾄少为:(1)(2)(3)(4)(5)>答:(3)17、表⽰⾊谱柱的柱效率,可以⽤:(1)分配⽐(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板⾼度(5)载⽓流速答:(4)18、在⾊谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选⽤哪⼀种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为( D )A 普通固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,份子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B He C Ar D N25.试指出下述说法中,哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法普通采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的? ( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。

前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。

2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,普通只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

色谱分析复习题及答案教学提纲

色谱分析复习题及答案教学提纲

色谱分析复习题及答案色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是: ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。

前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。

2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

气相色谱复习题及答案

气相色谱复习题及答案

⽓相⾊谱复习题及答案⽓相⾊谱分析复习题及参考答案(46题)⼀、填空题1、⽓相⾊谱柱的⽼化温度要⾼于分析时最⾼柱温℃,并低于的最⾼使⽤温度,⽼化时,⾊谱柱要与断开。

答:5—10 固定液检测器2、⽓相⾊谱法分析⾮极性组分时应⾸先选⽤固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和⾮烃混合物,同沸点的组分中⼤的组分先流出⾊谱柱。

答:⾮极性沸点极性3、⽓相⾊谱分析中等极性组分⾸先选⽤固定液,组分基本按顺序流出⾊谱柱。

答:中极性沸点4、⼀般说,沸点差别越⼩、极性越相近的组分其保留值的差别就,⽽保留值差别最⼩的⼀对组分就是物质对。

答:越⼩难分离5、⽓相⾊谱法所测组分和固定液分⼦间的氢键⼒实际上也是⼀种⼒,氢键⼒在⽓液⾊谱中占有地位。

答:定向重要6、分配系数也叫,是指在⼀定温度和压⼒下,⽓液两相间达到时,组分分配在⽓相中的与其分配在液相中的的⽐值。

答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相⽆关。

答:柱温柱压体积8、分配⽐是指在⼀定温度和压⼒下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在⽓相中的之⽐值。

答:⽓液重量重量9、⽓相⾊谱分析中,把纯载⽓通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。

答:噪⾳10、顶空⽓体分析法依据原理,通过分析⽓体样来测定中组分的⽅法。

答:相平衡平衡液相11、⽓相⾊谱分析⽤归⼀化法定量的条件是都要流出⾊谱柱,且在所⽤检测器上都能。

答:样品中所有组分产⽣信号12、⽓相⾊谱分析内标法定量要选择⼀个适宜的,并要与其它组分。

答:内标物完全分离13、⽓相⾊谱分析⽤内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近的含量。

答:被测峰被测组分14、⽓相⾊谱法分析误差产⽣原因主要有等⽅⾯。

答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

15、666、DDT⽓相⾊谱分析通常⽤净化萃取液,测定时⼀般⽤检测器。

答:硫酸电⼦捕获⼆、选择题(选择正确的填⼊)16、⽤⽓相⾊谱法定量分析样品组分时,分离度⾄少为:(1)(2)(3)(4)(5)>答:(3)17、表⽰⾊谱柱的柱效率,可以⽤:(1)分配⽐(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板⾼度(5)载⽓流速答:(4)18、在⾊谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选⽤哪⼀种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。

色谱分析复习题含答案

色谱分析复习题含答案

色谱分析复习题一、填空:1、 R≥1、5 为两相邻色谱完全分离的标志。

2、在一定温度下,采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物,_ 低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。

3、气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的高低_分离,_ 沸点低_的组分先流出色谱柱,_ 沸点高 _的组分后流出色谱柱。

4、气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_分离,__ 极性小__的组分先流出色谱柱,_ 极性大_的组分后流出色谱柱。

5、气相色谱气化室的作用就是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。

对其总的要求就是_热容量较大__、_死体积较小__与__无催化效应_ 。

6、气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件就是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱,且在检测器中产生信号7、气相色谱分析中,柱温应__低于__检测器温度。

(填高于、等于、低于)8、气相色谱法被广泛应用于食品中农药残留量的分析,大大提高了测定的灵敏度与专一性;高效液相色谱法对非挥发性或热不稳定性农药残留有很好的分析效果。

9、气相色谱最基本的定量方法就是归一化法、内标法、外标法。

10、色谱分析中最常用的定性分析的指标就是保留值,定量分析的依据就是一定条件下仪器检测器的响应值(峰面积或峰高)与被测组分的量成正比11、在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__过滤__与_脱气_处理。

12、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法就是__反相色谱___13、液相色谱仪的结构,主要部分一般可分为高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据记录与处理系统。

14、在气相色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。

A、氢火焰离子化检测器,B、电子捕获检测器,C、火焰光度检测器。

(1)大米中的痕量含氯农药(B);(2)对含硫、磷的物质(C) (3)食品中甜蜜素的测定( A )。

第6章 色谱复习习题答案

第6章 色谱复习习题答案

例题:1.色谱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有(A )(A)保留时间(B)分配系数(C)分配比(柱长增加,在流动相速度不变情况下,死时间和保留时间按照柱长增加以相同的比例增加。

分配系数只是与组分、两相的热力学性质有关的参数,不受柱长的影响。

分配比只与色谱柱两相的体积比及分配系数有关,增加柱长不改变相比和分配系数,因此分配比不发生变化。

)2.色谱柱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有(B)(A)选择性(B)分离度(c)塔板高度(选择性即相对保留值,只是与组分和两相的热力学性质有关的参数,不受柱长的影响。

根据范第姆特方程,塔板高度与填料粒度以及填充情况、液膜厚度、组分扩散系数、流动相流速和分配比等因素有关。

由于分配比不受柱长的影响,其他因素又不变,因此塔板高度不变。

根据基本分离方程,柱长增加,虽然相对保留值、分配比不变,但理论塔板数增加,因此分离度相应增加。

)3.某色谱柱理论塔板数为1600,组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ,两峰能够完全分离吗?(R >1.5)解:根据:2)(16Yt n R =nt Y R×=4sY Y B A 1016001004s91600904=×==×=05.1109)90100(2)(2=+−×=+−×=B A R R Y Y t t R A B R<1.5,可见不能完全分离4.植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于(C )(A)气—固色谱(B)液—液色谱(c)液—固色谱5.只要柱温、固定相及流动相性质不变,即使柱子内径、柱长、填充情况以及流动相流速有所变化,衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是(C )(A)分配比(B)保留时间(c)分配系数6.能够使分配系数发生变化的因素是(C )(A)增加流动相流速(B)增大相比(c)改变固定相7.能够使分配比发生变化的因素是(C )(A)增加柱长(B)增加流动相流速(c )增大相比8.能够增加相对保留值的因素是(A)(A)降低柱温(B)增加流动相流速9.其他条件相同,理论塔板数增加1倍,则两相邻峰的分离度将(C )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍(c)增加到2倍10.同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是(B )(A)分配比(B)分离度(c)相对保留值11.衡量固定相选择性的参数是(A )(A)相对保留值(B)分配系数(C)分离度12.某色谱柱,组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ,死时间为60s ,计算A 、B 的相对保留值为多少?13.2m 长的色谱柱,其范氏方程参数分别为A =0.06cm ,B =0.01cm 2﹒s -1,C=0.04s ,则这根柱子最大的塔板数为多少?解:5.004.001.0===C B U 最佳20001.02001.05.004.05.001.006.0H ====×++=++=H L n Cu u B A 最佳最佳15.两个组分A 、B 刚好完全分离,保留时间分别为235s 、250s ,假设两色谱峰蜂宽相同,则色谱柱对B 组分的塔板数为多少?解:两组分刚好分离,R=1.5,设峰底宽度为Y5.12)235250(2)(2=−×=+−=Y Y Y t t R BA R R AB Y=10s 1000010250(16(1622=×==Y t n BR B 16.一色谱柱长1.5m ,死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ,组分A 、B 的峰底宽为0.2min ,计算分离度达到1.5时的柱长?17.测定某食品样品中的含水量。

气相色谱复习题及答案

气相色谱复习题及答案

气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____ °C ,并低于______ 的最高使用温度,老化时,色诰柱要与______ 断开。

答:5—10 固定液检测器2、气相色诺法分析非极性组分时应首先选用_____ 固定液,组分基本按—顺序出峰,如为炷和非炷混合物,同沸点的组分中_大的组分先流出色诺柱。

答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中尊极性组分首先选用_____ 固定液,组分基本按_顺序流出色谱柱。

答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ 而保留值差别最小的一对组分就是____ 物质对。

答:越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_力,氢键力在气液色谱中占有_地位。

答:定向重要6、分配系数也叫_______ ,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到—时,组分分配在气相中的______ 与其分配在液相中的________ 的比值。

答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随_、_变化,与柱中两相_无关。

答:柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在_间达到平衡时,分配在液相中的_与分配在气相中的—之比值。

答:气液重量重量9、气相色谴分析中,把纯裁气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为_o答:噪音10、_______________________ 顶空气体分析法依据 _______________ 原理,通过分析气体样来测定_______________ 中组分的方法。

答:相平衡平衡液相11、______________________________________________ 气相色诺分析用归一化法定量的条件是________________________________________ 都要流出色诸柱,且在所用检测器上都能______ O答:样品中所有组分产生信号12、____________________________________________ 气相色谱分析内标法定畳要选择一个岳宜的____________________________________ ,并要与其它组分 ______ 。

离子色谱复习题及答案

离子色谱复习题及答案

精心整理离子色谱分析复习题及参考答案(30题)参考资料1、牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年;2、《水和废水监测分析方法》(第三版);3、《水和废水监测分析方法指南》中册。

一、填空题1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。

答:高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱234、Small56《离子色谱》,P27、用于碱金属和铵离子分离用的离子色谱淋洗液主要有。

答:硝酸、盐酸和高氯酸溶液《离子色谱》,P1218、离子色谱用纤维抑制柱时,单位时间内再生液的总摩尔质量数必须较淋洗液大倍以上。

答:两《离子色谱》,P589、含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前,必须经去除有机物的处理。

方法有、等。

答:有机溶剂萃取有机物捕集柱《离子色谱》,P21510、离子色谱是色谱的一种,是色谱。

答:高效液相分析离子的液相《水和废水监测分析方法指南》中册,P107二、选择题(选择正确的答案序号填入)11、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种?()(1答:(212(1答:(313(1答:(114答:√15答:√16答:√牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P217、离子色谱分析阴离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。

()答:×牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P218、离子色谱分析阳离子,抑制柱填充强酸性离子交换树脂。

()答:×19、阴离子交换色谱中,分离柱树脂容量越大,淋洗剂浓度越小,保留体积就越大。

()答:√牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P3520、离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低。

()答:×牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P7521、用络合剂作离子色谱淋洗液时,对阳离子的选择性系数和保留体积会产生显着影响。

()答:√2223答:依次被24答:(1(22526答:(1(227、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有哪些?答:(1)离子电荷。

色谱分析法复习题和答案

色谱分析法复习题和答案

色谱分析综合体填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时.分子间作用力主要是__诱导力____.极性愈大.保留时间就愈___长__。

3. 固定液通常是高沸点的有机化合物.这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____.防止___发生不可逆的化学反应____。

4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。

5. 与填充柱相比.毛细管色谱柱的相比β较大.有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6. 在HPLC仪中.为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力.要安装_耐高压的六通阀___。

7. 气相色谱分析中.载气仅起输送作用;而液相色谱分析中.流动相还要直接参加__实际的分配过程__.要想提高高效液相色谱的柱效.最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8. 欲分离位置异构体化合物.宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中.将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相 .自上而下运动的一相称为流动相 .装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器 .荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器 .氢火焰离子检测器 . 电子俘获检测器等。

色谱学分析基础:1、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用2、内标法定量分析时.内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近.且无组分峰影响气相色谱6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面.表面无深沟.以便是固定液成为均匀的薄膜.要有较大的空隙率.以便减小柱压降。

色谱分析法复习题及答案

色谱分析法复习题及答案

色谱分析综合体填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是__诱导力____,极性愈大,保留时间就愈___长__。

3. 固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____,防止___发生不可逆的化学反应____。

4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。

5. 与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β较大,有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___。

7. 气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。

色谱学分析基础:1、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用2、内标法定量分析时,内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且无组分峰影响气相色谱6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面,表面无深沟,以便是固定液成为均匀的薄膜,要有较大的空隙率,以便减小柱压降。

(完整版)色谱分析习题及参考答案

(完整版)色谱分析习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。

他表示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。

2、选择固定液时,一般根据_____原则。

A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度;B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理?A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案:D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式?A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案:D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围?A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案:D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离?A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案:A,B,C,D2、色谱分析法主要有以下哪些类型?A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案:A,B,C,D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些?A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案:A,B,C,D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。

(对/错)答案:对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。

(对/错)答案:错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。

(对/错)答案:对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。

答案:色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。

当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时,各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。

由于不同的物质具有不同的分配系数,因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。

通过这种机制,各种组分得以分离。

色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点,广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。

色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法,它利用物质的________对不同物质的分离作用,对物质进行分离和分析。

2、色谱柱是色谱分析的核心设备,它的作用是将混合物中的各组分_________,然后进行分离。

离子色谱复习题及答案

离子色谱复习题及答案

精心整理离子色谱分析复习题及参考答案(30题)参考资料1、牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年;2、《水和废水监测分析方法》(第三版);3、《水和废水监测分析方法指南》中册。

一、填空题1、离子色谱可分为、和三种不同分离方式。

答:高效离子色谱离子排斥色谱流动相色谱234、Small56《离子色谱》,P27、用于碱金属和铵离子分离用的离子色谱淋洗液主要有。

答:硝酸、盐酸和高氯酸溶液《离子色谱》,P1218、离子色谱用纤维抑制柱时,单位时间内再生液的总摩尔质量数必须较淋洗液大倍以上。

答:两《离子色谱》,P589、含有机物浓度较高的水样在进行无机离子色谱分析前,必须经去除有机物的处理。

方法有、等。

答:有机溶剂萃取有机物捕集柱《离子色谱》,P21510、离子色谱是色谱的一种,是色谱。

答:高效液相分析离子的液相《水和废水监测分析方法指南》中册,P107二、选择题(选择正确的答案序号填入)11、高效离子色谱的分离机理属于下列哪一种?()(1答:(212(1答:(313(1答:(114答:√15答:√16答:√牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P217、离子色谱分析阴离子,抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。

()答:×牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P218、离子色谱分析阳离子,抑制柱填充强酸性离子交换树脂。

()答:×19、阴离子交换色谱中,分离柱树脂容量越大,淋洗剂浓度越小,保留体积就越大。

()答:√牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P3520、离子色谱用的中等强度碳酸盐淋洗液对高亲和力离子的分辨力低。

()答:×牟世芬等,《离子色谱》,科学出版社,1986年,P7521、用络合剂作离子色谱淋洗液时,对阳离子的选择性系数和保留体积会产生显着影响。

()答:√2223答:依次被24答:(1(22526答:(1(227、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有哪些?答:(1)离子电荷。

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。

色谱复习题答案整理

色谱复习题答案整理

色谱复习题答案整理一.名词解释1capacityfact:容量因子,也称分配容量或容量比,用k′表示。

其定义为:一定温度与压力下两相达平衡后,溶质在固定相和流动相中分配量(质量或摩尔数)之比.2分配系数:K,一定温度与压力下两相达平衡后,组分在固定相和流动相中浓度的比值;3e某tra-columneffect:柱外效应,即除柱内多种因素产生的色谱峰扩张外,其它产生峰扩张的因素之和:进样系统,系统连接管,检测器及其它柱外因素引起的峰扩张。

4gradientelution:梯度洗脱,在HPLC分析中,控制流动相组成或洗脱强度随时间的改变而改变,以使极性差异较大的多个组分均能分离,同时谱峰间隔较均匀,分析时间尽量短。

5HPSEC:高效体积排阻色谱法,即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离的液相色谱方法。

常用于肽和蛋白质的分子量分布测定及多步分离纯化程序中。

其填料一般有硅胶基质和合成高聚物基质以及高交联多糖型凝胶三种。

6ODS:十八烷基键合硅胶,又称C18.典型的反相色谱柱,表面键和的基团为非极性羟基,适于分离弱极性,中等极性,较强极性及可电离的酸碱性有机物。

7基线:在正常操作条件下,仅有流动相通过检测器系统时所产生的连续的响应信号,一般是一条直线;8峰面积:色谱曲线与基线间所包围的面积;9半峰宽:亦称半宽度,半峰宽度,指色谱峰高一半处的宽度10标准偏差σ:正态分布曲线某=±1时(拐点)的峰宽之半。

正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。

标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。

σ小,分散程度小、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。

11死时间t0:流动相流过色谱柱所需时间(不保留组分流过色谱柱所需时间)12调整保留时间:tR’=tR-t0,指扣除死时间后的保留时间。

13保留时间tR—进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。

14相对保留值:(用γ或α表示,也称分离因子)两个组分调整保留值之比=tR2’/tR1’=VR2’/VR2’;15分离度:相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值,也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

色谱分析综合体一.选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( D )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C )A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?( A )A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的? ( A )A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大二.填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。

前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。

2.气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 ℃以下,有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。

3.气相色谱仪由如下五个系统构成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。

4.气相色谱常用的检测器有 热导检测器 , 氢火焰检测器 , 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。

三、简答题1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。

试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。

答:根据分配系数的定义:g s c c K =分配系数小的组分先流出色谱柱,因此B 先流出色谱柱。

2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标?答:由)2()1()1()2()2()1()1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(')1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff-⋅=-⋅=可知R 值越大,相邻两组分分离越好。

而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。

对于某一色谱柱来说,两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质,反映了柱选择性的好坏;而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定,反映了柱效能的高低。

因此R 实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质,故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。

3、气相色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法? 答:不同组分由于其结构不同,与固定相的作用同,因而流出柱的时间不相同。

4、如何选择气液色谱固定液? 答:依据相似相溶原则选择固定液。

5、气相色谱定量的依据是什么?为么要引入定量校正因子?有哪些主要的定量方法?各适于什么情况?答:色谱定量的依据是: 在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量m i 与检测器产生的响应信号(峰面积A i 或峰高h i )成正比,即:i i i A f m ⋅= 引入定量校正因子的原因:因为A i 的大小和组分的性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。

为此,引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。

归一化法 :应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱,并在色谱图上都出现色谱峰。

外标法:即所谓校准曲线法(A -c 曲线)。

外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。

适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。

内标法将一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比,求出某组分的含量。

内标法准确,操作条件要求不严。

四、计算题1、在一根长3m 的色谱柱上,分析某试样时,得两个组分的调整保留时间分别为13min 及16min ,后者的峰底宽度为1min ,计算:1)该色谱柱的有效塔板数; 2)两组分的相对保留值;3)如欲使两组分的分离度R =1.5,需要有效塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱? 解:4096)116(16)W t (16)W t (54.5H L n 22b 'R 22/1'R eff eff =⨯==== 若使R=1.5,柱效能为此时对应的柱长为:2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得:空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5,3.5,4.8min ,其相应的峰宽分别为0.2,0.8,1.0min 。

计算(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少? 解:6.85.05.08.4t t m m k 0R g s =-='== 44.18.00.1)5.38.4(2W W )t t (2R )1(b )2(b )1(R )2(R =+-=+-=3、化合物A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验,测得的调整保留时间为:A 10.20min ;n -C 24H 50 9.18min ;n -C 25H 52 11.56min 。

计算化合物A 的保留指数(I A )。

4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析,其测定数据如下:计算各组分的质量分数。

解:用归一化法%6.17%10015.1864.00.5%1001''=⨯⨯⨯⋅⋅=∑==乙醇n i iii i f A f A w 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。

5、用甲醇作内标,称取0.0573g 甲醇和5.8690g 环氧丙烷试样,混合后进行色谱分析,测得甲醇和水的峰面积分别为164mm 2和186mm 2,校正因子分别为0.59和0.56。

计算环氧丙烷中水的质量分数。

解: 甲甲甲水水水=m A f A f m ⨯⋅'⋅' 1、液相色谱有几种类型 ? 它们的保留机理是什么 ? 在这些类型的应用中 , 最适宜分离的物质是什么 ?解 : 液相色谱有以下几种类型 : 液 - 液分配色谱 ; 液 - 固吸附色谱 ; 化学键合色谱 ; 离子交换色谱 ; 离子对色谱 ; 空间排阻色谱等 . 液 - 固吸附色谱 是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的 . 最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样,凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。

其中 ; 液 - 液分配色谱 的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。

可以分离各种无机、有机化合物 。

2、在ODS 固定相上,以甲醇为流动相,某组分的分配容量k1=1.2,如以乙腈为流动相,其k 增加还是减少? 为什么?解:据题意为反相色谱体系。

k 值增加,在反相色谱体系中,流动相由甲醇变为乙腈,溶剂极性参数由5.1变为5.8,增加了,但组分在流动相中的溶解度反而减小,所以k值增大。

由1.2增大为2.24。

3、在反相色谱中,流动相从40%(V/V)甲醇—水改变为60%(V/V)甲醇—水,问组分的调整保留值将改变多少? 为什么? (P’甲醇=5.1,P’水=5.1)提示:对于由溶剂A和B组成的二元混合溶剂,其极性可表示为Pab ‘=a P a’b P b’式中a和b分别为溶剂A和B在混合溶剂中的分数。

解:在40%配比时,混合溶剂的极性为P1’=0.46×5.1 0.6×10.2=8.16 在60%配比时,混合溶剂的极性为P2’=0.6×5.1 0.4×10.2=7.14P2’= P2’- P2’=7.14-8.16= -1.02根据反相色谱体系∴在反相色谱中,流动相的极性变弱(P’由8.16变为7.14),溶剂强度增加,洗脱能力增加,因而使组分的调整保留时间减少到原来的1/3.2。

4、某色谱体系采用25%三氯甲烷/正己烷为流动相,发现组分分离不十分理想,想通过改变流动相的选择性来改善分离选择性,选用乙醚/正己烷为流动相,问乙醚/正己烷的比例为多少? (P’CHCl3=5.1,P’乙醚=5.1)提示:流动相选择性的改变是通过保持溶剂强度不变时改变流动相组成来实现的,改变前流动相A/B和改变后的流动相A/C的组成有下列关系:解:25%的CHCl3/正己烷与37%乙醚/正己烷的溶剂强度相等,但对样品的分离选锋性不同。

填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是__诱导力____,极性愈大,保留时间就愈___长__。

3. 固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____,防止___发生不可逆的化学反应____。

4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。

5. 与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β较大,有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___。

7. 气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。

相关文档
最新文档