间歇反应

间歇反应
间歇反应

间歇反应

1.对工艺流程的理解:

间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程的产品2—巯基苯并噻唑就是橡胶制品硫化促进剂DM2,2-二硫代苯并噻唑的中间产品它本身也是硫化促进剂但活性不如DM。全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点将备料工序略去。则缩合工序共有三种原料多硫化钠Na2Sn、邻硝基氯苯C6H4CLNO2及二硫化碳CS2。

主反应如下:

2C6H4NCLO2+Na2Sn→C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S↓

C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn→

2C7H4NS2Na+2H2S↑+3Na2S2O3+(3n+4)S↓

副反应如下:

C6H4NCLO2+Na2Sn+H2O→C6H6NCL+Na2S2O3+S↓

工艺流程如下:

来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中,经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中,釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制,设有分程控制TIC101,只控制冷却水。通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度,来获得较高的收率及确保反应过程安全。在本工艺流程中,主反应的活化能要比副反应的活化能要高,因此升温后更利于反应收率。在90℃的时候,主反应和副反应的速度比较接近,因此要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间,以获得更多的主反应产物。

2.对自动控制的理解:

该反应物自动控制,主要涉及Ⅰ.多硫化钠植被反应中S、Na2S、和H2O进入过程的手动控制Ⅱ.邻硝基氯苯从储槽F2由压缩空气HV-5驱动途径HV-7到F4的过程的手动控制。Ⅲ.C2S从储槽F3由水入口阀HV-9驱动途径HV-10到储槽F5的过程的手动控制。

3.实验现象记录:

Ⅰ.最佳工作状态:

Ⅱ.开车评价

Ⅲ.控制面板(产量)

Ⅳ.停车趋势图T1:

T2:

4.意见和建议

可否将R2反应罐的HV17夹套蒸汽加热阀、HV18夹套水冷却阀、HV19蛇管水冷却阀改为自动控制系统?

间歇精馏技术及其模拟优化进展

2012年第15期广东化工 第39卷总第239期https://www.360docs.net/doc/1d7511518.html, · 5 · 间歇精馏技术及其模拟优化研究进展 周年忠1,田文广2,顾宇昕1,李雁2*,陶红秀2,解新安2 (1.中国电器科学研究院,广东广州 510000;2.华南农业大学,广东广州 510642) [摘要]间歇精馏技术是一种重要的化工分离手段。文章综述了国内外间歇精馏技术及其常用的数学模型,其中主要阐述了严格模型和简捷模型,简要讨论了降价模型、半严格模型,同时探讨了间歇精馏优化的发展及其应用,并展望了间歇精馏系统的发展趋势。 [关键词]间歇精馏;操作方式;数学模型;优化 [中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)15-0005-02 Development in Batch Distillation Technology and it’s Simulation and Optimization Zhou Nianzhong1, Tian Wenguang2, Gu Yuxin1, LI Yan2*, Tao Hongxiu2, Xie Xinan2 (1. China National Electric Apparatus Research Institute, Guangzhou 510000;2. South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China) Abstract: Batch distillation is an important unit operation. The research progress on operation model of batch distillation at home and abroad was particularly introduced. Several kinds of mathematical models that are usually used, such as rigorous model and short-cut model, price reduction model, semi-rigorous model were reviewed. And development of batch distillation optimization and its application were discussed; the computer simulation and multi-objective optimization will become a trend. Keyword: batch distillation;operation model;mathematical model;optimization 在石油和化工行业生产中,间歇精馏也是较重要的化工分离手段之一[1]。间歇精馏也叫分批反应精馏,一般用于小规模生产。与连续精馏相比,间歇精馏是一个动态的过程,其单个塔就可以完成多个组分的分离,能够适应进料组分浓度在较大范围的变化,设计和操作过程非常灵活[2]。但同时也存在两大问题,一是由于处理原料量较小,使得生产的周期较长;二是操作过程中各参数变化较大,使操作过程的控制比较困难,很难实现自动化管理[3]。 目前,间歇精馏的研究主要集中在两个方面,一方面是关于间歇精馏的数学模型及其计算方法的研究。由于间歇精馏是一个动态的过程,数学模型中含有复杂的微分方程组,求解比较困难,因此,模拟难度大[4]。另一方面是关于操作过程的优化研究。从不同的目标出发,采用不同的方法,得到优化方案和新的操作模式和新的塔结构,虽然缩短了操作时间,但操作起来比较困难,在实际生产中很难得到广泛应用。因此,对间歇精馏的综合优化问题的研究势在必行[5]。 1 间歇精馏技术的发展 1.1 间歇精馏全回流操作 1967年,Barb和Block等[6]最早提出了塔顶累积全回流操作。随着研究的不断发展,Sφrensen等[7]研究了塔顶累积全回流操作的优化问题,与传统的恒回流比和恒塔顶浓度操作方式对比可知,这种操作在分离含有少量轻组分的原料时,可节省大量的操作时间。白鹏等[8]提出了动态累积全回流操作,目标是使全回流浓缩和无回流内部迁移操作交替进行,并在2000年对间歇精馏的动态累积操作方式进行了改进,提出了无返混动态累积操作,有效降低了塔顶累积罐中组分的返混,极大地缩短了操作时间,提高了间歇精馏的分离效率。白鹏等[9]在2006年提出了采用塔顶和塔中温度进行控制操作状态转换的全回流间歇精馏控制方法,并以异丙醇-正丙醇为实验物系验证了该方法的可行性,进一步提高了塔的分离效率。2011年,黄丽丽等[10]人研究发现了通过塔顶、塔中上以及塔中3个温度控制进行操作状态转换的无累积罐循环全回流间歇精馏控制方法,并以理想物系—乙醇-正丙醇混合物为分离物系进行了实验验证。结果表明,在相同条件下,三温控制方式与双温控制方式相比,前者所用操作时间短、分离效率提高。1.2 反向间歇精馏塔操作 反向间歇精馏又称为提馏式间歇精馏。1950年,Robinson和Gilliland发现此种操作的最大优点是能在塔顶冷凝器中获得高浓度组分,并简要讨论了利用正常精馏塔去除轻组分,然后利用反向间歇精馏塔去除重组分的可能性。1991年,Chiotti等[11]在准稳态的基础上建立了数学模型,利用此模型对一般间歇精馏操作和反向间歇精馏操作分离两组分混合物的过程进行了模拟计算;2008年,王超[12]使用塔身分散式加热,对热敏物系的间歇提馏过程进行了操作方式的改进,该方法通过在塔身进行加热,减少了再沸器的加热功率和时间,能有效缩短受热时间,减少热敏物质的损耗。1.3 中间罐间歇精馏塔操作 中间罐间歇精馏塔也叫复合式间歇精馏塔,被认为是常规间歇精馏塔和反向间歇精馏塔的复合体。1950年,Robinson等[13]提出了中间罐间歇精馏塔操作。2006年,Thomas A等[14]在前人研究的基础上,将中间罐间歇精馏应用于一个可逆的化学反应过程,即中间罐发生反应的半连续间歇精馏,进一步提高了精馏的分离效率。2009年,Leipold等[15]对中间储罐间歇精馏多目标的优化建立了模型,并利用进化算法求解,结果显示,中间储罐方法的经济效益更好。 1.4 多罐间歇精馏塔操作 多罐间歇精馏塔又叫多效间歇精馏塔,Hasebe和Skogestad 于1995年提出了这种新型的精馏塔。2005年,Low等[16]对多储罐操作以经济效益最大化为目标进行优化,采用自适应搜索技术,对关键设计和操作参数进行优化。结果发现,待分离混合物中组分越多,多储罐精馏塔较常规间歇塔就越高效。2008年,Mahmud 等[17]在特定产量和产品纯度基础上对多储罐间歇精馏进行了优化,对于特定的分离任务,多储罐间歇精馏塔更加节能、环保。 2 间歇精馏的模拟、优化研究 2.1 间歇精馏的数学模型 间歇精馏过程的数学模拟开始于20世纪60年代,主要包括严格模型、降阶模型、简捷模型、半严格模型。 2.1.1 严格模型 1963年,Meadows等[18]提出了第一个严格的多组元间歇精馏模型,它基于两个假设,一是各塔板上液体全混和,二是塔身绝热,恒体积持液量,忽略塔板汽相持汽量。1981年,Boston等在Meadows模型的基础上,引入了中间加料、中间换热以及汽液相侧线采出,将先前用于求解稳态精馏问题的“由内而外”技术应用到求解间歇精馏问题中来,并证明了该技术是一种有效的的方法,使模型得到进一步完善。1999年,Furlonge等人[19]提出了更为严格的数学模型,此模型与实际塔非常接近,但计算时所消耗的时间较多。2007年,美国科学研究者对严格模型做进一步研究,它可以灵活的建立单元模拟流程,也可以自动生成矢量。 2.1.2 降价模型 1983年,Cho和Joseph[20]提出了降价模型,间歇精馏分离的模拟过程中,难度较大的就是利用数学模型对多元函数进行模拟分离,而他们两个将原料组成及流量函数近似成塔的高度的连续函数,并采用多项式的形式来表示,而理论板数是离散的整数。这样,描述系统的微分方程数将大大减少。在此模型中,配置点的位置及个数直接影响结果的精确度,由于配置点的个数比精馏塔的级数少得多,再加上理论板数不再是离散的整数,又通过多组分系统的分离的间歇精馏装置应用,因此,此模型可较好的应用于填料塔。 2.1.3 简捷模型 1991年,Diwekar等[21]在恒塔顶组成和回流比不变的操作条 [收稿日期] 2012-09-18 [作者简介] 周年忠(1965-),男,高级工程师,华南农业大学兼职研究生导师,主要从事精细化工产品开发与新工艺研究。*为通讯作者。

IBR工艺(连续流一体化间歇生物反应技术)原理介绍及工程实例

IBR工艺原理介绍及工程实例 一、IBR工艺原理 IBR(Continuous-flow Intermission Biological Reactor)技术,即连续流一体化间歇生物反应技术,是一种集厌氧、兼氧、好氧反应及沉淀于一体的连续进出水的周期循环活性污泥法。它同时兼具按空间分割的连续流活性污泥法及按时间进行分割的间歇性活性污泥法的优点,与按空间分割的连续流活性污泥法相比,省去了污泥外回流的环节,因而节省运行能耗及减少处理设施和投资;与按时间分割的间歇活性污泥法相比,具备连续进出水的特点,因而减少了处理设施容积及总的土建投资。反应池的单池连续进出水,利用设置于池底的三相分离器实现间歇曝气。通过调节曝停比在反应池中形成多级A/A/O 状态,以最大限度地去除氮和磷。这一技术在污水处理中具有广泛的应用,已经非常成熟,实际的运行证明工艺在完全能保证出水指标满足要求前提下,体现了“三低一少”的工艺优势。其内部构造如图1所示。 图1 IBR反应池构造示意图 通过设置于池底的三相分离器将反应池分为位于池中间的反应区与位于池两侧的沉淀区。活性污泥混合液通过三相分离器完成气固液的分离,沉淀区内放置斜管填料,形成沉淀的污泥自

滑回流至生物反应区内,使反应池实现无动力内循环;清水由池顶出水槽收集后排放,可实现连续进水出水,避免了传统CASS 工艺中通过设置滗水器及其水位控制系统带来的设备投资大,控制环节多的缺点。此外,反应池内采用潜水泵+激波传质器的射流曝气方式,与传统CASS 工艺相比,减少了鼓风机房和曝气管路系统。激波传质器是将两级射流曝气与隐形双吸搅拌技术相结合的专利技术,具有可切割活性污泥絮体,强化气液传质过程,维持高生物量反应等特点。经激波传质器切割的活性污泥与常规活性污泥相比,具有粒径小、密度大、比表面积大、吸附能力强等特点,有效提高了生物反应器的有机物去除效果。 采用IBR工艺,通过调节曝气、搅拌、静沉时间比调节反应池A/A/O 状态,脱氮除磷效果稳定,抗冲击负荷能力强;污泥泥龄长,SVI低,产泥量少,沉降性能好;采用潜水射流曝气方式,激波传质器曝气后氧利用率高。水池较深,占地面积小;IBR 内置三相分离器替代常规SBR滗水器,结构简单易于操作管理,提高了活性污泥沉淀效率;采用一体化结构设计,不需建设二沉池,节省土建投资;所需设备少,动力消耗少,节省运行投资;技术先进,已经成为适合中小城市及乡镇污水处理的成熟技术。已有大量乡镇污水处理工程实例。 IBR工艺具有突出的优点,与空间系列的连续流活性污泥法相比,它省去了污泥及混合液回流、二沉池等环节,因而节省运行能耗及减少相关设施;与时间系列的间歇流活性污泥法相比,具备连续进出水的特点,省去了滗水器,增加了处理设施的利用效率,并减少了提升水头。因此,IBR工艺是污水处理工艺的一种创新,脱氮除磷效果好,节省基建投资,处理能耗低,是一个全新的适合城镇污水处理的工艺,值得大力推广。

化工仿真间歇反应思考题

间歇反应思考题 1.简述橡胶硫化促进剂间歇反应过程的工艺流程。 备料工序(多硫化钠制备与沉淀,二硫化碳计量,邻氯苯计量)和缩合工序(下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗)。 2.本间歇反应历经了几个阶段?每个阶段有何特点? 1.蒸汽预热系统诱发反应(加热有一定的幅度),特点:升温速率需适中; 2.自然升温过程(反应自动进行并且为放热现象),特点:反应速率逐渐加快,温度、压 力逐渐上升。 3.保温阶段,特点:温度、压力迅速下降。 3.本间歇反应釜有哪些部件?有哪些操作点?在反应过程中各起什么作用? 压力表(及时观察反应状态);温度表(指示温度);夹套(双重作用,开始时加热诱发反应,反应自动进行后冷却使反应可控);螺旋蛇管(冷却);电动机及搅拌桨叶(搅拌的作用);放空阀及放空管线(开始时平衡斧内外压力便于进料,反应过程中可适当放空防止超压) 4.为什么反应剧烈阶段初期,夹套与蛇管冷却水量不得过大?是否和基本原理相矛盾? 冷却水过大会导致硫磺凝固产生结硫现象,导致传热减弱。 5. 什么是主反应? 什么是副反应? 主副反应的竞争会导致什么结果? 主反应: 副反应: 后果:导致目标产物浓度较低达不到要求。 6. 本间歇反应的主副反应各有何特点? 主反应的特点:温度较高时有利于主反应的进行。 副反应的特点:90度以下以及硫指数较低时副反应较强;但是温度太高会导致爆炸现象。 7.本间歇反应如何操作能减少副产物的生成? 硫指数适中;升温诱发反应阶段的升温速率适中;反应保温阶段要保持较高的反应釜温度;

温度尽快提升到90度以上。 8.反应一旦超压,有几种紧急处理措施?如何掌握分寸? 打开高压水阀门和高压泵,加强冷却水的冷却作用;停止搅拌;打开放空阀放空缓解压力。 9.本反应超压的原因是什么? 为什么超压放空不得长时间进行? 温度过高导致二硫化碳的饱和蒸气压过高引发爆炸。反应属放热过程,同时二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升,温度过高形成恶性循环。太长时间放空会导致大气污染,同时也使得主产物产率低。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失(当然也污染大气),二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。 10.反应剧烈阶段停搅拌为什么能减缓反应速率? 物料会因密度不同而分层,反应速度会减缓 11.如何判断反应达到终点?什么情况会出现假终点? 逐渐减小冷却水,反应温度仍旧继续下降,端盖温度在增加少量蒸汽的情况下仍旧下降,可判断反应完成。 冷却水流量过大,使温度下降。 12.为什么反应达到终点后还要进行2小时的保温? 使反应彻底完成,尽可能多获得期望产物。 13.如果压力表堵,而此时反应已升压,应如何处理? 发现压力表堵后,应立即转变为以反应釜温度T为主参数控制反应的进行。(45度至55度、65-75、115左右)。 14.为什么前期加热升温过量会导致反应后期剧烈程度增强且难于控制? 因为反应为放热反应,正反馈过程。 15.保温阶段完成后,简述出料的操作步骤。 首先打开放空阀排出里面的可燃气体及硫化氢;然后关闭放空阀,打开出料增压阀升压;压力上升到一定时立即打开出料阀,利用压力将物料排出。 16. 本反应缺少二硫化碳会有什么现象? 为什么? 此时仅有副反应单独进行,温度上升很快,反应也十分剧烈。但由于没有二硫化碳,反应压力不会大幅度上升,即使反应温度超过160℃,压力也不会超过0.7 MPa。 17. 本反应缺少邻硝基氯苯会有什么现象? 为什么? 由于反应釜中的二硫化碳只要加热,压力则迅速上升,一旦冷却,压力立即下降。反应釜中并无任何反应进行。 18. 本反应失控爆炸为什么威力巨大? 二硫化碳极易挥发极易分解,且易燃易爆,另外由于反应为放热,整个系统处于不稳定平衡状态,一旦失控温度即会迅速增加导致剧烈反应甚至爆炸。

1间歇精馏塔的模拟

间歇精馏塔 概述信息 间歇精馏单元操作模拟一个宽范围的精馏塔实际操作过程。间歇精馏装置可以在真实的 间歇模拟模式下运行,进料填加到沉淀釜中先期蒸馏,在不同的时间从贮料塔取出产品,或在半间歇模式下在蒸馏期间进料可以被填入,并在一定的时间间隔下从精馏塔或贮料塔中提取产品。间歇精馏计算也可以是整体的进入稳态过程模拟。装置构造自动为持续流动的物流提供隐含的贮料罐,这些物流随时间变化进入间歇装置。同时由于循环操作,也考虑所有产品流(如在不同时间从贮料罐或在蒸馏时从精馏塔提出物流)的隐含罐。持续流动物流产品来自被间歇循环时间分离的产品。 热力学系统 间歇精馏的热力学系统的选择可以针对整个装置,也可以针对某一层塔板。间歇精馏也 允许使用电解质热力学方法。 详细信息 有关间歇精馏单元操作的详细信息,见PRO/II Add-On Modules User’s Guide。蒸馏器 概述信息 精馏塔单元操作可以用来模拟任何蒸馏和液-液抽提过程。液-液抽提装置在本章的 “液-液抽提精馏”部分进行叙述。一个精馏塔至少应包括一个平衡级或理论塔板。塔板应考虑与从每一塔板进入较高层塔板的蒸汽的连接问题。在精馏塔模拟中塔板的数量是不被限制的。 蒸馏器可以模拟气/液、气/液/水或气/液/液平衡过程。 进料和产品 精馏塔进料和产品是在PFT 主窗口建流程时输入的。在精馏塔主数据输入窗口单击Column Feed and Product…按钮,打开Column Feed and Product 窗口。 在此窗口中可以添加和改变进料塔板数。一个精馏塔的进料数是不限的。用单选按钮选 择进料闪蒸方式: Vapor and Liquid to be on the feed tray:此项为缺省。 Flash the feed adiabatically,vapor onto the tray above and liquid onto the tray.对于此选项,当进料塔板为精馏塔的最底层塔板时,蒸气被放在进料塔板上。 对于产品来说,产品类型、相数、塔板数的流量都在此窗口中输入。一个蒸馏塔的产品 数量是不限制的,产品从精馏塔的任何一层被提出。产品类型包括:塔顶、塔底、固定抽取率、总抽取相和假想组分。每一个精馏塔必须有一个从一号塔板流出的顶层产品以及从最高号塔板流出的底层产品。Sure,Inside-Out(IO)和Enhanced (IO)算法可以有一个出自顶层(冷凝器)的倾析水产品。Sure 算法也可以从任何塔板提取水。对于气/液/液平衡过程,从精馏塔的任何层可以提取液相。 你必须为所有固定流量提取的产品提供摩尔流量、质量和液体体积单位。还必须为顶层 和底层产品提供估计值。对全部提取的产品提供的流量均为估计值。为了更好地收敛,顶部或底层流量应尽可能地精确。你必须用Performance Specification(运行说明)顶部和底层产品设置所需的流量。 虚拟产物 虚拟产物用于设置与精馏塔内部物流相符的物流,使之能用于流程计算。在Column Feed and Product 窗口单击Pseudoproducts 按钮,出现Clumn Pseudoproduct 窗口,在此窗口中定

间歇反应

间歇反应 1.对工艺流程的理解: 间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程的产品2—巯基苯并噻唑就是橡胶制品硫化促进剂DM2,2-二硫代苯并噻唑的中间产品它本身也是硫化促进剂但活性不如DM。全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点将备料工序略去。则缩合工序共有三种原料多硫化钠Na2Sn、邻硝基氯苯C6H4CLNO2及二硫化碳CS2。 主反应如下: 2C6H4NCLO2+Na2Sn→C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S↓ C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn→ 2C7H4NS2Na+2H2S↑+3Na2S2O3+(3n+4)S↓ 副反应如下: C6H4NCLO2+Na2Sn+H2O→C6H6NCL+Na2S2O3+S↓ 工艺流程如下: 来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中,经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中,釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制,设有分程控制TIC101,只控制冷却水。通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度,来获得较高的收率及确保反应过程安全。在本工艺流程中,主反应的活化能要比副反应的活化能要高,因此升温后更利于反应收率。在90℃的时候,主反应和副反应的速度比较接近,因此要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间,以获得更多的主反应产物。 2.对自动控制的理解: 该反应物自动控制,主要涉及Ⅰ.多硫化钠植被反应中S、Na2S、和H2O进入过程的手动控制Ⅱ.邻硝基氯苯从储槽F2由压缩空气HV-5驱动途径HV-7到F4的过程的手动控制。Ⅲ.C2S从储槽F3由水入口阀HV-9驱动途径HV-10到储槽F5的过程的手动控制。 3.实验现象记录: Ⅰ.最佳工作状态:

胡凯强-间歇反应

实习报告 实习名称:化工仿真技术 学院:化学工程学院 专业:化学工程与工艺 班级:化工101班 姓名:胡凯强学号10402010128 指导教师:金谊 日期:2013年4月23日

第5章间歇反应 一、实习目的 1、了解间歇反应的流程。 2、培养我们处理突发事件的能力。 3、掌握各阶段反应的特征,并且严格控制各个参数。 二、实习内容 1、工艺流程简介 间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大;多硫化钠需要通过反应制备;反应属放热过程。由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升,冷却操作不当会发生剧烈爆炸;反应过程中又主副反应的竞争,必须设法抑制副反应,然而主反应的活化能较高,又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起,使本间歇反应具有典型代表意义。 在叙述工艺过程之前必须说明,选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照,目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景,但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强,对某些细节作了适当的变通处理和简化。 有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂DM的中间产品。它本身也是一种硫化促进剂,称为M,但活性不如DM。 DM是各种橡胶制品的硫化促进剂,它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状,从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化,与促进剂M合用适用于浅色橡胶硫化。 本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种:硫化钠(Na2S)、硫磺(S)、邻硝基氯苯(C6H4ClNO2)及二硫化碳(CS2)。 备料工序包括多硫化钠制备与沉淀。二硫化碳计量,邻氯苯计量。 1.多硫化钠制备反应 此反应是将硫磺(S)、硫化钠(Na2S)和水混合,以蒸汽加热、搅拌,在常压开口容器中反应,得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生,此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此,多硫化钠制备温度不得超过85 ℃。 多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明,硫指数较高时,促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时,产率趋于定值。此外,当硫指数过高时,缩合反应中析出游离硫的量增加,容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热,使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。

EXCEL实现恒回流比间歇精馏的计算机仿真

27卷第2期计算机仿真2010年2月文章编号:1006—9348(20io)02-0130一05 EXCEL实现恒回流比间歇精馏的计算机仿真 彭小平,颜清,冷明伟 (上饶师范学院,江西上饶334000) 摘要:对于恒回流比操作方式的间歇精馏,过程计算量大且公式应用相对复杂。用计算机完成间歇精馏的过程计算及操作仿真已经成为许多国内外学者的研究课题。为了满足系统的响应速度,提高动态釜液量误差,用Excel的VBA、函数、图表及重算等功能,实现问歇精馏的计算机仿真的新方法。在Excel中,建立了间歇精馏过程的数学模型与“数据处理表”,完成多项式拟合,由递推公式确定塔内各塔板液相组成x.与时间t的动态响应关系。获得的六次拟合曲线接近于实测的平衡数据。其相关系数达到0.999,各塔板液相组成x。与时间t的动态响应关系与实际计算吻合较好,获得r较满意的结果。为设计提供有效依据。 关键词:间歇精馏;恒回流比;计算机仿真 中图分类号:TP274文献标识码:B ComputerSimulationofBatchDistillation forConstantRefluxRatiobyExcelImplementation PENGXiao—ping,YANQing,LENGMing—wei (ShangraoNormaluniversity,ShangraoJiangxi334000,China) ABSTRACT:Forthebatchdistillationofoperationwithaconstantrefluxratio.thecalculationprocessistime—con.sumingandapplicationoftheformulaisrathercomplicated.Usingcomputertocompletethecalculationofbatchdis-fillationhasbeen鲫universalstudyformostlyinternalandoverseasscholars.Thenewmethodsimplementthecom-puter simulationofthebatchdistillation,whichincludestheus瞄ofthefunctionsofExcelVBA,functionanddia-gram,etc.IntheExcel,mathematicalmodelsfortheprocessofbatchdistillationandtableofdataprocessingarees? tablishedtofitthe sivendatausingbypolynomial.Recursionformulaestablishesthedynamicresponse relationship betweentheliquidphasex。andtimetofeachplateindistillationcolumn.Thefittingcurveisclosetorealbalancedata,anditscorrelationcoefficientreaches0.999.TheresponserelationshipbetweentheliqIIidphasex。andtimetofeachplateindistillationcolumnisinaccordwithitsactualcomputation.ThemethodofmixedProgrammingusingbyExcelandVBAissimpleandpractical.itcanreplacesimulationprogramwhichusedifficultandcomplexpro-grammingsoftwaretoimplementtheprocesscomputationandcomputersimulation.Thismethodhasabeuersatisfiedresult: KEYWORDS:Batchdistillation;Constantrefluxratio;Computersimulation l引言 恒回流比操作方式在间歇精馏分离二元混合物化工单元操作中是最具代表性的方法,用计算机完成间歇精馏的操作仿真、过程计算及选择最优化操作方法已经成为许多国内外学者的研究课题¨。4】。为克服纯高级语言编程软件繁琐复杂且效率低下的编程及专业仿真软件难以适应条件变化 基金项目:江西省教育厅2008年度科技项目(GD09461) 收稿日期:2008—07一∞修回日期:2009一Ol—13 —130一的缺点,笔者首次利用MicrosoftOffice中的VBA(VisualBas.icforApplication)宏语言在常用软件Excel中进行混合编程,充分发挥电子表格自动计算、重算及函数等功能,以极少的程序编写量在电子表格中再现精馏塔各塔板上气、液相组成及温度随时间的变化情况,做到了仿真过程的即时化、可视化。 2恒回流比的间歇精馏数学模型的建立 恒回流比间歇精馏是非稳态过程,随着蒸馏的进行,塔 万方数据

仿真-间歇反应

化工仿真技术实习报告 实习名称:间歇反应 学院: 专业: 班级: 姓名:学号 指导教师: 日期:年月日

一、实验目的 1、熟习间歇反应的操作方法; 2、掌握间歇反应系统各部分的作用及操作,加深对间歇反应的了解; 3、了解间歇反应系统的一些常见故障及排除方法和技巧。 二、实验内容 1、工艺流程简介 间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大;多硫化钠需要通过反应制备;反应属放热过程,由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升,冷却操作不当会发生剧烈爆炸;反应过程中有主副反应的竞争,必须设法抑制副反应,然而主反应的活化能较高,又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起,使本间歇反应具有典型代表意义。 在叙述工艺过程之前必须说明,选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照,目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景,但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强,对某些细节作了适当的变通处理和简化。 有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂DM的中间产品。它本身也是一种硫化促进剂,称为M,但活性不如DM。 DM是各种橡胶制品的硫化促进剂,它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状,从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化,与促进剂M合用适用于浅色橡胶硫化。 本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种:硫化钠(Na2S )、硫磺(S)、邻硝基氯苯(C6H4ClNO2)及二硫化碳(CS2)。 备料工序包括多硫化钠制备与沉淀,二硫化碳计量,邻氯苯计量。 1、多硫化钠制备反应 此反应是将硫磺(S)、硫化钠(Na2S )和水混合,以蒸汽加热、搅拌,在常压开口容器中反应,得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生, 此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此,多硫化钠制 备温度不得超过85℃。 多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明,硫指数较高时,促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时,产率趋于定值。此外,当 硫指数过高时,缩合反应中析出游离硫的量增加,容易在蛇管和夹套传 热面上结晶而影响传热,使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取 适中值。 2、二硫化碳计量 二硫化碳易燃易爆,不溶于水,密度大于水。因此,可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。 高位槽具有夹套水冷系统。 3、邻硝基氯苯计量 邻硝基氯苯熔点为31.5℃,不溶于水,常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量,必须将其熔化,并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐

间歇反应

,,, 第六章间歇反应 一、工艺流程简介 间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大;多硫化钠需要通过反应制备;反应属放热过程,由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升,冷却操作不当会发生剧烈爆炸;反应过程中有主副反应的竞争,必须设法抑制副反应,然而主反应的活化能较高,又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起,使本间歇反应具有典型代表意义。 在叙述工艺过程之前必须说明,选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照,目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景,但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强,对某些细节作了适当的变通处理和简化。 有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂DM的中间产品。它本身也是一种硫化促进剂,称为M,但活性不如DM。 DM是各种橡胶制品的硫化促进剂,它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状,从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化,与促进剂M合用适用于浅色橡胶硫化。 本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种:硫化钠(Na2S)、硫磺(S)、邻硝基氯苯(C6H4ClNO2)及二硫化碳(CS2)。 备料工序包括多硫化钠制备与沉淀,二硫化碳计量,邻氯苯计量。 1.多硫化钠制备反应 此反应是将硫磺(S)、硫化钠(Na2S )和水混合,以蒸汽加热、搅拌,在常压开口容器中反应,得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生,此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此,多硫化钠制备温度不得超过85℃。 多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明,硫指数较高时,促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时,产率趋于定值。此外,当硫指数过高时,缩合反应中析出游离硫的量增加,容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热,使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。 2.二硫化碳计量 二硫化碳易燃易爆,不溶于水,密度大于水。因此,可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。3.邻硝基氯苯计量 邻硝基氯苯熔点为31.5℃,不溶于水,常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量,必须将其熔化,并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时,利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽,高位槽也具有夹套保温系统。 4.缩合反应工序 缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。 邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后,将发生复杂的化学反应,产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成,实践证明还

化工技术进展论文

间歇过程优化及应用 一、间歇过程概述 按照最终产品的输出形式,工业加工过程可分为连续、离散和间歇过程。间歇过程在化工生产和人们日常生活中占有重要地位。间歇过程既不是连续过程也不是离散过程,但兼有两者特点。通常将间歇过程定义为:将有限的物料,按照规定的加工顺序,在一个或多个设备中加工,以获得有限产品的加工过程。如果需要更多的产品,则需要重复该过程。 间歇过程广泛应用于精细化工、生物制品、药品生产、农产品深加工等领域。近年来, 为适应多品种、多规格和高质量的市场要求,间歇过程生产重新受到重视, 国外还出现了较大规模的间歇生产, 针对间歇过程的优化和先进控制的研究也出现了新的热潮。在普通工业过程中间歇过程也有广泛的应用。 间歇过程中的优化问题主要包括针对间歇过程单元的操作优化及针对间歇过程装置级的设计优化或优化调度两大方面。在最优操作轨线确定的条件下, 间歇单元的最优化体现为跟踪控制, 目标是如何使过程变量快速准确地跟踪既定轨迹, 从而满足优化指标的要求。 二、间歇过程的优化及其应用 间歇过程单元是间歇过程的最小组成单位, 是实施优化和先进控制的基础。常见的间歇单元主要有间歇反应过程、间歇精馏过程及间歇干燥过程等,在操作上又有各种半间歇和全间歇的形式。虽然操作方式不同, 但这些间歇过程单元都具有一些共同的特性: 没有稳定的工点, 运行时间有限, 运行具有重复性等。没有稳定的工作点给控制和优化带来了很多困难, 而运行时间的有限性和操作的重复性是可以利用的优势。另外, 间歇过程的建模相对连续过程具有更多的不便, 这是因为间歇过程单元的灵活性决定了加工产品随时可能改变, 不具备辨识模型所需的大量实验和时间条件。因此, 较新的研究往往是基于简化模型的, 然后在各种反馈设计和方法上下功夫。随着现代测量技术的进步, 传统的基于离线过程建模的优化转向了基于实时测量的闭环优化, 其特点是将优化所使用的过程模型的辨识和更新建立于在线测量、软测量、滤波等基础上。而优化的策略也从基于模型的向基于测量值的转变。 间歇过程单元的优化通常是以提高产品的质量、产量或缩短运行时间等为目标, 目标的实现一般由最佳操作轨线来保证。所谓的操作轨线, 指的是过程中易于测量的控制变量如温度、流量等的变化曲线。间歇过程单元的控制变量一

间歇过程优化与先进控制综述

间歇过程优化与先进控制综述 陈治纲,许 超,邵惠鹤 (上海交通大学自动化系,上海,200030) 摘要: 总结近年来间歇过程操作优化和设计优化中出现的各种新方法,以及在优化问题求解中使用的各种 先进控制策略,反映间歇过程最优化和先进控制的最新研究方向。重点介绍间歇过程单元的操作优化和控制,兼顾在线稳态优化和动态优化。对新的研究方法提出展望。 关键词: 间歇过程;优化;先进控制 中图分类号:TP273 文献标识码:A 文章编号:100023932(2003)(03)20001206 1 引 言间歇过程(Batch Processes )广泛应用于精细化工、生物制品、药品生产、农产品深加工等领域。近年来,为适应多品种、多规格和高质量的市场要求,间歇过程生产重新受到重视,国外还出现了较大规模的间歇生产,针对间歇过程的优化和先进控制的研究也出现了新的热潮。在普通工业过程中间歇过程所占的比例如表1所示 [1] 。 表1 工业生产中采用间歇生产过程与连续生产过程的比例 工业部门生产方式 间歇生产过程 连续生产过程 化工45%55%食品和饮料65%35%医药80%20%冶金35%65%玻璃和水泥35%65%造纸 15% 85% 间歇生产也是一种很古老的生产方式。当前,特别是国内的大多数间歇生产过程自动化水平普遍较低。为提高市场竞争力,节约生产成本,并兼顾环保的要求,在间歇生产中推行各种优化方法和先进控制策略成为迫切的需要。计算机的飞速发展,测量技术的进步和各种非线性优化算法的成熟为间歇过程中先进算法和技术的应用提供了坚实的保障。 现代控制技术的进步和现代化生产对过程优化要求的不断提高,使控制和优化的关系越来越密不可分,对于间歇过程尤其如此。一方面,由于过程模型的不确定性不可避免和各种干扰的存在,间歇过 程的优化问题一般要求在线、实时地进行,而这一“动态”特性可以借助于一些先进的控制方法来实现;另一方面,先进控制算法往往具有基于模型的、含有某种优化性能指标的特点,其实施过程中需要对出现的优化问题进行实时求解。基于上述原因,在本文中一般将优化和控制问题放在一起进行叙述,仅将间歇过程单元的轨迹跟踪问题作为控制问题进行讨论。另外,本文提到的优化和先进控制策略均是从控制工程师的角度出发进行讨论,对工艺上的问题不做论述。 间歇过程中的优化问题主要包括针对间歇过程单元的操作优化及针对间歇过程装置级的设计优化或优化调度两大方面。在最优操作轨线确定的条件下,间歇单元的最优化体现为跟踪控制,目标是如何使过程变量快速准确地跟踪既定轨迹,从而满足优化指标的要求。 2 间歇过程单元的操作优化2.1 概 述 间歇过程单元是间歇过程的最小组成单位,是实施优化和先进控制的基础。常见的间歇单元主要有间歇反应过程、间歇精馏过程及间歇干燥过程等,在操作上又有各种半间歇和全间歇的形式。虽然操作方式不同,但这些间歇过程单元都具有一些共同的特性:没有稳定的工作点,运行时间有限,运行具 收稿日期:2002212208 基金项目:本文研究受“十?五”国家攻关项目“流程工业生产过程的先进控制系统”项目资助(2001BA201A04) 综述与评论 化工自动化及仪表,2003,30(3):1~6  Control and Instruments in Chemical Industry

间歇精馏

9.7 间歇精馏 9.7.1 间歇精馏过程的特点 当混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化时,采用间歇精馏的操作方式比较灵活机动。从精馏装置看,间歇精馏与连续精馏大致相同。作间歇精馏时,料液成批投入精馏釜,逐步加热气化,待釜液组成降至规定值后将其一次排出。由此不难理解,间歇精馏过程具有如下特点。 ① 间歇精馏为非定态过程。在精馏过程中,釜液组成不断降低。若在操作时保持回流比不变,则馏出液组成将随之下降;反之,为使馏出液组成保持不变,则在精馏过程中应不断加大回流比。为达到预定的要求,实际操作可以灵活多样。例如,在操作初期可逐步加大回流比以维持馏出液组成大致恒定;但回流比过大,在经济上并不合理。故在操作后期可保持回流比不变,若所得的馏出液不符合要求,可将此部分产物并入下一批原料再次精馏。 此外,由于过程的非定态性,塔身积存的液体量(持液量)的多少将对精馏过程及产品的数量有影响。为尽量减少持液量,间歇精馏往往采用填料塔。 ② 间歇精馏时全塔均为精馏段,没有提馏段。因此,获得同样的塔顶、塔底组成的产品,间歇精馏的能耗必大于连续精馏。 间歇精馏的设计计算方法,首先是选择基准状态(一般以操作的始态或终态)作设计计算,求出塔板数。然后按给定的塔板数,用操作型计算的方法,求取精馏中途其他状态下的回流比或产品组成。 为简化起见,在以下计算中均不计塔板上液体的持液量对过程的影响,即取持液量为零。 9.7.2 保持馏出液组成恒定的间歇精馏 设计计算的命题为:已知投料量F 及料液组成F x ,保持指定的馏出液组成D x 不变,操作至规定的釜液组成W x 或回收率η,选择回流比的变化范围,求理论板数。 1.确定理论板数 间歇精馏塔在操作过程中的塔板数为定植。D x 不变但W x 不断下降,即分离要求逐渐提高。因此,所设计的精馏塔应能满足过程的最大分离要求,设计应以操作终了时的釜液组成W x 为计算基准。 间歇精馏的操作先线如图9-48所示。在操作终了时,将组成为W x 的釜液提浓至D x 必有一最小回流比,在此回流比下需要的理论板数为无穷多。由图9-48b 可知,一般情况下此最小回流比m in R 为 W W W D m in x y y x R --= 为使塔板数保持在合理范围内,操作终了的回流比终R 应大于上式m in R 的某一倍数。此最终回流比的选择

第四章 间歇反应

第四章间歇反应 一、工艺流程简介 间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大;多硫化钠需要通过反应制备;反应属放热过程,由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升,冷却操作不当会发生剧烈爆炸;反应过程中有主副反应的竞争,必须设法抑制副反应,然而主反应的活化能较高,又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起,使本间歇反应具有典型代表意义。 在叙述工艺过程之前必须说明,选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照,目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景,但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强,对某些细节作了适当的变通处理和简化。 有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂DM的中间产品。它本身也是一种硫化促进剂,称为M,但活性不如DM。 DM是各种橡胶制品的硫化促进剂,它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状,从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化,与促进剂M合用适用于浅色橡胶硫化。 本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种:硫化钠(Na2S)、硫磺(S)、邻硝基氯苯(C6H4ClNO2)及二硫化碳(CS2)。 备料工序包括多硫化钠制备与沉淀,二硫化碳计量,邻氯苯计量。 1.多硫化钠制备反应 此反应是将硫磺(S)、硫化钠(Na2S )和水混合,以蒸汽加热、搅拌,在常压开口容器中反应,得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生,此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此,多硫化钠制备温度不得超过85℃。 多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明,硫指数较高时,促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时,产率趋于定值。此外,当硫指数过高时,缩合反应中析出游离硫的量增加,容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热,使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。 2.二硫化碳计量 二硫化碳易燃易爆,不溶于水,密度大于水。因此,可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。3.邻硝基氯苯计量 邻硝基氯苯熔点为31.5℃,不溶于水,常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量,必须将其熔化,并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时,利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽,高位槽也具有夹套保温系统。 4.缩合反应工序 缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。 邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后,将发生复杂的化学反应,产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成,实践证明还伴

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