(环境管理)环境空气二氧化硫的测定
二氧化硫的测定
V---二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标 准溶液的体积，ml；
C〔Na2S2O3〕---硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/L；
32.02---二氧化硫〔1/2SO2〕的摩尔质量。
• 在标定出准确浓度后，马上用甲醛缓冲吸取液稀 释为每毫升含10.00 μg二氧化硫的标准溶液。临 用时再用此吸取液稀释至每毫升1.00μg二氧化硫 的标准使用溶液。此溶液在冰箱中5℃保存，可稳 定1个月。
环境空气及废气中二氧化硫 分析方法
业务培训二氧化硫分析培训
环境空气中二氧化硫的分析
• 环境空气监测的三个根本监测工程为，颗 粒物、二氧化硫、二氧化氮。我们习惯称 之为老三样。
• 二氧化硫监测是我们环境监测工作中重要 的一项工作内容，也是我们日常监测的一 个重要指标，所以二氧化硫分析工作对我 们大气监测分析人员来说，是一个需要把 握的一个重点工作内容之一 。
• ⑸碘贮备液C〔1/2I2〕=0.10mol/L：称取12.7g碘 〔I2〕于烧杯中，参加40g碘化钾和25ml水，搅 拌至完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色 细口瓶中。
• ⑹碘使用液C〔1/2I2〕=0.05mol/L：量取碘贮备 液250ml，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
• 环境空气中二氧化硫的分析方法有四种。 • 〔1〕甲醛缓冲溶液吸取---盐酸副玫瑰苯胺
分光光度法。简称甲醛法。
• 〔2〕四氯汞钾溶液吸取---盐酸副玫瑰苯胺 分光光度法。简称四氯汞钾法。
• 〔3〕钍试剂分光光度法。 • 〔4〕定电位电解法 • 这几种方法均为国标方法。 • 紫外荧光法。〔自动监测系统〕
离子色谱法测定环境空气中的二氧化硫
速， 精密度 和准确度好 ， 避免来自毒化学溶剂的使用 ， 能满足环境 空气 中二 氧化硫 的测定 的要求。 关键词 ： 离子色谱法 ； 环境空气 ； 二氧化硫
中图 分 类 号 ： Ｘ ８ ２ ３ 文 献标 识 码 ： Ａ
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ Ｄｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ Ａｍｂ ｉ ｅ ｎ ｔ Ａｉ ｒ ｂ ｙ Ｕｓ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｏ ｎ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
＝
２ ． ２ 方 法检 出 限
按 照样 品分 析 的全部 步骤 ， 连续分 析 ７个低 浓 度 硫 酸根标 准样 品 ， 计 算测 定结 果 的标准 偏差 ｓ为
０ ． ０ ０ ９ ５ ｍｇ ／ Ｌ ， 检 出 限 ＭＤ Ｌ＝Ｓ・ｔ １ － ０ ｌ ９ ９ ） ， 式 中
ｔ （ ＿Ｊ ． ｏ
二氧 化硫 是最 常见 的硫 氧化物 ， 是 大气 主要 污 染物之一 ， 也是环境部门常规监测的项 目之一…。 目前 大气 中二 氧化 硫 的常 用测 定方 法 是 甲醛 吸 收
一
标 准物质 中心 。吸收液 ： 取１ ０ ０ ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 ， 加入 ２ ０ ０ ｍ Ｌ水 、 ２ ０ ｍＬ三 乙醇 胺 和 １ ０ ０ ｍ Ｌ双 氧水 ， 混 匀后 稀 释至标 线 ， 此 溶 液 临 用前 配制 ； 所 用 溶 液 均 用 电阻率 为 １ ８ ． ３ Ｍｌ ｑ ． ｅ ｌ Ｔ Ｉ 的超 纯水 配制 。
空气中二氧化硫的测定
实验环境
确保实验室环境整洁、无尘，并具备适宜的温 湿度条件，以避免影响实验结果。
校准仪器
对气体采样器进行流量校准，确保采样过程中 流量稳定。
实验操作步骤
采样
使用气体采样器采集空 气样品，确保采样流量 稳定，时间不少于30
分钟。
吸收
将采集的空气样品通过 装有吸收液的吸收管， 使二氧化硫与吸收液发
生反应。
。
02 测定方法
化学分析法
1 2
3
原理
化学分析法基于二氧化硫与某些试剂的反应，生成有色产物 或沉淀，通过比色法或重量法进行测定。
优点
操作简单，成本低，适用于现场快速测定。
缺点
准确度相对较低，易受其他气体干扰。
仪器分析法
原理
仪器分析法利用专门的仪器设备，如气相色谱仪、质谱仪等，对空气中的二氧化硫进行分离和测 定。
高其测定精度和稳定性。
建议在实际应用中，根据具体情况选择合适的测定方法，并注
03
意控制实验条件，以保证测定结果的准确性和可靠性。
对未来研究的展望
随着科技的发展，二氧化硫的测定技术将不断更新和完善，未来将会有更加准确、 快速、简便的方法出现。
随着环保意识的提高，对二氧化硫的测定需求将不断增加，未来研究可以进一步拓 展其在环境监测、工业生产等领域的应用。
环境因素
对每种误差来源进行分析，确定其对 测量结果的影响程度，并提出相应的 减小误差的措施。
操作误差
实验操作过程中可能产生的误差，如 气体采样、试剂添加等。
误差分析
实验环境中的温度、湿度、气压等环 境因素可能影响测量结果。
结果的表示和报告
单位
二氧化硫的浓度应使用统 一的单位，如毫克/立方米 或微克/立方米。
hj482-2009环境空气二氧化硫的测定
主题：hj482-2009环境空气二氧化硫的测定一、背景介绍环境空气质量是衡量一个城市或地区生态环境状况的重要指标之一。
而二氧化硫作为环境空气中的有害气体之一，对人体健康和环境产生着严重的危害。
准确测定环境空气中二氧化硫的浓度，对于保障公众健康和环境保护具有重要意义。
二、hj482-2009标准简介hj482-2009是我国制定的《环境空气质量标准》中涉及二氧化硫浓度的测定标准之一。
该标准明确了测定二氧化硫的方法、仪器设备、操作流程以及质量控制等方面的要求，为准确测定环境空气中二氧化硫浓度提供了标准化的操作指南。
三、测定方法根据hj482-2009标准，测定环境空气中二氧化硫的浓度通常采用葡萄硫变色法。
具体操作步骤如下：1. 样品采集：在选定的监测点位使用采样器采集环境空气样品，并保存于干燥无尘容器中。
2. 样品预处理：将采集的环境空气样品通过适当的方法进行预处理，以便于后续测定操作的进行。
3. 仪器设备准备：检查和校准葡萄硫仪器及相关设备，确保其运行正常、准确。
4. 操作流程：依据标准要求，对预处理后的样品使用葡萄硫仪器进行测定。
操作中需严格控制温度、时间等实验条件，确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 质量控制：在整个测定过程中，需要严格执行质控程序，监控各个环节的质量，并及时进行校核和记录。
四、结果评价完成测定后，需对测定结果进行评价和分析。
对环境空气中二氧化硫浓度超标的情况，需要及时采取相应的控制措施，以减少对环境和人体健康的影响。
五、结论通过遵循hj482-2009标准的操作流程，可以准确测定环境空气中二氧化硫的浓度，为环境保护和公众健康提供重要的数据支撑。
六、展望随着环境保护意识的不断提高和环境监测技术的不断发展，希望不断完善相关的测定标准和技术方法，以更好地满足环境空气质量监测的需求，保障公众健康和生态环境的持续改善。
七、参考文献1. 环境保护部. GB 3095-2012《环境空气质量标准》2. 环境保护部. HJ 482-2009《环境空气质量标准》以上是对hj482-2009环境空气二氧化硫测定的介绍，希望对相关工作人员和研究人员有所帮助。
空气中二氧化硫的测定实验报告
实验十三空气中二氧化硫含量的测定（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－76.1℃；对空气的相对密度2.26。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L，20℃溶解39.4L。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为-76.6℃，对空气的相对密度为2.26。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L SO2，20℃溶解39.4L SO2，也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。
空气中二氧化硫的测定实验报告
空气中二氧化硫的测定实验报告一、实验目的通过本次实验，掌握测定空气中二氧化硫的方法，加深对化学反应和化学计量的理解，提高实验操作技能。
二、实验原理二氧化硫是一种具有臭氧性气体，为无色、有刺激性的气体，可引起眼结膜炎、喉痛等症状。
它对环境和人类健康都有巨大的危害，因此要进行监测和测定。
本实验采用碘量法测定空气中二氧化硫的含量。
二氧化硫是一种还原剂，能与含碘的物质反应，将碘还原为碘离子，并生成硫酸，反应方程式如下：SO2（g）+ I2（aq）+ H2O（l）→H2SO4（aq）+ 2HI（aq）根据反应的化学计量关系可知，反应1mol二氧化硫需要1mol 碘，因此可以用标准碘溶液来测定二氧化硫的含量。
三、实验步骤1.将分析瓶洗净，烘干后称取0.1g干燥的KIO3，加入20mL 去离子水中搅拌溶解。
2.向溶液中加入10mL浓盐酸，酸化使碘离子生成。
3.用酸性环境下的0.01mol/L的Na2S2O3溶液反应，来标定标准碘溶液的浓度。
4.1号稀释瓶中加入2mL浓盐酸和1-2滴甲醛，装入采气瓶中。
5.在烧杯中加入30mL0.1mol/L I2-KI指示液，使其悬于三脚瓶上，旁热约30分钟。
6.在三脚瓶中加入5mLKIO3溶液和5mL0.1mol/L I2-KI指示液，装滴定管。
7.将采气瓶塞入三脚瓶里，轻暖和蒸发采气瓶中的甲醛，使得产生的二氧化硫可以与标准碘溶液反应。
8.开始滴定，直至指示液由深蓝色转变至淡黄色，记录所需的标准碘溶液体积。
9.重复以上步骤，取三个适当的空气样品做测定，计算平均值，并计算出空气中二氧化硫含量。
四、实验记录1.标定标准碘溶液的体积和浓度：标准碘溶液体积/V 10 10 10 10Na2S2O3溶液体积/V 25.0 25.1 25.0 25.2标准碘溶液浓度/mol·L^-1 0.00996 0.01000 0.00996 0.01004平均浓度/mol·L^-1 0.0102.空气样品的测定结果：测定次数 1 2 3标准碘溶液体积/V 13.82 12.90 13.23空气中二氧化硫含量/mg·m^-3 10.10 9.45 9.73平均二氧化硫含量/mg·m^-3 9.76五、误差分析1.误差来源：标准碘溶液和Na2S2O3溶液中的一些杂质可能会影响浓度的精确度。
检验二氧化硫气体的方法
检验二氧化硫气体的方法
首先，最常见的方法是使用二氧化硫气体检测仪。
这种仪器可
以直接测量空气中二氧化硫气体的浓度，操作简单，快速准确。
它
适用于室内和室外空气质量监测，是一种非常便捷的检测方法。
其次，化学分析方法也是一种常用的检验二氧化硫气体的方法。
这种方法通过化学反应来检测二氧化硫气体的存在。
常见的化学分
析方法包括使用吸收液吸收二氧化硫气体，然后通过比色法或滴定
法来测定二氧化硫气体的浓度。
这种方法需要一定的化学知识和实
验技巧，但是可以得到较为准确的结果。
另外，还可以利用光谱分析方法来检验二氧化硫气体。
光谱分
析是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收或发射来确定物质的
成分和浓度的方法。
通过光谱分析，可以准确地测定空气中二氧化
硫气体的浓度。
这种方法需要专业的仪器和操作技能，但是可以得
到非常精确的结果。
最后，还可以利用生物监测方法来检验二氧化硫气体。
一些特
定的生物可以对二氧化硫气体产生敏感反应，因此可以通过监测这
些生物的生长状况来间接检测二氧化硫气体的存在。
这种方法相对
来说比较简单，但是需要一定的时间和观察经验。
综上所述，检验二氧化硫气体的方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行检验，以确保环境和人体健康的安全。
希望本文介绍的方法对大家有所帮助。
环境空气中二氧化硫浓度测定
• 将空气采样仪固定到铝合金三角架上，空气采样 仪距离地面高度通过三角架上的旋钮可自由上下 调节。
• 打开白色刻度线比色瓶的瓶盖，用长颈塑料滴管 移取二氧化硫试剂（一）至干燥过的白色刻度线 比色瓶10ml处。
• 打开采样仪（交直流两用）电源开关，适当调节 流量计，将白色刻度线比色瓶中溶液用干净塑料 滴管通过气泡吸收管的进气口注入气泡吸收管中 。
• 调节采样仪的采样时间（根据采样地点的二氧化 硫浓度而定）和采样气体流量（0.5L/min或1.00 L/min）。（计算二氧化硫含量时，必须用空气采 样器流量校正后的实测值，该值在空气采样器背 面给出）。根据采样仪的采样时间、气体流量、 采样时的温度和压力，计算出采样体积（升）。
2、测定
• 试剂空白：用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂（ 一）至干燥过的蓝色刻度线比色瓶的10毫升刻度 线处。
• 样品：采样停机后，断开气泡吸收管出气口端的 乳胶管，从采样仪支撑架上取下气泡吸收管，用 洗耳球从气泡吸收管出气口将吸收液全部吹入白 色刻度线比色瓶中。（若少于10毫升刻线处后混 匀）。
• 用剪刀分别剪开两支一支二氧化硫试剂（二）， 将二氧化硫试剂管分别插入白色刻度线比色瓶和 蓝色刻度线比色瓶溶液中，反复捏压试剂管（大 肚管）底部，使试剂管中试剂全部转移到比色瓶
二、仪器 GDYK-402S空气现场二氧化硫测定仪
大气采样仪二氧化硫Leabharlann 定仪10ml玻璃气泡吸收管
玻璃缓冲管
10ml双刻线比色瓶
大气采样仪支架
5cm比色皿
数字温度计
组装完毕后
吹入吸收液
三、试剂
➢去离子水或蒸馏水 ➢二氧化硫试剂（一）:甲醛缓冲溶液 ➢二氧化硫试剂（二）:氢氧化钠溶液 ➢二氧化硫试剂（三）：盐酸副玫瑰苯胺 ➢二氧化硫试剂（四）：甲醛
甲醛法测定环境空气中二氧化硫
甲醛法测定环境空气中二氧化硫徐正云;徐辉;余建军【摘要】As one of the main indicators of environmental air quality, sulfur dioxide pollution index is an important evaluation factor, so the monitoring data of the quality assurance is particularly important. In this paper for the use of formaldehyde method to determine the absorption solution, selection of determination conditions and interference factors of rule out such problems as views are put forward.%作为环境空气质量的主要指标之一，二氧化硫是污染指数的重要评价因素，因此其监测数据的质量保证尤为重要。
本文着重针对甲醛法测定其吸收液的使用、测定条件的选择和干扰因素的排除等问题提出见解。
【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P50-52)【关键词】二氧化硫;环境流量;反应温度;显色时间【作者】徐正云;徐辉;余建军【作者单位】巨化集团技术中心，浙江衢州 324004;巨化集团技术中心，浙江衢州 324004;巨化集团技术中心，浙江衢州 324004【正文语种】中文测定环境空气中二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（甲醛法）、四氯汞钾溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（四氯汞钾法）及定电位电解法。
定电位电解法准确度受多个因素干扰较大，甲醛法与四氯汞钾法的精密度、准确度、选择性和检出限相近，但甲醛法避免了使用毒性大的含汞吸收液，减少了有害物质对大气的污染。
环境空气中二氧化硫的测量不确定度评定
环境空气中二氧化硫的测量不确定度1 检测依据：按 HJ 482-2009 《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》操作进行试验。
2 过程描述：2.1 校准曲线的绘制准确移取1.00µg/mL 的二氧化硫标准溶液0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00于10mL 第一组比色管中，再分别准确加入甲醛缓冲吸收液若干，使溶液总体积为10.00mL ，再分别加入0.5mL 氨磺酸钠溶液（6.0g/L ）和0.5mL 氢氧化钠溶液（1.5mol/L ）混匀；在第二组的10mL 比色管中加入1.00mLPRA 溶液（0.050g/100mL ）；将含有二氧化硫标准溶液的第一组比色管内的溶液迅速倒入第二组比色管中，立即加盖混匀后放置于25℃水浴锅中显色15min 。
在577nm 处，用10mm 比色皿，以水为参比测量吸光度。
以空白校正后各管吸光度为纵坐标，以二氧化硫质量数为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。
2.2 样品的测试用内装10ml 甲醛吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min 流量连续采样60min ，带回实验室后将吸收管中的样品溶液移入10mL 比色管中，用甲醛吸收液洗涤吸收管，转移洗涤液至比色管中并用甲醛吸收液定容，以下步骤同校准曲线的绘制。
3 建立数学模型ats V V V ⨯=m ρ ()b a A A --=0m V S =L T P ⨯⨯t S S P T ⨯ ρ：空气中二氧化硫的质量浓度，mg/m 3； m ：由标线求出的质量数，µg ； ：样品溶液的吸光度； 0A ：试剂空白的吸光度；a ：校准曲线的截距；b ：校准曲线的斜率；s V ：标准状态下采样体积，L ； t V ：样品溶液的总体积，mL ；AV：测定时的体积，mL；L：采样时流量，L/min；at：采样时间，min；P：采样时大气压，KPa；T：采样温度，K；Ts：标准状态下温度，273K；Ps：标准状态下大气压,101.325KPa。
环境空气中二氧化硫的测定结果不确定度
自由度为 :ν1 = 18 - 2 = 16
传播系数 : c ( y)
=
1 b
=
1 010341
= 29133μg/ A
(2) 仪器的标准不确定度 u2
本实验所使用的仪器为 721 型可见分光光度
计 ,由上海第三分析仪器厂生产 。每年都由国家质
量技术监督局深圳计量检定站 - 深圳市计量质量检
测研究院作检定 。今年的检定日期为 2001 年 8 月
312 计算回归直线的标准偏差 (即 y 残差的标准 偏差 S y/ x)
S y/ x =
nm
∑∑( yij - yi) 2
i =1 j =1
n ·m - 2
— 23 —
=
138 ×10 - 6 18 - 2
= 2194 ×10 - 3A
自由度为 :ν= 16
313 计算斜率 b 的标准偏差
Sb =
(上接第 44 页) 虑采用其他的质量控制方法进一步加强控制 。
对质量控制结果进行统计分析和评审 ,有利于 发现潜在的不符合原因 ,及时采取预防措施 ,将实验 室的风险降至最低 。如图 2 ,当由双人进行重复试 验时 ,从极差统计图可见尽管极差都在允许的范围 之内 ,但近来极差值明显呈上升趋势 ,应当分析潜在 的原因 :样品制备是否均匀 ,操作人员的操作引入了 新的偏差 ,天平的溯源性出现了问题 ,是否进行了两 次校准间的检查 ,标准溶液是否超过了规定的有效 期限 ,标准铜片表面是否已经氧化等等 。根据调查 的原因制定预防措施 ,以减少类似的情况发生的可 能性并借机改进 。
u ( b) = S b = 3147 ×10 - 4A
自由度 16 ∞ 50 10 16 16
— 24 —
实验空气二氧化硫的测定
三、实验仪器与试剂 1.实验仪器 （1）多孔玻板吸收管(用于短时间采样)或
多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。 （2）小流量空气采样器：流量0～1L/min。 （3）可见光分光光度计。
2.实验试剂
（1）四氯汞钾吸收液(0.04 mol/L)：称取 10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.07g乙二 胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释 至1000mL。此溶液在密闭容器中贮存，可稳 定6个月。如发现有沉淀，不能再用。
（7)碘储备液 称取12.7g碘与烧杯中，加 入40g碘化钾和25mL，搅拌至全部溶解后， 用水稀释至1000mL储于蝰色试剂瓶中。
(8)碘使用液 量取50mL碘储备液，用水稀 释至509mL，储于棕色试剂瓶中。
(9)2g／L淀粉指示剂 称取0．20g可溶性淀 粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL 沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后 储于试剂瓶中。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少， 分为两种操作方法。方法一含磷酸量少，最后 溶液的pH值为1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收 峰在548nm处，方法灵敏度高，但试剂空白值 高。方法二含磷酸量多，最后溶液的pH值为 1.2±0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰在575nm处， 方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低，是我 国广泛采用的方法。
标定方法：取四个250mL碘量瓶(A1 、A2 、 A3 、A4 )，分别加入0．010mol／L碘溶液 50.00mL。在 、 瓶内各加25mL，水，在 瓶 内加入25.00mL，亚硫酸钠标准溶液，盖好 瓶塞。立即吸取2.00mL亚硫酸钠标准溶液 于已加有40—50mL四氯汞钾溶液的100mL 容 量瓶中，使其生成稳定的二氯亚硫酸盐 配合物。再吸取25.00mL亚硫酸钠标准溶液 于 瓶内，盖好瓶塞。然后用四氯汞钾吸收 液将100mL容量瓶中的溶液稀释至标线。
环境空气二氧化硫的测定
环境空气二氧化硫的测定一、执行标准环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ 482-2009。
二、适用范围1、本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
2、当使用10ml 吸收液，采样体积为 30L 时，测定空气中二氧化硫的检出限为 0.007mg/m3，测定下限为 0.028mg/m3，测定上限为 0.667mg/m3。
3、当使用50ml 吸收液，采样体积为 288L，试份为 10ml 时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3，测定下限为 0.014mg/m3，测定上限为 0.347mg/m3。
三、干扰及消除本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
10mL 样品溶液中含有50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。
当 10mL 样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低 27%。
四、测定原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长 577nm 处测量吸光度。
五、仪器设备1、常用的实验室仪器。
2、分光光度计3、多孔玻板吸收管：10mL 多孔玻板吸收管，用于短时间采样；50mL 多孔玻板吸收管，用于 24h连续采样。
4、恒温水浴：0℃～40℃，控制精度为±1℃。
5、具塞比色管：10ml用过的比色管和比色皿应及时用盐酸-乙醇清洗液浸洗，否则红色难于洗净。
6、空气采样器用于短时间采样的普通空气采样器，流量范围 0.1 L/min～1L/min，应具有保温装置。
用于 24h连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动控制开关的功能，流量范围 0.1 L/min～0.5L/min。
二氧化硫测定复习试题
二氧化硫测定复习试题一、填空题1.国家颁布环境空气二氧化硫的测定所使用的标准分析方法是，方法的国标号码是。
答：甲醛吸收－副玫瑰苯胺分光光度法；GB/T15262-94。
2.环境空气质量标准中，对二氧化硫的污染浓度规定了限值，其中日平均值一级标准为，二级标准为，三级标准为。
1小时年均值二级标准为，三级标准为。
答：0.05；0.15；0.25；0.50；0.70。
3.环境空气质量标准中二氧化硫污染物所使用的浓度单位是，所采用的标准分析方法，。
答：毫克/立方米（标准状态）；甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法；四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法。
4.甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法适用于中二氧化硫的测定。
当用吸收液采样时，本法测定下限为；当用吸收液连续采样时，空气中二氧化硫的测定下限为。
答：环境空气；10ml；30L；0.007mg/m3；5.0ml；24h；300L；0.003mg/3m。
5.短时间采样：根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装吸收液的，吸收管，以的流量采样。
采样时吸收液温度的最佳范围在。
答：10ml；U型多孔玻板；0.5L/分；23-29 C。
二、选择、判断题1.如采样时吸收液的温度保持在10~15℃，吸收效率比23~29℃时低。
A、5%；B、10%；C、15%；D、20%答：A2.实验证明，甲醛缓冲溶液对低浓度二氧化硫的吸收效率四氯汞钾溶液。
A、高于；B、低于；C、有时高于，有时低于；D、不一定高于或低于答：A3.下列哪一项不是测定二氧化硫实验成败的关键。
A、显色温度的选择；B、显色湿度的选择；C、显色时间的选择；D、操作时间的掌握答：B4.在采样时，空气中水蒸气冷凝在进气导管管壁上，会使测定结果。
A、偏高；B、偏低；C、无影响；D、不一定1。
空气中二氧化硫的测定
（二）SO2标准使用液使用量计算
根据上述计算结果，可以计算：
= 0.50mL
因此，SO2标准使用液的使用量应为0.50mL。
（三）采样体积换算
根据实验当天气温、气压条件：t = 20℃，P = 101.8kPa
（四）标准曲线绘制
不同浓度的SO2标准使用液吸光度测定结果见表3：
表3 不同含量的SO2标准使用液吸光度测定结果
(二)空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定。当10ml样品溶液中含有1μg Mn2+或0.3μg以上Cr6+时，对本方法测定有负干扰。加入环己二胺四乙酸二钠(简称CDTA)可消除0.2mg/L浓度的Mn2+的干扰；增大本方法中的加碱量(如加2.0mol/L的氢氧化钠溶液1.5ml)可消除0.1mg/L浓度的Cr6+的干扰。
（八）硫代硫酸钠标准溶液（CNa2S2O3=0.1mol/L）。
（九）二氧化硫标准储备溶液：称取0.1g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA—2Na）溶于100ml新煮沸并冷却的水中，此溶液每ml含有相当于（320～400）μg二氧化硫。溶液需放置（2～3）小时后标定其准确浓度。
以SO2含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线：
采用origin软件进行线性拟合得：
Y = A + B * X
ParameterValueError
------------------------------------------------------------
A0.052490.0048
(三)二氧化硫在吸收液中的稳定性：本法所用吸收液在40℃气温下，放置3天，损失率为1%，37℃下3天损失率为0.5%。
环境空气二氧化硫的测定
实验八环境空气二氧化硫的测定一、实验目的掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫浓度的分析原理和操作技术。
二、原理：SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定吸光度。
该方法适用范围0.003-1.07mg/l三、仪器1、多孔玻板吸收管：10ml（用于短时间采样）2、空气采样器：短时间采样的采样器，流量范围0—1L/min3、分光光度计（可见光波长380—780nm）4、具塞比色管：10ml。
5、恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，0～40℃温度计，其误差范围不大于0.5℃。
四、试剂1、氢氧化钠溶液，C(ＮaＯＨ)＝1.5mol/L称取氢氧化钠6g溶于水中，稀释至100ml。
2、环己二胺四乙酸二钠溶液（CDTA-2Na）：0.050mol/L称取 1.82g反式1，2-环己二胺四乙酸CDTA，加入 6.5ml氢氧化钠溶液（1.5mol/l），溶解后用水稀释至100ml。
3、甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36%—38%的甲醛溶液5.5ml，上述CDTA-2Na溶液20.00ml，称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中，将三种溶液合并用水稀释至100ml，贮于冰箱。
4、甲醛缓冲吸收液：用时现配。
用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
5、0. 60％(m/V)氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）于烧杯中，加入氢氧化钠（1）溶液4.0ml，完全溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液密封保存可用10天。
6、碘贮备液，Ｃ＝（1/2I ２）＝0.10mol/l称取12.7g 碘（I 2）于烧杯中，加入40g 碘化钾和25ml 水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000ml ，贮存于棕色细口瓶中。
环境空气二氧化硫的测定
环境空气二氧化硫的测定一、背景介绍环境保护是当前社会关注的焦点之一，而空气质量是影响人们生活质量的重要因素之一。
二氧化硫是空气污染中的重要成分之一，对人体健康及环境造成重大的危害。
因此，准确地测定环境中二氧化硫的含量变得越来越重要。
二、二氧化硫的测定方法1. 高精度氧化法这种方法是目前测定二氧化硫含量的常用方法。
测量原理是将待测物样进行乙醇加热溶解后通过氧化反应将硫化物氧化为硫酸盐，再通过还原还原成硫酸，最后用石墨炉原子吸收光谱法来测量硫酸盐的含量。
2. 光度法这种方法是通过将空气中的二氧化硫反应生成含有吸光度的化合物，再根据吸光度的变化来测定二氧化硫的含量。
与高精度氧化法相比，该方法仪器简单，使用方便，但准确度相对较低。
3. 电化学法这种方法是通过将空气中的二氧化硫电化后产生电流，再根据电流的大小来测定二氧化硫的含量。
该方法准确性较高，但仪器设备需要先进，且操作较为复杂。
三、测定环境空气中二氧化硫含量的步骤1. 准备样品。
在测定前需要收集需要测定的空气样品。
收集空气样品的位置需要根据其代表性进行选择。
2. 按照所选测定法的标准步骤进行操作。
一般情况下，测定时需要对样品进行处理，再将其注入测定仪器中。
3. 测量结果的计算与分析。
得到数据后，需要进行数据的处理与分析，根据统计学方法计算出二氧化硫的含量。
四、结论环境空气中二氧化硫的测定方法多种多样，能够选用合适的方法来测定不同样品中的二氧化硫含量。
在实际测定过程中，需要按照规范的操作步骤进行，保证测量数据的准确性。
空气与废气二氧化硫检测标准
空气与废气二氧化硫检测
《空气和废气监测分析方法》（第四版国家环保总局2003年）第五篇第四章一（二）定电位电解法环境空气
二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-2009
固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T57-2000
环境空气与废气二氧化硫检测
环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-2009
固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T57-2000
《定电位电解法（A）《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）
固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法HJ/T56-2000
环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-2009
固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T57-2000。
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环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15262-94Ambient air—Determination of sulfur dioxide—Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。
1.2 适用范围1.2.1 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
1.2.2 测定下限：当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg／m3；当用50mL吸收液连续24h采样300L时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg／m3。
1.2.3 干扰与消除：主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。
2 原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。
3 试剂除非另有说明，分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L。
3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。
称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylen edinitilo)tetraacetic acid,简称CDTA，加入氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL，用水稀释至100mL。
3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。
吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。
3.4 甲醛缓冲吸收液。
用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。
临用现配。
3.5氨磺酸钠溶液，0.608／100mL。
称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液密封保存可用10天。
3.6 碘贮备液，c=(1／2I2)；0.1mol/L。
称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。
3.7 碘溶液，c(1／2I2)＝0.05mol／L。
量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。
3.8 淀粉溶液，0.58／100mL。
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
临用现配。
3.9 碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO3)＝0.1000mol/L。
称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.10 盐酸溶液(1＋9)。
3.11 硫代硫酸钠贮备液，c(Na2S2O3)＝0.10mol/L。
称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。
如镕液呈现混浊，必须过滤。
3.12 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=0.05mol／L。
取250mL硫代硫酸钠贮备液(3.11)置于500mL容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。
标定方法：吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液(3.9)分别置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10mL盐酸溶液(3.10)，立即盖好瓶塞，摇匀。
于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液(3.12)滴定溶液至浅黄色，加2mL淀粉溶液(3.8)，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(1)计算：式中：c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。
3.13 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液，0.05g／100mL。
称取0.25gEDTA[－CH2N(CH2COONa)CH2COOH]2·H20溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。
临用现配。
3.14 二氧化硫标准溶液。
称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于200mLEDTA·2Na溶液(3.13)中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。
放置2～3h后标定。
此溶液每毫升相当于320～400μg二氧化硫。
标定方法：吸取三份20.00mL二氧化硫标准溶液(3.14)，分别置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸但已冷却的水，20.00mL碘溶液(3.7)及1mL冰乙酸，盖塞，摇匀。
于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液(3.12)滴定溶液至浅黄色，加入2mL淀粉溶液(3.8)，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V，mL。
另吸取三份EDTA-2Na溶液(3.13)20mL，用同法进行空白试验。
记录滴定硫代硫酸钠标准溶液(3.12)的体积V，mL。
平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。
取其平均值。
二氧化硫标准溶液浓度按式(2)计算：式中：C——二氧化硫标准溶液的浓度，μg／mL；V——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V——二氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液(3.12)的浓度，mol／L；32.02——二氧化硫(1／2S02)的摩尔质量。
标定出准确浓度后，立即用吸收液(3.4)稀释为每毫升含10.00μg二氧化硫的标准溶液贮备液，临用时再用吸收液(3.4)稀释为每毫升含1.00μg二氧化硫的标准溶液。
在冰箱中5℃保存。
10.0Qμg／mL的二氧化硫标准溶液贮备液可稳定6个月；1.00μg／mL的二氧化硫标准溶液可稳定1个月。
3.15 副玫瑰苯胺(Pararosaniline，简称PRA，即副品红，对品红)贮备液，0.20g ／100mL。
其纯度应达到质量检验的指标(见附录A)。
3.16 PRA溶液，0.05g／100mL。
吸取25.00mLPRA贮备液(3.15)于100mL容量瓶中，加30mL85％的浓磷酸，12mL 浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。
避光密封保存。
4 仪器、设备除一般通用化学分析仪器外，还应具备：4.1 分光光度计(可见光波长380～780nm)。
4.2 多孔玻板吸收管10mL，用于短时间采样。
多孔玻板吸收瓶50mL，用于24h 连续采样。
4.3 恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，0～40℃的酒精温度计，其误差应不大于O.5℃。
4.4 具塞比色管：10mL。
4.5 空气采样器。
用于短时间采样的普通空气采样器，流量范围0～1L／min。
用于24h连续采样的采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能。
流量范围0.2～0.3L／min。
各种采样器均应在采样前进行气密性检查和流量校准。
吸收器的阻力和吸收效率应满足技术要求。
5 采样及样品保存5.1 短时间采样：根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10mL吸收液的U 形多孔玻板吸收管，以O.5L／min的流量采样。
采样时吸收液温度的最佳范围在23～29℃。
5.2 24h连续采样：用内装50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2～0.3L／min 的流量连续采样24h。
吸收液温度须保持在23～29℃范围。
5.3 放置在室(亭)内的24h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以减少二氧化硫气样进入吸收器前的损失。
5.4 样品运输和储存过程中，应避光保存。
6 分析步骤6.1 校准曲线的绘制取14支10mL具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。
A组按表1配制校准溶液系列：表1B组各管加入1.00mL；PRA溶液(3.15)，A组各管分别加入0.5mL；氨磺酸钠溶液(3.5)和0.5mL氢氧化钠溶液(3.1)，混匀。
再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B管中，立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。
显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间：表2在波长557nm处，用1cm比色皿，以水为参比溶液测量吸光度。
用最小二乘法计算校准曲线的回归方程：Y＝bX＋α (3))校准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差；式中：Y－—(A－AX－—二氧化硫含量，μg；b－—回归方程的斜率(由斜率倒数求得校正因子：＝l／b)；B3a－－回归方程的截距(一般要求小于0.005)。
本标准的校准曲线斜率为0.044±0.002，试剂空白吸光度／A。
在显色规定条件下波动范围个超过±15％。
正确掌握本标准的显色温度、显色时间，特别在25—30℃条件下，严格控制反应条件是实验成败的关键。
6.2 样品测定6.2.1 样品溶液中如有混浊物。
则应离心分离除去。
6.2.2 样品放置20min.以使臭气分解。
6.2.3 短时间采样：将吸收管中样品溶液全部移入10mL比包管中，用吸收液(3.4)稀释至标线，加0.5mL氨磺酸钠溶液(3.5)、混匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同校准曲线的绘制。
如样品吸光度超过校准曲线上限，则可用试剂空白溶液稀释，在数分钟内再测量其吸光度，但稀释倍数不要大于6。
6.2.4 连续24h采样：将吸收瓶中样品溶液移入50mL容量瓶(或比色管)中，用少量吸收溶液洗涤吸收瓶，洗涤液并入样品溶液中，再用吸收液(3.4)稀释至标线。
吸取适量样品溶液(视浓度高低而决定取2～10mL)于10mL比色管中，再用吸收液(3.4)稀释至标线，加0.5mL氨磺酸钠溶液(3.5)，混匀，放置10min 以除去氮氧化物物的干扰，以下步骤同校准曲线的制。
7 结果表示7.1 计算空气中二氧化硫的浓度按式(4)计算：式中：A——样品溶液的吸光度；A——试剂空白溶液的吸光度；B s ——校正因子，μg·SO2／12mL／A；Vt——样品溶液总体积，mL；Va——测定时所取样品溶液体积，mL；Vs——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa)的采样体积，L。