有机肥料

蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合NY 884的要求。

5 试验方法

本文件中所用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液，按HG/T 2843规定制备。

外观

目视、鼻嗅测定。

有机质含量测定(重铬酸钾容量法)

方法原理

用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数，为有机质含量。

仪器、设备

实验室常用仪器设备。

试剂及制备

二氧化硅：粉末状。

硫酸(ρ。

重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液：c[(1/6 K2Cr2O7)]=L。

称取经过130℃烘3h~ 4h的重铬酸钾（基准试剂），先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

重铬酸钾溶液：c[(1/6 K2Cr2O7)]=L。

称取重铬酸钾(分析纯)，先用少量水溶解，然后转移入1 L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c(FeSO4)=L。

称取（FeSO4·7H2O）（分析纯），溶于900m L水中，加硫酸（）20m L溶解，稀释定容至1L，摇匀备用(必要时过滤)。此溶液的准确浓度以L重铬酸钾标准溶液标定，现用现标定。

c(FeSO4)=L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液加入150mL三角瓶中，加硫酸 ~ 5mL和2滴~ 3滴邻啡啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度c：

(1)

式中：c1——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

邻啡啰啉指示剂

称取硫酸亚铁（分析纯）和邻啡啰啉（分析纯）溶于100mL水,摇匀备用。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。

测定步骤

称取过Φ1mm筛的风干试样~ （精确至），置于500mL的三角瓶中，准确加入 mol/L重铬酸钾溶液，再加入 mL浓硫酸（），加一弯颈小漏斗，置于沸水中,待水沸腾后保持30min。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL左右，加2滴~ 3滴邻啡啰啉指示剂，用L硫酸亚铁标准溶液滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁标准溶液直至生成砖红色为止。同时称取(精确至二氧化硅代替试样，按照相同分析步骤，使用同样的试剂，进行空白试验。

如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时，则应减少称样量，重新测定。

分析结果的表述

有机质含量以肥料的质量分数表示，按式（2）计算：

(2)

式中：

c——硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V0 ——空白试验时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V ——样品测定时，消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

——四分之一碳原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

——由有机碳换算为有机质的系数；

——氧化校正系数；

m ——风干样质量，单位为克（g）；

X0——风干样含水量；

D——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。

允许差

取平行分析结果的算术平均值为测定结果。

平行测定结果的绝对差值应符合表3要求。

表3

总氮含量测定

方法原理

有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中总氮含量。

试剂

硫酸（ρ）。

30%过氧化氢。

氢氧化钠溶液：质量浓度为40%的溶液。

称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水中。

2%（m/V）硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。

定氮混合指示剂：称取溴甲酚绿和甲基红溶于100mL95%乙醇中。

硼酸-指示剂混合液：每升2%硼酸（）溶液中加入20 mL定氮混合指示剂（，）并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH约）。此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀碱或稀酸调节。

硫酸[c(1/2H2SO4)=L]或盐酸[c(HCl)=L]标准溶液：配制和标定，按照GB/T 601进行。

仪器、设备

实验室常用仪器设备和定氮蒸馏装置或凯氏定氮仪。

分析步骤

试样溶液制备

称取过Φ1mm筛的风干试样~ （精确至），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸和过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后再加5滴~ 10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。

磷含量测定方法原理

有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围[1mg/L~ 20mg/L] 内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。

试剂

硫酸（ρ）。

硝酸。

30%过氧化氢。

钒钼酸铵试剂：

A液：称取钼酸铵溶于400mL水中。

B液：称取偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（），冷却。

在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。

氢氧化钠溶液：质量浓度为10%的溶液。

硫酸（）：体积分数为5%的溶液。

磷标准溶液：50μg/mL。

称取经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（基准试剂），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（），冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷（P）50μg。

2，4-（或2，6-）二硝基酚指示剂：质量浓度为%的溶液。

无磷滤纸。

仪器、设备

实验室常用仪器设备及分光光度计。

分析步骤

试样溶液制备

按操作制备。

空白溶液制备

除不加试样外，应用的试剂和操作同。

测定

吸取~ 试样溶液（）（含磷~ ）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与标准溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。

校准曲线绘制

吸取磷标准溶液（）0，，，，，，分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或2，6-）二硝基酚指示剂溶液（），用氢氧化钠溶液（）和硫酸溶液（）调节溶液刚呈微黄色，加钒钼酸铵试剂（），摇匀，用水定容。此溶液为1mL

含磷（P）0，，，，，，μg的标准溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm1）处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

1)波长的选择可根据磷浓度：

磷浓度（mg/L）：~ 2~ 15 4~ 17 7~ 20

波长（nm）400 440 470 490