第二章 造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析ppt (6-8节)

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造纸原料和纸浆

造纸原料和纸浆
"非木材纤维的性能 非木材纤维原料中,主要是指禾本料植物,它由表皮组织、薄壁组织和维管组织等构成 * 其纤维细胞两端多呈尖削状 * 胸腔较小,不明显 * 平均长度在 , * ) % , * .’’ 之间,平均力度只 有 ,) % !)#’,非细胞含量也较多。因此 * 除分子、龙须草等纤挑细长的原料可以生产强度较 高的纸张外,其余禾本科植物只适合于制造强度要求不高的普通文化用纸、低档包装纸等, 或与长纤维本桨相配抄造某些其它用途的纸或纸板。 韧皮纤维一般很长,宽度较小,纤维具有坚韧性,适合制造高级纸张及工业技术用纸。 棉纤维长度也较大,一般为 ,! % #)’’ 左右,宽度平均 !)#’ 左右,是极好的造纸原料可 抄制高档纸张,如钱币、票证纸。 当前,因木材极为短缺,废纸已变成造纸的重要原料。废纸中回收的纤维林为二次纤 维。二次纤维是混合纤维,缺乏单一性,与一次纤维相比 * 强度有所下降,因此处理方法也有 所不同。
(!)植物纤维原料的种类 制浆造纸工业用植物纤维原料种类繁多,大体可分为: !木材纤维原料类 可分为针叶木与阔叶木两类。针叶木(又称软木)有云杉、落叶松、松木、柏木等。阔叶
不(又称硬木)有杨木、桦本、枫木、桉本、榉木、槭木等。 "非木材纤维原料类 可分为草类纤维原料,如稻草、麦草、芦苇、获、甘蔗渣、竹等;韧皮纤维原料,如亚麻、黄
麻、大麻、桑皮、檀皮等;种毛纤维原料,如棉纤维、棉短绒等。 由于我国森林资源贫乏,造纸原料木浆的比重一直偏低,木桨(合进日木浆)在造纸纤维
中的百分比从 !"#$ 年的 %& ’ () 、!"#* 年 %% ’ %) 降到 !""$ 年的 !& ’ +) 。“九五”计划要求到 %$$$ 年木浆要达到 !#) ,而世界发达国家木材纤维比重达 "*) 以上。以非木材原料为造纸 业的主原料,除纸的质量差,对环境造成的破坏远比以木材为主的造纸业严重,因此必须要 充分利用二次纤维,就显得更为迫切。目前全世界造纸工业原料结构比例是( :原生)木材纤 维 +! ’ #) ,废纸 (% ’ #) ,草类及其纤维 * ’ &) 、我国造纸工业原料主要为草,约占总原料的 *$) 以上,另外是废纸及木浆和少量的破布、废麻、竹等。

《植物纤维化学》PPT课件全文

《植物纤维化学》PPT课件全文

3、学习内容与相关课程的关系
本课程牵涉有机化学、分析化学(包 括仪器分析)、物理化学、高分子化学、 高分子物理、生物合成等相关基础课程。 有关生物结构方面的内容,在《植物纤维 形态与结构》课程中专门讲述;
有关木质素、纤维素和半纤维素在蒸 煮和漂白化学反应过程中的影响因素,在 《制浆原理与工程》课程中专门讲述。
垂直方向切开的面称为横切面。
弦切面(Tangetial Section):沿着与射
线垂直方向切开的面称为弦切面。
径切面(Radial Section):沿着射线切
开的面称为径切面
树脂道:针叶材的特征
有些针叶材在横切面的晚材部分,凭肉 眼就可看见一些针头状的小白点,这就
是轴向树脂道或称纵行树脂道。
种子植物
木本—针叶树类
裸子植物:
木本—阔叶树类
种子植物
双子叶植物:草类、麻类、豆类
被子植物
单子叶植物—多数为草本,如禾本科类、禾本亚科、
竹亚科
1.1.1 植物纤维原料的分类
1.1.1.1 、木材纤维原料:
针叶材(又称软木,Softwood) 如云杉、红松、落叶松、马尾松、
思茅松等; 阔叶木(又称硬木,Hardwood)
应。 由于纤维素大分子每个糖基上有三个–OH(C2,C3,
C6),可发生各种酯化、醚化反应,在很大程度上可 改变纤维素的性质,生产出许多有价值的纤维素衍生 物。
纤维素衍生物的制备
纤维素酯化和醚化反应是制备纤维素衍 生物的重要反应。
由于纤维素大分子每个糖基上有三个– OH(C2,C3,C6),可发生各种酯化、 醚化反应,在很大程度上可改变纤维素 的性质,生产出许多有价值的纤维素衍 生物。
第一章

ppt课件-3 造纸化学品及其应用

ppt课件-3 造纸化学品及其应用
(2)随着矿物资源的日益枯竭,以可再生资源 植物纤维为材料的产品将越来越多,纸和纸板 的用途将越来越广泛,由此所需的造纸化学品 数量和品种也会越来越多,其性能也将越来越 特殊。
6
(3)针对我国纤维资源严重短缺的现状和造纸行 业大量利用草类纤维和再生纤维的现状,我 国造纸化学品行业将更注重开发和推广草类 纤维添加剂和再生纤维添加剂。
• 用Washburn毛细管上升方程式表示 。
21
施胶理论--Washburn 方程:
• 液体在毛细管中的上升速度R
• L--浸透深度(cm);
• t--浸透时间(s);
• --液体比表面能自由能,(N/cm);
• --液体粘度(Pa.s);
• r--毛细管半径(cm);
• --液、固两相间接触角(度)。
20
(三)渗透 • 水通过渗透或吸收进入纸页。 • 水能使氢键结合遭到破坏、纤维松弛、网络润胀
以及孔隙和毛细管的尺寸发生变化等。
• 组成纸页的纤维是多孔性物质,纤维与纤维之间 又存在许多间隙,液滴在纸页上由于毛细管作用, 首先使纤维湿润再沿毛细管向四周渗透,渗透速 度取决于液体的性质(表面张力和黏度)和纸页的结 构(毛细管半径、长度、纸页紧度、孔隙率)及表面 性质 。
15
纸页抗拒液滴润湿的方法
1、降低纸面对液滴的附着力 2、增加液滴本身的内聚力 • 内聚力是液滴本身固有的物理性质,一
般不予改变。 • 唯一的方法是降低纸面对液滴的附着力。
而内聚力与附着力之间的平衡关系主要 取决于两相间接触角的大小。
16
液滴在纸面上 三相交界面的受力状况
sv = sL + Lv cos
合我国国情的专用产品,质量上与国外产品也有较 大差距; ③销售成本偏高、产品微利; ④科技投入不足。 ⑤使用对象多是中小型造纸企业及中低档纸种,大型 纸机上或高档纸上及大型先进生产线、引进生产线 仍多使用进口化学品。

植物纤维原料的化学成分26页PPT

植物纤维原料的化学成分26页PPT

41、学问是异常珍贵的东西,从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间,才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话,只需要教育; 而要挑战别人所说的话,则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是:在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
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11、用道德的示范来造就一个人,显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的,对谁都一视同仁。在每件事上,她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由,因为好人不会去做法律不允许的事 情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样,法律和法律都是相互依存的。——伯克

第二章 (3-5节)造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析ppt (3-5节)

第二章 (3-5节)造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析ppt (3-5节)

5
坩埚 高温炉
坩埚钳 石棉网
电炉
干燥器
6
(三)实验试剂
95%乙醇(化学纯级)、乙酸镁乙醇溶液
4.05g乙酸镁[Mg(Ac)2·4H2O]溶于50mL 蒸馏水中,以95%乙醇稀释至100mL。
(四)取样及处理 原料
纸浆试样 磨碎、取40-60目之间 剪成5×5mm小块,密封,平衡水分
7
参考:原料取2-3g, (五)实验步骤 纸浆取样量见书中 27页表格,纸和纸 板是2g
27
注意事项
1. 过滤初期,尽量不要使残渣流入玻璃滤器内,残 渣先在锥形瓶内充分洗涤后,再转移到玻璃滤器。 2. 抽吸力不要太大,避免堵塞,玻璃滤器要保留一 定液体,不要吸干,否则堵塞。 3. 氢氧化钠抽出物测定时,使用热水洗涤更快。 28
1G2玻璃过滤器的洗涤方法
(1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清 洗,再用蒸馏水洗净,可正置或倒置用水反复抽洗。 (2) 在110℃烘干,然后保存在无尘的柜或有盖的容器中, 若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难冼净。 注:如配置铬酸洗液,操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、 戴上眼镜和厚胶皮手套,以保安全。
2. 禾草类原料的高二氧化硅含量,在碱回收过程中易造
成硅干扰问题。
无色、略带色 透明或半透明
粘状液体 因此测定灰分含量是评价造纸原料制浆造纸性能的重
要指标之一。 4
一 灰分含量的测定 GB/t 742-2008
(一)原理 试样在高温下经炭化和灼烧(575±25℃、900±25℃) 后残余物的质量与试样质量之比,以%表示。 (二)仪器设备 坩埚、坩埚钳、电炉、高温炉、干燥器、天平
23
用盐酸标定氢氧化钠时 ,需先标定盐酸。

植物纤维原料成分分析课件

植物纤维原料成分分析课件

第二节 试样水分测定
❖ 原料水分含量的多少,在造纸生产中有重 要的意义,因水分含量是工艺计算的重要依 据。并且它影响药液对原料的浸透速度。
❖ 存在于植物纤维原料中的水分有结合水 和游离水两种。结合水通过极性水分子和纤 维素的羟基形成氢键,比较难以除去。游离 水存在于纤维细胞腔中和毛细管中,比较容 易除去。
通过分析与检验可以指导和控制纸厂生产 的每一个环节,并能及时发现生产中存在的 问题,以便更快的加以解决。在纸厂生产过 程中,分析与检验是技术人员的眼睛,是生 产控制的依据,是产品质量的保证,所以分 析化验在工厂是非常重要的。
第二章 造纸植物纤维原料化学 成分分析
造纸植物纤维原料的化学成分主要包括: 纤维素、半纤维素和木素。另外,还有一些次 要成分,如水抽出物,有机溶剂抽出物和灰分 等。这些成分中为造纸所需要的主要是纤维素 和部分半纤维素,其他成分大部分将在制浆造 纸过程中予以除掉。
包试样用的定性滤纸和线要预先用苯—乙醇 混合液抽提1~2小时。
可以直接烘干150mL的圆底烧瓶。
❖ 3.注意事项: (1)实验所用的有机溶剂易燃、有毒,所以
应在通风橱操作,务必注意安全。 (2)试样包长度应低于索氏抽提器溢流管高
度,以使试样包完全浸在混合液中。
第五节 硝酸—乙醇法纤维素的测定
❖ 纤维素是由大量葡萄基通过1—4β甙键连 接而成的链状高分子化合物。一种不溶于水和 有机溶剂,性质稳定的多糖(可以溶于铜乙二 胺溶液中)。制浆,即是从原料中分离纤维素 的过程。原料中纤维素含量高,则制浆得率相 应就高。因此,通过测定原料中纤维素的含量, 可以决定原料的使用价值,进而推算蒸煮得率。
有机溶剂抽提过的试样,将木素氯化和氧化使之除
去,从而定量地测定残留物的量即为综纤维素。

22第二节植物纤维原料的化学成分PPT课件

22第二节植物纤维原料的化学成分PPT课件
分,在制浆过程中尽量不受破坏。
5
2、半纤维素(hemicellulose)
定义:
半纤维素是由两种或两种以上单糖基(葡萄 糖基、木糖基、甘露糖基、半乳糖基、阿拉 伯糖基及鼠李糖基等)组成的非均一聚糖, 并且分子中往往带有数量不等的支链。
6
半纤维素的性质及对制浆造纸的影响 1、造纸用化学浆应尽量多保留半纤维素,
15
1、抽提剂及抽出物
抽提剂:水、碱、丙酮、乙醚、乙醇、苯醇混合液。
抽出物:无机盐、糖类、植物碱、单宁、 色素、淀粉、果胶质、脂肪、脂肪酸、树 脂、树脂酸、酚类物质、蜡、香精油等。
16
2、不同原料的有机溶剂抽出物
① 针叶木的抽出物
针叶木中,松木和柏木的有机溶剂抽出物的含量是
比较高的(尤其在心材中),其主要成分为松香酸、 萜烯类化合物、脂肪酸及不皂化物。 针叶木有机溶剂抽出物主要存在于树脂道和射线薄 壁细胞中,心材含量比边材含量高。
纤维素
水解产物 D- 葡 萄 糖
半纤维素
水解获得 各种单体
己糖 ( D- 葡 萄 糖 ) ( D- 甘 露 糖 ) ( D- 半 乳 糖 )
造纸植物纤维原料的化学组成组成
戊糖 ( D- 木 糖 ) ( D- 阿 拉 伯 糖 )
糖醛酸
乙酰基
3
一、植物纤维原料的主要成分
1、纤维素(cellulose)
21
4、灰分
① 定义
造纸植物纤维原料都含有一定量的矿物质。纤维原料 燃烧和灰化后剩下的物质。
② 木材与草类原料的灰分含量与组成有很大差别
22
说明: a、大多数木材原料灰分为0.3-0.5%,禾本科原料
的灰分多数在2-5%;
b、原料不同、位置不同、年龄不同,灰分含量以 及灰 分中各种元素的比例不同,与植物生长环境 也有关系

第二节 植物纤维原料的化学成分

第二节  植物纤维原料的化学成分

综纤维素制备四法:
⑴、氯化法:(1937年Ritter(里特)提出)
无抽提物试料
氯气 木素被氧化 乙醇胺的乙醇溶液 抽提
氯化木素
+
(白色) 综纤维素
⑵、亚氯酸纳法(1942年Jayme(杰姆)提出)
无抽提物试料
NaClO2 HAc 6% pH=4.5
综纤维素 (白色)
⑶、二氧化氯法:(1921年Schmitlt(施密特)提出)
续5
a、禾本科原料有机溶剂抽出物对制浆造纸影响不大;
b、蒸煮时抽出物会阻碍药液浸透,增加蒸煮时的药品消耗; 延缓蒸煮过程;碱法制浆中树脂、脂肪酸与碱生成皂化物— tall oil。这些皂化物都是表面活性物质,可在酸处理后作为 工业副产品;酸法制浆这些抽出物只是被加热、软化成油状
物,因此他们漂浮在纸浆悬浮液中易黏附在浆池壁、管道内
化学制浆就是溶解木素,分离出纤维;木素是原料 及纸浆发色的主要原因。因此原料及纸浆中的木素含量 是制定蒸煮及漂白工艺条件的重要依据。 按照被保留在纸浆中木素的含量不同,可将纸浆区分为: 软浆:2%(木素) 半化学浆:15% 硬浆:8%(木素) 说明: 1、三类代表性原料的主要化成分见表1-1 2、造纸工业中除使用植物纤维外,有时也是用其他纤维 如合成纤维、矿物纤维及金属纤维 3、植物纤维原料的化学成分是我们利用原料、制定生产 工艺条件的基本依据,与产品的产量和质量有密切关系, 对生产过程及综合利用等方面也有影响。 4、植物纤维原料中的碳水化合物主要质纤维素和半纤维 素,但有些植物中还含有单糖、低聚糖、淀粉等碳水化 合物。
造 纸 植 物 纤 维 原 料
少 量 组 分 ( 低 分 子 量 物 质 )
细 胞 壁 的 主 要 组 分 ( 高 分 子 量 物 质 )

造纸植物纤维原料概述PPT课件

造纸植物纤维原料概述PPT课件
第12页/共33页
2、阔叶材 被子植物门的木本植物是阔叶的、故称为阔叶材,
商业上称为硬木。如:杨木、桦木、枫木、桉木、榉 木、槭木、相思木等。
第13页/共33页
杨木
第14页/共33页
杨木
第15页/共33页
杨木
第16页/共33页
(二)非木材纤维原料 1.禾本科纤维原料 2.韧皮纤维原料 3.籽毛纤维原料 4.叶部纤维原料
第一个词是属名,相当于“姓”,词性:名词; 第二个词是种加词,相当于“名”,词性:形容词; 学名后面加上最早给这个植物命名的作者名的缩写; 学名是用拉丁文来命名的,如采用其他文字语言时 也必须用拉丁字母拼音,即所谓的拉丁化。
第6页/共33页
完整学名:属名+种加词+命名人名缩写
如: 马尾松:Pinus massonniana Lamb. 云 杉:Cunninghamia lanceolata Hook.
种子植物 (显花植物)
裸藻门
绿藻门
轮藻门
金藻门
甲藻门
藻类植物
褐藻门
红藻门
蓝藻门
细菌门
粘菌门
菌类植物
真菌门
地衣门……………….
苔鲜植物门
蕨类植物门
裸子植物门
高等植物被子植物门源自低等植物第2页/共33页苏铁纲 (Gycadinae) 银杏纲 (Ginkgoinae) 裸子植物门 松柏纲 (Coniferae) (Gymnospermae) 红豆杉纲 (Taxinae) 买麻藤纲 (Gnetinae)
中将废纸分为51个等级和33个特殊等级。
第28页/共33页
Global development of paper production, chemical pulp, and recovered paper consumption.

第二章-造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析ppt-(6-8节)

第二章-造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析ppt-(6-8节)
10
注意事项
3. 水浴时经常摇晃,使反应均匀,小锥形瓶充满黄色有 毒气体,应冷却、散尽后取下。 4. 过滤操作:不过快,不吸干。 5. 丙酮洗涤时,应控制丙酮用量少些,以节约药品,并在 通风厨操作。 6. 非木材原料灰分测定:①过滤器放入坩埚一同灼烧 ② 综纤维素移入坩埚进行灼烧。
11
亚氯酸钠纯度分析方法
3. 酸赶式走滴管定中管气的泡使。用,右手拿住锥形瓶颈,向同一方向转动。左手旋开(或关闭)
活塞,使滴定液逐滴加入。
6. 滴定管不同于量筒,其读数从上到下是由小变大。
4. 碱式滴定管的使用,左手挤捏玻璃球处的橡皮管,使液体逐滴下降。
32
注意
1. 滴定管用后应立即洗净。 2. 酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易
聚戊糖是半纤维素中五碳糖组成的高聚物的总称。 针叶木半纤维素含量15-20%,以聚甘露糖(六)为
主,阔叶木和非木材原料半纤维素含量20-30%,以 聚木糖(五)为主。因此对于后者来说,测定聚戊 糖含量对表征半纤维素含量更具有实际意义。 针叶木聚戊糖含量为8-12%,阔叶木为12%-26%,禾 本科植物为18-26%。
35
36
纸浆聚戊糖含量的测定 GB/T 745-2003 容量法
与造纸原料聚戊糖含量测定基本相似, 蒸馏取样量:>10%取0.5g,小于10%取1g
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木素含量的测定
思考题
1 为什么要测定酸溶木素? 2 酸不溶木素和酸溶木素测定的原理分别是什么? 3 硫酸法测定木素含量的影响因素? 4 为什么测定酸溶木素时,稀酸处理时要采用敞口补加水
进一步水解转化为为糠醛,用容量法或比色法定量地测定蒸
馏出来的糠醛含量,然后换算成多戊糖含量。

制浆造纸培训ppt课件

制浆造纸培训ppt课件
23
化学机械法制浆
先用温和的化学法处理原料,然后磨解成浆。 特点:两段制浆,包括化学预处理和机械后处理两个阶段。 化学预处理(浸渍)是用化学药剂将原料的非纤维成分溶解掉,实现纤维的软 化,使纤维组织松弛,更适于磨浆。
24
生物法制浆
以微生物或其制品(酶)对木片进行预处理,然后用机械 法或化学机械法制浆。
②初生壁和次生壁外层的破除 由于初生壁和次生壁外层木素含量较多,能透水而不能润涨,并紧紧
地束缚次生壁中层,使次生壁中层的细纤维得不到松散和润涨。需要通 过打浆的机械作用和纤维之间的相互摩擦将初生壁和次生壁外层破除, 才能使次生壁中层充分的润涨和细纤维化。 ③润胀
难以润胀的 P层和S1层被破除后,S2层便开始润胀,由于S2层的各向 异性的结构,因而有可能发生润胀。润胀的结果,有使纤维直径增大的 趋势,并变得柔软可塑。又因吸水润胀,纤维的比容有所增加,使纤维 细胞壁的结构变得松弛,降低了细纤维之间的内聚力,为打浆机械的进 一步细纤维化作用提供了基础。润胀与纤维中所含的亲水性物质(即半 纤维素)有关。
指半纤维素和其 它碳水化合物。 渗透于骨架物质, 增加细胞的刚性。
结壳物质 (水泥)
以纤维素的微纤丝状态存在于细 胞壁中,赋予细胞拉力强度。在 细胞壁的各个层次按不同的方向 排列,起到骨架物质的作用。微 纤丝的排列方向不但决定着木材 各向异性的特征,而且分出了细 胞壁的各个壁层。
物理作 用
木素,遍布于细胞壁之 中,使细胞获得硬度。
9
纤维素存在于一切植物的细胞壁内,是植物纤维的主要成分,约占40-98 %,它是在制浆过程中应极力设法保留的部分。
半纤维素是非纤维素的碳水化合物,半纤维素的结构疏松无定形,易于 吸水润胀,易溶于稀碱液。半纤维素也是在制浆过程中应该极力保留的 部分。

制浆造纸基本原理.ppt

制浆造纸基本原理.ppt

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28
• 6. 透火焙干 将湿纸逐张扬起,并加以焙干。焙纸的设备是以土砖砌 成夹巷,巷中生火,土砖温度上升之后,湿纸逐张贴上焙干。干燥后 ,揭起即得成纸。
2019年8月7
感谢你的观看
4
2019年8月7
感谢你的观看
5
二、植物纤维原料
• 植物纤维原料的分类 • 木材纤维类(针叶木、阔叶木等) • 禾本科茎秆纤维类(麦草、竹、甘蔗渣等) • 籽毛纤维类(棉花) • 叶纤维类(香蕉叶、甘蔗叶、龙须草等) • 韧皮纤维类(棉秆、大麻类) • 废纸(主要指二次纤维)
成浆池
卷取纸 造纸机白水池
2019年8月7
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11
打浆的定义
• 打浆—— • 浆料中的纤维受到剪切力的作用。包括机械打
浆、超声波打浆和水力打浆等作用以使纤维发生 细纤维化的过程。 • 打浆度—— • 打浆度俗称叩解度,打浆度值反映浆料脱水( 纸浆的滤水性能)的难易程度,综合的表示纤维 被切断、分裂、润胀和水化等磨浆作用的效果。 • 缺点:不能反映浆料的性质!
2019年8月7
感谢你的观看
17
(三)纸的形成
• 纸是由纤维悬浮液经滤网过滤得到的滤 层、再经压榨和干燥后形成的。
纤维悬浮液
滤网过滤
压榨
干燥
2019年8月7
感谢你的观看
18
纸张的物理性能
• 1、纸张的纵横向及正反面的测定

一般规定,沿纸机运行方向为纸张的纵向,
垂直于纸机运行方向的为横向。

按规定,贴向网的一面(与铜网接触的)为
子质量大于250万,水溶性PH值6.5~7.0。 • 特点:高度的粘性、水溶性好、润滑性好

化学制浆-PPT

化学制浆-PPT

蒸煮时间
蒸煮温度和蒸煮时间两个因 素结合成为一个变数。
H-因子
H-因子:以各蒸煮温度的相对反应速率常数 与蒸煮时间的定积分。
H-因子的意义:
• 稳定蒸煮纸浆质量。(计算出获得规定 硬度的纸浆所必须的H-因子。)
• 应用于蒸煮的自动化控制系统,作为蒸 煮终点控制的数学模型。
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第二章 化学法制浆思考题
2.锅内热扩散逆流洗涤和冷喷放,使污 染轻、浆强度高。
3.占地面积小。
只有在原料被液体 所饱和时,才能有效
的扩散
3.浸透的推动力和影响因素
• 毛细管作用:
推动力:压力差
影响因素:原料种类、 心材与边材、水分含量、 压力差
• 扩散作用:
推动力:浓度差
影响因素:原料比重、 水分含量、蒸煮液组 成
pH<13:纤维轴向的扩散作用
比横向大10~40倍
pH>13:纤维轴向的扩散作用
什么?其反应历程如何? 6.烧碱法和硫酸盐法脱木素的主要反应及反
应特点是什么? 7.比较不同原料在烧碱法和硫酸盐法。
第三节 蒸煮方法和蒸煮技术
内容:蒸煮的工艺规程 • 蒸煮操作过程 • 蒸煮技术
工艺条件 — 数据
一、苛性钠法和硫酸盐法
(一)蒸煮过程:蒸煮的操作程序 装锅、送液
升温 保温 放料
1.装料、送液
1.化学制浆是如何分类的?
2.解释下列名词及术语的含义
(1)总碱;
(8)液比;
(2)活性碱; (9)得率;
(3)有效碱; (10)纸浆硬度;
(4)硫化度;
(5)白液;
(6)黑液;
(7)用碱量;
(11)纤维分离点; (12)H-因子;
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注意事项
3. 水浴时经常摇晃,使反应均匀,小锥形瓶充满黄色有 毒气体,应冷却、散尽后取下。 4. 过滤操作:不过快,不吸干。
5. 丙酮洗涤时,应控制丙酮用量少些,以节约药品,并在
通风厨操作。
6. 非木材原料灰分测定:①过滤器放入坩埚一同灼烧
综纤维素移入坩埚进行灼烧。

11
亚氯酸钠纯度分析方法
见附录:p39 —— 硫代硫酸钠标准溶液滴定
• 非木材原料测灰分
8
(五)结果计算
同时进行两次测定,取算术平均值,精确至小数 点后第二位,绝对误差不超过0.4%。 9
注意事项
1. 酸性条件下进行,加入足量的冰醋酸(0.5mL),否则 亚氯酸钠分解不完全,木素不能被有效去除,试样不 变白,导致测定结果偏高。 2. 亚氯酸钠为0.6g(100%计算),实际加入量应按附录 方法分析其含量(纯度)后计算得出。而商品一般纯 度为75%。 10
二溴化法 二溴化糠醛
1
2Br
过剩的溴在加入碘化钾后,立即析出碘,然后用硫代 硫酸钠溶液滴定析出的碘,既可求出溴的消耗量,进 而再推算出原料中多戊糖的含量。
碘化钾 碘
硫代硫酸钠
20
二溴化法准确度高,用已知糠醛含量的溶液进行测定,其误 差小于 0.4%,而且溴化时间由5分钟延长至 60 分钟,溴的 进一步被消耗量亦很少,故一般认为二溴化法较四溴化法佳,
5KBr + KBrO3 + 6HCl → 6KCl + 3Br2
析出的溴与糠醛发生如下加成反应
+ 3H2O
溴与糠醛的加成反应。因反应条件不同而异。 a. 当糠醛溶液在室温下与过量溴作用 1 小时,则 1 摩尔糠 醛与 4 摩尔溴原子化合。
四溴化法
1
4Br
四溴化糠醛
b. 如在温度 0~2℃ 时作用 5 分钟,则 1 摩尔糠醛将与 2 摩尔的溴原子化合:
是植物纤维原料中纤维素和半纤维素的全部,即碳水化合物 总量。
一般针叶木为65-73%,阔叶木为70-82%,禾本科植物为6480%。 是鉴别制浆造纸使用价值的重要指标,又可以表征过程机理。 其测定方法:直接法 和 间接法 100-木素含量 或 100-木素含量-灰分含量(非木材)
• 原则是尽量除去木素,而纤维素和半纤维素不受破坏。
20-25℃
硫代硫酸钠滴定
浅黄色
2-3mL淀粉
蓝色
继续滴定
结束
蓝色消失
另取200mL盐酸溶液做空白实验 27
28
4.3 聚戊糖含量测定
同时进行两次测定,取算术平均值,精确至小数 点后第二位,绝对误差不超过0.4%。 29
注意事项
1. 本实验易出现误差,应严格控制蒸馏速度、补加盐酸时间
和数量,以保证最佳的糠醛得率。 2. 蒸馏过程易爆沸,可在圆底烧瓶里添加玻璃珠。 3. 糠醛蒸汽外逸,是造成糠醛得率偏低的主要原因,检查密 封性,防止蒸汽外逸。
测定聚戊糖含量通常采用12%盐酸水解的方法,它测 定的是半纤维素中五碳糖的总量。想测定半纤维素 中各种单糖的组分,则需先将试样酸水解为单糖, 然后采用气、液相色谱法。
15
造纸原料聚戊糖含量的测定 GB/T 2677.9-1994 容量法和分光光度法 (一)聚戊糖转化为糠醛的原理 将试样与12%盐酸共沸,使试样中的聚戊糖转化戊糖,戊糖 进一步水解转化为为糠醛,用容量法或比色法定量地测定蒸
检验
500mL容量瓶
洗涤定容
馏出液
取1mL馏出液,加入1-2滴酚酞,滴入氢氧化钠, 恰显微红色,加入1mL乙酸苯胺,1min后若为 红色,则继续,若为无色,则结束。
糠醛与乙酸苯胺 反应呈鲜红色
24
二 糠醛测定
二溴化法
200mL馏出液
1000mL锥形瓶
250g蒸馏水碎冰
0℃
10mL碘化钾
密封暗处5min
• 常用方法:亚氯酸钠法、氯-乙醇胺法、二氧化氯法等 5
目前常用的方法是亚氯酸钠法。操作简单,快速去除木素。
适应于各种木材及非木材植物纤维原料。
GB/T 2677.10-1995 (一)原理 在pH4-5时,用亚氯酸钠处理已抽提树脂的试样,除 去所含木素,定量地测定残留物(即综纤维素)含量。
11mol/L盐酸溶液:915mL浓盐酸
加水稀释至1000mL
1000mL容量瓶
溴酸钠-溴化钠溶液:2.5g溴酸钠+12.0g溴化钠
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:25.0g硫代硫酸钠+0.1g碳酸钠 乙酸苯胺溶液:1mL蒸馏苯胺 10g/L酚酞指示剂:0.1g酚酞 9mL冰乙酸 100mL 50%乙醇
NaClO2 + H+ 4HClO2
HClO2 Ʊ + HCl + H2O
2 : 1 : 1
亚氯酸钠分解产生的二氧化氯与木素反应 6
(二)仪器设备
恒温水浴、索氏抽提器、综纤维素测定仪
1G2玻璃滤器、真空泵、抽滤瓶
250mL锥形瓶 +25mL锥形瓶
(三)实验试剂
2:1苯醇混合液、亚氯酸钠、冰醋酸、丙酮
1000mL蒸馏水, 静置1周, 过滤标定。
100g/L碘化钾、 5g/L淀粉、95%乙醇、氯化钠
23
(四)实验步骤
0.5g或1g
>12%或<12%
一 糠醛蒸馏
冷凝器 分液漏斗
圆底烧瓶
10g氯化钠
30mL
搭好装置
漏斗释放
12%盐酸 共10次
30mL / 10min
调节电炉
12%盐酸
漏斗+盐酸
300mL馏出液
2g试样),温度164-166℃(162℃),过高则分解。
3. 其他挥发物质的影响。一类是还有其他可以形成糠醛物 质:聚甲基戊糖、聚糖醛酸、聚己糖等(结果偏高)。 另一类是木素、丹宁可与糠醛缩合,减少其蒸馏量(结 果偏低)。 17
容量法(溴化法)
(一) 测定原理
简便、迅速、准确
溴化法是基于加入一定量溴化物与溴酸盐混合液于含有糠 醛的馏出液中,溴即按下式析出:
但四溴化法如能严格控制溴化温度为 20~25℃,其准确度
也基本符合要求。
21
(二)仪器设备
糠醛蒸馏装置(圆底烧瓶500mL、蛇形冷凝器、分液漏斗
60mL、锥形瓶500mL,有30mL间隔刻度)
密度计、电炉、水浴锅、容量瓶、滴定管
分液漏斗
蛇形冷凝器
圆底 烧瓶
电炉
锥形瓶
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(三)实验试剂
12%盐酸:307mL盐酸
31
1. 滴定管架上的滴定管,左碱式,右酸式。 5. 滴定管下端不能有气泡。酸式滴定管通过快速放液赶走管中的
2. 观看液面位置:视线与液体凹液面的最低处平行。
气泡;碱式滴定管通过轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,
3. 酸式滴定管的使用,右手拿住锥形瓶颈,向同一方向转动。左手旋开(或关闭)
赶走管中气泡。
然后继续滴定至蓝色刚好消失。
35
36
纸浆聚戊糖含量的测定 GB/T 745-2003
容量法
与造纸原料聚戊糖含量测定基本相似, 蒸馏取样量:>10%取0.5g,小于10%取1g
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木素含量的测定
思考题
1 为什么要测定酸溶木素? 2 酸不溶木素和酸溶木素测定的原理分别是什么? 3 硫酸法测定木素含量的影响因素? 4 为什么测定酸溶木素时,稀酸处理时要采用敞口补加水 的方法? 5 为什么酸溶木素时,要选用205nm处的吸收峰,而不选用 280nm处的? 38
聚戊糖是半纤维素中五碳糖组成的高聚物的总称。
针叶木半纤维素含量15-20%,以聚甘露糖(六)为
主,阔叶木和非木材原料半纤维素含量20-30%,以
聚木糖(五)为主。因此对于后者来说,测定聚戊
糖含量对表征半纤维素含量更具有实际意义。 针叶木聚戊糖含量为8-12%,阔叶木为12%-26%,禾 本科植物为18-26%。 14
12
聚戊糖含量的测定
半纤维素含量高的原料,碱法浆得率高,纸浆易吸水润胀, 有利于节省打浆动力消耗,同时成纸具有紧度高、透明度高 的特点。 半纤维素是指除纤维素和果胶以外的植物细胞壁聚糖,不同 种类植物,其含量和结构不同。经水解可生成多种单糖,其 中有五碳糖(木糖和阿拉伯糖)和六碳糖(甘露糖、葡萄糖、 半乳糖、鼠李糖)。 13
重要
可在圆底烧瓶磨口处用12%盐酸封口,并用润湿的pH试纸置于
磨口附近(不要与瓶口接触),测试有无酸性气体逸出。如pH 纸显红色则表明磨口处不够严密,如逸气严重,应更换仪器。
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注意事项
4. 溴化法严格控制温度和时间。四溴化法是20-25℃, 二溴化法是0℃(有冰块)。 5. 糠醛蒸馏温度164-166℃,甘油浴加热或者空气浴加 热。 6. 滴定注意事项
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(四)测定步骤
2g试样 包扎
苯醇抽提
取出试样
旋转,摇晃
加试剂
0.5mL 冰醋酸 0.6g 亚氯酸钠
恒温水浴
75℃,1h
加试剂
65mL 蒸馏水 0.5mL 冰醋酸 0.6g 亚氯酸钠
综纤维素仪
重复多次
试样变白
冷却
过滤洗涤
无酸性 丙酮3次
• 木材纤维重复四次,非木材纤维重复三次 • 试样变白,仍含有2-4%的木素 烘干恒重
1 测定原料多戊糖的意义和原理是什么?用到的特殊玻璃装置是? 2 多戊糖能否代表原料中全部半纤维素的量?
3 原料不同,半纤维素的含量和结构有什么不同?
4 乙酸苯胺检查糠醛蒸馏是否完全的道理是什么?
5 酸水解时,为什么加氯化钠?
6 计算式中的系数 1.38 和 1.88 是怎样得来的?
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