原子荧光作业指导书(实验室版)
原子荧光光谱仪期间核查作业指导书
文件制修订记录1.范围本方法适用于AF-610A原子荧光光谱仪的期间核查。
本方法参照JJF1002-1998《国家计量检定规程》要求进行编制。
2.概述AF-610A原子荧光光谱仪由主机、数据处理装置组成。
3.技术要求3.1外观仪器电源线，信号线等连结紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常、指示灯灵敏、显示器清晰。
3.2基线稳定性观察半小时，零点漂移在5%内瞬时噪声在3%内；3.3精密度RSD＜5%（7次）；3.4检出限测定Hg检出限≤0.1ng；3.5准确度测定水质标准物质中的一个元素，测定值应符合标准物质证书的要求。
4 核查条件4.1环境条件4.1.1仪器间应清洁，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
室温在15～30℃，八小时内温度变化不超过3℃；湿度在20%～85%范围内。
4.1.2仪器应平稳的摆放在工作台上，周围无强烈的机械震动和电磁干扰，仪器接地良好。
4.1.3电源电压：220V±2% 频率50HZ±1%4.2标准物质国家标物中心或其他机构制作的国家一级水质标准物质。
5.核查内容5.1外观5.2基线稳定性5.3精密度5.4检出限5.5准确度6.核查方法6.1外观观察、查看仪器电源线、信号灯等是否插接紧密，接通电源，按下各部位开关按键，指示灯是否显示。
6.2仪器的基线稳定性、精密度、检出限的核查方法步骤按JJG939-98《非色散原子荧光光度计》中规定的方法执行。
6.3按GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检测方法》准确测定水质标准物质中砷或汞元素，测量结果与标准物质证书对比。
7.核查结果核查结果全部达到技术指标为合格，在检验或使用时发现不符合本方法规定的技术要求，设备应停止使用，并及时修理或调整，直到符合技术要求经重新检定合格后方可使用。
8.核查周期在检定周期内，一般每年核查一次，并做纪录；若仪器经过维修，由维修人员或聘请的专家论证，以是否影响上述第3条技术要求为标准，决定是否核查。
原子荧光作业指导书
AFS-8220原子荧光光度计操作与维护规程1.目的规范原子荧光光度计操作程序，正确使用仪器，保证监测工作顺利进行，操作人员安全和设备安全。
2.适用范围适用于AFS-8220原子荧光光度计的使用操作。
3.职责3.1、AFS-8220原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器，做好使用记录登记。
3.2、AFS-8220原子荧光光度计保管员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行日常维护及定期保养。
4.仪器用途本台AFS-8220原子荧光光度计可以对含砷、硒、汞、锑的样品进行定性和定量分析。
5.主要技术参数检出限DL：AS、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn：＜0.01μg/LHg、Cd：＜0.001μg/LGe：＜0.05μg/LZn：＜1.0μg/LAu：＜3.0μg/L相对标准偏差RSD：＜1％线性范围：大于三个数量级6.操作规程6.1打开电脑，进入WINDOWS 桌面。
6.2打开氩气瓶，调节分压表压力为0.3MPa 。
6.3换上所用的元素灯。
6.4打开仪器主机电源和（双泵）电源，若元素灯不亮可用点火枪激发。
6.5检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。
6.6检查二级气液分离器（水封）中是否有水。
6.7双击桌面上6.86.96.10A ，B 道自动识别元素灯。
None ）6.116.12S1~S5输入A ，B道所测做元素标准曲线各点浓度和码6.13输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体积）、6.146.15点击，仪器需要预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。
6.16（新建一个文件，本次所做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件）。
文件名例如：“水05-11-25As&Hg”6.14测量标准空白，标准曲线S1~S5各点，样品空白，样品。
6.186.196.206.21处理废液并将实验台面清理干净。
7.注意事项7.1 更换元素灯时一定要关闭主机电源。
原子荧光光度计作业指导书
原子荧光光度计作业指导书1.目的建立原子荧光光度计AFS-8220操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用对含砷、硒、汞、锑等的样品进行定性和定量分析。
3.操作方法3.1 开机准备3.1.1 打开氩气，将气压调节至0.2-0.3MPa（2-3bar）。
3.1.3 将载流倒入载流池，把进样针放自动进样器固定好，调节高度（高度不得低于载流池上沿，最好在载液池上方1cm处），将还原剂倒入还原剂试剂瓶，将还原剂管放入瓶中。
3.1.4 向二级气液分离器中加纯水到溢出一点；加泵油并压紧泵管。
3.2 调光打开仪器主机。
调光，使灯光圆心与调光板中心线同高，再对光，使光斑照到调光板的中心位置。
换灯后才需要调光对光，一般不需要。
3.3 软件设置3.3.1打开仪器主机，打开电脑，进入工作站。
3.3.2用户名输入admin，密码输入***。
3.3.3软件自动显示自检界面，点击检测，等待自检，待自检完毕，每一项后面出现对号标识，联机正常，点击返回。
3.3.4点击工作表，选择建立，再点击元素设定。
在A道或B道中，选择需要测量的元素，若不需要则选择none，点击确定。
3.3.5点击编辑方法，在其类型/模式选项卡中选择进样模式为自动，载气流量设置在300-600ml/min之间，屏蔽气流量设置在800-1000ml/min之间3.3.6 点击编辑方法，在其测量选项卡中选择测量方法（标准曲线法），选择读数方式为峰面积，读数时间10s,延迟时间为0.5s。
3.3.7点击编辑方法，在其元素灯选项卡中编辑元素灯对应的负高压和灯电流数值。
所有元素灯的负高压在240-320V之间，其中汞元素灯灯电流不超过50mA，其他元素灯灯电流不超过100mA。
3.3.8 点击编辑方法，在其标准品选项卡中填入需要绘制标准曲线的标准样品浓度，再将自动进样器上放置的位置也对应填上。
设置好小数位数和标准溶液单位，点击应用，确定。
3.3.9 点击编辑方法，在其空白/稀释选项卡中填入相应的空白判别值，以绝对值的形式。
原子荧光说明书（范本）
原子荧光说明书原子荧光说明书篇一：原子荧光操作说明书 AFS-2100/230E/3100 全自动双道原子荧光光度计操作规程（以AFS-2100仪器为例AF S-230E、AFS-3100 同理）1、开机及进入操作系统1.1开启计算机、打印机。
1.2打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。
1.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
1.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。
1.5调节原子化器高度H g灯调节至10mm，其他元素灯调节至8m m。
用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置(Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm)。
（检查水封中是否有水，针对有水封仪器）。
1.6进入操作系统，用鼠标的左键单击“AFS-2100/230E/3100 原子荧光光度计”，进入 AFS-2100/230E/3100 软件操作系统。
此时，屏幕显示软件的主题画面，该画面中有软件名称、版本号、公司名称、版权保护提示等内容。
如下图1-1图1-1 进入图1-1 画面的同时，微机与主机进行联机通讯，联机正常时，软件自动进入元素灯识别画面，如下图1-2：图1-2 在此界面选择所需测量元素或在开启主机电源时把不进行测量的元素灯拔出。
单击确定按钮，进入正常联机工作状态，如下图 1-3 图1-32、仪器自检2.1在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”如图2-1、“断续流动和自动进样器自检”如图2-2、“空芯阴极灯和检测电路自检”如图 2-3。
图2-1 图 2-2图2-3、建立数据库及条件设置3.1建立数据库在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字如图3-1，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称在“文件（F）”菜单中选择“连接数据库”选项后，同样会弹出一个提示对话框，用于连接一个已有的数据库如图3-2。
原子荧光作业指导书(实验室版)
4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
3.硒的标准曲线的配制
1硒标准中间液：吸取硒标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2.开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超过1h）。
4.7每次测定开始时，观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。
4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗，方法是在空白溶液杯和还原剂容器中入超纯水，运行仪器清洗管道。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
原子荧光分光光度法汞、砷、硒、锑、铋的检测方法作业指导书
2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 氢氧化钾 2.5 硼氢化钾 2.6 硫脲 2.7 抗坏血酸 2.8 重铬酸钾 2.9 氯化汞 2.10 三氧化二砷 2.11 硒粉 2.12 铋 2.13 三氧化二锑 2.14 盐酸溶液 2.15 硝酸溶液 2.16 盐酸-硝酸溶液 2.17 硝酸-高氯酸混合酸
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 铋标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。 4.5 锑
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 锑标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟，用 水稀释定容，混匀。
5 结果计算与表示
式中：
Ρ= 1 F V1 V
ρ--样品中待测元素的质量浓度 Ρ1--由校准曲线上查的的试样中待测元素的质量浓度 F--试样稀释倍数 V1--分取后测定试样的定容体积 V--分取试样的体积
3 仪器和设备
3.1 原子荧光仪 3.2 元素灯 3.3 恒温水浴装置 3.4 抽滤装置 3.5 分析天平 3.6 采样容器 3.7 实验室常用器皿
4 分析步骤
4.1 汞 分别移取 0;1.00;2.00;5.00;7.00;10.00ml 汞标准使用液于 100ml 容量瓶中，
分别加入 10.0ml 盐酸-硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。 4.2 砷
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 砷标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟。用 水稀释定容，混匀。 4.3 硒
AFS系列原子荧光光度计作业指导书
1.目旳为规范AFS系列原子荧光光度计操作, 使其精确测定物质旳吸光度, 制定本操作规程。
2.合用范围本操作规程合用于AFS系列原子荧光光度计。
3.职责3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用阐明, 严格按操作规程操作, 以保证其运行良好, 使成果精确, 并及时填写仪器使用记录, 如发现异常应及时向科室负责人反应。
3.2保管人员应定期做好清洁、保养及平常维护工作。
3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管, 专人使用, 常常问询、察看仪器旳使用记录状况, 定期联络法定单位检定校准, 仪器发生故障应及时联络有关人员进行维修, 并做好维修记录。
4.操作程序4.1.14.1安全操作注意事项和尤其提醒:4.1.2所有用到旳试剂均为优级纯, 试剂配制用水为娃哈哈纯净水。
4.1.3所有用到旳玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜, 然后用娃哈哈水冲洗洁净, 60°烘1小时, 待用。
污染严重旳器皿, 可先用超声清洗。
4.1.4已清洗洁净旳器皿假如放置时间太长, 使用前要用娃哈哈水重新冲洗。
4.1.5若样品中被测物含量很高, 污染了仪器, 则停止测试, 立即清洗反应系统旳管道、原子化器等。
4.1.6盛放还原剂旳容器应为聚乙烯塑料材质, 防止使用玻璃材质。
4.1.7更换元素灯时一定要关闭主机电源。
4.1.8仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中与否有水。
4.1.9测量前仪器应运行预热至少半小时。
蠕动泵管定期滴加硅油, 不测量时应打开压块, 不能长时间挤压泵管。
4.2 仪器操作一、开机1．打开灯室, 将待测元素旳空心阴极灯插头插入灯座。
注意: 插头凸处对准插座旳凹处插入；不能带电拔插空心阴极灯。
2．检查断续流动系统旳泵头和泵管, 合适补加硅油, 旋转固定块将压块压住泵头。
3．启动气瓶, 调整气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。
4．按微机、断续流动、主机、次序启动电源。
二、系统设置1．用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”, 进入AFS—****软件操作系统。
003原子荧光分光光度计作业指导书
作业指导书原子荧光分光光度计作业指导书
1、准备工作
1.1将实验所需测定元素的灯换上，将灯芯的光调节到“丰”的中心位置。
1.2开机预热30min，并将氩气打开至0.25~0.30Mpa。
2、操作步骤
2.1在电脑屏幕中找“文件”，“生成数据库”，“条件”中设置实验所需的电流强度和曲线浓度。
2.2将旋转盘连接好，点击“点火”按钮，“空白”中的“标准空白”，当所测接近的两次数据小于5时，仪器自动停止，说明此时仪器已趋于稳定可开始实验测定。
2.3“标准”中测定“标准曲线”，要求测定的荧光强度不得超过5000，若大于5000，则在“仪器条件”中修改电流强度设定值重新测量。
2.4测定样品。
先测定样品空白，再对所测定样品进行编号，进行测定。
2.5测定完毕，清洗管道，将进样管和进硼氢化钾的管道同时放入蒸馏水中，点击“清洗”按键，确定洗净时，将两管取出，将水排尽。
2.6松开旋转盘，关氩气，关机。
3、仪器长期不用应定期进行维护保养。
1。
SK-2003A原子荧光光度计作业指导书
1.目的：规范SK-2003A原子荧光光度计的操作，利于仪器的使用和检测工作的开展。
2.适用范围：检测站北京金索坤的SK-2003A原子荧光光度计的维修、保养。
3.有关责任：仪器九室4.引用标准：仪器说明书及金索坤化学工作者现场操作培训教材5.操作规程5.1 检查检查线路，确保气管、电源线、接口电缆、泵管等正常连接。
5.2开机5.2.1 启动计算机（数据处理系统）进入windows系统。
5.2.2 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。
5.2.3 卡上双泵。
5.2.4 电源开启顺序为：实验室电源总开关→主机电源→双泵电源。
开机后应检查3个地方：(1) 元素灯是否点亮，汞灯除外。
汞灯可能需采用点火或摩擦静电点亮。
(2) 双泵是否已经卡上。
(3) 原子化器下部去水装置中水封是否有水，若无应加入约1/3的超纯水。
5.2.5 打开“SK-2003A系列原子荧光光度计”软件，进入SK-2003A操作系统，进行如下操作：如果是第一次运行程序，系统出现“仪器和用户参数”对话框，在其中可以选择仪器的型号、输入用户信息等。
主机的通讯缺口值为“1”，“用户名称”一项输入报告抬头中的单位名称。
计算机与原子荧光光度计主机进行自动联机通讯，联机正常时软件自动进行自检测画面。
当计算机与原子荧光光度计主机联机不正常时，系统提示错误信息为“主机通讯错误”，此时应当检查：主机电源开关开启状态、RS-232C电缆联接是否正确、通讯接口（RS-232C电缆及插头）是否有问题、电路是否正常、操作软件是否正确等。
5.3 仪器自检当计算机与主机进行联机通讯正常时，软件自动进入自检测画面。
自检测的项目包括载气、屏蔽气、间歇泵和自动进样器控制电路。
单击“检测”，自动进行系统状态检测。
如果检测通过，显示“√”。
检测全部通过后，单击“返回”，退出自检测画面，进入程序主界面。
5.4 相关参数的设置5.4.1 元素灯识别及选择单击工具栏中的“元素表”或“选择”菜单中的“元素表”，进入元素选择画面。
编号06：AFS—230E原子荧光光度计作业指导书
标识：XXEMS ZY 5.3-05-06AFS—230E原子荧光光度计操作作业指导书编制：________________审核：________________批准：________________生效：一、仪器名称AFS—230E原子荧光光度计二、适用范围用于As、Hg、Pb、Zn、Te、Bi、Sn、Se、Sb、Cd、Ge十一钟元素的测定。
三、具体步骤1.打开Ar瓶使次级压力为0.2~0.3MPa，一般在0.25 MPa。
2.开启计算机、打印机。
3.安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
4.打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。
5.检查水封中是否有水。
6.调节原子化器高度，Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。
用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。
7.双击AFS—230E操作软件，进入操作系统。
8.在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。
9.在“文件（F）”菜单中选择“生成新数据库”、在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。
10.用鼠标左键单击“条件设置”钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。
11.用鼠标左键单击“运行”“点火”。
12.用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。
13.用鼠标点击工具拦中的“空白测量”按钮，或是单击“运行”菜单中选择“标准空白测量”选项，仪器对准空白溶液开始进行测量，测得的数据结果显示并存放在“测量数据结果”面板中。
当前后两个标准空白数据的差值小于或等于空白判别值时，测量稳定并停下来。
13-PF6-2型原子荧光作业指导书.doc
13-PF6-2型原子荧光作业指导书1.操作步骤：1・1打开仪器灯室，在A、B道上分别插上或检杳元素灯。
1.2打开氟气，调节减圧表次级压力为0.20〜0. 25Mpa0 1.3打开仪器前门，检查水封中是否冇水。
1.4依次打开计算机、仪器主机（顺序注射或双泵）电源开关。
1.5检查元索灯是否点亮，新换元索灯需耍重新调光。
L 6双击软件图标，进入操作软件。
1.7在自检测窗II屮点击“检测”按钮，对仪器进行自检。
1.8点击元索表，自动识别元素灯，选择自动或手动进样方式。
1.9点击“点火”按钮，点亮炉丝。
1.10点击仪器条件，依次设置仪器条件、测量条件（如要改变原了化器高度，需要手动调节）。
1.11 点击标准曲线，输入标准曲线各点浓度值和位置号。
1.12点击样品参数，设置被测样参数。
1.13点击测量窗口，仪器运行预热一小时。
1.14将标准、样品、载流和还原剂等准备好，压上蠕动泵压块，进行测量，处理数据打印报告。
1.15测量结束后用纯水清洗迹样系统20分钟。
1.16退出软件，关闭仪器电源和计算机电源，关闭氮气。
1.17打开蠕动泵压块，把各种试剂移开，将仪器及试验台清理干净。
2.维护保养及注意事项2.1泵头上经常涂抹硅油，确保泵头运转灵活，经常检查泵头软管是否老化，建议使用—•段时间后及时更换软管。
2.2在开启仪器前，一定要注意开启载气。
2.3检查原子化器卜•部去水装置中水封是否合适。
2.4试验时注意在气液分离器屮不要有积液，以防溶液进入原子化器。
2.5在测试结束后，一定要运行仪器用水清洗管道。
关闭载气，并打开压块，放松泵管。
2. 6更换元素灯，一定要在主机电源关闭的情况下，不能带电插拔。
2.7元素灯得预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作用，只打开主机，元素灯虽然也亮，氮起不到预热稳定的作用。
3.期间核查3.1检出限的测定3.1. 1将仪器各参数调至最佳T作状态，用硼氢化钾作还原剂分别对0. 0、1. 0、2. 0、5.0、10.0ug/L 标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后按线性回归法求出斜率b： b二dIf/（pV）式中：If——荧光强度测量值；P——溶液质量浓度，Ug/L； V——进样体积，mlo3.1. 2与上述完全相同的条件下，对空口溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标作业指导书编号：HBK/Z 第 1 页第A版第PF6-2型原子荧光颁布日期：2011式中：IfOi—单次空白的荧光强度测量值；IfO—11次空白的荧光强度测量值的算术平均值。
原子荧光作业指导书
1 目的规范原子荧光光度计操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，确保操作人员人身安全和设备安全。
2 适用范围适用于原子荧光光度计（型号AFS-230E）的使用操作。
3 职责3.1原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并做好使用后登记。
3.2原子荧光光度计保管人员负责监督仪器操作是否规，对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人负责仪器综合管理。
4 操作规程4.1打开氩气气瓶，使输出压力在0.25MPa左右4.2启动仪器：打开原子荧光光度计电源开关,打开电脑在桌面上找到“原子荧光AFS系列操作软件”双击打开。
4.3方法条件设置：4.3.1 选择测定元素灯4.3.2选择仪器条件（负高压、载气、屏蔽气、原子化高度等）4.4点火4.5用蠕动泵的压块将各管子压好。
4.6测量4.6.1 点击“空白测量”进入空白值测定状态选择标准空白测量，点击“测量”开始测量标准空白。
4.6.2 点击“标准测量”进入标列测定状态，输入浓度，点击“测量”开始测量标准系列。
4.6.3 测完曲线后将画面切换至“未知样品测量”，在这个画面中可以设置样品名称、单位、样品个数等参数后，点击“测量”，然后测定样品空白。
4.6.4样品空白测量完成后，测量未知样品溶液。
4.7打印4.7.1 点击“工作曲线”点击“打印”打印出工作曲线。
4.7.2 点击“结果”点击“打印”打印出标准及样品结果。
4.8 测定结束后保存文件。
4.9清洗测量结束后，倒出载流槽中剩余载流，将采样管（采样针）和还原剂管放入去离子水中，执行软件上的“清洗”功能。
清洗干净后，将管路从水中拿出，继续“清洗”功能，排空管路中的液体。
4.10 点击“熄火”，退出软件，关闭主机电源、自动进样电源、计算机电源，气瓶。
5 维护保养5.1日常维护：5.1.1保持仪器房间清洁,经常保持仪器设备的清洁。
5.1.2控制仪器设备在适合的温湿度条件下进行操作。
(室内工作温度为15—35℃，环境湿度小于70％)5.1.3保证仪器设备每月至少开机一次。
AFS系列原子荧光光度计作业指导书
1.目的为规AFS系列原子荧光光度计操作，使其精确测定物质的吸光度，制订本操作规程。
2.适用围本操作规程适用于AFS系列原子荧光光度计。
3.职责3.1AFS系列原子荧光光度计操作人员必须熟知其使用说明，严格按操作规程操作，以确保其运行良好，使结果准确，并及时填写仪器使用记录，如发现异常应及时向科室负责人反应。
3.2保管人员应定期做好清洁、保养及日常维护工作。
3.3科室负责人对该仪器应指定专人负责保管，专人使用，经常询问、察看仪器的使用记录情况，定期联系法定单位检定校准，仪器发生故障应及时联系有关人员进行维修，并做好维修记录。
4.操作程序4.1安全操作注意事项和特别提示：4.1.1所有用到的试剂均为优级纯，试剂配制用水为娃哈哈纯净水。
4.1.2所有用到的玻璃仪器均要用20%硝酸浸泡过夜，然后用娃哈哈水冲洗干净，60°烘1小时，待用。
污染严重的器皿，可先用超声清洗。
4.1.3已清洗干净的器皿如果放置时间太长，使用前要用娃哈哈水重新冲洗。
4.1.4若样品中被测物含量很高，污染了仪器，则停止测试，立即清洗反应系统的管道、原子化器等。
4.1.5盛放还原剂的容器应为聚乙烯塑料材质，避免使用玻璃材质。
4.1.6更换元素灯时一定要关闭主机电源。
4.1.7仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中是否有水。
4.1.8测量前仪器应运行预热至少半小时。
4.1.9蠕动泵管定期滴加硅油，不测量时应打开压块，不能长时间挤压泵管。
4.2 仪器操作一、开机1．打开灯室，将待测元素的空心阴极灯插头插入灯座。
注意：插头凸处对准插座的凹处插入；不能带电拔插空心阴极灯。
2．检查断续流动系统的泵头和泵管，适当补加硅油，旋转固定块将压块压住泵头。
3．开启气瓶，调节气瓶减压阀至次级压力在0.2-0.3Mpa之间。
4．按微机、断续流动、主机、顺序开启电源。
二、系统设置1．用鼠标左键双击桌面“AFS—****原子荧光光度计”，进入AFS—****软件操作系统。
原子荧光作业指导书
原子荧光法作业指导书
1 原理
待测元素的激发光源发射的特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被光电倍增管接受，然后经放大，解调，得到荧光强度信号，荧光强度与被测元素的浓度一定条件下成正比。
2 适用范围
水和废水中砷、汞的测定；空气废气中砷、汞的测定
3 有关标准
《水和废水监测分析方法》《空气和废气监测分析方法》
4 测试依据：见上述具体标准
5 测试方法
5.1 试剂配制：见上述具体标准
5.2 操作步骤：见上述具体标准
5.3样品保存：见上述具体标准
5.3 样品的分析（包括预处理）：见上述具体标准
5.4质控
5.4.1标准曲线：
每条标准曲线做一个质控样，相对偏差应≤5%，标准曲线的相关系数r≥0.995
5.4.2样品质控样：
样品不足10个时做一个质控样，之后每增加10个多做一个质控样，质控样相对偏差应≤5%
5.5平行样
样品不足10个时做一个平行样，之后每增加10个多做一个平行样，平行样相对偏差应≤5%。
原子荧光光度计期间核查作业指导书
原子荧光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于原子荧光光度计期间核查。
3引用文件《JJG939-2009原子荧光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统，室温为15～30℃，相对湿度≤80﹪，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。
5 核查指标5.1稳定性：30min内静态基线其发射强度的最大漂移量不超过≤5%。
5.2通道间干扰：静态条件下，同时测量A、B两道的荧光强度，挡住其中一道荧光强度，然后计算A、B之间的通道间干扰RE，通道间干为扰±5%。
5.3 原子荧光法测定砷的检出限≤0.4ng/mL，精密度(RSD)≤3%，测量线性R≥0.997。
6 核查步骤6.1稳定性开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（30-90）mA，负高压置于300V 左右。
预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右，进行模拟记录。
连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。
6.2通道间干扰仪器在不点火、静态的测量条件下，在双道原子化器上放置一个荧光强度调节器，调整代表空心阴极灯A道或B道的灯电流，使两道间模拟信号荧光强度的比大于100，测定A道对B道的干扰，则B道的荧光强度应调到50左右为基数，先同时测量A 、B两道，记录B道荧光强度值，测量三次取算术平均值为I f2；然后将A道出口光挡住，单道测量B到的荧光强度值，测量三次取算术平均值为I f1，按公式计算A、B两道间干扰。
6.3原子荧光法测砷的测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，对0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L 的标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r，r≥0.997。
原子荧光期间核查作业指导书
原子荧光期间核查作业指导书一、目的依据实验室资质认定评审准则的要求，为保证该仪器在两次检定之间正常运行，根据仪器《使用说明书》，制定本运行检查方法。
二、范围适用于本中心原子荧光光度计的期间核查三、基本原理原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时，称为共振荧光，它是原子荧光分析中最主要的分析线。
另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光、阶跃激发荧光等。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。
四、仪器工作条件及要求(1)、环境温度：15～35℃环境湿度：≤75RH%(2)、室内无强磁场干扰；(3)、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动；(4)、室内清洁，无腐蚀性气体；(5)、稳压器正常，并保持良好接地；(6)、供电电源：交流电压220V±10%；(7)、氩气气压力达到实验要求；(8)、排风设备完好，排风量达到实验要求；(9)、仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。
五、技术指标1、外观与通电检查：仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如，电脑及软件系统应正常运行。
2、代表元素的检出险和精密度达到下表规定的允许限。
连续进样三次：保留时间重复性误差≤1.5%，定量重复性误差≤5.0%六、校验方法1、外观与通电的检查按技术指标中的要求进行外观与通电检查。
2、代表元素的检出限、精密度（相对标准偏差）的检查方法所需试剂材料：①As、Sb、Bi、Hg空心阴极②As、Sb混合标准溶液（ng/mL），及Bi、Hg标准溶液（ng/mL），溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl。
见下表③KBH4（2%）还原剂硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L-50g/L) 盐酸(1+1)样品号 1 2 3 4 5As 0.50 1.00 2.50 5.00 10.00Sb0.50 1.00 2.50 5.00 10.00Bi0.50 1.00 2.50 5.00 10.00Hg 0.10 0.20 0.40 0.80 1.00其中5号溶液体积为200 mL ，其余溶液体积为100 mL ，为使As 、Sb 还原至三价，溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。
af-630a系列原子荧光光谱仪作业指导书
第一部分：前言在现代科研和实验室工作中，原子荧光光谱仪作为一种重要的分析仪器，被广泛应用于元素分析领域。
af-630a系列原子荧光光谱仪作为其中的一员，具有高灵敏度、快速分析、高精度等优点，在分析化学、环境监测、食品安全、生物医药等领域起着至关重要的作用。
本文将从操作指南、样品处理、数据分析等方面对af-630a系列原子荧光光谱仪进行全面评估和探讨。
第二部分：操作指南1. 使用前准备：在使用af-630a系列原子荧光光谱仪之前，首先需要进行仪器的开机预热，保证仪器处于稳定状态。
在操作过程中，要注意仪器的安全使用，避免发生意外事故。
2. 样品处理：对于不同类型的样品，需要进行不同的处理方法。
在样品处理中，要注意遵循标准操作程序，避免样品污染和交叉污染的问题。
3. 谱线选择和优化：在进行荧光光谱分析前，需要选择适当的谱线和优化参数，以获得最佳的分析效果。
在谱线选择和优化过程中，要根据样品类型和分析要求进行调整，确保分析的准确性和可靠性。
第三部分：数据分析1. 数据采集和处理：af-630a系列原子荧光光谱仪在数据采集和处理方面具有高效性和精准性。
在数据采集过程中，要全面考虑仪器的稳定性和样品的变化情况，确保数据的可靠性和准确性。
在数据处理过程中，要进行适当的校正和修正，以消除可能的误差和干扰。
2. 数据解释和报告：在获得光谱数据后，需要进行数据解释和分析，以得出结论和发现。
在报告中，要清晰地呈现数据分析的结果和结论，以便进行后续的讨论和应用。
第四部分：个人观点和理解af-630a系列原子荧光光谱仪作为一种先进的分析仪器，具有许多优点和特点，对于元素分析和化学研究具有重要的意义。
我认为，深入了解和掌握af-630a系列原子荧光光谱仪的操作和应用技巧，可以更好地发挥其在实验室工作中的作用，推动科学研究和分析实践的发展。
第五部分：总结与回顾af-630a系列原子荧光光谱仪作为一种重要的分析仪器，在元素分析领域有着广泛的应用前景。
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市站作业指导相关附录：
3维护容：
3.1 泵管维护。在使用泵管的时候，要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后（一般为1个月），应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。
3标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的汞标准使用液，每个管中加入10.00ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为0.200μg/L、0.400μg/L、0.600μg/L、0.800μg/L、1.000μg/L.
3.2测定汞时，当空白荧光强度大于1000时，应及时清洗原子化器和管路。
3.2若长时间不用，应定期开机运行仪器，应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。
4注意事项：
4.1仪器应安放在带有良好排风设备及具备稳定电力供应的实验室。室工作温度为15－35℃，环境湿度小于75 %。仪器应远离强电磁场及冲击振动源。在电力供应不稳地区或周围有其它耗电高设备的实验室，应为仪器配备一千瓦的稳压电源，其输出端应配有一个多用插座盒，并有良好接地。
长海县环境监测站作业文件
文件编号：CHJ－03－Z46
双道全自动注射式原子荧光光度计
操作与维护程序
第2页 共2页
第B版 第0次修订
颁布日期：2015年1月1日
二、注意事项及维护
1.泵管维护。在使用泵管的时候，要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后（一般为1个月），应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。
4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗，方法是在空白溶液杯和还原剂容器中加入超纯水，运行仪器清洗管道。
4.10样品管每次测定完毕后应在HNO3（1+3）溶液中浸泡24h以上。
4.11每次测定完样品后，应从自动进样器上取下样品盘，清洗样品盘和样品管，防止样品盘被腐蚀、样品管被污染。
4.12汞、砷、硒的标准中间液在冰箱至少可保存三个月，标准使用液在冰箱可保存一个半月。
2.开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超过1h）。
6.后续步骤：测定完成后点击“文件” 栏，打印标准曲线及 A、B道原始数据；将载液管道和还原剂管道放入超纯水中，点击“清洗”，运行仪器，清洗管道。点击“熄火”，同时透过视窗观察确认“熄火”。再点击“关气”。点击“文件”菜单中的“退出”，后依次关闭原子荧光光度计电源、注射进样断续流动氢化物发生装置电源和气阀，并搬下压片，放松泵管。
2硒标准使用液：吸取硒标准中间液25.00ml，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L，即100μg/L。
3标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的硒标准使用液，每个管中加入10.0ml的HCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L。
长海县环境监测站作业文件
文件编号：CHJ－03－Z46
双道全自动注射式原子荧光光度计
操作与维护程序
第1页 共2页
第B版 第0次修订
颁布日期：2015年1月1日
一、操作步骤
1.开机准备：打开电源（按照左侧插座-下高压电源-上稳压电源-右侧插座顺序依次开启各电源），开电脑，开气阀（气压保持在0.25Mpa-0.35Mpa）。
4.2.测量条件：空白判别值设为5。
仪器条件：AS（负高压280V灯电流60mA）；SE（负高压300V灯电流80mA）：
HG（负高压260V灯电流20mA）.
4.3.进行“样品测试”，待荧光强度稳定后关闭（约20次）。
5.测试：测定标准空白和标准曲线（手动测量标准曲线选择“测量标准曲线”，自动稀释标准曲线选择“自动稀释配置标准曲线”），空白验证符合条件后，测定样品空白及样品。
2砷标准使用液：吸取砷标准中间液25.00ml，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L，即100μg/L。
3标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的砷标准使用液，每个管中加入10.0ml的HCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L。
三、药品配制
1.汞的标准曲线的配制
1汞标准中间液：吸取汞标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中，并加入0.25g重铬酸钾用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2汞标准使用液：吸取汞标准中间液5.00ml，移入250mL的容量瓶中，用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.02mg/L，即20μg/L。
4.2仪器应放置在坚固稳定的实验台上，避免直射，实验台应具有防酸和绝缘保护（如橡胶垫）。实验台宽度至少70厘米，后部距墙或其它设备应有至少50厘米的空隙，以利于仪器的连接和维修。
4.3更换空心阴极灯时，一定要关闭仪器电源，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。
4.4在开启仪器前，一定要注意先开启载气。
4.5在开机前，应检查原子化器下部去水装置中是否有适当水封存在，否则应及时补充。去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水气进入原子化器中的石英炉芯，产生散射效应以及石英管爆裂。
4.13砷的氢化物和汞的氢化物都为剧毒气体，测定时要注意通风和管路的密闭。
4.14硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有强腐蚀性，不可用手触摸。
4.15硼氢化钾的纯度很重要，一般选用优级纯，否则仪器空白值会很高。
其他要点记录：
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至5的配制
1砷标准中间液：吸取砷标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
2.测定汞时，当空白荧光强度大于1000时，应及时清洗原子化器和管路。
3.若长时间不用，应定期开机运行仪器，应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。
4.仪器维护时注意更换相关元素灯，保证每个元素灯定期被点亮。更换元素灯时注意关闭电源，并保证灯芯冷却。
5.实验结束后，注意清洗管路，并空置管路的水分，注意走电和关闭氩气。
4单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
3.硒的标准曲线的配制
1硒标准中间液：吸取硒标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
3.连接进样器：载流槽装好载液，连接“补酸”、“还原剂”和“废液”至相关容器（最外侧红管连接还原剂、最侧红管连接酸），压好蠕动泵（压好管下压，按4-4-3-3-4的格数调好），打开风机。
4.条件设置和空跑：
4.1.A道（硒、砷）曲线浓度设置：0、1、2、4、6、8、10（ug/L）；B道（汞）曲线浓度设置：0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0（ug/L）；
4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。
4.7每次测定开始时，观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。
4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。