TEM制样PPT
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TEM-01 PPT课件
b 明场象
不锈钢中孪晶的明、暗场相
三、 TEM 样品制备
1. TEM 样品的特点 样品要薄：100KV, t=1000Å-2000Å 样品厚度与高压、材料有关 高质量样品的重要性
2. 样品类型
粉末 （0维） 薄膜 （2维） 块体 (3维)
3. 制备方法
（1）粉末样品 有机溶剂分散法 （Cu 网） 环氧树脂镶嵌法 电镀法
SEM： 形貌分析，主要作表面形貌分析， 制样简单。
分辨率比光镜高，但不及 TEM。
TEM：形貌＋结构，分辨率高，rc＝2-3 Å，制样较复杂 HRTEM：微区结构分析， 如：晶格相， 原子相。
AEM （TEM＋EDS，EELS）：微区成分和结构分析
2. 新近发展的结构分析手段
场离子显微镜： 原子相， 制样特别困难 （针尖样品） STM、AFM： 原子相， 材料组装 （仅作表面分析）
一个物点经透镜后，其象成了一个园斑，rs.m 物面上散焦半径<rs
（2）象散： 磁场的对称性被破坏所致
相同的径向处，磁场强度不同，聚焦能力不同，引 起焦距变化 f。
（3） 色差： 电流、电压不稳定所致
一个物点聚 焦在一个园
斑内
以上各象差中最重要的是 球差
（4）最佳孔径角：
5. 景深（Df）和焦长(DL) 电磁透镜具有景深大、焦长长的特点 Df 1/ DL M/
减薄：
双喷减薄――电化学减薄 特点： 电解液，电压， 电流，温度是重要因素，只适 合于导电样品。
离子减薄――重离子轰击减薄 特点： 任何样品都适合。
双喷减薄
离子减薄
小结
电磁透镜的成象原理和TEM的基本构造以及各部 分的作用
应掌握的要点：
第三章TEM样品制备技术ppt课件
电子穿透样品的厚度与电子的能量有关： 100kV---100nm； 200kV---200nm；
高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下，甚至5nm以下。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
一、质厚衬度
衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到 的光强度或感光度的差异； 质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不 同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散 射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同， 从而在图像上体现出的强度的差别。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
常用电解减薄液
序号
电解液成分与配比
适用材料
1
乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)， 高氯酸(15ml)，甘油(10ml)
高温合金，耐
热钢，铝及其 合金。
的结构和工作原理，而且应该掌握样品制备的基本技术。
电镜样品制备的特点
电镜样品制备属于破坏性分析。 花费时间很多，有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。 制样技术随电镜技术的发展而发展的。 制样技术分两大类：生物样品制备、材料科学样品制备。本文只
讲述材料科学中的制样技术，这些试样大多是有一定硬度的固态 物质。 制备成薄膜，膜厚取决于电子束的穿透能力和分析要求。
支持膜分散粉末法是 常用的制样方法。
高分辨原子像要求的样品厚度应在10nm以下，甚至5nm以下。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
一、质厚衬度
衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到 的光强度或感光度的差异； 质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不 同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散 射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同， 从而在图像上体现出的强度的差别。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
常用电解减薄液
序号
电解液成分与配比
适用材料
1
乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)， 高氯酸(15ml)，甘油(10ml)
高温合金，耐
热钢，铝及其 合金。
的结构和工作原理，而且应该掌握样品制备的基本技术。
电镜样品制备的特点
电镜样品制备属于破坏性分析。 花费时间很多，有时甚至超过整个研究工作量的一半以上。 制样技术随电镜技术的发展而发展的。 制样技术分两大类：生物样品制备、材料科学样品制备。本文只
讲述材料科学中的制样技术，这些试样大多是有一定硬度的固态 物质。 制备成薄膜，膜厚取决于电子束的穿透能力和分析要求。
支持膜分散粉末法是 常用的制样方法。
TEM讲义样品的制备
一般程序： (1)线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片； (2)机械研磨减薄：用金相砂纸研磨至100 m 左右，
不可太薄防止损伤贯穿薄片。 (3) 化学抛光预减薄——从圆片的一侧或两则将圆
片中心区域减薄至数100m 左右；从薄片上切 取3mm的圆片。 (4)双喷电解终减薄。（抛光液体：10%高氯酸酒精 溶液 ；样品用丙酮或者无水酒精装）
（1）碳膜的厚度基本相同，塑料膜的上表面基本是 平面，膜的厚度随试样位置不同而异；
（2）塑料复型不破坏样品，而碳复型，样品受到破 坏；
（3）碳复型的分辨率比塑料复型高；
（4）塑料复型相比碳复型简便。
萃取复型法（一次复型）
可用于表面浮凸状析出物的萃取（失去了取向关系的信息）,要注意腐蚀液 的选择,腐蚀液不能与萃取相发生反应改变萃取相结构、形态和尺寸.
油处白色瓷片变成浅褐色时为宜。
（4） 将醋酸纤维一碳复合膜剪成小于中3mm小片投入丙 酮中，待醋酸纤维素溶解后，用镊子夹住铜网将碳膜捞 起．如果碳膜卷曲，可将其捞人蒸馏水中，靠水的表面声力 把卷负的碳膜展开，然后再用铜网捞起． （5） 将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放人电镜中 观察。
特点：
（1）不破坏样品表面； （2）最终复型是带有重金属投影的碳膜，稳定性和导电导 热性好； （3）分辨率与塑料一级复型相当；
电解分离时，样品做阳极，不锈钢平板作阴极。不同 样品选用不同的电解液、抛光电压和电流密度。分离 的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于铜网上放入电 镜观察。
化学分离一般用氢氟酸双氧水溶液。
特点：碳粒子小，分辨直径达2nm；膜厚度均匀；导 电、导热性能较好；但相对较为复杂。
碳一级复型与塑料一级复型比较：
几种样品制备方法的特 点及选择
TEM制样方法
• 通过图片，就可以直观地观察到样品的大致元素含量
TEM
透射电子显微镜
制样方法：
• 取微量样品，用无水乙醇（or正庚烷）溶解样品，超声10-15min • 样品溶液需要澄清，透明度要求能看到实验服 • 滴几滴乙醇在桌面上，卫生纸擦干净桌面 • 镊子超声一会，乙醇淋洗，甩干备用 • 取滤纸放在桌面上，用镊子从铜网盒里夹起铜网备用 • 移液枪调至50µ L，吸取样品溶液 • 右手拿镊子夹起铜网，悬空平放；左手拿移液枪，枪头悬在铜网上方， 控制速度，一滴一滴将样品溶液滴在铜网上 • 将滤纸和铜网一起放在红外烘箱里烘干1~2min • 重复滴样、重复烘干一次 • 将干燥好的铜网夹回铜网盒，在本子上做好记录
选中卡片检索图标
→弹出对话框→选择“否”→将出现一系列待选卡片
将主要衍射峰对应的比较好的卡片选中，拖至卡片上方的空白区域。
选中在空白区域的卡片，右击→Analyse Match...→弹出对话框→看主要 衍射峰的匹配情况。（主要是看匹配的好坏）
主要衍射峰 对应的角度
全部 匹配
是否匹 配
双击匹配较好的卡片→双击→查看卡片的详细信息。（此图为出现的页面的 上半页）
选中要导入的两列数据→点击 点线图标。
双击横纵坐标轴→在弹出的对话框中修改横纵坐标的取值范围。
选中图旁边的文本 框→右击→选择 cut→删除多余的 文本框。
再次双击坐标轴→ 在弹出的对话框中 选择Title&Format →勾选Show Axis & Tich→选择上方(TOP) 的坐标轴→将Major 和Miner都改为 None→确定。（再 做一次，选择右边 Right坐标轴→确保 将图形围起来。）
双击横纵坐标旁的文 字，进行修改。（如 右图所示。）
《TEM操作培训》课件
04 TEM操作注意事项
CHAPTER
安全注意事项
确保操作区域安全
01
在操作TEM（透射电子显微镜）时，应确保操作区域没有障碍
物，避免人员和物品与设备发生碰撞。
遵守安全操作规程
02
在进行TEM操作前，应仔细阅读并遵守设备的安全操作规程，
确保正确使用设备。
避免高电压和高电流
03
在操作过程中，应避免高电压和高电流对人员和设备造成伤害
数据存储与备份
及时存储数据
在观察和记录TEM图像时，应及时将数据存储在稳定的存储介 质上，如硬盘或云端存储。
定期备份数据
为防止数据丢失，应定期备份存储的数据，并确保备份数据的可 读性和可用性。
加密存储和备份数据
为了保护数据的机密性和完整性，应对存储和备份的数据进行加 密处理，以确保数据的安全性。
05 实践操作与案例分析
，特别是在调节电压和电流时。
设备维护与保养
定期检查设备状态
在使用TEM后，应定期检查设备 的状态，包括电子显微镜的镜头
、真空系统和照明系统等。
清洁设备表面
应定期清洁设备的表面，保持设备 的清洁度，避免灰尘和污垢对设备 造成损害。
定期更换消耗品
在操作过程中，某些部件会逐渐磨 损或消耗，如灯丝和真空过滤器等 ，应定期更换以确保设备的正常运 行。
样品制备方法
总结词
样品的制备是TEM操作中的关键步骤，直接影响观察结果的准确性和可靠性。
详细描述
样品制备是TEM操作中的重要环节，需要采用一系列精细的制样技术。这包括将样品切成薄片、进行 减薄处理、以及在特定环境中进行保护和固定等步骤。制备良好的样品能够提供更清晰、更准确的观 察结果，并有助于提高实验的可重复性。
TEM制样技术经典课件
普通微栅
小孔微栅
FIB微栅
碳支持膜
当样品放在电镜中观察时，“载网支持膜”在电子束照射下，会产生电荷积累，引起样 品放电，从而发生样品飘移、跳动、支持膜破裂等情况。所以，人们考虑在支持膜上喷 碳，提高支持膜的导电性，达到良好的观察效果。这种经过“喷碳的载网支持膜”，简 称“碳支持膜”，一般膜厚度为7-10nm。 碳支持膜是以有机层为主，膜层较薄，背底一 般影响很小。通常用水或乙醇分散样品，支持膜均不会受腐蚀。载网材料有镍网和钼网 两种；如果您的样品属于磁性粉末样品可以使用两种方法：1.树脂包埋，超薄切片；2.可 以使用双联网碳支持膜。
载网（铜网、镍网、金网、钼网）
环类（单孔环、椭圆环）
三、透射电镜样品的制备
可供透射电镜观察的样品很多，有金属材料、非金属材料， 有小到几十纳米的粉末颗粒，亦有只有几个纳米厚的薄膜，还 有生物等有机材料。
只要能将其制成对电子束透明、表面平整、稳定、易于放 置、耐电子束轰击、不易挥发、不失真、无放射性、可供观察 的样品即可。
TEM制样技术
透射电镜制样用工具类
一、载网类 (纯碳膜、超薄碳膜、微栅、铜网、铜环)—参考网站：新兴百瑞
微栅类：微栅是支持膜的一个品种，在制作支持膜时，特意在膜上制作的微孔， 所以也叫“微栅支持膜”，它也是经过喷碳的支持膜，一般膜厚度为1520nm。它主要是为了能够使样品搭载在支持膜微孔的边缘，以便使样品“无 膜”观察。无膜的目的主要是为了提高图像衬度。所以，观察管状、棒状、 纳米团聚物等，常用“微栅”支持膜，效果很好。特别是观察这些样品的高 分辨像时，更是最佳的选择；碳膜厚度可根据用户使用情况特制；如果样品 颗粒尺寸小于10nm,请用超薄碳膜。
2、平面样品的制备
制样设备: 本实验室目前电镜制样的设备主要有离子减薄、凹坑仪、金刚石 圆片切割仪、电解双喷、机械冲孔、磁控溅射镀膜、超声冲孔等实验设备， 能对薄膜样品、金属块体样品进行制备。
TEM生物样品特殊制备技术课件
硫胺焦磷酸酯酶（TPP）技术获得的选择性染色。大鼠附睾细胞 内的高尔基器只有内层着色。（×33000）
肝细胞中毛细胆管呈现ALP反应阳性（箭头）×15000
第四节、免疫电镜技术 Immuno electronmicroscopic technique
1、概念：
免疫电镜技术是免疫学和电镜技术的结合，其特点是将免疫 学中抗原抗体反应的特异性与组织化学中形态学的可见性，结合 电镜的高分辨能力和放大本领，用胶体金标记抗原，在亚细胞水 平上研究组织和细胞的形态与功能，还可进行细胞内抗原的定性 定位研究，从而将细胞结构与功能代谢紧密结合起来。
醛类物质对不同细胞器的固定和对酶的活性作用
细胞器 胞基质 内质网 线粒体 核周隙 GOL体 酶活性 戊二醛 ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ 一般
甲 醛 ＋＋ ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋ ＋＋ 优秀
在选择固定剂时，首先考虑保存酶的活性，后考虑结构的 保存。由表可见，戊二醛的固定作用优于甲醛，而甲醛保存酶 的活性作用大于戊二醛。因此电镜细胞化学技术中常用戊二醛 和甲醛的混合液进行样品固定。
从理论上讲，若想保存好样品，需充分固定。但固定越彻底， 酶的失活越严重。要想保存酶的活性，最好是先孵育后固定，但 先孵育导致细胞微细结构的损伤，反应不均，酶反应物扩散、流 失，出现与酶无关部位定居的假象。这些矛盾是EM细胞化学技术 中的难点。在EM酶细胞化学技术中酶的失活、丢失是不可避免的， 细胞微细结构的破坏也是不可避免的但是应当尽量减少固定剂造 成酶的失活与丢失，减少孵育液对细胞微细结构的损伤破坏。
5、免疫金标记技术的应用
（1）免疫金标记技术是金探针作为抗体与组织和细胞内抗原 发生抗原抗体特异性反应，使金颗粒附着在反应部位，定位准 确，金颗粒电子密度很高，EM下清晰可辨。 （2）商品化的金探针购买方便，价格低廉。根据实验要求可 选择大小直径不同的胶体金颗粒（如3nm、5nm、10nm ……） （3）在超微结构水平上观察研究细胞表面和细胞器中的特异 抗原和抗体等物质。也可对突触小泡内神经递质进行标记。
第二章 TEM高分辨像分析 ppt课件
PPT课件
5
相界观察： Sm－Co系永磁体衍衬像
PPT课件
6
相界观察： Sm－Co系永磁体晶格像
Sm2Co17
SmCo5
PPT课件
7
相界观察： Sm－Co系永磁体衍衬像
PPT课件
8
相界观察： Sm－Co系永磁体晶格像
PPT课件
相界观察： Al－Si合金粉电子显微像
（111）半共格
PPT课件
PPT课件
15
表面观察：超导氧化物表面结构像
原子重构
PPT课件
16
表面观察： Fe2O3粒子表面晶格像
PPT课件
17
表面观察： Fe2O3粒子表面晶格像
PPT课件
18
表面观察： EMT型沸石生长表面结构像
PPT课件
19
表面观察： LTL型沸石生长表面Pt原子团
PPT课件
20
断裂表面 Si3N4－SiC复合陶瓷内裂纹传播衍衬像
第二章 TEM高分辨像分析
PPT课件
1
晶界观察：Si3N4的晶界
PPT课件
2
晶界观察： SiC倾斜晶界和缺陷晶格像
PPT课件
3
晶界观察： Ni3（AlTi）倾斜晶界高分辨
（[100] 旋转轴－100 160）
PPT课件
4
晶界观察： Ni3（AlTi）倾斜晶界高分辨
（[100] 旋转轴－370）
PPT课件
21
Si3N4－SiC复合陶瓷内裂纹传播晶格像
PPT课件
22
Si3N4内晶格变形
PPT课件
23
Al2O3－ZrO2复合陶瓷内裂纹传播衍衬像
PPT课件
【精编】TEM-的原理PPT课件
底片:典型的颗粒乳剂，由大约10%的卤化银颗粒 分散在厚度约为25 m的明胶层中
25
真空系统
电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、 真空测量仪和管道等部分组成. 整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统 之内，一般真空度为10－4 －10－6 Torr。 如果真空度不够，就会出现下列问题：
28
2）多晶材料的电子衍射。
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
29
3）非晶态物质衍射。
典型的非晶衍射花样
30
理论准备-----电子衍射原理
电子衍射是以满足（或基本满足）布 拉格方程作为产生衍射的必要条件。它与X 射线衍射相似。
31
布拉格定律
32
倒易点阵
电子衍射斑点与晶体点阵有一定对应关系，但不是晶体 某晶面上原子排列的直观影像。这些斑点可以通过另外一个 假想的点阵很好的联系起来---倒易点阵。
三极管的沟道边界的高分辨环形探测器adf图像及能量损失谱光学显微镜与透射电镜的比较比较部分光学显微镜透射电镜光源可见光日光电灯光电子源电子枪透镜光学透镜磁透镜放大成象系统光学透镜系统电子光学透镜系统样品1mm厚的载玻片约10nm厚的薄膜介质空气和玻璃高度真空像的观察直接用眼利用荧光屏分辨本领200nm0203nm有效放大倍数10聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压1926年布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦
射谱投影到荧光屏上，形成最终放大的电子像及衍射谱。
它可以保持图像的清晰度不受中间镜放大倍数的影响。
19
物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100 倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为0-20 倍。三级成像的总放大倍数为：
M总 = M物 ×M中 ×M投
20
25
真空系统
电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、 真空测量仪和管道等部分组成. 整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统 之内，一般真空度为10－4 －10－6 Torr。 如果真空度不够，就会出现下列问题：
28
2）多晶材料的电子衍射。
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
29
3）非晶态物质衍射。
典型的非晶衍射花样
30
理论准备-----电子衍射原理
电子衍射是以满足（或基本满足）布 拉格方程作为产生衍射的必要条件。它与X 射线衍射相似。
31
布拉格定律
32
倒易点阵
电子衍射斑点与晶体点阵有一定对应关系，但不是晶体 某晶面上原子排列的直观影像。这些斑点可以通过另外一个 假想的点阵很好的联系起来---倒易点阵。
三极管的沟道边界的高分辨环形探测器adf图像及能量损失谱光学显微镜与透射电镜的比较比较部分光学显微镜透射电镜光源可见光日光电灯光电子源电子枪透镜光学透镜磁透镜放大成象系统光学透镜系统电子光学透镜系统样品1mm厚的载玻片约10nm厚的薄膜介质空气和玻璃高度真空像的观察直接用眼利用荧光屏分辨本领200nm0203nm有效放大倍数10聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压1926年布施发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦
射谱投影到荧光屏上，形成最终放大的电子像及衍射谱。
它可以保持图像的清晰度不受中间镜放大倍数的影响。
19
物镜和投影镜属于强透镜，其放大倍数均为100 倍左右，而中间镜属于弱透镜，其放大倍数为0-20 倍。三级成像的总放大倍数为：
M总 = M物 ×M中 ×M投
20
高分辨透射电子显微术优秀课件.ppt
高分辨透射电子显微术优秀课件
波的干涉
Yi
底片
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨透射电子显微术：是材料原子级别显微组织结构的相 位衬度显微术。它能使大多数晶体材料中的原子成串成像。
高分辨透射电子显微术优秀课件
）首次用电子显微镜拍摄了 Ti2Nb10O29 的二维像，并指出高分辨像中一个亮点对应于 晶体结构中电子束入射方向的一个通道。这是由于通道与周 围相比对电子的散射较弱，因此在像中呈现为亮点。在弱相 位体近似成立的条件下，高分辨电子显微像就是晶体结构在 电子束方向的投影，因此将晶体结构与电子显微像结合起来。 这种直观地显示晶体结构的高分辨像就称为结构像。
高分辨透射电子显微术优秀课件
阿贝成像原理
成像系统光路图如图所示。 当来自照明系统的平行电子束投射
到晶体样品上后，除产生透射束外 还会产生各级衍射束，经物镜聚焦 后在物镜背焦面上产生各级衍射振 幅的极大值。 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源，由它们发出的波在像平面 上相干成像，这就是阿贝光栅成像 原理。
在此期间，人们还致力于发展超高压电镜、扫描 透射电镜、环境电镜以及电镜的部件和附件等， 以扩大电子显微分析的应用范围和提高其综合分 析能力。
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高 分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的 投影，因此又称为结构像(图4-86)。
高分辨TEM
用物镜光阑选择透射波，观察到的象为明场象； 用物镜光阑选择一个衍射波，观察到的是暗场像； 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成象，即高分辨
电子显微像
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨显微像
高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与衍射波的相位差所 形成的。
波的干涉
Yi
底片
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨透射电子显微术：是材料原子级别显微组织结构的相 位衬度显微术。它能使大多数晶体材料中的原子成串成像。
高分辨透射电子显微术优秀课件
）首次用电子显微镜拍摄了 Ti2Nb10O29 的二维像，并指出高分辨像中一个亮点对应于 晶体结构中电子束入射方向的一个通道。这是由于通道与周 围相比对电子的散射较弱，因此在像中呈现为亮点。在弱相 位体近似成立的条件下，高分辨电子显微像就是晶体结构在 电子束方向的投影，因此将晶体结构与电子显微像结合起来。 这种直观地显示晶体结构的高分辨像就称为结构像。
高分辨透射电子显微术优秀课件
阿贝成像原理
成像系统光路图如图所示。 当来自照明系统的平行电子束投射
到晶体样品上后，除产生透射束外 还会产生各级衍射束，经物镜聚焦 后在物镜背焦面上产生各级衍射振 幅的极大值。 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源，由它们发出的波在像平面 上相干成像，这就是阿贝光栅成像 原理。
在此期间，人们还致力于发展超高压电镜、扫描 透射电镜、环境电镜以及电镜的部件和附件等， 以扩大电子显微分析的应用范围和提高其综合分 析能力。
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高 分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的 投影，因此又称为结构像(图4-86)。
高分辨TEM
用物镜光阑选择透射波，观察到的象为明场象； 用物镜光阑选择一个衍射波，观察到的是暗场像； 在后焦平面上插上大的物镜光阑可以获得合成象，即高分辨
电子显微像
高分辨透射电子显微术优秀课件
高分辨显微像
高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与衍射波的相位差所 形成的。
透射电镜样品制备课件
理，防止电荷积累。
PPT学习交流
14
透射电子显微镜样品制备
离子减薄法 优点：易于控制，可以提供大面积的薄区。 缺点：速度慢，减薄一个样品需十几个小时到 几十个小时。
PPT学习交流
15
Байду номын сангаас
透射电子显微镜样品制备
复型法
a.对物体表面特征进行复制的一种制样方法。
b.目的在于将物体表面的凹凸起伏转换为复型材 料的厚度差异，然后在电镜下观察，设法使这种 差异转换为透射电子显微像的衬度高低。
射而产生衍射现象，其原理与x射线衍射作用 相同，获得的衍射图案相似。 2. 遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。
PPT学习交流
44
类似于x射线，衍射束强度和晶面关系:
Ihkl Fhkl 2
结构因子表征晶体中点阵晶胞内所有原子散射波 在衍射方向上的合成，表达为:
n
F h kl fje2 xih p j x kj y ljzfjex 2ip g r j
根据获得的电子衍射谱计算几个重要斑点相应晶面的间距d然后查已知范围内的晶体的x射衍射谱卡片以确定出相同衍射花样规律最后再进行计算核对是否相符合同时还要标出衍射斑点的指数和晶带方向此过程相当于电子衍射的物相分析
透射电子显微镜-TEM
PPT学习交流
1
内容
• 样品制备 • 透射电子显微像 • 选区电子衍射分析
b.将样品放入减薄仪，接通电源；
c.样品穿孔后，光导控制系统会自动切断电源， 并发出警报。此时应关闭电源，马上冲洗样品， 减小腐蚀和污染。
PPT学习交流
11
透射电子显微镜样品制备
双喷电解减薄法
缺点： 只适用于金属导体，对于不导电的样品无 能为力。
PPT学习交流
14
透射电子显微镜样品制备
离子减薄法 优点：易于控制，可以提供大面积的薄区。 缺点：速度慢，减薄一个样品需十几个小时到 几十个小时。
PPT学习交流
15
Байду номын сангаас
透射电子显微镜样品制备
复型法
a.对物体表面特征进行复制的一种制样方法。
b.目的在于将物体表面的凹凸起伏转换为复型材 料的厚度差异，然后在电镜下观察，设法使这种 差异转换为透射电子显微像的衬度高低。
射而产生衍射现象，其原理与x射线衍射作用 相同，获得的衍射图案相似。 2. 遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。
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类似于x射线，衍射束强度和晶面关系:
Ihkl Fhkl 2
结构因子表征晶体中点阵晶胞内所有原子散射波 在衍射方向上的合成，表达为:
n
F h kl fje2 xih p j x kj y ljzfjex 2ip g r j
根据获得的电子衍射谱计算几个重要斑点相应晶面的间距d然后查已知范围内的晶体的x射衍射谱卡片以确定出相同衍射花样规律最后再进行计算核对是否相符合同时还要标出衍射斑点的指数和晶带方向此过程相当于电子衍射的物相分析
透射电子显微镜-TEM
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1
内容
• 样品制备 • 透射电子显微像 • 选区电子衍射分析
b.将样品放入减薄仪，接通电源；
c.样品穿孔后，光导控制系统会自动切断电源， 并发出警报。此时应关闭电源，马上冲洗样品， 减小腐蚀和污染。
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11
透射电子显微镜样品制备
双喷电解减薄法
缺点： 只适用于金属导体，对于不导电的样品无 能为力。
仪器分析SEM,TEM【优质PPT】
• 1 透射电镜简介 • 2 透射电镜结构组成 • 3 透射电镜主要性能参数 • 4 透射电镜样品的制备技术 • 5 透射电镜在高聚物研究中的应用
1.透射电镜简介
TEM概念 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，
用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子 光学仪器。 四部分：电子光学系统、电源系统、
3. 扫描电镜结构原理
扫描电镜 由电子光学系统，扫描系统,信号收集处理、图像显示和
记录系统，真空系统，电源系统五部分组成
• (1)电子光学系统（镜筒）
由电子枪、聚光镜、物镜和样品室 等部件组成。
• 扫描电镜一般有三个聚光镜： –前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
• 第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方 放置样品可避免磁场对电子轨迹的干扰。
q因此，吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次 电子像的衬度互补的。背散射电子图像上的亮区 在相应的吸收电子图像上必定是暗区。
二、吸收电子成像
背散射电子像，黑色团状物为石墨 吸收电子像，白色团状物为石墨
铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像
透射电子显微镜（TEM）
Transmission Electron Microscope
二、二次电子
•二次电子是指在入射电子束作用下被轰 击出来并离开样品表面的样品的核外层 电子。 •二次电子的能量较低，一般都不超过50 ev。二次电子一般都是在表层5-10 nm深 度范围内发射出来的，它对样品的表面 形貌十分敏感，因此，能非常有效地显 示样品的表面形貌。 •不能进行微区成分分析
三、吸收电子
阴极发光
X射线
一、背散射电子
•背散射电子是被固体样品中的原子反弹 回来的一部分入射电子。 •弹性背散射电于是指被样品中原子核反 弹回来的，散射角大于90度的那些入射 电子，其能量没有损失。 •非弹性背散射电子是入射电子和样品核 外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅 方向改变，能量也不同程度的损失。如 果逸出样品表面，就形成非弹性背散射 电子。 •可进行微区成分定性分析
1.透射电镜简介
TEM概念 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，
用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子 光学仪器。 四部分：电子光学系统、电源系统、
3. 扫描电镜结构原理
扫描电镜 由电子光学系统，扫描系统,信号收集处理、图像显示和
记录系统，真空系统，电源系统五部分组成
• (1)电子光学系统（镜筒）
由电子枪、聚光镜、物镜和样品室 等部件组成。
• 扫描电镜一般有三个聚光镜： –前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
• 第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方 放置样品可避免磁场对电子轨迹的干扰。
q因此，吸收电子像的衬度是与背散射电子和二次 电子像的衬度互补的。背散射电子图像上的亮区 在相应的吸收电子图像上必定是暗区。
二、吸收电子成像
背散射电子像，黑色团状物为石墨 吸收电子像，白色团状物为石墨
铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像
透射电子显微镜（TEM）
Transmission Electron Microscope
二、二次电子
•二次电子是指在入射电子束作用下被轰 击出来并离开样品表面的样品的核外层 电子。 •二次电子的能量较低，一般都不超过50 ev。二次电子一般都是在表层5-10 nm深 度范围内发射出来的，它对样品的表面 形貌十分敏感，因此，能非常有效地显 示样品的表面形貌。 •不能进行微区成分分析
三、吸收电子
阴极发光
X射线
一、背散射电子
•背散射电子是被固体样品中的原子反弹 回来的一部分入射电子。 •弹性背散射电于是指被样品中原子核反 弹回来的，散射角大于90度的那些入射 电子，其能量没有损失。 •非弹性背散射电子是入射电子和样品核 外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅 方向改变，能量也不同程度的损失。如 果逸出样品表面，就形成非弹性背散射 电子。 •可进行微区成分定性分析
透射电镜(TEM)原理详解(课堂PPT)
• 透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜 的像差有关。 光学透镜，已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法 来矫正像差，使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的 影响; 但电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜，所以至今还 没有找到一种能矫正球差的办法。这样，像差对电子透镜 分辨本领的限制就不容忽略了。
0.2~0.3nm
有效放大倍数
103×
106×
物镜孔径角
约700
＜10
景深
较小
较大
焦长
较短
较长
像的记录
照相底板
照相底板
正是由于 α很小， TEM的 景深和焦 长都20很大
• TEM成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物 镜的像放大成像，即试样形貌观察；另一种是将物 镜背焦面的衍射花样放大成像，即电子衍射分析。
辨本领也急剧地下降
10
衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率
• 由球差和衍射同时起作用
的电磁透镜的理论分辨率
可以由这两个效应的线性
叠加求得，即
r
rs
rd
1 4
Cs
3
0.61
• 孔径半角α对衍射效应的分辨
率和球差造成的分辨率的影响
是相反的。提高孔径半角α可
以提高分辨率Δrd，但却大大
降低了ΔrS。
• 由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电 磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
8
• 电镜的像差为：球差、像散、色差。其中 球差不可消除且对电镜分辨率影响最显著； 像散可以消除；色差的影响是电压波动和 样品厚度不均
9
球差
• 球差是因为电磁透镜近轴 区域磁场和远轴区域磁场 对电子束的折射能力不同 而产生的。
0.2~0.3nm
有效放大倍数
103×
106×
物镜孔径角
约700
＜10
景深
较小
较大
焦长
较短
较长
像的记录
照相底板
照相底板
正是由于 α很小， TEM的 景深和焦 长都20很大
• TEM成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物 镜的像放大成像，即试样形貌观察；另一种是将物 镜背焦面的衍射花样放大成像，即电子衍射分析。
辨本领也急剧地下降
10
衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率
• 由球差和衍射同时起作用
的电磁透镜的理论分辨率
可以由这两个效应的线性
叠加求得，即
r
rs
rd
1 4
Cs
3
0.61
• 孔径半角α对衍射效应的分辨
率和球差造成的分辨率的影响
是相反的。提高孔径半角α可
以提高分辨率Δrd，但却大大
降低了ΔrS。
• 由于像差的存在，使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电 磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
8
• 电镜的像差为：球差、像散、色差。其中 球差不可消除且对电镜分辨率影响最显著； 像散可以消除；色差的影响是电压波动和 样品厚度不均
9
球差
• 球差是因为电磁透镜近轴 区域磁场和远轴区域磁场 对电子束的折射能力不同 而产生的。
TEM结构原理及应用课件
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2、 复型法
复型是利用一种薄膜(如碳、塑料、氧化物薄膜)将固体试 样表面的浮雕复制下来的一种间接样品，只能作为试样形貌 的观察和研究，而不能用来观察试样的内部结构。
对于在电镜中易起变化的样品和难以制成电子束可以透过 的薄膜的试样多采用复型法。
在材料研究中，复型法常用以下三种： (1)碳一级复型 (2)塑料-碳二级复型 (3)萃取复型
• CCD相机：将荧光屏上成的电子图像转换后呈 现在计算机显示器上，同样可以进行实时观察 和调节，并可以直接保存成电子版图片
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2、真空系统
为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而 不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底 板盒都必须置于真空系统之内。
如果真空度不够，就会出现下列问题： 1）高压加不上去 2）成象衬度变差 3）极间放电 4）使钨丝迅速氧化，缩短电子枪寿命 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、 真空测量仪和管道等部分组成C、成像部分
• 物镜：为放大率很高的短距透镜，对样品成像和 放大。它是决定TEM分辨本领和成像质量的关键。 因为它将样品中的微细结构成像、放大，物镜中 的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步 放大。
• 中间镜：是一个可变倍率的弱透镜，可以对电子 像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选 择物体的像或电子衍射图来进行放大。
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2、晶体的电子衍射
点阵结构、点阵常数、取向、晶体缺陷、物相分析
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3、成分及元素分布分析
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EELS 适于分析轻元素
EDS 适于分析重元素
提供空态态密度、氧化态、 局域的相邻原子成分和 距离、能带结构信息、 元素的价态信息等
相关主题
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中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
要求：对抛光后的样品的另一面进行机械预减薄至80μm 对圆片中间凹坑，使样品中间厚度减至10~30μm。 优点：增大薄区面积； 准备定位减薄位置。
φ3mm 80μm
10~30μm
凹坑、抛光
Gatan 656 凹坑仪 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
4. 离子减薄
用离子束轰击 凹坑中间区域 离子束
目的：TEM样品的最终减薄，以获得电子束透明的观察区域。
离子枪电压值 右枪气阀开关 右枪气流控制 样品升降控制 气锁放气开关 室真空显示 减薄时间 离子枪电压控制 离子枪电流值 主电源开关 旋转速度控制
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
具体步骤：
3.6 用竹签放入少量6μm金刚石研磨膏到铜研磨轮和样品上，加蒸馏水润滑；同 时开启两个马达开始研磨，研磨过程需随时加蒸馏水润滑； 3.7 研磨完毕后，在轮轴上换上3μm抛光轮，彻底清除掉样品上残留的研磨膏， 把样品台放回磁转盘上，用显微镜对中；调节载荷和转速，降下抛光轮对样品 进行粗抛光； 3.8 取下样品台，把粗抛光过程中残留的抛光膏完全冲掉；换上新的抛光轮， 使用粒度为0.05μm的氧化铝抛光膏继续抛光，需随时观察、加蒸馏水润滑； 3.9 抛光完毕后，冲洗抛光轮，擦拭轮轴；用棉签清洁、冲洗样品； 3.10 将样品连同样品台同时放入丙酮溶液中，待样品自行脱落后取出样品。 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
注意事项：
3.1 注意不要用溶剂冲洗磨轮轴，这有可能使微粒或抛光膏冲到轮轴组件中， 导致磨损； 3.2 千万不要把不同粒度的抛光膏涂在同一个抛光毡轮上； 3.3 抛光时可适当降低测微器的基准面，保证抛光轮接触样品表面。
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二、块体样品
1. 切割 2. 单面抛光 3. 凹坑 4. 离子减薄
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜光 3. 凹坑 4. 离子减薄
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
φ3mm
2. 单面抛光
把φ3mm圆片一面研磨后，再抛光，为凹坑样品做准备。
Gatan 623 手动研磨盘 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
1. 切割
注意事项：
1.1 振荡器开的情况下，不要触摸切割工具的末端，会造成严重烫伤； 1.2 被切割样品，可能会陷入切割工具中。通常这种样品可以在振动器 工作的状态下，使用流动的水将样品冲出来；如果不成功，用专用 工具拆下切割头，然后用竹签从另一方向将样品慢慢顶出 1.3 当圆片切割机不使用时，清洗切割工具，用纸擦干，关闭电源开关。
四．
高分子、生物样品
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
一、粉末样品
流程图： 取少许粉末样品 置于酒精或其它溶剂中 超声分散3~15分钟 用移液枪滴于支持膜上 干燥后进行TEM观察
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一、粉末样品
支持膜
普通碳膜 形貌观察
50um
微栅 管状、棒状、纳米团聚物
6μ m
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
凹坑研磨仪操作视频(9min 2s)
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
凹坑中心 厚度约10~30um
凹坑后的样品 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
具体步骤：
3.1 把样品台放到加热台上，加热5分钟后加少许石蜡，粘上样品 ； 3.2 使用Gatan623手动研磨盘，在1000号的砂纸上，将样品研磨至80μm左右； 3.3 将粘有样品的圆柱台放在凹坑仪上，启动TABLE马达，在显微镜下调整样品台位 置，对样品定位对中； 3.4 加20 g的配重载荷，选择中等打磨速度 ，装上研磨轮，并小心地把磨轮降到样品 台没有样品的地方，逆时针旋转微米进程驱动器，使刻度盘指示器的指针转满一 整圈后刚好停在零点位置；按下ZERO，设置零点； 3.5 旋转升降凸轮，把研磨轮放到样品表面上：刻度盘指示器显示样品材料和固定蜡 的总厚度；
4. 离子减薄
具体步骤：
4.1 确认氩气钢瓶内尚有气体，调整气压为0.18 MPa；打开离子减薄仪的电源。 4.2 当样品室压力 < 5×10-3 Torr后，打开双枪的气阀开关，冲洗离子枪； 4.3 将样品固定在样品座上，将样品待减薄区域调整至中心 ；确认样品座 在升起的位置，按VENT键对预抽室破真空； 4.4 安装样品台按VAC键对预抽室抽真空，按气锁控制开关的下部，降下 样品座； 4.5 设定ION BEAM MODULATOR开关、左右离子枪减薄角度、样品台 旋转速度，定离子枪电压，打开左右离子枪的气流控制键；
2.2 操作
a． 将粘有样品的样品台放入研磨盘中； b． 旋动小的黑色旋钮使样品台下降，指示线所指示的刻度为样品预留厚度； c． 从粗砂纸到细砂纸逐渐进行研磨至所需厚度。
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2. 单面抛光
手动研磨盘操作视频(2min 47s)
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
1. 切割
超声切割机教学视频(3min 9s)
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
1. 切割
具体步骤：
1.1 将样品台放置在加热台上，加热5分钟后加一些石蜡，并在熔解可流动 的蜡上放置载玻片； 1.2 在载玻片上加一些石蜡，将样品放置在载玻片上，将样品台移下加热 台，冷却至室温； 1.3 升起切割工具，将样品台定位在其下方，降低切割工具至样品上 ，直到 底部弹簧活动台水平刻度盘中的刻度线在中心记号的下面 ，旋转刻度表 盘，直到指针调整到零；
透射电子显微镜样品 制备技术
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
陈国新 2010年7月8日
前 言
透射电镜样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。目前已发展了 多种制备方法，传统的透射电镜样品制备方法有：电解双喷、超薄切片、聚焦离 子束（FIB）、离子减薄等。 本实验室围绕Gatan691型精密离子减薄仪，配置了Gatan601超声波圆片切割 机、Gtan623手动研磨盘、Gatan656凹坑研磨仪、Gatan 950 等离子清洗仪等一 整套机械预减薄设备，可以制备出理想的陶瓷、半导体及金属材料的透射电镜样 品。针对高分子材料，专门配有超薄切片机（配冷冻附件）。 主要介绍除超薄切片技术之外的透射电镜样品的制备技术。
容易开裂，磨样时要轻柔 脆性材料 陶瓷、半导体等 用超声切割获得φ3mm圆片
塑性材料
金属等
延展性好，磨样时相对容易 用冲压器获得φ3mm圆片
送样要求：厚度0.2~0.3mm，10mm见方的薄片 一点建议：可以将样品用线切割、砂纸磨等方式处理成上述薄片
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
装样品
抽真空
设参数
离子减薄
束能量：常用4KeV 气体流速：与束能量相对应
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
4. 离子减薄
离子减薄仪操作视频（7min 57s）
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
4. 离子减薄
离子减薄后的NdFeB样品 离子减薄后的NdFeB 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
凹坑示意图
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
3. 凹坑
凹坑仪结构
指针式刻度盘指示器 升/降凸轮
零点设置 打磨速度
微米进程驱动器 磨坑轮 磁回转台 磨坑轮轴
磨坑深度零点设置
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3. 凹坑
凹坑可用两种类型的轮子：研磨轮、抛光轮 凹坑 粗抛光 精抛光
超薄碳膜 小于10nm的粒子
几百纳米到几个微米
颗粒较大的磁性粉末会被吸引到物镜极靴上，造成电镜永久污染
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
一、粉末样品
注意事项
溶液浓度不要太大，一般溶液颜色略透明即可（部分黑色 物质，如石墨，颜色可稍深）；
洗去样品中的表面活性剂，否则会因碳污染影响观察； 选择合适的支持膜； 特殊分散剂请向实验人员说明。
透射电子显微镜样品的分类
PV：膜面观察，膜面的均匀度，缺陷等 PV：膜面观察，膜面的均匀度，缺陷等
一．
粉末样品
生长面 衬底
脆性材料
CS：生长形态信 CS：生长形态信 息，各层的结构， 界面结构，缺陷等。
二．
块体样品
塑性材料
三．
薄膜样品
平面样品：Plane View（PV） 截面样品：Cross-Section（CS）
中科院宁波材料所
公共技术服务中心
透射电镜实验室
二、块体样品
为什么要制样？ 透射电子束一般能穿透厚度为100nm以下的薄层样品 透射电镜样品台只可以放入直径3mm的圆片
φ3mm
TEM块体样品的制备其实是个材料加工成型的过程 要充分考虑材料本身的特性
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二、块体样品
1. 切割 2. 单面抛光 3. 凹坑 4. 离子减薄
中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室
1. 切割
目的：获得φ3mm的圆片
用于陶瓷、半导体等 坚硬/脆性的材料