化验室化学分析方法

化验室化学分析方法

1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分

2总则

2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h

并在干燥器中冷却至室温后方可称样。

2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒

重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。

2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系

水溶液。

2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样

测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。

2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”.

2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。

3.试样制备

样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用.

4.试剂和仪器设备

4.1试剂

4.1.1无水乙醇

4.1.2氢氧化钠(片状或粒状)

4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。

4.1.4盐酸:浓度为37%--38%.

4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中.

4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合.

4.1.6 1:1(V:V)硫酸 .

4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%).

4.1.7焦硫酸钾(片状)

4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化

钠溶于水中,以水稀释至一升.

4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH

5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加

冰醋酸6ml,以水稀释至一升.

4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水

稀释至一升.

4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀.

4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml.

4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至

100ml.

4.1.14 1%二胺替比林甲烷溶液:称取1g二胺替比林甲烷溶于

100ml 17%的HCL溶液中.

4.1.15 1:1(V:V)氨水

4.1.16 25%磺基水杨酸溶液:25g磺基水杨酸溶于适量水中,稀释

至100ml.

4.1.17 1:1(V:V)盐酸.

4.1.18 1%二甲酚橙水溶液:1g二甲酚橙溶于一定量水中,稀释至

100ml,配时可加氨水助溶.

4.1.19三氧化二铝标准溶液(1mg/ml)

4.1.20三氧化二铁标准溶液(0.1mg/ml)

4.1.21二氧化钛标准溶液(0.1mg/ml)

4.1.22 0.005M醋酸锌的标定：取定量标准铝液（相当于10mg

的Al2O3）4份，按分析手续进行，求得滴定度。（定量一般取10ml）。

T=G/V

式中： T——乙酸锌对氧化铝的滴定度。

G——所取氧化铝的mg数。

V——滴定所消耗乙酸锌ml数。

4.2仪器设备

4.2.1 30ml镍坩埚.

4.2.2 30ml铂金坩埚

4.2.3马弗炉.

4.2.3药物天平:感量0.5g.

4.2.5分析天平:感量0.1mg.

4.2.6烧杯:250ml、50ml、

4.2.7恒温干燥箱

4.2.8电炉

4.2.9电热板

4.2.10移液管 1ml、2ml、5ml、10ml、20ml。

4.2.12干燥器.

4.2.12容量瓶 250ml.

4.2.12滴定管 50ml

4.2.13 15ml瓷坩埚

5分析方法

5.1二氧化硅的测定

5.1.1动物胶凝聚重量法

5.1.1.1方法提要

试样经NaOH溶融后,热水提取,HCL酸化、蒸干、脱水，在67%以上的热HCL溶液中，用动物胶使硅酸凝聚、过滤。滤液用作测定其它成分，沉淀在10000C灼烧恒重,即为SiO2的重量。

5.1.1.2分析步骤

准确称取0.5000g试样,放入30ml镍坩埚中,加10滴左右的无水乙醇润湿样品,再加入5g氢氧化钠,将坩埚放入马弗炉,从低温升起,于6300C保温10min,取出摇匀后,擦干净坩埚底部,放入250ml烧杯中,盖上表面皿,加热水于坩埚中溶解溶块.等到剧烈反应停止后,用热水提取熔融物，用1%的盐酸清洗坩埚。向浸取液中立即加入20ml浓HCL，将烧杯移至电炉上微沸，再移至电热板上（温度为130-1400C）蒸至湿盐状取下，用玻璃棒捣碎结块。加浓HCL 15ml，加热近沸，取下，趁热加1%动物胶7-8 ml，搅拌一分钟，保温30分钟，放置两小时（或者过夜）。

以热水稀释至50 ml左右，搅拌使盐类溶解，立即用慢速定量滤纸过滤，用热水将烧杯清洗数次，然后再用2-5%的热盐酸洗涤滤纸7-8次，最后用热水洗一次，滤液用250 ml容量瓶保存。

将滤纸连同沉淀一并移入洁净的铂坩埚中，再放入高温炉内，微开炉门，等滤纸灰化后关闭炉门，10000C灼烧一小时，取出，放入干燥器中冷却20分钟，称重。

加1：1硫酸10滴，HF10 ml，置电炉上冒尽白烟，如发现残渣尚多，需再加入 5 ml HF处理一次。最后将铂埚置高温炉中，在10000C灼烧30分钟，取出冷却20分钟，称空埚。

注意事项:

1.在称样过程中一定要在密闭的天平间进行,中途不准开门,

以防流动的空气影响天平的精度.

2.熔矿温度和时间不宜过高或过长,以免带下大量镍,影响其

它项目的测定.

3.洗涤任何器皿都必须干净,否则灼烧时,镍与铂锅生成合金.

4.用动物胶凝聚时,HCL的浓度必须是在67%以上.

5.1.1.3结果计算

(锅+样)-锅重

X (SiO2)-2= *100

取样重

5.2三氧化二铝的测定

5.2.1氟化钾置换-乙酸锌容量法

5.2.1.1方法提要