热重分析法(TGA)
TGA一阶导数曲线的物理意义及用途
TGA一阶导数曲线的物理意义及用途TGA又叫热重分析，热重法。
在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系(w=f())的一种热分析技术。
由热重分析法得到的曲线称为TG曲线或TGA曲线，横坐标为温度，纵坐标为质量分数。
DTG曲线:叫微商热重分析(DTG)曲线，TG曲线对温度(或时间)的一阶导数得到的曲线(纵坐标为dW/dt，横坐标为温度或时间)，物理意义表示失重速率与温度(或时间)的关系。
DTG曲线峰顶点与 Tq曲线拐点相对应，为失重速率最大值点，DTG曲线峰数目与TG曲线台阶数相等。
DTG曲线面积与失重量成正比。
当失重很小TG曲线上无法分辨出来时，可以借助DTG分辨。
影响热重分析TGA测定结果的因素:仪器本身(浮力、坩埚选择、灵敏度)、升温速率、试样量、样品粒度、样品形状、气氛等。
【用途】TGA可以研究品体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。
热重法已在下述诸方面得到应用:无机物、有机物及聚合物的热分解;金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;固态反应;矿物的煅烧和冶炼;液体的蒸馏和汽化;煤、石油和木材的热解过程;含湿量、挥发物及灰分含量的测定;升华过程;脱水和吸湿;爆炸材料的研究;反应动力学的研究;发现新化合物吸附和解吸;催化活度的测定;表面积的测定;氧化稳定性和还原稳定性的研究;反应机制的研究。
还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。
热重分析原理
热重分析原理
热重分析（TGA）是一种热分析技术，通过对样品在控制温度下的质量变化进
行监测和分析，来研究样品的热稳定性、热分解过程、吸附性能等。
热重分析原理是基于样品在受热条件下质量变化的基本规律，通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品的热重损失、热重增加等信息，从而揭示样品的性质和特性。
在进行热重分析时，首先需要将样品放置在热重仪的样品盘中，然后在一定的
温度范围内对样品进行加热，同时监测样品的质量变化。
在加热过程中，样品会发生热分解、失水、失重等反应，导致样品的质量发生变化。
通过记录样品质量随温度的变化曲线，可以得到样品在不同温度下的质量损失情况，从而分析样品的热稳定性和热分解特性。
热重分析原理主要包括样品在受热条件下的质量变化规律、质量损失的原因和
机制等内容。
样品在受热条件下会发生热分解、失水、氧化、还原等反应，导致样品的质量发生变化。
通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品的热重损失、热重增加等信息，从而揭示样品的性质和特性。
同时，热重分析还可以用于研究样品的吸附性能、反应动力学等内容，为样品的研究和应用提供重要参考。
总之，热重分析原理是基于样品在受热条件下的质量变化规律，通过对样品质
量变化曲线的分析，可以揭示样品的热稳定性、热分解特性、吸附性能等重要信息。
热重分析在材料科学、化学、环境科学等领域有着广泛的应用，对于研究样品的性质和特性具有重要意义。
希望本文对热重分析原理有所帮助，欢迎大家阅读。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
热重分析原理
热重分析原理热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种通过测量样品在升温过程中的质量变化来研究材料性质的分析技术。
它是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的重要实验手段。
热重分析原理主要是利用样品在不同温度下的质量变化来分析样品的成分、热稳定性、热分解动力学等信息。
在进行热重分析时，首先需要将样品放入热重仪的样品盘中，并在恒定的升温速率下进行加热。
在加热的过程中，热重仪会实时监测样品的质量变化，并将数据记录下来。
通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品在升温过程中的质量损失情况，进而推断样品的热分解温度、热分解产物、热分解动力学参数等信息。
热重分析原理的核心在于样品在升温过程中的质量变化。
当样品受热时，其内部的化学键可能会发生断裂，导致挥发分的释放、热分解产物的生成等过程，从而引起样品质量的变化。
通过监测样品的质量变化，可以得到样品在不同温度下的热稳定性情况，进而推断样品的热分解特性。
热重分析原理不仅可以用于研究样品的热稳定性，还可以用于分析样品的成分。
在进行热重分析时，可以结合其他分析技术，如气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，对样品在不同温度下释放的挥发分进行在线分析，从而推断样品的成分信息。
此外，热重分析原理还可以用于研究样品的热分解动力学。
通过对样品在不同升温速率下的热重曲线进行分析，可以得到样品的热分解动力学参数，如活化能、反应级数等信息，从而揭示样品的热分解反应机理。
总之，热重分析原理是一种重要的材料分析技术，通过研究样品在升温过程中的质量变化，可以得到样品的成分、热稳定性、热分解动力学等信息，为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供了重要的实验手段。
tga检测原理
TGA检测原理简介热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过监测样品随温度或时间的变化而引起的质量变化来研究样品的热性能和热分解过程。
TGA可以用于确定样品的失重情况、热分解特性、氧化稳定性以及吸湿性等。
原理TGA检测原理基于样品质量随温度变化的实时测量。
它通过在恒定渐变或等温条件下对样品进行加热，并测量样品的质量变化来分析样品热性能。
下面将详细介绍TGA的工作原理。
TGA实验装置TGA实验通常使用的装置由样品室、电子天平、炉膛以及温度控制系统等组成。
样品室有一个开放口，用于放置样品，样品的质量通过位于样品室下方的电子天平实时测量。
工作原理1.样品预处理：将待测样品放置在TGA样品室中，并进行预处理以消除其表面可能存在的杂质和水分。
2.实验参数设置：设置样品的加热速率、升温范围、等温保持时间等实验参数。
3.加热过程：开始加热后，随着温度的升高，样品受热并发生不同的物理化学变化。
这些变化会引起样品的质量变化。
4.质量测量：在加热过程中，电子天平实时测量样品的质量，将质量变化与温度/时间关联起来。
5.结果分析：通过对样品质量随温度/时间的变化曲线进行分析，可以获得样品的热分解特性、失重情况、吸湿性等信息。
实验参数设置实验参数的设置对TGA实验结果的准确性和可信度非常重要。
常见的实验参数包括加热速率、升温范围和等温保持时间。
•加热速率：加热速率决定了样品在单位时间内升温的快慢。
合适的加热速率应同时满足样品充分反应和测试时间不过长的需求。
•升温范围：升温范围应根据研究目的和样品特性进行选择。
过高或过低的升温范围都可能导致检测结果失真。
•等温保持时间：等温保持时间指设置样品在某一特定温度下保持一段时间。
合适的等温保持时间可以使样品充分反应，得到更准确的结果。
结果分析TGA实验得到的数据可以通过曲线图或数值计算的方式进行分析。
•TGA曲线：TGA实验结果通常以质量-温度/时间曲线的形式呈现。
热重分析仪TGA
TGA图怎么看？
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
4.1 仪器因素的影响
4.1.1 气体浮力的影响
测得的重量 = 样品重量 - 气体浮力 气体的密度与温度有关，随温度的升高，试样周围的气体的密度 发生变化，从而气体的浮力也发生变化： 300C时气体浮力为常温时的1/2； 900C时浮力降为1/4
结果：试样质量不变时，随温度升高，试样增重——表观增重
微商热重曲线（DTG曲线）
从热重法可派生出微商热重（Derivative Thermogravimetry ）, 它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
纵坐标为dW/dt 横坐标为温度或时间
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。 •利用DTG的峰面积与样品对应的 重量变化成正比，可精确的进行 定量分析。
40ml/min 60ml/min
热重曲线（TG曲线）
由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲 线。 m = f(T)
纵坐标是质量（从上向下表示质量减少），横坐标为 温度或时间。
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或剩 余百分数%表示；
横坐标T为温度。用热力学温 度（K）或摄氏温（℃）。
化学技术中材料热稳定性的测定方法
化学技术中材料热稳定性的测定方法热稳定性是指材料在高温环境下能否维持其物理和化学性质的稳定性。
在化学工业以及其他领域中，对材料的热稳定性进行准确测定是十分重要的。
本文将介绍一些常见的材料热稳定性测定方法。
一、差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种广泛应用于材料热稳定性测定的方法。
它通过测量样品和参比物在加热或冷却过程中吸热或放热的差值，来分析材料的热稳定性。
DSC实验可提供样品的热分解温度、相变温度、熔融温度等信息，进而评估材料的热稳定性。
二、热重分析法（TGA）热重分析法（Thermal Gravimetric Analysis，TGA）是另一种常见的热稳定性测定方法。
它通过测量样品在升温过程中的质量变化来评估材料的热稳定性。
材料在高温下的热分解、氧化、脱水等过程会导致质量的变化，通过TGA可以获得这些热分解过程发生的温度范围和质量损失情况。
三、热膨胀测量法（TMA）热膨胀测量法（Thermal Mechanical Analysis，TMA）是一种用于测定材料热稳定性的方法。
它通过测量材料在温度变化下的线膨胀或体膨胀来评估热稳定性。
TMA实验可提供材料的线膨胀系数、玻璃化转变温度等信息，以及材料在高温下的尺寸稳定性。
四、热导率测定法（TC）热导率测定法（Thermal Conductivity，TC）是一种重要的热稳定性测定方法。
它通过测量材料在不同温度下的热导率来评估材料的热稳定性。
热导率是材料导热能力的重要参数，高热导率通常意味着材料的热稳定性较好。
五、氧化安定性测定氧化安定性是一种重要的热稳定性指标，特别适用于高温工况下的材料。
常见的氧化安定性测定方法包括氧化失重、寿命测试等。
例如，在高温下，金属材料会迅速氧化，形成氧化膜，通过氧化失重实验可以评估其材料的氧化安定性。
综上所述，化学技术中材料热稳定性的测定方法有差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）、热膨胀测量法（TMA）、热导率测定法（TC）以及氧化安定性测定等。
树脂含量检测方法
树脂含量（也称为树脂含量分析）是一种用于确定样品中树脂成分的方法。
下面列出了几种常见的树脂含量检测方法：
1.热重分析法（Thermogravimetric Analysis, TGA）：TGA可以通过连续监测样品在升温过
程中的质量变化来确定树脂含量。
树脂一般会在高温下分解或燃烧，因此在TGA曲线上可以观察到质量减少的步骤，从而计算出树脂含量。
2.气相色谱法（Gas Chromatography, GC）：GC是一种常用的分析技术，可用于定量树脂
含量。
该方法将样品中的树脂溶解并注入气相色谱仪中。
树脂中的组分会随时间被逐渐挥发出来，并通过柱上的分离和检测器进行定量测量。
3.核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）：NMR可以提供关于样品中树脂
成分的结构信息。
通过对样品进行核磁共振测量，可以确定不同的树脂成分的存在及其相对含量。
4.紫外-可见光谱法（Ultraviolet-Visible Spectroscopy, UV-Vis）：某些树脂具有特定的紫外-
可见吸收峰，可以利用UV-Vis光谱仪测量样品的吸收光谱来确定树脂含量。
5.溶剂抽提法：将样品与适当的溶剂混合，在适当的条件下进行抽提。
然后通过蒸发或其
他方法将溶剂去除，并称量残留物的重量来确定树脂含量。
选择适当的树脂含量检测方法需要考虑样品的性质、所需精确度和分析目的等因素。
在实际操作中，可能需要结合多种方法来获得准确且可靠的树脂含量数据。
同时，确保使用正确的设备和标准样品进行校准和验证是非常重要的。
热分析(TGA)
试样受热分解或升华，逸出的挥发物往往在热
重分析仪的低温区冷凝，这不仅污染仪器，而
且使实验结果产生严重的偏差。尤其是挥发物
在支撑杆上的冷凝，会使测定结果毫无意义。4. 温度测量上的误差
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在热重分析仪中，由于热电偶不与试样接触，显然试样 真实温度与测量温度之间是有差别的，另外，由升温和 反应所产生的热效应往往使试样周围的温度分布紊乱， 而引起较大的温度测量误差。
热分析
热重分析（TGA)
基本原理
热重分析（Thermogravimetric Analysis)是在程序控温下，测量
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物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理就是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。 变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用
静态法
—等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒定定挥 发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
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—等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度关系的
一种方法。 —准确度高，费时。 动态法 —热重分析、微商热重分析 —热重分析：在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 —微商热重分析（Derivative thermogravimetry, DTG)。
动态力学分析基础
材料受力后会产生形变，根据除去外力后，应 变可否回复，可分为
理想弹性固体 小分子固体—弹性
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受到外力作用形变很小，符合胡克定律ζ=E1ε，E1普弹模量
特点：受外力作用瞬时达到平衡，除去外力应变立即恢复。
材料的热失重分析(TGA)---精品模板
材料的热失重分析（TGA）一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点;2、了解同步热分析仪的应用;3、选用五水硫酸铜为样品，运用同步热分析仪对样品进行热失重分析二、实验原理：热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究）,可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace)为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线(TG曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时,会在TG曲线上体现为失重(或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例.若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线（DTG曲线)，可以进一步得到重量变化速率等更多信息.三、实验仪器和材料实验仪器：STA8000,美国PE公司生产实验材料:五水硫酸铜四、实验步骤：1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa，如果总压力小于2 MPa时建议更换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响；2.打开氮气钢瓶总压力阀，并调节减压阀压力小于等于2.0bar；3.打开STA 8000的制冷设备，如自来水或者水浴制冷机;4.打开STA 8000主机电源，等待20分钟以便仪器稳定；5.打开电脑主机,双击打开Pyris控制软件进入主控界面;6.设置STA样品温度至室温，如25度（具体为：在Go To Temp按钮下的输入框内键入目标温度值，然后单击Go To Temp按钮）；7.放入左右两个空陶瓷样品皿，点击Zero Weight按钮扣除皮重；8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中，重新放入STA 8000样品支架左边样品端，点击Sample Weight按钮称取样品重量；9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法；10.点击开始测试按钮,并切换软件界面至监视窗口,等待实验结束；11.拷贝数据并处理数据；12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置（取样品皿时请确认样品温度已降至50度以下，陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗）；13.检查STA 8000炉膛的污染情况，如污染较为严重，请适时灼烧炉体或做相应清洗工作；14.关闭STA主控Pyris软件；15.关闭STA 主机电源；16.关闭STA制冷设备，如自来水或者水浴制冷机;17.关闭氮气钢瓶总压力阀，减压阀可保持常开状态（如果预见长时间不用STA仪器，请同时关闭总压力阀和减压阀）；18.做好仪器使用登记工作，以备后续查阅。
常用热分析技术：差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)
常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG）物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。
主要方法有：▪差热分析-DTA；▪差示扫描量热法-DSC；▪热重分析-TGA。
▪1. TG的基本原理TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。
DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。
2. 分析方法：升温法和恒温法升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。
原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。
恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。
3. 影响TGA数据的因素（1）气体的浮力和对流浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。
对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。
（2）挥发物的再凝聚凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。
（3）样品与称量皿的反应反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。
（4）升温速率的影响升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。
（5）样品用量和粒度用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。
（6）环境气氛环境气氛对热失重曲线的影响4. 热重分析的应用热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。
根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数：k = dm/dt= A·mn·e-E/RT；ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT；获得n和E的方法：a. 示差法；b. 不同升温速率法；ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；ln k= 0时，有：E/RT0= lnA + n ln m；T0—反应速度的对数为零时的温度；1. DSC的工作原理差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
耐高温树脂的检测方法
耐高温树脂的检测方法
耐高温树脂是一种具有良好耐热性能的材料，广泛应用于航空
航天、汽车、电子、化工等领域。
为了确保其质量和性能，需要对
耐高温树脂进行检测。
下面将介绍一些常见的耐高温树脂检测方法。
1. 热重分析法（TGA），热重分析法是一种常用的检测耐高温
树脂热稳定性的方法。
通过在高温下对样品进行加热，测量样品重
量随温度的变化，从而得到样品的热分解温度、热分解速率等参数，来评估耐高温树脂的热稳定性。
2. 差示扫描量热法（DSC），差示扫描量热法是一种测定材料
热性能的方法，通过测量样品与参比物在加热或冷却过程中的热量
变化，来分析样品的热性能参数，如玻璃化转变温度、结晶温度等，从而评估耐高温树脂的热性能。
3. 热机械分析法（DMA），热机械分析法是一种测定材料在不
同温度下的动态力学性能的方法，通过在一定温度范围内施加动态
力学载荷，测量样品的变形与应力响应，来评估耐高温树脂的动态
力学性能参数，如弹性模量、损耗模量等。
4. 热氧化失重法，热氧化失重法是一种评价耐高温树脂在氧化环境下的稳定性的方法，通过在氧气氛下对样品进行加热，测量样品重量随时间的变化，从而评估耐高温树脂的氧化失重速率，来判断其氧化稳定性。
以上介绍的是一些常见的耐高温树脂检测方法，通过这些方法可以全面评估耐高温树脂的热稳定性、热性能、动态力学性能和氧化稳定性，为其应用提供可靠的技术支持。
热重分析(TGA)完全版资料
80
60
Weight (%)
40
20
0
-20
20
40
60
80
100
120
140
160
180
Time (min)
Universal V3.7A TA Instruments
22
Q5000 IR – High-Heating Rate TGA Analysis
23
Typical Applications
500
600
17
Mass Effect – Semi-crystalline PE
120
436.28癈 457.57癈
100
80
Weight (%)
60
0.492mg
40
48.422mg
20
0
-20 0
100
200
300
400
500
600
Temperature (癈 )
Universal V3.8A TA Instruments
pin-hole lid
13
TGA: Sample Pan Selection
• Platinum (useful for most materials)
Easy to Clean Nonporous Alloys with most metals
• Alumina (Ceramic)
Corrosives/Inorganics Large samples
热稳定性
• Oxidative Stability of Materials
氧化稳定性
• Composition of Multi-component Systems 组成
热重分析法(TGA
聚酰亚胺（PI--Polyimide)的结构
• PI分子结构中含有大量芳杂环，因而其热稳定性很好； 长期使用温度可达到250oC，短期使用温度可达到450 oC
O
C
O
C N CH2
n
N
C O
C O
聚四氟乙烯（PTFE）
• 1.键能:C-F:485.3>C-H:414.2 (kJ/mol) • 2.聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列，由于 氟原子半径较氢稍大，所以相邻的CF2单元不能完全 按反式交叉取向，而是形成一个螺旋状的扭曲链，氟 原子几乎覆盖了整个高分子链的表面 /post/ptfe-properties-andapplications.html
6.聚合物热降解和热氧降解动 力学研究
热分析联用技术
• DTA-TGA联用 • DSC-TGA联用 • 高温裂解质谱-TGA 联用 • IR-TGA联用
综合实例：纳米SiO2填充LLDPE复合材料
的热稳定性和热氧稳定性研究
• LDPE（LLDPE）具有优异的柔韧性和延展性， 广泛应用于吹塑薄膜、制造器皿、挤出管材等。 其主要缺点是刚性较差、软化点较低等。 • 纳米SiO2是一种新型无机填料，具有特殊纳米 尺寸效应和表面界面效应。纳米SiO2与LDPE 填充共混可提高基体的模量，热稳定性和改善 基体的保温性
2.升温速率的影响：升温速率越大，所得特征温 度越高 3.气氛的影响：一般采用动态气氛，热降解用氮 气，热氧降解用空气或氧气
TG在聚合物研究中的应用
比较不同高聚物的相对热稳定性
五种聚合物的TGA曲线
实验条件
相同测试条件 温度范围：室温~800oC； 升温速率：10oC/min；
流动N2保护
热重分析法
h
9
热重法的典型应用
无机物及有机物的脱水 和吸湿
无机物及有机物的聚合 与分解
矿物的燃烧和冶炼
金属及其氧化物的氧化 与还原
物质组成与化合物组分 的测定
煤、石油、木材的热稳 定性
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究 固态反应 爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究，反应机
DTG比TG分辨率更高 DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重
量，较TG能更精确地进行定量分析 能方便地为反应动力学计算提供反应速率
（dw/dt）数据 DTG与DTA/DSC具有可比性，通过比较，能
判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起 的峰。TG对此无能为力
h
6
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
热重法通常称热重分析（TGA），记录的曲线称为热重曲
线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。
热重法不能称为热失重！TG曲线一般不称TGA曲线
h
2
微商热重法（DTG，Derivative Thermogravimetric Analysis ）
实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线 DTG和二阶微商曲线DDTG 目前使用最多的是一阶导数，即质量变化速率，作为温度或时间 的函数被连续地记录下来，也即
热惯性与加热速率和 炉子体积有关
h
16
实验容器--坩埚 铝坩埚一般不用于TGA实验！
h
17
支架—吊篮
h
18
上皿式（样品在上部）
避免了下皿式天平的缺点 优点：更换样品容易
样品室更换容易 样品放置稳固 缺点：结构设计复杂 需用较大质量的平衡锤来避免试 样支持器的倾倒 由于天平总负荷的增大，限制了 天平测量灵敏度和精度的提高 浮力效应（减基线）
TGA热重分析仪工作原理
TGA热重分析仪工作原理
热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是一种可以
测量材料质量随温度变化的仪器。
它的工作原理基于材料在受热条件下发生质量损失的现象。
以下是TGA的工作原理：
1. 称量样品：首先，需要将待测样品精确地称量放置在样品盘中。
2. 控制温度：TGA的热腔内设置有恒温装置，用于控制整个
系统的温度。
可以根据实验需要设定不同的温度程序。
3. 施加惯性气氛：热腔内通常施加氮气等惯性气氛，以避免待测样品与空气中的氧气发生反应。
4. 开始实验：一旦温度稳定，并且实验条件设定完毕，就可以开始热重分析实验了。
5. 记录质量损失：在实验过程中，TGA会不断记录和监测待
测样品的质量变化。
它通过将样品与参比物（通常是一个不发生任何质量变化的试样）进行比较来计算质量损失。
6. 分析结果：将样品质量随温度变化的数据转化为曲线图或数字数据，可以获得材料在不同温度下的热分解、脱挥发等信息。
总的来说，TGA通过连续记录样品在给定温度范围内随时间
变化的质量，可以得到材料的热稳定性、脱挥发性质和热分解
特性等信息。
这些信息对于材料性能表征、质量控制和工艺优化等方面都具有重要意义。
热重分析的基本原理及应用
热重分析的基本原理及应用热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种热分析技术，用于研究材料的热稳定性、热分解行为以及被附加的其他物质如水分、溶剂的含量等。
其基本原理是通过测量材料在不同温度下的质量变化来研究热性质。
热重分析的基本原理是利用高感度的电子天平，不断记录物料的质量变化随时间和温度的关系。
实验过程中，固体或液体样品被加热至一定温度范围，同时在恒定的气氛中进行，例如氮气或空气。
通过连续测量样品质量的变化，可以获得热稳定性、分解动力学参数以及其他物质的析出或扩散等信息。
热重分析的应用非常广泛。
以下是几个常见领域中的应用示例：1. 材料科学：热重分析用于评估材料的热稳定性、热分解温度以及降解动力学参数等。
可以评估材料的热稳定性和热分解特性，以确定适用范围和应用领域。
2. 环境监测：热重分析可用于测定大气颗粒物、土壤和水中的有机物含量以及重金属等元素的含量。
通过热重曲线的变化，可以确定样品中有机物和无机物的含量和比例，从而评估环境质量。
3. 药物研究：热重分析可用于研究药物和药物输送系统的热稳定性和降解动力学。
可以评估药物在不同温度和湿度条件下的稳定性，为药物的储存、运输和使用提供重要参考。
4. 化学反应动力学：热重分析可用于确定化学反应的动力学参数，如反应速率常数、活化能等。
通过观察样品的质量变化，可以推断反应进程和机理，并计算反应动力学参数。
5. 聚合物研究：热重分析可用于研究聚合物的热性质、降解动力学以及含水量等。
可以评估聚合物的热稳定性、分解温度和降解机理等，为聚合物的应用和处理提供依据。
总之，热重分析是一种重要的热分析技术，可以用于研究不同材料和样品的热性质、热稳定性和降解行为等。
在材料科学、环境监测、药物研究、化学反应动力学和聚合物研究等领域均有广泛的应用。
通过热重分析，可以了解物质的热性质，优化材料设计和制备过程，并为材料应用和性能提供技术支持。
热重分析
热重分析热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。
TGA 在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。
热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。
基本概念根据根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）的定义，热重分析指的是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。
这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。
而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。
热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4•5H2O中的结晶水）。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4•5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。
热重分析仪3D图种类热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。
1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。
等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。
等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。
这种方法准确度高，费时。
2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。
热重分析仪的试验注意事项
热重分析仪的试验注意事项热重分析法（TGA）是一种常用的分析方法，通过加热样品，测量其质量随时间的变化，来研究其热稳定性、分解机理、含量、结构等性质。
热重分析仪是进行TGA实验的主要设备之一，而正确的试验操作和数据处理是保证实验结果准确性和可靠性的重要保障。
下面介绍一些热重分析仪的试验注意事项，供实验员参考。
1. 样品的制备样品的制备对最终测试结果有很大的影响，必须注意以下几点：1.样品净化：样品必须在干燥、无水、无油、无灰尘、无气泡的情况下进行制备。
2.样品仪表匹配：根据热重分析仪的仪器灵敏度和分析范围，选择适当的样品量来进行试验。
3.样品量的确定：样品量必须足够，以保证实验数据的可信度，但不要超出热重分析仪样品盘容量。
4.样品的形状和大小：样品的形状和大小应当均匀、稳定、不易变形。
2. 试验条件热重分析实验需要控制各项试验条件，以保证试验的可重复性和可比较性。
以下是一些需要注意的试验条件：1.稳定性：在进行实验之前，必须保证热重分析仪的稳定性，例如调节温度控制器、样品盘、平衡器等。
2.设定温度：根据样品的热分解特性，选择适当的温度区间，并注意温度升降速度，不要超过热重分析仪的限定范围。
3.空气流量：控制空气流量，以保证样品的稳定状态和氧化反应的进行。
4.试验时间：根据样品重量的减少速率和温度区间选择合适的试验时间。
3. 数据处理正确的数据处理是热重分析实验结果正确性的保障。
以下是一些需要注意的数据处理方法：1.数据记录：应当记录温度、时间、偏差、载荷、重量等数据。
2.数据处理：需要对实验所得的原始数据进行处理：去除起扰动和杂质等噪声。
可以通过傅里叶变换、平滑处理等方法进行数据处理，以获得更加准确的结果。
3.曲线拟合：根据实验数据，可以绘制重量损失曲线，进行曲线拟合，以计算出样品的热稳定性和分解动力学参数。
4.实验结果的分析和判断：根据实验数据以及经验和其他实验方法获得的信息，对热重分析实验结果进行分析和判断。
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6.聚合物热降解和热氧降解动 力学研究
热分析联用技术
• DTA-TGA联用 • DSC-TGA联用 • 高温裂解质谱-TGA
热重分析法（ＴＧＡ） ---Thermogravimetric Analyzer
TGA定义
热重分析法是在程序控温下测量物质的质量与温 度关系的一种技术。
程序控温下
物质的质量
温度
热降解 热氧降解 降解动力学
UG=f(T)
TGA仪器结构与测量原理
光源 支架 梁
感应线圈
加热器 样品盘
磁铁
热电偶
挡板
光电管
H Cl
(C C)n HH
PVC分解分两个阶段的原因
第一阶 段：
200oC~300oC之间
由于大分子链脱HCl引起。
第二阶 段：
420oC左右。由于PVC主链断裂引起。(两个相互 竞争的反应(分子内环化反应和分子间交联反应)
2 增重添加剂和杂质可分为两类：一类是 挥发性物质，如水和增塑剂等，它们由于分子 量低，一般在树脂分解之前就已分解掉；另一 类是无机填料，如SiO2、碳纤维等，它们热稳 定性很高，一般在基体树脂分解以后仍然残留
原子几乎覆盖了整个高分子链的表面
/post/ptfe-properties-and-
applications.html
FF
HH
(C C)
n
(C C)
FF
HH
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）
H CH3 (C C)n HC
O O CH3
聚氯乙烯（PVC）
PVC热稳定性最差，这是由它特殊的分子 结构所决定的：PVC中的Cl原子与H原子形 成了氢键，因为氢键的作用力较弱，因而在 较低温度就可断裂。
TG在聚合物研究中的应用
比较不同高聚物的相对热稳定性
五种聚合物的TGA曲线
实验条件
相同测试条件 温度范围：室温~800oC； 升温速率：10oC/min； 流动N2保护 同一热失重仪上
分解温度顺序为： PI>PTFE>HDPE>PMMA>PVC.
聚酰亚胺（PI--Polyimide)的结构
• PI分子结构中含有大量芳杂环，因而其热稳定性很好
；长期使用温度可达到250oC，短期使用温度可达到
450 oC
O
O
C
C
N C
N C
CH2
n
O
O
聚四氟乙烯（PTFE）
• 1.键能:C-F:485.3>C-H:414.2 (kJ/mol)
• 2.聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列，由于 氟原子半径较氢稍大，所以相邻的CF2单元不能完全
按反式交叉取向，而是形成一个螺旋状的扭曲链，氟
（2）纳米刚性粒子影响基体的热传导，致 使热降解滞后。
热氧稳定性
TG thermograms of LLDPE filled with different nano-SiO2 content (air atmosphere)
1:LLDPE 2:U1 3:U2 4:U3
基体热氧稳定性提高的原因
由于纳米SiO2比表面积大，表面活性 高，孔体积大，对抗氧剂的吸附作用显 著，控制释放作用较强所致。 吸附与控 制释放作用导致抗氧剂的活性降低，试 样的热氧稳定性显著提高
联用 • IR-TGA联用
综合实例：纳米SiO2填充LLDPE复合材料 的热稳定性和热氧稳定性研究
• LDPE（LLDPE）具有优异的柔韧性和延展性 ，广泛应用于吹塑薄膜、制造器皿、挤出管材 等。其主要缺点是刚性较差、软化点较低等。
• 纳米SiO2是一种新型无机填料，具有特殊纳米 尺寸效应和表面界面效应。纳米SiO2与LDPE 填充共混可提高基体的模量，热稳定性和改善 基体的保温性
热稳定性
Fig.1 TG thermograms of LLDPE filled with different nano-SiO2 content (nitrogen atmosphere)
1:LLDPE 2:U1 3:U2 4:U3
• 基体热稳定性提高的原因：
（1）纳米SiO2的网状结构对LLDPE的热降 解起着阻碍作用。
平衡砝码盘
微电流 放大器
影响TGA实验结果的因素
1.样品盘的影响:样品盘一般为惰性材料（铂、 陶瓷等）
注意：碱性试样不能用石英或陶瓷样品盘；铂对许多有 机化合物和某些无机化合物有催化作用。
2.升温速率的影响：升温速率越大，所得特征温 度越高
3.气氛的影响：一般采用动态气氛，热降解用氮 气，热氧降解用空气或氧气
• 因此可以根据各组分失重量计算出它们在样品 中的百分含量。
SiO2和碳黑填充聚四氟乙烯的TG曲线
4.研究聚合物的固化过程
酚醛树脂等温固化曲线
• 酚醛树脂固化过程中生成小分 子H2O
脱水失重量 最多的固化温度
最佳的固化温度
5.材料热老化寿命的估算
lnτ=a/T+b
τ-失重10%所需时间 T-温度