三苯甲醇的制备

3.学习并掌握水蒸气蒸馏的原理和操作。
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1849年英国有机化学家Frankland发现二甲基辛烷可用作 烷基化试剂合成叔醇、酮、羧酸化合物，但有机锌数量小， 不稳定。 1899年格利雅的导师P.A.Barbier利用异辛酮和碘甲烷在 金属镁的存在下反应，经水解得到醇，但重复性不好。 1900年开始格利雅专注这项研究，认为镁比锌电负性 小，应具有更高的反应活性，在进行相同的化学反应高更容 易。将镁和氯代烷在无水乙醚中反应，得到化合物（RMgX） 可溶于乙醚，从而制备一系列金属镁有机化合物。 RMgX遇水 分解，易同氧气、二氧化碳反应，因此反应需要在无水无氧 条件下进行。但它比制备有机锌的方法，仍具有很多优点， 它的操作简便，应用广泛。事实证明，格氏试剂是有机合成 中最有用的试剂，得到广泛的应用，极大促进医药、香料工 业的发展。
•饱和氯化铵溶液
•乙醇
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四、实验步骤
一、苯基溴化镁的制备 1.如图安装好反应装置，瓶内 放置0.75g镁屑及一小粒碘片， 在滴液漏斗中混合3.2mL溴苯 及15mL无水乙醚。 2.先将1/3的混合液滴入烧瓶 中。开动搅拌，待碘颜色消失 后，缓缓滴入其余的溴苯-乙 醚混合溶液，滴加速度保持溶 液呈微沸状态。加毕后继续回 流30min,使镁屑反应完全。
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二、三苯甲醇的制备 1.将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌 下由滴液漏斗滴加5.5g二苯甲酮和15mL无水乙醚混合 液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。滴加完毕后， 继续回流0.5h。 2.将反应液冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗滴加由 饱和氯化铵溶液22mL，分解加成产物。如有絮状物加 少量盐酸分解，用液液漏斗分离水层。 3. 乙醚层用蒸馏装置蒸去乙醚，将残留物用75%的乙 醇溶液进行重结晶。 4.用冰水冷却后抽滤，洗涤，晾干得到三苯甲醇产品， 称重，计算产率。 5.用红外光谱进行表征。
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利用金属粉末催化剂的化学实验
格氏试剂是化学研究与生产中功能最多、最 有价值的化学试剂之一。
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二、实验原理
Br
+
无水 乙 醚
MgBr
Mg
C
O
+
MgBr 无 水 乙 醚
C
OMgBr
NH4Cl , H2O
C
OH
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三、试剂及仪器
试剂： •镁屑 •溴苯 •二苯甲酮 •无水乙醚 0.75g 3.2mL 5.5g 仪器：
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五、注意事项
1.格氏试剂对水敏感，反应仪器要充分干燥， 严格无水。 2.如反应中的生成的氢氧化镁未能全溶，可加 入几毫升稀盐酸使其全部溶解。
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三苯甲醇的制备 (Triphenyl carbinol)
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三苯甲醇的制备
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
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一、实验目的
1.了解Grignard试剂的制备, Grignard试 剂与羰基化合物的反应wenku.baidu.com理和操作； 2.掌握无水有机合成的操作；
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格利雅1901年成功地完成了有机镁化 合物（后被称为格氏试剂）研究的博士 论文。格氏试剂是有机化学家使用的最 有用和最多能的化学试剂之一。格氏试 剂打开了有机金属在各种官能团合成的
新领域，使人们大量地制造自然界所没
有的、性质更好的各种化合物，因此该 试剂在有机化学中占有很重要的地位。 法国化学家 Victor Grignard 1871—1935 格利雅以格氏试剂的发现，于1912年 获得诺贝尔化学奖。