三苯甲醇的制备
有机化学实验三苯甲醇的制备
有机化学实验三苯甲醇的制备中山大学实验报告 2010-10-29学院: 专业: 学号: 姓名:实验题目:三苯甲醇一(实验目的:1,学习用格式试剂反应制备醇2,学习无水反应～水蒸气蒸馏～有机溶剂重结晶操作二(反应原理及反应方程式:概述:格式试剂与羰基化合物加成生成醇实验室制备醇的重要途径之一利用羰基化合物,醛>酮>酯,与格式试剂反应生成醇。
利用格式试剂与甲醛～环氧乙烷或者是卤代醇的反应制备一级醇,与醛或者甲酸酯,2倍格氏试剂,的反应制备二级醇,与酮～酯～酰氯～不饱和酸酯或者酸酐反应制备三级醇反应制备三级醇。
本实验采用格氏试剂与苯甲酸甲酯制备三苯甲醇～而格氏试剂则用镁和溴苯作为反应原料在无水乙醚的溶剂中～和一小粒碘来活化镁。
来反应制备格氏试剂。
1, 格氏试剂的制备格氏试剂很活泼可以与水和含有酸性氢的有机化合物,ROH,RSH,RCOH,RNHH,RCONHH,RCCH,RSOH,反应也可以和 2223氧发生反应。
反应式如下RMH+HOR-H+XMOH g2gRMH+[O] ROMXR—H+XMOH ggg反应之前需要通入氮气一赶走反应瓶中的空气。
乙醚则为反应溶剂严格不准见水～挥发性大～蒸气可赶走瓶中的空气～但是在需要较高温度下反应时也可以用四氢呋喃等。
镁则应用细小的镁屑或者是镁粉～事先可在60到80摄氏度下干燥30分钟～再经真空干燥保存于密闭的玻璃容器中。
必要时可用碘活化镁～将理论计算量的镁喝少量的碘放进反应瓶中～小火加热至瓶中充满碘蒸气～待冷却后再加入其它的试剂进行反应。
在制备格氏试剂的过程中注意滴加卤代烷的方法。
之前先加入少量的卤代烷乙醚溶液和镁作用～待反应引发之后～再将其他剩余的卤代烷缓慢的滴入～使乙醚保持微沸腾～若是一次加入太多的卤代烷反应剧烈且不易控制～也会有自身的耦合反应。
必要时可用冷水冷却～而对于引发反应很难可以适当的加热2, 三苯甲醇的制备格氏试剂与醛酮等形成的加成产物进行酸性水解的时候镁变为易溶于水的镁盐便于乙醚与水分层。
实验25 grignard反应合成三苯甲醇
实验原理
反应方程式如下
反应中主要运用了格氏试剂的特殊化学性质，它的与金属相连的碳原子具有显著的亲核性，可发生许多与此相关的反应。
实验装置
三苯甲醇会成装置
水蒸气蒸馏装置
三苯甲醇
分子式：C19H16O；(C6H5)3COH
分子量：260.33
性质：片状晶体。
熔点164.2℃；
具体的，体会到热过滤要尽量在无风的环境中进行，以免散热太快，令晶体结晶在滤纸上；加热时，也要避免风的侵袭，因为采用空气浴加热，若空气流动太快，效率是很低的；霍氏漏斗抽滤时，滤纸不要加太多层，否则会使液体下流不畅。我目睹了当关闭抽滤装置时，水倒吸很严重，几乎灌满抽滤瓶，说明即使瓶中压力很低，也未能使抽滤快速进行，堵塞的效果是很明显的。
沸点380℃。
相对密度1.199。
折光率：1.1994
溶解性：不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。
操作流程Байду номын сангаас
实验结果
得到粗产物，未干燥，目测量较小。干燥后，称得产物质量是0.038g，产率为
0.038/1.81*100%=2.10%
实验体会
本次实验主要的注意事项是反应阶段的无水操作，反应现象明显。新学习了水蒸气蒸馏的方法，重新练习了热过滤的操作。由于环境偏冷与我自身操作的不熟练，实验时间较长，今后要吸取教训，把自身的失误降到最低，尽快完成实验。
4.用混合溶剂重结晶时，何时加入活性炭脱色？能否加入大量的不良溶剂使反应物全部析出？抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤？
答：应该在完全溶解后加入活性炭脱色，这样可以保证溶解的完全性，缩短反应时间；
不能，这样做既不能形成良好的晶形，又造成了试剂与产物的浪费；
三苯甲醇的制备课件
三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备
Hale Waihona Puke 三苯甲醇的制备三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备
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三苯甲醇的制备
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三苯甲醇的制备
（1）将制备好的苯基溴化镁乙醚溶液置于冰浴中，在搅拌下 滴加1.9 mL (0.013mol)的苯甲酸乙酯和无水乙醚的混合液。滴 加完毕后，继续反应5min,然后将反应混合物在水浴加热回流 0.5小时。（反应物明显分为两层） （2）慢慢从冷凝管上口加入配好的饱和的氯化铵水溶液，改 成蒸馏装置，蒸出乙醚。然后进行水蒸气蒸馏，蒸出溴苯及副 产物。 （3）瓶中的剩余物冷却，过滤收集。再用80%的乙醇重结晶。
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三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验目的：学习利用Grignard反应合成醇练习无水操作反应学习水蒸气蒸馏操作认识三苯甲基碳正离子反应原理：试剂药品：0.5g(0.021moI)镁屑，3.3g(2.2mL，0.021mo1)溴苯（新蒸），1.33g(1.3mL，0.009mo1)苯甲酸乙酯，无水乙醚，2.5g氯化铵，乙醇实验步骤：1．苯基溴化镁的制备如图在50mL三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置0.5g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合3.3g溴苯及8mL无水乙醚。
先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，数分钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微混浊，碘的颜色开始消失。
若不发生反应，可用水浴或手掌温热。
反应开始后开动搅拌，缓缓滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。
加毕后，在水浴继续回流0.5h，使镁屑作用完全。
2．三苯甲醇的制备将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.3mL苯甲酸乙酯和3mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。
滴加完毕后，将反应混合物在水浴回流0.5h，使反应进行完全，这时可以观察到反应物明显地分为两层。
将反应物改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和2.5g氯化铵配成的溶液，以分解加成产物。
将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，以除去未反应的溴苯及联苯等副产物。
瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤收集。
得三苯甲醇粗产品1.72g（淡黄色固体）。
用80％的乙醇进行重结晶，干燥后得白色颗粒状晶体1.60g。
3．三苯甲基碳正离子的检验在一洁净的干燥试管中，加入0.01g三苯甲醇和2mL冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2滴浓硫酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。
产率：以苯甲酸乙酯（M260）的量为基准计算产率：1.60/(0.009ⅹ260)=68%欢迎您的下载，资料仅供参考！致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等打造全网一站式需求。
实验十五三苯甲醇的制备和芳基自由基及正离子性质
实验十五 三苯甲醇的制备和芳基自由基及正离子性质一、实验目的1．掌握格氏试剂的制备、应用和反应条件。
2．掌握搅拌、回流、水蒸气蒸馏、低沸点易燃液体的蒸馏及重结晶等操作。
3．掌握通过格氏试剂制备三苯甲醇的原理及方法。
二、基本原理格林拉试剂是有机金属化合物中最重要的一类化合物，也是有机合成上非常重要的试剂之一。
它是由卤代烃在无水乙醚中反应制得：RX + Mg RMgX此反应是法国科学家格林拉首先发现的，并且成功地用于有机合成上，从而获得了1912年的诺贝尔化学奖。
到目前为止，格氏试剂的结构还是不太清楚RMgX 能与醛、酮、酯、二氧化碳、环氧乙烷等反应，生成醇、酸等一系列化合物。
所以RMgX 在有机合成上用途极广。
C 6H 5Br + MgC 6H 5MgBr 无水乙醚C 6H 5MgBr + (C 6H 5)2C=O无水乙醚6H 5)3COMgBr (C 6H 5)3(C 6H 5)3COHNH 4ClH 2O自由基、碳正离子和碳负离子是有机化学中的重要活性中间体，由于它们的活性很大，通常难以观察到它们的存在，三苯甲基自由基、三苯甲基正离子和三苯甲基负离子由于存在三个苯环，使甲基碳上的单电子、正负电荷离域三个苯环上（P ～π共轭），提高了它们的稳定性，从而可观察到它们的存在。
三苯甲基正离子的生成最为容易，只要将三苯甲醇溶于浓硫酸即可。
(C 6H 5)3COH H 2SO 4无色 橙红色(C 6H 5)3C +三苯甲基正离子遇到大量水又会回复到无色的三苯甲醇。
+ H 2O 6H 5)3COH (C 6H 5)3C +三苯甲基自由基首先由M·Gombeg 发现，他企图用三苯基氯甲烷和金属粉末反应制备六苯基乙烷，结果发现了三苯甲基自由基，这一发现对自由基化学的发展产生了极大的影响。
(C 6H 5)3COH CH 3+6H 5)3CCl + CH 3COOH 石油醚桔黄色(C 6H 5)3CCl 2(C 6H 5)3C H =C(C 6H 5)22锌粉(C 6H 5)3C·三苯甲基自由基能与氧反应，产生白色的过氧化物沉淀。
有机化学实验三苯甲醇的制备
有机化学实验三苯甲醇的制备中山大学实验报告 2010-10-29学院: 专业: 学号: 姓名:实验题目:三苯甲醇一(实验目的:1,学习用格式试剂反应制备醇2,学习无水反应～水蒸气蒸馏～有机溶剂重结晶操作二(反应原理及反应方程式:概述:格式试剂与羰基化合物加成生成醇实验室制备醇的重要途径之一利用羰基化合物,醛>酮>酯,与格式试剂反应生成醇。
利用格式试剂与甲醛～环氧乙烷或者是卤代醇的反应制备一级醇,与醛或者甲酸酯,2倍格氏试剂,的反应制备二级醇,与酮～酯～酰氯～不饱和酸酯或者酸酐反应制备三级醇反应制备三级醇。
本实验采用格氏试剂与苯甲酸甲酯制备三苯甲醇～而格氏试剂则用镁和溴苯作为反应原料在无水乙醚的溶剂中～和一小粒碘来活化镁。
来反应制备格氏试剂。
1, 格氏试剂的制备格氏试剂很活泼可以与水和含有酸性氢的有机化合物,ROH,RSH,RCOH,RNHH,RCONHH,RCCH,RSOH,反应也可以和 2223氧发生反应。
反应式如下RMH+HOR-H+XMOH g2gRMH+[O] ROMXR—H+XMOH ggg反应之前需要通入氮气一赶走反应瓶中的空气。
乙醚则为反应溶剂严格不准见水～挥发性大～蒸气可赶走瓶中的空气～但是在需要较高温度下反应时也可以用四氢呋喃等。
镁则应用细小的镁屑或者是镁粉～事先可在60到80摄氏度下干燥30分钟～再经真空干燥保存于密闭的玻璃容器中。
必要时可用碘活化镁～将理论计算量的镁喝少量的碘放进反应瓶中～小火加热至瓶中充满碘蒸气～待冷却后再加入其它的试剂进行反应。
在制备格氏试剂的过程中注意滴加卤代烷的方法。
之前先加入少量的卤代烷乙醚溶液和镁作用～待反应引发之后～再将其他剩余的卤代烷缓慢的滴入～使乙醚保持微沸腾～若是一次加入太多的卤代烷反应剧烈且不易控制～也会有自身的耦合反应。
必要时可用冷水冷却～而对于引发反应很难可以适当的加热2, 三苯甲醇的制备格氏试剂与醛酮等形成的加成产物进行酸性水解的时候镁变为易溶于水的镁盐便于乙醚与水分层。
三苯甲醇的制备
熔点：
48.5
305.4
不
溶
溶
联苯
154.21
无色片状晶体
1.5888
0.8660
71
255.9
不
溶
溶
三、实验内容
1、苯基溴化镁制备
2、 在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管（带无水CaCl2gan干燥管），放进磁石 向瓶中加入0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘 恒压漏斗中加入2.1mL(0.02mol）溴苯和15mL无水乙醚混合均匀 滴入约1-2mL混合液（浸没镁条），（数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失) 开动搅拌器，继续滴加其余混合液（控制滴加速度），维持微沸状态（如果发现反应液粘稠，则补加适量乙醚） 滴完后，温水浴回流至镁条反应完全（约30min）
密度
熔点（℃）
沸点（℃）
溶解度
水
乙醇
乙醚
乙醚
74.12
无色液体
1.3526
0.7137
-116.2
34.51
微
∞
∞
三苯甲醇
260.34
无色棱晶
／
1.1994
164.2
380
不
易
∞
溴苯
157.02
无色液体
1.5597
1.4950
-30.82
156
不
易
易
二苯甲酮
182.22
白色至淡黄色结晶
1.6077
1.1146
4、引发反应时，所用碘量不能太大，以1/3粒大小为宜
5、制备格氏试剂时，溴苯和乙醚混合液滴加速度不能太快
6、所制备的格氏试剂是混浊有色液体，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂
实验七三苯甲醇制备及其性质
反应条件
无水、无氧、低温、搅拌
三苯甲醇的性质与用途
性质
三苯甲醇为白色晶体，熔点143144℃，沸点305.9℃，易溶于乙醇、 乙醚等有机溶剂。
用途
三苯甲醇可用于制备其他苯基醇类化 合物，也可作为有机合成中的中间体 ，用于合成药物、染料、香料等。
实验所需的化学试剂与材料
试剂
苯酚、氯化氢、镁屑、无水乙醚、无水乙醇
了解三苯甲醇的性质
了解三苯甲醇的物理性质，如熔 点、沸点、溶解度等。
掌握三苯甲醇的化学性质，如氧 化反应、还原反应、取代反应等。
了解三苯甲醇在生物和医学领域 的应用和作用机制。
学习实验操作技能
01
学习实验操作的基本技能，如称量、溶解、加热、 冷却、过滤等。
02
学会观察实验现象，记录实验数据，分析实验结果。
实验七三苯甲醇制备 及其性质
目录
CONTENTS
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 实验结果与讨论 • 结论
01 实验目的
掌握三苯甲醇的制备方法
掌握三苯甲醇的合成 原理和步骤，包括原 料选择、反应条件控 制等。
掌握实验过程中的安 全注意事项，确保实 验安全顺利进行。
学会使用相关实验仪 器和设备，如烧瓶、 冷凝器、分液漏斗等。
材料
圆底烧瓶、磁力搅拌器、冷凝管、分液漏斗
03 实验步骤
实验前的准备
实验器材
准备实验所需的仪器和 设备，如烧瓶、冷凝器、 分液漏斗等，确保其干
净、完好。
试剂准备
根据实验需要，准确称 量各种试剂，如溴苯、 镁屑、无水氯化锌等。
安全防护
穿戴实验服、化学防护 眼镜和化学防护手套， 确保实验过程中的安全。
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验报告本实验室近期完成了三苯甲醇的制备实验，获得了较好的结果。
下面是实验过程的报告：
一、实验前准备：
1、实验用具：500mL三口釜，300mL攪拌棒，实验烧杯，圆底烧瓶，烧杯支架，烧杯帽，分液漏斗，玻璃棒，烧杯底座，水浴锅，烧杯把手，烧杯灯笼等。
2、实验药品：碳酸钠
3.36g，硫酸钠
0.6g，甲醇50mL，水100mL，硫酸钠溶液20mL。
二、实验过程：
1、将碳酸钠和硫酸钠分别放入500mL三口釜中，加入
50mL甲醇和100mL水，用300mL攪拌棒搅拌均匀，然后加
入20mL硫酸钠溶液，搅拌均匀；
2、将实验烧杯放置在烧杯底座上，将混合液倒入烧杯，
放入水浴锅中，用把手将烧杯固定，加热至反应液沸腾，放置10min；
3、将反应液冷却至室温，用分液漏斗将液体分离，然后将上清液放入圆底烧瓶中，加热至液体凝固，再将液体放入实验烧杯中，加热沸腾，放置10min；
4、将烧杯冷却至室温，将液体分离，用玻璃棒取出凝固物，放入盘中，晾干，得到白色结晶物，即为三苯甲醇。
三、实验结果：实验得到的三苯甲醇白色结晶物，晶体结构细腻，晶形一致。
实验结果显示，三苯甲醇制备实验成功。
四、实验结论：本次实验完成了三苯甲醇的制备，实验中操作步骤规范，操作流程明确，获得的产物符合预期，实验效果良好，获得了较好的结果。
总之，本次实验获得了良好的结果，证明了制备三苯甲醇的方法是可行的，为进一步探索和研究三苯甲醇的性质和用途提供了依据。
化学实验报告——三苯甲醇的合成
三苯甲醇的合成一、 实验目的和要求1、 了解无水条件下的实验操作要求；2、 掌握无水乙醚制备方法；3、 了解Grignard 反应；4、 掌握水蒸气蒸馏操作；5、 熟练掌握混合溶剂重结晶及熔点测定。
二、 实验内容和原理卤代烷在无水乙醚中和金属镁作用后生成的烷基卤化镁RMgX ，称为Grignard 试剂。
实验中，结构复杂的醇通常由Grignard 试剂来制备。
R X + Mg + 2(C 2H 5)2OMg(C 2H 5)2O (C 2H 5)2OR XX=Cl,Br,IGrignard 试剂实际是烷基卤化镁与二烷基镁和卤化镁的混合物。
芳香族氯化物和氯乙烯类型的化合物，在上述无水乙醚为溶剂的条件下，不易生成Grignard 试剂。
但如果改用碱性比乙醚稍强，沸点较高的四氢呋喃（沸点66℃）作溶剂，它们也能生成Grignard 试剂，并且操作比较安全。
Grignard 反应必须在无水、无氧和无CO 2的条件下进行。
微量水的存在，不但会阻碍卤代烷和镁之间的反应，同时会破坏Grignard 试剂而影响产率。
因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。
一般在乙醚作溶剂时，由于乙醚的挥发性大，也可以借此赶走反应瓶中的空气。
此外，在Grignard 反应中，有热量放出，所以反应液滴加速度不宜过快。
必要时反应瓶需要用冷水冷却。
Grignard 试剂与醛酮等形成的加成物，在酸性条件下可以进行水解反应。
如通常用稀盐酸或稀硫酸使产生的碱式卤化镁转变成易溶于水的镁盐，以便于乙醚溶液和水溶液分层。
由于水解时放热，因此要在冷却下进行。
对遇酸极易脱水的醇或易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵溶液进行水解。
反应式如下：OMgBr42OH苯甲酸甲酯与苯基溴化镁的反应：COCH 3OMgBretherOMgBr副反应：Grignard 试剂是一个强亲核试剂，除了与羰基化合物加成外，Grignard 试剂中的烃基负离子还可以与CO 2、O 2等加成，能被活泼氢分解。
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验目的：学习利用Grignard反应合成醇练习无水操作反应学习水蒸气蒸馏操作认识三苯甲基碳正离子反应原理：试剂药品：0.5g(0.021moI)镁屑，3.3g(2.2mL，0.021mo1)溴苯（新蒸），1.33g(1.3mL，0.009mo1)苯甲酸乙酯，无水乙醚，2.5g氯化铵，乙醇实验步骤：1．苯基溴化镁的制备如图在50mL三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置0.5g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合3.3g溴苯及8mL无水乙醚。
先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，数分钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微混浊，碘的颜色开始消失。
若不发生反应，可用水浴或手掌温热。
反应开始后开动搅拌，缓缓滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。
加毕后，在水浴继续回流0.5h，使镁屑作用完全。
2．三苯甲醇的制备将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.3mL苯甲酸乙酯和3mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。
滴加完毕后，将反应混合物在水浴回流0.5h，使反应进行完全，这时可以观察到反应物明显地分为两层。
将反应物改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和2.5g氯化铵配成的溶液，以分解加成产物。
将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，以除去未反应的溴苯及联苯等副产物。
瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤收集。
得三苯甲醇粗产品1.72g（淡黄色固体）。
用80％的乙醇进行重结晶，干燥后得白色颗粒状晶体1.60g。
3．三苯甲基碳正离子的检验在一洁净的干燥试管中，加入0.01g三苯甲醇和2mL冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2滴浓硫酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。
产率：以苯甲酸乙酯（M260）的量为基准计算产率：1.60/(0.009ⅹ260)=68%欢迎您的下载，资料仅供参考！致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等打造全网一站式需求。
三苯甲醇的制备
Guangzhou UniversitySchool of Chemistry & Chemical Engineering广州大学化学化工学院实验报告专用日期12.18 气温20℃基础合成实验报告姓名学号班级指导老师成绩实验题目三苯甲醇的制备一、实验目的1. 学习和掌握叔醇的制备原理和方法；2. 进一步巩固Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard 反应的条件；3. 掌握无水反应、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）、重结晶等操作。
二、实验原理三苯甲醇可以通过Grignard反应，用苯甲酸乙酯与苯基溴化镁反应而制取：主反应：副反应：格氏试剂很活泼（C-Mg 极性很强），遇含活泼氢的物质（如H2O、ROH）即被分解，也可与O2、CO2反应反应条件反应需在无水、无氧条件下进行;进行格氏反应的试剂要经过充分纯化，整个反应过程保持干燥极为重要，即使只有痕迹量的水存在也可抑制反应的进行，而发生反应试剂一生成就被分解成烃和碱性卤化镁。
研究工作中通常采用在惰性气体（如氮气、氦气）下反应，可防止氧气和二氧化碳与格氏试剂反应。
如果用乙醚作溶剂，由于乙醚具有很高的蒸气压，这样可以排除反应瓶中一部分空气，使反应顺利进行。
影响反应的主要因素：1．用于格氏反应的有机卤素化合物一般，碘代烃与金属镁作用最快，氯代烃最慢，而最常用的是溴代烃，因为其价格不像碘代烃那样昂贵，并且能与镁顺利进行反应。
碘化物虽然容易参加反应，但生成烃类副产物的速度也最快，其产率通常比用相应的溴化物或氯化物要差。
当然，使用溴苯制格氏试剂也存在生成联苯副产物的反应，而脂肪族溴化物比芳香溴化物更易反应。
在制备格氏试剂过程中，卤化物和镁之间引发反应是困难的，尤其是氯化物，通常是在反应中加入少量碘来引发反应，由于有少量卤化物转化为碘化物，故使反应变得更易进行。
镁有机化合物（格氏试剂）的产率一般为80~99%。
另外，格氏试剂与羰基进行加成时，如果羰基上有较大的两个基团，可因空间阻碍而使反应不能进行。
三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备注意：① 实验前一天，烘干仪器。
烘干仪器包括：100mL 三颈圆底烧瓶，恒压滴液漏斗（活塞取下，塑料不烘），空心塞（14# 2个；19# 1个），量筒（10mL ，25mL ），锥形瓶（19# 50mL ），干燥管，接头（14塞19口）放于600mL 烧杯中，以及球形冷凝管；【烧杯和冷凝管上贴标签】②本实验为实验期中考试，请大家提前做好预习，注意实验操作等。
[目标] 通过对高活性的金属有机试剂的制备让学生了解无水操作的技能，并掌握金属有机试剂的应用和反应的条件；复习回流、萃取、重结晶等基本实验操作；学习并掌握低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
[重点] 掌握无水操作的技术；掌握低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
[难点] 活泼金属有机试剂的应用和反应的条件【实验目的】了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。
掌握搅拌、回流、重结晶、萃取等基本实验技能低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
【实验原理】格式试剂是有机合成中应用最广泛的金属有机试剂。
其化学性质十分活泼，可以与醛、酮、酯、酸酐、酰卤、腈等多种化合物发生亲核加成反应，常用于制备醇、醛、酮、羧酸及各种烃类。
三苯甲醇是一种带有相同基团的第三醇，可以通过苯基溴化镁格式试剂和二苯甲酮或苯甲酸乙酯反应制备得到，本实验采用二苯甲酮和苯基溴化镁的反应制备。
Br I 2MgBr+ Mg无水乙醚MgBrOC OMgBr无水乙醚+COMgBrCOHNH 4Cl / H 2O副反应：MgBrBr无水乙醚+[演示] 【实验装置图】图1 反应装置 图2蒸馏装置 图3 重结晶装置【实验所用试剂及性质】试剂 分子量 沸点 (熔点 o C)比重 (g / cm 3)溴苯 157.01 156 1.49 镁条 24.30 651 1.74 碘 253.81 二苯酮 182.22 49~51 苯甲酸乙酯150.18 212 1.05 乙醚 74.12 34.6 0.7 乙醇 46.06 78 0.78 石油醚 60~90 氯化铵53.49340 (dec.)1.52【实验所用仪器及设备】100 mL 三颈圆底烧瓶，恒压漏斗，回流冷凝管，干燥管，圆底烧瓶，蒸馏头，直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，温度计，分液漏斗，抽滤装置磁力搅拌器，搅拌子，量筒，电吹风【实验步骤】如图1所示，在100 mL三颈瓶上分别装置回流冷凝管和恒压滴液漏斗[1]，在冷凝管的上口装置氯化钙干燥管[2]。
三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备一、 实验目的1.了解格氏试剂的制备、应用和格氏反应的条件。
2.掌握制备三苯甲醇的原理和方法。
3.掌握搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。
二、 实验原理1. 格氏试剂的制备BrMgBr + Mg 2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇 MgBr O OC OMgBr +C OH NH 4Cl / H 2O23. 副反应 MgBr Br无水乙醚+三、 试剂0.75g （0.032mol ）镁屑，5g （3.5ml ，0.032mol ）溴苯（新蒸），2g （1.9ml ，0.013mol ）苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g 氯化铵，乙醇。
四、物理参数1、三苯甲醇：英文名称：Triphenylmethanol, Triphenylcarbinol, Trityl alcohol Cas 号：【76-84-6】MDL 号：--MFCD00004445Beilstein 号：1460837 EINECS: --200-988-5分子式：C19H16O；(C6H5)3COH 结构式：分子量：260.33性质：片状晶体。
熔点164.2℃；沸点380℃。
相对密度1.199。
折光率：1.1994溶解性：不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。
化学性质：羟基很活泼，与干燥氯化氢在乙醚中生成三苯氯甲烷。
与一级醇作用成醚。
用锌和乙酸还原得三苯甲烷。
由三苯氯甲烷水解，或溴化苯基镁（格利雅试剂）与二苯甲酮（或苯甲酸乙酯）制备。
用途：有机合成中间体。
市场价：65000元／吨顺强生物科技有限公司阿里巴巴-化工2012/3/14。
2、溴苯：中文名：溴苯外文名： bromobenzene别名：一溴代苯分子式： C6H5Br 结构式：相对分子质量： 157.02熔点(℃)：—30.7沸点(℃)：156.2相对蒸气密度（空气=1）：5.41外观与性状：无色油状液体，具有苯的气味。
溶解性：不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂。
三苯甲醇的制备24513049
三苯甲醇的制备24513049
三苯甲醇是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值，如有机合成、催化剂、高
分子材料、药物等领域。
下面是关于三苯甲醇的制备方法的介绍。
一、氢氧化钠法制备三苯甲醇
氢氧化钠法制备三苯甲醇的方法是将三苯甲酸和氢氧化钠在水中反应生成三苯甲酸钠，然后用二氧化碳转化为三苯甲醇：
反应方程式：
C6H5-CH(C6H5)COOH + NaOH → C6H5-CH(C6H5)COONa + H2O
反应条件：
（1）反应温度：20-25℃；
（2）反应时间：8h；
（3）摇床振荡频率：120min-1；
（4）摇床摇动幅度：1.27cm。
催化剂法是将苯甲醛、苯和甲醇在催化剂的作用下反应生成三苯甲醇。
使用的催化剂
有金属催化剂和非金属催化剂两种类型。
1.金属催化剂法
常用的金属催化剂有铝、铑、铱、钌等。
催化剂通常是在氢气中还原制备的，经过处
理后用于反应。
在反应中，甲醇和苯甲醛在催化剂的作用下发生加成反应，生成三苯甲
醇。
非金属催化剂包括氧化铝、硅酸盐、氧化钻等。
以氧化铝为例，反应方程式如下：
以上为三苯甲醇的制备方法介绍，不同的制备方法有其特点，适用于不同的生产需求。
在进行实际操作时应根据实际情况选择合适的制备方法。
三苯甲醇制备的实验原理
三苯甲醇制备的实验原理
三苯甲醇是一种重要的有机化合物，用于合成酸性染料、荧光染料、表面活性剂等。
其制备方法如下：
原理：三苯甲醇是由苯甲醛和苯乙酮在硫酸催化下缩合得到的。
实验步骤：
1. 将苯甲醛和苯乙酮按照化学计量比例加入反应瓶中，加入少量硫酸。
2. 瓶口接上回流冷凝器，以保持反应的高温。
3. 开启加热器，使反应温度在120-130左右进行。
4. 在反应过程中，需不断通入氮气，以去除反应中生成的水。
5. 反应时间一般为2-4小时，待反应结束后，将反应混合物进行冷却和结晶。
6. 取得的三苯甲醇可用环己酮或乙醇等溶剂进行提纯。
7. 最终获得高纯度的三苯甲醇。
备注：反应条件和步骤可根据实验需求适当调整。
三苯甲醇的制备[整理版]
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实验21 三苯甲醇的制备一、 实验目的1、 了解Grignard 试剂的制备、应用和进行Grignard 反映的条件。
2、 掌握搅拌、回流、萃取、低沸物（易燃易爆物）蒸馏、水蒸气蒸馏等基本操作。
二、 实验原理1. 格氏试剂的制备BrI 2MgBr+ Mg无水乙醚2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇MgBrOO COMgBr无水乙醚+COHNH 4Cl / H 2O23. 副反应MgBrBr 无水乙醚+主要试剂及产物的物理常数名称分子量 性状折光率（20℃）密度 熔点（℃） 沸点（℃）溶解度水 乙醇 乙醚乙醚74.12 无色液体1.3526 0.7137-116.2 34.51 微 ∞ ∞三苯甲醇260.34无色棱晶／ 1.1994164.2 380 不易∞溴苯157.02无色液体1.5597 1.495-30.82 156 不易易二苯甲酮182.22白色至淡黄色结晶1.6077 1.114648.5 305.4 不溶溶联苯154.21无色片状晶体1.5888 0.86671 255.9 不溶溶三、实验内容1、苯基溴化镁制备在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管（带无水CaCl2gan干燥管），放进磁石向瓶中加入0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘恒压漏斗中加入2.1mL(0.02mol）溴苯和15mL无水乙醚混合均匀滴入约1-2mL混合液（浸没镁条），（数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失) 开动搅拌器，继续滴加其余混合液（控制滴加速度），维持微沸状态（如果发现反应液粘稠，则补加适量乙醚）滴完后，温水浴回流至镁条反应完全（约30min）2、三苯甲醇制备反应瓶放于冰水浴→搅拌下，漏斗中滴加3.1g（0.017mol）二苯甲酮和15ml无水乙醚混合液→温水浴回流30min→冰水浴中搅拌下加20ml饱和氯化铵，生成三苯甲醇3、后处理混合液↓分液乙醚（上层）水层（下层）↓用30ml乙醚萃取分两次（2*15mL）有机相（上层）水层（下层）↓合并，用无水碳酸钠干燥滤去干燥剂，温水浴蒸馏↓析出白色固体↓加10ml石油醚，搅拌、浸泡片刻、抽滤粗品↓95%乙醇-石油醚重结晶三苯甲醇干燥，测熔点四、装置图五、注意事项1、格氏试剂对水敏感，使用的仪器和试剂必须干燥2、冷凝管口的干燥管装无水氯化钙时先塞一团棉花，防止干燥剂颗粒随气体排出3、镁条的表面要光亮，剪成2mm左右的小碎条，不能用手接触镁条，避免引起氧化4、引发反应时，所用碘量不能太大，以1/3粒大小为宜5、制备格氏试剂时，溴苯和乙醚混合液滴加速度不能太快6、所制备的格氏试剂是混浊有色液体，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂7、滴加二苯甲酮、乙醚混合液后，注意反应液的颜色变化，应该是由原色—玫瑰红—白色六、实验数据记录外观：产量：理论产量：4.425g 产率：。
三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备三苯甲醇的制备⼀、实验⽬的：1. 掌握制备三苯甲醇的原理和⽅法；2. 熟悉恒压漏⽃及磁⼒加热搅拌器的使⽤；3. 掌握⽔蒸⽓蒸馏装置的安装和使⽤以及其注意事项。
⼆、实验原理醇的制备：以提问的形式问学⽣常⽤的醇的制备⽅法有哪些？然后总结：（1）烯烃的⽔合（2）醛酮的还原（3）卤代烃的⽔解（4）⽤格⽒试剂我们今天就是⽤的格⽒试剂的⽅法，讲到格⽒试剂的制备，对反应原料进⾏选择（主要是看卤素，卤素的反应活性顺序：碘>溴>氯，但是碘的格⽒试剂价格较为昂贵，氯的反应活性太差，反应太慢。
因此选择溴的格⽒试剂），反应条件⽆⽔，⽤⽆⽔⼄醚或四氢呋喃作溶剂。
格⽒试剂的性质：（1）与羰基反应，（格⽒试剂有极性，烷基带负电荷，镁带正电荷，该反应具有亲核反应的⼀些特点）（2）与⼆氧化碳反应（3）与环氧⼄烷反应（考虑正电荷的稳定性）（4）与腈等反应然后联系到本实验，与⼆苯甲酮反应，就是亲核羰基反应。
写出反应⽅程式，说明采⽤的是哪种⽅法，与另⼀种⽅法的差别，我们⽤⽅法⼆，不⽤去制备⼆苯酮，⽤现成的。
格⽒试剂的制备要提到格⽒试剂易与⼆氧化碳、氧、卤代烃等耦合，有卤代烃后，卤代烃的耦合为主要副反应，格⽒试剂因此要控制温度、溴苯的滴加速度、充分搅拌降低溶液浓度（⼤量存在的⼄醚蒸汽可以排出反应体系中的⼤量空⽓减少对反应的影响，格⽒试剂的制备反应是⼀个放热反应，因此反应开始后为了控制反应速度，不要加热，甚⾄⽤冷⽔浴；开始如果反应较长时间没开始，就加⼊少量碘⽚，并⽤⼿或直接略微加热，开始反应⿎泡后就停⽌加热，滴加不能太快，否则副产物（以联苯为主）多。
）Br MgBrMg格⽒试剂反应合成三苯甲醇格⽒试剂与⼆苯酮反应，必须先⽤⽆⽔⼄醚将固体在恒压漏⽃⾥⾯混合，尽量溶解完，然后在冰⽔浴条件下滴加，控制滴加速度，这⼀步也是放热反应。
（加⼊氯化铵饱和溶液⽔解，相当于酸性⽔解，⼜不⾄于酸度太⼤使⼄醚也⽔解了）C O MgBrCOMgBrCOH提纯先⽤⽔浴的⽅式除去多余⼄醚，然后⽤⽔蒸⽓蒸馏的⽅式除去联苯、溴苯等副产物。
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