毛细管粘度计检定误差影响因素分析及探讨

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毛细管粘度计检定误差影响因素分析及探讨

摘要:本文通过分析影响毛细管粘度计检定过程中产生误差的主要影响因素,提出降低检定误差的主要途径,从而为提高检定精度,获得正确的测量结果提供帮助。

关键词:毛细管粘度计检定途径

1 引言

毛细管粘度计的常数检定与很多因素有关,特别是温度影响、装液误差影响、装液温度与检定温度不一致造成的影响、垂直度影响、计时误差影响、震动影响等。本文将通过讨论影响检定误差的主要因素,寻找提高检定精度的途径,以获得正确的测量结果。

2 影响毛细管粘度计检定的主要因素研究

2.1 温度因素的影响

我们一般选用相对法来检定工作毛细管粘度计的常数。所以我们只要测量一定体积的标准粘度液流经毛细管的时间t,就可求得粘度计的常数。众所周知粘度与温度的关系非常密切,温度是影响标准粘度液值的重要因素。由于液体分子间距离小,分子热运动不如气体剧烈,其内摩擦主要是由分子引力引起的。当温度升高时,分子间距离加大,引力减小,内摩擦也随之减小,故液体粘度随温度的升高而减少。我们检定用的标准粘度液主要是精制石油和精制甲基硅油。实验证明当温度变化±0.1℃时,石油粘度变化±0.5%,硅油粘度变化±0.2%。所以温度变化将直接影响毛细管常数测定的准确性。

2.2 装液误差的影响

我们从泊肃叶公式可知,液体在粘度计中流动的快慢除与常数项有关外,还与两个量有关:一是重力加速度g,在g大的地点测得的流动时间t会偏小,在g小的地方则结果相反,但如果标准液定值和粘度计常数测定在同一地方则没有影响;另一个就是h(即上、下液面间的垂直距离),如果装液多了,h就小,流动就慢,装液少了h就大,流动就快,而流动时间直接影响粘度计常数测定的准确性。这就要求我们熟知规程中有关平氏、乌氏、芬氏、逆流粘度计的装液规则,并熟练掌握操作程序。

2.3 垂直度调节误差的影响

实际检定工作中,由于缺乏责任心和经验及视觉误差等一些主观因素,往往会造成垂直度调节失误,带来倾斜误差。

2.4 计时误差的影响

计时正确的首要条件是要有分度值不大于0.1s的电子秒表或其他自动电子计时器,且必须周检合格(误差不超过0.05%)。其次是要多练习眼力,启动秒表的瞬间应是液体弯月面的最低点与计时球下标线相切的瞬间(眼睛应与下标线平行,即当下标线成直线时)。计时时思想要集中,手要快,尽量做到眼到、手到、时间到,保持三者的一致性。

2.5 震动的影响

重力式毛细管粘度计的检定原理,是用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间,从而求得粘度计的常数。所以在整个检定过程中我们必须保证液体在毛细管中的流动是完全靠自然的重力作用,而不受任何震动的影响。

3 降低检定误差的主要途径探讨

3.1 正确存放标准粘度液

标准粘度液要装在清洁、干燥、密闭的玻璃瓶中(最好是深色玻璃瓶),特别要注意存放的地点要避光、清洁,以避免高、低温度的影响。

3.2 配备精密的控温、测温设备

因我国标准液的定值温度为20℃,所以在做毛细管常数检定时必须要求配备的高性能恒温槽达到如下技术指标:温度波动不得超过(20±0.01)℃,温场温差不超过(20±0.01)℃。高分辨率的精密温度计(分度值为0.01℃)。在检定过程中须随时关注温度的变化,必要时可做温度修正。

3.3 减少装液温度与检定温度不一致造成的影响

执行检定时的环境必须严格遵守JJG155一1991《工作毛细管粘度计检定规程》的规定:实验室温度与检定温度相差不应大于±2℃,即实验室环境须保持(20±2)℃。如果偏离这个界定环境,那么势必影响检定的正确性。因为当装液温度高于检定温度时,液体体积在检定槽内缩小,体积变小,也就是液体装得少了,影响h的大小(h为上液面与下液面之间的垂直距离)。反之,体积大了,也就是液体大多了,h就小。所以要尽量使环境温度接近恒温槽温度,最低限度的降低温度对检定的影响,以确保测量结果的准确性。

3.4 严格外观检查获得准确测量结果

多数检定工作者只是按照规程对毛细管粘度计进行外观检查,而忽略了对粘度计各部分尺寸的检查。笔者在长期从事粘度检定工作中发现,由于国内毛细管粘度计厂家良秀不齐,其对产品的均匀性和毛细管内径的控制都不如国外的产

品。标注为同一内径的粘度计测出的常数有时能相差1-2倍,导致装液选择错误而大大加长了流动时间,从而带来测量不确定因素的增加。因此外部尺寸的检查非常重要。

3.5 清洗粘度计是检定前的重要环节

粘度计的清洗非常麻烦和繁琐。但如果粘度计内壁清洗不干净,液体在里面流动时将受到不应有的阻力或滑动,直接影响流出时间的测定。有时同一系列的粘度计重复测量液体的流动时间长短相差很大,造成重复性超差,使整组数据无效。有时在一个系列里重复性没有超差,但进行平行测定时,两个系列数据超出允许误差范围,而不得不重新清洗,增加不必要的工作量。与其这样,那么我们在第一次清洗时就要严格执行规程中的清洗程序,树立良好的从业习惯,认真对待每一个工作环节,那种偷徽、马虎、侥幸心理是坚决不能有的,否则只能是事倍功半。

3.6减少垂直度调节误差的影响

毛细管竖直部分只有垂直时(即cos900)函数值为零,水平分力为零,产生流动的外力等于自然重力,流动是正常的。如调节稍有倾斜(即不是900),则函数值不为零,垂力分为垂直方向和水平方向两个力,产生流动的外力作用小于重力,液体流动变慢。由于调节不垂直,直接影响上下液面间的垂直距离变化,影响h的大小。故检定时要细心、认真,减少垂直度调节误差的影响。

3.7 减少震动误差的影响

怎样减少震动呢?首先恒温室和恒温槽要远离震源,并可在恒温槽脚下垫减震块,使整个装置处于平静无直接震源的环境中;其次检定过程中尽量不要去碰撞恒温槽,尤其是在计时过程中,以保证记录流动时间的真实性。由运动粘度的计算公式中我们不难看出,对于毛细管粘度计的检定,流动时间是非常重要的一个量。

4 结论与认识

综上所述,毛细管粘度计检定误差主要来自温度、清洗、装液、垂直度调节、计时、震动等方面的影响,其实他们最终影响的就是流动时间。所以为了获得准确无误的流动时间,我们必须重视这些因素,积极主动地将这些影响粘度计检定的因素减至最小程度。使我们的检定真正做到科学、公正、准确。

参考文献

[1]陈惠钊.粘度测量.北京:中国计量出版社,1994.

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