维生素C标准操作规程

维生素C检验操作规程

1.目的

建立维生素C检验标准操作规程，规范操作

2.范围

适用于维生素C的检查

3.依据：

中国药典2010版二部

4.职责

4.1 起草：QC ，审核： QA ，批准人：质量负责人

4.2 QC实施本规程。

4.3 QA监督本规程的实施。

5.内容

5.1.1 性状本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。

5.1.2熔点

5.1.2.1试液及仪器

一般实验仪器和熔点仪

5.1.2.1分析步骤

取供试品，置研钵中研细，移置扁形称量瓶中，采用105℃干燥；取两端熔封的毛细管，于临用前锯断其一端，将开口的一端插入上述预处理后的供试品中，再反转毛细管，并将熔封一端轻叩桌面，使供试品落入管底，再借助长短适宜（约60cm）的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将上述装有供试品的毛细管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品紧密集结于毛细管底部；装入供试品的高度应为3mm。放入WRS-1D 型熔点仪中。全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别。

熔点为190-192℃，熔融时同时分解。

5.1.3 比旋度

5.1.3.1试液及仪器

一般实验仪器和旋光仪

5.1.3.2分析步骤

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，供试液的

测定温度应为20℃±0.5℃，使用波长589.3nm的钠D线，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）。

供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3

次，取其平均值，按规定公式计算结果。以干燥品（药品标准中检查干燥失重）或无水物（药

品标准中检查水分）计算。

100αα

固体样品[α]tλ= 液体样品[α]tλ= lc ld

式中λ为使用光源的波长，如使用钠光灯的D线可用D代替；

t为测定温度；

l为测顶管的长度，dm；

α为测得的旋光度；

d为液体的相对密度；

c为100ml溶液中含有被测物质的重量g，（按干燥品或无水物计算）

测定含量时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02°以内，否则应重做

5.2鉴别

5.2.1鉴别（1）

5.2.1.1试液及仪器

一般实验仪器

二氣靛酚钠试液：取2，6-二氯靛酚钠0.lg，加水100ml溶解后，滤过，即得。

硝酸银试液：取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml, 摇匀。

5.2.1.2 分析步骤

称取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份（每份5ml），在一份中加硝酸银试

液0.5 ml，观察：在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2滴，观察。

5.2.2鉴别（2）红外光谱

5.2.2.1试液及仪器

一般实验仪器和红外分光光度计

5.2.2.2分析步骤

取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。对空气作为背景扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。比较本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集450图）

5.3检查

5.3.1溶液的澄清度与颜色

5.3.1.1试液及仪器

一般实验仪器

5.3.1.2分析步骤

称取本品3.0g，加水15ml振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在420nm的波长士 2nm以内测试吸光度。除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2mn以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0. 3〜0. 7之间为宜。仪器的狭缝波带宽度宜小于供试品吸收带的半高宽度的十分之一，否则测得的吸光度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增大为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。

以空气为空白测定溶剂在不同波长处的吸收度的规定

波长范围（nm）220～240241～250251～300300以上

吸光度＜0.4＜0.2＜0.1＜0.05

5.3.2炽灼残渣

5.3.2.1试液及仪器

一般实验仪器

5.3.2.2分析步骤

取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0. 5 ～1ml 润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500~600℃；炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500~600℃炽灼至恒重，即得。计算遗留残渣。

残渣%=W 坩埚+样后-W 坩埚

W 样

×100%

式中 W 坩埚+样后--------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量；

W 坩埚-------------炽灼前恒重的坩埚称样量。

5.3.3铁

5.3.3.1试液及仪器

一般实验仪器和原子吸收分光光度计

标准铁溶液 精密称取硫酸铁铵863mg ，置1000ml 量瓶中，加1mol/L 硫酸溶液25ml ，

加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 5.3.3.2分析步骤

称取本品5.0g 两份，分别置25ml 量瓶中，一份中加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B ）；另一份中加标准铁溶液1.0ml ，加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A ）。在248.3nm 的波长处分别测定。调节增益使能量值位于0.9-1.0之间，然后将显示转为吸光度。吸入空白溶液后按自动调零。吸入标准溶液（A ），记录吸光度值，若仪器灵敏度低，则关闭火焰后调节喷雾状态，之后重新点火测试。反复几次，直至获得满意的结果。测定一组标准溶液(A)，记录其相应吸光度后绘制工作曲线。 测定待测试样溶液(B)，根据待测试样吸光度在工作曲线上查得实际浓度 5.3.4铜

5.3.4.1试液及仪器

一般实验仪器和原子吸收分光光度计

标准铜溶液 精密称取硫酸铜393mg ，置1000ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精

密量取10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 5.3.4.2分析步骤

取本品2.0g 两份，分别置25ml 量瓶中，一份中加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B ）；另一份中加标准铜溶液1.0ml ，加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A ）。在324.8nm 的波长处分别测定。调节增益使能量值位于0.9-1.0之间，然后将显示转为吸光度。吸入空白溶液后按自动调零。吸入标准溶液（A ），记录吸光度值，若仪器灵敏度低，则关闭火焰后调节喷雾状态，之后重新点火测试。反复几次，直至获得满意的结果。测定一组标准溶液(A)，记录其相应吸光度后绘制工作曲线。 测定待测试样溶液(B)，根据待测试样吸光度在工作曲线上查得实际浓度 5.3.5重金属