火焰光度计操作指导书

火焰光度计操作指导书

1．标定

精确称取预先在130~150℃烘干2小时的基准试剂氯化钾1.5830g 和氯化钠1.8858g。分别溶于水中，各自移入1L容量瓶中。加水稀释至标线，摇匀后备用。此溶液每毫升分别相当于1mg氯化钾.

氯化钠。(即分别含有1000×10-6的氯化钾.氯化钠)

分别精确移取1.0，2.0， 3.0， 4.0……10.0ml的氯化钾和氯化钠标准溶液于100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液分别为10×10-6，20×10-6，30×10-6，……100×10-6氯化钾和氯化钠，分别取出部分标准溶液置于小皿中。在火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，绘制工作曲线。

2．试样测定

精确称取0.2~0.3 g试样于铂皿中，用少量水润湿，加入（1+1）硫酸1ml，5~10ml氢氟酸，低温加热分解样品，并蒸发至冒白烟。逐渐升高温度使白烟冒尽，取下冷却。加入50ml热水，并将残渣压碎使其溶解。加2g/L甲基红指示剂一滴，用（1+1）氨水中和至微碱性。再加入10ml100g/L新配制的碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热20~30min至无二氧化碳气泡冒出为止。用快速滤纸过滤，以热水洗涤。滤液及洗液盛于100ml容量瓶中，（容量瓶体积视钾.钠含量多少而定）冷却。用（1+1）盐酸中和至微红色，再用水稀释至标线，摇匀。用火焰光度计按仪器使用规程进行测定。

氧化钾和氧化钠的百分含量按下式计算：

C×V

X k2O(或N a2O)= ×100

m×1000

式中： C＿在标准曲线上查得氧化钾．氧化钠的含量(mg) V＿试样溶液稀释的总体积．( ml)

m＿试样的质量．(g)

维护保养与注意事项：

燃气是空气。测定时一定要保持燃料和助燃气压的稳定，这样才能保证火焰温度的稳定。空气压力的稳定能保证吹入火焰中的试样溶液雾化的流量恒定。可增设缓冲瓶来使燃气和助燃气的压力恒定。测定时应根据实际情况选择适宜的仪器工作条件。列如：狭缝宽度．调节适合的空气压力．燃料气压以及空气与燃料的比列等等．(1)待测溶液必须是澄清透明的，否则存在的微小颗粒会堵塞喷雾器

的喷嘴。从而影响测定结果。在完成系列测定之后，必须用蒸馏水冲洗干净。每隔一段时间还需要用有机溶剂进行清洗。

(2)影响钠的测定的主要元素是钙。在铂金皿中，用碳酸铵分离钙后

的溶液中，氧化钙一般不超过100×10-6，对钠的测定基本无影响。倘若在分离钙时条件控制不严格，有时氧化钙含量超过100×10-6，引起钠的测定结果偏高，

这时只需在试样溶液中加入适量的磷酸（300×10-6，此量对钾基本无影响）再在标准溶液中加入同量的磷酸，这样即使有 3000×10-6的氧化钙存在，对钠的测定结果也显著影响。

(3)有时失策试样组成复杂，集体效应大（也就是溶液的全部组成对

于某个特定元素的发射强度影响大）这时可重新配制标准溶液使其与待测溶液中含有相同的基体组成，以消除基体效应的影响。

(4)当待测元素自身浓度过高，会产生自吸现象，影响测定的灵敏

度，这时可将试样溶液进行适当的稀释。

(5)标准溶液的含量应由低到高的测定，必须以空白溶液来校正电流

计的零点。

(6)光电池会产生“疲劳”现象，所以久用之后，应停用一段时间再

用，以恢复其效能。