实验二填料精馏塔等板高度的测定

实验二填料精馏塔等板高度的测定

精馏是化工生产中一个很重要的操作过程。在化工厂和实验室中，精馏操作通常被用来分离均相液体混合物。无论是原料的准备或是产品的精制，往往需要应用精馏操作。精馏塔一般分两大类：填料塔和板式塔。实验室精密分馏采用填料精馏柱。评价精馏设备的分离能力，对于板式塔多采用塔板效率；对于填料塔常以单位高度填料层内所具有的理论板数（亦称理论级数）来表示，或以相当于一层理论板的填料层高度，即所谓的等板高度（亦称理论级当量高度）来表示。本实验是在玻璃精馏柱中，填以玻璃填料，以乙醇一水混合物为工作介质，测定填料的分离能力（即测定玻璃球填料的等板高度）。

一、实验目的及任务

了解填料精馏塔的结构。

掌握精密分馏的操作方法。

测定在一定汽、液相负荷条件下，全回流时的全塔效率及等板高度。

二、实验基本原理

通常采用在全回流条件下，当塔内达到传质、传热平衡时，测定其最小理论板数，进而求出等板高度HETP，来评价精馏柱和填料性能。采用全回流操作条件，达到给定分离目的所需要的理论板数最少，即设备的分离能力达到最大，测定时，免去了回流比等的影响。

精馏过程就是依据混合物中两组分挥发度不同，使未达到平衡的汽、液两相进行充分的接触，最终达到平衡状态。从而使汽相中富含易挥发组分，液相中富含难挥发组分，从而达到分离的目的。在实际操作中，由于接触时间有限且汽、液两相接触不可能十分充足，所以最终的相平衡是不易达到的，相平衡只是过程的极限状态。因此，在开发和设计分离设备时，

应使设备的分离能力尽量提高。对于二元物系可以根据相平衡数据及实验，测定设备的这种分离能力（或效率）。

对于本实验所涉及的乙醇一水二元物系，由相平衡数据在直角坐标纸上绘出相图(x-y相图）。由实验测定全回流条件下的釜液浓度xw及塔顶流出液浓度xD

（均为摩尔分数），在相图上图解理论级数NT。根据等板高度的定义，便可以计算出填料的等板高度：

式中HETP填料的等板高度，m；

H 填料的高度，m；

NT理论板数。

三、实验装置及流程

实验装置及流程如图

所示。实验装置主要由玻璃填料精馏柱、蒸馏瓶、加热控制器及塔顶回流冷凝器组成。

精馏柱内径为25mm，外有真空保温夹层，内装Ф4.5mm 的玻璃球填料，填料层高约400mm（具体数据要实测）。蒸馏瓶容积约为3L，采用电热丝直接加热，加热负荷由控制器的变压器调节；样品浓度通过阿贝尔折光仪测定。

图填料精馏塔装置

1稳压器；2一变压器3一电流表；4一电压表5一填料；6温度计；

7一冷凝回流头；8填料塔；9蒸馏釜；10一电热丝

四、实验操作要点

在预习实验时，要结合实验原理及操作要点自行拟定实验方案、实验步骤及实验数据

记录表。

）熟悉实验设备流程及加热电源控制系统。

）配制一定浓度的原料液加入蒸馏釜。

）在加热前，先打开回流冷凝器的冷却水。

）加热时应慢慢提高电压，使加热均匀进行。

）准备好浓度测试系统，使阿贝尔折光仪及恒温水浴系统处于备用状态。

）在确认操作处于平衡状态后，取塔顶、塔釜样品进行浓度测试，为使结果准确，建议各取样3次，得出平均浓度。

）确认数据无误后，使实验装置恢复原状以备下次实验使用。

五、实验报告内容要求

）根据实验测定数据，标绘出理论板数时的图解图，计算该实验条件下的

等板高度。

）附计算示例及实验数据表格。

）选择思考题进行讨论回答。

）对实验中发现的问题进行分析、讨论。

相对挥发度：它表示气相中两组分的摩尔分数比为与之成平衡的液相中两组分摩尔分数比的α倍。习惯上将溶液中易挥发组分的挥发度对难挥发组分的挥发度之比，称为相对挥发度。以α表示。

α=(y A/y B)/(x A/x B)，

式中，y A——气相中易挥发组分的摩尔分数；y B——气相中难挥发组分的摩尔分数；

x A——液相中易挥发组分的摩尔分数；x B——液相中难挥发组分的摩尔分数。

(1)配制体积浓度5%的酒精水溶液加入塔釜中，至釜容积约2/3处；加入3粒沸石。

式中? F-原料液摩尔流量，kmol／h；

D——馏出液摩尔流量，kmol／h；

W——釜残液摩尔流量，kmol／h；

X F——料液中易挥发组分的摩尔分数；

X D- 馏出液中易挥发组分的摩尔分数；

X W-釜残液中易挥发组分的摩尔分数。

三、基本原理

1． 精馏塔的操作

精馏塔的性能与操作有关，实验中应严格维持物料平衡，正确选择回流比和塔釜加热量（塔的蒸气速度）。

（1） 根据进料量及组成、产品的分离要求，维持物料平衡

a ． 总物料衡算

在精馏塔的操作中，物料的总进料量应恒等于总出料量，即

F=W ＋D (6—1) 当总物料不平衡时，最终将导致破坏精馏塔的正常操作，如进料量大于出料量，将引起淹塔；而出料量大于进料量时，将引起塔釜干料。

b ． 各个组分的物料衡算

在满足总物料平衡的条件下，还应满足各个组成的物料平衡，即

Fx Fi =Dx Di

＋Wx Wi

（6—2）

由上两式联立求解可知，当进料量F ，进料组成x Fi ，以及产品的分离要求x Di ，x Wi 一定的情况下，必须严格保证馏出液D 和釜液W 的采出率为：

（6—3） 和

（6—4） 由上可知，如果塔顶采出率D/F 过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶也得不到规定的合格产品。

（2） 选择适宜的回流比，保证精馏塔的分离能力

回流比的大小对精馏塔的尺寸有很大影响，但对已有的精馏塔而言，塔径和塔板数已定，回流比的改变主要影响产品的浓度、产量、塔效率及塔釜需要的加热量等。在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格产品。一般应根据设计的回流比严格控制回流量和馏出液量。

F D 1F W -=W D W F

x x x x F D --=