2线衍射线形分析-微观应变和晶粒度测量.ppt
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光的衍射现象PPT课件
(1)n1
An (P0 )]
1 2
Ak1(P0 )
(1)n1 An (P0 )
故，无论k是奇是偶，中心总是亮的
半波带法解释了圆孔、圆屏衍射的一些主要特征
第27页/共79页
3、 矢量图解法
若圆孔内包含的不是整数个半波带，则需要对每个半波 带进一步细化分。
对于第一个半波带
Nm M1
N2
N1
o
b
P0
第39页/共79页
它们是振幅相等的次波源，向多个方向发出次波。由于
接收屏位于L2的像方焦面上，角度 相同的衍射线会
聚于同一点 P
设入射光与光轴平行，则在波面AB上无位相差，单 缝上下边缘A、B到 P 的衍射线间的光程差为
L BN
设缝宽为a，则
L asin
如何求振动的合成？
第40页/共79页
（1）矢量图解法：
f (n ) 0,从而An 0
A(P0 )
1 2
A1 ( P0
)
自由传播时整个波前在 P0 产生的振幅是第一个半波带的效果之半
第25页/共79页
2）圆孔衍射： 当孔的大小刚好等于第一个半波带时， A(P0 ) A1(P0 ),即中心是亮点 若孔中包含两个半波带时， A(P0 ) A1(P0 ) A2 (P0 ) 0,即中心是暗点
由A点作一系列等长的 小矢量首尾相接，逐个 转过一个相同的角度， 最后到达B点。
C
R
B
R
A
共转过的角度为：
A
2 L 2 a sin
A 单缝衍射的矢量图解
A0
A：波前S对P处振动的贡献，取S 0，则小矢量 A连成的
折线化为圆弧，弧中心为C点,半径为R，圆心角为2
线形分析注意事项及应用实例解析精选课件PPT
2021/3/2
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D、使标样与待测试样能在相同辐射波长和相 同入射光束几何条件下，得到各自可测量的衍 射线条。如果上述各点均有困难时，只好选择 其它物质为标样。
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3、应用实例
X射线衍射线形分析在合金材料力学性能预 测上的应用
2021/3/2
2021/3/2
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B、求试样为一平整表面，要求被照射表面即
反射X射线的表面严格处于测角仪转轴上，其
试样表面与转轴重合度误差不能大于0.05mm。
C、作为X射线分析试样的照射表面的组成、
应力状态、结构特征等都必须能代表整体材
料内部平均情况。除非测试目的只是为了分
析表面一层信息以外。
D、对待测试样必须进行各种因数校正。但由
于吸收系数、弹性常数、温度因数、角度因
数等的计算比较复杂，故经常以选择合适标
样与待测试样在相同衍射条件下测试，用实
验数据校正代替计算理论校正。
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(2) 标样的要求
A、被选择的标样要尽可能完整无缺陷，标样 越完整其衍射线形越窄，它与待测试样衍射线 形差别越大，分析结果越可靠。可用与待测试 样组成相同材料作为标样，必须在真空中充分 退火，并且不使晶粒长得过大。标样晶粒尺寸 在10μm左右。 B、标样尽可能与待测试样为同种物质或相似 物质，这样可减少对吸收效应的校正与计算。 C、尽量选择与待测试样反射角相同或相近的 标样线条，以减少角因子的校正计算。
Scherrer指出：试样中晶粒大小反比于衍射 线积分宽度小而微观应变正比于谱线宽度。
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3
上实际60年代后期获得了长足的发展，今后的 发展趋势如下：
A、大力借助于计算机的辅助作用，以便解决 线形拟合、重叠峰分离、线形背底截取、全谱 线形取舍和各个峰的解析等；
《材料微观分析方法》PPT课件
特征X射线
Ka: Ka1, LIII K; Ka2, LII K I Ka1 : I Ka2 2:1 D = 4×10-4nm Ka = (2 Ka1 ＋ Ka2)/3 I Ka : I Kb 5:1
特征X射线
莫塞莱定律：特征谱波长随原子序数增大而 变短
六方晶系：
d hkl 1
4 2 (h ＋hk ＋k 2) a 2＋l 2 c 2 3
晶面夹角公式
* Rh1k1l1 * Rh1k1l1
cos
* Rh2 k2l2 * Rh2 k2l2
晶带
晶带：晶体中若干个晶面同时平行于某一晶 向时，则这些晶面属同一晶带。该方向就称 晶带轴, 用[uvw]表示。
连续X射线谱
连续谱的短波限：0 连续谱波包顶部对应的波长：～1.50
eV = humax = hc/ 0 0 = K/V = 1.24/V (nm) K = 1.24nmkV
连续X射线谱
连续谱强度分布曲线下的总面积（总强度）： I连续=I()d I连续 =aiZVm,
a～1.11.4109 m～2
材料微观 分析方法
概述
材料研究必须考虑的基本要素：
成分 组织结构 形貌 状态等
要求：
灵敏度、分辨率 原位分析 在线实时分析等
概述
材料分析的发展趋势：
全分析 连续化 智能化 自动化 低能耗 无污染等
X射线衍射
晶体结构
空间点阵
• •
晶体 空间点阵
阵胞与点阵类型
hu kv lw 0
晶带定理
当已知某晶带中任意两个晶面的晶面指数， 可用晶带定律,计算出晶带轴的指数
晶体X射线衍射学基础 ppt课件
其次，是各种加工条件的影响 （主要包括生产过程中各个环节、 组织、加工条件之间的关系。
ppt课件
7
金相、 X射线衍射、磁 性测量、力学性能测试、 莫谱、电子显微镜、热 分析（DTA）等等。
ppt课件
8
材料的组织结构与性能
组织结构与性能的关系：材料的性能 （包括力学性能与物理性能）是由其内 部的微观组织结构所决定的。
④是近代先进的实验技术。
ppt课件
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31
§1.2 X射线的产生和设备
一、X射线的产生条件 二、X射线管 三、X射线仪 四、X射线探测与防护
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ppt课件
下一节
32
一、X射线的产生条件
实验证明，高速运动着的电子突然被阻止时，
伴随着电子动能的消失或转化，会产生X射线。
因此，要获得X射线，必须满足以下条件 （见P2）
金相、电镜、磁性测量、力学性能测试、 莫谱、X光、热分析（DTA）等等。
“金属X射线学”——
即利用X-ray在晶体中的衍射效 应研究金属的合金结构的科学。
ppt课件
12
X射线实验技术的发展概况
1895年，德国物理学家伦琴（W.K.Rontgen)， 作阴极射线实验时，发现了一种不可见的射线， 由于当时不知它的性能和本质，故称X射线， 也称伦琴射线。
ppt课件
14
X射线衍射理论已基本完善，是一门相当成熟 的学科，而X射线衍射技术仍在不断发展，近 年来，发展尤为显著，其主要方面和原因有：
① 新光源的发明：转靶、同步辐射、X射线激光、 X 射线脉冲源，高效率、强光源，使测量精度 提高4 个数量级。
② 新的探测器：由气体探测器到固体探测器，高 分辨率、高灵敏度，使测量提高2个数量级。
ppt课件
7
金相、 X射线衍射、磁 性测量、力学性能测试、 莫谱、电子显微镜、热 分析（DTA）等等。
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8
材料的组织结构与性能
组织结构与性能的关系：材料的性能 （包括力学性能与物理性能）是由其内 部的微观组织结构所决定的。
④是近代先进的实验技术。
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§1.2 X射线的产生和设备
一、X射线的产生条件 二、X射线管 三、X射线仪 四、X射线探测与防护
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32
一、X射线的产生条件
实验证明，高速运动着的电子突然被阻止时，
伴随着电子动能的消失或转化，会产生X射线。
因此，要获得X射线，必须满足以下条件 （见P2）
金相、电镜、磁性测量、力学性能测试、 莫谱、X光、热分析（DTA）等等。
“金属X射线学”——
即利用X-ray在晶体中的衍射效 应研究金属的合金结构的科学。
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12
X射线实验技术的发展概况
1895年，德国物理学家伦琴（W.K.Rontgen)， 作阴极射线实验时，发现了一种不可见的射线， 由于当时不知它的性能和本质，故称X射线， 也称伦琴射线。
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14
X射线衍射理论已基本完善，是一门相当成熟 的学科，而X射线衍射技术仍在不断发展，近 年来，发展尤为显著，其主要方面和原因有：
① 新光源的发明：转靶、同步辐射、X射线激光、 X 射线脉冲源，高效率、强光源，使测量精度 提高4 个数量级。
② 新的探测器：由气体探测器到固体探测器，高 分辨率、高灵敏度，使测量提高2个数量级。
XRD衍射分析技术ppt课件
厄瓦尔德图解：衍射矢量方程与倒易点阵结合，表示 衍射条件与衍射方向
反射球（衍射球，厄 瓦尔德球）：在入射 线方向上任取一点C为 球心，以入射线波长 的倒数为半径的球。
产生衍射的条件：若以入 射线与反射球的交点为原 点，形成倒易点阵，只要 倒易点落在反射球面上， 对应的点阵面都能满足布 拉格条件，衍射线方向为 反射球心射向球面上其倒 易结点的方向。
衍射强度可用绝对值或相对值表示,通常没有必要使用绝对强度值. 相对强度是指同一衍射图中各衍射线强度的比值 测定强度的方法有目测法, 测微光度计以及峰值强度法等. 积分强度法是表示衍射强度的精确方法,它表示衍射峰下的累积强度(积分面 积)
多晶体衍射环上单位弧长上的累积强度Ｉ为:
当实验条件一定时,同一衍射花样中的各条衍射线中, e, m, c I0, V, R,υ,λ均 为常数, 因此, 衍射线的相对强度表达式为:
其倒数的互质整数比 1· 1·1 h′· k′· l′ = h :k :l
可写为（h k l）-------晶面指标 晶面指标反应了晶面在空间中的指向
M3
c l′c
ab
O
M2
h′a
k′b
M1
晶面指标为（632）
当泛指某一晶面指数时,一般用(hkl)作代表, 如果晶面与坐标轴的负方向相交,则在相应的指数上加一负号来表示; 当晶面与某坐标轴平行时,则认为晶面与该轴的截距为∞(无穷大),其倒数为0,即相应 的指数为零 注意:｛ｈｋｌ｝表示等效点阵面,其特征是它们的面间距和晶面上的点阵点分布完全 相同.
一方面是用已知波长的X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的 面间距d，这就是结构分析------ X射线衍射学；
另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线，通过衍射角 的测量求得X射线的波长，这就是X射线光谱学。该法除可进行光谱结构的研究外， 从X射线的波长还可确定试样的组成元素。电子探针就是按这原理设计的。
第9章 晶粒尺寸和微观应力测定-2012
(1) [A7.mdi] DX-1000 CSC 35kV/25mA Slit:1deg&1deg&0.2mm Monochromator: ON 1-2Theta, SCAN: 15.0/79.98/0.06/1(sec), Cu, I(max)=262231, 10-21-10 13:43
150
由于粉末多晶衍射仪使用的是多晶（粉末）样 品，因此，其衍射谱不是由一条一条的衍射线 组成，而是由具有一定宽度的衍射峰组成，每 个衍射峰下面都包含了一定的面积。如果把衍 射峰简单地看作是一个三角形，那么峰的面积 等于峰高乘以一半高处的宽度。这个半高处的 高度有个专门名词，称为“半高宽”，英文写 法是FWHM。如果采用的实验条件完全一样， 那么，测量不同样品在相同衍射角的衍射峰的 FWHM应当是相同的。这种由实验条件决定的 衍射峰宽度称为“仪器宽度”。仪器宽度并不 是一个常数，它随衍射角有变化。一般随衍射 角变化表示为抛物线形。
§9-2 仪器和实验条件的影响
多晶试样中，即使不存在微观应力，晶粒也不细小，测 得的衍射线也有一定的宽度b，这时衍射线的变宽，主 要是受X射线源的形状大小，不能完全聚焦的平板状试 样，试样安放时的轴偏离，试样的吸收和接收狭缝的大 小等影响。 怎样确定仪器本身造成的衍射线变宽呢？首先选择一个 标准样品（标准样品要求结构稳定、衍射峰分布合理、 晶粒尺寸1～5μ ），一般选用纯α -Ａl2O3粉或纯硅粉. 近年美国国家标准局推荐使用的标准物质为六硼化镧, 用此样品进行衍射,求出每一条衍射线的半高宽和对应 的2θ ，以2θ 为横坐标，半高宽为纵坐标，作工作曲线， 从工作曲线上可以得到任何2θ 所对应的仪器宽度b。
衍射线变宽
这样，我们知道了仪器本来有个线形宽， 由于晶块细化和微观应变的原因会导致线 形更宽。我们要计算晶粒尺寸或微观应变， 首先第一步应当从测量的宽度中扣除仪器 的宽度，得到晶粒细化或微观应变引起的 真实加宽。但是，这种线形加宽效应不是 简单的机械叠加，而是它们形成的卷积。 所以，我们得到一个样品的衍射谱以后， 首先要做的是从中解卷积，得到样品因为 晶粒细化或微观应变引起的加宽FW（S）。 这个解卷积的过程非常复杂。
X射线晶体学 第11章 晶粒大小及微观应变的计算 图文
(2)样品为大晶粒
如果样品为大晶粒（大于l00nm)，则微晶细化引起的宽 化可以忽略，β1= 0，β= β2。
谱线宽化完全由微观应变引起，其计算公式如下：
式中，ε表示微观应变Δd/d，它是应变量与面间距的比 值，用百分数表示。
它的物理意义是：垂直于衍射方向上的晶面间距d的相 对变化量。
如果同时测量多个衍射面的谱线，同样可以计算出不同 方向上的应变量大小。
X射线晶体学
10 晶粒大小及微观应变的计算
提纲
1. 材料微结构与衍射峰形的关系 2. 测量仪器半高宽的方法 3. 计算微晶尺寸与微观应变的方法 4. 实例分析
➢ CoA12O4尖晶石微晶尺寸和比表面积的计算 ➢ 热处理对CoA12O4尖晶石微晶尺寸与微观应变的影响
5. 峰形分析的注意事项
1. 材料微结构与衍射峰形的关系
高斯函数exp(-ax2)来表示，或者是它们两者的混合函数。 如果峰形更接近于高斯函数，则n=2；如果更接近于柯
西函数，则n=1。 当用劳埃积分宽度代替半高宽时，则应取n值为1。n的
取值大小会影响实验结果的单个值，但不影响系列样品 的规律性。
如果样品同时存在晶粒细化和微观应变，那么，β值由 两部分构成，微晶尺寸引起的宽化(β1)和微应变引起的 宽化(β1)之间也存在类似的卷积关系，即：
两种结果的影响最终导致实测衍射峰为一系列不同衍射 角的峰形叠加，实测衍射峰变宽。
一个试样在某个衍射角下的实测线形函数h(x)，仪器因
素引起的衍射峰线形函数g(x)，样品因素引起的衍射峰 线形函数地f(x)，三者之间存在着“卷积”关系，
以B表示实测衍射峰的宽度，β表示由微晶尺寸和微应 变引起的宽化，b表示仪器宽度（无晶粒细化和微观应 变时样品衍射峰的宽度，主要由仪器狭缝宽度决定）。 要从这个卷积中解出是非常困难的。
晶粒度+微观应力
如何区分两种宽化： （1）利用不同λ进行测试； （2）利用不同衍射线计算线宽， 并观察其随θ角的变化规律。
实例2
• 步骤： 1.选择标样：一般选石英样作为标样； 2.获取标样及待测样的衍射图，并选择标样 与待测样的衍射峰（一般选择最强峰）； 3.用衍射仪对选定的衍射峰作精确测定； 4.测两者半高宽，求出宽化系数即可得到晶 粒大小
实例1
薄膜材料不可避免的存 在微观应力，而造成晶 粒尺寸的差异
微观应力的测定
• XRD测定晶粒尺寸的根本原因是 100nm~1nm的晶粒能引起观测到的衍射线 的宽化。即宽化效应。晶粒尺寸越小，衍 射线越宽。 • 衍射线的形状大小与倒易点形状大小有关， 而倒易点的形状大小取决于晶粒的形状大 小。如果晶粒尺寸比较小，对应的倒易点 比较大，必然使衍射线宽化。
造成衍射峰宽化的因素：
晶粒度的测定
测定晶粒 尺寸方法
金相显微 镜
电镜Βιβλιοθήκη XRD衍射XRD衍射峰基本要 素： 峰位 最大衍射峰强度 半高宽 形态 对称性
• 衍射峰位置是衍射面网间距的反映； • 最大衍射强度是物相自身衍射能力强弱的 衡量指标及在混合物当中百分含量的函数 • 半高宽及形态是晶体大小与应变的函数 • 衍射峰的对称性是光源聚敛性、样品吸收 性、仪器机械装置等因素及其他衍射峰或 物相存在的函数 • 因此， 除了半高宽和形态外，其他衍射参 数都不可反映结晶度的好坏。
1、仪器：B1
2、晶粒大小：B2 3、应变：B3 4、堆垛缺陷：B4 5、其他缺陷 B=B1+B2+B3+B4+· · ·
• 1918年谢乐(Schrrer)分析了晶粒大小（或 嵌镶块大小）与衍射线半高宽之间的关系， 得出以下公式：
2线衍射线形分析-微观应变和晶粒度测量
注：由测得的两条（HKL）线，可求得两个 组值m1,n1;m2,n2
5) 计算亚晶粒尺寸和晶格畸变 由两条（HKL）谱线，可得联立方程组，
解方程可得到晶粒尺寸D和晶格畸变ε
由晶粒细化宽度公式 m k D cos
由晶格畸变宽度公式 n 4 tan 计算时取m1和n2可以得到最大的衍射效应：
● 谢乐方程： D k cos
● 式中k=0.89或0.94，但实际应用中一般取k=1 ● 晶块尺寸D=md，其中d是垂直（HKL）晶面方向的晶面间距，m
是晶块在这个方向包含的晶胞数 ● 由于不同晶面的d值不同，因此不同（HKL）晶面测量出来的D值
也会有差别
(3) 纳米晶晶粒大小测量实验方法
1.2 X射线衍射线形分析技术—亚晶尺寸与晶格畸变测量
1.2.1 概述
●金属材料在加工和热处理过程中，发生点阵畸变和形成亚晶 ●点阵畸变和亚晶可以通过两种方法来观察或测量
透射电镜观察：直观，但只能观察到微区 X射线衍射线形分析：制样简单，测量范围大，测量结果
为被测区域的统计平均值
变形组织
退火组织
2 X射线衍射线条峰位偏移 2.1 概述 2.2 X射线衍射宏观残余应力测试原理 2.3 X射线衍射宏观残余应力测试实例
1.1 X射线衍射线形分析技术原理
X射线衍射线形，指的是衍射线强度按衍射角2θ的分布
样品的衍射谱
标准物质的衍射卡片（PDF卡片）
Al的PDF标准卡片图 理论上, 物相的衍射线是一条衍射线
3) 计算物理加宽β
●选择合适的拟合函数g(x)和f(x)，由B，b， β 关系式分离出衍射线的物理宽度β
●由测得的两条线（HKL)和(nH nK nL），可求 得两个β： β1， β2
5) 计算亚晶粒尺寸和晶格畸变 由两条（HKL）谱线，可得联立方程组，
解方程可得到晶粒尺寸D和晶格畸变ε
由晶粒细化宽度公式 m k D cos
由晶格畸变宽度公式 n 4 tan 计算时取m1和n2可以得到最大的衍射效应：
● 谢乐方程： D k cos
● 式中k=0.89或0.94，但实际应用中一般取k=1 ● 晶块尺寸D=md，其中d是垂直（HKL）晶面方向的晶面间距，m
是晶块在这个方向包含的晶胞数 ● 由于不同晶面的d值不同，因此不同（HKL）晶面测量出来的D值
也会有差别
(3) 纳米晶晶粒大小测量实验方法
1.2 X射线衍射线形分析技术—亚晶尺寸与晶格畸变测量
1.2.1 概述
●金属材料在加工和热处理过程中，发生点阵畸变和形成亚晶 ●点阵畸变和亚晶可以通过两种方法来观察或测量
透射电镜观察：直观，但只能观察到微区 X射线衍射线形分析：制样简单，测量范围大，测量结果
为被测区域的统计平均值
变形组织
退火组织
2 X射线衍射线条峰位偏移 2.1 概述 2.2 X射线衍射宏观残余应力测试原理 2.3 X射线衍射宏观残余应力测试实例
1.1 X射线衍射线形分析技术原理
X射线衍射线形，指的是衍射线强度按衍射角2θ的分布
样品的衍射谱
标准物质的衍射卡片（PDF卡片）
Al的PDF标准卡片图 理论上, 物相的衍射线是一条衍射线
3) 计算物理加宽β
●选择合适的拟合函数g(x)和f(x)，由B，b， β 关系式分离出衍射线的物理宽度β
●由测得的两条线（HKL)和(nH nK nL），可求 得两个β： β1， β2
晶粒尺寸和应变分析 晶体无应变时的晶粒尺寸：
可以拷贝到Word文档
打印设置
谱图的拷贝：注意拷贝矢量图与灰度图（Bmp格式）的区别
Intensity(Counts)
d=3.1338 d=1.9191 d=1.6365 d=1.3572 d=1.2455
[Si.mdi] Y -2000A CSC 30kV/20mA Slit:1deg&1deg&0.2mm Monochromator:OFF 1-2Theta
先对图线作平滑
选择拟合背底
拟合的背底用BG编辑修改后，由人工判定（由鼠标加红点）
放大图谱，选择主要峰进行结晶度计算
选择“Fit Peak Profile”
拟合出峰的轮廓，包括分峰，面积计算等。
选 择 条 件
分峰
点击“Report” , 显示拟合结果。
阈 值
选择峰可以得到结晶度估计值
d(0)是标准卡片里的d值; ＃d/I是卡片里面的lines; I％是卡片里的与最强峰相对应的峰的强度值与所对上的实际图谱里最强
点击“labeling”键会标出每个峰的d 值等，表的内容可由对话框选择。
选
择
标
志
标数据的字号
线
的
长
短
交替显示
自动检索：点击菜单
出检索结果 找最符合的
可以先删去原先记录
通过输入化学元素及化学计量比查找卡片
多图显示
三维谱图表示
点击 可以 拷贝 到写 字板
在画面点击右键出现对话框，可以对图形格式进行调整
晶粒尺寸和应变分析
晶体无应变时的晶粒尺寸：
Crystallit e Size =
K
FW(S) Cos( )
K：晶体形状因素;λ：入射波长;θ：布拉格角
晶粒尺寸和微观应力的测定
入射线 C
sin (
2
)
2θ 212
2θ
O*
{HKL}对应 的倒易球
(m a) 2 I1
2
sin ( (
2
2m 12 d cos
2m 12 d cos (m a) 2
)
I max
)2
I1
2
I max
1 2
sin ( (
2
2m 12 d cos
2m 12 d cos
倒易点(HKL)扩展为一 个区域----倒易空间中 的选择反射区
4 3 2 1 N N N N
0
1 N
2 N
3 N
4 N
因为干涉函数主峰宽度与晶胞数目N成反比， 所以选择反射区的形状和大小与晶体的尺寸 成反比。
选择反射区的形状和大小与晶体的尺寸成反比.
当晶粒尺寸比较小时(<100 nm)，每个晶面 所对应的倒易阵点由一个几何点扩展为具 有一定体积的倒易体元。
镍膜电阻率温度系数随晶粒尺寸的变化
REF: J. Appl. Phys，75（1994）3632
微观应力或晶格畸变: 材料经强烈塑性变形 后，由于晶粒变形不均匀而引起的在一个或少数 晶粒范围内存在并保持平衡的内应力；或点阵中 一部分原子偏离其平衡位置造成点阵畸变。 此应力在某些局部区域可达到很大数值，致使 工件在不大的外力下产生裂纹，导致断裂。
晶粒细化的存在，使得厄 瓦尔德图解中的倒易球成 Δ(2θ) 为具有一定厚度的面壳层。 当反射球与倒易球相交时， 反射球 得到宽化的衍射线形。
入射线 C 2θ
衍射线线形
2θ
O*
{HKL}对应 的倒易球
sin (
2
)
2θ 212
2θ
O*
{HKL}对应 的倒易球
(m a) 2 I1
2
sin ( (
2
2m 12 d cos
2m 12 d cos (m a) 2
)
I max
)2
I1
2
I max
1 2
sin ( (
2
2m 12 d cos
2m 12 d cos
倒易点(HKL)扩展为一 个区域----倒易空间中 的选择反射区
4 3 2 1 N N N N
0
1 N
2 N
3 N
4 N
因为干涉函数主峰宽度与晶胞数目N成反比， 所以选择反射区的形状和大小与晶体的尺寸 成反比。
选择反射区的形状和大小与晶体的尺寸成反比.
当晶粒尺寸比较小时(<100 nm)，每个晶面 所对应的倒易阵点由一个几何点扩展为具 有一定体积的倒易体元。
镍膜电阻率温度系数随晶粒尺寸的变化
REF: J. Appl. Phys，75（1994）3632
微观应力或晶格畸变: 材料经强烈塑性变形 后，由于晶粒变形不均匀而引起的在一个或少数 晶粒范围内存在并保持平衡的内应力；或点阵中 一部分原子偏离其平衡位置造成点阵畸变。 此应力在某些局部区域可达到很大数值，致使 工件在不大的外力下产生裂纹，导致断裂。
晶粒细化的存在，使得厄 瓦尔德图解中的倒易球成 Δ(2θ) 为具有一定厚度的面壳层。 当反射球与倒易球相交时， 反射球 得到宽化的衍射线形。
入射线 C 2θ
衍射线线形
2θ
O*
{HKL}对应 的倒易球
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晶块大小
倒易体元
衍射峰变宽
实测宽度B、仪器宽度b和物理加宽β 三者之间的关系
● 仪器宽度b：仪器宽化线形函数对应的宽度 ● 物理加宽β：样品中亚晶尺寸与晶格畸变引起的衍射线条物理宽化
对应的宽度 ● 实测宽度B：实际测量的衍射峰宽度
● Jones理论研究指出, 材料实测的衍射线宽度（B）和物理 宽度（β)以及仪器宽度（b）三者之间是一 种复杂的卷积 关系：
测量
4
1.3 亚晶尺寸与晶格畸变分析技术-应用实例
5
实例1 Co3O4样品纳米晶晶粒大小测量
6
实例2 不同变形方式对铜板晶格畸变的影响
7
实例3 不同冷轧变形量对钢板晶格畸变的影响
8 2 X射线衍射线条峰位偏移
2.1 概述
2.2 X射线衍射宏观残余应力测试原理
2.3 X射线衍射宏观残余应力测试实例
1.1 X射线衍射线形分析技术原理
2 ( 1 /2 ) 2 ( 1 /2 ) 4 1 /2
● 对布拉格公式两边微分，并将上式代入整理可得
4tan d
d
●上式也就是：
d d 4tan
●如果用晶面间距的相对变化来表达晶格畸变，则只要从 实验中测得衍射线的加宽， 就可以计算出晶格畸变量 Δd/d
一般情况下：
●材料在加工过程中会产生晶块尺度范围内的晶格畸
●晶块尺寸范围内的微观应力或晶格畸变，能导致晶面间 距发生对称性改变d±Δd
●晶面间距是倒易矢量的倒数，晶面间距变化Δd，必然导 致倒易矢量产生相应的波动范围，倒易球成为具有一定 厚度的面壳层，当反射球与倒易球相交时，得到宽化的 衍射线。
● 晶面间距变化d±Δd导致衍射角相应变化 2（θ±Δθ） ● 衍射线的半高宽
X射线衍射线形，指的是衍射线强度按衍射角2θ的分布
样品的衍射谱
标准物质的衍射卡片（PDF卡片）
Al的PDF标准卡片图 理论上, 物相的衍射线是一条衍射线
Al的衍射谱及拟合效果 实际上, 物相的衍射线是一条有一定宽度的、对称的衍射线
衍射线宽化的原因
● 仪器宽化 产生因素包括由于X射线管焦斑不是理想的几何线，因此产生的入射线
《材料近代物理检测分析技术》 博士生-2019
材料物理 尹 志民
讲授内容
X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用 X射线衍射线形分析技术及其工程应用 X射线衍射织构分析技术及应用 X射线衍射分析技术(Lab) 电子背散射技术（EBSD）及其应用 电子探针微区成分分析技术及应用 扫描电子显微分析-微区成分分析(Lab)
表2 可选M(x),N(x)函数及β和m,n的关系
M(x)和 N(x)函数的选择依据
●数据拟合：由计算机软件计算并绘制出M(x)和N(x)的
拟合曲线，与实测谱线对பைடு நூலகம்，找出最佳组合
●经验使用
❖ 钢材冷加工多选用组合1 ❖ 高碳钢淬火一般使用组合2
1.2.3 晶粒尺寸（D）和晶格畸变（ε）与线形宽化的关系
1.2 X射线衍射线形分析技术—亚晶尺寸与晶格畸变测量
1.2.1 概述
●金属材料在加工和热处理过程中，发生点阵畸变和形成亚晶 ●点阵畸变和亚晶可以通过两种方法来观察或测量
透射电镜观察：直观，但只能观察到微区 X射线衍射线形分析：制样简单，测量范围大，测量结果
为被测区域的统计平均值
变形组织
退火组织
m k D cos
n 4 tan
其中 K=1; D:晶粒尺寸， 单位：nm λ:衍射线波长，单位：nm ε：晶格畸变（Δd/d） Θ：衍射角
1.2.4 X射线衍射线形分析实验步骤
（1） 双线条法 ●测量同指数的两条谱线，如（111）,（222）或110和
衍射线宽化的解释
倒易矢量
衍射矢量 衍射矢量的Ewald图解
入射矢量 反射球
●选择反射区的中心是严格 满足布拉格定律的倒易阵 点
●选择反射区的大小和形状 是由晶体的尺寸决定的
衍射峰
选择反射区中心
晶体形状与倒易球尺寸的关系
当晶块（嵌镶块、亚晶）尺寸小于100nm时，相当于相 干散射区三维尺度上晶胞数都很小，所对应的倒易阵点变为 具有一定体积的倒易体元，其选择反射区更大,衍射峰变宽。
具有一定的发散度、平板试样引起的欠聚焦、试样的吸收、衍射仪的轴偏离 和接受狭缝的宽度等。
●物理宽化
由材料中的晶格畸变（亦称点阵畸变、显微畸变）、晶块细化（亦称亚 晶细化、微晶宽化）等缺陷引起。衍射仪使用的是平板样品而不是表面弯曲 的晶面
因此, 衍射仪得到的衍射线不是一条几何直线而是一个具有一定宽度的衍射线。
Bf(x)dxg(x)dx b f(x)g(x)dx f(x)g(x)dx
其中 g(x)仪器宽化线形函数 f(x)：物理宽化线形函数
此式称为琼斯（F.W.Jones)关系式
● f(x)和g(x)的选择
物理宽化线形函数f(x)和仪器宽化线形函数g(x)可选用 以下三种函数的任意组合,不同组合计算得到的B、 β和b之间存在不同的关系 表1 可选峰形函数及B、β和b的关系
变，同时也可能由于加工造成晶块破碎，即晶块细 化
●因此，在研究材料加工对衍射线形影响的时候，必
须同时考虑两种因素的存在
●当两种衍射线加宽因素都存在时，其作用效果是卷
积关系
1.2.2 f(x)和g(x)的选择依据 实测线形与计算线形作比较 ❖利用f(x)和g(x)函数，计算理论线形，将理论线
形与实测线形相比较，选择线形相近的函数 ❖应用电子计算机计算选择近似函数，现代X射
电子衍射物相定性分析技术及应用 TEM中的衍射衬度理论(艾延龄) 晶界、相界分析方法及工程应用(艾延龄) 材料疲劳与断裂研究分析及及工程应用 近代物理研究方法在腐蚀方面的应用
三、X射线衍射线形分析技术及其工程应用
1 X射线衍射线条峰形变化
2
1.1 X射线衍射线形分析技术原理
3
1.2 X射线衍射线形分析技术—亚晶尺寸与晶格畸变
线衍射仪的软件系统中都带有峰分离拟合软件
亚晶粒细化宽度（m）与点阵畸变宽度(n)的计算 ●计算公式和方法与前面仪器宽度/物理宽度的计算相同
BM(x)dxN(x)dx mn M(x)N(x)dx M(x)N(x)dx
其中 M(x): 晶粒细化线形函数 N(x)：晶格畸变线形函数
1.2.2 M(x)和 N(x)函数的选择 选择不同的M(x)和N(x)组合，得到不同的β 、m、n关系式