水体中化学耗氧量(COD) 的测定——KMnO4法
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实验49 水体中化学耗氧量(COD) 实验49 水体中化学耗氧量(COD) 的测定—— ——KMnO 的测定——KMnO4法
49.1 实验目的
（1）初步了解环境分析的重要性以及水样的采集和保存 方法。 方法。 （2）对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了 对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了 (COD) 解。 （3）掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。 COD的原理及方法
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水 体 中 化 学 耗 氧 量 的 测 定
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（４）水样中加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明 水样中加入KMnO 煮沸后， 什么？应采取什么措施？ 什么？应采取什么措施？ 答：说明水样中有机物质含量多，应该补加适量的 说明水样中有机物质含量多， 高锰酸钾标准溶液。 高锰酸钾标准溶液。
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49.5 问题讨论
（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定 测定水中COD的意义何在？ COD的意义何在 COD？ COD？ 标准溶液可采用何种方法配制？ （２）KMnO4标准溶液可采用何种方法配制？配制时 应注意什么问题？ 应注意什么问题？ （３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？ 水样的采集及保存应当注意哪些事项？ （４）水样中加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明 水样中加入KMnO 煮沸后， 什么？应采取什么措施？ 什么？应采取什么措施？ （５）当水样中Cl-含量高时，能否用该法测定?为 当水样中Cl 含量高时，能否用该法测定? 什么？ 什么？
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49.6 参考答案
（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定 测定水中COD的意义何在？ COD的意义何在 COD？ COD？ 答：COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量 COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量 的总和，它反映水体受污染的程度。 的总和，它反映水体受污染的程度。常用的测定方法有 高锰酸钾法和重铬酸钾法。 高锰酸钾法和重铬酸钾法。
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（５）当水样中Cl-含量高时，能否用该法测定?为 当水样中Cl 含量高时，能否用该法测定? 什么？ 什么？ 答：可以采用稀释水样的方法来降低Cl-浓度，一般 可以采用稀释水样的方法来降低Cl 浓度， 当其中的Cl 大于300mg/L 300mg/L时 就会影响测定。 当其中的Cl-大于300mg/L时，就会影响测定。可以采用 重铬酸钾法测定。 重铬酸钾法测定。
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49.2 实验原理
化学耗氧量(COD)是度量水体中还原性物质(主要是有机物) 化学耗氧量(COD)是度量水体中还原性物质(主要是有机物) (COD)是度量水体中还原性物质 污染程度的综合性指标。 污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原 性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的质量浓度( mg l 性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的质量浓度(以mg·l-1计)。 测定时在水样中加入H 及一定量的KMnO 溶液,置沸水浴中加热， 测定时在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热， 使其中的还原性物质被氧化，剩余的KMnO 用一定量的Na 使其中的还原性物质被氧化，剩余的KMnO4用一定量的Na2C2O4还 在以KMnO 标准溶液返滴Na 的过量部分。由于Cl 原，在以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。由于Cl-对此法 有干扰,因此本法仅适合与地表水，地下水， 有干扰,因此本法仅适合与地表水，地下水，饮用水和生活污水 COD的测定， 较高的工业废水则应采用KCr 法测定。 COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用KCr2O7法测定。反应 的测定 如下: 如下: 4MnO4-+5C+12H+==4Mn2++5CO2+6H2O 2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2+8H2O
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49. 49.4 注意事项
水样采集后,应加入H pH<2 （ 1 ） 水样采集后, 应加入H2SO4 使 pH<2 ， 抑制微生物 繁殖。试样尽快分析，必要时在0 保存，应在48 48h 繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h内 测定。取水样的量由外观可初步判断： 测定 。 取水样的量由外观可初步判断 ： 洁净透明的水样 取 100mL, 污染严重 、 浑浊的水取样 10 ～ 30mL ， 补加蒸馏 100mL,污染严重、 浑浊的水取样10 30mL mL,污染严重 10～ mL， 水至100mL。 水至100mL。 100mL 若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样， （2）若有需要，可移取等量蒸馏水代替水样，同时 操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。 操作，求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。
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标准溶液可采用何种方法配制？ （ ２ ） KMnO4 标准溶液可采用何种方法配制 ？ 配制 时应注意什么问题？ 时应注意什么问题？ 答：高锰酸钾试剂难以得到纯净物，通常采用间接 高锰酸钾试剂难以得到纯净物， 法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、 法配制，标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、三氧化 二砷等。配制时一是要加热煮沸1 放置2 二砷等。配制时一是要加热煮沸1h ，放置2 ～ 3d， 确保 其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀； 其中的还原性物质氧化完全；二是过滤除去沉淀；三是 贮存与棕色瓶子避光保存。 贮存与棕色瓶子避光保存。
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49.3 操作流程
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取样
加热煮沸
滴定
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（３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？ 水样的采集及保存应当注意哪些事项？ 答：水样的采集要注意具有代表性，在水的表层、 水样的采集要注意具有代表性，在水的表层、 中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中，带回实验 中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中， 室，立即放入4～5℃的冰箱避光储藏。 立即放入4 的冰箱避光储藏。
49.1 实验目的
（1）初步了解环境分析的重要性以及水样的采集和保存 方法。 方法。 （2）对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了 对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了 (COD) 解。 （3）掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。 COD的原理及方法
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（４）水样中加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明 水样中加入KMnO 煮沸后， 什么？应采取什么措施？ 什么？应采取什么措施？ 答：说明水样中有机物质含量多，应该补加适量的 说明水样中有机物质含量多， 高锰酸钾标准溶液。 高锰酸钾标准溶液。
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（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定 测定水中COD的意义何在？ COD的意义何在 COD？ COD？ 标准溶液可采用何种方法配制？ （２）KMnO4标准溶液可采用何种方法配制？配制时 应注意什么问题？ 应注意什么问题？ （３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？ 水样的采集及保存应当注意哪些事项？ （４）水样中加入KMnO4煮沸后，若紫红色消失说明 水样中加入KMnO 煮沸后， 什么？应采取什么措施？ 什么？应采取什么措施？ （５）当水样中Cl-含量高时，能否用该法测定?为 当水样中Cl 含量高时，能否用该法测定? 什么？ 什么？
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（１）测定水中COD的意义何在？有哪些方法测定 测定水中COD的意义何在？ COD的意义何在 COD？ COD？ 答：COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量 COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量 的总和，它反映水体受污染的程度。 的总和，它反映水体受污染的程度。常用的测定方法有 高锰酸钾法和重铬酸钾法。 高锰酸钾法和重铬酸钾法。
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（５）当水样中Cl-含量高时，能否用该法测定?为 当水样中Cl 含量高时，能否用该法测定? 什么？ 什么？ 答：可以采用稀释水样的方法来降低Cl-浓度，一般 可以采用稀释水样的方法来降低Cl 浓度， 当其中的Cl 大于300mg/L 300mg/L时 就会影响测定。 当其中的Cl-大于300mg/L时，就会影响测定。可以采用 重铬酸钾法测定。 重铬酸钾法测定。
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化学耗氧量(COD)是度量水体中还原性物质(主要是有机物) 化学耗氧量(COD)是度量水体中还原性物质(主要是有机物) (COD)是度量水体中还原性物质 污染程度的综合性指标。 污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原 性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的质量浓度( mg l 性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的质量浓度(以mg·l-1计)。 测定时在水样中加入H 及一定量的KMnO 溶液,置沸水浴中加热， 测定时在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热， 使其中的还原性物质被氧化，剩余的KMnO 用一定量的Na 使其中的还原性物质被氧化，剩余的KMnO4用一定量的Na2C2O4还 在以KMnO 标准溶液返滴Na 的过量部分。由于Cl 原，在以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。由于Cl-对此法 有干扰,因此本法仅适合与地表水，地下水， 有干扰,因此本法仅适合与地表水，地下水，饮用水和生活污水 COD的测定， 较高的工业废水则应采用KCr 法测定。 COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用KCr2O7法测定。反应 的测定 如下: 如下: 4MnO4-+5C+12H+==4Mn2++5CO2+6H2O 2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2+8H2O
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49.3 操作流程
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取样
加热煮沸
滴定
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（３）水样的采集及保存应当注意哪些事项？ 水样的采集及保存应当注意哪些事项？ 答：水样的采集要注意具有代表性，在水的表层、 水样的采集要注意具有代表性，在水的表层、 中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中，带回实验 中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中， 室，立即放入4～5℃的冰箱避光储藏。 立即放入4 的冰箱避光储藏。