4精油理化性质测定和成分分析精

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4.1 理化性质测定
? 精油取样和试样准备 ? 取样步骤:
(1)检查:取样中的第一个步骤是先对精油进行检查,观看其外观 是否一致。如呈液态,要检查精油中是否部分或全部含有离析出的固态 物、水分或其它杂质。
(2)均匀化:为保证从每一个容器中取出的样品具有足够的代表性, 取样前应采用下述方法进行均匀化。
量的关系难以联系。 ? 新精油—传统上不是广泛用作食品香料的,一定要经过长期的、
严格的生物毒理试验、报批。
4. 精油理化性质测定和成分分析
? 理化性质测定 ? 精油取样和试样准备 ? 香气鉴定和物理常数的测定 ? 化学常数的测定 ? 成分分析 ? 意义和概况 ? 成分的分离 ? 成分的鉴定
4.1 理化性质测定
? 精油取样和试样准备 ? 取样—从一批或一个容器中取出在性质和组成上具有
代表性的样品,供分析检测之用。 ? 取样工具:
精油取样时所使用的工具包括搅拌器、抽油器、 底部和表层取样器、中心取样器、区层取样器、活栓、 泵、虹吸管、玻璃取样管和样品容器。
精油取样时所使用的一切工具在使用前均应洗净、 干燥,如有可能应用标准型的。所用工具均用不受精 油腐蚀的材料制成。
4.1 理化性质测定
? 香气鉴定和物理常数测定 ? 香气鉴定
标准样品、溶剂和辨香纸 (1)标准样品:是由国家主管部门授权审发,经过选择的最能代表
当前生产质量水平的各种香料产品。并根据不同产品的特性定期审换, 一般为一年。
不同品种、不同工艺方法和不同地区的香料,用不同原料制成的单 离香料,或不同的工艺路线制成的合成香料,以及不同规格的香料,均 应分别确定标准样品。标准样品要妥善保管,防止香气污染。
4.1 理化性质测定
? 精油取样和试样准备 ? 样品的保存
取出的样品盛装于玻璃瓶内,玻璃瓶上部应留有5%~10 %容 积的空隙,瓶口塞子塞紧密封,并用封条封好。室温下为液体的 样品盛装于细口瓶内,粘稠或固态样品盛装于广口瓶内。不得用 火漆、石蜡等材料封口,以免污染样品。在盛装样品的玻璃瓶上 贴上标签,注明样品编号和名称、香料产品的规格和数量、生产 单位、取样日期、容器的数量及种类和标记、取样监督人的姓名、 委托单位等内容,以保证样品的可靠性。
量),用夹子夹在测试架上,然后用嗅觉进行评香。除蘸好后立即辨其香气外, 并应辨别其在挥发过程中全部香气是否与标准样品相符,有无异杂气。天然香料 更应评比其挥发过程中的头香、体香、尾香,以全面评价其香气质量。
对于不易直接辨别其香气质量的产品,可先以不同溶剂溶解,并将试样与标 准样品分别稀释至相同浓度,然后再蘸在辨香纸上待溶剂挥发后按上述方法及时 评香。
完成取样后,应尽快分析检测,保留的样品应存于阴凉处。
4.1 理化性质测定
? 香气鉴定和物理常数测定 ? 香气鉴定--香气是香料的重要性能指标,通过
香气的评定可以辨别其香气的浓淡、强弱、杂 气、掺杂和变质的情况。香气的评定,是由评 香师在评香室内利用嗅觉对样品和标准样品的 香气进行比较,从而评定样品与标准样品的香 气是否相符。
4.1 理化性质测定
? 精油取样和试样准备
? 取样步骤: (3)取样方法 大容量容器(槽、槽车等):在每个容器内,应从精油的表面算起的不同深 度(总深度的 1/10、1/3、1/2、2/3、9/10处),采取 5个数量大致相等的局部样 品,集中、混合均匀后,从中取出 3个有代表性的样品。 其它容器(桶、坛、罐、瓶等):按表 4-1规定的容器间隔取样,集中、混合 均匀后,从中取出 3个有代表性的样品。
(2)固体香料 固体香料的试样和标准样品可直接(或擦在清洁的手背上)进行评香。香气
浓烈者可选用适当溶剂溶解,并稀释至相同浓度,然后蘸在辨香纸上按上述方法 进行评香。
当样品呈液态时,要充分摇晃容器,并用搅拌器或通入氮气、脱氧 空气使其均匀。
当样品呈固态或粘稠状、或固相与液相混合组成时,应将样品加热 使其全部液化,并摇晃均匀。加热的温度应以全部样品熔化的最低温度 为宜。当不能达到全部熔化时,可用适当工具采取一系列局部样品,集 中、混合均匀后,再从中取出3个有代表性的样品。
4. 精油理化性质测定和成分分析
4. 精油理化性质测定和成分分析
? 目的—检验精油的质量(理化性质推算其中主要成分的含量;香 气、香味的感官评价)
? 意义—精油质量的控制、新精油开发 ? 精油评价 ? 原料油—用于合成和单离香料,成分含量为主,香气为辅。如:
松节油等。 ? 直接用于配制香精的精油—香气为主,成分为辅。如:留兰香等。 ? 香花精油(浸膏、净油)—几乎完全取决于香气,成分和香气质
(2)溶剂:按不同香料品种选用乙醇、苄醇、苯甲酸苄酯、邻苯二 甲酸二乙酯、十四酸异丙酯、水等作溶剂。
(3) 辨香纸:用质量好的厚度约为0.5 mm的无臭吸水纸,切成宽 (0.5~1.0)cm,长(10~15)cm。
4.1 理化性质测定
? 香气鉴定和物理常数测定 ? 香气鉴定
香气评定的方法和步骤 (1)液体香料 用辨香纸分别蘸取容器内试样与标准样品约( 1~2)cm(两者必须接近等
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4.1 理化性质测定
? 精油取样和试样准备 ? 试样制备 ? (1)样品的采取:对于室温下呈固体或半固体的精油样品,先将样品置于烘
箱内在适宜的温度下(高于香料凝固点约 10 ℃)使其液化为液体,再把液状倒 入预先烘干的玻璃瓶中(装入的量不能超过容量的 2/3)。 ? 对于室温下为液态的精油样品,则直接把样品装入干燥的玻璃瓶中(装入的量 不能超过容量的 2/3)。 ? (2)样品的脱水:在以上玻璃瓶中加入约精油重量的 15 % 的干燥剂(无水硫 酸钠或无水硫酸镁),不时地强力摇动 2 h以上,过滤除去干燥剂及不溶性杂质 (过滤后样品应清澈透明)。用折光仪测定折光指数。 ? 在过滤液中再加入 5 % 的干燥剂,重复上述操作,并测定折光指数。如两次测 得的折光指数相同则表明样品已充分干燥。 ? 制得的滤液应尽快进行分析,否则要将制得的样品置于干燥密闭的容器内,于 阴凉处保存。 ? (3)样品的脱色:对某些精油,因存在苯酚金属盐而色泽较深,可用柠檬酸 或酒石酸与精油一起搅动脱色,过滤后使用。
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