习题课电子衍射花样标定
单晶体电子衍射花样标定
指数计算值和测量值误差为1.06°，标定正确。如果这里的检验误差过大，表明标定错误，
应该从确定四边形开始，重新标定花样。
15
6. 求晶带轴指数 通过A和C（或B）点的指数求出晶带轴指数；按下列顺序写出A、
C指数
1) 膜面向上
011011
2) 逆时针：g1－g2
211211
0 2 -2 即： [uvw] = [ 01 1 ] ，
19
电子衍射要点
1 反射球切倒易杆 2 花样标定
结构振幅(强度)加权、 偏离矢量 晶体厚度
基本步骤
1]特征四边形 2]d值测量计算 3]卡片-族指数 4]斑点A指数 5]B点指数 C点指数 7]校核 8]求晶带轴 9]标写
已知条件
1 Lλ ＝ Rd 2 PDF 卡片 2 晶面夹角公式：7个晶系 3 材料和工艺： 可能相
(h2k2l2)
(h1k1l1)
在倒空间的一个平面上/组成 一个倒易平面
倒易平面的法线就是晶带轴
电子束入射方向//晶带轴 B=[UVW]
17
211 200
011 000
B = [011 ]
211 200
011 000
B = [011 ]
18
7.其它倒易点指数
000
倒易平面
1） 对称 2）矢量相加
14
5 对标定指数进行检验 C点的指数是由A点和B点指数得来的，如果标定正确，C点的指数同A（或B 点）的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式：
cos2
0 2 1111
3
02 12 12 22 12 12 3
2 54.74 °
夹角测量值：
2 = (R1∧R3)=55.8°
衍射花样的标定
透射电子显微镜选区电子衍射花样标定的一般过程对析出物进行选区电子衍射，得到电子衍射花样，通过标定花样，确定析出物的相结构。
花样标定方法、具体步骤如下：根据对析出物的能谱分析，找出可能存在的物质。
利用MDI Jade 5.0 软件，找出所有可能存在物质的PDF 卡片；根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的一组晶面间距d ，计算得出的d 值与所查得可能物质的晶面间距一一对应，误差<0.1；所查到的d 值对应的晶面指数必须满足(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；利用θ值进行验证，若所测得的角度θ与计算得出的值相近，误差<2°，便可断定是此物质。
具体步骤如下：1. 选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点)，测量透射斑点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角，R 1 、R 2 、R 3、θ；R 1 ≤R 2，θ≤90°；2. 根据衍射基本公式R =λL /d ，求出相应的晶面间距d 1 、d 2 、d 3 ；3. 在PDF 卡片里，查找面间距与d 1、d 2 、d 3一一对应的物质；4. 查得d 1对应的晶面指数为(h 1k 1l 1)、d 2对应的晶面指数为(h 2k 2l 2)、d 3对应的晶面指数(h 3k 3l 3)，根据指数变换规则使(h 3k 3l 3)=(h 1k 1l 1)+(h 2k 2l 2)；5. 利用在不同的晶系中cos θ 值，尝试验证θ；若不能满足要求，继续对其它物质重复以上步骤；6. 若以上步骤均能符合要求，便可确定晶带轴[uvw ]；21212211k l l k l k l k u -== 21212211l h h l h l h l v -== 21212211h k k h k h k h w -==以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例：根据对析出物的能谱分析可知，其应为微合金元素的碳化物。
第112章电子衍射图的标定
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s＝3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
电子衍射及衍射花样标定讲解
❖ 不产生消光的晶面均有机会产 生衍射。
3.多晶体电子衍射花样
花样
➢与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同 半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细 小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底 板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 ➢R和1/d存在简单的正比关系 ➢对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ➢通过R2比值确定环指数和点阵类型。
❖微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择 感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
透射电镜光路图
电子衍射花样特征
单晶
多晶
非晶
准晶（quasicrystals）
分布集合而成一半径为1/d的 园环，因3.此多，晶样体品电各子晶衍粒射花样
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂 直。）
K=Rd=( )mm.nm
2.电子显微镜中的电子衍射
第四章 透射电镜电子衍射衍射花样标定
1．倒易点阵中单位矢量的定义
设正点阵的原点为O，基矢为a,b,c，倒易
点阵的原点为O*，基矢为a*,b*,c*，则有
bc ca ab a* , b* , c* V V V 式中V为正点阵中单胞的体积：
V a (b c) b (c a) c (a b)
2
现按指数平方和增大的顺序写出简单立方点阵的衍射指数 (hkl)：(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(211)、 (220)、(221)/(300)、(310)、(311)、(222)、(320)、 (321)、 (400)、(410)/(322)、(330)、(331)、(420)、 (421)……， 其平方和的值分别是1、2、3、4、5、6、□、8、9、 10、11、12、13、14、□、16、17、18、19、20、21、22、 □、24、25……，其中缺7、15、23等项。如果所有晶面 组在满足布拉格定 律时都能产生衍射，则它们所对应的 衍射角的正弦平方的比应遵循上述可能取值的规律，即：
表明某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的
二基矢所成平面。
2．倒易点阵的性质
(1)根据倒易点阵中单位矢量的定义和矢量运算法则可推出：
a * b a * c b * a b * c c * a 0
a * a b * b c * c 1 (2)在倒易点阵中，由原点 O* 指向任意坐标为 (hkl)的阵点 的矢量（倒易矢量）为：
电 子 束 分 析之二
第 四 章
电子衍射花样的标定
一 倒易点阵
单晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得 到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体 点阵结构有一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原 子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体结 构与电子衍射斑点之间可以通过另外一个假设的点阵 很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可 以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的 衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对 应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。 倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的 一个三维空间（倒易空间）点阵，它的真面目只有从 它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。
电子衍射及衍射花样标定精品文档
4.单晶电子衍射花样标定
5）任取不在同直线上的两个斑点 （如h1k1l1和h2k2l2 ） 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数：逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113［ ］，或倒易1面 13） 为 （
21 1 2 11
此为体心立方， 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图
TEM 分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
电子衍射及衍射花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 织构样品：弧状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。
11 2
A 11 0
C
11
2
00 2
000
002
B
11 2
ห้องสมุดไป่ตู้
110
1 12
4.单晶电子衍射花样标定
解1：
11 2
A 11 0
C
11 2
2 2 2 1）从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11
12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B， 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3）计算夹角：
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2
电子衍射及衍射花样的标定
电子衍射原理
电子衍射花样特征
单晶体：一般为斑点花样
多晶体：同心圆环状花样
非晶态：漫散的中心斑点
电子衍射原理
Bragg 定律
相邻两束衍射波的光程差为波长 的整数倍时， 干涉加强，即相邻晶面间衍射线 干涉加强的条件：2dsinθ=nλ d=晶面间距 λ=电子波长 θ= Bragg衍射角
电子衍射花样形成示意图
电子衍射及衍射花样的标定
Section header
概述
Section header
Section header
Section header
Section header
电子衍射原理 电镜中的电子衍射
单晶体的衍射花样
单晶体电子衍射花样标定
单晶体衍射花样
衍射花样的形成
单晶体衍射花样是由反射球与一个倒易 平面上的倒易杆相交形成的。 透射斑点与倒易原点相对应，衍射斑点分 别与各倒易点相对应，衍射花样是满足衍 射条件的倒易平面的放大像。
相机常数
衍射花样的投影距离： r=Ltan2θ 当θ很小时，tan2θ=2θ sinθ=θ 联立布拉格方程2d sinθ=λ得到： rd=L λ=相机常数
电镜中的电子衍射
选区电子衍射
常用的方法：光阑选区衍 射光阑选区衍射——用位 于物镜像平面上的选区光 阑限制微区大小。 操作：先在明场像上找到 感兴趣的微区，将其移到 荧光屏中心，在用选区光 阑套住微区而将其余部分 挡掉。
电子衍射原理
倒易点阵 定义：满足下面关系式 ai ·aj*=1，当i=j ai ·aj*=0，当i≠j （i，j=1,2,3） 则以aj*为基本矢量的点阵式原晶体点阵 的倒易点阵 性质： （a）倒易矢量ghkl垂直于正点阵中相应的（hkl）晶面 （b）倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶 面
TEM分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电⼦衍射花样标定TEM分析中电⼦衍射花样的标定原理第⼀节电⼦衍射的原理1.1 电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采⽤不同的衍射⽅式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样，多晶电⼦衍射花样，⾮晶电⼦衍射花样，会聚束电⼦衍射花样，菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来，如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点，另外，由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样，图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样（有序相的电⼦衍射花样）；图c是⾮晶的电⼦衍射结果，图e和g是多晶电⼦的衍射花样；图f是⼆次衍射花样，由于⼆次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电⼦的波长⾮常短，使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2 电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时，我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点，但实际的样品总是有⼤⼩的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题，完全是由于反射球⾜够⼤，存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射⼜称为近场衍射，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
习题课电子衍射花样标定
电子衍射课堂练习
1. 相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是 什么？ 2. 布拉格方程有哪两个方面的应用？ 3.倒易矢量g与衍射晶面之间有什么关系？何谓 晶带定律？ 4.倒易矢量g的重要性质有哪些？ 5.电子衍射基本公式的内容是什么？
6. 某体心立方晶体的电子衍射
R1
R4
R
3
花样为正六边形。测得基本 特征平行四边形的
衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品 中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发 生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体 有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示 出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以 广泛地用于晶体结构研究。
晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源 于衍射衬度。
R2
R1＝R2＝ R3＝ 12.0mm，
R4＝20.8mm
已知相机常数为21.5mmAo. 问题：1.标定衍射花样
2.计算出该物质的晶胞参数。
7. 从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别 为 R1＝4.5mm；R2＝5.25mm；
R3＝7.25mm；R4＝8.5mm
求相机常数K 。
例1. 18Cr2Ni4W经880℃淬火后在透射电镜下摄得 的选区电子衍射花样分别如图所示，
和。
F (hkl）＝0 叫结构消光
N
F(hkl) f j exp[ 2i(hx j kyj lz j )] j 1
共轭复数公式
exp[2i(hxj kyj lz j )] ＝cos2 (hxj kyj lzj) i sin 2 (hxj kyj lzj)
零层倒易面： 通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二
维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过 埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。
电子衍射花样的标定
R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
{h1k1l1
}
,
{
h2k2l2
},
….. 23
单晶
多晶
非晶
24
立方晶体中各种点阵可能的N值 18
练习：
已知a-Fe物质，RA=7.1mm， RB=10.0mm, RC=12.3mm；∠AOB=90°， ∠AOC=55°。 试标定衍射花样。
A 110
55°
O
C 112 B 002
ห้องสมุดไป่ตู้19
3.晶体结构未知，相机常数K已知 （1）测定低指数斑点的R值。 （2）根据R，计算出各个d值。
dhkl=Lλ/R =K/R
（3）查ASTM卡片和各d值都相符的物相 即为待测的晶体。
20
4. 标准花样对照法
铝单晶
21
多晶电子衍射花样及其标定
单晶
多晶
非晶
22
单晶
多晶
R1，R2 ，R3 . . . ； 由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 … ；
(h1k1l1 ) , ( h2k2l2 ), …..
分别测量R值 RA，RB ，RC，RD；
（2）由 dhkl = Lλ/R 求
d1, d2 , d3 , d4 …
10
11
（3） 尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应 的晶面族{110}共有12个晶面(包括正反符号)：
(110)，(101)，(011)，(110) ，(101) ，(011) ， (110) ，(101) ，(011)，(110) ，(101)，(011) 。
求得 C 和 D的指数。 13
电子衍射及衍射花样标定
q
d
q L
q
G’ r
O
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中，与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面（hkl）属于同一晶带， 称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 （ 100 ） ， （010）、（110）、（210）等 晶面。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
以立方晶系为例来讨论电子衍射花样的标定 电子衍射基本公式
同一物相，同一衍射花样而言， 为常数，有 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
立方晶系点阵消光规律 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
衍射 线序 号n 1 2 3 4 简单立方 体心立方
H、K、L全奇或全偶
4.单晶电子衍射花样标定
例：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。 RA＝7.1mm, RB＝10.0mm, RC=12.3mm, (RARB）90o, (rArC）55o.
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解2：
2 2 2 1）由 RA : RB : RC N1 : N2 : N3 2 : 4 : 6
晶面间距
立方晶系的晶面间距公式为：
d
四方晶系的晶面间距公式为：
a h2 k 2 l 2
1 h2 k 2 l 2 2 2 a c
d
六方晶系的晶面间距公式为：
d
a 4 2 a (h hk k 2 ) ( ) 2 l 2 3 c
单晶电子衍射花样的标定
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法
2.尝试-校核法
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
1 2 2 1 使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。
w=h1k2-h2k1=0
[uvw]=[123]
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
w=h k -h k =6 410Å, dC=1.
1 2 确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
w=h1k2-h2k1=0
21
例： 标定Al单晶衍射花样, Lλ ＝15.21mmÅ
ＨＫＬ 111 002 022 113 222 004 133 024
d
2.338 2.025 1.432 1.221 1.169 1.012 0.929 0.906
3
4 20
2
1 11
331
000 1 331
11 1
420
➢ 假定斑点1为(111)，尝试 斑点2 (-3 3 1) ， f＝820， 相符； R3= R2-R1，斑点3为(420) ； 同 理 ， 推 出 其 它 点指数。
花样指数标定的结果 （ 为晶面族指数{h1k1l1}中的任意一个）
⑤首斑点晶面指数(h1k1l1) 夹角公式 第二个斑点指数(h2k2l2)
4 20
R12:R22:R32:…. 单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类 RC＝12.
[精华]电子衍射花样标定练习
![[精华]电子衍射花样标定练习](https://img.taocdn.com/s3/m/0b01e909fbd6195f312b3169a45177232e60e45c.png)
电子衍射第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
材料研究方法电子衍射花样与标定
五、多晶体的电子衍射花样
多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心圆。 其花样标定相对简单，同样分以下两种情况： 1．已知晶体结构 具体步骤如下： 1）测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri； 2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di； 3）对照已知晶体PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面指数{hkl}。 2．未知晶体结构
电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数[uvw]， 对未知其结构的还包括确定点阵类型。 单晶体的电子衍射样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律
（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。
1. 已知晶体结构的花样标定
标定步骤： 1）确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：R1、R2、R3、R4…，
8）定其晶带轴。
四、单晶体电子衍射花样的标定
四、单晶体电子衍射花样的标定
已知：rA=7.1mm,rB=10mm, rC=12.3mm;夹角∠AOB=90 °, ∠AOC=55 °, Lλ=14.1mmÅ, 标定其花样。
1）由rA2:rB2:rC2=N1:N2:N3=2:4:6 初步定为体心立方结构。 2）由N=2，可得A点应为{1 1 0}。
四、单晶体电子衍射花样的标定
6）由确定了的两个斑点指数（h1k1l1）和（h2k2l2），通过矢量合成其它点
7）定出晶带轴。
u k1l 2 k 2l1
v
l1h2
l 2h1
w h1k 2 h2k1
8）系统核查各过程，算出晶格常数。
举例1已知纯镍（fcc）简单电子 衍射花样（a=0.3523nm）,花样 见图，定谱。
未知晶体结构时，可由N规律，初步确定其结构，再定其晶面指数。 举例2 已知相机常数K=1.700mm.nm,各直径见表，确定物相。
单晶电子衍射花样标定举例
举例:在钢中获得电子衍射花样如下，其可能物相为γ-Fe（fcc，a=0.35852nm）或α-Fe（bcc ，a=0.28661nm ）。
试确定造成该衍射花样的物相、晶带轴指数以及各斑点指数。
已知Lλ=1.91mm nm。
解：1. 首先根据立方晶系晶面间距公式计算晶面间距表（或查PDF卡片）：γ-Fe（FCC）a=0.35852nmh k l d（nm）1 1 1 0.20700 0 2 0.17930 2 2 0.12681 1 3 0.10812 2 2 0.10350 0 4 0.08961 3 3 0.08230 2 4 0.0802α-Fe （BCC ） a=0.28661nmh k l d （nm ） 1 1 0 0.2027 2 0 0 0.1433 2 1 1 0.1170 2 2 0 0.1013 3 1 0 0.0906 2 2 2 0.0827 3 2 1 0.0766 4 0 00.07172. 测定各衍射斑的距离R i ；R 1=10.7mm ，R 2=R 3=17.6mm ，夹角θ =73°3. 根据Rd=L λ计算各衍射斑对应衍射晶面的晶面间距d i ；d 1=0.179nm ，d 2=d 3=0.108nm4. 分别查γ-Fe 或α-Fe 的d 值表，根据d i 确定该物相为α-Fe ，斑点指数{h i k i l i }分别为{h 1k 1l 1}=002， {h 2k 2l 2}=113 5. 在{h 1k 1l 1}中任选（ h 1k 1l 1 ）=2006. 根据晶面夹角关系，在{h 2k 2l 2}中选择（ h 2k 2l 2 ） 立方晶系晶面夹角公式： 将 (h 1k 1l 1)=200，{h 2k 2l 2}=113，θ=73°代入，即 ，解得 h 2=0.97，取整为 h 2=1，因此可取( h 2k 2l 2) = 222222212121212121cos l k h l k h l l k k h h ++++++=θ2222222311200273cos ++++=h 1137. 根据矢量运算求其它斑点指数，（h 3k 3l 3）= ( h 2k 2l 2) - ( h 1k 1l 1) = 8. 由（h 1k 1l 1）×（h 2k 2l 2）计算晶带轴指数，[uvw] = [013]最终标定结果如下：_ __ _131131331 α-Fe131。
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物面波φ0(r)
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
像面波φ(r) φ(r)=φ(r) =F-1[Q(g)]
相位衬度原理
3. 透 射 束 与 衍 射 束 相 互 干涉后，在像面上成像 得到与所选衍射束相对 应的晶格条纹像。这个 过 程，可理解为 Q(g)乘 上 相 位 因 子 exp(-iX(g)) 后的富氏逆变换, 其结果 是衍射波还原成放大了 的物面波，即像面波 Φ(r)。
一. 质厚衬度原理
试样各部分质量与厚度不同造成的显 微像上的明暗差别叫质厚衬度。
复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度.
质厚衬度的基础: 1.试样原子对入射电子的散射 2.小孔径角成象。
小孔径角成像
把散射角大于α的电子挡掉，只 允许散射角小于α的电子通过物 镜光阑参与成象。
二、衍射衬度
样品微区晶体取向或者晶体结构不同， 满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在 样品下表面形成一个随位置不同而变化的 衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件 的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。
衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品 中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发 生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体 有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示 出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以 广泛地用于晶体结构研究。
晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源 于衍射衬度。
衍射衬度的形成
衍射衬度通常是 单束成像衬度. 成像时用透射束 或者用衍射束.
图中用透射束成像衍射衬度明场像和源自心暗场像衍射束 透射束 像面
衍射束
从衍射图上看衍射束
明场像
中心暗场像
明场像、 暗场像、 中心暗场像
明场像: 用透射束成像.
暗场像: 用单束衍射束成像
中心暗场像: 用束倾斜装置把衍射束调到 主轴上成像.使成像的衍射束通过电镜中轴 ，以减小球差，获得较高质量的图象。
衍射衬度(振幅衬度)
物面波φ0(r)
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
像面波φ(r) φ(r)=φ(r) =F-1[Q(g)]
相位衬度原理
1. 电子束通过试样，相 位受到晶体势场的调制， 在试样下表面处得到带有 晶体结构信息的物面波 φ0(r).
2. 物面波φ0(r)经过物镜 的作用，在后焦面上得到 衍射束，用衍射波函数 Q(g)表示。物镜好象起了 频谱分析器的作用，把物 面波中的透射波和各级衍 射波分开来。从数学上讲， 物镜对φ0(r)进行了一次 富氏变换。记作 Q(g)=Fφ0 (r)
二. 埃瓦尔德图解：
衍射晶面 入射束 衍射束
三者之间的几何关系
把布拉格方程变形为
Sinθ=(1/d)/(2/λ)
A
A
Θ
Θ
1/λ
O
1/λ
G
O*
1/λ
o
O
1/λ
G
O** *
倒易矢量g的重要性质：
1．ghkl垂直于（hkl）晶面。平行与（hkl） 晶面的 法线N（hkl）. 2．ghkl的长度为（hkl）晶面间距的倒数。g =1/dhkl 3．ghkl矢量端点的坐标就是与正空间对应的 衍射晶面的指数。
倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平 行晶面
四. 电子衍射基本公式
Rd L
单位： mm Å 或者 mm nm
mm Å mm nm
R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。 d：衍射晶面间距。 L：样品到底板的距离。通常叫相机长度。
λ: 入射电子波长 。
相机常数 K
令 K＝Lλ，则 d＝K/R
高分辨晶格像成像全过程
包含了两次富氏变换. 第一次，物镜将 物面波分解成各级衍射波，在物镜后 焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射 波相互干涉，重新组合，得到保留原 有相位关系的像面波，在像平面处得 到晶格条纹像。
0(r) FQg F1r
物面波函数 衍射波函数 像面波函数
相位衬度像的种类
TiNbSn合金孪晶马氏体
位错的明场像和暗场像
奥氏体不锈钢中孪晶
三、相位衬度
除透射束外，还同时让一束或多束的衍射束 参与成象。由于各束的相位相干作用而得到 晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。
用来成象的衍射束（透射束可视为零级衍射 束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。
相 位 衬 度 光 路 图
原子像：像点与原子柱的投影对应，可以用原子
分布进行解释。
结构像：像点与原子团或原子围成的通道对应，
可以用结构进行直接解释。
晶格条纹像：像点与晶面间距对应，与原子排列
无关。
高分辨像：分辨率很高的像。
Al-Mn合金中韧位错
Al 合 金 中 的 析 出 相
共 格 析 出 相
成像模式的相互关系
当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成 像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们反映 了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式 相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供 了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达 到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。
和。
F (hkl）＝0 叫结构消光
N
F(hkl) f j exp[ 2i(hx j kyj lz j )] j 1
共轭复数公式
exp[2i(hxj kyj lz j )] ＝cos2 (hxj kyj lzj) i sin 2 (hxj kyj lzj)
电子显微镜成像原理
Abbe成像原理
Cu/Cr合金衍射衬度像
Cu/Cr合金晶格条纹像
电子衍射要点小结
电子衍射原理，布拉格方程，爱瓦尔德图 解，倒易点阵，结构消光规律，电子衍射 基本公式，晶带定理，衍射花样的标定， 相机常数的确定
一. 布拉格方程
2d sin n
d 为衍射晶面间距。 λ为入射电子束的波长。 θ为入射束与衍射晶面之间的夹角。 n为衍射级数（n = 0, 1, 2, 3 ……）， 当 n＝0就是透射束，与入射束平行。
K 为相机常数，单位：mm.Å
已知相机常数K，就可根据底板上测得的R值算出 衍射晶面d值，同时根据R的方位，可知道衍射晶 面的位置（R 垂直与衍射晶面）。
五. 结构消光规律
衍射束的强度I(hkl) 和结构因素F(hkl）有关，
即 I (hkl) ∝∣F (hkl）∣2
F (hkl）表示晶体中单位晶胞内所有原子的 散射波在（hkl）晶面衍射束方向上的振幅之