动植物油脂常规体积质量的测定编制说明

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动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱质谱法编制说明

动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱质谱法编制说明

动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱-质谱法编制说明武汉产品质量监督检验所1.工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等)根据2007年国家标准计划要求,开展《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的制定工作,本标准由武汉产品质量监督检验所和武汉工业学院负责起草,项目编号为20071529-T-449。

该标准制定任务下达后,即成立了标准起草小组,陆续开展本标准制定的各项工作。

本标准制定主要工作过程为:该标准制定任务下达后,即成立了标准起草小组,明确了项目负责人,制定了详细的工作计划,开展本标准制定的各项工作。

1)首先对动植物油脂中挥发性有机污染物测定方法方面的文献进行检索,收集气质联用测定挥发性有机污染物方面的资料。

ISO 15303:2001中的热脱附法是测定挥发性有机污染物的常用方法。

为了保证此国际标准为最新国际标准版本,我们同时查阅了ISO官方网站和中国标准服务网,了解到目前该国际标准没有重新修订,标准工作组经过讨论决定等同采用ISO 15303:2001,并对原文《Animal and vegetable fats and oils—Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》英文版进行了翻译工作,翻译稿见附录1。

2)根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制工作,形成《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的征求意见稿。

为便于使用,本标准对ISO 15303:2001《Animal and vegetable fats and oils— Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》做了下列修改:a)“本国际标准”一词改为“本标准”;b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”;c) 由于语言文字不同,本标准的页码与ISO15303:2001原文不同;d)删除国际标准的前言e)用GB/T 15687《油脂试样制备》代替ISO 661:1989《Animal and vegetable fats and oils —Preparation of test sample》;f)为便于使用,增加“各物质标准品中英文名称及CAS号对照表”为附录A,增加“各物质标准品的总离子流色谱图及各组分色谱峰鉴定表”为附录B,将原附录A编排为附录C。

动植物油脂碘值的测定(编制说明)

动植物油脂碘值的测定(编制说明)

动植物油脂碘值的测定(编制说明)《动植物油脂碘值的测定》编制说明本标准的修订要适应我国市场经济和油脂流通体制改革的要求,满足我国加入世界贸易组织的需要;要积极采用国际标准,逐步完成与国际接轨;要有利于提高油脂产品质量,促进油脂产业的升级和产品结构的调整,为油脂加工企业和“三农”服务。

本标准发布实施后,将达到国际先进水平。

一、任务来源及工作过程《动植物油脂碘值的测定》的修订是根据国家标准化委员会《2005年制修订国家标准项目计划》和国家粮油标准化技术委员会油料及油脂技术工作组关于下达2007年第一批国家标准(油料及油脂部分)制修订计划的通知(标油组字[2007]6号)的要求启动的,项目编号:20061551-T-449。

本标准的起草单位为武汉工业学院,为了更好的完成标准任务,起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见的基础上,查询了大量国内外资料,具体如下:1.成立标准起草工作组,确定标准制修订方案和工作计划,并查阅收集国内外相关标准及技术资料。

2.对国际标准ISO3961:1996 Animal and vegetable fats and oils ?Determination of iodine value(动植物油脂碘值的测定)进行全文翻译。

3.根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写规则》、GB/T20000.2 -2001《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规定的要求进行本国家标准编写的工作。

起草组翻译了国际标准ISO3961:1996,通过与行业专家的讨论,以该国际标准的最新版本作为制定本国家标准的蓝本。

并进行测定关键步骤的验证实验,形成《动植物油脂碘值的测定》国家标准的《征求意见稿》。

4.向国内的粮油科研院校、检验机构和相关小麦加工企业征询标准意见,包括:国家粮油质量监督检验中心、中国农业科学院、河南工业大学、江南大学、山东省粮油检测站、河南省粮油检测站、北京古船食品有限公司以及秦皇岛鹏泰面粉厂。

国家标准动植物油脂灰分测定法编制说明

国家标准动植物油脂灰分测定法编制说明

中华人民共和国国家标准《动植物油脂灰分测定法》编制说明河南工业大学2008年5月1工作简况任务来源国家标准GB/T 17375-1998《动植物油脂灰分测定法》的修订工作是根据国家粮油标准化委员会油料及油脂工作组2007年第二批标准制修订项目计划的要求启动的,项目编号为-T-449。

任务完成单位本标准的修订任务由河南工业大学粮油食品学院完成。

本标准主要工作过程该项任务下达后,我们迅速成立了标准起草工作小组,根据项目内容确定了该项工作的具体实施方案和工作计划,按照课题任务要求,迅速开展工作。

首先,我们查阅了大量的国内外科技文献及有关国家的相关标准资料,并对搜集到的资料进行分析、研究;其次,我们收集了有代表性的部分油脂样品,对灰分进行了逐样检验分析和数据整理。

在上述工作基础上,我们在原国家标准GB/T 17375-1998《动植物油脂灰分测定法》的基础上,结合ISO 6884标准《动植物油脂灰分测定》(1985年英文版),根据我国的国情形成了《动植物油脂灰分测定法》征求意见稿。

2标准的编制原则和标准的主要内容标准编制原则本标准遵循GB/T 《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 《标准化工作指南第二部分:采用国际标准的规则》的编写规则,根据我国实情和检测技术发展状况,在ISO6884:1985的基础上进行了修订。

确定国家标准主要内容本标准的主要内容有:标准的范围、规范性引用文件、定义、原理、试剂、仪器设备、取样、步骤、结果计算和检测报告10项。

3采用国际标准和国外先进标准的情况,以及与国际、国外同类标准水平的对比,或者与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况为了提高国际标准的采标率,使我国检测方法标准尽可能与国际方法接轨,但又适应我国实情,我们修改采用了ISO6884:1985。

与ISO6884:1985相比,主要遵循GB/T 《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 《标准化工作指南第二部分:采用国际标准的规则》的编写规则做了编辑性修改,主要技术性修改是根据我国的国情和实际情况将“1 范围”中的“所有动植物油脂”改为“所有天然动植物油脂”,同时去掉了其中的“酸性油”;删去了“3 定义”中的酸性油定义;在中增加了酸值的测定;将中“毛油和精练油脂”改为“天然动植物油脂,酸值≤2 mgKOH/g”;将中“酸性油”改为“天然动植物油脂,酸值>2 mgKOH/g”;增加了9中测定结果、数据处理的要求。

动植物油脂中胆固醇含量的测定 凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法 编制说明

动植物油脂中胆固醇含量的测定 凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法 编制说明

《动植物油脂中胆固醇含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》国家标准制订编制说明一、工作简况胆固醇学名:5-胆烯-3-β-醇。

在类固醇核的C-3上连接一羟基,而在C-17位上接有一条八碳或更多碳原子的脂族侧链。

是由乙酰辅酶A通过异戊二烯单位的缩合反应而合成,可作为胆酸和类固醇激素的前体。

动物组织中含有大量胆固醇,又以肾上腺、神经组织与胆汁中富集浓度最高。

血浆中胆固醇水平过高,是引起动脉粥样硬化的危险因子。

油脂是人们日常生活中必须的食品,胆固醇在植物油脂中含量较低,在动物油脂中则大量存在,控制动植物油脂的摄入量,可有效的控制油脂中胆固醇的摄入量,避免过量摄入胆固醇对人体可能造成的损害。

现代研究已发现,动脉粥样硬化、静脉血栓形成与胆石症与高胆固醇血症有密切的相关性。

同时,随着《GB28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》实施日期的日益临近,对于声称低胆固醇或不含胆固醇的的食用油产品必须在标签中标示胆固醇的含量。

这使得油脂产品中胆固醇的检测方法的建立显得尤其迫切与重要。

1、任务来源、起草单位、起草人根据2014年国标委综合〔2014〕67号《国家标准委关于下达2014年第一批国家标准制修订计划的通知》的要求,由国家农副加工食品质量监督检验中心(安徽国家农业标准化与监测中心)负责国家标准《动植物油脂中胆固醇含量的测定凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法》(计划号20140331-T-449)的起草工作。

由于本标准在起草过程中相关部分主要参加人员工作变动,以及标准制订过程的合作情况,最终标准起草工作由国家农副加工食品质量监督检验中心(已整合为安徽省食品药品检验研究院)、合肥燕庄食用油有限责任公司、合肥海关技术中心、合肥工业大学食品与生物工程学院等4家单位联合共同完成。

本标准主要起草人:徐彦辉、程浩、丁磊、卢业举、夏春、姚帮本、李静、蒋俊树、罗水忠、刘健、陈从贵、郑平、刘燕。

注:徐彦辉(研究员、博士/硕导)、程浩(高级工程师)、丁磊(工程师、硕士)、卢业举(教授级高工、硕导)、夏春(高级工程师)、姚帮本(高级工程师、博士/硕导)、李静(工程师、硕士)、蒋俊树(教授级高工、硕导)、罗水忠(教授、博士/硕导)、刘健(教授、博士/博导)、陈从贵(教授、博士/博导)、郑平(研究员、硕士/硕导)、刘燕(董事长)。

动植物油脂碘值的测定编制说明

动植物油脂碘值的测定编制说明

《动植物油脂碘值的测定》国家标准修订编制说明一、任务来源及起草单位国家粮食局2015年国家标准制修订项目打算的要求,由武汉轻工大学负责《动植物油脂碘值的测定》修订工作。

依照国家标准制修订工作的要求,武汉轻工大学成立了本标准修订组,开展相关标准的修订工作。

2、标准要紧工作进程(1)成立标准修订组,确信标准制修订方案和工作打算。

修订组查阅搜集国内外相关标准及技术资料。

目前国内已有关《动植物油脂碘值的测定》的测定方式国家标准。

(2)标准修订。

通过与行业专家的讨论,本次标准修订时,等同采纳国际标准化组织(ISO)先进标准,修订组对原文《Animal and vegetable fats and oils —Determination of iodine value》进行翻译,形成《动植物油脂碘值的测定》国家标准的征求意见稿。

为便于利用,本标准对ISO 3961:2013 《Animal and vegetable fats and oils —Determination of iodine value》做了下列编辑性修改:——分析实验室用水要求按GB/T 6682(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD);——油脂试样制备要求按GB/T 15687(GB/T 15687-2008,eqv ISO 661:2003);——删除国际标准的前言;——将“本国际标准”改成“本标准”;——用小数点“.”代替原文中作为小数点的“,”;——对有关公式进行了编号;本标准代替GB/T 5532-2008《植物油碘价测定》。

本标准与GB/T 5532-2008 相较要紧转变如下;——修改了“试剂”的配制方式;——增加了韦氏(Wijs)试剂的保留方式;——修改了韦氏(Wijs)试剂的配制要求;——增加了溶剂等体积(50mL)混合要求;——增加了容量瓶、移液管、滴定管(或自动滴定仪)仪器要求;——增加了测定中预热、密封的要求;——增加了测试报告中注明样品所有必要的辨别信息的要求和查验方式参照国际标准;——添加了附录A,附录B。

【标准】动植物油脂茴香胺值的测定编制说明

【标准】动植物油脂茴香胺值的测定编制说明

【关键字】标准《动植物油脂茴香胺值的测定》编制说明前言油脂是混脂肪酸甘油三酯的混和物(the mixtures of mixed triglycerides )。

它是一类天然有机化合物,是自然界存在的三大重要物质之一,是食品中不可缺少的重要成分之一。

油脂能提供人体热量,提供人体无法合成而必须从植物油脂中获得的必需脂肪酸(亚油酸、亚麻酸等)以及供给各种脂溶性维生素(V A、VD、VE、和VK)。

缺乏这些物质,人体会产生多种疾病甚至危及生命。

此外,油脂是重要的热媒介质,能增进食品风味,赋予食品良好的口感和味道,增加消费者食欲等。

然而,油脂很容易空气氧化而酸败,特别是含有不饱和双键的油脂在室温条件下即可发生自动氧化反应。

食用油脂氧化劣变过程中,除了产生过氧化物,还会生成醛类化合物等二次产物,而醛类化合物有致癌、促使血压升高等毒副作用,并能破坏人体对脂溶性维生素的吸收利用,从而对人体健康产生不利影响。

食用油脂中醛类化合物的含量,一般用茴香胺值来表示,其数值越大,则油脂的劣变程度越严重。

新鲜的精炼油中,茴香胺值很低;当食用油脂贮存、使用不当时(如:经反复煎炸的油、包装打开后放置时间过长的油,等等),茴香胺值则显著上升。

如果茴香胺值超过10以上,表明食用油脂已经显著变质。

为了更加全面、准确地评价食用油脂的氧化劣变程度,目前国际上常采用总氧化值这一指标,即2倍的过氧化值与茴香胺值之和[1,2]。

而我国尚未制定“油脂中p-茴香胺值测定方法”的国家标准。

制定《动植物油脂茴香胺值的测定》标准检测方法具有重要意义。

我国已成为世界油脂消费大国,2006年度食用植物油消费总量达到2100万吨,人均年消费量达到。

油脂安全问题直接关系到食品的安全。

食品的安全,关系到人民群众的身体健康、生命安全与经济社会发展大局。

我国政府一直非常重视食品的安全问题,首次在食品药品安全领域发布了《国家食品药品安全“十一五”规划》,并在规划中指出“加强食品安全监测;提升食品安全检验检测水平;完善食品安全相关标准;建立食品安全信息体系;提高食品安全科技支撑能力”是当前食品领域的主要任务。

动植物油脂1单甘酯和游离甘油含量的测定编制说明

动植物油脂1单甘酯和游离甘油含量的测定编制说明

《动植物油脂 1-单甘酯和游离甘油含量的测定》编制说明前言世界范围内使用的食品乳化剂约65种,FAO/WHO制订标准的有34种。

2001年全世界年产乳化剂27.6万t,2002年产29万t,其中单甘酯是消费量最多的乳化剂,约占总量的75%左右。

我国目前允许使用的食品乳化剂已达到29种,单甘酯是我国在1981年最早批准使用的两个食品乳化剂品种(还有大豆磷脂)之一,年产量在2万t左右,在我国食品乳化剂中占50%的份额。

单甘酯已有GB15612、GB1986 2个国家标准产品。

然而,随着单甘酯生产和精制技术的发展,加上单甘酯原料充足,方便使用和储藏,市场上单甘酯产品的种类越来越多,特别是从20世纪90年代,我国自行研制出分子蒸馏装置后,分子蒸馏单甘酯正在占领国内食品乳化剂的市场。

但是,我国与发达国家相比,单甘酯在食品乳化剂等方面的应用还存在一定差距,如:生产规模小,蒸馏单甘酯含量相对较低等。

随着我国加入WTO组织,企业市场竞争、生存的需要,产品必然向国际市场发展,向其它行业的应用发展,所以提高产品质量是发展的必然趋势。

单甘酯具有乳化、润湿、渗透、发泡、消泡、分散、增溶、润滑等作用,用途非常广泛。

用于食品工业中,如用于人造奶油、烘焙食品、糖果、冰淇淋、饮料、乳制品等。

乳化剂在食品加工中有多种功效。

生产人造奶油和起酥油时,人造奶油是油和水两相的混合物,能降低油与水的表面张力,能使油与水“互溶”,使油相和水相形成稳定的乳胶体,在特定的工艺条件下使人造奶油形成W/O(油包水)或者O/W(水包油)两大类产品;在起酥油中添加单甘酯,再添加到面团中,使食品更具有可塑性、起酥性、吸水性、乳化分散性特定;生产烘焙食品时,在面包、饼干和糕点的面团中添加单甘酯,利用其乳化性可改进面团的吸水作用,渗入淀粉结构的内部,防止淀粉老化,促进内部交联,使面粉、水、油脂易于混合均匀,增强起酥性,增大制品的体积,改善食品风味,使食品酥脆、美味可口;在生产各种糖果制品时,加入单甘酯有助于糖浆和油脂的快速乳化,可提高润湿效果,使糖果外表光滑而不粘,还降低了原料的黏度,有利于操作,增加产品的均匀度及稳定性,而且又是很好的脱模剂;在生产粉末或结晶饮料方面添加单甘酯,可起乳化和润湿作用;在冰淇淋生产中,单甘酯作为乳化剂和稳定剂。

动植物油脂中胆固醇含量的测定 凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法 编制说明

动植物油脂中胆固醇含量的测定 凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法 编制说明

《动植物油脂中胆固醇含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》国家标准制订编制说明一、工作简况胆固醇学名:5-胆烯-3-β-醇。

在类固醇核的C-3上连接一羟基,而在C-17位上接有一条八碳或更多碳原子的脂族侧链。

是由乙酰辅酶A通过异戊二烯单位的缩合反应而合成,可作为胆酸和类固醇激素的前体。

动物组织中含有大量胆固醇,又以肾上腺、神经组织与胆汁中富集浓度最高。

血浆中胆固醇水平过高,是引起动脉粥样硬化的危险因子。

油脂是人们日常生活中必须的食品,胆固醇在植物油脂中含量较低,在动物油脂中则大量存在,控制动植物油脂的摄入量,可有效的控制油脂中胆固醇的摄入量,避免过量摄入胆固醇对人体可能造成的损害。

现代研究已发现,动脉粥样硬化、静脉血栓形成与胆石症与高胆固醇血症有密切的相关性。

同时,随着《GB28050-2011食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》实施日期的日益临近,对于声称低胆固醇或不含胆固醇的的食用油产品必须在标签中标示胆固醇的含量。

这使得油脂产品中胆固醇的检测方法的建立显得尤其迫切与重要。

1、任务来源、起草单位、起草人根据2014年国标委综合〔2014〕67号《国家标准委关于下达2014年第一批国家标准制修订计划的通知》的要求,由国家农副加工食品质量监督检验中心(安徽国家农业标准化与监测中心)负责国家标准《动植物油脂中胆固醇含量的测定凝胶渗透色谱净化液相色谱串联质谱法》(计划号20140331-T-449)的起草工作。

由于本标准在起草过程中相关部分主要参加人员工作变动,以及标准制订过程的合作情况,最终标准起草工作由国家农副加工食品质量监督检验中心(已整合为安徽省食品药品检验研究院)、合肥燕庄食用油有限责任公司、合肥海关技术中心、合肥工业大学食品与生物工程学院等4家单位联合共同完成。

本标准主要起草人:徐彦辉、程浩、丁磊、卢业举、夏春、姚帮本、李静、蒋俊树、罗水忠、刘健、陈从贵、郑平、刘燕。

注:徐彦辉(研究员、博士/硕导)、程浩(高级工程师)、丁磊(工程师、硕士)、卢业举(教授级高工、硕导)、夏春(高级工程师)、姚帮本(高级工程师、博士/硕导)、李静(工程师、硕士)、蒋俊树(教授级高工、硕导)、罗水忠(教授、博士/硕导)、刘健(教授、博士/博导)、陈从贵(教授、博士/博导)、郑平(研究员、硕士/硕导)、刘燕(董事长)。

动植物油测定

动植物油测定

油类测定一、水样预处理地表水和地下水将样品全部转移至2000ml分液漏斗中,量取25.0 ml四氯化碳(5)洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗中。

振荡3mi n,并经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层有机相转移至已加入3g无水硫酸钠(6)的具塞磨口锥形瓶中,摇动数次。

如果无水硫酸钠全部结晶成块,需要补加无水硫酸钠,静置。

将上层水相全部转移至2000ml量筒中,测量样品体积并记录。

向萃取液中加入3g硅酸镁(7),置于旋转振荡器上,以180〜200rpm的速度连续振荡20min,静置沉淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中,用于测定石油类。

注1 :地表水和地下水中动植物油类的测定可参照工业废水和生活污水的测定步骤工业废水和生活污水将样品全部转移至1000ml分液漏斗中,量取50.0ml四氯化碳(5)洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗中。

振荡3mi n,并经常开启旋塞排气,静置分层后,将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠(6)的具塞磨口锥形瓶中,摇动数次。

如果无水硫酸钠全部结晶成块,需要补加无水硫酸钠,静置。

将上层水相全部转移至1000ml量筒中,测量样品体积并记录。

将萃取液分为两份,一份直接用于测定总油。

另一份加入5g硅酸镁(7),置于旋转振荡器上,以180〜200rpm的速度连续振荡20min,静置沉淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中,用于测定石油类。

注2 :石油类和动植物油类的吸附分离也可采用吸附柱法,即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱(12),弃去前5ml滤出液,余下部分接入锥形瓶中,用于测定石油类。

空白试样的制备以实验用水代替样品,按照试样的制备步骤(一)制备空白试样。

二、试剂配制:1、盐酸(HCI):p =1.19g/ml,优级纯。

2、正十六烷:光谱纯。

3、异辛烷:光谱纯。

4、苯:光谱纯。

5、四氯化碳:在2800 cm-1〜3100 cm-1之间扫描,不应出现锐峰,其吸光度值应不超过0.12 (4cm比色皿、空气池做参比)。

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《动植物油脂常规体积质量的测定》编制说明前言油脂是食品中不可缺少的重要成分之一,其主要功能之一就是提供热量,单位质量油脂的含热量是蛋白质和碳水化合物的两倍(每克油脂产生热量达9.5kcal,即35.748kJ),油脂还提供人体无法合成而必须从植物油脂中获得的必需脂肪酸(亚油酸、亚麻酸等)和各种脂溶性维生素(VA 、VD、VE和VK)。

缺乏这些物质,人体会产生多种疾病甚至危及生命。

油脂是重要的热媒介质,能增进食品风味和制作过程,如用于煎炸食品等,增加消费者食欲,因此,油脂是老百姓离不开的生活必需品。

此外,油脂还有很重要的工业用途,历来被用作润滑油、肥皂、表面活性剂(洗涤剂、乳化剂、润湿剂、印染剂、浮选剂、起泡剂等)、涂料、增塑剂和合成多聚物等,广泛用于矿冶、石油、机械、航空、汽车、电器、化工、纺织、建筑、药品等工业,并由此带来大量的油脂贸易。

油脂贸易往来经常涉及到体积和重量互换的问题。

植物油脂密度的测定,一直是比较繁琐,特别是绝对密度,在一般性化验室中进行测定,既困难且重现性不好。

因此,长期以来,国内外都采用“相对密度”,既用比重来替代。

我国1986年实施计量法以后,在法定计量单位中,只有“密度”,而没有“比重”,故在标准制定中不再采用“比重”概念。

众所周知,单位体积中物质的质量称为该物质的绝对密度(g/mL),简称密度,而常规体积质量,是指每升油脂在空气中的质量。

一种物质的质量与同体积同温度纯水质量的比值称为相对密度。

由于体积与温度有关,热胀冷缩,因此,常规单位体积质量与温度成反比。

天然油脂及其工业制品是甘三酯的混合物,其常规单位体积质量与组成的关系非常复杂。

常温下大部分油脂的常规单位体积质量小于1,液体油脂的常规单位体积质量随温度的升高而缓慢降低。

一、任务来源及工作过程《动植物油脂常规体积质量的测定》是由国家标准化管理委员会、全国粮油标准化技术委员会下达的“国家粮油标准制修订计划工作”中的一项,项目计划编号为20070227-Z-449。

该项国家标准由国家粮食局提出并归口,国家粮食局科学研究院负责主持研究工作、方法验证、标准的起草、征求意见、编写编制说明等。

本标准制定主要工作过程为:首先,确定项目研究的目标,确定该项工作的具体实施方案和工作计划。

我们查阅了大量的国内外科技文献资料,进一步认识了动植物油脂中常规单位体积质量的测定原理和过程,理解了该项标准测定方法的目的和意义,明确了常规单位体积质量是反映油脂贸易流通的重要指标。

其次,对ISO 6883:2007《Animal and vegetable fats and oils-Determination of conventional mass per volume (litre weight in air)》(英文版)进行全文翻译,确定拟采用或参照的常规单位体积质量测定方法。

第三,通过中国标准服务网(/quy.htm )、中国知网等检索并收集了目前国内、国外比较重要的国际标准组织的方法。

国外的有:国际标准化组织标准方法(ISO)、国际理论和应用化学家协会标准方法(IUPAC)、美国油脂化学家协会标准方法(AOCS)、国际分析化学家协会标准方法(AOAC)、美国实验材料协会标准方法(ASTM)、德国标准组织方法(DGF)及英国标准组织方法(BSI)等;国内的有:植物油脂检验比重测定法(GB/T5526-85)、高等学校专业教材《油料油脂检验与分析》,李桂华主编和中国商业部部颁行业标准《植物油生产工艺测定规程》等。

我们对搜集到的相关标准资料进行翻译、研究和分析,结合国家标准的制订是为企业生产、贸易流通、政府部门监督、检测等提供基础技术服务的目的,测定步骤要明确的要求,本项目拟等同采用国际标准化组织的ISO 6883:2007分析方法。

第四,为了使制定的标准符合我国油脂行业生产、贸易的需要,符合我国植物油行业经济发展的要求,符合质检部门的监督、检测的实际情况,具有较强的操作性,通过测定样品验证标准分析方法的可行性。

我们按照国家标准等同采用ISO国际标准的制订要求,开展实验室测定,对该标准方法所用的玻璃仪器、实验室设备、操作过程等方面进行实验验证工作。

我们收集了9个样品,先后进行了80多次测定,对数据进行数理统计分析。

按该标准分析方法操作,平行试验结果符合双实验要求,标准偏差和最大绝对差值符合重复性限值要求。

在上述工作基础上,我们拟订了《动植物油脂常规体积质量的测定》标准(初稿)。

第五,完成不同实验室间的验证工作。

为了使制定的标准符合我国油脂生产、贸易和质检部门的监督、检测的实际情况,具有较强的可操作性,我们选定了市售玉米油样品,请北京国家粮油质量监督检测中心、河南工业大学、北京工商大学、中国农业机械化科学研究院油脂所、中粮公司研究院、丰益全球研发中心、郑州良远科技有限公司等单位按标准的《初稿》内容,对拟订的标准校验,进行标准方法的实验室间验证实验。

第六,在上述工作基础上,课题组拟订了标准《动植物油脂常规体积质量的测定》标准方法的《征求意见稿》,并编制了本标准征求意见稿的说明。

二、《动植物油脂常规体积质量的测定》国家标准的编制原则《动植物油脂常规体积质量的测定》标准方法的编制原则是(1)市场化原则。

我国目前已成为世界油脂消费大国,2011年度我国食用油消费总量达到2800万吨。

油脂中常规单位体积质量的变化,直接影响油脂产品的生产、流通、应用等环节,由于计量误差引起不必要的矛盾和贸易纠纷,从而影响整个社会的和谐。

通过准确测定常规单位体积质量,可及时发现异常情况,及时纠正市场行为,为市场主体和市场监督管理提供服务,为市场准入和规范市场秩序提供技术支撑。

(2)重要性、安全性原则。

我国人均油脂年消费量接近20Kg。

巨大的食用油脂消费市场,不仅需要有油脂数量的保障,更需要有品质的保证。

油脂商品的贸易纠纷,直接损害消费者的利益。

《动植物油脂常规体积质量的测定》标准方法的建立和应用,对保护消费者利益,避免利用欺诈手段获取暴利提供了技术支撑。

这对保证国民经济和社会的发展,对贯彻落实科学发展观和构建社会主义和谐社会具有重要意义。

(3)自主创新原则。

《动植物油脂常规体积质量的测定》标准方法的制订过程符合我国经济和社会发展的需要,以自主创新的原则为指导,采用简单的玻璃仪器、简单的定量手段,对油脂的质量给予保证,具有“适用性”、“可行性”和“方便性”,符合构建节约型社会的要求。

同时,该标准的建立和使用,可促进油脂加工企业的发展,特别是在流通、应用环节,建立具有特色的、经济实用的管理模式;油脂行业的发展必将推动具有自主知识产权标准研制力度,从而提高我国油脂行业标准中自主创新技术的含量,促进科学研究与油脂行业标准化工作的有效结合,提高油脂产品和产业的国际竞争力。

(4) 国际化原则。

《动植物油脂常规体积质量的测定》标准方法的制订过程,遵循了世界贸易组织的规则,积极采用国际标准。

该标准的建立和使用,将实现行业标准到国家标准的转化,将加快与国际接轨的步伐,力争实现从“国际标准本地化”到“国家标准国际化”的转变,将全面提升我国油脂加工行业的综合竞争力。

本标准的结构、技术要素及表述方法是按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》以及GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则》规定的要求进行编写。

三、《动植物油脂常规体积质量的测定》国家标准方法主要内容的论据1、本标准的主要内容《动植物油脂常规体积质量的测定》国家标准检测方法主要内容包括:(1)封面(2)前言(3)标准主体内容:范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、仪器、取样、样品的制备、操作步骤、结果计算、精密度、试验报告和附录A(资料性附录)等。

2、《动植物油脂常规体积质量的测定》标准方法原理的确定依据原理:在规定温度条件下测量液体油脂在校正的比重瓶中的质量。

该原理确定的依据是油脂在空气中每升质量称为常规体积质量,Kg/L或者g/mL。

3、关于《动植物油脂常规体积质量的测定》标准方法确定依据表1 油脂分析国际标准方法组织及常规体积质量的测定编号表2 我国油脂中常规体积质量的测定凡是已制定《动植物油脂常规体积质量的测定》标准的国家均等同采用ISO6883《Animal and vegetable fats and oils-Determination of conventional mass per volume(litre weight in air)》的方法;我国的很多高等院校教材中采用的测定方法与ISO国际标准方法基本相同,GB/T5526、GB/T5009.2运用的方法原理也是一样的,均为密度瓶法。

4、按GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分:采用国际标准的规则》规定的要求进行删改──删除国际标准的PDF声明;──删除国际标准的目录;──删除国际标准的前言;──删除引用标准中的 ISO 3507, 实验用玻璃仪器—密度瓶;──将“本国际标准”改为“本标准”;──用小数点“.”代替原文中作为小数点的逗号“,”;──删除参考文献。

5、对《动植物油脂常规体积质量的测定》标准方法的实验验证和数理统计分析我们收集9个样品,分别进行7次测定。

20℃时9个油脂样品常规体积质量ρ20测定结果和统计分析见表3,表4。

r表4数据表明对同一样品当标准偏差<0.0001 g/m L时, 实测值最大绝对差小于重复性限值r,符合方法附录A中的规定。

6、对《动植物油脂常规体积质量的测定》标准方法的不同实验室间验证我们选定市售玉米油样品,7个不同实验室间的验证,测定结果见表5。

表 5 7个不同实验室对市售玉米油样品测定结果从表5结果统计分析可知,7个实验室单独测定时,两次测定结果的绝对差均小于重复性限值r;7个实验室测定结果的最大绝对差小于再现性限值R,试验数据符合标准方法精密度的规定。

四、新旧国家标准的总体对比目前,《动植物油脂常规体积质量的测定》尚无国家标准,本标准的数据来源于科学试验数据、生产实际,实用性强,同时本标准的制定又参考了部分国外资料,达到同类国际标准水平。

五、技术经济论证及预期的社会经济效果油脂贸易往来经常涉及到体积和重量互换的问题,常规单位体积质量的测定是反映油脂贸易流通的重要指标。

研究和制订常规单位体积质量的测定国家标准检测方法,以科学技术为手段,以科学数据为依据,监控油脂品质,促进油脂流通,以取得巨大的经济效益和社会效益。

随着我国加入世界贸易组织,我国油脂的生产和消费能力快速增长。

本标准的执行和使用,促进我国油脂加工企业提高生产技术水平,按国际先进技术标准生产,按国际贸易规则销售,实现优质优价,不仅扩大本土市场销售份额,而且积极参与国际市场竞争,占领国际市场,从而获取巨大利润。

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