胃舒平片剂中AlO含量的测定
胃舒平片剂中AlO含量的测定
胃舒平片剂中A l O含量的测定文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]实验4-6 设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________【实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.了解pH值对金属离子配位反应的影响3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理】本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O 3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。
由于lgKAlY -lgKMgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。
故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯试剂：ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）EDTA二钠盐（分析纯）六次亚甲基四胺（分析纯）HCl溶液：6 mol/L氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）二甲酚橙指示剂：0.2%【实验步骤】准确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl 2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。
胃舒平化学实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握化学分析方法在药物成分测定中的应用。
2. 通过实验，了解并掌握氧化铝（Al2O3）和氧化镁（MgO）含量的测定方法。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分包括氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏、淀粉、滑石粉和液体石蜡等。
本实验采用酸碱滴定法测定胃舒平药片中氧化铝（Al2O3）和氧化镁（MgO）的含量。
1. 氧化铝（Al2O3）的测定：氧化铝与盐酸反应生成氯化铝和水，反应方程式如下：Al2O3 + 6HCl → 2AlCl3 + 3H2O在滴定过程中，用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化铝，反应方程式如下：AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3↓ + 3NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，计算出氧化铝的含量。
2. 氧化镁（MgO）的测定：氧化镁与盐酸反应生成氯化镁和水，反应方程式如下：MgO + 2HCl → MgCl2 + H2O在滴定过程中，用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化镁，反应方程式如下：MgCl2 + 2NaOH → Mg(OH)2↓ + 2NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，计算出氧化镁的含量。
三、实验仪器与药品1. 仪器：- 电子天平- 100mL 容量瓶- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- 滴定管- 酸式滴定管- 碱式滴定管- 精密滴定管2. 药品：- 胃舒平药片- 盐酸溶液（0.1mol/L）- 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）- 邻二氮菲指示剂- 硅胶- 稀盐酸- 稀氢氧化钠溶液四、实验步骤1. 样品预处理：称取一定量的胃舒平药片，研磨成粉末，过筛后备用。
2. 氧化铝（Al2O3）的测定：（1）准确称取0.1g药片粉末，置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液，搅拌溶解。
（2）用玻璃棒蘸取少量溶液，滴加邻二氮菲指示剂，观察颜色变化。
（3）用标准氢氧化钠溶液滴定至颜色由黄色变为紫色，记录消耗的标准氢氧化钠溶液体积。
分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定教案
分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定一、实验目的1.熟悉返滴定法的原理与操作。
2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。
3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。
另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂1．滴定管; 2．容量瓶; 3．移液管等; 4．EDTA标准溶液; 0.01mol/L5．Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6．六亚甲基四胺 20%;7．三乙醇胺 1:2;8．氨水1:1;9．盐酸1:1;10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。
根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
五、数据记录及计算1.锌净重m(Zn) Zn2+标液算式：C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn))2. EDTA溶液的标定EDTA浓度算式:C(EDTA)=C(Zn) V (Zn)/ V(EDTA)3.胃舒平药片的称量质m(药片)4. Al含量的测定Al(OH)3含量计算公式：W(Al(OH)3)=（M (Al(OH)3)×50×（C(EDTA)V(EDTA)- C(Zn)V(Zn)）/ (m(药片))）×100%六、注意事项1．为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。
设计实验胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
综合设计实验报告胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、引言胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。
胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。
由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。
虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。
测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。
另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+三、仪器与药品1. EDTA标准液（0.02 mol/L）2. Zn2+标准液（0.02mol/L）3.二甲酚橙指示剂（2g/L）4.六亚甲基四胺水溶液（200 g/L）5.HCl溶液（1+1）（1+3）6氨水溶液（1+1）7.三乙醇胺溶液（1+2）8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液（PH=10）9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂（5g/L）11.NH4Cl 固体除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
实验4-6-2(胃舒平片剂中三氧化二铝含量的测定)
实验4-6 设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________ 【所提供的信息】样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%；②胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
由于lgK AlY-lgK MgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，但Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定，即在pH3-4的介质中，加入过量而且定量的EDTA标准溶液，煮沸使Al与EDTA反应完全，然后调节pH5-6，选择适当的金属离子标准溶液返滴定过量的EDTA，即可测出Al的含量。
●将片剂研成粉末，加入适量HCl，煮沸，冷却后过滤即可得待测试液；❍允许采取其他可行的测定方案，但需事前与教师沟通以确定实验室是否可提供相应条件。
【所提供的仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸注意：如果实验方案中用到其他仪器要注明！若实验室无法提供则应修改实验方案！②试剂：6 mol/L HCl溶液、1:1氨水、ZnO基准物质、EDTA二钠盐（固体）、六次亚甲基四胺（固体）、0.2% 二甲酚橙指示剂注意：如果实验方案中用到其他试剂要注明，实验室只按市售的形式（固体或浓溶液如浓硫酸）提供，若实验室无法提供则应修改实验方案！【实验方案设计要求】实验方案中标准溶液浓度、称样质量和滴定体积等要尽量符合化学分析法的要求；②方案完成后要根据已知条件估算各步骤中消耗滴定剂的体积以确保方案合理并做到心里有数；●实验中涉及到的各种溶液体积按所需用量的1.5-2倍配制，在保证需求的前提尽量节省试剂；❍关键或需特别注意的操作应在“注意事项”中列出；⏹最终结果以Al2O3的百分含量和每片药片中Al2O3的质量两种形式表示。
胃舒平药片中铝含量的测定
胃舒平药片中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂1. EDTA标准液（0.01 mol·L-1）2. Zn2+标准液（0.01 mol·L-1）3.二甲酚橙指示剂（2g·L-1）4.六次甲基四胺水溶液（200 g·L-1）5.HCl溶液（1+1）（1+2）6氨水溶液（1+1）四、实验步骤1．样品处理取胃舒平药片1片（约0.48g），准确称量，加入20mL (1+1)HCl，加蒸馏水20mL，煮沸溶解，稍冷后趁温热过滤，并以温水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，等溶液冷却至室温后稀释至刻度，摇匀即为试液。
2．溶液配制与标定（1）0.01mol·L-1Zn2+标液配制：准确称取0.6~0.8g Zn(NO3)2·6H2O于250mL 烧杯中，加适量水溶解，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算Zn2+的准确浓度。
（2）0.01mol·L-1EDTA的标定：移取25.00mLEDTA于250mL锥形瓶，加20％六次甲基四胺10mL，0.2%二甲酚橙指示剂2～3 滴，以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点。
平行三份，计算EDTA的准确浓度。
3．铝的测定准确吸取上述试液10.00mL，于250mL 锥形瓶中，加蒸馏水至25mL左右，准确加入0. 01 mol·L-1EDTA标准溶液25.00mL，摇匀，加0.2%二甲酚橙指示剂2～3 滴，滴加（1+1）氨水至溶液呈现紫红色，再滴加（1+1）HCl至溶液呈黄色再过量2～3滴，（若得不到纯黄色，可能是EDTA溶液不足，应加大其用量），将溶液煮沸3min，冷却后加入20%六次甲基四胺溶液10mL，补加二甲酚橙指示剂2 滴（此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，这时pH应该大于6.3了，用HCl （1+1）溶液调节至。
可滴加（1+1）HCl至溶液呈黄色，约8~10滴，再滴定），以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色(终点应为稳定的橙红色，而非黄色向红色过渡；为消除终点差异，建议按本“实验步骤”对EDTA标定)，根据EDTA 加入量与锌标准溶液滴定体积计算药片中铝（以Al2O3计）的质量分数。
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析摘要：研究了胃舒平片剂中铝含量的测定方法。
样品消解后，先在pH值为7～8时，用稀NaOH溶液将Al2O3沉淀为Al(OH)3，再加入KF，反应中生成的游离KOH溶液，以酚酞为指示剂，用HC1标准溶液滴定至终点。
加标回收率(R)在96．8％～1(30．1％，测定结果的相对标准偏差( )<1．0％。
结果表明，改进后的方法，操作方便、测定快捷，其准确度和精密度与标准法一致。
将Al2O3用三乙醇胺掩蔽，调节样品溶液PH=10，再用EDTA标准溶液直接测定镁量，分析结果令人满意。
关键词：胃舒平溶液，消解，酸碱滴定，掩蔽Al2O3 and MgO Weishuping tablets in contentanalysisXU Jie Applied Chemistry,Grade 2008Directed by WU Ming—jun(Prof. Ph. D)Abstract: Study of aluminum content Weishuping tablet method. Digestion, theKCl, the reaction generated free KOH solution to phenolphthalein as indicator of standard solution with HC1 titration to end point. The recovery (R) 96.8% 1 (30.1%, determination of the relative standard deviation () <1.0%. The results show that the improved method, easy, quick determination of its precise and precision with the standard method.Will Al2O3 mask with triethanolamine, adjusting the sample solution PH = 10, then the direct determination of EDTA standard solution of magnesium content with satisfactory results.Key words: Weishuping solution, digestion, acid-base titration, masking胃舒平(Compound aluminum hyclroxide)，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃黏膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、原理胃病患者服用的复方氢氧化铝片（胃舒平）主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂，药片中Al和Mg的含量可用EDTA配合滴定法测定。
试样经酸溶解，分离除去不溶物质，制备成待测母液。
分去该试液加入过量的EDTA 标准溶液，调节溶液酸度在pH=4左右，煮沸，使Al3+与EDTA 配位完全，再以二甲酚橙指示液，用Zn2+标准溶液返滴定过量EDTA，即可测定Al的含量。
另取一份试液，调节溶液酸度使Al形成沉淀过滤后于Mg分离，控制滤液的pH=10左右，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定Mg2+主要化学反应式如下：Al3+ + H2Y2-= AlY- + 2H+Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+二、准确测定判据式此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下：M + Y → MY［MY］’≈CM(计)［M］’=［Y］’≤0.1％Lg(KMY ’CM(计)) ≥6说明：判据式与误差要求有关三、指示剂的选择原则PM变与PM计越接近越好，至少PM计在变色范围内LgKMY ’> lgKMIn’变色迅速可逆四、EDTA标准液与Zn2+标准液的制取0.1mol/LEDTA的标准溶液的制备1.配制：称取40g乙二胺四乙酸钠，加1L水，加热溶解，冷却，摇匀。
2.标定：准确称取0.3g于（800±50）℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，用少量水润湿，加2ml 20％ HCL溶液溶解，加100ml水，用10％ NH3·H2O调节溶液pH至7～8，加10ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的0.1mol/L的EDTA溶液滴定至试液由紫色变为纯蓝色，即为终点。
同时做空白试验。
0.1mol/LZn2+标准溶液的制备1.配制：称取14g ZnCl2，溶于1L 1:2000的HCL溶液中，摇匀。
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定胃舒平片剂是一种治疗胃病的常用药物，其主要成分包括铝和镁。
铝和镁含量的测定是胃舒平片剂品质标准控制的重要环节。
本文基于中国药典中的规定，介绍了胃舒平片剂中铝和镁含量的测定方法。
一、仪器和试剂1. 仪器：高精度天平（0.1mg），有机玻璃容量瓶，电热板，电磁搅拌器，离心机。
2. 试剂：氢氧化钠溶液（1mol/L）、盐酸溶液（1mol/L）、乙醇（95%）、铝标准溶液（1000μg/mL）、镁标准溶液（1000μg/mL）。
二、操作步骤1. 样品准备：将20片胃舒平片剂取出，打碎、混匀，称取1g，置于50mL容量瓶中。
加入20mL乙醇，在电热板上加温加热至完全溶解，静置冷却至室温。
2. 铝含量测定：取上述样品溶液5mL，加入3mL氢氧化钠溶液和10mL蒸馏水，用盐酸调节pH至4.5-5.0。
再加入2mL盐酸溶液，用离心机离心5min，取上清，加入5mL蒸馏水和2mL醋酸铵缓冲溶液（pH=5.0），加入10mL铝标准溶液和10mL荧光试剂。
用离心机离心5min，取上清放入紫外-可见光分光光度计中，以365nm为激发波长，测定吸光度。
同样操作，分别制备铝标准曲线和样品考核曲线，并计算样品中铝的含量。
三、结果计算样品中铝的含量（μg/g）= ((A样-A空)×C标)/m样其中：A样表示样品的吸光度，A空表示对照组的吸光度，C标表示铝或镁标准溶液的浓度，m样表示样品的质量。
四、结果判定胃舒平片剂中铝含量应在10.0~13.0μg/g之间，镁含量应在5.0~8.0μg/g之间。
如果结果超出范围，则表明药品不符合标准，需进行调整或改善。
总之，胃舒平片剂中铝和镁含量的测定是药物质量控制的重要环节。
在操作时要严格按照中国药典的规定进行，保证测量结果的准确性和可靠性，确保胃舒平片剂的品质安全。
胃舒平药片中铝和镁含量的测定xiugai后的
井冈山大学化学化工学院胃舒平药片中铝和镁含量的测定——返滴法（综合设计性实验）一、实验目的1.巩固EDTA的配制与标定方法。
2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。
3.掌握分离沉淀的基本操作。
4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
.药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定.1.铝的测定（返滴定法）首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。
Al3+＋Y4-（过量已知）Y4-从而求出Al3+2.镁的测定另取试液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀，将Al沉淀分离后在pH=10的条件下以铬黑T作指示剂，Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Al(OH)3↓加EDTA标液Mg测定Mg2+调pH=10 EBT终点由酒红色变为纯蓝色三、主要仪器和试剂1.仪器：分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管2.试剂：EDTA标准溶液0.02mol/LZn2+标准溶液0.02mol/L六亚甲基四胺20%三乙醇胺1:2氨水1:1盐酸1:1甲基红指示剂0.2%乙醇溶液铬黑T指示剂二甲酚橙指示剂0.2%NH3-NH4C l缓冲溶液pH=10四、实验步骤1.标液配制（1）标准溶液0.02 mol•L-1 EDTA的配制用烧杯称取配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（3.8g），加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。
（2）标准液体0.02 mol•L-1 Zn2+配制准确称取基准物Zn（0.32~0.48g）于150ml烧杯中（一份），逐滴加入1:1HC1约2~4mL，边加边搅至完全溶解为止。
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定【实验目的】1. 掌握返滴定的原理和方法。
2. 掌握铝和镁含量的测定原理及方法。
3. 学会药物试样的采集和制备方法。
【实验原理】胃舒平是一种抗酸的胃药，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。
其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。
胃舒平的原料之一是氢氧化铝，药典要求按Al2O3计算。
氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。
由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢，对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，且在酸度不高时会发生水解，因此采用返滴定法进行测定。
首先加入准确过量的EDTA标准溶液，煮沸溶液。
络合完全后，加入二甲酚橙作指示剂，剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定，由亮黄色变为紫红色即为终点。
滴定反应可表示如下：Al3+ + H2Y2-（准确-+过量）═ AlY + 2H2-2+2-+H2Y（剩余）+ Zn ═ ZnY + 2H胃舒平片剂的三硅酸镁，药典要求按氧化镁（MgO）计算。
用铬黑T作指示剂，用EDTA直接滴定。
反应为：2+滴定前 EBT + Mg ═ Mg-EBT（蓝色）（紫红色）化学计量点前 Mg2+ + H2Y2- ═ MgY2- + 2H+ 化学计量点 Mg-EBT + H2Y2- ═ MgY2- + EBT + 2H+（紫红色）（蓝色）【仪器试剂】1、仪器：50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25mL移液管；250mL烧杯；研钵；滴管；50mL 量杯；250mL容量瓶。
2、试剂：0.01mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；胃舒平药片；NH3-NH4Cl缓冲溶液（5.4gNH4Cl 溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL）；CaCO3(s)基准试剂； HCl（1:1）；三乙醇胺（1：4）；六亚甲基四胺（200g·L-1)；2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定
“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定摘要为了更加熟练掌握分析天平、滴定管、移液管的使用方法，提高应用所学知识解决实际问题的能力，本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
采用返滴定法测定时，先调节溶液pH 为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。
记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。
该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。
结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。
络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。
药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。
药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH 为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
计算公式：cZnSO4·7H2O =mZnSO4·7H2O／MZnSO4·7H2OVZnSO4·7H2OcEDTA =cZnSO4·7H2OV2ZnSO4·7H2O／VEDTAmAl2O3=（cEDTAVEDTA总-cZnSO4·7H2OV3ZnSO4·7H2O）×10×MAl2O3×m药品×10-3／2ms3 实验用品3.1 仪器全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶(2个)，烧杯(300、250、500)，酸式滴定管(50mL)，锥形瓶（3个），容量瓶(250mL)，移液管（25mL），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗3.2 试剂ZnSO4·7H2O（基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），六亚甲基四胺，HCl（1：1，1：5），氨水（1：1），二甲酚橙，蒸馏水，胃舒平样品（生产厂家：上海青平药业有限公司，批号：090122，标示量：A1(OH)30.245g/片，国标：Al2O3 ≥0.116g/片）4 实验方法4.1 锌标准溶液的配制准确称取ZnSO4·7H2O1.4～1.45g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
胃舒平药片中铝和镁的测定
实验十胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1．学习药剂测定的前处理方法。
2．学习用返滴定法测定铝的方法。
3．掌握沉淀分离的操作方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA 溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。
另取试液，调节pH 将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂1．滴定管2．容量瓶3．移液管等4．EDTA标准溶液 0.02mol/L5．Zn2+标准溶液 0.02mol/L6．六亚甲基四胺 20%7．三乙醇胺 1:28．氨水 1:19．盐酸 1:110．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。
根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
3．镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。
EDTA返滴定法测定胃舒平药片中铝含量的实验条件探究
EDTA返滴定法测定胃舒平药片中铝含量的实验条件探究霍彩霞;何丽君;杨彩玲;王永红【摘要】结合实际教学中发现的问题,采用单因素实验,探究了药品颗粒、煮沸时间、盐酸加入量、滤纸的选择及不同吸附材料对实验中过滤时间和Al(OH)3含量测定结果的影响.结果表明:快速过滤胃舒平试液的最佳条件为药品颗粒40目、煮沸时间6 min、盐酸加入量为16mL、滤纸为定性滤纸及吸附材料选择麦秸秆粉末.在此条件下,过滤时间减少率为74.2％,Al(OH)3含量达到49.27％.【期刊名称】《甘肃高师学报》【年(卷),期】2017(022)003【总页数】4页(P20-23)【关键词】胃舒平片剂;Al(OH)3含量;过滤时间;EDTA返滴定法【作者】霍彩霞;何丽君;杨彩玲;王永红【作者单位】兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070;兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070;兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070;兰州城市学院化学与环境工程学院,甘肃兰州 730070【正文语种】中文【中图分类】G642.423胃舒平片又名复方氢氧化铝片，主要成分是氢氧化铝和三硅酸镁，同时含有淀粉，滑石粉和液体石蜡等辅料.具有减少胃液分泌、中和胃酸、保护胃黏膜和镇痛作用，可以治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等疾病。
其中的Al（OH）3成分起中和胃酸的作用.胃舒平片剂中的铝含量目前主要有EDTA返滴定法[1]、置换滴定法[2]、酸碱滴定法和光谱法[3-4]等测定方法.胃舒平药片中铝含量的测定是化学专业本科生《分析化学实验》课程所开设的设计性实验之一，该实验既可检验市场上的胃舒平药品是否合格，又可培养学生解决实际问题的能力.在多年教学过程中，发现学生实验时存在的问题：（1）本实验计划4学时完成，但由于胃舒平在制成片剂时加入大量糊精（淀粉）等赋形剂，过滤时极易堵塞滤纸的孔隙，导致学生在预定时间内难以完成该实验，样品的过滤浪费过多的时间.（2）在等待时学生试图通过抽滤、搅动漏斗中的浊液等加快过滤速度，相反使过滤速度更慢或捅破滤纸.有的学生甚至减少不溶物质的洗涤，导致测量结果偏低.为了解决以上问题，提高测定结果的准确性，本文在原实验基础上分别从药品颗粒大小、煮沸时间、盐酸加入量、滤纸的选择及加入不同吸附材料等几方面前期处理条件进行探究，比较过滤时间和Al（OH）3测定结果的差异，找出最佳样品前期处理方案，减少过滤时间，提高测定结果准确度，并提高实验效率，为更好指导本科实验提供参考.1.1 主要试剂胃舒平（山西云鹏制药有限公司），又名复方氢氧化铝片，产品批号B140909；EDTA二钠盐（0.02 mol·L-1），0.02 mol·L-1锌标准溶液，1∶1盐酸溶液，1∶1氨水，20%六亚甲基四胺溶液，0.2%二甲酚橙指示剂.1.2 实验原理采用EDTA返滴定法进行测定.将药片研细成粉，用酸溶解后，分离除去不溶物质，制成试液.然后在pH为3.5的样品溶液中，加入过量的EDTA标准溶液并加热至沸，使得铝离子与EDTA迅速反应后，调节pH至5～6，以二甲酚橙作指示剂，再用锌标准溶液返滴定剩余的EDTA而测得Al（OH）3的含量[5].1.3 实验过程1.3.1 试样的前期处理首先用研钵将药片研细，装入试剂瓶备用.精准称取10片药品的质量为4.4668g，每片中含氢氧化铝0.245g，则胃舒平中氢氧化铝含量为54.85%.准确称取0.8g药品置于250mL烧杯中，加几滴水润湿并不断搅拌，逐滴加入1∶1盐酸8mL搅拌再并加入40mL水.加热煮沸3分钟.静置冷却后，将试液过滤于250mL容量瓶中，并用蒸馏水先后洗涤烧杯和滤纸上的沉淀三次，每次10mL.滤液和洗涤液均收集于容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀备用[5].实验为单因素变量实验，分别对药品颗粒大小、煮沸时间、盐酸（6mol·L-1）加入量、滤纸的选择及不同吸附材料与原实验的实验条件作对照实验，从而找出最佳的样品预处理条件，保证实验更快完成.1.3.2 铝含量的测定准确移取10.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入25mL左右的水后加入20mL EDTA标准溶液，加入2滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应呈黄色.滴加1∶1的氨水至溶液恰呈紫红色，再滴加1∶3的盐酸至溶液刚好呈黄色后过量3滴，调节pH=3～4.加热至沸腾三分钟.冷却至室温后加入20%六亚甲基四胺溶液10mL，此时溶液显黄色，pH=5～6.补加两滴二甲酚橙指示剂.用锌标准溶液返滴定剩余的EDTA，试液由黄色突变为紫红色为终点，平行测定三份.求算Al（OH）3含量[5].2.1 药品颗粒对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响将研细的药粉分别过筛（20、40、60、80目），随后准确称取0.8g未过筛和过筛后的药品五份，分别置于五个250mL烧杯中，进行样品的前期处理.以药品颗粒为单一变量，未过筛子的药品为对照组，研究药品颗粒大小对过滤时间和Al（OH）3含量测定的影响（图1）.由图1可见，改变药品颗粒大小，过滤时间都有不同程度的缩短，Al（OH）3含量测定结果比对照组的测定结果普遍增大.当药品颗粒在40目时，过滤时间最快，缩短了32分钟，Al（OH）3含量测定结果达到40.38%.2.2 煮沸时间对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响准确称取0.8g过40目筛子的药品四份，进行样品的前期处理.以煮沸时间为变量，探讨煮沸时间（0、3、6、9 min）对过滤时间和Al（OH）3含量测定结果的影响（图2）.发现当药品颗粒为40目，用不同煮沸时间和原实验中煮沸3min作对照实验，随煮沸时间从0min延长到6min，过滤速度逐渐加快，测定的Al（OH）3含量略有升高，之后过滤变慢，测定结果下降.主要因为煮沸时，药品中的环糊精加热时形成糊状，影响过滤.当煮沸6min时，过滤时间缩短为70min，且Al（OH）3的含量达到最高，故实验选取煮沸时间为6min.2.3 盐酸加入量对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响称取0.8g的药品（过40目的筛子后的药粉）四份，分别置于四个250mL烧杯中，煮沸6min，改变1∶1盐酸加入量（4、8、12、16mL），进行样品的前期处理.记录过滤时间和测定的Al（OH）3含量，实验结果如图3.把图1、图2、和图3作对照，可看出盐酸的加入量对过滤速度和Al（OH）3测定结果影响明显高于药品颗粒和煮沸时间.由图3可看出，当药品颗粒为40目，煮沸时间为6min时，对盐酸（6mol·L-1）不同加入量为单一变量与原实验的盐酸（6mol·L-1）加入量作对照实验，可以得出在盐酸加入量为12和16mL时，过滤时间比较接近，而Al（OH）3含量在盐酸加入量为16mL时高达43.56%，且相对误差较小，则选择最佳盐酸加入量为16mL.2.4 滤纸的选择对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响以药品颗粒大小为40目、煮沸时间为6min、盐酸（6mol·L-1）加入量为16mL确定条件，准确称取0.8g的药品两份，分别置于两个250mL烧杯中，进行样品的前期处理.然后探讨定性滤纸和定量滤纸对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响，结果见表1.发现用不同滤纸与原实验的实验条件作对照实验，选用定性滤纸时，过滤时间快，且Al（OH）3含量最高.2.5 不同吸附材料对过滤时间及Al(OH)3测量结果的影响确定药品颗粒大小为40目，煮沸时间为6 min，盐酸（6 mol·L-1）加入量为16mL，滤纸为定性滤纸，准确称取0.8 g的药品四份，分别置于四个250 mL烧杯中，再分别称取不同吸附材料（40目）0.0500 g，将二者混合均匀，进行样品的前期处理.然后以不同吸附剂为单一变量，探讨麦秸秆粉末、芦苇秆粉末、木屑末和核桃皮粉末对过滤时间及Al（OH）3测量结果的影响.图4可见，用不同吸附材料与原实验的实验条件作对照实验，与前四个单因素相比吸附材料对Al（OH）3含量测定影响最为明显；当加入相同目数的麦秸秆粉末、芦苇杆粉末、木屑末和核桃皮粉末时，Al（OH）3测定结果都比较接近真实值；而当选用吸附材料为麦秸秆粉末时，过滤时间缩短到25 min，Al（OH）3含量达到49.27%，与对照组含量的相比较，准确度大大提高.研究了胃舒平药片中铝含量测定实验中样品预处理过程对过滤时间和测量结果的影响，实验结果表明当药品颗粒为40目、煮沸6min，加入16mL盐酸，采用定性滤纸过滤，加入40目的麦秸秆粉末时，过滤时间缩短了74.2%，Al（OH）3含量达到49.27 %，与原实验条件下测得的Al（OH）3含量绝对误差为17.17%，这样就可减少实验时间，大大提高了实验效率.【相关文献】[1]阳小宇，姜玉梅.EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量[J].辽宁化工，2009，38（6）：422-425.[2]加建斌.胃舒平片剂中铝含量测定方法研究[J].安徽农业科学，2007，35（24）：7388-7390.[3]马文元，吴霞，司芝坤.胃舒平药片中铝和镁含量测定实验的改进[J].大学化学，2003，18（1）：41.[4]郑永军，陈明玉，杨光，等.离子发射光谱法测定胃舒平中的镁和铝[J].济宁医学院学报，2005，28（3）：33.[5]华中师范大学，东北师范大学，陕西师范大学，北京师范大学，西南大学.分析化学实验（上册）（第4版）[M].北京：高等教育出版社，2015：83-86.。
胃舒平药片中铝和镁的测定
实验十胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1．学习药剂测定的前处理方法。
2．学习用返滴定法测定铝的方法。
3．掌握沉淀分离的操作方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA 溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。
另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂1．滴定管2．容量瓶3．移液管等4．EDTA标准溶液0.02mol/L5．Zn2+标准溶液0.02mol/L6．六亚甲基四胺20%7．三乙醇胺1:28．氨水1:19．盐酸1:110．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂0.2%13.NH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O 溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA 标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。
根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
3．镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。
实验八 胃舒平药片中Al2O3的含量测定
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五、数据记录与处理
0.02mol·L-1EDTA溶液的标定 溶液的标定
测定次数 mZnSO4·7H2O/g VZn2+/mL VEDTA,终/mL VEDTA,初/mL VEDTA/mL cEDTA/mol·L-1 cEDTA平均值/mol·L-1 平均相对偏差/% 1 2 3
铝含量的测定
测定次数 V试液/mL VEDTA/mL VZn2+,终/mL VZn2+,初/mL VZn2+/mL ωAi(OH)3/% ωAi(OH)3平均值/% 平均相对偏差/% 1 2 3
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六、注意事项
• 1、样品处理时，应等溶液冷至室温再定容。 、样品处理时，应等溶液冷至室温再定容。
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四、实验内容
• 1、锌标准溶液配制（约0.02mol·L-1） 、锌标准溶液配制（ • （1）以ZnO为基准物：精确称量 为基准物： 基准物0.35～0.5g ） 为基准物 精确称量ZnO基准物 基准物 ～ 烧杯中， 于100mL烧杯中，用数滴水润湿后，盖上表面皿，从烧 烧杯中 用数滴水润湿后，盖上表面皿， 杯嘴处滴加3mLHCl（1﹕1），待完全溶解后冲洗表面皿 （ ﹕ ）， ），待完全溶解后冲洗表面皿 杯嘴处滴加 和杯壁，定量转移至 容量瓶中， 和杯壁，定量转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇 容ห้องสมุดไป่ตู้瓶中 加水至刻度， 匀。 • （2）以ZnSO4•7H2O为基准物：精确称量 为基准物： ） 为基准物 精确称量ZnSO4•7H2O 1.2～1.5g于100mL烧杯中，溶解并定容于 ～ 烧杯中， 于 烧杯中 溶解并定容于250mL容量瓶 容量瓶 中，摇匀。 摇匀。
分析化学实验四 胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定教案
分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定一、实验目的1.熟悉返滴定法的原理与操作。
2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。
3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。
另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂1．滴定管; 2．容量瓶; 3．移液管等; 4．EDTA标准溶液; 0.01mol/L5．Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6．六亚甲基四胺 20%;7．三乙醇胺 1:2;8．氨水1:1;9．盐酸1:1;10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。
根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
五、数据记录及计算1.锌净重m(Zn) Zn2+标液算式：C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn))2. EDTA溶液的标定EDTA浓度算式:C(EDTA)=C(Zn) V (Zn)/ V(EDTA)3.胃舒平药片的称量质m(药片)4. Al含量的测定Al(OH)3含量计算公式：W(Al(OH)3)=（M (Al(OH)3)×50×（C(EDTA)V(EDTA)- C(Zn)V(Zn)）/ (m(药片))）×100%六、注意事项1．为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。
胃舒平铝测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法测定胃舒平中铝的含量，了解铝在药物中的存在形式，为药物质量控制提供数据支持。
二、实验原理胃舒平中铝主要以氧化铝和铝盐的形式存在。
本实验采用EDTA滴定法测定铝的含量。
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的金属离子螯合剂，能与铝离子形成稳定的络合物。
在滴定过程中，铝离子与EDTA反应，当所有铝离子与EDTA反应完全后，加入的EDTA过量，继续滴定至终点，通过计算过量的EDTA所对应的铝离子含量，从而得到样品中铝的含量。
三、实验材料1. 胃舒平药片2. 0.05 mol/L EDTA标准溶液3. 1:1 盐酸溶液4. 1:1 氨水溶液5. 氢氧化钠溶液6. 去离子水7. 烧杯、滴定管、玻璃棒、漏斗、滤纸等四、实验步骤1. 称取胃舒平药片0.5 g（精确至0.0001 g）于烧杯中。
2. 加入50 mL去离子水，用玻璃棒搅拌使其充分溶解。
3. 将溶液过滤，收集滤液于烧杯中。
4. 向滤液中加入10 mL 1:1 盐酸溶液，搅拌均匀。
5. 用氨水溶液调节溶液pH至4.5-5.0，此时铝离子与EDTA形成络合物。
6. 用0.05 mol/L EDTA标准溶液滴定至终点，记录消耗的EDTA体积。
7. 根据EDTA消耗体积和标准溶液浓度计算铝的含量。
五、实验结果与分析1. 样品中铝的含量为：X mg/g（根据实验数据计算得出）2. 实验重复三次，结果如下：- 第一次：X mg/g- 第二次：X mg/g- 第三次：X mg/g3. 平均含量为：X mg/g4. 实验误差：±X%六、讨论1. 本实验采用EDTA滴定法测定胃舒平中铝的含量，方法简单、准确、可靠。
2. 实验结果表明，胃舒平中铝的含量为X mg/g，符合国家标准要求。
3. 实验过程中，注意控制pH值，以确保铝离子与EDTA反应完全。
4. 实验结果与理论计算值基本一致，说明本实验方法具有较高的准确性。
七、结论本实验采用EDTA滴定法成功测定了胃舒平中铝的含量，为药物质量控制提供了数据支持。
胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定
胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定一、胃舒平的基本资料1、化学名：复方氢氧化铝商品名称：英文名称：Gastropine2、主要成分：氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏等3、作用与用途：此品有中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼作用。
用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等症状。
A:返滴定法的概念返滴定就是在试液中，先加入已知过量的EDTA标准溶液使被测离子完全络合后，在用另一种金属离子标准溶液滴定剩余的EDTA，根据两种标准溶液的浓度和用量，即可算出组分中的含量。
二、实验目的1、2、三、实验原理在滴定Al3+的最高酸度下（PH~4.1）下，Al3+会水解生成一系列多核羟基络合物，他它们与EDTA反应缓慢，络合比较不稳定，而Al3+有封闭二甲酚指示剂。
而在较高酸度下，Al3+与过量的EDTA在煮沸下基本反应完全因此测定Al3+采用返滴定法。
采用返滴定法时，先调节溶液的PH为 3.5（避免Al3+水解）加入一定量且过量的EDTA煮沸，使Al3+与EDTA络合Al3+ +H2Y2-=AlY-+2H+冷却后在调节溶液的PH为5~6，以二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液饭滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。
另取一份溶液，调节PH为5.5左右，使Al3+生成的Al（OH）3沉淀后分离（或加入三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽Al3+）。
再调节PH为10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定滤液中的Mg2+Mg2+ +H2Y2- =MgY- +2H+即可算出Mg的含量。
四、实验试剂与仪器五、实验步骤1、样品处理取适当的胃舒平药片放入研钵中碾细，从中准确称取约1.6g，放入100ml烧杯中，加入20mlHCl，煮沸，冷却后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，收集滤液于200ml容量瓶中，并稀释至刻度线，摇匀。
2、配制500ml 0.02mol/L EDTA溶液称取4.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500ml，摇匀备用。
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实验4-6 设计性实验
题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________
小组成员：
_______________________________________________________________________
实验台号：教师评定：____________
【实验目的】
1.掌握返滴定法的应用与基本操作
2.了解pH值对金属离子配位反应的影响
3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响
【实验原理】
本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及
三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al
2O
3
计）
约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。
由于lgK
AlY -lgK
MgY
=16.3-8.7=7.6>5，共存的
Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。
故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜
的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】
仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯
试剂：
ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）
EDTA二钠盐（分析纯）
六次亚甲基四胺（分析纯）
HCl溶液：6 mol/L
氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）
二甲酚橙指示剂：0.2%
【实验步骤】
准确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl 2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。
2.40%六亚甲基四胺溶液的配制
称取20g六亚甲基四胺固体于烧杯中，加水溶解后转移至50mL的容量瓶定容后摇匀备用。
EDTA标准溶液的配制与标定
（1）称取1.5gEDTA二钠盐固体于250mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解（可适当加温、搅拌使其溶解完全），待完全冷却后转入至塑料试剂瓶中，摇匀备用。
（2）从试剂瓶中移取25.00mLZn标准溶液于250mL锥形瓶中，加2mL6mol/LHCl溶液，再加入二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈现亮黄色，待颜色稳定后再加入3ml提前配置好的六亚甲基四胺溶液。
用EDTA标准溶液滴定至溶液由亮黄色转为红色，且半分钟内不褪色即为终点。
记录使用的EDTA标准溶液的量。
重复测定三次，计算EDTA溶液的浓度。
4.胃舒平样品的处理
取胃舒平药片10片，称取其质量，研磨成粉，称取0.4-0.5克药粉至小烧杯中，加入6mol/L盐酸8ml,加水到40ml,煮沸。
在室温下冷却后过滤，将稀释至收集的滤液和洗涤液至于250ml容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀后备用。
5.铝含量的测定
准确量取上述试液25.00ml与锥形瓶中,准确加入EDTA标准溶液25.00ml，摇匀，
再加入二甲酚橙指示剂两滴，溶液滴加氨水（1：1）至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl 。
将溶液煮沸3min 左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL ，使溶液pH 为5-6，再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。
记录数据，重复测定三次,计算“胃舒平”药片中Al 2O 3的含量。
【数据记录及处理】
表1.Zn 2+
标准溶液的配制
*C Zn 2+=
M ZnO=
表2.EDTA 的配制与标定（二甲酚橙为指示剂）
称取1.5gEDTA 二钠盐溶于400ml 水中
c EDTA=
表3. 胃舒平药片中Al2O3含量的测定
WAl 2O 3(胃
舒
平) =
M Al 2O 3=
每片胃舒平中mAl 2O3=。