MM FS CNG 食品中丙酸钠 丙酸钙的测定方法

MMFSCNG0088 食品 丙酸钠 丙酸钙 气相色谱法

MM_FS_CNG_0088

食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法

1．适用范围

本方法适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。本方法最低检出量为面包、糕点0.05g/kg，酱油、醋0.02g/kg。

2．原理概要

样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。

3．主要仪器和试剂

3.1 试剂

3.1.1 磷酸溶液：取10mL磷酸(85％)加水至100mL。

3.1.2 甲酸溶液：取1mL甲酸(99％)加水至50mL。

3.1.3 硅油。

3.1.4 丙酸标准溶液：标准储备液(10mg/mL)，准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。标准使用液，将储备液用水稀释成10～250μg/mL的标准系列。

3.2 仪器

3.2.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。

3.2.2 水蒸气蒸馏装置。

4．过程简述

4.1 提取

准确称取30g事先均匀化的样品，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL 水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。

4.2 色谱条件

色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目

仪器条件:柱温180℃，进样口、检测器温度220℃。

气流条件：氮气 50mL/min；

氢气 50mL/min；

空气 500mL/min。

4.3 测定

取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀。取5 μL 进气相色谱，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。 5．结果计算： 0001250×=m A X

式中: X—样品中丙酸含量，g/kg；

A—待测定样品中丙酸含量，μg/mL；

m—样品质量，g。

丙酸钠含量＝丙酸含量×1.2967。

丙酸钙含量＝丙酸含量×1.2569。

6．精密度和允许误差

重复测定变异系数＜6％。

二次平行测定相对允许误差的绝对值≤10％，平行测定结果用算术平均值表示，7．来源

中国国家标准：GB/T 14940—94