EDTA法测补钙剂中的钙含量

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EDTA快速滴定法测钙

注意事项
加入的KOH量太多，误差有变大趋势，且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现
象严重，易吸附指示剂，不易辩色。应注意各掩弊剂加入的条件和次序，且每加一种试剂均要摇匀。
注意事项
因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定，它们均用固体。
如使用钙红指示剂，则滴定终点为有酒石红色突变为天青色。（如钙指示剂随配随用，保存时间不长，也可使用0.5%溶液指示剂： 0.5g钙指示剂溶于50ml丙酮，再加50ml蒸馏水
3.用EDTA标准溶液滴定
测定步骤 2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解液适量（含钙2 ~ 25mg）
加水50ml
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
加1滴孔雀石绿指示剂滴加KOH至无色，再过量10ml
加0.1克盐酸羟胺
加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg) 每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）
钙的测定
（EDTA快速滴定法）
原理将试样中的有机物破坏，使钙溶
解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：
在黑色背景下，立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈紫红色为滴定终点。同时做空白试验。
宜在黑色背景下观察
若指示剂加入量过多，终点将会难判断。
× 100%
计算
Ca(%( )v=－v0m为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）
分析允许误差：
• 钙含量10%以上，允许相对偏差2%； • 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； • 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； • 钙含量小于1%，允许相对偏差10%

钙的测定(EDTA滴定法)

钙的测定（EDTA滴定法）1 概要在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。

滴定时用钙红指示剂指示终点。

钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。

当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。

2 试剂2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。

2.2 2M氢氧化钠溶液。

2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。

3 测定方法3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。

3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。

3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。

记录EDTA 标准溶液用量（a）。

水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：M·a×40.08Ca = ————————×1000V式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。

a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V——水样的体积，ml。

40.08——钙的原子量。

[注释]1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。

2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。

3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。

4）钙红又称钙指示剂。

若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。

EDTA法测钙

2.EDTA与钙离子络合：
Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）
3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被 EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被 EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点：
Ca-指示剂络合物+ EDTA
——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色)问题钙的测定（EDTA法）
原理将试样中的有机物破坏，使钙
溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：
Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)
宜在黑色背景下观察
若指示剂加入量过多，终点将会难判断。
计算
Ca(%)=
( v－v0 ) × T
m × (v1/v2)
× 100%
式中T为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）
注意事项
重复性要求同高锰酸钾法。应注意各掩弊剂加入的条件和次序，且每加一种试剂均要摇匀。因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定，它们均用固体。
EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能令EDTA 只选择钙呢？
1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进
行,
而pH=8-9时，无适合的指示剂；
pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13，
使Mg++——Mg(OH)2
2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2

edta食测定品中钙含量实验报告

edta食测定品中钙含量实验报告实验目的：本实验旨在通过edta滴定法测定食品中钙的含量，并了解各种反应条件对edta与钙离子络合的影响。

实验原理：edta滴定法是化学定量分析中一种重要的滴定方法，其原理是将过量的edta滴加到含有需要测定离子的溶液中，通过edta与目标离子形成稳定络合离子的反应达到滴定目的。

在本实验中，通过edta复合钙离子的反应，测定食品样品中钙含量。

edta的配位态数是6，能够与多种金属离子形成稳定的络合物，其中，edta和钙离子的络合反应是特别稳定的。

反应方程式如下：[Mg2+ + Ca2+] + 溶质化后的edta(aq) → [Mg-edta]2- + [Ca-edta]2-由上述反应式可知，edta与钙离子可以形成[Ca-edta]2-络合离子，在溶液中稳定存在。

因此，通过将edta溶液滴加到食品样品中，当样品中的钙离子与edta形成络合离子时，edta的消耗量可以用于计算样品中的钙含量。

实验步骤：1.准备食品样品：将食品样品研磨成粉末，并过筛筛去粗颗粒，取约0.2g的样品称入烧杯中，加入10ml去离子水；2.过筛滤液：将混合物在漏斗中过滤并接收过滤液，倒掉烧杯，漏斗加入10ml去离子水将漏斗内颗粒洗净；3.edta溶液调配：取50ml容量瓶，加入0.05mol/L的edta溶液20ml，加入NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液（PH为10）9ml，加入几滴 EBT指示剂，在其中加入稀盐酸至颜色变了再加入少量，使得溶液变成淡粉色，并加入去离子水至刻度线；4.滴定：将待测液量取管装入量管并吸取edta溶液，初滴量为2-3滴，以后每次滴0.2mL左右，并剧烈振荡，直到液面变成淡红色，记录消耗的edta底数；5.结果计算：依照滴定公式，计算食品样品中钙的含量。

实验结果：通过实验得出，样品消耗了33.2ml的edta溶液，若以0.05mol/L的edta溶液计算，则样品中的钙含量可计算为：钙含量（mg/kg）=V1×C1×Ca/ m其中，V1为滴定样品消耗edta溶液的体积，单位为 mL；C1为edta溶液的浓度，单位为 mol/L；Ca为钙的摩尔质量，单位为 g/mol；m为样品的量，单位为 g。

EDTA快速滴定法测钙

保存时间不长，也可使用0.5%溶液指示剂：
0.5g钙指示剂溶于50ml丙酮，再加50ml蒸馏水，
摇匀，放棕色滴瓶中备用。易掌握用量）
欢迎探讨不当之处敬请指正谢谢！
问题
EDTA与各种金属离子均能起络合反应，
而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，
如何才能令EDTA只选择钙呢？
1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时，无适合的指示剂；且实验值与
真实值间误差较大。
pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13，
钙的测定
（EDTA快速滴定法）
原理
将试样中的有机物破坏，使钙溶
解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、
盐酸羟胺和பைடு நூலகம்粉溶液消除干扰离子的影响，
在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用
EDTA 标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙
的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：
Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物
测定步骤
2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解
液适量（含钙2 ~ 25mg）
加水50ml
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
加1滴孔雀石绿指示剂滴加KOH至无色，再过量10ml
加0.1克盐酸羟胺
加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg)
每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）
在黑色背景下，立即用EDTA标准溶液滴定
使Mg++——Mg(OH)2
2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+

EDTA法测钙

测定步骤 2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解液适量（含钙2 ~ 25mg）
加水50ml
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
加1滴孔雀石绿指示剂滴加KOH至无色，再过量10ml
加0.1克盐酸羟胺
加钙黄绿素指示剂少许每加入一种试剂后均需摇匀
在黑色背景下，立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈紫红色为滴定终点。
EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能令EDTA 只选择钙呢？
1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进
行,
而pH=8-9时，无适合的指示剂；
pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13，
使Mg++——Mg(OH)2
EDTA法测钙
01.05.2021
生产计划部
原理将试样中的有机物破坏，使钙
溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：
Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)
2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2
三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+ 乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，如使 Mn3+——Mn2+
测定步骤
1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法 2.加入各种掩蔽剂 3.用EDTA标准溶液滴定

EDTA快速滴定法测钙

a
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分析允许误差：
钙含量10%以上，允许相对偏差2%；钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%；钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%；钙含量小于1%，允许相对偏差10%
a
18注意事项ຫໍສະໝຸດ 加入的KOH量太多，误差有变大趋势，且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现象严重，易吸附指示剂，不易辩色。
a
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欢迎探讨不当之处敬请指正
谢谢！
a
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——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色)
a
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问题
EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能令EDTA只选择钙呢？
a
4
1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时，无适合的指示剂；且实验值
与真实值间误差较大。 pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合
Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)
2.EDTA与钙离子络合：
Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）
3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点：
Ca-指示剂络合物+ EDTA
a
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测定步骤 2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解液适量（含钙2 ~ 25mg）
a
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加水50ml
a
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加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
a
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加1滴孔雀石绿指示剂滴加KOH至无色，再过量10ml

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl 将其溶解即可。

而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl 溶解．本实验中EDTA滴定法测定钙含量时.在pH=IO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．二、试剂仪器仪器：滴定管，2. OmL移液管,25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平试剂：I EDTA 滴定法NaOH 20%三乙醇胺，20% NaOH钙指示剂，0. 002mol/L EDTA 蒸馏水三.实验步骤1. 样品处理钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。

2. EDTA滴定法操作步骤常量法：准确移取上述试液5. OOmL加入20汇乙醇胺5mL蒸馏水30mL20%NaO5tmI，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。

微量法：用移液管准确移取上述试液 2. OmL加入ImL 20%E乙醇胺，5mL蒸馏水，1ml 20%NaO溶液，5滴0.5%铬蓝黑R,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点（3 . OOOmL微型滴定管及2. OOmL移液管等仪器均己校正）。

计算钙含量：EDTA-c^g/ioo g)=C£Dax^x40xioo四、实验结果与教据处理1•二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法（包括常量法和微量法）测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1.表EDTA滴定法（常量法和微量法）测定钙含量的结果2•二种滴定法的回收率选取了CAO口CACO ffl定了二种滴定法的回收率，EDTA fe（常量）的回收率为98.4% -99 %, EDTA滴定法（微量）的回收率为95. 9% -98 . 7%.符台分析方法的要求。

（表2）表2二种滴定法的回收试验结果五、结果与讨论由二种测定钙含量的方法实验结果表明：（1）此法操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0. 001mL⑵在EDTA fe中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe2+等离子，避免使用剧毒的KCN减少了环境污染，便于学生实验.选用铬蓝墨F为指示剂终点颜色变化明显, 易于观察.。

EDTA法测钙

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宜在黑色背景下观察
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假设指示剂参加量过多，终点将会难判断。
16× (v1/v2)
× 100%
式中T为EDTA对钙的滴定度〔gCa/ml〕
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本卷须知重复性要求同高锰酸钾法。应注意各掩弊剂参加的条件和
次序，且每加一种试剂均要摇匀。因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺
淀粉：排除磷酸根干扰在碱性时，
PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+,
及少量的Mn2+ 乙二胺、盐酸
羟胺：起氧化复原作用，如使
6
测定步骤 1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法 2.参加各种掩蔽剂 3.用EDTA标准溶液滴定
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测定步骤 2.参加各种掩蔽剂
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钙的测定〔EDTA法〕
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原理将试样中的有机物破坏，使钙
溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
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1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物： Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)
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问题 EDTA与各种金属离子均能起
络合反响，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能令EDTA只选择钙呢？
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1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法 EDTA络合钙的反响，本可在
pH8-13进行, 而pH=8-9时，无适合的指示剂；
pH=10左右时，同时锰也与EDTA 络合
所以测钙应控制pH=12-13，使Mg++——Mg(OH)2 5

钙的测定(EDTA滴定法)

滴定时用钙红指示剂指示终点。

钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。

当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。

2 试剂2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。

2.2 2M氢氧化钠溶液。

2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。

3 测定方法3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。

3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。

3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。

记录EDTA 标准溶液用量（a）。

水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：M·a×40.08Ca = ————————×1000V式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。

a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V——水样的体积，ml。

40.08——钙的原子量。

[注释]1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。

2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。

3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。

4）钙红又称钙指示剂。

若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。

而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解．本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．二、试剂仪器仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平试剂：l EDTA滴定法NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水三. 实验步骤1.样品处理钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。

2．EDTA滴定法操作步骤常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。

微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。

计算钙含量：四、实验结果与教据处理1．二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1．表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果样品名称EDTA滴定法（常量）mg/100g EDTA滴定法（微量）mg/100g如；CAO ---------- ----------如；CACO3 ---------- ----------如；CAC2 ---------- ----------2．二种滴定法的回收率选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。

分析化学实验--钙片中钙含量的测定--实验报告

实验报告姓名：班级：同组人：项目钙片中钙含量的测定课程：分析化学学号：一、实验目的1、掌握标定EDTA方法。

2、掌握EDTA法测定水中Ca2含量的原理和方法。

二、实验原理EDTA（Na2H2Y）标准溶液可用直接法配制，也可先配制粗略浓度，再用金属Zn，ZnO，CaCO3或MgSO4·7H2O等基准物质来标定。

当用CaCO3标定时，用铬黑T（H3In）做指示剂，在PH=12～13的缓冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色而指示终点。

—钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。

以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

若测定时室温过低,可将水样加热至30-40℃,滴定时要注意速度不可太快,并不断摇动,使充分反应。

三、仪器和药品仪器：250mL锥形瓶3个,50mL酸式滴定管1支,25、50mL移液管1支, 10mL量筒1个,250ml,烧杯1个。

研钵、250mL容量瓶2个、250mL细口瓶试剂：LEDTA标准溶液、CaCO3标准溶液、6mol/LNaOH溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、6mol/L HCl、糖钙片四、内容及步骤1．以CaCO3为基准物标定EDTA（1）配制L钙标准溶液准确称取~，置于250mL烧杯中，加几滴水，滴加6mol/L HCl 5mL直至CaCO3完全溶解，再过量1~2滴，用水冲洗烧杯内壁，然后将溶液移入250mL 容量瓶中，再加水至刻度，摇匀。

《（2）EDTA（L）配制：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。

（3）EDTA溶液浓渡的标定用25mL移液管吸钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，再加PH=10的缓冲溶液5mL，加水稀释至100mL，加少许（约）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点。

记录EDTA所用体积V （mL）。

钙制剂中钙含量的测定

钙制剂中钙含量的测定钙制剂中钙含量的测定13级化学二班任祥摘要：采用络合滴定的方法测定钙制剂中钙含量，利用已经标定好的EDTA溶液滴定被稀释后的葡萄糖酸钙。

前言：运用络合滴定可以测出葡萄糖酸钙中的钙含量，葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)·H2O，白色结晶性粉末，无臭无味。

主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。

用EDTA 标准溶液标定，选用铬黑T做指示剂，在化学计量点溶液呈纯蓝色。

实验部分：一．试剂与仪器：试剂：葡萄糖酸钙，0.02101mol·L-1的EDTA溶液，铬黑T,氨性缓冲溶液。

仪器：25ml酸式滴定管，移液管（10.00ml，20.00ml）,容量瓶（100ml）,锥形瓶。

二．测定方法：取一只葡萄糖酸钙试剂,用移液管准确移取10.00ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

用移液管准确移取20.00ml上述溶液于锥形瓶中，加入5ml氨性缓冲溶液，加入2滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，30s内不褪色，即为终点。

三．数据处理：表一：葡萄糖酸钙钙含量的测定结果(n=3)项目ρCa(C6H11O7)·H2O（g/10ml）dr%葡萄糖酸钙 1.08 0.9结果与讨论：结果：葡萄糖酸钙中钙含量为1.08g/10ml，相对平均偏差为0.9%，大于0.2%，可能原因是计量点颜色把握不准，导致误差偏大。

讨论：利用葡萄糖酸钙中的Ca2+与草酸钠生成草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后用盐酸溶解，然后用高锰酸钾标准溶液滴定溶液，测定出草酸根离子的含量，然后换算为钙离子的含量。

这样就避免了因计量点的蓝色把握不准所造成的误差。

参考文献：1.华中师范大学等编分析化学实验（第三版）武昌：高等教育出版社，2000。