固定污染源有组织排放采样
固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法HJ 1331
HJ1331—2023固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法1适用范围本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
本方法测定固定污染源有组织排放废气总烃（以甲烷计）、甲烷的检出限为均为0.4mg/m3，测定下限均为1.6mg/m3。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ1012环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1总烃total hydrocarbons；THC在本标准规定的测定条件下，氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和（除另有说明，结果以甲烷计）。
3.2非甲烷总烃nonmethane hydrocarbons；NMHC在本标准规定的测定条件下，氢火焰离子化检测器上有响应的除甲烷外的其他气态有机化合物的总和（除另有说明，结果以碳计）。
4方法原理连续抽取样品导入仪器，同时或交替通过总烃检测单元和甲烷检测单元（甲烷检测单元通过催化剂将除甲烷以外的其他气态有机化合物全部氧化为二氧化碳和水），以氢火焰离子化检测器分别测定总烃1HJ1331—2023和甲烷的含量，两者之差为非甲烷总烃的含量。
5干扰和消除5.1样品中的颗粒物易堵塞管路或污染仪器，可通过安装符合HJ1012要求的过滤器，消除或减少影响。
5.2样品中水分的冷凝会造成部分挥发性有机物的溶解损失，可通过全程120℃±5℃加热和伴热采样并直接测试的方式消除影响。
有组织采样
一、采样前准备（1）确定采样方案，确保仪器和现场条件满足采样要求，带好化学试剂、记录表格和安全防护用品等。
（2）在现场监测期间，应有专人负责对被测污染源工况进行监督，保证生产设备和治理设施正常运行，工况条件符合监测要求。
相关标准中对监测时工况有规定的，按相关标准的规定执行。
除相关标准另有规定，对污染源的日常监督性监测，采样期间的工况应与平时的正常运行相同。
具体参照《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）(HJ/T 373-2007)》第5.3条（3）通过对监测期间主要产品产量、主要原材料或燃料消耗量的计量和调查统计，以及与相应设计指标的比对，核算生产设备的实际运行负荷和负荷率。
二、采样位置和采样点（1）采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。
采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述不见上游方向不小于3倍直径处。
对矩形烟道，其当量直径D=2AB/(A+B),式中A、B为边长。
采样断面的气流速度最好在5m/s以上。
（2）测试现场空间位置有限，很难满足上述要求时，可选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的1.5倍，并应适当增加测点的数量和采样频次。
（3）对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制，但应避开涡流区。
如果同时测定排气流量，采样位置仍按5.1.2选取。
（4）在选定的测定位置上开设采样孔，采样孔的内径应不小于80mm，采样孔管长应不大于50mm。
不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。
当采样孔仅用于采集气态污染物时，其内径应不小于40mm。
（5）圆形烟道直径小于0.3m，矩形烟道断面面积小于0.1m2，流速分布比较均匀、对称并符合（1）点要求的小烟道，可取烟道中心作为测点。
（6）原则上测点不超过20个。
对于圆形烟道，当测点距烟道内壁的距离小于25mm时，取25mm。
三、采样频次和采样时间（1）除相关标准另有规定，排气筒中废气的采样以连续1小时的采样获取平均值，或在1小时内，以等时间间隔采集3～4个样品，并计算平均值。
有组织排放样品采集点位布设总原则按照国家的有关规定
பைடு நூலகம்
（三）流动源 机动车尾气监测。（略） （四）恶臭 恶臭气体八种物质：氨气、三甲胺、CS2、硫 化氢、硫醇、硫醚、二硫二甲、苯乙烯。 恶臭气体既有固定源排放，又有无组织排放。 监测方法：三点比较式臭袋法、化学分析法。
再 见
2、采样装置的连接 按引气管、样品吸收装置、流量计、抽 气泵顺序连接系统，连接管要尽可能短。 如无必要，吸收装置前可不接引气管。按 要求检查采样系统的气密性和可靠性。
3、样品采集 根据待测污染物的不同，选择各污染物项目相 应的监测规范，接通采样管路，调节采样流量至 所需流量，采样期间应保持流量恒定。 4、样品保存 采集好的样品应尽快分析。如不能及时分析， 应采取密封、避光、冷藏等措施保存。不同污染 物保存时间不尽相同。
二、 污染源废气监测
（一） 固定源（有组织排放源） 工业生产过程中产生的废气通过排气筒向 空气中排放的污染源。 常规监测项目：烟尘、粉尘、SO2、 NOx、CO以及过剩空气系数、压力、流速、 烟气含湿量、温度等参数。 特殊监测项目：硫酸雾、HCl、HF、甲 醛、甲醇、苯酚类化合物、苯胺类化合物、 Cl2、苯系物、丙酮、VOCs、尘铅等。
（4）采样时间：视待测污染物浓度而定。 （5）采样结束：切断采样管至吸收瓶之间的 气路，以防烟道负压将吸收液及空气抽入 采样管。 （6）样品贮存：采集的样品应放在不与被 测污染物产生化学反应的玻璃或其他容器 内，容器要密封并注明样品编号。采集好 的样品应尽快分析。
常见气态污染物采集方式
序号 采集方式 污染物名称 烟尘（颗粒物）、硫酸雾、铬酸雾、铅 及其化合物、氟化物（尘）、沥青烟 等 SO2、NOx、HCl、H2S、苯酚类化合物、 氨、甲醇、氟化物（气态）、甲醛、苯 胺类化合物等 苯系物、乙酸酯类、VOCs、挥发性卤代 烃、丙酮、乙二醇等有机物 等 非甲烷总烃、总烃、臭气等 备注
固定源废气监测技术北
3.4.4排气压力测量
动压的测定
静压的测定
3.4.5排气流速计算
Vs 0.076K p 273 ts Pd
3.4.6排气流量计算
工况下湿排气流量： Qs 3600 F Vs
标准状态下干排气流量：
Qsn
Qs
Ba Ps 101300
273 273
ts
(1
X sw )
4.颗粒物采样
4.1采样位置和采样点 同2.1，2.2。 4.2原理
废气监测目的
1、检查污染源排放的有害物质是否符合现行排放标准的规定。
2、评价净化装置的性能和使用情况，为大气质量管理与评价提供依 据。
1. 监测准备 2. 采样位置、采样孔和采样点 3. 排气参数的测定 4. 颗粒物采样 5. 气态污染物采样 6. 采样频次和采样时间 7. 污染物测试分析方法 8. 监测结果表示及计算 9. 质量保证和质量控制 10. 相关排放标准
3.1.2仪器 水银玻璃温度计，热电偶或电阻温度 计。
3.1.3测定步骤 将温度测量单元插入烟道中测点 处，封闭测孔，待温度计读数稳定后读数。
3.2排气中水分含量的测定
3.2.1测量位置和测点 同2.1，一般情况下可在靠 近烟道中心的一点测定。
3.2.2干湿球法 原理：使气体在一定的速度下流经干、湿球温 度计，根据干、湿球温度计的读数和测点处排 气的压力，计算出排气的水分含量。
对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样 位置可不受上述规定限制，但应避开涡流区。 如果同时测定排气流量，采样位置仍按上述规 定选取。
2.2采样孔和采样点
2.2.1采样孔 在选定的测定位置上开设采样孔，采样孔的内 径应不小于80mm，采样孔管长应不大于50mm。 不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭 。当仅用 于气态污染物采样时，内径不小于40mm 。 对圆形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的 互相垂直的直径线上。对矩形或方形烟道，采 样孔应设在包括各测点在内的延长线上。
环境空气和固定污染源采样方法汇总(初级版首批30项)
非分散红外法
0-1L/min
/
GB/T 9801-1988
吸收液或 滤料
采样器
/
/
/
备注
/
/
/
3#玻璃纤维
滤筒：重量 自动烟尘（气）测试
1.1±0.1g, 仪
用纸包装
口径25mm,长 3012H
度70mm
玻璃纤维滤 筒
自动烟尘（气）测试 装入聚四氟乙烯烧杯中
仪
24小时内测定，冰箱冷藏
3012H
≤4℃ 保存7天
次日
（棕色避光）
可
大气采样器 QC-2B
9:00,0.2L/min，采
固定污染源排气中氮氧化物
的测定 盐酸萘乙二胺分光 光度法
盐酸萘乙二胺分光光 度法
0.05-0.2L/min
HJ/T 43-1999
125mL多孔玻板吸收瓶，液 柱高度不低于80mm； 5mL/10mL/50mL氧化瓶，液 柱高度不低于80mm； （棕色避光）
环境空气 降尘的测定 重量
法
重量法
/
GB/T 15265-1994
环境空气 臭氧的测定 靛蓝 二磺酸钠分光光度法 HJ 504-2009
靛蓝二磺酸钠分光光 度法
0.5L/min，采气 5~30L
滤筒32mm/25mm
滤筒32mm/25mm / 多孔玻板吸收管 （棕色避光）
空气质量 一氧化碳的测定
一氧化碳（CO） 非分散红外法
125ml/50ml/10ml多孔玻板 吸收管或大气冲击式吸收管
0.005mol/l硫 酸
大气采样器 QC-2B
2-5℃下保存7d
环境空气 氨的测定 次氯 酸钠-水杨酸分光光度法 HJ 534-2009
固定污染源废气 挥发性有机物监测技术规范
固定污染源废气挥发性有机物监测技术规范1 范围本文件规定了固定污染源废气中挥发性有机物监测的监测准备、采样、安全防护、样品保存、运输与交接、质量保证与质量控制、资料整编等要求。
本文件适用于固定污染源废气中有组织排放挥发性有机物的监测。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 3836.14 爆炸性环境第14部分：场所分类爆炸性气体环境GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB 39800.1 个体防护装备配备规范第1部分：总则HJ/T 33 固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T 34 固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法HJ/T 37 固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法HJ 38 固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T 397 固定源废气监测技术规范HJ 732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ 734 固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法HJ 801 环境空气和废气酰胺类化合物的测定液相色谱法HJ 1006 固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法HJ 1012 环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法HJ 1042 环境空气和废气三甲胺的测定溶液吸收-顶空/气相色谱法HJ 1078 固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法HJ 1079 固定污染源废气氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 1153 固定污染源废气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
常见的监测项目的规范采样方法
硫化碳解吸气
相色谱法（B）
排气筒温度较高时，应对
采样管予以水冷或空气冷
空气质量 恶臭
的测定 三点比
13 臭气浓度 较式臭袋法
GB/T 14675-
1993
却，使进入采样袋气体温 度接近常温。采样时应根 据排气状况的调查结果， 确定采样的时机和充气速 度，保证采集的气体样品 具有代表性。正式采样
前，用被测气体充洗采样
烟气黑度
染源排放烟气 的测定林格曼
烟气黑度图法
适用于固定污染源排 放的灰色或者黑色烟 气在排放口处黑度的 监测，不适用于其他 颜色烟气的监测
每分钟观测4次，观察者 不宜一直盯着烟气观测， 而应看几秒钟后停几秒 钟，每次观测（包括观看 和间歇时间）约15S，联 系观测烟气黑度的时间不
少于30min，
HJ 973-2018
却至室温，用感量0.1㎎
1996固定污染
天平称量，两次重量之差
3
烟尘
源排气中颗粒 物测定与气态
测定固定污染废气中
应不超过0.5㎎。检查系 统是否漏气，原则上每个
污染物采样方
点采样时间应不少于
法
3min，或采满1m³，各点
采样时间应相等，每次采
样，至少采取三个样品，
取其平均值。
4
HJ/T 398-
2007 固定污
适用于固定污染源
统，并放置于冰浴中，以 0.05-0.2L/min的流量，
度法 HJ/T
采气至第二个吸收瓶呈微
43-1999
红色，停止采样。记录采
样流量、时间、温度、气
压，密封吸收瓶进、出
口，避光运回实验室
2 氮氧化物
取两支内装 10.0ml 吸收
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定方法作业指导书
固定污染源排气中非甲烷总烃的测定方法作业指导书1适用范围本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃C NMHC）测定。
2方法原理用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪，注射器直接进样，分别测定样品中的总烃和甲烷含量，以两者之差得非甲烷总烃含量。
同时以除烃空气求氧的空白值，以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。
3试制和材料除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。
3.1硅胶。
3.25A分于筛。
3.3活性炭：15#。
用6mol/L盐酸溶液（3.6）浸渍12h后，用水洗至中性，在105℃烘干备用．3.4盐酸：p=l.19g/ml。
3.5磷酸：p=1.71g/ml。
3.6盐酸溶液：1十l。
3.7磷酸溶液：c(H3P04)=3.3mol/L.用量筒量取ρ=l.75g/ml磷酸（3.5)38ml，缓慢倒入水中，再用水稀释到100ml，3.8氢气E经5A分子筛（3.2）、活性炭（3.3）和硅胶（3.1)净化处理。
3.9空气：经5A分子筛（3.2）、活性炭（3.3）和硅胶（3.1）净化处理。
3.10氮气：体积分数为99.5%，经5A分子筛（3.2）、活性炭（3.3）和硅胶（3.1)净化处理。
3.11四氧化三钴：6~10目。
3.12钯6201催化剂:60~80目。
取一定量的氯化钯（PdCl2），在酸性条件下用水溶解，溶液量要能浸没10g(60 -80目）6201担体。
放置24h，在轻微搅拌下蒸干，然后装入U型管置于加热炉中，在100℃下通入空气（3.9）30min，再升温至500℃灼烧4h，然后将温度降至400℃用氮气（3.10）置换10min，再通入氢气（3.8)9h，再用氮气（3.10）置换10min即可得钯6201催化剂，（参见GB/T15263一1994）。
3.13甲烷标准气3.14丙烷标准气3,15除烃空气借助于四氧化三钴（3.11）或钯6201(3.12）的催化作用，除去空气中的烃类物质。
固定污染源有组织排放采样
目的标准固定污染源有组织排放的操作程序，正确使用仪器，保证采样工作顺利进行和人员的安全。
合用范围本方法合用于固定污染源有组织排放采样。
采样地点采样地点应避开对测试人员操作有危险的场所。
采样地点应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急巨变化的部位。
采样地点应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述零件上游方向不小于3倍直径处。
对矩形烟道，其当量直径D=2AB/(A+B)，式中A、B为边长。
采样断面的气流速度最幸亏5m/s以上。
测试现场空间地点有限，很难知足上述要求时，可选择比较适合的管段采样，但采样断面与弯优等的距离起码是烟道直径的倍，并应适合增添测点的数目和采样频率。
关于气态污染物，因为混淆比较均匀，其采样地点可不受上述规定限制，但应避开涡流区。
必需时应设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。
平台面积应不小于2，并设有高的护栏和不低于10cm的脚部挡板，采样平台的承重应不小于200kg/m2,采样孔距平台面约为～。
采样孔和采样点在选定的测定地点上开设采样孔，采样孔的内径应不小于80mm，采样孔管长应不大于50mm。
不使用时应用盖板、管堵或管帽关闭。
当采样孔仅用于收集气态污染物时，其内径应不小于40mm。
对正压下输送高温或有毒气体的烟道，应采纳带有闸板阀的密封采样孔〔图1〕。
对圆形烟道，采样孔应设在包含各测点在内的相互垂直的直径线上〔图2〕。
对矩形或方形烟道，采样孔应设在包含各测点在内的延伸线上〔图4〕。
3、图图1带有闸板阀的密封采样孔图2圆形断面的测定点图3长方形断面的测定点图4正方形断面的测定点采样点的地点和数目圆形烟道图5圆形烟道弯头后的测点表1圆形烟道分环及测点数的确定烟道直径,m等面积环数丈量直径数测点数<1～1～21～22～8～2～31～24～12～3～41～26～16～4～51～28～20>4.51～21～20矩形或方形烟道2，流速散布比较均匀、对称并切合要求的，可取断面中心作为测点。
有组织采样口及采样平台规范要求
有组织采样口及采样平台规范要求编制人：审核人：批准人：****检测技术有限公司2020年5月2日目录1 编制依据.......................................... - 1 -2 规范为什么会对采样口位置有要求？................... - 1 -3 常见标准对采样位置及平台的要求..................... - 1 -3.1 采样位置要求..................................... - 1 -3.2 采样平台要求..................................... - 5 -4 结语.............................................. - 6 -5 附：标准采样孔位置示意图........................... - 7 -1编制依据1.1《烟囱设计规范》（GB50051-2013）1.2《锅炉烟尘测试方法》（GB5468-91）1.3《空气和废气监测分析方法》(第四版)1.4《固定源废气监测技术规范》（HJ/T397-2007）1.5《恶臭污染环境监测技术规范》（HJ905-2017）1.6《饮食业油烟排放标准》（试行）（GB18483-2001）1.7《排污单位自行监测技术指南总则》（HJ819-2017）1.8《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》（HJ836-2017）1.9《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》（试行）(HJ/T373-2007)1.10《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）1.11《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范》（HJ75-2017）2规范为什么会对采样口位置有要求？因为我们一般有组织排放污染源有害物质的测定，通常是采样管从烟道中抽取一定体积的烟气，通过捕集装置将有害物质捕集下来，然后根据捕集的有害物质量和抽取的烟气量，求出烟气中有害物质的浓度。
采样细则,环境采样细则,土壤采样细则、水采样细则
一、工厂气态污染物可分为固定污染原采样，与厂界无组织采样，固定污染源与无组织都分为尘态、与气态。
气态按监测因子的标准配制吸收液、尘按标准制备滤膜与滤筒。
（1）、固定污染源采样布点按gb16157-1996标准采样检测，按规定，固定污染源烟筒高度不得低于15米，采样时布点在烟道出弯头、变径阀门、下游方向不小于6倍、上游不小于3倍直径，(注：进出口一样)，采样后记录相关采样记录。
（2）、采样时间与频次。
1、气态按监测因子标准设定。
2、尘的排气筒采样按1小时采3-4个采并计平均值、二、厂界无组织采样1、无组织采样布点按照风向布置通常上风向布1(H1)个点、下风向布置3-4（H2、H3、H4）个点、可参照下图、具体情况按GB16297-1996附录C布点，采样后记录相关采样记录。
二、水采样1、水分为厂区污水、地下水、地表水（河流、江、湖）、生活污水。
2、厂区污水与生活污水如合并一个管道排放的，采样时采集总排口的水样、如分离排放的，采样分别采集各管道总排口。
3、地下水采样，采样时如有水泵应先打开水泵将管道内的存水放掉在采集水样，一般地下水采样时都是多个水井，所以采样时每个水井采样深度要基本一致，并且记录好井深、和相关采样记录。
4、地表水采样时，按下表、具体情况可看hj91-2002标准三、土壤采样（也可想看hj/t166-2004土壤标准）1、布点原则：大气污染物、或固体废物引起的要以主导风向确定、污水引起的要以水流方向确定、农用化学物（化肥农药）、均匀布点、根据不同的采样目的、要求进行布点2、布点情况城市土壤：以网格形式2000m边长为一个单元格，每个网格设一个点农田土壤：根据当地环境因素，可设3-7个采样区，（每个单元格200m*200m为宜）建设项目用地：100公顷不少5个点、若对环境有影响的应不少于5个柱状点3、取样量个点取1KG、对多点均量可用4分法弃取。
固定汚染源排硫酸雾场采样作业指导书
固定污染源废气硫酸雾现场采样作业指导书（依据标准: HJ 544-2016）原理：用玻璃纤维滤筒（或石英纤维滤筒）串联内装50 ml吸收液的吸收瓶，采集有组织排放废气中硫酸雾样品。
采集到的样品经前处理后，用离子色谱仪对硫酸根进行分离测定，根据保留时间定性，峰面积或峰高定量。
现场采样所需仪器与设备：1 烟尘采样器：5 L/min～50 L/min，烟枪具备加热和保温功能。
2 中流量颗粒物采样器：流量80 L/min～130 L/min，误差≤2%。
3 冲击式吸收瓶：75 ml。
样品采集：有组织排放废气布点及采样应符合GB/T 16157中的相关规定。
废气采样装置见图1。
将滤筒装入采样器头部的滤筒夹内，在烟尘采样器后串联两支内装50 ml吸收液的冲击式吸收瓶，采集三氧化硫气体和穿透滤筒的细小液滴，然后再与空瓶及干燥器连接。
连接管应尽可能短并检查系统的气密性和可靠性。
将装有滤筒的采样器伸入排气筒内的采样点等速采样，采样过程中，烟枪加热温度不低于烟气温度。
根据硫酸雾浓度选择适当的采样时间，连续1小时采样，或在1小时内以等时间间隔采集3个～4个样品，同时测定温度、压力等参数。
采样完毕后，小心取出滤筒放入旋盖式广口聚乙烯密封管中，用少量实验用水冲洗采样嘴及弯管内壁，洗涤液并入密封管中，盖好瓶塞，第一、二支冲击式吸收瓶用聚乙烯管密封好待测。
有组织排放全程序空白：每次采集样品应至少带两套全程序空白样品。
将同批次滤筒以及装好吸收液的吸收瓶带至采样现场，不与采样器连接，采样结束后带回实验室待测。
（注：须使用同批次滤筒分别进行样品采集及空白实验。
）样品运输和保存：采集的样品及全程序空白应于0℃～4℃冷藏、密封保存，于24小时内完成试样制备。
若不能及时测定，应将制备好的试样于0℃～4℃冷藏、密封可保存30天。
固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法
固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法1. 适用范围1.1本方法适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。
1.2当采样体积为1L时，本方法的定性检出浓度为0.7mg/m3，定量测定的浓度范围为2.4~208mg/m3。
更高浓度的样品，可以用稀释的方法进行测定。
1.3在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍，二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下，对氮氧化物测定有干扰。
2. 方法面理氮氧化物（NOx)包括一氧化氮（NO）及二氧化氮（NO2）等。
在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
3. 引用标准下列方法所包含的条文，通过在本方法中的引用而构成为本方法的条文。
4. 试剂和材料除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。
4.1对氨基苯磺酸。
4.2冰乙酸。
4.3盐酸萘乙二胺。
4.4三氧化铬。
4.5海砂(或河砂）。
4. 6 盐酸：ρ=1.19 g/ml。
4.7亚硝酸钠。
4. 8吸收贮备液称取5.0g对氨基苯磺酸（4.1)，通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中，加入50ml冰乙酸(4.2)和900ml水，盖塞振摇使溶解，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050 g盐酸萘乙二胺(4.3)溶解后，用水稀释至标线。
此为吸收贮备液，置于棕色瓶内，在冰箱中可保存两个月。
保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触。
4.9吸收使用液按4份贮备液（4.8)和1份水的比例混合。
该吸收使用液的吸光度应不超过0.05。
4.10三氧化铬-海砂（或河砂）氧化管筛取20-40目海砂（或河砂）（4.5)，用12%盐酸（3.6)溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
把三氧化铬（4.4)及海砂（或河砂）按1 : 20 (W/W)混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于l05℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。
有组织乙醛采样标准
有组织乙醛采样标准1.标准中规定的醛、酮类化合物有哪些？本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共12种醛、酮类化合物的测定。
2.方法检出限和测定下限为多少？当采集有组织排放废气20L（标准状态下干烟气）时，方法的检出限为0.01mg/m3~0.02mg/m3，测定下限为0.04mg/m3~0.08mg/m3。
3.需要哪些采样仪器和设备？1）烟气采样器：具有抗负压功能，采样流量0.2 L/min~1.5L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功能，加热温度≥120℃。
2）连接管：聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管；3）棕色气泡吸收瓶：75mL。
4.如何进行现场采样？a)采样位置和采样点1）采样位置：采样位置应避开涡流区，如果同时测定排气流量，采样位置应该优先选择垂直管段，应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径和距上述部件不小于3倍直径处。
2）采样点：由于气态污染物在采样断面内一般混合均匀，可取靠近烟道中心的一点作为采样点。
b)采样参数的测定采样参数包括烟温、流速、含湿量，具体测定方法参照HJ 397标准中“6排气参数的测定”。
c)采样方法1）预热采样管，打开采样管加热电源，将采样管加热到≥120℃；2）串联三支各装有50mL DNPH（2,4-二硝基苯肼）饱和溶液的棕色气泡吸收瓶，与烟气采样器连接，如下图所示；3）正式采样前，排气应先通过旁路吸收瓶，将吸收瓶前管路的空气置换干净；4）接通采样管路，设置采样流量，以0.2L/min~0.5L/min的流量，连续采集1h，或在1h内以等时间间隔采集3个~4个样品，流量波动应不大于±10%；5）采样结束后，切断采样泵和吸收瓶之间气路，抽出采样管，取下吸收瓶6）用密封帽密封吸收瓶，样品应于4℃以下密封避光冷藏保存，样品采集后3日之内完成试样制备，制备好得试样在3日内完成分析。
固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法
固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法固定污染源排放中酚类化合物的测定方法是通过4-氨基安替比林分光光度法实现的。
该方法适用于固定污染源的有组织排放和无组织排放的酚类化合物测定。
在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L、吸收液体积为20ml时，直接比色法测定酚类化合物的检出限为0.03mg/m3，定量测定的浓度范围为0.083~6.0mg/m3；萃取比色法测定酚类化合物的检出限为0.003mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0083~0.17mg/m3.在有组织排放样品分析中，当采样体积为10L、吸收液体积为50ml时，用蒸馏-直接比色法测定酚类化合物的检出限为0.3mg/m3，定量测定的浓度范围为1.0~80mg/m3.主要干扰因素包括高浓度的二氧化硫、硫化物等还原性物质和氯、溴等酸性气体。
该方法的原理是用氢氧化钠吸收液采集样品，在pH=10.0±0.2、有铁氰化钾存在的情况下，酚类化合物与4-氨基安替比林反应，生成红色的安替比林染料，根据颜色的深浅进行比色测定。
在试剂和材料方面，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无酚蒸馏水。
试剂包括盐酸、磷酸、氨水、碘化钾、溴化钾、硫酸铜、氯化铵、4-氨基安替比林、铁氰化钾、碘酸钾、硫代硫酸钠、溴酸钾、苯酚、无水碳酸钠、三氯甲烷、氢氧化钠、甲基橙、淀粉、高锰酸钾、氢氧化钠吸收液等。
其中，氢氧化钠吸收液的浓度为c(NaOH)=0.1mol/L，盐酸溶液有两种浓度，分别为(1+1)和(1+9)，磷酸溶液浓度为(1+9)，硫酸铜溶液浓度为c=100g/L。
标定酚标准储备溶液的方法是先取10.00ml酚标准储备液，加入250ml碘量瓶中，再加入90ml水和10.00ml溴酸钾溶液。
接着，轻轻提起碘量瓶塞子，从缝隙中加入5.0ml浓盐酸。
为了防止溴蒸气逸出，应立即塞紧塞子。
轻轻摇动直至出现絮状物（三溴苯酚），溶液应呈现浅棕黄色的溴色。
GBT16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
围 飞Biblioteka 乞 守图 ８ 回形烟道弯头后的侧点
ｂ 对符合 ．．． 要求的烟道．可只选预期浓度变化最大的一条直径线上的侧点． ４２１１ ）
ＧＢ Ｔ １７ ９６ ／ １ ５－１９ ６
前
为执行国家和地方大气污染物排放标准 ， 规范固定污染源有组织排放的监侧， 特别是样 品采集方 法， 制定本标准。 本标准规定的顺粒物的测定内容包括了采样、 侧定及计算， 固定污染源监侧一般应照此执行 ， 除非 有关排放标准或分析方法标准另有规定 ， 如火电厂在其排放标准， 硫） 铭（ 酸雾、 或其他金属） 铅（ 及其化 合物等在其分析方法标准另有规定， 也应遵守．气态污染物排放监侧复杂 ， 本标准规定的采样 内容应理 解为一般性要求， 采样时还应遵守有关排放标准和气态污染物分析方法标准的具体规定 。 固定污染源竣工验收监侧和 日常监督性监侧的工况及频次要求 ， 本标准并不特别涉及， 监侧时还需 引用有关排放标准、 监侧规范及国家环境保护局关于建设项 目竣工验收监侧的规定。 由于锅炉排放监侧工况要求 ， 不是在其排放标准中规定的， 而是在其烟尘侧试方法中规定的， 因此 ，
ａ 烟尘采样管： ） 用不锈钢制成， 内装滤筒， 用以除去排气中的顺粒物， ８３３１ 详见 ．．．，
ｂ 冷凝器： ） 由不锈钢制作 ． 用于分离 、 贮存在采样管、 连接管和冷视器中冷凝下来的水 。 冷凝器总
体积应不小于 ５ ， Ｌ 冷凝管仲ｌ Ｘｌ ｍ） Ｏ ｍ 有效长度应不小于 １ ｍ 贮存冷凝水容器的有效容积应 ｍ ｍ ５０ ｍ， ０ 不小于１０ Ｌ， ０ｍ 排放冷凝水的开关应严密不漏气．
任何矛盾．实施监侧时除执行规定外 ， 不详之处仍可引用本标准．除此之外， Ｂ ７－８ 《 Ｇ ９ ８ ８工业炉窑烟 ０ 尘侧试方法》 已被本标准所包涵． 自本标准实施之 日起 ，Ｂ ７－８《 Ｇ ９ ８ ８ 工业炉窑烟尘侧试方法》 ０ 即行废止． 本标准委托中国环境监侧总站解释。 本标准由国家环境保护局科技标准司提出． 本标准由中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所负责起草。 本标准主要起草人 ： 刘光拴、 常德华、 周扬胜、 周光发、 刘江。
固定污染源排气中挥发性有机物的采样气袋法
附件五：固定污染源排气中挥发性有机物的采样气袋法Sampling of volatile organic compounds from stationary sources using bags（征求意见稿）编制说明标准编制组2009年1月目 录1. 前言 (2)2. 标准制定必要性 (3)3. 标准制定思路 (3)4. 方法制定 (3)5. 标准方法的其它说明事项 (13)6. 参考资料 (13)1. 前言1.1 任务来源在我国炼油、有机化工、农药、医药、电子、印刷包装、铸造、涂装、塑料及橡胶制品、家具、制鞋、服装干洗等行业中，由于大量生产或使用有机物质及溶剂，广泛存在着VOCs排放。
它们不仅是生成臭氧、形成光化学烟雾的前体物质，有一些还是直接危害人体健康的有毒有害物质，另外一些VOCs物质的异味则会造成严重的扰民。
随着我国经济、社会的发展，常规污染物（颗粒物、SO2、NOx等）普遍得到控制，但VOCs污染在一些行业，特别是城市地区越来越突出，成为影响空气质量改善的制约因素，迫切需要控制。
为此中国环境科学研究院开展了《环境污染物排放关键技术标准研制》研究，其中VOCs控制标准及监测方法是重要内容。
根据研究工作需要，上海市环境监测中心承担了《VOCs排放监测（采样）方法标准》编制任务，项目于2007年年底启动。
监测方法标准包括固定污染源有组织排放监测和逸散泄漏排放源监测两个部分，对排气筒VOCs排放，分析目前采样（GB/T16157）、分析方法（HJ/T38）的适用性，如不适用，提出配套的监测方法标准；对储罐呼吸、废水表面挥发、设备与管线组件泄漏等VOCs 逸散性排放，提出适用的监测方法标准。
1.2 完成的主要工作标准方法编制小组收集了国内外挥发性有机物污染源监测的方法和标准，以及相关的文献。
在对现有的固定污染源排气中挥发性有机物监测方面的采样和分析方法分析的基础上，对我国环境监测系统的实际技术水平、条件等现状进行了调研，对其中现有的有组织排放监测采样方法（GB/T16157）、分析方法（HJ/T38）的适用性作了分析。
监测固定污染源VOCs 用吸附管采样,热脱附_气相色谱质谱法分析,符合中国环境保护标准 HJ 734-2014
综述本应用案例展示了英国 Markes International 公司生产的全自动热脱附系统对固定污染源排放的有机废气 VOCs 卓越的分析结果。
该解决方案符合中国环境保护标准《固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附／气相色谱质谱法》（HJ 734-2014） 规定。
本文还展示了通过使用该系统特有的定量再收集功能对样品的重复分析、方法开发和结果验证提供了强有力的支持。
Summary This Application Note demonstrates that Markes International’s automated thermal desorption systemsoffer excellent results for monitoring volatile organic compounds in stationary source emissions, in compliance with the Chinese national standard HJ 734‑2014 for environmental protection. We also demonstrate the value of repeat analysis usingautomated sample splitting and quantitative re‑collection, for method development and verification of results.引言挥发性有机物 (VOCs) 是大气光化学反应重要前体物，特别是近地面空气中的臭氧和雾霾中大气颗粒物生成的主要前体物，在大气化学反应过程中具有重要作用。
其中相当多的成分对人体健康有毒害效应。
所生产的臭氧和颗粒物对气候变化、人体健康和人类日常生活有重大影响。
但有机废气在目前国家大气环境管理中相对薄弱。
为有效改善空气质量，2012 年环保部公布的《重点区域大气污染防治“十二五”规划》首次明确提出减少 VOCs 排放的目标; 2013 年9 月国务院发布的《大气污染防治行动计划》 (又称“大气国十条”) 提出要对 VOCs 的重点排放行业进行综合整治; 此外，环保部发布了《大气挥发性有机物源排放清单编制技术指南》及《重点行业挥发性有机物排放标准》等控制标准及方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1目的
规范固定污染源有组织排放的操作程序，正确使用仪器，保证采样工作顺利进行和人员的安全。
2适用范围
本方法适用于固定污染源有组织排放采样。
3 采样位置
3.1采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。
3.2采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。
采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。
对矩形烟道，其当量直径D=2AB/(A+B)，式中A、B为边长。
采样断面的气流速度最好在5m/s以上。
3.3测试现场空间位置有限，很难满足上述要求时，可选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的1.5倍，并应适当增加测点的数量和采样频次。
3.4对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制，但应避开涡流区。
3.5必要时应设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。
平台面积应不小于1.5m2，并设有1.1m高的护栏和不低于10cm的脚部挡板，采样平台的承重应不小于200kg/m2,采样孔距平台面约为1.2m～1.3m。
4 采样孔和采样点
4.1在选定的测定位置上开设采样孔，采样孔的内径应不小于80mm，采样孔管长应不大于50mm。
不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。
当采样孔仅用于采集气态污染物时，其内径应不小于 40mm。
4.2对正压下输送高温或有毒气体的烟道，应采用带有闸板阀的密封采样孔（图1）。
4.3对圆形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的互相垂直的直径线上（图2）。
对矩形或方形烟道，采样孔应设在包括各测点在内的延长线上（图3、图4）。
图 1 带有闸板阀的密封采样孔图 2 圆形断面的测定点图 3 长方形断面的测定点图 4 正方形断面的测定点
5 采样点的位置和数目
5.1圆形烟道
图5 圆形烟道弯头后的测点
表1 圆形烟道分环及测点数的确定
烟道直径,m 等面积环数测量直径数测点数< 0.3 1
0.3～0.6 1～2 1～2 2～8
0.6～1.0 2～3 1～2 4～12
1.0～1.2 3～4 1～2 6～16
2.0～4.0 4～5 1～2 8～20
> 4. 5 1～2 10～20 5.2矩形或方形烟道
2，流速分布比较均匀、对称并符合要求的，可取断面中心作为测点。
图6采样点距烟道内壁距离
表2测点距烟道内壁的距离（以烟道直径 D 计）
测点号环数
1 2 3 4 5
1 0.146 0.067 0.044 0.033 0.026
2 0.854 0.250 0.146 0.105 0.082
3 0.750 0.296 0.19
4 0.146
4 0.933 0.704 0.323 0.226
5 0.854 0.677 0.342
6 0.956 0.806 0.658
7 0.895 0.774
8 0.967 0.854
9 0.918
10 0.974
表3矩（方）形烟道的分块和测点数
烟道断面积(m2) 等面积小块长边长度(m) 测点总数
<0.1 <0.32 1
0.1-0.5 <0.35 1～4
0.5-1.0 <0.50 4～6
1.0-4.0 <0.67 6～9
4.0-9.0 <0.75 9～16
>9.0 ≤1.0 16～20
6采样方法
6.1移动采样用一个滤筒在已确定的采样点上移动采样，各点的采样时间相同，求出采样断面的平均浓度。
6.2定点采样每个测点上采一个样，求出采样断面的平均浓度，并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化情况。
6.3间断采样对有周期性变化的排放源，根据工况变化及其延续时间，分段采样，然后求出其时间加权平均浓度。
6.4维持等速采样的方法
6.5维持颗粒物等速采样的方法有普通型采样管法（预测流速法）、皮托管平行测速采样法、动压平衡型采样管法和静压平衡型采样管法等四种。
可根据不同测量对象状况，选用其中的一种方法。
有条件的，应尽可能采用自动调节流量烟尘采样仪，以减少采样误差，提高工作效率。
6.6普通型采样管法（预测流速法）按 GB/T16157-1996 中 8.3 的规定。
6.7皮托管平行测速采样法按 GB/T16157-1996 中 8.4 的规定。
6.8动压平衡型采样管法按 GB/T16157-1996 中 8.5 的规定。
6.9静压平衡型采样管法按 GB/T16157-1996 中 8.6 的规定。
6.10皮托管平行测速自动烟尘采样仪
7采样频次和采样时间
7.1相关标准中对采样频次和采样时间有规定的，按相关标准的规定执行。
7.2除相关标准另有规定，排气筒中废气的采样以连续1小时的采样获取平均值，或在1小时内，以等时间间隔采集3～4个样品，并计算平均值。
7.3特殊情况下的采样时间和频次：若某排气筒的排放为间断性排放，排放时间小于1小时，应在排放时段内实行连续采样，或在排放时段内等间隔采集2～4个样品，并计算平均值；若某排气筒的排放为间断性排放，排放时间大于1小时，则应在排放时段内按7.2的要求采样。
7.4建设项目竣工环境保护验收监测的采样时间和频次，按国家环境保护总局发布的相关建设项目竣工环境保护验收技术规范执行。
7.5当进行污染事故排放监测时，应按需要设置采样时间和采样频次，不受上述要求的限制。
7.6一般污染源的监督性监测每年不少于 1 次，如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度重点监管的排污单位，每年监督性监测不少于 4 次。
8质量保证和质量控制?
8.1仪器的检定和校准
2、NO
X
、CO）测定仪，应根据仪器使用频率，每 3 个月至半年校准一次。
在使用频
率较高的情况下，应增加校准次数。
用仪器量程中点值附近浓度的标准气校准，若仪器示值偏差不高于±5%，则为合格。
8.2 监测仪器设备的质量检验
连接管应选择不吸收且不与待测污染物起化学反应，并便于连接与密封的材料。
±0.7kPa。
8.3 现场监测的质量保证
2、O
2
、CO 的顺序进行测定，操作过程应防止吸收液和封闭液窜入梳形管中。
9 采样体积与时间
9.1二氧化硫：
9.1.1技术依据：固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法（HJ/T 57-2000）
b、将仪器的采样管插入烟道中即可启动抽气，抽取烟气进行测定。
待仪器读数稳定。
同一工况下应连续测定三次，取平均值作为测量结果。
c、测量过程中，要随时监督气流速有否变化，及时清洗，更换烟尘过滤装置。
9.2氮氧化物：
9.2.1技术依据:?固定污染源排气中氮氧化物的测定定电位电解法法（HJ/T 693-2014）
9.3氯气:
9.4氨：
9.5氟化物：
若污染源中氟和只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采样管的出口串联二个装有50ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，以0.5-2.0L/min的流速采集5-20min。
9.6烟（粉）尘：
—1996）。
定点采样: 每个测点上采一个样，求出采样断面的平均浓度，并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化情况。
间断采样: 对有周期性变化的排放源，根据工况变化及其延续时间，分段采样，然后求出其时间加权平均浓度。
除相关标准另有规定，排气筒中废气的采样以连续1小时的采样获取平均值，或在1小时内，以等时间间隔采集3～4个样品，并计算平均值。
建设项目竣工环境保护验收监测的采样时间和频次，按国家环境保护总局发布的相关建设项目竣工环境保护验收技术规范执行。
当进行污染事故排放监测时，应按需要设置采样时间和采样频次，不受上述要
求的限制。
一般污染源的监督性监测每年不少于 1 次，如被国家或地方环境保护行政主管部门列为年度重点监管的排污单位，每年监督性监测不少于 4 次。