2020年高考化学实验题专题训练 (44)

2020年高考化学实验题专题训练 (44)

一、实验题（本大题共27小题，共270.0分）

1.间硝基苯胺是一种重要的有机合成中间体，它是一种黄色针状晶体，微溶于冷水，在水中的溶

解度随温度升高而增大，易溶于乙醇、乙醚、甲醇等。实验室制备间硝基苯胺的反应原理及装置如下夹持及加热装置略去：

实验步骤：

硫氢化钠溶液的制备

将溶于水中，分批加入粉末，完全溶解后，慢慢加入甲醇，冰水浴冷却，立即析出一水合碳酸钠。静置，抽滤，滤饼用甲醇分三次洗涤，合并滤液和洗涤液备用。

间硝基苯胺的制备

在A中将间二硝基苯溶于热甲醇中，装上B，从B的顶端加入上述硫氢化钠溶液，水浴加热回流。冷却至室温后，改为蒸馏装置，蒸出大部分甲醇，将残液倾入

冷水中，立即析出间硝基苯胺粗品，抽滤，洗涤，重结晶，脱色后，得黄色的间硝基苯胺针状晶体。

回答下列问题：

仪器B的名称是______________，使用时要从_________填“a”或“b”口通入冷水；滴液漏斗的细支管c的作用是______________________________________________。

写出步骤中总反应的离子方程式：__________________________________________。

步骤中合并洗涤液的目的是________________________________________________。

步骤中制备装置改为蒸馏装置，需增加的仪器除了蒸馏头、温度计、尾接管之外，还有_________、_________。

步骤中蒸出大部分甲醇的目的是____________________________________________。

步骤中洗涤粗品使用的洗涤剂为_________；粗品脱色使用的脱色剂可以是_________。

本实验的产率为_________保留2位有效数字；间硝基苯胺。

2.乙醇在不同温度下反应，所得产物不同。某小组探究乙醇在铜作用下加热反应的产物。已知：

、的沸点分别为、，它们都能与水互溶。资料显示：

，他们选择如下装置进行实验：

气流从左至右，装置的连接顺序为A__________。

点燃C、B处的酒精灯之前，排尽装置内空气的操作是________________________________。

为了使A中产生稳定的气流，需要用__________填“热水浴”或“酒精灯”对A装置加热。能证明有生成的实验现象是______________________________________________。

为了证明E装置中的试管内现收集有乙醛，将E中试管里的液体分成甲、乙、丙三份，设计对照实验：

代号实验与现象实验与现象

a 向甲中滴加几滴酸性溶液，

振荡，溶液褪色

向乙醇中滴几滴酸性溶液，

振荡，溶液褪色

b 向乙中加入足量的新制悬

浊液，共热，产生砖红色固体M

向乙醇中加入新制悬浊

液，共热，没有生成砖红色固体

c

向丙中滴加几滴溴水溶液，振荡，溶

液褪色

向乙醇中滴几滴溴水，振荡，溶液不

褪色

上述实验能证明乙醇脱氢气生成乙醛的是__________选填a、b或。

经确认，酸性溶液将氧化成。写出反应的离子方程式

___________。

为了探究实验c中溴水褪色的原理，有人提出猜想：猜想：乙醛与溴发生加成反应：

猜想：乙醛与溴发生氧化反应：

请你设计简单实验证明猜想合理：________________________________________________。

探究砖红色固体M的成分：查阅资料知，红色在酸性条件下发生反应：

。取红色固体M溶于足量的稀硫酸中，溶液变蓝色；对混合物过滤、洗涤、干燥、称重，得到残留红色固体的质量为。若__________g，则固体M是。

3.乳酸亚铁晶体，相对分子质量为易溶于水，是一种很好

的补铁剂，可由乳酸与反应制得。I.碳酸亚铁的制备装置如图所示

仪器A的名称是___________；实验操作如下：打开、，加入适量稀硫酸，关闭，使反应进行一段时间，其目的是____________________________________。

接下来要使仪器C中的制备反应发生，需要进行的操作是__________，其反应的离子方程式为____________________________________。

仪器C中混合物经过滤、洗涤得到沉淀，检验其是否洗净的方法是_____________________________________。

Ⅱ乳酸亚铁的制备及铁元素含量测定

向纯净固体中加入足量乳酸溶液，在下搅拌使之充分反应，经过滤，在隔绝空气的条件下，经低温蒸发等操作后，获得乳酸亚铁晶体。

两位同学分别用不同的方案进行铁元素含量测定：

甲同学通过滴定法测定样品中的含量计算样品纯度。在操作均正确的前提下，所得纯度总是大于，其原因可能是______________________________。

乙同学经查阅资料后改用碘量法测定铁元素的含量计算样品纯度。称取样品，灼烧完全灰化，加足量盐酸溶解，取所有可溶物配成100mL溶液。吸取该溶液加入过量KI 溶液充分反应，然后加入几滴淀粉溶液，用硫代硫酸钠溶液滴定已知：

，当溶液_____________________，即为滴定终点；平行滴定3次，硫代硫酸钠溶液的平均用量为，则样品纯度为______保留1位小数。

4.乙酸异戊酯是香水配制中的一种常用溶剂，沸点为。实验

室制备少量乙酸异戊酯的反应为

。

实验步骤如下：

步骤1：在圆底烧瓶中先加入异戊醇微溶于水，可混溶于醇、醚、酯、苯等，沸点为、乙酸能溶于水、醇、醚、酯等，沸点为、

作催化剂，振荡均匀，再加入几粒沸石；

步骤2：在圆底烧瓶上安装分水器，从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后放出比理论生成水的量稍多的水。再往分水器上端接一回流冷凝管如图1所示；

步骤3：用电热套加热烧瓶，微沸回流至分水器中水层不再增加为止；

步骤4：反应结束后分别用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液和蒸馏水洗涤，弃去水相，将有机相干燥后转移至图2装置中；

步骤5：蒸馏得到乙酸异戊酯。

回答下列问题：

步骤1中，加入过量乙酸的主要目的是________________________________________。

图1装置中仪器3的名称是__________________；步骤2中，“从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后放出比理论生成水的量稍多的水”的主要目的是________________。

步骤4中，反应结束后要先用饱和食盐水洗涤的主要原因为____________；弃去水相的操作名称为____________；干燥有机相最合适的干燥剂是____________填选项字母。

A.浓硫酸碱石灰五氧化二磷无水硫酸镁