扫描电子显微镜的结构及对样品的制备

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场发射扫描电镜的样品制备和操作步骤

场发射扫描电镜的样品制备和操作步骤

场发射扫描电镜的样品制备和操作步骤场发射扫描电镜(Field Emission Scanning Electron Microscopy)是一种高分辨率的电子显微镜技术,可用于观察和分析各种材料的表面形貌和微观结构。

为了获得清晰的显微图像,样品制备和操作步骤非常重要。

一、样品制备1. 样品的选择:场发射扫描电镜适用于不同种类的材料,如金属、陶瓷、聚合物等。

选择合适的样品很关键,它应具备研究对象的特性,并且能够承受电子束的辐照。

2. 样品的固定:为了保持样品的形状和结构不变,通常需要将其进行固定。

对于固态材料,可以使用金属夹片或导电胶进行固定。

对于液态材料,可以将其冷冻或凝胶化,以保持其形状。

3. 样品的切割和打磨:有时候,需要将样品切割成适当的尺寸,以便放入样品架中。

这可以通过使用金刚石切割机、电解或机械研磨仪器等设备来完成。

4. 样品的真空处理:在将样品放入场发射扫描电镜前,通常需要将其进行真空处理。

这可以通过将样品放入真空干燥器中、在低压下进行加热或冷冻干燥来完成。

真空处理有助于去除空气中的水分和气体,以减小背景干扰。

二、操作步骤1. 打开电镜系统:在开始操作前,需要将场发射扫描电镜系统打开并进行预热。

预热时间通常需要几十分钟,以保证系统内部达到稳定的工作温度。

2. 放置样品:将样品放置在样品架上,并确保其良好接触。

对于粉末状样品,可以使用导电胶将其固定在样品支架上。

对于固态样品,可以使用金属夹片固定在样品架上。

3. 调整显微镜参数:通过调整电子束能量、聚焦、工作距离等参数,来优化扫描电子显微镜的成像质量。

这些参数的选择取决于样品的特性和所需的分辨率。

4. 开始观察:一切准备就绪后,可以开始观察样品。

通过控制电子束的扫描和探测系统,可以获得样品的表面形貌和微观结构的信息。

在观察过程中,要注意避免样品表面的污染和损坏。

5. 数据分析:场发射扫描电镜获得的图像可以进一步进行数据分析。

可以通过对图像进行增强、测量尺寸和形状、进行结构分析等手段,来得到更详细的样品信息。

扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备

扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备

扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器,主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域.由于其价格昂贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制备好坏,直接影响着样品分析是否成功,为此,本文着重介绍一下扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相关知识和技术.1 扫描电子显微镜对样品的要求(1)样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全.(2)样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分.(3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变.(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干.(5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态.(6)对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响.(7)粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3~5mm,大的样品座为Φ30~50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品的高度一般限制在5~10mm左右.2 样品的制备技术2.1 块状样品的制备对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗.对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。

扫描电子显微镜的结构及对样品的制备

扫描电子显微镜的结构及对样品的制备
Ab t a t Asa fe tv o lo nay i s a nig e e to c o c p swi ey u e o o e v a ey o — sr c : n ef cie to fa lss, c n n lc rn mi r s o y wa d l s d t bs r e a v r t fma i t ra u f c r h lge .Th rn i l n tu t r fs a n n lc r n mir s o e a h o e i ls ra e mo p o o is e p cp e a d sr cu e o c n i g ee to c o c p nd te c mmo to fc n i n meh d o o —
d tv r am e tf rs mp e r n r d c d Th o pu trn eho nd v c u e a o a in m eh d we e ea r t d ucie te t n o a l swe e i to u e . e in s tei g m t d a a u m v p r t t o r lbo ae o
( 富通 集 团有 限公 司 ,浙 江 富 阳 3 10 ) 14 0
摘 要 :扫描电子显微镜作为一种有效的分析工具,可对多种材料的表面形貌进行观察,使用范围广泛。本文论述了扫描
电子显微镜 的原理及结构 ,介绍 了样 品导 电处理 的常见方法 ,重点介绍 了离子溅射法 和真 空蒸发法 ,并对二 者的特点进 行了简单
p o n nl r mi e ty,a d t erf au e r u n h i e t r swe e s mma z d i re. Ke r s: s a n n lcr n mir s o y; in s u trn y wo d c n i g e e to c o c p o p te g;v c u e a o a in; s mpl r p r to i a u m v p rto a e p e a ai n

sem生物样品制备以及要求

sem生物样品制备以及要求

sem生物样品制备以及要求《SEM生物样品制备及要求》SEM(扫描电子显微镜)是一种常用的材料表征仪器,广泛应用于生物学研究领域。

在进行SEM观察之前,必须对生物样品进行制备。

本文将介绍SEM生物样品制备的过程以及相关要求。

1. 样品固定:生物样品的固定是制备SEM样品的第一步。

常见的固定剂包括戊二醛、冷冻醇、乙醛等。

固定剂的选择应根据研究目的和需要考虑到生物样品的特性。

固定剂的作用是停止细胞的代谢活动,保持细胞的形态和结构。

2. 去水处理:生物样品中的水分会干扰SEM观察,因此必须对样品进行去水处理。

一般采用醇系列液体(如丙醇、异丙醇)进行脱水处理,将样品逐步浸泡于浓度递增的醇溶液中。

此外,还可以采用丙酮和醋酸、全醇和混醇等混合液体进行去水处理。

3. 干燥:去水处理后的样品需要进行干燥。

传统的干燥方法包括自然干燥和气体吹氮干燥。

自然干燥需要较长时间,而气体吹氮干燥可以加快干燥过程。

此外,还可以使用冷冻干燥技术,该技术可以冻结样品,并通过在减压条件下升华水分,以达到干燥的目的。

4. 导电处理:生物样品本身是绝缘体,不能直接进行SEM观察,所以需要进行导电处理。

常用的导电处理方法包括:溅射镀金、碳镀膜和金属蒸发等。

导电处理后,样品表面会形成一层导电薄膜,以提高样品的导电性,从而减少电荷的积累和干扰。

5. 键合:在生物样品的制备过程中,可能会遇到样品较小或较轻的情况,此时需要将样品固定在SEM 样品载物上。

常见的方法包括双面胶、导电粘性剂或金属导电胶等。

要注意的是,固定样品时要避免对样品造成物理上的损伤,以保持其形态和结构。

对于SEM生物样品制备,还需要注意以下要求:1. 样品的选择:根据研究需求,选择合适的生物样品进行SEM观察。

样品应具有重要的生物学结构或特征,并且符合研究的目的。

2. 分辨率与放大倍数:SEM技术可以提供高分辨率和高放大倍数的观察。

然而,样品制备的过程可能对观察结果产生影响。

样品制备的目标是尽量保持样品的原始形态和结构,以及最大程度地避免可能的物理或化学伤害。

扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备

扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备

扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器,主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域.由于其价格昂贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制备好坏,直接影响着样品分析是否成功,为此,本文着重介绍一下扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相关知识和技术.1 扫描电子显微镜对样品的要求(1)样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全.(2)样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分.(3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变.(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干.(5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态.(6)对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响.(7)粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3~5mm,大的样品座为Φ30~50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品的高度一般限制在5~10mm左右.2 样品的制备技术2.1 块状样品的制备对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗.对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。

电子显微镜实验报告

电子显微镜实验报告

一、实验名称电子显微镜技术二、实验目的1. 了解扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)的基本原理和结构。

2. 掌握电子显微镜的样品制备和操作方法。

3. 通过观察样品的微观结构,了解材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷。

三、实验仪器1. 扫描电子显微镜(SEM):型号为Hitachi S-4800。

2. 透射电子显微镜(TEM):型号为Hitachi H-7650。

3. 样品制备设备:离子溅射仪、真空镀膜机、切割机、研磨机等。

四、实验内容1. 扫描电子显微镜(SEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。

(2)操作步骤:① 开启扫描电子显微镜,调整真空度至10-6Pa。

② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。

③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。

④ 观察样品的表面形貌,记录图像。

(3)结果分析:通过观察样品的表面形貌,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。

2. 透射电子显微镜(TEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。

(2)操作步骤:① 开启透射电子显微镜,调整真空度至10-7Pa。

② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。

③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。

④ 观察样品的内部结构,记录图像。

(3)结果分析:通过观察样品的内部结构,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。

五、实验结果与讨论1. 扫描电子显微镜(SEM)实验结果:通过观察样品的表面形貌,发现样品表面存在大量晶粒,晶粒大小不一,且存在一定的组织结构。

在样品表面还观察到一些缺陷,如裂纹、孔洞等。

2. 透射电子显微镜(TEM)实验结果:通过观察样品的内部结构,发现样品内部晶粒较小,且存在一定的组织结构。

扫描电镜的样品制备

扫描电镜的样品制备

扫描电镜的样品制备
扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种高分辨率的显微镜,对于复杂的样品结构、微观形态和表面形貌的分析非常有用。

然而,要获得良好的扫描电镜显像效果,样品的制备至关重要。

下面将介绍几种常用的扫描电镜样品制备技术。

1. 金属喷涂法
金属喷涂法是扫描电镜样品制备的经典方法。

该方法使用金属喷涂仪将金属颗粒喷在样品表面,使其形成一层均匀、导电性良好的金属膜,以便在扫描电镜中观察样品的表面结构。

该方法适用于非导电样品,如细胞、生物组织、聚合物等。

2. 离子切割法
离子切割法利用离子切割机将样品切割成纤细的薄片,以便于在扫描电镜中观察。

这种方法适用于非常薄的样品,如材料薄片、芯片等。

它可以提供非常高分辨率的图像,并且可以通过纵向切割获得样品的三维结构。

3. 冷冻切片法
冷冻切片法是一种用于生物样品的扫描电镜制备方法。

该方法使用超低温技术将样品冻结,并使用超薄刀片切割成极薄的切片,通常为50~200纳米。

这可以保留样品的水感性和原始形态,并使其在扫描电镜中观察更加清晰。

4. 化学蚀刻法
化学蚀刻法是用于金属样品的扫描电镜制备方法。

该方法使用酸或碱对样品表面进行蚀刻,以去除不需要观察的材料,形成清晰的样品结构。

该方法适用于金属薄膜、晶体和合金等金属材料。

总之,良好的扫描电镜样品制备是获得高品质扫描电镜图像的关键。

每种样品都有其独特的制备方法,为了获得最好的结果,在选择合适的制备方法时需要谨慎选择。

扫描电子显微镜生物样品制备与观察细胞生物学实验报告

扫描电子显微镜生物样品制备与观察细胞生物学实验报告

扫描电子显微镜生物样品制备与观察细胞生物学实验报告实验目的:通过使用扫描电子显微镜(SEM),观察并比较不同生物样品的细胞结构和形态特征。

实验材料:-不同种类的生物样品(如植物叶片、昆虫翅膀、细菌培养物)-10%磷酸盐缓冲液(PBS)-2.5%葡萄糖溶液-电镜显微镜台-SEM样品支架-SEM扫描电镜实验步骤:1.收集各种生物样品,并用PBS润湿样品表面,以去除杂质。

2.将样品放置在SEM样品支架上,用细菌镊子小心地将样品固定在支架上。

3.将SEM样品支架放入SEM扫描电镜中,并调节扫描电镜的参数,如电子束的加速电压和信号放大倍数。

4.将SEM样品支架移动到扫描电镜中心位置,并确保样品表面与电子束的垂直距离适当。

5.打开电子束,在视野范围内找到有代表性的细胞区域,并通过调整焦距和扫描速度来获取清晰的图像。

6.在观察过程中,可以尝试不同的电子束参数,以获得最佳的样品成像效果。

7.观察并记录每个样品的细胞结构和形态特征,注意细胞的大小、形状和细胞器的位置等。

实验结果与讨论:通过SEM观察,我们可以清晰地看到植物叶片的气孔细胞和叶绿体的内部结构。

气孔细胞呈现出多边形的形状,并且表面布满微小的细管,这些细管是用于气体交换的通道。

叶绿体则呈现出椭圆形,并且具有叶绿素颗粒的特征,这些颗粒是光合作用中的关键结构。

昆虫翅膀的观察结果显示,翅膀表面有许多微小的鳞片组成,这些鳞片具有复杂的纹理和形状。

昆虫通过这些鳞片可以完成特定的功能,如飞行和保护。

SEM的使用使我们能够更加详细地观察到翅膀表面的微观结构。

细菌样品的观察结果显示,细菌呈现出不规则形状的胞体,表面光滑且有不规则的突起。

通过SEM的高放大倍数,可以看到细菌细胞壁的纹理和孔隙结构,这些结构可能与细菌的生长和代谢有关。

通过SEM观察不同生物样品的细胞结构和形态特征,可以增进我们对细胞生物学的理解。

SEM的高分辨率能力使我们能够观察到细胞的微观结构,从而对细胞的功能和相互作用有更深入的认识。

实验三扫描电子显微镜样品制备及观察

实验三扫描电子显微镜样品制备及观察

实验三扫描电子显微镜样品制备及观察实验三主要涉及扫描电子显微镜样品制备和观察过程。

以下是一个超过1200字的实验报告范例:实验目的:1.学习和掌握扫描电子显微镜样品制备的基本步骤;2.观察不同类型的样品在扫描电子显微镜下的显微结构。

实验仪器和材料:1.扫描电子显微镜2.不同类型的样品,如金属材料、生物组织等3.乙醇、丙酮、石蜡等制片材料4.水平切割机、镊子、显微刀等制备材料实验步骤:1.样品制备将所需观察的不同类型样品准备好,并进行特定处理。

例如,对于金属材料,首先使用水平切割机将样品切成薄片,然后使用显微刀去除杂质,并在样品表面涂上一层金属导电层以提高扫描电子显微镜的信号捕获效果。

对于生物组织样品,通常需要将其固定在石蜡中,并使用微刀将其切成薄片。

2.样品固定根据不同样品的特点,采取相应的方法将其固定在样品台上。

对于金属材料样品,通常使用夹子将其固定在样品台上。

对于生物组织样品,可以将其固定在样品台上,或者使用特殊的制备夹具将其固定在样品台上。

3.干燥处理在进行样品观察之前,必须将样品彻底干燥。

对于金属材料样品,可以使用乙醇或丙酮进行水分去除。

对于生物组织样品,通常需要进行石蜡溶解和再结晶等步骤,并使用有机溶剂将其干燥。

4.扫描电子显微镜观察将已干燥的样品放入扫描电子显微镜中,调整显微镜的参数,如电压、放大倍数和束缚电流等,以获得最佳的观察效果。

通过浏览不同区域,并调整焦距等参数,可以观察样品的微观结构。

5.记录观察结果使用扫描电子显微镜观察所选样品,并记录观察结果,包括样品的表面形貌、微观结构和颗粒分布等。

实验结果与讨论:在本次实验中,我们观察了不同类型的样品,如金属材料和生物组织样品。

通过使用扫描电子显微镜,我们可以清晰地观察到样品的微观结构和表面形貌。

对于金属材料样品,我们通过将样品切割成薄片,并在其表面涂上一层金属导电层,使其具有较好的导电性,以便于电子显微镜的观察。

我们观察到不同金属材料样品的晶体结构和晶界分布。

扫描电子显微镜工作原理

扫描电子显微镜工作原理

扫描电子显微镜工作原理扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种利用电子束来成像样品表面微观结构的高分辨率显微镜。

相比传统光学显微镜,SEM具有更高的放大倍数和更好的分辨率,能够观察到更小尺度的样品细节。

SEM的工作原理主要包括电子束的发射、样品的准备、电子-样品相互作用和信号检测等过程。

首先,SEM通过热阴极或场发射阴极发射出能量较高的电子束。

这些电子经过加速器的加速作用后,形成高速电子束并聚焦到样品表面,从而激发样品表面原子和分子的电子。

样品的准备非常重要,通常需要将样品表面涂覆一层导电性物质,以便在SEM中观察到清晰的图像。

样品表面的电子被激发后,会产生多种信号,包括二次电子、反射电子、X射线和荧光等。

其次,电子束与样品表面的相互作用是SEM成像的关键。

当电子束照射到样品表面时,会激发出二次电子和反射电子。

二次电子是由样品表面的原子和分子吸收电子能量后发射出来的,它们能够提供样品表面形貌和结构信息。

而反射电子是由样品内部的原子和分子反射出来的,能够提供有关样品成分和晶体结构的信息。

此外,样品表面还会发出X射线和荧光信号,它们可以提供样品的化学成分分布和元素分析信息。

最后,SEM通过探测器检测样品表面产生的二次电子、反射电子、X射线和荧光信号,并将这些信号转换成电子图像。

这样就可以在显示屏上观察到样品的微观形貌、结构和成分信息。

SEM的成像分辨率通常在纳米级别,能够观察到非常小的微观结构,因此在材料科学、生物学、医学和纳米技术等领域有着广泛的应用。

总之,扫描电子显微镜通过发射、相互作用和信号检测等过程实现对样品微观结构的成像。

它具有高分辨率、高放大倍数和丰富的信息获取能力,是一种非常重要的微观表征工具。

通过深入理解SEM的工作原理,可以更好地应用它来研究和分析各种样品的微观特征,推动科学研究和技术发展的进步。

扫描电子显微镜(SEM)成像特点及样品制备

扫描电子显微镜(SEM)成像特点及样品制备

SEM的特点 SEM的特点 SEM成像的物理信号 SEM成像的物理信号 SEM的构造与工作原理 SEM的构造与工作原理 SEM的主要性能 SEM的主要性能 SEM像衬度 SEM像衬度 SEM样品制备 SEM样品制备
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。 入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散 射电子。背散射电子的能量比较高, 射电子。背散射电子的能量比较高,其约等于 入射电子能量 E0。
(2) 扫描系统
它的作用是: 它的作用是:

扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。 扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。
1) 使入射电子束在样品表面扫描,并使阴极射 使入射电子束在样品表面扫描, 线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描; 线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描; 2) 改变入射束在样品表面的扫描幅度,从而改 改变入射束在样品表面的扫描幅度, 变扫描像的放大倍数。 变扫描像的放大倍数。
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子, 它是被入射电子轰击出来的样品核外电子, 又称为次级电子。二次电子的能量比较低, 又称为次级电子。二次电子的能量比较低,一 般小于50eV; 般小于50eV; 50eV
吸收电子
是随着与样品中原子核或核外电子发生非 弹性散射次数的增多, 弹性散射次数的增多,其能量和活动能力不断 降低以致最后被样品所吸收的入射电子。 降低以致最后被样品所吸收的入射电子。
例如在放大倍数是500倍时, 例如在放大倍数是500倍时,焦深可 500倍时 1000μm。 达1000μm。 因而对于复杂而粗糙的样品表面, 因而对于复杂而粗糙的样品表面, 仍然可得清晰聚焦的图像。 仍然可得清晰聚焦的图像。并且图 像立体感强,易于分析 . 像立体感强,

扫描电子显微镜

扫描电子显微镜

第二十四章扫描电子显微镜扫描电子显微镜是一种大型精密仪器,它是机械学、光学、电子学、热学、材料学、真空技术等多门学科的综合应用。

本章主要介绍扫描电子显微镜的工作原理、主要结构、特点、影响图像形成和质量的因素、主要操作步骤及样品制备技术等。

24.1 工作原理扫描电镜由电子枪发射出来电子束(直径约50 µm),在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚,形成直径为5 nm的电子束,聚焦在样品表面上,在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下,电子束在样品上做光栅状扫描,电子和样品相互作用,产生信号电子。

这些信号电子经探测器收集并转换为光子,再经过电信号放大器加以放大处理,最终成像在显示系统上。

试样可为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。

其中二次电子是最主要的成像信号。

由电子枪发射的能量为 5 keV~35 keV 的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。

聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。

二次电子信号被探测器收集转换成电信号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反应试样表面形貌的二次电子像。

24.2 主要结构扫描电子显微镜的结构分为电子光学系统、信号收集、图像显示和记录系统、真空系统。

图24-1、图24-2为扫描电镜外型图和主机构造示意图。

24.2.1电子光学系统这部分主要由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室组成。

电子枪提供一个稳定的电子源,形成电子束,一般使用钨丝阴极电子枪,用直径约为0.1 mm的钨丝,弯成发夹形,形成半径约为100 µm的V型尖端。

当灯丝电流通过时,灯丝被加热,达到工作温度后便发射电子,在阴极和阳极间加有高压,这些电子则向阳极加速运动,形成电子束。

扫描电镜的结构和工作原理

扫描电镜的结构和工作原理

一、扫描电子显微镜的工作原理扫描电镜(Scanning Electron Microscope)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。

试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。

其中二次电子是最主要的成像信号。

由电子枪发射的能量为 5 ~35keV 的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。

聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。

二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。

二、扫描电镜具有以下的特点(1) 可以观察直径为0 ~30mm的大块试样(在半导体工业可以观察更大直径),制样方法简单。

(2) 场深大、三百倍于光学显微镜,适用于粗糙表面和断口的分析观察;图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。

(3) 放大倍数变化范围大,一般为15 ~200000 倍,对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。

(4) 具有相当高的分辨率,一般为3.5 ~6nm。

(5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量,如通过调制可改善图像反差的宽容度,使图像各部分亮暗适中。

采用双放大倍数装置或图像选择器,可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。

(6) 可进行多种功能的分析。

与X 射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析;配有光学显微镜和单色仪等附件时,可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。

(7) 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。

三、扫描电镜的主要结构1.电子光学系统:电子枪;聚光镜(第一、第二聚光镜和物镜);物镜光阑。

简述扫描电镜的构造及成像原理

简述扫描电镜的构造及成像原理

简述扫描电镜的构造及成像原理,试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同1、扫描电镜的构造扫描电镜由电子光学系统、信号收集与图像显示系统、与真空系统三部分组成。

1.1 电子光学系统(镜筒)电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈与样品室。

1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电镜低。

1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而是做聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点,要达到这样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。

扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个聚光镜是弱磁透镜,具有较长的焦距。

布置这个末级透镜(习惯上称之物镜)的目的在于使样品室与透镜之间留有一定空间,以便装入各种信号探测器。

扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率就越高。

采用普通热阴极电子枪时,扫描电子束的束径可达到6nm左右。

若采用六硼化镧阴极与场发射电子枪,电子束束径还可进一步缩小。

1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作与显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。

1.1.4 样品室样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。

各种不同信号的收集与相应检测器的安放位置有很大关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。

样品台本身是一个复杂而精密的组件,它应能夹持一定尺寸的样品,并能使样品作平移、倾斜与转动等运动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。

新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有许多附件,可使样品在样品台上加热、冷却与进行机械性能试验(如拉伸与疲劳)。

1.2 信号的收集与图像显示系统二次电子、背散射电子与透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。

实验三扫描电子显微镜样品制备及观察

实验三扫描电子显微镜样品制备及观察

实验三扫描电子显微镜样品制备及观察实验三是关于扫描电子显微镜样品制备及观察的实验。

以下是一个超过1200字的实验报告范例:一、实验目的1.学习扫描电子显微镜(SEM)样品制备的方法。

2.理解SEM观察的原理并学会操作设备。

3.通过SEM观察不同样品的形貌结构,并分析其特点和应用。

二、实验原理扫描电子显微镜是一种通过电子束扫描样品来获得高分辨率图像的仪器。

其工作原理是将样品置于真空室中,利用极细电子束扫描样品表面,通过检测不同位置形成的信号来重建出样品的图像。

具体步骤如下:1.样品制备:常见的SEM样品制备方法有两种,即传统方法和无需真空方法。

传统方法包括金属涂覆、阴影蒸发、离子刻蚀等,而无需真空方法则是通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)来实现。

根据实验需要和样品性质,选择合适的方法进行样品制备。

2.SEM操作:首先,打开SEM仪器,并进行必要的预热和真空抽气等准备工作。

接下来,将制备好的样品放置在SEM样品台上,调整样品位置和角度。

然后,通过SEM软件来控制电子束的扫描和信号的收集。

最后,进行图像的调整和保存。

3.SEM观察与分析:根据实验目的和要求,选择合适的放大倍数和扫描速度来观察样品的图像。

观察过程中,可以通过调整参数和改变扫描区域来优化图像质量。

观察完毕后,可以通过图像分析软件来进行样品表面形貌特征的定量分析。

三、实验步骤1.样品制备:根据实验要求,选择适当的样品制备方法进行。

在本实验中,我们选择了金属涂覆方法。

首先,将待观察的样品表面清洗干净,以去除附着物。

然后,将样品放置在真空腔内,并进行表面蒸发金属涂覆。

2.SEM操作:打开SEM仪器,并进行必要的预热和真空抽气等准备工作。

等待SEM仪器达到稳定状态后,将制备好的金属涂覆样品放置到SEM样品台上,调整样品的位置和角度。

接下来,通过SEM软件来控制电子束的扫描和信号的收集。

调整参数直至获得清晰的样品图像。

3.SEM观察与分析:根据实验要求,选择适当的放大倍数和扫描速度来获得样品的图像。

仪器操作流程扫描电子显微镜的样品制备步骤

仪器操作流程扫描电子显微镜的样品制备步骤

仪器操作流程扫描电子显微镜的样品制备步骤仪器操作流程扫描电子显微镜的样品制备步骤扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种高分辨率的显微镜,广泛应用于材料科学、生命科学、纳米技术等领域中的表面形貌和成分分析。

在使用SEM之前,样品的制备步骤十分重要,本文将介绍扫描电子显微镜样品制备的流程。

步骤一:样品选择和切割首先,根据实验需求选择合适的样品。

样品可以是均匀材料的薄片,也可以是复杂材料的小块或碎片。

对于均匀材料,可以使用切割机或者砂轮切割机将样品切割成适当大小的薄片。

对于复杂材料,可以使用砂纸和十字锯来切割。

切割时要注意选择合适的切割液、切割速度和切割角度,以避免样品损坏和变形。

步骤二:样品固定将切割好的样品放入合适的试管或者样品架中,使用合适的固定剂将样品固定。

常用的固定剂有蜡、树脂和聚合物等。

固定剂的选择要根据样品的性质和实验需求来确定。

对于坚硬的材料,可以使用聚合物来固定,对于易破碎的材料,可以使用蜡或树脂来固定。

步骤三:样品研磨和抛光为了获得平滑的样品表面,需要对样品进行研磨和抛光。

首先,使用粗砂纸或者砂轮对样品进行研磨,去除表面的粗糙度和切割痕迹。

然后,使用逐渐细化的砂纸或研磨液对样品进行抛光,直到获得所需的光洁度和平整度。

在抛光过程中,要注意使用合适的抛光液和抛光时间,避免过度抛光导致样品表面变形或者损坏。

步骤四:样品清洁抛光完成后,需要对样品进行清洁,以去除表面的杂质和污染物。

首先,使用去离子水或酒精将样品浸泡,去除表面的油脂和有机物。

然后,使用超声波清洗仪将样品进行超声波清洗,以去除较为顽固的污染物。

最后,用去离子水将样品冲洗干净,并用氮气吹干。

步骤五:导电涂层扫描电子显微镜需要样品具有良好的导电性能,因此需要对样品进行导电涂层。

常用的导电涂层材料有金、铂、银和碳等。

涂层可以使用喷雾法、溅射法或者真空蒸镀法来完成。

涂层过程中要注意涂层均匀度和厚度的控制,以确保样品的导电性能和显微观察效果。

实验十一 扫描电子显微镜结构、成像原理与显微组织观察---实验样品待定需要补充内容

实验十一 扫描电子显微镜结构、成像原理与显微组织观察---实验样品待定需要补充内容

实验十一、扫描电子显微镜(SEM)结构、成像原理与显微组织观察一、实验目的(1)了解扫描电子显微镜的结构和基本原理(2)通过实际分析, 明确扫描电子显微镜的用途注:扫描电子显微镜:Scanning Electron Microscope, SEM二、SEM 结构 三、SEM 成像原理利用细聚焦高能电子束在试样表面逐点扫描而激发出各种物理信息, 通过对这些信息的检测接收、放大并转换成调制信号, 最后在阴极射线管荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。

(具体细节见ppt )四、SEM 的图像衬度观察仪器: 日立S-3400N SEM1.样品制备SEM 一个突出的特点就是对样品的适应性大而且样品制备方法简单。

所有的固态样品如块状、粉末、金属、非金属、有机以及无机的都可以观察。

尤其是对于无污染的金属断口样品不需进行任何处理就可直接进行观察。

SEM 对样品的要求主要有以下几点:(1)适当的大小(2)良好的导电性: 实际上是要求样品表面(所观察到的面)与样品台之间要导电。

对于导电性良好的金属样品, 只要尺寸大小合适、用导电胶或导电胶带固定在铝或铜的样品电子枪样品仓物镜可动光阑轨迹球旋钮板架上送入电镜样品室便可直接观察。

对不导电或导电性差的无机非金属材料、高分子材料等样品, 所要观察的表面必须进行喷镀导电层处理, 镀膜厚度控制在5~10nm为宜。

(3)无论是哪种试样, 其观察表面要真实, 避免磕碰、擦伤造成的假象, 要干净、干燥。

2.表面形貌衬度观察表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种图像衬度。

用于二次电子信号来自于样品表面层5~10nm深度范围, 它的强度与原子序数没有明确的关系, 而仅对微区刻画相对于入射电子束的位向十分敏感, 同时二次电子像的分辨率较高, 一般约在3~6nm(目前可达到的最佳分辨率为1nm),所以适合于显示表面形貌衬度。

二次电子像是扫描电镜应用最广的一种方式, 尤其在材料科学研究领域, 二次电子像的表面形貌衬度在断口分析方面显示了突出的优越性。

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扫描电子显微镜的结构及对样品的制备
刘广建110207 20110799
绪论
扫描电子显微镜作为一种有效的分析工具,可对多种材料的表而形貌进行观察,使用范围广泛。

本文论述了扫描电子显微镜的原理及结构,介绍了样品导电处理的常见方法,重点介绍了离子溅射法和真空蒸发法,并对二者的特点进行了简单
总结。

原理
作为现代研究分析的一个重要工具,扫描电子显微镜(Sc;anning Electron Mic;rosc;ope} SEM)已被广泛应用于生物、考古、石油探测、化学、医疗、司法和材料学等领域卜}} o SEM 应用广泛,具有以下特点:
(1)样品在样品室运动空间大。

可在XYZ三维空间移动,也可以进行360。

自由旋转,有利于从各个角度观察样品的形貌特征;
(2)可观测各种类型材料,使用范围广、操作简单,块材、薄膜、粉体乃至生物高分子稍加处理或不经处理后,均可进行观测;
(3)分辨率高、放大倍数大。

SEM最高分辨率达0. 8 nm可在5一300000放大倍数下连续可调,远高于光学显微镜的放大倍数;
(4)可结合多种探测器,除可观察表而形貌外,还可实现对材料元素、组分及结bii,学分析,功能强大;
(5)对样品的揭伤小、污染轩。

SEM的原理及结构
原理:电子枪发出电子束(直径约为50 N,m),在加速电压的作用下,经过电磁透镜聚光汇聚成5 nm左右的电子探针,在物镜上方扫描线圈的作用下,对样品表而进行光栅式扫描。

电子探针与样品相互作用,产生如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、透射电子等信息。

这些信息经探测器接收后,经进一步光电转换和信号放大处理,最终在显示器上显示出样品的特征。

结构:SEM主要包括电子光学系统、电子系统、显示部件和真空系统组成。

(1)电子光学系统
主要包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。

根据阴极材料分类,电子枪主要有三种类型,钨丝(W)、六硼化铜(LaBb),钨单屏,。

根据分辨率的不同,可选择不同的阴极材料。

分辨率要求越高,阴极材料也就越贵。

电子束加速电压一般为0. 5 - 30 kV
电磁透镜,主要是对电子束进行聚焦,一般有两到三个透镜。

每个透镜都配有光阑,可对无用的电子实现遮挡。

扫描线圈,在扫描信号发生器的作用下,对样品表而进行从左到右的光栅式扫描。

样品室是试样的检测场所,同时装有各种信号探测器。

样品在该区域可实现上下、前后、旋转等运动,以便对样品进行全方位的观测。

(2)电子系统
主要包括电源系统和检测系统。

电源系统主要是指各种部件的电源,如加速电压电源、透镜电源和光电倍增管电源等。

检测系统主要由探测器、信号放大器和电信号处理器组成。

探测器接收到样品信息后,经放大器放大后,转换为电信号进行处理,最终在显示器上成像。

探测器类型有x射线探测器、二次电子探测器和背散射电子探测器等。

(3)显示部件
主要是显像管,将经处理后的信号通过显像管转换成图像显示。

(4)真空系统
真空系统为电子光学系统提供必需的高真空,保证了电子束的正常扫描,还可以防止样品受到污染。

2常规样品的制备方法
2. 1样品要求
用SEM进行观测时,有以下几点要求:
(1)样品无毒、不具有放射性;
(2)不管样品以何种形态进行观测(块、膜、粉体),均不能含有挥发物(水分、油等)。

样品中含有水分将导致:水分子电离放电,导致电子束偏离或波动,无法成像;污染电镜内部;氧化灯丝,缩短灯丝的使用寿命。

如样品中含有水、油等易挥发物质时,必须进行预处理(干燥、除油、酸化等)。

(3 )待观测的样品必须具有导电性。

如观测陶瓷、纤维或生物样品等导电性较差的样品时,电子束会在样品表而进行累积(荷电效应),轻则图像漂移或成雾状,重则无法成像。

如需对不导电或导电性较差的样品进行观测时,常见办法是对样品进行导电处理。

2. 2样品制备
2. 2. 1块状样品
对于导电的块状样品,一般只需简单处理(清洗)或无需处理,只要样品尺寸在样品台尺寸范围内,用导电胶带或银浆粘于样品台即可。

而对于导电性差或不导电的块状样品,必须进行导电处理
2_2_2粉体样品
对粉体样品进行观测时,通常是将粉体撒于导电胶带上,通过洗耳球吹去粘接不牢的粉体,然后通过导电处理进行观测。

当同一样品台置有多个样品时,需注意洗耳球的吹扫方向,以避免样品相互污染。

此外,不可用工具或手挤压样品,以免影响观测样品的形貌。

值得一提的是,粉体样品进行观测时,不管样品是否导电,通常均对其进行导电处理。

因为粉体分散于导电胶带时,颗粒间接触可能存在空隙,接触不好网。

如需观测单个粉体颗粒的形貌,可将粉体分散于酒精等溶剂中,将溶液滴在铜片上,待溶剂挥发完全后才可进行导电处理、观测。

图2给出了经酒精分散后,粉体的SEM图。

2. 2. 3溶液样品
制备方法与观测单个粉体颗粒相似,将溶液滴于铜片上,待溶剂挥发完全后即可进行导电处理、观测,如一次滴定的量不够,可进行多次滴定,直到满足观测要求。

3样品的导电处理
避免电子在样品表而积累,是样品进行导电处理的根本原因。

常用的导电处理的方法有蒸镀法、电镀法和导电染色体法等。

扫描电镜中以蒸镀法和导电染色体法最为常见,蒸镀法又可细分为真空蒸发法和离子溅射法。

3. 1导电染色体法
该法常见于生物样品的导电处理。

基本原理为:利用某些金属盐(称为导电组织液)对生物
组织的蛋白质等成分的化学作用,使样品表而离子化或产生导电性良好的金属化合物,从而改善了样品的导电性。

提高了图像质量。

常见的导电组织液有:碘化钾、硝酸银、高锰酸钾和重铬酸钾等冈。

3. 2真空蒸发法
真空蒸发法原理较为简单:在高真空条件下,以低压大电流加热金属材料,使其熔化蒸发,形成原子雾,在样品表而冷凝沉积,得到导电层。

该法特点是对样品损伤小、可喷镀铝等廉价金属。

3. 3离子溅射法
该法原理是:在低压下,以待镀样品为阳极,金属靶材为阴极,两电极间形成辉光放电,使腔体内的残余气体电离成正离子和电子。

正离子在电场的作用下,撞向金属靶材,使金属粒子得以溅出。

金属粒子与气体分子随机碰撞,最终均匀的沉积于样品表而。

原理示意图见图3
离子溅射法与真空蒸发法相比,具有以下优势:
W溅射过程一般只需几分钟,而真空蒸发法通常约半小时左右;
(2 )溅射法得到的镀膜更为均匀,颗粒细腻,附着力强;
(3 )用溅射法还可对样品表而进行蚀刻。

镀膜材料包括金、银、金一把合金或碳等,此类材料的特点是性能稳定、容易蒸发,一般与样品不反应等。

镀膜的厚度对样品的实际观测结果也有重要影响,镀层太薄,导电性较差,太厚则有可能掩盖样品真实表而形貌,不利于结果的准确性。

此外,镀膜还可以避兔由电子累积带来的热损伤。

4结语
扫描电子显微镜作为现代科学的重要检测仪器,可对各种材料进行观察与分析。

材料不同,需采用不同的不同的制样方式。

离子溅射法是口前进行SE M观测前,最为常用的镀膜
手段。

随着材料学研究的不断深入,往往需要观察到分子乃至原子水平,口前来说,扫描电镜还远未满足此要求。

此外,如何将数宇技术应用于扫描电镜,也是未来的发展方向。

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