卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法)

卡尔费休水份仪操作及保养规程（容量法)

1 仪器信息

仪器型号:瑞士万通91５型卡式水份仪

测量分辨率：0.1mV/0.１μA

测量精确度:±0．２mＶ

滴定管加液误差（１0mL）：±20μL

水分测量范围：10ｐｐm到100%

滴定管加液分辨率:1/１00０0

滴定剂：单组份卡尔费休试剂，2mg~5mg H２0／mL

环境温度:５℃～45℃,空气湿度<8５％

2 操作方法

2.1 滴定前准备

正式开始检测检测工作前,需进行以下维护检查：

a)每周更换干燥剂，或视实际湿度情况，是否需要重新更换干燥剂。

b)试剂检查:依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。

c)滴定杯液位:

1)调节固定支架，检查滴定杯液位,应该浸没电极铂金柱和滴管头，合适甲醇液位:约25mL。

2)滴定杯液位不得高于1/2，每天下班前必须清理废液瓶废液。

3)若液位过高或液体浑浊有不溶物,可按键‘’可以添加或排空滴定杯试剂。

d)通过‘手动控制-准备’,对计量管和管路进行清洗、排出气泡：排出少量试剂,按‘停止’键结束操作。

2.2 滴定剂标定

每日水分测定前，需进行卡尔费休试剂的滴定度标定:

a)接通电源，等待仪器通过自检结束，准备工作完成后,点击屏幕

b)2０μL/mｉn）,注射器抽取１０μＬ纯水,精密称

量3，仪器将停止平衡,显示１0s内加入纯水样。

c)尽可能短的时间，迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中,将注射器的针头浸入溶液中，

采用减量法得到样品量,滴定结束后会显示滴定剂浓度。注射前、后必须排除气泡，并用滤纸擦干针头，保证称量前后操作一致。

d)平行标定３次，仪器自动求平均值,要求所得相对偏差<１.０%。

e)在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度,每日工作开始前必须进行滴定剂标定，并记录。

f)测定完成后点击［统计]-[细节],会显示统计概览：平均值、标准偏差；计算得出的平均值将自动作为滴定

度分配给滴定剂。可在‘系统▶滴定剂▶编辑’查看。

2.3 操作说明

在仪器操作过程中,应注意以下内容：

a)平衡正常时,溶液颜色应呈浅黄色，漂移值小于20μL／ｍin且大于０,否则，应调整滴定杯溶液。

b)进样注入纯水样时，应将针头插入溶液中，并且采用减量法得到进样量。

c)注射前、后，用滤纸擦干针尖再称量，确保前后操作一致。

2.4 测定步骤

2.4.1 样品量参考

为保证结果准确性，同时避免滴定剂浪费，滴定过程中应根据样品水分含量,调整样品进样量,水分测定样品量参考下表进行：

表1水分测定样品量参考

2.4.2 水分测定标准步骤

表2水分测定标准步骤

６按固定键,停止样品程序:

键排空废液

键添加无水甲醇

测定完毕,用脱水溶剂(甲醇)浸泡电极

1.按固定键，可随时中断测定。

2．保持待机，测试下一个样品。

3．根据滴定杯液位、样品溶解性质决定是否需要

排空试剂。

2.4.3 图示实例

仪器操作的以下图示说明如下:

图1水分测定操作图示

2.5 关机

卡式水份仪关机步骤，按以下步骤进行:

a)每日下班前,排空滴定瓶废液、清理废液瓶废液,并清洁仪器表面、实验台。

b)无水甲醇清洗滴定杯，并注入新的无水甲醇，使电极铂金头在液面以下。

c)按下仪器背面开关，等待仪器关机，断开电源。

d)若假期内,仪器长期不用，则：

1)排空滴定管试剂,并使用甲醇代替滴定剂,清洗滴定管单元、管路,并尽可能排空滴定管。

2)清洗、排空滴定杯、最后清理废液瓶。清洁仪器、关机断开电源。

2.6 注意事项

卡式水份仪操作过程中,需注意以下内容：

a)若系统出现异常或故障应立即反馈，不得擅自拆卸仪器或修改仪器参数。

b)检测进样过程中，必须小心操作,避免碰撞、刮花铂电极，特别是气体样品。

c)废液瓶液体体积不能超过８0%，且废液需统一集中至废液桶处理。

d)若检测醛酮类样品时,普通卡氏液会与样品发生缩酮、缩醛反应，要用专用醛酮类卡氏液滴定;且该类样品

检测完毕，须及时排空、清洗滴定杯。

e)对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要使用其他合适溶剂溶解后再检测。

f)若发现终点电位提前或滞后（反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下）可能原因：

铂电极被污染物覆盖,应对电极进行彻底清洗。可使用沾有乙醇的脱脂绵轻轻擦拭电极。

2.7 维护保养

水份仪的日常维护保养工作,按以下要求进行:

a)按仪器日常维护明细表要求,在每日工作开始前,做好日常维护保养，并做好维护记录。

b)每日工作开始前,进行卡尔费休试剂滴定度的标定，并在‘仪器点检使用记录表’记录当天滴定度。

c)每次测完样品,应清洁仪器,仪器表面滴落溶剂请及时用滤纸吸干，有残留痕迹请用合适溶剂清洁。

表3仪器日常维护明细表