凝点和冷滤点的测定
油品知识柴油的浊点、凝点和冷滤点及保质期
油品知识柴油的浊点、凝点和冷滤点及保质期所谓浊点就是油品在实验条件下，开始出现烃类的微晶粒或水雾而使油品呈现浑浊时的最高温度。
有些国家用浊点作为柴油的牌号。
油品是一种复杂的混合物，它没有固定的“凝点”。
所谓油品的“凝点”是在规定的仪器中，按一定的实验条件测得油品失去流动性时的最高温度。
而所谓失去流动性，也完全是条件性的，即在油品冷却到某一温度时，把装有试油的规定试管倾斜45°，经过1min后，肉眼看不出试管内油面有所移动，此时就认为油品“凝固”了。
我国用凝点作为轻柴油的牌号。
英美各国是把装有试油的规定瓶子转成水平的位置，经过5S后液体不再移动的最高温度称为“凝点”。
这两种方法测定的油品凝点大致相同。
由于凝点不能够直接表征柴油在低温下堵塞发动机滤网的可能性，一般选用柴油的凝点需低于环境温度3~5℃，在实际使用中，柴油在低温下会析出结晶体，晶体长大到一定程度就会堵塞滤网，因而提出“冷滤点”这一指标。
与凝点相比，它更能反映柴油的实际使用性能。
冷滤点的测定方法是规定压力和一定冷却温度下测定20mL试油开始不能通过规定滤网时的最高温度，这个温度称为冷滤点。
对同一油品，一般冷滤点高1~3℃。
采用脱蜡的方法，可降低滤点，得到低滤柴油。
柴油浊点、冷滤点和凝点是对柴油低温流动性的要求。
随着温度不断降低，柴油蜡结晶从出现、积聚直至完全凝固，造成过滤器阻塞，使发动机无法运转。
浊点、冷滤点和凝点的高低与柴油的组成有关，烷烃最高，芳烃最低。
一般认为冷滤点能够比较实际地反映使用时的气候条件。
因此，我国轻柴油标准GB252—2000规定了7种牌号柴油的冷滤点要求，并开始逐渐用冷滤点代替柴油凝点作为油品的低温流动性指标。
美国柴油规格的浊点根据美国各州月风险率10%的最低温度规定；欧洲柴油规格根据不同气候分别规定冷滤点和浊点。
由上可知，浊点、凝点和冷滤点表示的是柴油的低温流动性。
低温流动性指标只表明柴油在使用时对周围环境温度的适应性，与使用性能无直接关系。
柴油冷滤点的测定操作流程
1.在套管底部放置保温环。
在保温环放入套管前检查套管中不应含有水或冰。
2.如果定位环没有固定在保温环上，则应在距试杯底部１５ｍｍ~７５ｍｍ处放置定位环。
3.将已过滤的试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处。
4.将装有温度计、吸量管(已预先与过滤器连接) 的塞子塞入盛有４５ｍＬ试样的试杯中，使温度计垂直，温度计底部应距离试杯底部1.5㎜±0.2㎜，过滤器也应垂直放于试杯底部。
如果预期的冷滤点低于－３０℃，使用玻璃温度计时，应使用低范围温度计，试验期间不能更换温度计。
小心操作确保温度计不与试杯壁或过滤器相接触。
5.当试样温度达到３０℃ ±５℃ 时，打开套管口的塞子，将准备好的试杯垂直放入置于已冷却到－３４℃±0.5℃冷浴中的套管内，如果套管不能全部放入冷浴中，则套管应垂直放入冷浴中８５ｍｍ±２ｍｍ处。
6.将真空系统与吸量管上的三通阀用软管连接好在进行测定前，不要将吸量管与真空源连接，接通真空源，调节空气流速为１５Ｌ/ｈ，Ｕ形管水位压差计应稳定指示压差为２ｋＰａ±０.05ｋＰａ(２００ｍｍＨ２Ｏ±１ｍｍＨ２Ｏ)。
7.试杯放入套管后，当试验温度达到整数值时，可开始试验，但如果已知试样的浊点，则最好将试样直接冷却到浊点以上５℃，当试样温度达到合适的整数度时，转动三通阀，开始进行试验。
试样通过过滤器进入吸量管进行抽吸，同时开始计时，当试样达到吸量管刻度标记时，停止计时并旋转三通阀到初始的位置，使吸量管与大气相通，试样自然流回试杯。
8. 如果第一次过滤达到吸量管刻度标记的时间超过６０ｓ放弃本次试验，在一个稍高温度，重复前面的试验。
9. 试样温度每降低１℃，重复操作，直到６０ｓ内吸量管不能吸入２０ｍＬ试样为止，将最后一次过滤开始时的温度记为试样的冷滤点。
少数样品可能会出现不规律的吸入现象，即试验记录的吸入时间(２０ｍＬ试样吸入吸量管的时间)意外地缩短了，而继续试验又会出现吸入时间继续递增，直至达到６０ｓ极限的情况。
凝点测定标准操作规程
凝点测定标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
3 原理：某些药品具有一定的凝点，纯度变硬，凝点也随之变硬，测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。
4 检验操作方法
4.1 仪器及用具
架盘药物天平（最大称量100g、分度值0.1g）
软木塞
搅拌器
凝点仪
1000ml烧杯
刻度为0.1℃的温度计
3.2 仪器安装：取一软木塞置于凝点仪的小试管口中，并通过软木塞插入温度计与搅拌器，使温度计汞球的末端距内管底约10mm。
将试管用一管夹固定并垂直固定于盛有水冷
却液的1000ml烧杯中，并使冷却液面离烧杯口约20mm。
3.3 操作方法：取供试品(如为液体,量取15ml,如为固体)用架盘天平称取供试品15～20g，加微热温使熔融,置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。
再将内管置
较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量的未熔融。
将仪器按上述方法装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水中。
用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30
秒钟观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至符合要求。
3结果判定：温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上
升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
第九单元油品凝点和冷滤点测定课件
目录
• 油品凝点和冷滤点测定的基本概念 • 油品凝点和冷滤点测定前的准备 • 油品凝点和冷滤点的测定方法
目录
• 油品凝点和冷滤点测定的影响因素 • 油品凝点和冷滤点测定的实际应用 • 油品凝点和冷滤点测定的发展趋势与
展望
01
油品凝点和冷滤点测定的 基本概念
定义与意义
在油品生产和储存过程中，应尽量减少添加剂的使用，以 保持油品性质的稳定。如果必须使用添加剂，应选择对油 品凝点和冷滤点影响较小的添加剂，并进行必要的实验验 证。
油品性质的影响
油品的性质对其凝点和冷滤点也有重要影响。不同种类的油品具有不同的化学组 成和分子结构，这决定了其凝点和冷滤点的不同。因此，在测定油品的凝点和冷 滤点时，需要选择具有代表性的油品进行实验，以确保实验结果的适用性和准确 性。
指导油品储存和运输的条件
了解油品的凝点和冷滤点可以帮助管理人员制定适当的储存和运输条件，例如温度控制和容器选择，以确保油品 的安全和有效运输。
在油品质量控制中的应用
判断油品质量
通过测定油品的凝点和冷滤点，可以 初步判断油品的质量和纯度。凝点和 冷滤点是油品的重要理化指标，可以 反映油品中杂质和水分等物质的含量 。
未来研究展望
新材料的应用
随着新材料技术的发展，未来将有更多新型材料应用于油品凝点和 冷滤点的测定中，提高测定的准确性和稳定性。
交叉学科的融合
未来研究将更加注重交叉学科的融合，如化学、物理学、生物学等 领域的交叉融合，为油品凝点和冷滤点的测定提供新的思路和方法 。
绿色环保
随着环保意识的提高，未来的研究将更加注重绿色环保，旨在降低测 定过程中的环境污染和能源消耗。
指导生产和运输
第十一章 油品低温流动性能
学习要求： 深入理解各评定指标的基本概念； 掌握各评定指标的意义； 了解油品组成对低温流动性能的影响； 重点掌握油品的冰点、凝点、冷滤点
等低温流动性能的分析方法和仪器的 使用； 了解影响测定油品低温流动性能的主 要因素。
4
油品的低温流动性能： 是指油品在低温下使用时，维持正常
流动顺利输送的能力。 例如：北方冬季气温可达-30℃左右，
雾状或浑浊时的最高温度。 此时油品中出现了许多肉眼看不见的微小晶
粒，因此不再呈现透明状态。 产生浑浊的原因：由于油品中含有的熔点较
高的正构烷烃和溶解水在低温下形成微小晶 粒，这些晶粒用肉眼是无法观察到的。
6
(2)结晶点
• 结晶点：试样在规定条件下的冷却，出现 肉眼可见结晶时的最高温度。
• 在结晶时，油品仍处于可流动的液体状态。 • 它是喷气燃料的重要质量指标。因为在高
10
➢ 从表中看出，用石蜡基 的大庆原油炼制的 喷气燃料，其结晶点要比用中间基的克拉 玛依原油炼制的喷气燃料高得多。
➢ 由同一原油炼制的喷气燃料，馏分越重， 其相对密度越大，结晶点越高，这是由于 同类烃随相对分子质量的增大，其沸点、 相对密度、熔点逐渐升高的缘故。
➢ 为保证结晶合格，喷气燃料的尾部馏分不 能过重。
第十一章 油品低温流动性能的测定
1
主要内容
第一节 浊点、结晶点和冰点 第二节 倾点、凝点和冷滤点
要求：理解各评定指标的基本概念 掌握：各评定指标的意义。 重点：油品的冰点、凝点、冷滤点等低温
流动性能的测定方法和仪器的使用。
2
学习指南
本章主要介绍油品的低温流动性能。 根据油品的用途，评价低温流动性的 指标有浊点、结晶点、冰点、倾点、 凝点和冷滤点等。
凝点测定操作规程(格式规范)
凝测定操作规程点
1.打开凝点测试器开关，设定好制冷温度（比试样的预期凝点低7-8℃），打开制冷开关，使工作槽温度达到设定温度。
3.含水的试样要脱水，在干燥洁净的试管中注入试样，使液面满到环形刻线处。
用胶塞将温度计固定在试管中央，使水银球跟管底8-10mm。
5.从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，装入套管中。
然后放
6.将冷却好的试样置于工作冷槽中，粗测凝点，蜡油25℃开始观察（柴油0℃开始观察），每降低4℃取出，倾斜试样观察，直至凝结。
此温度作为粗测凝点。
记录
7.得到粗测凝点后，将另一冷却好的试样置于工作槽内，在高于粗测凝点2℃时观察。
8.试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始温度，要比第一次所测出的凝点高2℃。
9.每次做样期间观看试样不得超过3次。
柴油冷滤点
(4)确定冷滤点 每降低1℃，重复测定操作，直至60S 通过过滤器的试样不足20 ml为止。记下此时的温度， 即为试样冷滤点。还未达到其冷滤点，则在试样自然 流回试杯之后，将试样迅速转移到－51±1℃的冷浴 中进行操作，如果试样在－35℃还未达到其冷滤点， 则迅速转移到－67±1℃的冷浴中进行操作，直至达 到其冷滤点。 (5)试验仪器洗涤与整理 试验结束时，将试杯从套管 中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。用溶 剂油清洗试杯、吸量管等，最放入烘箱中烘干。
式中 R―再现性最高允许数值，℃
9．注意事项
（1）过滤系统、减压系统要按标准规定组装， 测定时要保持U形管压差，使之稳定在1961Pa （200mmH2O）。 （2）按试样冷滤点的范围，按规定控制好冷槽 温度。 （3）试样中响试样过滤的 结果，因此，不锈钢滤网经过20次测定后要重 新更换，以保证滤网的目数为363（6）试杯 从套管中共取出时，套管口要塞上塞子，防止 空气重湿气在套管中冷凝成水。 （5）夏季操作时空气湿度很大，要严防设备 外壁凝聚的水沿管壁流进试样中。
2.冷滤点实验中的风险辨识
-低温操作易冻伤 -玻璃仪器易碎，易划伤 -水银温度计破裂造成的水银泄漏 -用电设备漏电 -样品及试剂存在毒性，注意劳保防护
3.实验仪器及规格
试杯：玻璃制，平底筒形。 套管：黄铜制，平底筒形。 温度计：选择与被测试样对应的温度计。 过滤器：各部件均为黄铜制，内有黄铜镶嵌 363目的004号不锈钢丝网。 吸量管：玻璃制，20ml处有一刻线。
减压系统的检查
图3 减压系统组装图 1－U形管压力差计；2－橡皮管；3－稳压水槽；4－导气管
6.试验步骤
凝点测定标准操作规程
凝点测定标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。
3 原理：某些药品具有一定的凝点，纯度变硬，凝点也随之变硬，测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。
4 检验操作方法
4.1 仪器及用具
架盘药物天平（最大称量100g、分度值0.1g）
软木塞
搅拌器
凝点仪
1000ml烧杯
刻度为0.1℃的温度计
3.2 仪器安装：取一软木塞置于凝点仪的小试管口中，并通过软木塞插入温度计与搅拌器，使温度计汞球的末端距内管底约10mm。
将试管用一管夹固定并垂直固定于盛有水冷却液的1000ml烧杯中，并使冷却液面离烧杯口约20mm。
3.3 操作方法：取供试品(如为液体,量取15ml,如为固体)用架盘天平称取供试品15～20g，加微热温使熔融,置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。
再将内管置较近似凝点约高5～10℃
的水浴中，使凝结物仅剩极微量的未熔融。
将仪器按上述方法装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水中。
用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至符合要求。
3结果判定：温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上
升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
凝点倾点检测方法
凝点倾点测定仪操作步骤及注意事项
润滑油及深色石油在实验条件下冷却到液面不移动的最高温度为凝点
测定方法是将试样装在规定试管中，并冷却到预期温度时，将试管倾斜45度经过一分钟，观察液面是否移动。
操作步骤;
1,在浴杯中加入乙醇，大致可没过刻度即可。
在套管中加入乙醇，乙醇液面在试管之下即可。
2，在试管中加入油样至刻度线，将试管放入套管用盖上胶塞并将温度计通过胶塞查到试管中，深度在油样下，不碰触试管壁。
3，设置仪器控温温度，将试管套管放入浴杯开始检测。
4，通过观察液面是否流动判定是否达到凝点值。
注意事项;
1,国标要求倾点检测每降温2°C观测一次，每次倾斜45度静置一分钟。
倾点为3度。
2，设置控温温度时根据油样凝点不用设置过低。
3，取重复测定两个结果的算术平均值，作为式样凝点。
倾点;式样经预加热后，在规定的速率下冷却，每隔3度检查一次式样的流动性。
记录观察到式样能够流动的最低温度为倾点。
柴油的冷滤点测试检测
森博检测服务中心
2015年5月15日
柴油的冷滤点测试检测
冷滤点是指在规定条件下，当试油通过冷滤点是衡量轻柴油低温性能的重要指标，能够反映柴油低温实际使用性能。
5号轻柴油的冷滤点为8℃
0号轻柴油的冷滤点为4℃
－10号轻柴油的冷滤点为－5℃
－20号轻柴油的冷滤点为－14℃。
检测仪器：
【冷滤点测定仪】
冷滤点的测定：
青岛森博检测中心用馏分燃料油冷滤点测定
按照SH/T 0248-2006《柴油和民用取暖油冷滤点测定法》标准方法进行。
标准参照采用IP309-1999《柴油和民用取暖油冷滤堵塞点》。
在测定冷滤点时，先将45ml清洁的试样注入试管中，水浴加热到30℃±5℃，再按规定条件冷却，当试样冷却到比预期冷滤点高5~6℃时，以1.961kPa（200mm H2O）压力抽吸，使试样通过规定的过滤器20ml时停止，同时停止秒表计时，继续以1℃的间隔降温，再抽吸。
如此反复操作，直至60s内通过过滤器的试样不足20ml为止。
在此实验中所引用的标注有：
GB/T514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件
GB/T4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756-1998.ISO 3170:1988,EQV）
GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛（GB/T 6003.1-1997,ISO3310-1：1997，EQV）
欢迎大家来咨询！。
柴油浊点冷滤点倾点凝点定义及区别
柴油有三点，分别是浊点、倾点、凝点，一般而言，油品的浊点＞冷滤点＞倾点＞凝点。
浊点就是柴油的温度降到较低的一个温度，柴油中会开始析出石蜡等一些东西，这样柴油就会变得浑浊，这个温度就叫作浊点。
倾点(英文：Pour point.) 是指油品在规定的试验条件下，被冷却的试样能够流动的最低温度；凝点指油品在规定的试验条件下，被冷却的试样油面不再移动时的最高温度，都以℃表示。
凝点和冷滤点是表征柴油低温使用性能的重要指标。
凝点（SP）是表明柴油在低温环境中失去流动性的最高温度；冷滤点（CFPP）则可表明柴油通过柴油发动机供油系统时能造成滤网堵塞的最高温度。
对轻柴油而言，冷滤点比凝点指标在实际使用中显得更加重要。
这是因为冷滤点与柴油的低温使用性能直接相关，而凝点主要是与柴油的贮存、运输有关。
几乎所有的柴油降凝剂在较低温度下都呈现为较为粘稠的状态，所以在较低温度下贮存的降凝剂，使用前应加热到20℃以上，以确保其在加入柴油之前呈溶液状态，并要在柴油的浊点以上温度加入，也就是在还没有蜡从柴油中析出时加入。
添加量一般在0.5‰~1.0‰，一般0号柴油的浊点在2~6摄氏度，也有较低的在0℃左右，也就是在这个温度段会浑浊，但是柴油的浑浊只是对外观有影响，对柴油的使用性能影响不大，对柴油的使用（流动性方面）起决定因素的是冷滤点。
在规定的条件下，加热试样，当试样达到某温度时，试样的蒸汽和周围空气的混合气，一旦与火焰接触，即发生闪燃现象，发生闪燃时试样的最低温度，称为闪点。
化工产品物理性能指标之一，指试样在规定条件下蒸馏时，第一滴馏出物从冷凝管末端落下的瞬间温度。
一般用摄氏温度表示。
石油或石油产品在实验室蒸馏试验中，从冷凝器尖端落下第一滴馏出液时的温度。
它代表某一馏分油的一系列烃类中最轻的沸点。
沸点为单一物质在一定压力下由液态转变为气态的温度值，转换过程中温度不变，如水的沸点在标准大气压下为100度，沸腾过程中始终为100度。
凝点和冷滤点的测定
• （2）再现性
• 有两个实验室各自提出的结果之差，不应超过由式（9－2）计算的数值
•
•
（9－2）
• 式中 R―再现性最高允许数值，℃
R0.09(320x)
精品课件！
精品课件！
• 8．注意事项
• （1）过滤系统、减压系统要按标准规定组装，测定时要保持U形管压差，使之稳定在1961Pa（ 200mmH2O）。
•
(4)预热试样 将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到
50℃±1℃为止。
• (5)冷却试样 取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使 试样冷却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。
• (6)测定试样凝点范围 当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪 器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。
• (4)确定冷滤点 每降低1℃，重复测定操作，直至60S通过过滤器的试样不足20 ml为止。记下此时的 温度，即为试样冷滤点。
• (5)试验仪器洗涤与整理 试验结束时，将试杯从套管中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。 用溶剂油清洗试杯、三通阀等，最后再分别用吹风机吹干。
•
图9－3 减压系统组装图 1－U形管压力差计；2－橡皮管；3－稳压水槽；4－导气管
• （2）按试样冷滤点的范围，按规定控制好冷槽温度。
• （3）试样中如有杂质应过滤除去。
• （4）转动和关闭三通阀时要平稳，不能使过滤系统振荡，同时启动和停止秒表，保证计时准确。
• （5）过滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因此，不锈钢滤网经过20次测定后要重新更换， 以保证滤网的目数为363。
柴油冷滤点的测定
（2）再现性 有两个实验室各自提出的结果之差，不应 超过由式（2）计算的数值 R=0.092(30- X ) 式中 R―再现性最高允许数值，℃ （2）
10．注意事项 （1）过滤系统、减压系统要按标准规定 组装，测定时要保持U形管压差，使之稳 定在1961Pa（200mmH2O）。 （2）按试样冷滤点的范围，按规定控制 好冷槽温度。 （3）试样中如有杂质应过滤除去。 （4）转动和关闭三通阀时要平稳，不能 使过滤系统振荡，同时启动和停止秒表， 保证计时准确。 （5）过滤网的孔径大小直接影响试样过
滤的结果，因此，不锈钢滤网经过20次测 定后要重新更换，以保证滤网的目数为363 （6）试杯从套管中共取出时，套管口要塞 上塞子，防止空气重湿气在套管中冷凝成 水。 夏季操作时空气湿度很大，要严防设 备外壁凝聚的水沿管壁流进试样中。
就到这里啦！
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6.试验步骤
(1)安装装置 仪器按照如图3所示，安装温 度计、吸量管，过滤器要垂直放于试杯底 部，然后置其于热水浴中，使油温达到 30℃±5℃。打开套管口的塞子，将准备好 的试杯垂直放置于预先冷却到预定温度冷 槽的套管内。 (2)连接抽真空系统 将抽真空系统与吸量 管上的三通阀连接好。在进行测定前，不 要使吸量管与抽真空系统接通。启动水流 泵进行抽空，U形管压差计应稳定在指示压 差为: 1.961 kPa(200 mm H20)。
图1 试杯
图2 冷滤点吸量管
三通阀：玻璃制，分别与吸量管上部 、抽 真空系统和大气相通。 橡胶塞：用以堵住试杯的上口，塞子上有 三个孔，各用来装温度计、吸量管和通大 气支管，稳压水槽上的塞子也有三个孔， 分别用来连接水流泵、实验系统和大气。 冷浴：机械制冷或半导体制冷装置。 抽真空系统：由U形管压差计稳压水槽和 水流泵组成。 其他辅助设备：聚四氟乙烯隔环和垫圈， 秒表、电吹风等。
石油产品冷滤点测定法
石油产品冷滤点测定法1 目的测定馏分燃料的低温操作性能。
2 依据标准SH/T 0248－2006《馏分燃料冷滤点测定法》。
3 适用范围本料准适用于馏分燃料，包括含有流动性改进剂或其它添加剂，供柴油发动机和民用取暖装置使用的燃料。
4 方法概要试样在规定条件下冷却，通过可控的真空装置，使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管。
试样每低于前次温度1℃，重复步骤，直至试样中的蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低，记录试样充满吸量管的时间超过60s或不能完全返回到试杯时的温度作为试样的冷滤点。
5 仪器5.1冷滤点测定器，凝点测定器。
5.2试杯：透明玻璃制，平底筒形，内径31.5±0.5mm，壁厚1.25mm±0.25mm高120mm±5mm，在试杯的45mL处有水平刻线。
5.3套管：黄铜制，平底筒形，放水，可用作空气浴。
内径45 mm±0.25mm，外径48mm 实用文档±0.25mm，高115mm±3mm。
5.4温度计：冷滤点高于－30℃（含－30℃）的样品，用－3850℃高范围温度计；冷滤点低于－30℃的样品，用－8020℃低范围温度计。
5.5过滤器5.5.1黄酮壳体：带有滤网的螺纹壳体。
壳体应与耐油塑料制成的“0”型环相固定，中心管内径为4mm±0.1mm；5.5.2黄酮螺帽：上部分与吸量管连接，下部分与滤网连接，连接要保证无缝隙。
5.5.3滤网：直径15 mm，不锈钢金属丝编织网，网孔尺寸为45um。
5.6吸量管：透明玻璃制，能容纳20±0.2 mL体积试样处应有标记刻线。
吸量管应与过滤器相连。
5.7橡胶塞：用以封盖试杯的上口。
塞子上有三个孔，用来连通大气、装温度计和吸量管。
稳压水槽上的塞子也有三个孔，分别用以连通水流泵，试验系统和大气。
5.8聚四氟乙烯隔环和垫圈。
5.9抽空系统：由U形管压差计，稳压水槽和水流泵组成。
5.10秒表：分度为0.1～0.2s。
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•
当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至
某试验温度能使试样液面停止移动为止。
•
当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直
至某试验温度能使试样液面出现移动为止。
•
• (7)确定试样凝点 找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比 移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不 动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。
• 4．实验步骤
• (1)仪器预热，设置冷槽温度 打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。
• (2)试样脱水 若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化 钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。
• (3)在干燥清洁的试管中注入试样 使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8 ～10 mm。
• 3．仪器与试剂 • (1)仪器及材料 石油产品冷滤点试验器。 • 试杯：玻璃制，平底筒形，，规格见图9－1 • 套管：黄铜制，平底筒形。 • 温度计：选择与被测试样对应的温度计。 • 过滤器：各部件均为黄铜制，内有黄铜镶嵌363目的004号不锈钢丝网。 • 吸量管：玻璃制，20 mL处有一刻线，规格见图9－2 • 三通阀：玻璃制，分别与吸量管上部、抽空系统和大气相通；
凝点和冷滤点的测定
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• 3．仪器与试剂 • (1)仪器 石油产品凝点试验器 • 圆底试管：高度160 mm±10 mm，内径20 mm±1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃
套管：高度130 mm±l0 mm，内径40 mm±2 mm； • 温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。 • (2)试剂 无水乙醇(化学纯)；
。 在整个操作过程中，冷浴要搅拌均匀。
• 5．试验步骤 • (1)安装装置 仪器按照如图9－3所示，安装温度计、吸量管，过滤器要垂直放于试杯底部，然后置其于热水
浴中，使油温达到30℃±5℃。打开套管口的塞子，将准备好的试杯垂直放置于预先冷却到预定温度冷槽的套 管内。
• (2)连接抽真空系统 将抽真空系统与吸量管上的三通阀连接好。在进行测定前，不要使吸量管与抽真空系统 接通。启动水流泵进行抽空，U形管压差计应稳定在指示压差为: 1.961 kPa(200 mm H20)。
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结语 谢谢大家！
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• (3)测定冷滤点 当试样冷却到比预期温度稍高时(一般比冷滤点高5～6℃)，开始第一次测定。转动三通阀， 使抽空系统与吸量管接通，同时用秒表计时。当试样上升到吸量管20 mL刻线处，关闭三通阀，同时秒表停 止计时，转动三通阀，使吸量管与大气相通，试样自然流回试杯。
• (4)确定冷滤点 每降低1℃，重复测定操作，直至60S通过过滤器的试样不足20 ml为止。记下此时的温度， 即为试样冷滤点。
• 橡胶塞：用以堵塞试杯的上口，塞子上有三个孔，各用来装温度计、吸量管和通大气支管。稳压水槽上的塞 子也有三个孔，分别用来连接水流泵、试验系统和大气。
• 抽真空系统：由U形管压差计、稳压水槽和水流泵组成 • 冷浴：机械制冷或半导体制冷装置。 • 其他：聚四氟乙烯隔环和垫圈，秒表，电吹风机等。 • (2)试剂 溶剂油：符合GB 1922中90号或SH 0005的规定；无水乙醇(化学纯)；苯(化学纯)；柴油。
• (5)试验仪器洗涤与整理 试验结束时，将试杯从套管中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。用溶剂 油清洗试杯、三通阀等，最后再分别用吹风机吹干。
•
图9－3 减压系统组装图 1－U形管压力差计；2－橡皮管；3－稳压水槽；4－导气管
• 6．数据处理和报告
• 取两次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结果。
• 7. 精密度
• 用下述规定判断试验结果的可靠性
• （1）重复性 同一操作者重复测定的两个结果之差，不应超过由式（9－1）计算的数值。
•
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（9－1）
• 式中 r－重复性最高允许值，℃ • X－两个测定结果的平均值，℃
r0.03(330x)
• （2）再现性
• 有两个实验室各自提出的结果之差，不应超过由式（9－2）计算的数值
二、柴油冷滤点的测定
• 1．实验目的
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①掌握石油产品冷滤点的测定方法和计算方法。
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②掌握冷滤点装置的安装和操作方法。
• 2．方法概要
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在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961 kPa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1℃
间隔降温，测定出60 s内通过过滤器的试样不足20 mL时的最高温度，即为冷滤点。
•
•
（9－2）
• 式中 R―再现性最高允许数值，℃
R0.09(320x)
精品课件！
精品课件！
• 8．注意事项 • （1）过滤系统、减压系统要按标准规定组装，测定时要保持U形管压差，使之稳定在1961Pa（200mmH2O
）。
• （2）按试样冷滤点的范围，按规定控制好冷槽温度。 • （3）试样中如有杂质应过滤除去。 • （4）转动和关闭三通阀时要平稳，不能使过滤系统振荡，同时启动和停止秒表，保证计时准确。 • （5）过滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因此，不锈钢滤网经过20次测定后要重新更换，以保证滤图9－1试杯图9－2 冷滤点吸量管
• 4．准备工作
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(1)试样除杂 试样中如有杂质，必须将试样加热到15℃以上，用不起毛的滤纸过滤。
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(2)试样脱水 试样中如含有水，应加入煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙处理，脱水后才能进行测
定。
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(3)准备冷浴 按照试样预期冷滤点设定试验冷槽的温度。也可按预期冷滤点，准备不同温度和数目的冷浴
•
(4)预热试样 将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止
。
• (5)冷却试样 取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷 却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。
• (6)测定试样凝点范围 当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅速 地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。
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(8)重复测定 试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。
• 5．报告
• 取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。
• 6．精密度
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用以下数值来判断测定结果的可靠性(置信水平为95％)。
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(1)重复性 同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2℃。
• (2)再现性 由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4℃。