PET高光纺丝无卤阻燃母粒
PET无卤纺丝母粒MB-PET(HF)产品说明
产品说明(Product Information)
PET无卤纺丝阻燃母粒MB-PET(HF)
产品描述：
本品采用新型有机磷系阻燃剂，配以阻燃协效剂，精选树脂载体经双螺杆挤出机造粒而成，产品熔点适中，分解温度高，与聚酯具有极佳的相容性，纺丝过程不堵网、不断丝、不析出。
可广泛应用于聚酯的挤出、注塑与纺丝，诸如PET人造假发、片材、薄膜、纤维等。
产品优势：
1. 纯有机体系，与树脂相容性好；
2. 良好的加工性能，不堵网，不断丝；
3. 熔点适中，分解温度＞300℃，完全匹配PET的纺丝工艺；
4. 无卤阻燃体系，符合RoHS环保需求。
技术参数：
加工建议：
1. 由于PET极易的吸潮性，阻燃母粒使用前与PET原料一起进行烘干处理
2. 阻燃剂的加入可以提高PET的流动性；
3. 可以根据需求加入有机色母粒进行配色；
4. 根据需要达到的阻燃级别及工艺条件适当调整阻燃母粒的添加量。
包装与储存
25公斤/包，纸塑复合+聚乙烯塑料内衬袋，按一般化学品运输。
密闭贮存于干燥阴凉处。
备注：以上产品信息是我们根据现有知识及对产品性能了解的基础上对客户使用的参考，数据为实验室典型值，具体的使用量还需要客户根据要达到的阻燃级别及不同设备状况而定。
阻燃剂阻燃母粒
阻燃剂,阻燃母粒,阻燃母料阻燃剂其按元素种类分为：卤系、磷系、卤-磷系、氮系、硅系、铝镁系等，按化学结构分为无机阻燃剂、有机阻燃剂、高分子阻燃剂等，按阻燃剂与被阻燃材料关系分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。
卤系（溴系）阻燃剂是目前产量最大应用最多的阻燃剂之一。
其阻燃机理主要是在添加了阻燃剂的材料燃烧时阻燃剂分解释放出卤化氢，卤化氢捕获自由基，阻止传递燃烧链，生成活性较低的卤自由基从而减缓或中止燃烧，卤化氢和燃烧时生成的卤素自由基具有非挥发性和低迁移性，容易在燃烧的表面对氧气产生稀释作用从而也有利于阻止燃烧，市场常用品种目前有近百种。
包括十溴二苯醚，四溴双酚A，八溴醚，溴化环氧树脂，十溴二苯乙烷，四溴醚，溴代聚苯乙烯，六溴环十二烷及氯化石蜡，得克隆，CPE等。
卤系阻燃剂主要应用在热塑性塑料和热固性树脂中，热塑性塑料中阻燃剂的应用以溴系的十溴二苯醚，十溴二苯乙烷，八溴醚，溴代聚苯乙烯等为主，卤系阻燃剂具有阻燃效率高，价格适中，对阻燃制品性能影响小，与塑料等相溶性好，使用方便，加工性能好等诸多优点。
因此受到市场的青睐。
在电子电器，汽车，建筑，包装，纺丝等行业的塑料制品阻燃中由于对材料的机械性能要求苛刻，卤系阻燃剂几乎是一枝独秀。
卤系的十溴二苯醚，十溴二苯乙烷，四溴双酚A等在阻燃热固性树脂方面也有非凡表现，但有被价格低廉的无机阻燃剂和磷系取代的趋势。
磷系阻燃剂主要包括红磷，磷酸酯类，氧化磷类和溴芳烃基磷酸酯类。
磷系阻燃剂多位液态，闪点低，高温容易释放有毒气体，所以应用受到限制。
红磷为单质磷，在磷系阻燃剂中阻燃效率最高，且为固态，应用最为广泛。
包括热固性和热塑性塑料及织物，胶粘剂等。
其阻燃性主要体现为凝聚相阻燃机理，普通红磷即使在空气中也容易自燃，易吸潮，无法应用，必须经过包覆处理方可使用，另外其颜色难以协调，阻燃制品性能不高，氧指数低，加工难度比较大，适合对材料性能等要求不高的场合使用，红磷的另外优点就是环保性好，可认为是无卤阻燃剂。
无卤阻燃母粒及其改性纤维的制备和性能研究
研究与开发合成纤维工业,2024,47(1):23CHINA㊀SYNTHETIC㊀FIBER㊀INDUSTRY㊀㊀收稿日期:2023-08-08;修改稿收到日期:2023-12-05㊂作者简介:王菁(1993 ),女,博士,中级工程师,主要研究方向为功能材料在高分子材料中的应用㊂E-mail:wj@㊂基金项目:浙江省 尖兵 领雁 研发攻关计划项目(2023C01207)㊂无卤阻燃母粒及其改性纤维的制备和性能研究王㊀菁1,2,杨冰冰1,2,陈㊀蕾3,李圣军3,朱㊀炜3,孙燕琳3,4,胡锦青1,2,鲁新康1,2,甘胜华1,2(1.浙江桐昆新材料研究院有限公司,浙江桐乡314500;2.嘉兴市新材料研发重点实验室,浙江桐乡314500;3.桐昆集团股份有限公司,浙江桐乡314500;4.浙江恒创先进功能纤维创新中心有限公司,浙江桐乡314513)摘㊀要:以无卤阻燃剂为改性剂㊁大有光聚对苯二甲酸乙二酯(PET)切片为基体熔融挤出制得无卤阻燃母粒,并将其与半消光PET 切片共混熔融纺丝得到阻燃PET 预取向丝(POY),再经加弹得到阻燃PET 拉伸变形丝(DTY),探究了加工工艺对阻燃母粒制备的影响,评价了阻燃母粒的物性指标和热稳定性,并研究了阻燃母粒添加量对纤维力学性能和阻燃性能的影响㊂结果表明:阻燃母粒的较佳制备工艺为阻燃剂质量分数40%㊁熔体温度265ħ㊁螺杆转速200r /min㊁切粒机转速35Hz;阻燃剂在PET 基体中均匀分散,加入后不影响PET 切片的特性黏数和熔点等物性指标,且提高了PET 的热稳定性和成炭能力;当添加的阻燃母粒质量分数为6%~12%时,制备的阻燃PET POY 的力学性能与常规PET POY 接近;当添加的阻燃母粒质量分数为10%时,制备的阻燃PET DTY 具有优异的阻燃性能,极限氧指数达31.8%㊂关键词:聚对苯二甲酸乙二酯纤维㊀无卤阻燃㊀共混改性㊀阻燃母粒中图分类号:TQ342+.21㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1001-0041(2024)01-0023-05㊀㊀聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维因具有强度高㊁弹性好㊁耐磨性佳㊁成本低等优点被广泛应用在家纺㊁服装㊁装饰等领域㊂但PET 纤维由于其本身的化学组成,不具备阻燃特征,极限氧指数(LOI)约为22%,属于易燃材料,在使用和运输过程中具有很大的安全隐患[1-3]㊂针对上述问题,研究人员致力于开发性能优异的阻燃剂以制备具备阻燃性能的PET 纤维㊂目前适用于PET 纤维阻燃改性的阻燃剂主要分为卤系阻燃剂和无卤阻燃剂两大类,其中无卤阻燃剂又可细分为磷系阻燃剂㊁氮系阻燃剂㊁膨胀型阻燃剂和硅系阻燃剂等[4-6]㊂由于卤系阻燃剂在燃烧过程中释放的气体存在毒性,在实际应用中已经逐步被无卤阻燃剂替代[1,7]㊂目前PET 纤维阻燃改性的方法主要有共聚法㊁后处理法和共混法[8-9]㊂共聚法是指将阻燃剂引入到PET 单体中参与聚合反应制得阻燃PET 切片,再通过纺丝得到阻燃纤维[10],此方法得到的阻燃纤维具有良好的阻燃耐久性,但对聚合条件要求苛刻[11],且共聚过程中可能存在副反应,影响阻燃PET 切片的品质㊂后处理法一般是在PET 纤维上涂覆具有阻燃效果的涂层材料,从而赋予PET 纤维阻燃性能[12-13],该方法简易方便,但由于阻燃材料附着在纤维表面,一方面会影响纤维及织物的柔软性和舒适度,另一方面会导致水洗后纤维的阻燃性下降㊁耐久性变差制㊂共混法是指将阻燃剂与PET 切片以熔融共混的方式制备出阻燃母粒后,再与PET 切片熔融纺丝得到阻燃纤维[14],该方法的优点是可以根据需求灵活调整阻燃剂的种类和添加量,且制出的阻燃纤维的阻燃性能较持久,但采用该方法时阻燃剂在阻燃母粒中的含量及分散性影响后续纤维的力学性能和阻燃性能[15]㊂作者将市售无卤阻燃剂与大有光PET 切片以一定比例熔融挤出制备得到无卤阻燃母粒,再采用共混熔融纺丝得到阻燃PET 预取向丝(POY)和阻燃PET 拉伸变形丝(DTY),探究了加工工艺对阻燃母粒制备的影响,筛选出制备阻燃母粒的较佳工艺,评价了阻燃母粒的物性指标和热稳定性能,并研究了阻燃母粒添加量对纤维力学性能和阻燃性能的影响㊂1㊀实验1.1㊀主要原料大有光PET 切片:纤维级,浙江桐昆集团恒盛化纤有限公司产;半消光PET切片:纤维级,浙江桐昆集团恒盛化纤有限公司产;无卤阻燃剂:科莱恩化工中国有限公司产㊂1.2㊀主要设备与仪器TSE-35双螺杆挤出机:南京瑞亚挤出机械制造有限公司制;POY高速纺丝机:上海金纬化纤机械制造有限公司制;EFK-V型假捻变形加弹机:欧瑞康巴马格公司制;FCC-3过滤性能测试仪:淄博市临淄方辰母粒厂制;IVS400-6型自动黏度仪:杭州中旺科技有限公司制;DSC3+型差式扫描量热仪:瑞士Mettler Toledo公司制;Dis-covery TGA550热重(TG)分析仪:美国TA公司制;光学显微镜:欧卡中国有限公司制;YG023B-Ⅱ型全自动单纱强力机:常州纺织仪器有限公司制;USTER TESTER5型条干仪:瑞士乌斯特技术有限公司制;TTech-GBT2406-1型极限氧指数测试仪:厦门泰斯特克仪器有限公司制㊂1.3㊀试样制备1.3.1㊀无卤阻燃母粒制备将干燥的无卤阻燃剂与大有光PET切片以一定比例高速混合后经双螺杆挤出机熔融挤出㊁拉条㊁切粒制得阻燃母粒㊂阻燃母粒的制备工艺参数见表1㊂表1㊀阻燃母粒的制备工艺参数Tab.1㊀Preparation process parameters of flameretardant masterbatch试样无卤阻燃剂质量分数/%挤出熔体温度/ħ切粒机转速/Hz1#10265352#20265353#30265354#40250355#40250206#40265357#40265208#40280359#402802010#5026535㊀㊀注:挤出机螺杆转速为200r/min㊂1.3.2㊀阻燃纤维制备将干燥的无卤阻燃母粒(6#试样)与半消光PET切片以一定比例混合后,依次经螺杆挤压机㊁预过滤器㊁计量泵㊁组件㊁油嘴㊁导丝盘㊁网络器㊁卷绕器,制得PET POY;再将制得的PET POY依次经第一导丝盘㊁第一加热箱㊁冷却板㊁假捻器罗拉㊁第二导丝盘㊁网络喷嘴㊁第二加热箱㊁第三导丝盘㊁上油轮㊁卷绕器,加弹得到相对应的PET DTY㊂其中,无卤阻燃母粒添加质量分数为0㊁6%㊁8%㊁10%㊁12%的PET POY试样分别标记为P1㊁P2㊁P3㊁P4㊁P5,相对应的PET DTY试样分别标记为D1㊁D2㊁D3㊁D4㊁D5㊂PET POY的纺丝工艺参数见表2㊂表2㊀PET POY的纺丝工艺参数Tab.2㊀Spinning process parameters of PET POY项目参数一区/二区/三区螺杆温度/ħ275/283/284纺丝温度/ħ288螺杆挤出压力/MPa8.0ʃ1.0组件压力/MPa 3.6侧吹风温度/ħ37侧吹风风速/(m㊃s-1)0.37ʃ0.02卷绕速度/(m㊃min-1)28001.4㊀分析与测试压滤(DF)值:采用过滤性能测试仪测试阻燃母粒试样的DF值㊂特性黏数:按照GB/T14190 2017‘纤维级聚酯(PET)切片试验方法“,采用自动黏度仪测试阻燃母粒试样和PET切片的特性黏数㊂熔点:采用差示扫描量热仪测试阻燃母粒试样和PET切片的熔点㊂热性能:采用TG分析仪对阻燃母粒试样和PET切片进行测试,测量气氛为氮气,升温程序为以10ħ/min的升温速率从室温升温至800ħ㊂阻燃母粒燃烧后的形貌:采用本生灯以45ʎ角对10g阻燃母粒试样施加火焰燃烧30s,利用肉眼和光学显微镜观察其燃烧后的形貌㊂力学性能:采用全自动单纱强力机和条干仪测试PET POY试样的力学性能㊂阻燃性能:按照FZ/T50017 2011‘涤纶纤维阻燃性能试验方法氧指数法“,采用极限氧指数测试仪测试,记录纤维试样的燃烧时间和长度,并计算纤维试样的LOI㊂2㊀结果与讨论2.1㊀加工工艺对阻燃母粒制备的影响阻燃母粒中阻燃剂含量越高,后续应用过程中加入的量越少,越有利于纺丝的进行,以及降低原料成本㊂但是,阻燃剂含量过高,制备过程中阻燃剂易发生团聚现象,并降低加工过程中连续挤出的稳定性㊂因此,考察了无卤阻燃剂含量对阻燃母粒挤出成条的影响㊂从表3可知:在相同的加工工艺下,当阻燃母粒中添加的无卤阻燃剂质42㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2024年第47卷量分数不大于30%时,挤出成条非常顺畅,加工性能好;当阻燃母粒中添加的无卤阻燃剂质量分数为40%时,熔体流动性出现下降,但挤出成条基本顺畅;当阻燃母粒中添加的无卤阻燃剂质量分数为50%时,熔体流动性出现明显下降,难以成条且表面粗糙㊁物料脆㊁加工性能差㊂综合考虑挤出成条性能和阻燃剂添加量,实验选择阻燃母粒中阻燃剂质量分数为40%㊂表3㊀阻燃剂含量对阻燃母粒挤出成条的影响Tab.3㊀Effect of flame retardant content on extrusionof flame retardant masterbatch试样无卤阻燃剂质量分数/%挤出成条情况1#10成条非常顺畅㊁表面光滑2#20成条非常顺畅㊁表面光滑3#30成条非常顺畅㊁表面光滑6#40成条较顺畅㊁表面较光滑10#50难以成条㊁表面粗糙㊁脆㊀㊀阻燃母粒的加工过程不仅与阻燃剂的含量有关,还与双螺杆混炼挤出时的熔体温度㊁螺杆转速及切粒机转速等相关㊂因此,在阻燃剂质量分数为40%的条件下,考察了加工工艺对阻燃母粒制备的影响,如表4所示㊂表4㊀加工工艺对阻燃母粒挤出成条的影响Tab.4㊀Effect of processing process on extrusionof flame retardant masterbatch试样挤出熔体温度/ħ切粒机转速/Hz挤出成条情况4#25035断条,造粒困难5#25020断条,造粒困难6#26535挤出顺畅,粒子均匀,尺寸接近7#26520挤出顺畅,粒子均匀,尺寸较大8#28035粒子尺寸不一,存在连粒9#28020粒子尺寸不一,存在连粒㊀㊀从表4可以看出:阻燃母粒挤出熔体温度为250ħ,挤出过程出现断条,造粒困难;阻燃母粒挤出熔体温度为265ħ,切粒机转速为35Hz时,挤出顺畅,粒子均匀㊁尺寸接近,切粒机转速为20 Hz时,虽挤出顺畅,粒子均匀,但尺寸较大;阻燃母粒挤出熔体温度为280ħ,粒子尺寸不一,存在连粒㊂因此,实验选择挤出熔体温度为265ħ,切粒机转速为35Hz㊂2.2㊀阻燃母粒的基本性能2.2.1㊀DF值阻燃母粒的DF值是表征阻燃剂在基体中分散效果的一项重要指标,DF值越小,阻燃剂分散性越好,阻燃母粒的可纺性越好㊂对于纤维用阻燃母粒,若DF值大于0.5MPa,可纺性变差,尤其是纺制细旦纤维时,纺丝会变得非常困难㊂通过测试,6#试样的DF值为0.02MPa,说明阻燃母粒内无杂质和团聚,阻燃剂在PET基体中分散均匀,符合纺丝要求㊂2.2.2㊀特性黏数及熔点母粒的特性黏数和熔点是评价其可纺性的重要指标㊂当母粒的特性黏数远低于基体半消光PET切片的特性黏数时,熔体流动速率加快,流体流动性增强,纺丝流体挤出易呈液滴型,纺丝困难;当母粒的特性黏数远高于基体半消光PET切片的特性黏数时,熔体流动速率变慢,流动性变差,熔体容易出现破裂㊂母粒的熔点则与其熔融温度相关,当母粒的熔点与基体半消光PET切片的熔点不一致时,熔融速率及温度不匹配,影响后续的熔融纺丝㊂因此,阻燃母粒的特性黏数和熔点需要尽可能与基体半消光PET切片接近,以确保后续纺丝的稳定性㊂从表5可以看出:大有光和半消光PET切片的特性黏数分别为0.630,0.635dL/g,熔点分别为251.30,251.91ħ;6#试样的特性黏数㊁熔点分别为0.608dL/g㊁249.85ħ,与PET切片的特性黏数㊁熔点相近,符合纺丝要求㊂表5㊀阻燃母粒的特性黏数与熔点Tab.5㊀Intrinsic viscosity and melting pointof flame retardant masterbatch试样特性黏数/(dL㊃g-1)熔点/ħ大有光PET切片0.630251.30半消光PET切片0.635251.916#0.608249.85 2.3㊀阻燃母粒的热稳定性能大有光PET切片和6#试样的TG曲线见图1,由TG曲线得到的相关热分解参数列于表6㊂图1㊀大有光PET切片和6#试样的TG曲线Fig.1㊀TG curves of bright PET chip and sample6#1 大有光PET切片;2 6#试样52第1期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀王㊀菁等.无卤阻燃母粒及其改性纤维的制备和性能研究表6㊀大有光PET 切片和6#试样的热分解参数Tab.6㊀Thermal decomposition parameters of brightPET chips and sample 6#试样T 5%/ħT end /ħ残炭量/%6#38556017.88大有光PET 切片3734959.85㊀㊀注:T 5%为初始热分解温度;T end 为最终热分解温度㊂㊀㊀由图1和表6可以看出:大有光PET 切片的T 5%㊁T end 和残炭量分别为373ħ㊁495ħ和9.85%;6#试样的T 5%㊁T end 和残炭量分别为385ħ㊁560ħ和17.88%,6#试样的T 5%㊁T end 和残炭量均高于大有光PET 切片,表明阻燃剂的加入抑制了PET 的分解,提高了PET 的成炭能力㊂2.4㊀阻燃母粒燃烧后的形貌从图2可看出,大有光PET 切片燃烧后表面基本无炭层,而阻燃母粒经燃烧后其表面形成了致密炭层,说明阻燃剂的添加提高了PET 的成炭能力,在PET 表面可加快形成炭层,隔绝空气㊁阻止热传递,起到了阻燃效果,这与热稳定性的测试结果一致㊂图2㊀大有光PET 切片和6#试样燃烧后的照片Fig.2㊀Photos of bright PET chips and sample 6#after combustion2.5㊀阻燃母粒添加量对纤维力学性能的影响为使纤维达到阻燃要求,需要在纺丝过程中尽量提高阻燃母粒的添加量,然而阻燃母粒的添加量存在合理范围,当超出范围后,会使纤维的力学性能变差,难以满足其后道应用的需求,所以在添加阻燃母粒以提高纤维的阻燃性能的同时,还需确保纤维的力学性能不受影响㊂因此,考察了阻燃母粒添加量对阻燃纤维力学性能的影响㊂从表7可以看出,阻燃母粒添加质量分数为6%~12%时,纺丝过程中基本无飘丝和断头,纺丝工况良好,且阻燃PET POY 的力学性能与常规PETPOY 接近,说明该阻燃母粒的可纺性好且添加量在合理范围下对纤维的力学性能影响小,可满足后道PET DTY 的加工需求㊂表7㊀PET POY 试样的力学性能Tab.7㊀Mechanical properties of PET POY samples 试样断裂强度/(cN㊃dtex -1)断裂强度变异系数/%断裂伸长率/%断裂伸长率变异系数/%条干不匀率/%P1 2.91 2.20151.04 1.86 1.18P2 2.33 1.64140.93 2.12 1.20P32.32 2.01139.17 2.74 1.22P4 2.29 2.28135.07 2.78 1.25P52.252.81135.353.161.262.6㊀阻燃母粒添加量对纤维阻燃性能的影响从表8可以看出:随着阻燃母粒添加量的增大,PET DTY 的LOI 提高,均达到了阻燃纤维的LOI 要求(LOI 大于28%),但当纤维中阻燃母粒添加质量分数大于10%后,纤维的LOI 增大效果不明显;在氧浓度为30.0%的条件下,随着阻燃母粒添加量的增大,PET DTY 的燃烧长度减小,当阻燃母粒质量分数大于10%,PET DTY 较难燃烧,离火自熄㊂综上,阻燃纤维中添加阻燃母粒质量分数为10%较合适,可以兼顾成本㊁可纺性和纤维阻燃性能㊂表8㊀PET DTY 试样的LOI 与燃烧长度Tab.8㊀LOI and combustion length of PET DTY samples试样LOI /%燃烧长度/mmD122.0165D229.658D330.625D431.812D532.0113㊀结论a.阻燃母粒的较佳制备工艺为添加阻燃剂质量分数40%㊁熔体温度265ħ㊁螺杆转速200r /min㊁切粒机转速35Hz㊂在较佳工艺条件下,阻燃母粒的DF 值㊁特性黏数和熔点分别为0.02MPa㊁0.608dL /g 和249.85ħ;阻燃母粒的T 5%㊁T end 和残炭量分别为385ħ㊁560ħ和17.88%,均高于大有光PET 切片,阻燃剂的加入抑制了PET 的分解和提高了PET 的成炭能力㊂b.当添加的阻燃母粒质量分数为6%~12%时,制备的阻燃PET POY 的力学性能与常规PET POY 接近㊂当添加的阻燃母粒质量分数为10%时,制备的阻燃PET DTY 具有优异的阻燃性能,LOI 为31.8%,能兼顾成本㊁可纺性和阻燃性能㊂62㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2024年第47卷参㊀考㊀文㊀献[1]㊀江振林.聚酯纤维及织物的阻燃与抗熔滴改性[D].上海:东华大学,2017.[2]㊀ZHANG C X,ZHANG C,HU J W,et al.Flame-retardant andanti-dripping coating for PET fabric with hydroxyl-containingcyclic phosphoramide[J].Polymer Degradation and Stability,2021,192:109699.[3]㊀FABIA J,GAWŁOWSKI A,ROM M,et al.PET fibers modi-fied with cloisite nanoclay[J].Polymers,2020,12(4):774.[4]㊀CHEN L,WANG Y Z.Aryl polyphosphonates:Useful halo-gen-free flame retardants for polymers [J]Materials,2010,3(10):4746-4760.[5]㊀靳昕怡,魏丽菲,朱志国,等膨胀型阻燃剂对含磷阻燃PET 性能的影响[J].合成纤维工业,2017,40(3):40-44.[6]㊀江振林,王朝生,刘佳林,等.含磷聚硅氧烷涂覆涤纶织物的结构与性能研究[J].合成纤维工业,2015,38(2):39-42.[7]㊀VELENCOSO M M,BATTIG A,MARKWART J C,et al.Molecular firefighting -How modern phosphorus chemistry can help solve the challenge of flame retardancy[J].Angewandte Chemie,2018,57(33):10450-10467.[8]㊀方寅春,刘新华,张广知.涤纶无卤磷系阻燃剂研究进展[J].印染,2018,43(2):49-53,56.[9]㊀ZHU K Y,JIANG Z L,XU X T,et al.Preparation and ther-mal cross-linking mechanism of co-polyester fiber with flame re-tardancy and anti-dripping by in situ polymerization[J].RSC Advances,2021,12(1):168-180.[10]ABBASI A,SHAKERI A,ABBASI A.Synthesize and charac-terization of flame 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ofAdvanced Materials Research and Development ,Tongxiang 314500;3.Tongkun Group Co.,Ltd.,Tongxiang 314500;4.Zhejiang Hengchuang Innovative Center for Advanced Functional Fiber Co.,Ltd.,Tongxiang 314513)Abstract :A halogen-free flame retardant masterbatch was prepared by melt extrusion using halogen-free flame retardants as amodifier and bright polyethylene terephthalate (PET)chips as matrix and was then blended with semi-dull PET chips and meltspun into flame retardant PET pre-oriented yarn (POY),which was textured into flame retardant PET draw textured yarn (DTY).The influence of processing technology on the preparation of flame retardant masterbatch was explored.The physicalproperties and thermal stability of flame retardant masterbatch were evaluated.And the effect of the addition of flame retardantmasterbatch on the mechanical properties and flame retardance of the fibers were studied.The results showed that the optimalpreparation conditions for flame retardant masterbatch were as follows:40%flame retardant by mass fraction,melt temperature of265ħ,screw speed of 200r /min and pelletizer speed of 35Hz;the flame retardant was uniformly dispersed in the PET matrix,and the addition of flame retardant did not affect the intrinsic viscosity and melting point of PET chips,but improved the thermalstability and char yield of PET;the mechanical properties of the obtained flame retardant PET POY were close to those of tradi-tional PET POY when the flame retardant masterbatch was added at a mass fraction of 6%-12%;and the obtained flame retard-ant PET DTY had excellent flame retardant performance with a limiting oxygen index of 31.8%when the flame retardant master-batch was added at a mass fraction of 10%.Key words :polyethylene terephthalate fiber;halogen-free flame retardant;blend modification;flame retardant masterbatch72第1期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀王㊀菁等.无卤阻燃母粒及其改性纤维的制备和性能研究。
pet母粒生产工艺
pet母粒生产工艺PET（聚酯）是一种常见的塑料材料，广泛应用于各种包装领域。
PET母粒是PET制品的原料，其生产工艺包括原料准备、反应聚合、固化、抛光和造粒等步骤。
下面将介绍PET母粒的生产工艺。
首先，PET母粒生产的第一步是原料准备。
原料主要包括对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（MEG）。
对苯二甲酸通过气体相或液相氧化苯制得，而乙二醇则可以通过乙烯氧化法或乙烯乙醇法制得。
这些原料需要进行精确的称量和配比，确保合适的反应比例。
接下来，原料将被送入反应器中进行聚合反应。
在反应器中，通过加热作用，对苯二甲酸和乙二醇反应生成聚对苯二甲酸乙二酯（PET）。
聚合反应需要一个适当的反应时间和温度，以及添加一定的催化剂和助剂来促进反应的进行。
在反应过程中，需要对反应器进行搅拌，以保证反应的均匀性和充分性。
当聚合反应完成后，PET会以高分子链的形式存在。
为了使PET更加稳定和耐热，需要进行固化处理。
固化主要是通过加热和真空处理来实现，以消除不稳定的低分子量成分。
这样可以提高PET母粒的质量和物理性能。
固化后，PET需要经过抛光处理以去除表面的不规则和污染物。
这可以通过流水线上的机械抛光设备来完成。
抛光后，PET表面会变得光滑，更适合后续加工和注塑过程。
最后一步就是将PET料进行造粒。
在这个过程中，PET料将被送入造粒机中进行熔融，并通过一系列的切割和冷却来形成小颗粒。
这些小颗粒就是我们所说的PET母粒，可以作为PET制品的原料进一步加工。
综上所述，PET母粒的生产工艺包括原料准备、反应聚合、固化、抛光和造粒等步骤。
这些步骤需要精确控制温度、时间和添加剂，以确保PET母粒的质量和性能。
PET母粒的生产工艺对于制造高质量的PET制品至关重要，它们广泛应用于食品包装、饮料瓶、纤维和注塑等领域。
PET拉丝无卤阻燃剂
PET拉丝材料：Hf-PET无卤环保阻燃方案
产品简介：
（1）体系：氮-磷无卤有机体系，白色粉末
（含磷>=10.5%，白度>=92，细度 >1250目，分解温度>=316摄氏度）；
（2）效果： 1.6mm V-0级PET，7%~9%添加量，无熔滴、抑烟；
（3）机理：本产品是以自由基捕捉以及固相覆盖综合阻燃机理，且经过活性嫁接后，与PET中官能团酯基具有极佳
的相容性，达到高效阻燃
（4）浓度：有效浓度>=99%，本产品不含季戊四醇、MPP和红
磷低价态化合物，故不产生产生游离腐臭味有毒二
噁英和还原性气体磷化氢（PH3）；
（5）环保：符合RoHS, REACH, PAHs环保标准；
（6）其他：本产品经高活性氢物质嫁接进行处理表现出低表面
张力，极易溶于PET基材中，混合加工后的制品表
面光亮，物性伤害低。
本产品含复合八元环共轭体
系，兼具抗紫外功能。
注：含磷>=10.5%，结合阻燃剂7%-8%添加量，即含磷>=8400PPM
广州科系维新材料有限公司。
阻燃母粒技术
阻燃母粒技术
阻燃母粒技术是一种利用阻燃母粒提高塑料阻燃性能的方法。
阻燃母粒主要由阻燃剂、分散剂、载体、表面活性剂等组成，其中阻燃剂是主要成分。
通过将阻燃母粒添加到塑料中，经过加热和熔融混合，阻燃母粒中的阻燃剂会释放出来，渗透到塑料中，起到阻燃作用。
阻燃母粒技术的优点包括使用方便、与树脂相容性好、降低成本和提高制品附加值等。
使用方便是因为阻燃母粒大多为片状或条状颗粒，与一般塑料颗粒大小相当，提高了其分散性和添加的便利性。
与树脂相容性好是因为阻燃母粒经过特殊处理，提高了其与塑料树脂的相容性，使得其在树脂中的加入量即使较大时也不容易产生分层、起霜、花纹等问题。
降低成本和提高制品附加值是因为通过阻燃母粒的加入使一般塑料具有或接近工程塑料的应用要求，提高了产品附加值，降低了原材料成本。
此外，阻燃母粒还可以通过物理和化学两种方式实现阻燃。
物理方式主要是通过凝聚相阻燃和气相阻燃原理实现，化学方式则是通过中断热交换和成炭作用等方式实现。
总体来说，阻燃母粒技术是一种有效的塑料阻燃改性方法，具有广泛的应用前景和价值。
常用的塑料功能阻燃母粒汇总
常用的塑料功能阻燃母粒汇总
阻燃母粒的大分类包括有卤阻燃母粒和无卤阻燃母粒，有卤阻燃母粒是指阻燃体系中含有卤素的阻燃母粒，这里的卤素主要是指“溴”；而无卤阻燃母粒是不含卤素的阻燃母粒产品；两者中，有卤阻燃母粒的使用效率非常高，应用范围也非常广，在ABS塑料板材、HIPS塑料片材、PE/PP薄膜、管材、PP波纹管、线速管、PE人造草坪、PP 填充绳、吹塑、注塑、改性抽粒等。
那么，常用阻燃母粒都有哪些呢？
常用的阻燃母粒分为PP阻燃母粒、尼龙阻燃母粒、PE阻燃母粒、ABS阻燃母粒、HIPS阻燃母粒、PC阻燃母粒、PC/ABS合金阻燃母粒、PBT阻燃母粒等。
其中，
PP阻燃母粒主要型号有：HPP（溴系）、XPP（溴系）、TPP（溴系）、CPP-7（溴系）、CPP-5（溴系）、CPP-3（溴系）、WPP-GF（无卤）；
尼龙阻燃母粒主要型号有：PA600（溴系）、PA602（溴系）、MCA500（无卤）；
PE阻燃母粒主要型号有：PEBM01（溴系）、PEGL04（溴系）、PEGL05（溴系）、PEGL06（溴系）;
ABS阻燃母粒主要型号有：ABS303（溴系）、ABS308（溴系）、HHFR03（溴系）;
HIPS阻燃母粒型号有：HIPS403（溴系）、HHFR02（溴系）;
PC阻燃母粒型号有：PC900（溴系）、PC902-T（溴系）; PC/ABS合金阻燃母粒型号有：PC/ABS803-T（溴系）；PBT阻燃母粒型号有：PBT700（溴系）;。
光谱发热阻燃抗菌复合功能PET纤维的生产工艺研究
且可保证不破坏母粒的功能性。
光谱发热阻燃抗菌复合功能 PET 纤维的制
在加弹工艺中,加弹的温度和速度是影响加
速度可保护光谱发热阻燃抗菌复合功能剂的分层
备采用切片和复合功能母粒熔融共混的纺丝方
包覆结构,避免相互反应和干扰,提高可纺性及成
法。 其中,纺丝温度和纺丝速度是影响纺丝工艺
品功能性,这与纺丝工艺原理相同。 实验表明,加
项 目
指 标
0. 583
256
0. 35
0. 060
特性黏数 / ( dL·g -1 )
熔点 / ℃
含水率,%
灰分含量 / ( mg·kg -1 )
1. 2 主要设备及仪器
FBM320 型预结晶干燥设备: 郑州中远干燥
项 目
-1
加弹速度 / ( m·min )
拉伸比
生产
首先采用低温长时间干燥法干燥光谱发热阻
能纤维面料和相同规格及相同织物结构的普通半
射情况下进行对比测试。
阻燃性能:采用 M233M 垂直法燃烧性测试
仪,参照 GB / T 5454—1997《 纺织品燃烧性能试验
燃抗菌复合功能母粒,然后将复合功能母料与半
氧指数法》 和 GB / T 5455—2014《 纺织品燃烧性能
研究与开发
合 成 纤 维 工 业, 2021,44( 3 ) : 23
CHINA SYNTHETIC FIBER INDUSTRY
光谱发热阻燃抗燕琳,钱婷婷,刘艳丽,楼梦娜
( 浙江桐昆新材料研究院有限公司,浙江 嘉兴 314500)
表明:选择母粒干燥温度 130 ~ 150 ℃ ,干燥时间 8 ~ 10 h,纺丝温度 275 ~ 285 ℃ , 纺丝速度 2 900 ~ 3 000
无卤PET阻燃剂
齐博化工——您值得信赖的阻燃厂家
无卤PET阻燃剂
（用于PET、PA纺丝等）
一、产品介绍：
该阻燃剂是氮系无卤阻燃剂，符合欧盟ROHS环保规定。
该型号无卤PET阻燃剂的阻燃原理是通过减少热量降温阻燃，其次是在燃烧后释放出氮气来稀释可燃气体来阻燃，第三是形成炭层隔绝空气以形成阻燃，其阻燃性能可达到UL-V0标准。
升华温度高达450℃，因此在加工过程中耐温性高，热稳定性好，烟雾少；同时不褪色，不喷霜，光亮度好。
二、产品用途：
该产品主要用于PET切片阻燃，如涤纶纺丝、薄膜、假发等；也可用于PA、合成橡胶等材料中作无卤阻燃剂。
三、主要特点：
1．本品为绿色环保型阻燃剂，可保证加工过程中的健康及安全。
2．耐温性较好，热稳定性高；不褪色，不喷霜。
3．特别推荐用于假发等涤纶纺丝等产品；不断丝、不堵网、可纺性好。
4．结炭性良好，完全无滴落。
四、技术指标
外观白色粉末
百度% ≥98
分解温度℃ ≥450℃
酸度（PH）6-7
密度< 0.25
平均粒径μm ≤ 4
五、建议配方
本品用于PET树脂时，一般添加量为20-28 ％，如用于其它橡胶弹性体制品，添加量应适量放大，制品阻燃级别可达UL94 V0 （1.6mm）或VW-1，请根据产品配方试验调整确定。
该阻燃剂原则上不能加填料。
本品不含重金属（Pb、cd、Hg、cr6 + ）及PBB 、PBDE 等有害物质，环保方面可符合欧盟REACH /ROHS / EN71 等欧美日环保标准。
六、包装贮运：25kg／纸袋，储存于通风阴凉处，防止潮湿。
阻燃母粒的种类及用途是什么
阻燃母粒，也叫防火母粒，是当今塑料行业中表现最为优良的阻燃产品。
它在树脂中的分散性、流动性、相容性、热稳定性和耐候性都远远高于普通的阻燃剂。
可以提高阻燃剂在树脂中的分散性，减少阻燃剂添加量，降低加工难度及加工成本，同时可以减小阻燃剂的加入对树脂的力学性能的影响，改善车间工作环境。
【种类及用途】
1.纤维用阻燃母粒，阻燃纤维大都通过添加高浓度的阻燃剂及其他助剂，经过共混制造阻燃母粒，然后与常规切片熔融纺丝成型，制成具有阻燃性能的纤维。
（1）聚丙烯纤维母粒，阻燃聚丙烯纤维母粒主要用于生产阻燃聚丙烯纤维长丝或短纤，并用此纤维生产高层建筑物、医院、公共场所室内窗帘、帷幕、沙发桌掩、席梦思床的蒙面料、地毯等装饰织物，也可生产煤矿用输送带、蓬帆布、纺织企业的棉、麻、毛纺厂空调用风筒布，还能用于塑料行业生产电视机、收音机外壳等塑料制品。
（2）聚酯纤维母粒，聚酯纤维作为三大合成纤维之一，已大量用于制造衣着和工业制品。
阻燃聚酯纤维因具有永久阻燃性，应用范围很广，除了在产业用纺织品、建筑内装饰、交通工具内装饰等方面发挥无可替代的作用外，还被应用于防护服领域。
PET纤维功能母粒研究进展
工 程 塑 料 应 用ENGINEERING PLASTICS APPLICATION第45卷，第9期2017年9月V ol.45，No.9Sep. 2017125doi:10.3969/j.issn.1001-3539.2017.09.026PET 纤维功能母粒研究进展*胡蝶1，盛平厚2，丁筠1，乔辉1，高曙光1，武艳杰1(1.北京化工大学，北京 100029； 2.中国纺织科学研究院，北京 100025)摘要：主要综述了具有阻燃、抗紫外、导电、抗菌及远红外功能特性的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)功能母粒的相关研究，重点探讨了功能母粒的制备过程、功能助剂改性方法、设计构筑及功能性评价。
指出未来的发展方向是提高PET 功能母粒的改性高效性、热稳定性、共混相容性及成纤可纺性等方面提。
关键词：共混法；聚对苯二甲酸乙二酯；功能母粒；制备方法中图分类号：TQ322 文献标识码：A 文章编号：1001-3539(2017)09-0125-05Research Progress in Functional Masterbatches of Polyethylene Terephthalate FibersHu Die 1， Sheng Pinghou 2， Ding Yun 1， Qiao Hui 1， Gao Shuguang 1， Wu Yanjie 1(1. Beijing University of Chemical Technology ， Beijing 100029， China ； 2. China Textile Academy ， Beijing 100025， China)Abstract ：The research status of polyethylene terephthalate (PET) functional masterbatches with flame-retardant ，uvioresistant ，conductive ，antibacterial and far-infrared properties were summarized ，including the preparation methods ，modification ways of functional additives ，fabrication techniques and functional performances of these masterbatches. Finally ，the developing directions of PET matrix functional masterbatches such as higher modi fied ef ficiency ，better thermal stability ，more excellent blending compatibility and better spinnability were prospected.Keywords ：blending method ；polyethylene terephthalate ；functional masterbatches ；preparation methods 聚对苯二甲酸乙二酯(PET)纤维具有高强、高模、保型性好、尺寸稳定性高等优异性能，是理想的纺织材料，在国内发展速度较快，产量已位居合成纤维之首。
含磷阻燃pet母粒的制备及阻燃pet性能研究
在地毯、服装及装饰织物等方面ꎬ是纺织行业的主
阻燃 ＰＥＴ 母粒和 ＰＥＴ 共混后燃烧产物的形貌结
高、尺寸稳定性好、耐化学腐蚀等优点ꎬ应用广泛
导原料ꎮ 但 ＰＥＴ 本身只有 Ｃ、Ｈ、Ｏ 元素组分ꎬ缺
乏 Ｐ、Ｓ、Ｎ、Ｓｉ 等阻燃元素ꎬ其极限氧指数为 ２１％
PET聚酯薄膜涤纶纤维无卤阻燃剂HS-EDPZ
PET聚酯薄膜涤纶纤维无卤阻燃剂HS-EDPZ
特点：
1.本品为有机膦新型高效无卤环保阻燃剂。
分解温度>330℃
2．本品其外观为白色粉末，与聚合物相容性好，特别是能够溶解于聚酯体系，对聚酯的物理机械性能影响小、加工流动性好。
尤其适合于聚酯薄膜、聚酯纤维的无卤阻燃改性。
特别适用于PET纤维织物及PET薄膜体系的无卤阻燃。
3．经其阻燃的纤维，可以做到透明、柔软、表面光滑，添加量为5%时该阻燃材料的极限氧指数（LOI）能达到40以上。
用途：
适用于生产聚酯切片、长丝、短纤、薄膜等永久性阻燃聚酯产品，所得阻燃聚酯切片色相好、可纺性好，纤维强度好、染色性好。
可通过任何纺丝系统进行纺丝加工。
具有优良的热稳定性，在纺丝过程中不发生分解，纺丝现场无异味，可提高聚酯产品的抗静电性能，适用于常规PET、PBT所能应用的各个领域。
使用建议：
为使涤纶织物有更为稳定的阻燃性能，可以先做成50%PBT阻燃母粒，然后添加该母粒到PET中，建议阻燃剂添加量为3%-5%，则织物氧指数可以达到40%以上。
用户应当选择适宜的染整条件，以保证最终产品达到最好的永久阻燃性能。
包装：20KG复合包装袋, 非危险品运输。
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产品名称：PET高光纺丝无卤阻燃母粒
产品型号：富鑫AM-6081
产品性能介绍：
PET高光纺丝无卤阻燃母粒是一款以优质的树脂为载体，运用德国进口排空设备以及采用高纯度进口阻燃粉和纳米协效剂同时运用众多优质助剂混合而成。
PET高光纺丝无卤阻燃母粒其特点是具有极高的热稳定性和光稳定性；产品使用后不起霜、无析出；添加量低、阻燃性能高、降低VOC、无粉尘污染、无毒、无味、无需添加三氧化二锑、耐高温、耐老化、耐低温、相容性优异等众多优点。
PET高光纺丝无卤阻燃母粒本产品完全符合欧盟最新环保标准（REACH）。
产品突出优点：
1.热稳定性高，产品添加后具有优异的柔韧性和优异的表面光泽度。
2.机械性能好（与PET和众多树脂相容性好），各方面性能几乎与纯树脂相近，不影响纤维的染色性，对高分子材料的力学性能影响极小。
3.耐热老化性优越，纺丝制品电夹测试温度大于430℃。
4.产品为环保性产品，符合欧洲绿色环保要求，无粉尘污染。
5.添加量低，可直接与树脂混合使用，减少加工环节和费用。
产品应用范围：
PET高光纺丝无卤阻燃母粒广泛应用于
PP;PE;PA;PS;PC;PET;PUT;PBT;ABS;HIPE;LDPE;LLDPE;EVA;HDPE;EPS;TP U;PPO;PP-R;PVC;TCEP;PPA;PPS;PSU;SPS;PER;PMMA;AS;ASA;POE;TPE;PP A;PSU;PPS;PPE；PET纤维阻燃、人造假发(光亮型)、电缆、汽车线束管、矿用管材，防火布；塑料片材、拉丝；纺丝；尼龙；无纺布；电器塑件；工程塑料；地毯；聚丙烯；橡胶等众多产品中。
产品包装：根据客户要求进行包装。
产品规格：25kg/袋产品等级：环保型产品存储：干燥·通风处·进行存储
技术支持：临沂市富鑫工贸有限公司（技术部）。