D101型树脂和聚酰胺预处理方法
D101型大孔树脂
d101大孔吸附树脂的预处理再生的方法大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。
中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。
用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。
以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。
结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。
不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。
用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。
用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。
用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。
用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。
将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。
用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。
另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
d101型大孔吸附树脂活化
d101型大孔吸附树脂活化
D101型大孔吸附树脂是一种常用的吸附材料,通常用于分离、纯化和富集目标化合物。
由于其大孔结构,D101型树脂可以
有效地吸附大分子物质,如蛋白质和多糖。
树脂的活化是为了增加其吸附性能和稳定性。
D101型大孔吸
附树脂的活化过程通常包括以下步骤:
1. 前处理:将树脂置于适当的溶剂中反复洗涤,以去除可能存在的杂质和残留物。
常用的洗涤溶剂包括乙醇、水、酸碱溶液等。
2. 洗涤:树脂将被连续反复用洗涤溶剂洗涤,以去除残留的污染物。
3. 激活:在适当的温度下,将树脂置于活化剂溶液中,例如酸或碱溶液。
活化剂的选择取决于树脂的性质和所需的活化效果。
活化剂的作用是改善树脂表面的性质,增加其活性位点数量及可用表面积。
4. 再洗涤:将树脂从活化剂溶液中取出,并用适当的溶剂彻底洗涤,以去除可能残留的活化剂和其他杂质。
5. 中和/调pH:根据需要,可使用酸碱溶液对树脂进行中和或
调整pH值,以使其达到适当的吸附条件。
6. 干燥:最后,树脂通常需要在适当的温度下进行干燥,以去
除残留的溶剂,使其达到理想的吸附和稳定性能。
以上是一般情况下的D101型大孔吸附树脂的活化过程,具体步骤可能会根据实际使用需求和树脂的特性而有所不同。
d101大孔树脂 胺类物质
d101大孔树脂胺类物质D101大孔树脂是一种胺类物质,具有广泛的应用领域。
它的特殊结构使得它在吸附和分离方面具有独特的优势。
下面我们来详细了解一下D101大孔树脂的特性和应用。
D101大孔树脂是一种高分子化合物,具有非常大的孔径和表面积。
这使得它能够吸附和分离大分子物质,如蛋白质和多肽。
D101大孔树脂的孔径通常在10纳米以上,表面积也可以达到几百平方米/克。
这种特殊的结构使得D101大孔树脂在生物制药、食品工业和环境保护等领域有着广泛的应用。
在生物制药领域,D101大孔树脂被广泛用于蛋白质纯化和寡肽合成。
由于其高吸附能力和良好的选择性,它可以有效地从复杂的混合物中纯化出目标蛋白质。
此外,D101大孔树脂还可以用于蛋白质的寡肽合成,通过控制反应条件和选择合适的溶剂,可以合成出具有特定功能的寡肽。
在食品工业中,D101大孔树脂被广泛应用于食品添加剂的提取和纯化。
许多食品添加剂,如甜味剂、色素和防腐剂,都是通过D101大孔树脂的吸附和分离来提取和纯化的。
这种方法不仅可以提高产品的纯度和质量,还可以减少生产过程中对环境的污染。
在环境保护领域,D101大孔树脂被用于水处理和废水处理。
由于其高吸附能力和良好的选择性,它可以有效地去除水中的有机污染物和重金属离子。
这对于改善水质和保护环境具有重要意义。
除了上述应用领域外,D101大孔树脂还可以用于药物分析、催化剂载体等方面。
在药物分析中,D101大孔树脂可以用于药物的富集和分离,从而提高分析的灵敏度和准确性。
在催化剂载体方面,D101大孔树脂可以作为载体来固定催化剂,提高催化剂的稳定性和活性。
总之,D101大孔树脂作为一种胺类物质,在吸附和分离方面具有独特的优势,并在生物制药、食品工业、环境保护等领域有着广泛的应用。
随着科学技术的不断发展,相信D101大孔树脂在更多领域将会发挥重要作用,并为人类带来更多福祉。
D大孔吸附树脂说明书
D大孔吸附树脂说明书 The latest revision on November 22, 2020D101大孔吸附树脂说明书D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。
该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。
该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。
一、性能指标外观乳白色不透明球状颗粒粒度(粒径范围~),%≥95含水量,%60~75湿真密度,g/ml~湿视密度,g/ml~比表面,m2/g480~520平均孔径,nm25~28孔隙率,%42~46孔容,ml/g~最高使用温度℃150二、吸附及解吸(再生)吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。
流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。
解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。
解吸剂沸点要低以便回收处理。
典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。
解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。
一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。
三.在食品加工中的预处理1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。
2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。
并排净设备内的水。
3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。
使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。
4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。
5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。
并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
6.用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
d100树脂预处理方法
d100树脂预处理方法(原创实用版4篇)《d100树脂预处理方法》篇1d100 树脂预处理方法通常包括以下几个步骤:1. 树脂的储存:树脂未使用状态下的储存主要受包装和温度因素的影响。
树脂储存过程中应保持内外包装完整,防冻、防暴晒、防雨淋,于室温环境下储存,避免长时间暴露在阳光下或高温环境中。
2. 树脂的预处理:在使用树脂之前,需要进行预处理以确保其质量和性能。
预处理包括将树脂放入适当的容器中,加入适量的丙酮或二甲基甲酰胺,密封容器并轻轻搅拌,使树脂充分溶解。
预处理时间通常为2-4 小时,时间过长可能会影响树脂的性能。
3. 树脂的过滤:预处理后的树脂需要过滤以去除杂质和沉淀物。
将预处理后的树脂倒入带有滤网的容器中,将滤网放在另一个容器上,慢慢倾倒树脂,使树脂通过滤网过滤。
4. 树脂的调色:如果需要,可以通过添加适量的颜料来调整树脂的颜色。
将颜料溶解在适量的树脂中,搅拌均匀,直到达到所需的颜色。
5. 树脂的使用:预处理后的树脂可以直接使用,用于制造、修复或加固材料等。
在使用树脂时,需要注意树脂的使用量和硬化时间,以确保树脂的性能和质量。
《d100树脂预处理方法》篇2d100 树脂预处理方法通常包括以下步骤:1. 树脂的储存:树脂在储存过程中应保持内外包装完整,防冻、防暴晒、防雨淋,于室温环境下储存,避免长时间暴露在阳光下或高温环境中。
2. 树脂的预热:在使用树脂之前,需要将其预热到一定温度,通常为30-40℃,以提高其流动性和反应速度。
预热过程中应保持树脂内外包装完整,并避免受到污染。
3. 树脂的混合:将树脂和固化剂按照一定的比例混合均匀,通常使用机械搅拌器进行混合,以确保树脂和固化剂充分混合,并避免出现局部固化不良的情况。
4. 树脂的浇注:将混合好的树脂倒入模具中,并等待其固化。
在浇注过程中,应确保树脂内外包装完整,并避免树脂受到污染或受到外界环境的影响。
《d100树脂预处理方法》篇3d100 树脂预处理方法通常包括以下步骤:1. 树脂的储存:树脂未使用状态下的储存主要受包装和温度因素的影响。
[分享]树脂预处理方法
大孔吸附树脂预处理工业品级树脂均残留惰性溶剂,故使用前须根据应用需要,进行不同深度的预处理:在提取器内,加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3-4小时,然后放净洗涤液,为一次提取过程。
用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止,后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味,即可进行一般使用。
净品树脂已作深度处理,可直接用于提取使用,或按前款3项执行。
强化再生:当树脂正常使用一定周期后,吸附能力降低或受急性严重污染时,需要强化再生处理,其方法是加入高于树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后,用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗,再用净水充分淋洗,直至出口洗涤液PH值呈中性,然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时,并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液,再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性,即可再次投入使用。
阴阳离子交换树脂预处理1)阳离子交换树脂的预处理步骤首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗)洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。
而后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时,在酸碱之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。
最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行,用量加倍效果更好。
放尽酸液,用清水淋洗至中性即可待用。
(2)阴离子交换树脂的预处理步骤首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗),洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。
而后用4 ~5%的NaOH和HCl在交换柱中依次交替浸泡2 ~4小时,在碱酸之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。
最后一次处理应用4~5%的NaOH溶液进行,用量加倍效果更好。
放尽碱液,用清水淋洗至中性即可待用。
(3)应用于医药、食品行业的树脂,预处理最好先用乙醇浸泡,而后再用酸碱进行交替处理,大量清水淋洗至中性待用。
D101大孔吸附树脂说明书
D101大孔吸附树脂说明书D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。
该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。
该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。
一、性能指标外观乳白色不透明球状颗粒粒度(粒径范围~),%≥95含水量,%60~75湿真密度,g/ml~湿视密度,g/ml~比表面,m2/g480~520平均孔径,nm25~28孔隙率,%42~46孔容,ml/g~最高使用温度℃150二、吸附及解吸(再生)吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速2—8BV/h。
流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。
解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。
解吸剂沸点要低以便回收处理。
典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。
解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。
一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。
三.在食品加工中的预处理1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。
2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。
并排净设备内的水。
3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。
使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。
4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。
5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。
并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
6.用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
7.用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
D101大孔吸附树脂说明书
D101大孔吸附树脂说明书D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。
该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。
该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。
一、性能指标外观乳白色不透明球状颗粒粒度(粒径范围0.3~1.25mm),% ≥95含水量,% 60~75湿真密度,g/ml 1.05~1.152—)通13使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。
4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。
5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。
并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
6.用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
7.用2BV的2%NaOH溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
8.树脂连续运行不必再进行预处理,停运时间过长,应考虑重新预处理。
停运前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。
四.树脂中的残留物由于D101树脂大量用于药物中间体的提取,树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。
我们知道,D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体,它的制造原料包括单体、1.2.(如4.1.2.失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。
3.树脂遭铁污染时,可用4~10%盐酸溶液浸泡处理。
4.树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
天津兴南允能高分子技术有限公司。
聚酰胺的预处理方法
聚酰胺的预处理方法哎呀,聚酰胺的预处理方法啊,这话题听起来有点枯燥,不过我尽量让它变得有趣一些。
咱们就聊聊我上次处理聚酰胺的那次经历吧,那可真是让我大开眼界。
那天,我走进实验室,看到一堆聚酰胺材料堆在那里,就像是一堆乱七八糟的毛线球。
我的任务就是把这些聚酰胺给预处理一下,好让它们在后续的实验中能表现得更好。
我心想,这玩意儿不就是塑料嘛,能有多复杂?首先,我得把聚酰胺给清洗干净。
这玩意儿表面油腻腻的,像是沾了一层看不见的油膜。
我得用一种特殊的溶剂,叫什么来着,哦对,丙酮,来给它洗个澡。
我把聚酰胺泡在丙酮里,就像是给它们泡个澡,然后轻轻摇晃,让那些油腻的东西溶解在丙酮里。
这个过程得持续个十几分钟,我还得时不时地检查一下,看看那些油腻的东西是不是都溶解了。
接下来,我得把这些聚酰胺给晾干。
我把它们放在通风橱里,让风吹干。
这个过程挺无聊的,我就在旁边看着它们,想象着它们是一群在晒太阳的小孩,一个个懒洋洋的。
不过,我得确保它们完全干了,不然后续的实验可能会出问题。
晾干之后,我得把它们磨成粉末。
这个步骤挺费劲的,我得用一个特制的磨粉机,把聚酰胺一点点磨碎。
这个过程有点像是在磨咖啡豆,但是聚酰胺比咖啡豆硬多了,我得使出吃奶的力气。
磨出来的粉末,我得用筛子筛一下,确保它们都是均匀的颗粒。
最后,我把磨好的粉末放在一个密封的容器里,准备进行下一步的实验。
我看着那些粉末,心想,这聚酰胺经过这么一番折腾,应该能表现得更好了吧。
总的来说,聚酰胺的预处理方法虽然听起来挺无聊的,但是当你亲自动手去做的时候,还是挺有意思的。
就像是在给一堆乱七八糟的材料做一次大扫除,让它们焕然一新。
而且,这个过程也让我学到了不少东西,比如怎么用丙酮清洗,怎么晾干,怎么磨粉,这些都是我之前没接触过的。
所以,下次再听到聚酰胺的预处理方法,你可能会想到我这次的经历,虽然有点繁琐,但是也挺有趣的。
毕竟,科学实验嘛,有时候就是需要一点耐心和细心,才能发现其中的乐趣。
D_101型大孔吸附树脂预处理方法的研究_贾存勤
D 浸泡 时间 h
0 6 12
表 2 树脂预处理 L 9 (34) 正交试验结果 Table 2 L 9 (34) O rthogona l test result
of M AR pretrea tm en t
试验号 A B C D 甲苯 (Λg·mL - 1)
1 1 1 1 1
115
此树脂预处理的质量直接关系到中药产品的质量。 树脂预处理常用的方法有回流法、渗漉法和水 蒸汽蒸馏法等, 所采用的溶剂主要有乙醇、甲醇、丙 酮、异丙醇及稀盐酸、稀氢氧化钠溶液等。 目前树脂 的预处理方法大多采用渗漉法, 即将树脂装柱, 加有 机溶剂浸泡, 洗脱, 再浸泡, 洗脱, 加 2%~ 5% 盐酸 溶液浸泡, 洗脱, 水洗至 pH 值中性, 加 2%~ 5% 氢 氧化钠溶液浸泡, 洗脱, 水洗至 pH 值中性。 此类方 法溶剂用量约为 10~ 20 柱体积 (BV ) , 树脂预处理 周期约为 3~ 5 d, 不仅处理成本高, 时间长, 效果差, 而且环境污染也较大。 D 2101 大孔吸附树脂是以苯乙烯为结构骨架, 以二乙烯苯为交联剂聚合而成, 为目前使用最广泛 的树脂之一。 凌宁生等[4]对 D 2101 树脂的预处理作
K 2 6412 12213 12618 11816
K 3 17013 15213 11615 10818 R 3514 3114 911 415
萘 (Λg·mL - 1)
610 4414 4717 814 2512 3016 4316 5217 7410
表 3 方差分析 Table 3 Var iance ana lysis
2 方法与结果 211 色谱条件: H P 25 石英毛细管柱 (30 m ×0132 mm , 0125 Λm ) ; F ID 检测器, 温度 250 ℃; 进样口: 200 ℃, 不分流; 柱温: 40 ℃恒温 1 m in, 以 5 ℃ m in 升温至 125 ℃, 恒温 3 m in, 再以 5 ℃ m in 继续升温 至 150 ℃, 恒温 3 m in; 载气: 氮气 (≥991999% ) , 流 量 015 mL m in; 尾吹: 30 mL m in, 空气: 300 mL m in, 氢气: 30 mL m in; 进样量: 1 ΛL。 212 线性关系考察: 分别精密称取甲苯和萘对照品 01100 9 g 和 01092 0 g, 加乙醇定容至 10 mL , 配制 成 101090 m g mL 和 91200 m g mL 的贮备液。分别 取贮备液适量, 加乙醇稀释, 使其为 1、10、50、100、 200、500 Λg mL 的系列溶液, 以上述色谱条件测 定。 以峰高为纵坐标, 质量浓度为横坐标, 计算回归 方程, 甲苯: Y = 11194 2 X + 111018 6, r= 01999 6; 萘: Y = 11428 X + 3115, r= 01997 7。 213 供试品溶液的制备: 取树脂的乙醇洗脱溶液, 经 0145 Λm 微孔滤膜滤过, 即得。 214 树脂预处理条件考察: 因素水平见表 1, 采用 L 9 (34) 正交设计, 称取树脂 1510 g 进行预处理, 溶 剂用量为 3 BV , 收集最后 015 BV 的洗脱溶液, 测定 甲苯和萘的量。结果见表 2, 对表 2 的数据进行方差 分析, 结果见表 3。 结果表明, 以甲苯为指标考察时, 因素 A 是显 著因素, 以萘为指标考察时, 因素 A 和 B 是显著因 素。 造成这种差异的原因是甲苯较易洗脱, 因素B 影响减小, 而萘不易洗脱, 因素B 就成为显著因素。 由表 2、表 3 可见, 溶剂和温度是显著因素, 洗 脱速度对洗脱效果有一定影响, 乙醇浸泡时间影响
树脂预处理
树脂预处理
将准备装柱使用的新树脂,先用热水反复清洗,50~60℃。
开始浸洗时,每隔15分钟换水一次,浸洗时要不时搅动,换水4~5次后,可隔约30分钟换水一次,总共换水7~8次,浸洗至浸洗水不带褐色,泡沫很少时为止。
水洗后,再经酸碱处理,阳离子交换树脂可按下述步骤处理:1、用1N盐酸缓慢流过树脂,用量约为强酸阳树脂体积的2~
3倍,弱酸阳树脂体积的3~5倍,每小时1.5倍床层体积流过。
2、用水冲洗,出水PH为5左右,用3倍树脂体积5%的NaCL
溶液流过树脂,流速与1相同。
3、用1NNaOH流过树脂,流速与1相同。
4、用水冲洗至PH为9为。
5、用1N盐酸或硫酸,将树脂转成H-型,用量为树脂体积的
3~5倍,流速与1相同。
6、酸流完后,用去离子水冲洗至出水PH为6以上时,即可
投入使用。
对于阴离子交换树脂水洗后的酸碱处理次序,可采用碱-酸-碱次序,酸、碱用量及流速,强碱树脂与强酸树脂相对应,弱碱树脂与弱酸树脂相对应。
d大孔吸附树脂说明书修订版
d大孔吸附树脂说明书修订版IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】D101大孔吸附树脂说明书D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。
该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。
该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。
一、性能指标外观乳白色不透明球状颗粒≥95粒度(粒径范围0.3~1.25mm),%含水量,%60~75湿真密度,g/ml 1.05~1.15湿视密度,g/ml0.60~0.70比表面,m2/g480~520平均孔径,nm25~28孔隙率,%42~46孔容,ml/g 1.18~1.24最高使用温度℃150二、吸附及解吸(再生)吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速2—8BV/h。
流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。
解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。
解吸剂沸点要低以便回收处理。
典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。
解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。
一般流速可控制在0.5~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。
三.在食品加工中的预处理1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。
2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。
并排净设备内的水。
3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。
使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。
4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。
5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。
D型大孔树脂
D型大孔树脂Work hard in everything, everything follows fate!d101大孔吸附树脂的预处理再生的方法大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂;70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离..中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附;并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离;结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法..用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶..以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材黄连、葛根、丹参、石膏水提液为样本;在LD605型树脂上进行动态吸附研究;比较其吸附特性参数..结果表明除无机矿物质外;其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化..不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物;且易洗脱;吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同;同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关..用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙;总皂甙收率在2.15%左右..用D1300大孔树脂精制“右归煎液”;其干浸膏得率在4~5%之间;所得干浸膏不易吸潮;贮藏方便;其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计;为83.3%..用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙;粗品收率8%左右;精品收率在3%左右..用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙;所得产品纯度高;质量稳定;成本低..将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取;提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上..用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%;收率为0.6%..另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离..大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂;利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用;通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术..该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究..它具有吸附快;解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点..大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体;是一类人工合成的有机高聚物吸附剂..因其具多孔性结构而具筛选性;又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性..一般为球形颗粒状;粒度多为20-60目..大孔树脂有非极性HPD-100;HPD-300;D-101;X-5;H103、弱极性AB-8;DA-201;HPD-400、极性NKA-9;S-8;HPD-500之分..大孔吸附树脂理化性质稳定;一般不溶于酸碱及有机溶媒;在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀..大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则;一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质;相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质;而中等极性吸附树脂;不但能从非水介质中吸附极性物质;也能从极性溶液中吸附非极性物质..操作步骤1树脂的预处理预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全..树脂中含有残留的未聚合单体;致孔剂;分散剂和防腐剂对人体有害..预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5% HCl通过树脂柱;浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱;浸泡2-4h→水洗至中性;备用..2上样将样品溶于少量水中;以一定的流速加到柱的上端进行吸附..上样液以澄清为好;上样前要配合一定的处理工作;如上样液的预先沉淀、滤过处理;pH调节;使部分杂质在处理过程中除去;以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品..上样方法主要有湿法和干法两种..3洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂多糖或无机盐;然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱..4再生再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质;以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附..再生的方法:95%乙醇洗脱至无色;再用2%盐酸浸泡;用水洗至中性;再用2%NaOH浸泡;再用水洗至中性..注意:再生后树脂可反复进行使用;若停止不用时间过长;可用大于10%的NaCl溶液浸泡;以免细菌在树脂中繁殖..一般纯化某一品种的树脂;当其吸附量下降30%以上不宜再使用.. 吸附树脂的筛选要达到最佳的分离纯化效果;必须正确有效的选用树脂..树脂的选用应从树脂对欲吸附成分的吸附量和解析率实验结果综合考虑..1吸附量的测定静态吸附法:准确称取经预处理的树脂各适量;置适宜的具塞玻璃器皿中;紧密加入一定浓度的欲分离纯化的中药提取物的水溶液适量;置恒温振荡器上振荡;震动速度一定;定时测定药液中药物成分的浓度;直至吸附达到平衡..计算吸附量Q.动态吸附法:将等量已预处理的树脂各适量;装入树脂吸附柱中;药液以一定的流速通过树脂床;测定流出液的药物浓度;直至达到吸附平衡..计算各树脂的比上柱量S;然后用去离子水清洗树脂床中未被吸附的非吸附性杂质;计算树脂的比吸附量A..S=M上-M残/M A=M上-M残-M水洗/M静态法较动态法简单;可控性强;但动态法更能真实反映实际操作的情况..2解析率的测定由于树脂极性不同;吸附作用力强弱不同;解吸难易也不同;若吸附过强;解析太难;解析率过低;产品回收率低;损失太大;即使吸附量再大;也无实际意义..静态法:取充分吸附的各种树脂;分别精密加入解吸剂;解吸平衡后;滤过;测定滤液中吸附成分的浓度..根据吸附量计算解吸率..动态法:将解吸剂以一定的速度通过树脂床;同时配合适当的检测方法以确定解析终点;然后测定解吸液中药物的浓度..注意:解吸效果的评价不能只以解吸率的大小来衡量;而应结合产品的纯度和比洗脱量对所选用的树脂和解吸剂作比较全面的评价..乙醇浸泡4-8小时;上柱走5倍体积乙醇;到流出液遇水不变浑浊D101大孔吸附树脂大孔吸附树脂是一种具有多孔海绵状结构人工合成的聚合物吸附剂;依靠树脂骨架和被吸附的分子吸附质之间的范德华力;通过树脂巨大的比表面积进行物理吸附而达到从水溶液中分离提取水溶性较差的有机大分子的目的..采用大孔吸附树脂提取中草药有效成分如皂甙类、黄酮类、生物碱类;具有操作简便、成本较低、树脂可反复使用等优点;适于工业化规模生产..D101树脂是一种非极性吸附剂;比表面积为480~530m2/g..用途:绞股蓝皂甙、三七皂甙、喜树碱等皂甙和生物碱提取..2.D101B大孔吸附树脂弱极性吸附剂;比表面积450~500m2/g..是D101树脂的补充和改进;虽然比表面积略小于D101;但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团;对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的黄酮类有机物吸附速度快;吸附量大..用途:银杏黄酮、茶多酚、黄芪甙等的提取..D101大孔吸附树脂一、执行标准:Q/GSX022-2004二、规格:1.外观:乳白色不透明球状颗粒2.主要性能指标:1.PH范围:4-102.最高使用温度:80°C3.再生液浓度:NaOH:3-5%;HCl:3-5%4.再生液用量:NaOH3-5%体积:树脂体积=2-3:1HCl3-5%体积:树脂体积=2-3:15.再生液流速:4-6m/h6.运行流速:5-15m/h四、用途:主要于银杏黄酮、人参皂甙、三七皂甙、双花链翘、茶多酚、大豆异黄酮、葛根素、甜菊糖、甘草酸、叶绿素等天然药物的提取和精制..用丙酮加热回流;脱去杂质用水浸泡过夜;基本就算合格了当心大孔树脂常发生爆柱子的事故请选用质量较好的柱子大孔吸附树脂的预处理大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物;应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一..大孔树脂的孔径与比表面积都比较大;在树脂内部具有三维空间立体孔结构;由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点..近年来大孔吸附树脂在天然药物化学成分的提取、分离纯化、制剂工艺改革、制剂质量分析等方面有了较广泛的应用研究;并明确显示出其独特的作用..利用大孔吸附树脂的多孔结构和选择性吸附功能可从中药提取液中分离精制有效成分或有效部位;最大限度地去粗取精;与中药制剂传统工艺比较;应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观地各种剂型;特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂;改变了传统中药制剂的“粗、黑、大”现象;有利于中药制剂剂型的升级换代;促进了中药现代化研究的发展..~;u0Jb新购树脂可能含有分散剂致孔剂惰性溶剂等化学残留;所以使用前通常按以下步骤进行预处理..1装柱前清洗吸附柱与管道;并排净设备内的水;以防有害物质对树脂的污染.. 2于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水;然后将新大孔树脂投入柱中;把过量的水从柱底放出;并保持水面高于树脂层表面约20厘米;直到所有的树脂全部转移到柱中..3缓缓加水;逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀;冲流直到所有气泡排尽;所有颗粒充分扩展;小颗粒树脂冲出..4用2倍树脂床体积2BV的乙醇;以2BV/H的流速通过树脂层;并保持液面高度;浸泡过夜..5用2.5-5BV乙醇;2BV/H的流速通过树脂层;洗至流出液加水不呈白色浑浊为止6从柱中放出少量的乙醇;检查树脂是否洗净;否则继续用乙醇洗柱;直至符合要求为止..检查方法:a.水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量;与同体积的去离子水混合后;溶液应澄清;再在10℃放置30分钟;溶液仍应澄清b.不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量;在200-400nm范围内扫描紫外图谱;在250nm左右应无明显紫外吸收..7用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层;洗净乙醇..8用2BV4%的HCL溶液;以5BV/H的流速通过树脂层;并浸泡3小时;而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性pH试纸检测pH=79用2.5BV5%的NaOH溶液;以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时;而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性pH试纸检测pH=7..10树脂吸附达饱和的终点判定方法:药液以一定速度通过树脂柱;根据预算用量;在其附近;取过柱液约3ml;置10ml具塞试管中;密塞后猛力振摇..观察泡沫持续时间;如泡沫持续时间为15分钟以上;则为阳性;此时树脂达到饱和..。
树脂预处理流程
树脂预处理流程首先,树脂预处理的第一步是将树脂表面进行清洁处理。
在树脂生产或储存的过程中,往往会有一些灰尘、油污或者其他杂质附着在树脂表面,这些杂质会影响树脂的使用性能和附着力。
因此,在进行树脂预处理时,首先要进行表面清洁,通常采用溶剂清洗或者喷淋清洗的方式将树脂表面的杂质去除干净,以保证后续处理的顺利进行。
第二步是树脂表面处理。
在树脂预处理中,常用的表面处理方法包括机械处理和化学处理两种。
机械处理主要是对树脂表面进行打磨或喷砂处理,以增加树脂表面的粗糙度,提高附着力。
化学处理则是通过化学方法对树脂表面进行活化或者接枝处理,增强树脂表面与后续涂料或者粘合剂的粘附性。
第三步是树脂的硬化处理。
树脂硬化处理是指将树脂材料在一定的温度和压力条件下进行固化处理,使树脂分子间的交联结构形成,并增强树脂的硬度和耐磨性。
树脂的硬化处理可以通过热固化、紫外光固化等方式进行,选择不同的硬化处理方法取决于树脂的种类和具体要求。
第四步是去除树脂表面的毛刺。
在树脂加工和成型过程中,往往会产生一些毛刺或者划痕,这些毛刺会降低树脂制品的外观质量,并影响树脂制品的性能。
因此,在树脂预处理的最后一步,需要对树脂表面进行去毛刺处理,通常采用打磨、研磨或者喷砂的方式将树脂表面的毛刺去除干净,以确保树脂制品的质量和外观。
总的来说,树脂预处理是树脂加工过程中非常重要的一环,通过对树脂的清洁、表面处理、硬化和去毛刺等环节的细致处理,可以提高树脂制品的性能和质量,确保树脂在后续工艺中发挥出最佳的效果。
希望以上内容对您了解树脂预处理流程有所帮助。
D101大孔吸附树脂使用方法
D101大孔吸附树脂D101大孔吸附树脂为苯乙烯—二乙烯苯骨架非极性大孔吸附树脂,具有高比表面积、高吸附量、机械强度好、使用寿命长、抗有机污染效果好,容易再生等优势,可广泛应用于对非极性有机分子的选择性吸附,吸附能力强。
应用领域用于植提领域中皂甙类、黄酮类、多酚类有效成分的吸附分离。
也可用于脱色及工业废水的处理使用方法1. 装柱(采用湿法装柱)A 实验室量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。
装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。
(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。
)B 工业化新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。
然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。
关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。
检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。
树脂装柱完成后,先用去离子水对树脂进行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗约1h,停止水洗,让树脂自然沉降完全;然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗约1h后停止。
2. 树脂预处理首先用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱,至出口液pH≤10,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。
d大孔吸附树脂说明书
D101大孔吸附树脂说明书D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。
该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。
该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。
一、性能指标外观乳白色不透明球状颗粒粒度(粒径范围0.3~1.25mm),% ≥95含水量,% 60~75湿真密度,g/ml 1.05~1.15湿视密度,g/ml 0.60~0.70比表面,m2/g 480~520平均孔径,nm 25~28孔隙率,% 42~46孔容,ml/g 1.18~1.24最高使用温度℃150二、吸附及解吸(再生)吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。
流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。
解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。
解吸剂沸点要低以便回收处理。
典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。
解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。
一般流速可控制在0.5~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。
三.在食品加工中的预处理1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。
2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。
并排净设备内的水。
3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。
使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。
4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。
5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。
并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
6.用2BV的5%HCL溶液,以4~6BV/h的流速通过树脂层,并浸泡2~4小时,而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
D-101大孔树脂用于中药精制工艺预处理方法优化研究
D-101大孔树脂用于中药精制工艺预处理方法优化研究刘涛;李娟;郭晓恒;徐玉玲;万德光【摘要】OBJECTIVE To optimize the pretreatment technique of D-101 macroporous resin used for Chinese medicine refining. METHODS Based on the residual volume of organic solvent,the qualitative and quantitative method was adopted to determine residual organic solvents in the resin after solvent and elution pretreatment. RESULTS The best method: After being soaked in 2 BV of 5% NaOH-ethanol solution for 3 hours,the resin was leached and packed into column,and then eluted by 4 BV of 95 % ethanol at 4 BV/h. CONCLUSION Compared with that recommended in the introduction book,the optimized technique can save time forelution,reduce the amount of eluting solvent,and lower production costs.%目的优化用于中药精制工艺的D-101大孔树脂预处理工艺.方法以有机溶剂残留量为指标,采用定性及定量测定方法对预处理溶媒及洗脱后树脂中有机溶剂残留进行检测.结果最佳工艺为:加入2 BV的5%氢氧化钠乙醇溶液作为浸泡溶剂,浸泡3h 后,滤取树脂,装柱,用4 BV 95%的乙醇洗脱,洗脱速度为4 BV/h.结论优选后的工艺较树脂使用说明书中推荐工艺节约洗脱时间,并能减少洗脱溶剂的用量,降低生产成本.【期刊名称】《南京中医药大学学报》【年(卷),期】2012(028)005【总页数】3页(P474-476)【关键词】D-101大孔树脂;有机溶剂残留;预处理工艺;气相色谱法【作者】刘涛;李娟;郭晓恒;徐玉玲;万德光【作者单位】成都大学生物产业学院,四川成都610106;南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司,江苏南京 210049;成都大学医护学院,四川成都 610106;成都大学实验技术中心,四川成都 610106;成都中医药大学药学院,四川成都610075【正文语种】中文【中图分类】R283大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,近年来的中药研发及生产中应用比较广泛[1]。
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D101型大孔吸附树脂预处理方法
D101型大孔吸附树脂预处理方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH 通过硅胶柱树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。
在给树脂柱中加入1/3的水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中,再用70%的乙醇2倍树脂体积处理,流速为1倍树脂体积,过完乙醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
D101大孔吸附树脂是完全非极性的,树脂本身用纯水洗后,流出纯水PH6.5-8
大孔树脂吸附的是分子态的物质,乙醇洗脱就是和大孔树脂进行对分子态的物质竞争吸附,使物质转为溶解于乙醇,从而被乙醇洗脱液带走
比表面比较大。
物理吸附。
作用力为范德华力。
预处理:高温干燥。
100度。
再生:150度吹扫
大孔吸附树脂总有气泡怎么办?
我的步骤是这样的:先在柱子中装入1/4的乙醇,然后将预先润湿的脱脂棉用玻璃棒推入柱子下端狭窄的部分,打开活塞控制1滴/1秒,将大孔吸附树脂沿着壁,边搅拌边加入柱子中。
一开始一个气泡都没有,用乙醇继续处理时,就开始有气泡,脱脂棉上下都有,到后来连柱子中都有气泡,我都要晕死了,请大家帮帮忙,看看问题到底出在哪?
聚酰胺预处理方法
称聚酰胺,直接倒进柱子里,摇匀,不要有空气泡,用90%乙醇冲洗柱后,拿到干燥箱里70-80℃烘干,放到室温。
然后把样品倒进去,用25ml水慢慢冲,样品用玻璃棒引流到入,千万别把聚酰胺颗粒冲起来。
收集滤液即得。
用过的聚酰胺
一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。
有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。
然后用蒸馏水洗脱至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。
聚酰胺吸附法的操作:
1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。
2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。
水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。
7、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。
中性氧化铝柱过柱方法
准备好中性氧化铝柱,内径1.5cm的,长可以不管,但别太短,最好能超过15ml体积,柱中如果没有筛板,加一点脱脂棉,压平,称取200~300目,5g 中性氧化铝,直接加入柱中,干法装柱就完成了,装进氧化铝后轻轻敲击,使氧化铝上面尽量平整,然后用甲醇预冲洗约15分钟,看柱中不能有气泡,把加入的甲醇放出,但不能放干了,再把样品10ML直接加上,在用15ML可以稍稍多一点,但别太多的甲醇洗脱收集洗脱液,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。