安捷伦icp-ms产品介绍
[自然科学]安捷伦7700ICP-MS仪器及原理介绍
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Agilent 4500 - #1 selling ICP-MS worldwide 1995 -1998 inclusive!!
Source - Myers & Assoc Market Study 2/99
Agilent 7500 Series
2000年：第六代产品，Agilent7500系列, 按专业应用区分：
ICP-MS的基本原理与Agilent 7700介绍
什么是ICP-MS? 一种强有力的无机元素分析技术
ICP - Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体 质谱的高温离子源 样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
+
MS - Mass Spectrometer 质谱
四极杆快速扫描质谱仪 通过高速顺序扫描分离测定所有
安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 （7700 ICPMS）原理介绍
安捷伦科技 生命科学与化学分析仪器部
ICP-MS 简介
ICP-MS 全 称 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 （Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）
元素 高速双通道模式检测器对四极杆
分离后的离子进行检测
Ar 等离子体中各元素的电离特性
氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外)，且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。
。 因此，大多数元素在氩气等离子体环境中，只能电离成单电荷离子，进而可以很容易地由质谱仪器分离并加以检测
E
M
O
.D
[C
o u n t]
[ L in e a r ]
5 .0 E
7500 仪器及原理介绍ICP-MS
•饮用水、海水、环境水资源 •食品、卫生防疫、商检等 •土壤、污泥、固体废物 •生产过程QA/QC，质量控制 •烟草／酒类质量控制, 鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
•同位素比的研究
•激光熔蚀直接分析固 体样品
医药及生理分析6% •头发、全血、血清、尿样、 生物组织等 •医药研究，药品质量控制
Title of Presentation Date Agilent Restricted Page 14
ICP离子源中的物质
等离子体能量越高电离效率越高
许多元素的电离度主要取决于等离子体的温度，若等离子体的能量不够高， 基体水平的变化就会引起轻微的温度变化，从而严重影响灵敏度。
plasma temperature Element Ip (eV) 5000 K 6000 K 7000 K 8000 K Cs Na Ba Li Sr Al Pb Mg Co Sb Cd Be Se As Hg 3.89 5.14 5.21 5.39 5.69 5.98 7.42 7.64 7.86 8.64 8.99 9.32 9.75 9.81 10.43 99.4% 90.0% 88.4% 83.4% 71.5% 56.2% 4.3% 2.6% 1.6% 0.3% 0.1% 0.1% 0.0% 0.0% 0.0% 99.9% 98.9% 98.7% 98.2% 96.8% 94.5% 51.2% 40.7% 31.0% 9.0% 4.8% 2.6% 1.1% 1.0% 0.3% 100.0% 99.8% 99.8% 99.7% 99.5% 99.1% 91.1% 87.7% 83.2% 57.6% 43.2% 30.6% 17.8% 16.4% 6.5% 100.0% 99.9% 99.9% 99.9% 99.9% 99.8% 98.3% 97.7% 96.9% 90.9% 85.7% 78.8% 66.6% 64.6% 42.6%
ICP-MS技术参数
ICP-MS技术参数1．仪器应用范围：用于地表水、海水及沉积物、土壤等环境样品中微量及痕量金属元素的定性和定量分析。
2．仪器技术要求2.1 仪器硬件2.1.1 雾化器：高效同心雾化器，可选耐氢氟酸进样系统。
2.1.2 雾化室：小体积旋流型雾化室，低死体积，低记忆效应，带半导体制冷装置。
2.1.3 分体设计的可拆卸式石英炬管，日常更换维护方便，无需拆卸气体管路。
2.1.4 等离子体可视系统：可以实时监控等离子体状态。
2.1.5 接口：耐高盐份样品，保证长期分析高盐样品的稳定性，满足不同类型样品高通量分析或大进样量等应用需求，维护简单。
2.1.6 仪器主机ICP部分，配置质量流量计：包括等离子体气，辅助气，雾化气。
2.1.7 真空系统：要求从大气压开始抽至可工作的真空度的时间小于15分钟。
2.1.8 自激式全固态RF发生器，频率稳定性<±0.01%。
2.1.9离子源采用变频技术快速匹配，具有消除锥口二次电弧放电技术。
2.1.10 离子传输系统：低背景的离子传输设计，将待分析离子彻底与光子以及未电离的中性粒子分离，保证主四极杆质量分析器最佳的分析信噪比。
离子传输偏转透镜、碰撞反应池和四极杆质量分析器均为免拆洗维护部件。
2.1.11 四极杆材料：保证最佳的质量轴稳定性。
2.1.12 脉冲模拟双模式同时型电子倍增器，必须可以在一次进样过程中同时完成扫描和跳峰分析（定性和定量分析），同时可以自动在模拟和脉冲模式之间实现切换。
2.1.13 等离子体炬位调整：由计算机控制步进电机进行三维(X,Y,Z方向)位置控制。
2.1.14 质谱范围：5-290amu。
*2.1.15 碰撞反应池：具有质量甄别功能，可选择性地去除干扰离子进入主四级杆质量分析器，确保在足够高的灵敏度下获得最佳的干扰去除效果。
配置2路MFC质量流量计，碰撞池条件和标准条件的切换为全自动化，且在一次分析中同时给出所有测量模式的测量结果。
ICP-MS性能比较
PE公司的炬设计采用了一个PlasmaLok技术，采用两路射频不需要屏蔽装置。
ICP炬管调节炬管XY轴还是旋钮手动调节.
截取锥0.9,
Thermo的离子透镜名字叫Infinity II型离子透镜。也是离轴设计。具体情况不详，从现有资料看，和Agilent设计差不多，也有负压提取，同时采取离轴设计，避免中性粒子的干扰，并达到传输离子、聚焦至四级杆的目的。据Thermo介绍，该系统是免维护的。
ICP炬是固态数控27.12MHz的射频发生器。
ICP-MS主流产品比较
品牌
Agilent
PE
Thermo
Varian
实验室使用调查
44.59%
29.94%
22.29%
7.01%
代表产品
Agilent 7500CX，7500CS
PE Elan DRC-e，PE Elan DRC II， Elan 9000
Thermo X2
Varian 820, 810
PE标配的进样系统和其它三家有很大不同，采用聚苯硫醚材料的正交雾化器和Ryton雾室，缺点是由于雾化效率低，所以灵敏度相对要低。优点是经用。经用表现为耐高盐、耐氢氟酸、无机有机（100%有机溶液不行，10%甲醇以下没问题，具体可咨询公司或大家补充）都能上，而且材料质地好，不象石英的要操作小心。
PE标配的进样系统没有降温系统，雾化效率也低一点。
DRC和其它碰撞反应最大的不同就是这个反应池是一个四级杆设计。DRC-e可以使用包括甲烷、氧气、氢气和氦气在内的任何一种气体，DRC II还可以用氨气、氧化氮等强反应气。由于其反应原理，被测离子在DRC中受影响小。PE的DRC需要针对不同质量数和干扰进行特别的设置，也就是说其气体类型和参数设置针对性比较强，在多元素测量中有些困扰。
Agilent 8900串联四极杆ICPMS技术参数
安捷伦电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS)指标1.电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的定义及应用要求1.1.电感耦合等离子体串联质谱(以下简称ICP-MS/MS)是指液态样品经雾化器雾化、雾室筛选后进入等离子体，在高温下样品电离，离子经过接口锥进入真空系统，滤除中性未电离成分后的离子束经第一级四级杆(Q1)选择单一质量数的离子(母离子)进入碰撞反应池，母离子在池中经碰撞/反应后产生子离子，再经过第二级四级杆(Q2）筛选，选定质量数的子离子最终进入检测器。
1.2.ICP-MS/MS不但能替代传统的ICP-MS适用于食品、环境、半导体、医药、核工业等广泛领域的各种样品的元素分析和同位素分析任务，更以其卓越的抗干扰能力可达到无视基体的分析能力，可成功解决传统ICP-MS未能解决的质谱干扰，在众多领域可替代昂贵的高分辨率双聚焦等离子体质谱(HR-ICP-MS)，甚至在某些特定领域可完成HR-ICP-MS所无法完成的工作。
1.3.ICP-MS/MS具有以下分析能力：1) 通过离子的荷质比以及同位素比指纹进行定性分析的能力；2）可选择特定母离子进入碰撞反应池，再进行子离子扫描，杜绝副反应对分析结果的影响，无视基体的多元素准确定量分析能力；3) 不需要标准工作曲线，通过全谱扫描对所有元素进行较准确的半定量分析的能力，可能的未知的多种干扰可采用碰撞/反应池技术直接排除；4) 同位素比测定能力以及同位素稀释法精确定量能力；5）可以与色谱技术联机进行形态分析。
1.4.★投标所用的ICP-MS/MS型号需具有广泛的用户基础及应用前景，投标商须提供不少于20篇2014年至2017年发表的使用该型号进行应用研究的外文应用文献。
2.仪器主机:2.1.雾化器: 高精度、高效同心雾化器。
2.2.雾化室: 双通道设计，石英材质，高效半导体控温装置。
2.3.★高盐进样系统：仪器配置全自动在线稀释装置，稀释方式为气体自动稀释，避免使用溶剂稀释引入污染，最高可连续测定含盐量高达25%的样品；2.4.ICP发生器: 数字式驱动的固态ICP发生器，27 MHz，最大功率1.6 kW。
ICP-MS的原理和使用
仪器的准备
（3）检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵 管等）是否正确安装。 （4）上好样品管和废液管，检漏； （5）点击Instrument Control 左上角的“ON”点火； （6）点火后，先用娃哈哈的水冲洗5min，再用 2%HNO3冲洗5min，稳定仪器，同时注意观察进液和出 液是否顺畅。
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ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理 二、结构 三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS：
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器，它 能同时测定几十种痕量无机元素，可进行同位素分析、 单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分 析。
素被有效地电离为单电荷离子
接口
接口是ICP-MS仪器的心脏，采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥（大约１mm孔径） 和截取锥（大约0.4－0.8mm孔径）组成, 两孔相 距6-7mm。
接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
质谱分析器（四级杆）
利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来，输送到 四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的 空间产生一随时间变化的特殊电场，只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒，从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转，与极棒碰撞，并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快，大约每100毫秒可扫描 整个元素覆盖的质量范围。
止机械泵过热自动保护熄火了。
ICP仪器及原理介绍
低流速进样 高频率 (3MHz) 双 曲面四极杆 半导体冷却控温雾室
高性能真空系统 高速频率匹配的 27MHz 射 频发生器
高离子传输效率、 高离子传输效率、耐高盐接口
ICP-MS的组成：进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器、真空系统
进样系统– 进样系统– HMI 高基体系统
m/z ->
10
20
30
40
50
60
70
80
90 100 110120 130 140150 160170 180190 200 210220 230240 250260
等离子体色谱软件
1999年：HP4500按专业应用分为100型，200型，300型。 1999年 HP4500按专业应用分为100型 200型 300型 按专业应用分为100 2000年 第六代产品，Agilent7500系列, 按专业应用区分： 2000年：第六代产品，Agilent7500系列, 按专业应用区分： 系列
2001年 第七代产品， 7500c第一代八极杆反应池系统 2001年：第七代产品，Agilent 7500c第一代八极杆反应池系统
应用于环保、海水、临床、 应用于环保、海水、临床、医药等高基体样品的分析及联用技术和形态分析 2002年 第八代产品， 7500cs， 2002年：第八代产品，Agilent 7500cs，第二代八极杆反应池系统 应用于半导体高纯样品及其他高基体样品的分析
7700介绍 7700介绍
什么是ICP什么是ICP-MS? ICP
一种强有力的无机元素分析技术
MS - Mass Spectrometer 质谱 四极杆快速扫描质谱仪 通过高速顺序扫描分离测定所有 元素
icpms
张 宏 志
电感耦合等离子质谱分析技术及其应用
1. 概述
1.1 1.2 1.3 ICP—MS 起源 ICP—MS 发展 ICP—MS 仪器类型
2. 四级杆电感耦合等离子体质谱仪（ICP-QMS）结构与工作原理
2.1 基本原理 2.2 仪器基本结构
3. ICP-MS分析性能与方法
2痕量超痕量元素分析2地质岩矿样品土壤沉积物中元素分析消解方法及标准样品分析方法及质量控制3生物生物制剂及食品中的元素分析动植物环境样品生物药品与制剂中草药原料药及制剂4高纯材料及高纯试剂中元素分析半导体材料杂质高纯材料中超痕量稀土元素及铌钽杂质元素高纯试剂高纯水中杂质元素分析5公安法医等领域应用中毒案件快速分析如ashgpbbetl等毒品元素分析射击残留物分析如sbpb在射击人手上残留
2.2 仪器基本结构及组成
——检测器
将离子转换成电子脉冲信号，积分线路计 数，样品中分析离子浓度与脉冲信号大小 成正比，实现定量化分析。 （1）连续打拿极电子配增器(早期） （2）不连续打拿极电子配增器。 双模式：模拟信号与脉冲信号，线性109-、 1012。
澳大利亚ETP公司
PE DRC-e
VARIAN 820MS
3.2 分析方法
（１）定性分析 ——ＩＣＰ－ＭＳ是非常有用、快速且可靠方法。 （２）半定量分析 ——许多ＩＣＰ－ＭＳ带有半定量软件，依据元素的电离度和同位素丰度，建立 质量－－灵敏度曲线。 （３）定量分析 ①外标法 Ⅰ——标准溶液法。 Ⅱ——标准参考物制备标准物。 ②内标法 ——在样品和标准系列加入一种或几种元素，监测与校准信号的短期漂移和长期 飘移及基体校准。常用内标元素In，Ｒｈ和Ｒｅ。 ③标准加入法 ——样品分均等几份，加入不同浓度的标准溶液，积分作图，标准曲线在Ｘ轴上 截距，为样品浓度。 ④同位素稀释法 ——适于痕量和超痕量元素分析，标准物质定值。原理是在样品中加入某一被测 元素的稀释剂后，测定混合后同位素比值变化，计算出样品中该元素的浓度。
ICP-MS
优点：痕量多元素同时测定 分析速度快 样品引入简单 缺点：光谱干扰严重
– 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
• • • 优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢 常规离子源效率低
ICP-AE1983 第一台ICP-MS商品仪面世
ICP－MS分析性能
RF Power Supply
组成ICP-MS系统的基本部件示意图
3.1 电感耦合等离子体
• 等离子体的一般概念
– 等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够 导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离 子的浓度是相同的，净电荷为零。 – 通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主 要导电物质。一般温度可以达到10,000K （常用8000K）。
质谱仪
Ion Detector
接口
等离子体源 进样系统
MS Interface ICP Torch Spray Chamber Nebulizer
Ion Optics Mass Separation Device
Turbo Molecular Pump
Turbo Molecular Pump
Mechanical Pump
ICP-MS的检出限
ICP-MS的应用领域分布
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析 化工，石化等: 4% •R&D •QA/QC
法医，公安等: 1% •射击残留物分析 •特征材料的定性 •来源分析 •毒性分析 环境: 49%
地质学: 2% •金属材料，合金等 •土壤、矿石、沉积物
• 光谱干扰和基体效应一般来讲可以通过相应的手 段加以抑制和降低，但难以完全消除。因而在实 际工作中要有针对性的采取各种方法提高分析准 确性。
ICP-MS主流产品技术参数
赛默飞世尔XSeries II电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)新一代是XSeries II 当前世界上最小的台式ICP-MS，其所用空间甚至小于一些AAS系统。
创新的保护性离子提取技术和Infinity II 型离子透镜技术，使XSeries II 具有同类产品中最低的背景噪声。
此外，第三代碰撞反应池技术（CCT）可以使用简单碰撞气体，反应气体，和混合气体。
有效地消除由样品集体或等离子体源引起地多原子离子地干扰，并保证副反应最小化。
伴随Xt和Xs接口应用，进一步改善了检出限。
半导体控温系统和碰撞反应池技术使XSeries II ICP-MS 成为当前四级杆ICP-MS仪器中拥有最高地信噪比性能。
高性能四极杆分析器所需的高真空系统由一个全新的分流式涡流分子泵后接一个机械泵提供。
可以使用7% 氢气/氦气混合气或1% 氨气/氦气混合气于CCT模块中。
这样便解决了将高纯度的氢气或氨气直接通入CCT中所造成的潜在的腐蚀问题。
同时也大大提高了仪器的稳定性和操作安全性。
同时型模拟/脉冲检测器以及其实时的多通道电子学系统提供了大于8个量级的动态线性范围，这使得仪器能够同时适应稳定信号和瞬时信号分析。
【技术参数】灵敏度（cps/mg/L）：Be>7×106 In>60×106 U>60×106背景噪声（cps）：<0.5 (220amu)信噪比：>120×106短期稳定性：<1.5%RSD长期稳定性：<3%RSD氧化物离子：CeO+/Ce+<2%检出限(3 ，ng/L)：Be<3Co，In，U<0.5同位素比精度：<0.2%(107Ag/109Ag)热焰高灵敏度模式：灵敏度(cps/mg/L)：In>200×106 U>200×106背景（cps）：<1 (220amu)高灵敏度模式信噪比：>200×106冷焰模式：检出限(3 ，ng/L)：Li<1；Na<29；K<20；Ca<30；Fe<5。
ICP-MS
(a) Sampling
(b) Injection
• 氢化物发生/气体发生进样
优点: ~100%传输率； 与溶液基体充分分离； 具有预富集的效果
氢化物发生器
M + NaBH4 MHn + BH3 + Na+ (M=As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te , Cd, Hg*)
• 电热蒸发直接进样
陶瓷、矿物、核材料、食品）仪原理D. GuntherU et. Al., Spectrochimica Acta Part B 54 1999 381-409
3.5 质谱图及其干扰
• ICP-MS的图谱非常简单，容易解析和解释。 但是也不可避免的存在相应的干扰问题，主 要包括光谱干扰和基体效应两类。
三.ICP-MS的基本结构
1.样品引入系统：由蠕动泵和雾化器等组成 2.ICP离子源：RF发生器和ICP焰炬 3.接口和离子透镜：提取离子、挡住光子、形成离子束 4.质量分析器：四级杆分析器，按m/z大小组成质谱 5.真空系统：机械真空泵和涡轮分子泵 6.检测器：双层多价电子倍增器 7.计算机：自动控制、数据运算
ICP-MS的检出限
ICP-MS的应用领域分布
核工业: 5% •核燃料的分析 •放射性同位素的分析 •初级冷却水的污染分析 化工，石化等: 4% •R&D •QA/QC
法医，公安等: 1% •射击残留物分析 •特征材料的定性 •来源分析 •毒性分析 环境: 49%
地质学: 2% •金属材料，合金等 •土壤、矿石、沉积物
• 多原子离子十扰
多原子离子(或分子离子)是ICP-MS中干扰的主要来源。 一般认为，多原子离子并不存在于等离子体本身中， 而是在离子的引出过程中。由等离子体中的组分与基 体或大气中的组分相互作用而形成。 氢和氧占等离子体中原子和离子总数的30％左右，余 下的大部分是由ICP炬的氩气产生的。ICP-MS的背景 峰主要是由这些多原子离子结出的．它们有两组：以 氧为基础质量较轻的—组和以氩为基础较重的一组， 两组都包括含氢的分子离子。 例：16O2+干扰32S+
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术规格要求
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术规格要求1. 仪器整体要求1.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)应由电感耦合等离子体离子源、四级杆离子透镜、四级杆通用碰撞反应池、四极杆质量过滤器、离子检测系统等部分构成。
由微机和必要的软件对仪器进行控制，并进行数据获取、压缩、处理显示和存储。
质谱仪还应该包括维持高真空的所有设备，以及进行常规溶液样品雾化的进样系统。
1.2 ICP-MS的功能应包括样品引入、原子化、离子化和质量分析，以进行样品的定性确认、定量分析以及同位素分析和形态分析。
1.3 仪器要求符合美国EPA200.8 ，EPA6020等标准方法2. 仪器工作环境2.1工作环境温度:15-30?2.2工作环境湿度:20- 80%2.3 电源:220VAC , 10% ，50 Hz3. 等离子体3.1射频发生器:40.68 MHz，功率600,1600W，1W连续可调。
射频发生器为自激式，匹配自动进行，等离子体的功率通过反馈电路维持恒定。
*3.2射频线圈采用氩气冷却。
*3.3具有通风感应功能，当没有开通风而点火时，等离子体在10分钟内自动熄灭，并在软件诊断的炬管箱温度给出提示。
*3.4 每次点火前和点火后，炬管的位置都固定不动，无需炬管后退和调节。
仪器应能够使炬管在分析样品的位置点燃等离子体，而无需在点燃等离子体后再移动到分析样品的位置。
*3.5质谱仪后侧无任何连接管路和电路，仪器可以紧贴着实验室墙面来安装和运行。
*3.6 等离子体具有全彩色的观察窗，通过观察窗可以实时观察锥孔和炬管中心管是否需要清洗。
*3.7 互相反相的两路射频来维持等离子体并消除线圈与采样锥之间的放电，无需屏蔽炬这样的消耗品。
3.8 等离子体位置XYZ三轴全自动调节，定位精度优于50微米。
4. 进样系统4.1蠕动泵:内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。
蠕动泵应由计算机控制，泵速0-48rpm连续可调。
蠕动泵应安装在与等离子体隔绝的仪器外部以避免化学侵蚀而损坏。
安捷伦科技有限公司ICP-MS 7850应用简报说明书
前言国际标准方法 ISO 17294 概述了使用 ICP-MS 对水样中元素的分析[1, 2]。
第 1 部分 (2004) 提供了使用 ICP-MS 技术的一般指导。
第 2 部分 (2016) 则介绍了饮用水、地表水、地下水和废水等样品中痕量与常量元素的测定。
ISO 17294-2:2016 规定的 60 多种元素清单中包括许多新型污染物（例如稀土元素 (REEs)）。
REEs 被越来越多地应用于新的工业生产过程和产品中，引起了人们对其在环境中的分布和转归的关注。
REE 污染的潜在来源包括采矿活动、炼油、电子器件的废弃处理、运输、农业和医疗废物造成的污染。
因此，地表水、地下水和其他环境样品中 REEs 的含量可能会升高。
作者Tetsuo Kubota安捷伦科技有限公司使用针对 ICP-MS 的 ISO 方法 17294-2，快速、准确地分析水中的 28 种元素Agilent 7850 ICP-MS 凭借出色的多原子及双电荷干扰控制能力，可在各种水样分析中实现卓越的长期准确度和重现性REEs 的第二电离势较低，意味着它们在等离子体中形成双电荷 (M2+) 离子相对较容易。
在四极杆 ICP-MS 中，离子根据其质荷比 (m/z) 得到分离，因此 REE2+离子出现在其真实质量数的一半处，可造成与 As 和 Se 的谱图重叠[3]。
除了开发方法以满足新的法规要求并确保不同类型样品的数据质量外，环境检测实验室还面临着管理样品检测工作流程的挑战。
商业实验室通常每天分析数百个样品的各种潜在污染物，因此保持高水平的分析效率和数据质量对于实验室的成功至关重要。
实验室可以从缩短分析工作流程关键步骤（制备校准标样和样品、开发方法、执行日常检查、查看数据和报告结果）所需的时间中获益。
Agilent 7850 ICP-MS 符合这些要求，通过易于使用的标准化方法，为各种环境样品中的常量和痕量分析物提供快速、准确且可重现的结果。
Agilent8900串联四极杆ICPMS技术参数
安捷伦电感耦合等离子体串联质谱仪（ICP-MS/MS）联1.电感耦合等离子体串联质谱QCP-MS/MS）的£义及应用要求1.1.电感耦合等离子体串联质谱（以下简称ICP-MS/MS）是指液态样品经雾化器雾化、雾室筛选后进入等离子体，在高温下样品电离，离子经过接口锥进入真空系统，滤除中性未电离成分后的离子束经第一级四级杆（Q1）选择单一质量数的离子（母离子）进入碰撞反应池，母离子在池中经碰撞/反应后产生子离子，再经过第二级四级杆（Q2）筛选，选定质量数的子离子最终进入检测器。
1.2.ICP-MS/MS不但能替代传统的ICP-MS适用于食品、环境、半导体、医药、核工业等广泛领域的各种样品的元素分析和同位素分析任务，更以其卓越的抗干扰能力可达到无视基体的分析能力，可成功解决传统ICP-MS未能解决的质谱干扰，在众多领域可替代昂贵的高分辨率双聚焦等离子体质谱（HR-ICP-MS），甚至在某些特定领域可完成HR-ICP-MS所无法完成的工作。
1.3.ICP-MS/MS具有以下分析能力：1）通过离子的荷质比以及同位素比指纹进行定性分析的能力；2）可选择特定母离子进入碰撞反应池，再进行子离子扫描，杜绝副反应对分析结果的影响，无视基体的多元素准确定量分析能力；3）不需要标准工作曲线，通过全谱扫描对所有元素进行较准确的半定量分析的能力，可能的未知的多种干扰可采用碰撞/反应池技术直接排除；4）同位素比测定能力以及同位素稀释法精确定量能力；5）可以与色谱技术联机进行形态分析。
1.4.★投标所用的ICP-MS/MS型号需具有广泛的用户基础及应用前景，投标商须提供不少于20篇2014年至2017年发表的使用该型号进行应用研究的外文应用文献。
2.仪器主机：2.1.雾化器:高精度、高效同心雾化器。
2.2.雾化室:双通道设计，石英材质，高效半导体控温装置。
2.3.★高盐进样系统：仪器配置全自动在线稀释装置，稀释方式为气体自动稀释，避免使用溶剂稀释引入污染，最高可连续测定含盐量高达25%的样品；2.4.ICP发生器:数字式驱动的固态ICP发生器，27 MHz，最大功率1.6 kW。
安捷伦icp-ms产品介绍
• 独特的高速双通道模式检测器，工作曲 线线性动态范围可达9个数量级
• 进样系统和接口锥采用特殊设计，耐受 环境、食品、生物、石油及地质等各种 领域的复杂高基体样品
2 /chem/icpms
ORS碰撞模式的去干扰能力
7500系列集中了所有上述创新之处，是 商品ICP-MS仪器中最具实力的系列。我 们致力于ICP-MS的创新，使我们的ICPMS用户在竞争中立于不败之地。
• STS使冷等离子体模式广泛应用于半导 体领域，其中包括高纯有机试剂的分析
5 接口与离子透镜
1 敞开的样品导入区
• 提取透镜与离轴离子透镜系统确保在整 个质量范围内均具有最高的离子传输效 率
敞开的样品导入区高精密度10个滚筒的蠕动泵位置接近于雾化器以减少样品提升与清洗时间雾化室peltierpeltier控温装置控制雾化室温度防止由于室温变化引起的信号漂移并减少氧化物的形成既可用于石英雾化室又可用于惰性雾化室可用于易挥发的有机样品的日常分析无需额外的微型的冷却装置可靠的等离子体无需维护的固态射频发生器独特的数字驱动具有最高的耦合效率2712mhz射频产生更有效的等离子体可基本完全解离样品基体达到最低的氧化物干扰与其它基体干扰通过自动调谐自动调整icp炬管位置精度高完全自动化安捷伦屏蔽炬系统屏蔽炬系统sts通过控制离子能量以增加灵敏度并利用能量歧视原理提高ors碰撞模式的去干扰能力sts使冷等离子体模式广泛应用于半导体领域其中包括高纯有机试剂的分析接口与离子透镜提取透镜与离轴离子透镜系统确保在整个质量范围内均具有最高的离子传输效离轴透镜安置于ors系统的真空阀门之前避免反应池受到污染并且无需停止真空即可进行清洗主动型质量流量控制器amfc安捷伦设计的amfc系统采用精密的电子压力传感器精确控制所有标准气流量4个氩气流量碰撞反应池系统有效去除多原子干扰
安捷伦 7700 ICP-MS 仪器及原理介绍
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ICP离子源原理图
ICP最热部分~ 8000K
RF发生器频率27MHz， 样品通道 ~6800K以上
样品停留时间为几个毫秒 在采样锥口处样品以正离子 形态存在
+
采样锥口处正离子浓度最高，而 多原子离子干扰浓度最低
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有雾化室和没有雾化室时雾滴粒径大小分布比较
(%)
无雾化室
50
40
30
20
10
0 8 14 20 26 32 38 44 50 56 62 68 74 80 粒径大小 (µm)
(%) 有雾化室
30 25 20 15 10
5 0
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
粒径大小 (µm)
半导体: 33% •高纯金属(电极) •高纯试剂(酸,碱,有机) •Si 晶片的超痕量杂质 •光刻胶和清洗剂
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ICP-MS的基本原理与Agilent 7700介绍
什么是ICP-MS? 一种强有力的无机元素分析技术
ICP - Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体 质谱的高温离子源 样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
气溶胶干燥
粒子蒸发与解离
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
解离成单原子且电离
Page 19
离子源作用原理
安捷伦7500系列ICPMS的优化设计均围绕着离子产生与测定的高效率 和降低干扰物浓度
气溶胶
雾化
蒸发去溶剂
ICP-MS主流产品技术参数
赛默飞世尔XSeries II电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)新一代是XSeries II 当前世界上最小的台式ICP-MS，其所用空间甚至小于一些AAS系统。
创新的保护性离子提取技术和Infinity II 型离子透镜技术，使XSeries II 具有同类产品中最低的背景噪声。
此外，第三代碰撞反应池技术（CCT）可以使用简单碰撞气体，反应气体，和混合气体。
有效地消除由样品集体或等离子体源引起地多原子离子地干扰，并保证副反应最小化。
伴随Xt和Xs接口应用，进一步改善了检出限。
半导体控温系统和碰撞反应池技术使XSeries II ICP-MS 成为当前四级杆ICP-MS仪器中拥有最高地信噪比性能。
高性能四极杆分析器所需的高真空系统由一个全新的分流式涡流分子泵后接一个机械泵提供。
可以使用7% 氢气/氦气混合气或1% 氨气/氦气混合气于CCT模块中。
这样便解决了将高纯度的氢气或氨气直接通入CCT中所造成的潜在的腐蚀问题。
同时也大大提高了仪器的稳定性和操作安全性。
同时型模拟/脉冲检测器以及其实时的多通道电子学系统提供了大于8个量级的动态线性范围，这使得仪器能够同时适应稳定信号和瞬时信号分析。
【技术参数】灵敏度（cps/mg/L）：Be>7×106 In>60×106 U>60×106背景噪声（cps）：<0.5 (220amu)信噪比：>120×106短期稳定性：<1.5%RSD长期稳定性：<3%RSD氧化物离子：CeO+/Ce+<2%检出限(3 ，ng/L)：Be<3Co，In，U<0.5同位素比精度：<0.2%(107Ag/109Ag)热焰高灵敏度模式：灵敏度(cps/mg/L)：In>200×106 U>200×106背景（cps）：<1 (220amu)高灵敏度模式信噪比：>200×106冷焰模式：检出限(3 ，ng/L)：Li<1；Na<29；K<20；Ca<30；Fe<5。
ICP-MS性能比较
10、产品缺点
Agilent一直觉得7500进高盐能力很强，实践不能达到所宣传能力。
ORS模式下，与标准模式相比，灵敏度下降很多。
仪器设计更新不快。炬室、炬管拆卸、炬的X-Y调节不是很方便。虽然DRC能提供很低的BEC，但如果能提高一些绝对灵敏度就更好了。
DRC方面，DRC设置针对性较强，对用气种类和参数要设置恰当。如果有多个元素同时用到DRC模式测量，而且这些DRC用气各异的话，切换比较慢，一次测量效率就会降低。
CCT去除干扰的能力还有待改善。如在“碰撞反应池”里讲到的，用氦气有时不能很有效的去除干扰，而氢气会发生反应生成新干扰。在CCT里，氢气的副作用有时候就会很明显。用户可以在X2上测量一下只含有5ppm的Br溶液，在标准模式下，78Se应该未检出，82Se应该有检出（81Br1H的干扰）；CCT模式下，78Se依旧应该是未检出，而80Se会有检出（79Br1H干扰）而82Se的检出要比标准模式下大很多。氢气的引入增大了81Br1H的干扰。所以虽然只用一路气很方便，但氢气的干扰时必须考虑的。
炬管的位置都是自动定位的。
截取锥0.5.
Varian的离子透镜是最不同一般的。它采用了一个90度偏转的设计（这下是彻底的离轴了），然后也是一个离轴的聚焦透镜。
4、检测器
四级杆的区别为双曲面杆 –纯粹钼材料。
双模式检测器，分脉冲和模拟两种模式，需要做双检测器校正。
镀金陶瓷。双模式检测器，分脉冲和模拟两种模式，需要做双检测器校正。
Agilent公司通常推荐用氦气，100%的。
PE公司最早推出反应池技术的。当时是在Elan 6100上推出的，其名称叫动态反应池DRC（Dynamic Reaction Cell）。这是一个专利技术。现在的主流产品是DRC-e和DRC II。连仪器型号都直接用该技术命名，可见碰撞反应池对于现行产品的影响有多大。
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P 24.00 P 8.62 P 2.11 P 5.47
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Restore
Enter Reject
Min Conc: ---
OK
Cancel
Help
H2反应模式下Se的标准加入法校准曲线。即使在5 ppt水平，Se的线 性仍然良好。背景(BEC)为1.9 ppt。He碰撞模式也可应用于痕量Se 的测定，但H2模式的分析性能更为理想。
ORS与其它反应池技术的不同之处在于： 它无需设置反应池扫描电压或最佳化。
ORS为7500ce和7500cs的标准配置， 7500a可以现场升级加装ORS。7500ce和 7500cs所采用的ORS技术是相同的，但 进样系统、接口以及离子透镜系统不同。 其设计上的差别是因为应用上的分析需 求不同，7500cs应用于高纯样品如半导 体行业的高基体材料和试剂中的超痕量 元素。而7500ce应用于各种环境、生化 等复杂高基体样品中的常量到痕量元素 的分析。
• 独特的He碰撞模式，可靠地且可预见地消 除未知基体干扰，可应用于基体未知的样 品—反应池中无新的干扰离子形成，而 待分析离子在反应中无明显损失
• 采用H2反应模式，Se的检出限可达几个ppt
• 即使分析复杂基体样品，新颖的离轴离子 光学设计以及高传输效率的八极杆反应池 (ORS)，仍能提供卓越的灵敏度和低至ppt 级的定量分析能力
Conc.= 1.867E+000 ppt
Y= 2.660E+000*X+4.967E+000+bkg
bkg= 0.000E+000
Next
Prev
Lv. Conc. Count/CPS RSD %
1
0.00
5.00
2
5.00
17.40
3
10.00 33.10
4
15.00 44.10
•5
---
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6 /chem/icpms
技术&设计
6
7
8
9
2
3458 真空Fra bibliotek统和分析器• 独特的真正双曲面的高频3MHz四极杆 提供卓越的丰度灵敏度与峰分辨能力
• 由一个机械泵和一个差分涡轮泵组成 真空系统
• 卓越的超高灵敏度：采用屏蔽炬技术和 微流雾化器使仪器灵敏度达到>500 Mcps/ppm Y
• 独特的高速双通道模式检测器，工作曲 线线性动态范围可达9个数量级
• 进样系统和接口锥采用特殊设计，耐受 环境、食品、生物、石油及地质等各种 领域的复杂高基体样品
2 /chem/icpms
高效反应模式
ORS除了具有对复杂高基体样品与多元素 分析具有极宽的适用性的He模式之外， 对于个别受到极强的己知的等离子体Ar 基体形成的分子离子干扰的元素，如Ca 的主要同位素(m/z 40，与40Ar重叠)以及 Se的同位素m/z 78与80(与Ar2多原子离子 重叠)。ORS还具有更高效的反应除干扰 模式。对此类干扰而言，H2是一种极为 理想的反应气，因其与Ar基的干扰粒子 的反应迅速有效，但与待测元素的反应 极慢甚至不发生反应。因此，可将干扰 降至仪器本底噪音水平，使上述难分析 元素的检测限达几个ng/L(ppt)，甚至亚 ppt水平。
Standard Addition
Tune
Mass Element Step
IS
Units
78 Se 1
---
ppt
Count/CPS(Y) count/CPS unweighted
46.00
23.00
0 0
16.00 Conc.(X) ppt
Curve Fit: Y=aX+b+bkg
r= 0.9980
多功能性和灵活性
7500系列包括三种型号—7500a，7500ce，7500cs— 满足当今繁忙的痕量元素分析实验室的多种应用需求
Agilent 7500ce 使反应池ICP-MS实现常规应用
八极杆反应池(ORS)技术使7500ce成为最具 抗干扰能力的ICP-MS仪器。采用该仪器极 易实现传统上最难以测定的高基体复杂样 品中ppt级受干扰元素的定量分析。
• 超高灵敏度提供了最卓越的检出能力，采 用ORS技术可消除各种最难测定的半导体 样品中的基体干扰
• ORS具有极强的抗干扰能力，甚至可有效 消除硫酸中的S产生的多原子干扰，实现 了极易受S干扰的Ti和Zn的直接测定
• 采用安捷伦的屏蔽炬冷等离子体技术，性 能无可匹敌，适于所有类型应用
• 所有包装、运输和排气管道等特殊设计是 专为超净室中应用而专门提供
ICP-MS时代
Agilent 7500 系列 ICP-MS
多功能性和灵活性
安捷伦引领实验室进入ICP-MS时代
ICP-MS已被公认为痕量金属元素分析的首 选技术。当今的常规实验室要求比ICPOES更为灵敏，比石墨炉原子吸收(GFAAS) 更为快速的分析技术。ICP-MS可满足上述 两方面的需求，它具有更宽的工作范围， 并可同时测定能生成氢化物的元素及痕量 Hg，同时还具备半定量及同位素比分析能 力。ICP-MS又可作为一种极为理想的多功 能的检测器，与色谱和激光技术联用。
独特的是，ORS消除干扰的能力不局限 于某一个待测元素(在相同的反应池条件 下，可除去干扰物对多个待测元素的干 扰)，其能力也不局限于某一种样品基体 (在相同的反应池条件下，可除去多种干 扰物对某个分析元素的干扰)。这意味着 无需针对特定的基体或特定的分析元素 进行最佳化，亦无需任何干扰校正公式， 即可对未知样品进行分析。安捷伦的
可基本完全解离样品基体，达到最低的
尔贴(Peltier)冷却雾化室、 氧化物干扰与其它基体干扰
采用屏蔽炬技术的冷等离子 • 通过自动调谐自动调整ICP炬管位置， 体、全自动的ICP炬管位置 精度高、完全自动化
调谐、离轴离子透镜系统、 4 安捷伦屏蔽炬系统
八极杆反应池以及气相(GC)
接口。
• 屏蔽炬系统(STS)通过控制离子能量以增 加灵敏度，并利用能量歧视原理提高
配置I-AS自动进样器的Agilent 7500cs
3
无干扰分析
碰撞/反应池技术实现常规应用
安捷伦的八极杆反应池系统(ORS)将有效 去除干扰的能力引入常规试验室，使碰 撞/反应池ICP-MS发生了革命性的变化。 ORS技术易于操作并应用于各种未知复 杂的样品基体中常规痕量元素的同时分 析。熟悉传统ICP-MS(无反应池)的分析 工作者将会发现ORS的操作简单得多。
安捷伦新的7500系列具有完全自动化的 易于使用、灵活性、可靠性以及优秀的 设计，它提供了最高水平的分析性能。 新的7500系列可配备第二代八级杆反 应池(ORS)技术，提供多种选择的进样 附件、最好的应用与维修服务支持，它 正在引领实验室进入ICP-MS时代。
新的7500系列包括三种不同的型号，可 满足不同的应用需求及经费预算。无论 您的应用需求有什么变化，安捷伦都将 确保仪器的扩展功能与现场升级能力， 使您的投资得到报偿。
无干扰分析
任何待测元素，任何基体
对于各种复杂的高基体样品，ORS一般 采用He(碰撞)模式。它优于使用活泼气 体或混合反应气体：He为惰性气体，在 反应池中不会形成新的干扰物，待测元 素也不因副反应而损失。反应池内未形 成新的反应产物离子，就不需要一种动 态的或扫描池。因此方法设置简便，而 且可在同一操作条件下进行多个元素和 多种不同的样品基体的分析。而若反应 池采用高度活泼的分子气体分析高基体复 杂样品，其特有的化学性质将导致许多新 的干扰物形成。干扰物生成程度取决于样 品中其它待测元素以及基体组成的含量， 从而不可避免地造成结果的误差。
• 可用于易挥发的有机样品的日常分析， 无需额外的微型的冷却装置
主动型质量流量控制器
6 (AMFC)
• 安捷伦设计的AMFC系统采用精密的电 子压力传感器，精确控制所有标准气 流量(4个氩气流量，2个反应池气体流 量)
7 八极杆反应池系统
• 碰撞/反应池系统有效去除多原子干扰。 独特的He碰撞模式可靠分析未知样品 基体；H2模式用于Se的测定与半导体 领域的分析
用He碰撞模式筛选(半定量分析)未知样品
在He碰撞模式下，因其消除干扰的能力并不 局限于某种特定的基体或干扰，使得He模式 成为一种极为有力的筛选工具，可用于对高 基体未知样品进行无干扰的半定量分析。无 基体干扰意味着即使分析未知基体，半定量 数据也要准确得多，不需干扰校正。也就是 说，方法的设置更为简便，无需耗时进行日 常检查和校正公式的调整。
浓度(ppb)
60
Cr / 52 [Std]
Cr / 52 [He]
50
40
30
20
10
0
1%HN03 + 5ppb
0.1%基体 + 5ppb
0.5%基体 + 5ppb
基体：H2S04 + HCI + BuOH
1%基体 + 5ppb
应用He模式时，不同浓度的复杂基体中干扰一致降低。标准模式(无气体－红色)和He气模式 (绿色)时不同基体(高至1%的盐酸，硫酸以及丁醇混合物)中5ppb Cr的加标回收比较。52Cr 可能受ArC，ClOH与SO干扰。尽管基体组成不同，在同一分析条件下，采用He模式消除了 上述所有干扰，实现了Cr在其主同位素上进行准确定量分析。
•6
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•7
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•8
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