蒸馏及沸点的测定实验分享资料
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➢ 水蒸气蒸馏 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易 分解且不溶于水的化合物
4
３、常压蒸馏装置
冷凝水 冷凝水
5
常压蒸馏装置的仪器介绍
冷凝管夹 十字架
加热套
铁架台
蒸馏头
直形冷凝管
磁搅拌器
磁搅拌子
温度计
接液管
圆底烧瓶
标准接口的磨口玻璃仪器 6
常用冷凝管
用于蒸馏
用于回流
直
空
形
气
冷
冷
凝
凝
管
管
液体的沸点低于 130 oC时
前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收
10
4、沸程记录
始馏温度（第一滴液体流出时）
乙 醇
沸程
终馏温度（最后一滴液体流出时）
沸点 蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度
5、结束蒸馏
➢ 切断电源，停止加热 ➢ 移去接收瓶，并放好 ➢ 关掉冷凝水 ➢ 冷却后拆卸仪器
四、结论和收获
11
五、安全注意事项
1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作 2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火 3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导
➢ 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 ➢ 不同化合物有不同的沸点 ➢ 沸程范围反映液态物质的纯度
2
２、蒸馏（distillation）
——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷
凝为液体的过程
常用术语
➢ 沸程 始馏温度～终馏温度
➢ 馏分 不同温度范围的馏出液
➢ 前馏分 某一馏分之前的馏出液
➢ 残留物 最后没有蒸馏出来的物质
蒸馏的用途
➢ 液体物质的分离与纯化 ➢ 测定化合物的沸点 ➢ 回收溶剂或浓缩溶液
液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)
3
蒸馏方法
➢ 常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物
➢ 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物
➢ 分馏 适于沸点较为接近的液体化合物
液体的沸点高于 130 oC时
球 形 冷 凝 管
蛇 形 冷 凝 管
低沸点液体
7
常压蒸馏装置的安装及要求
温度计水 银球位置
冷凝水出口
➢ 自下而上 ➢ 从左到右 ➢ 平稳端正 ➢ 横平竖直 ➢ 连接紧密
十字架 开口朝
上
通大气
接收瓶
冷凝水进
8
口
常
➢ 从右到左
压
➢ 自上而下
蒸
馏
装
置
的
拆
卸
9
三、实验步骤及结果
蒸馏及沸点的测定
杨高升 有机化学教研室
（2007 年 3 月 9 日）
1
一、实验目的
1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法
二、实验原理
1、沸点 (boiling point, b.p.)
——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡
向室外 4、一定不能蒸干
12
1、接好冷却水的进出水管
注意检查进出水管、冷凝管是否完好 !
2、蒸馏装置的安装 装、拆各练习三次
3、蒸馏操作
（1）加料 ➢ 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶
顺序
➢ 将待蒸液体倒入圆底烧瓶
不得
➢ 安装好蒸馏装置
Βιβλιοθήκη Baidu
有误 （2）通冷却水
（3）开动磁搅拌
液体体积为 烧瓶容积的
2/3 ~ 1/3
（4）加热 （5）接收馏出液
4
３、常压蒸馏装置
冷凝水 冷凝水
5
常压蒸馏装置的仪器介绍
冷凝管夹 十字架
加热套
铁架台
蒸馏头
直形冷凝管
磁搅拌器
磁搅拌子
温度计
接液管
圆底烧瓶
标准接口的磨口玻璃仪器 6
常用冷凝管
用于蒸馏
用于回流
直
空
形
气
冷
冷
凝
凝
管
管
液体的沸点低于 130 oC时
前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收
10
4、沸程记录
始馏温度（第一滴液体流出时）
乙 醇
沸程
终馏温度（最后一滴液体流出时）
沸点 蒸馏速度稳定在1~2滴/秒时的温度
5、结束蒸馏
➢ 切断电源，停止加热 ➢ 移去接收瓶，并放好 ➢ 关掉冷凝水 ➢ 冷却后拆卸仪器
四、结论和收获
11
五、安全注意事项
1、一定要按照操作规程和应急处理办法操作 2、易燃液体的蒸馏要杜绝明火 3、有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导
➢ 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 ➢ 不同化合物有不同的沸点 ➢ 沸程范围反映液态物质的纯度
2
２、蒸馏（distillation）
——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷
凝为液体的过程
常用术语
➢ 沸程 始馏温度～终馏温度
➢ 馏分 不同温度范围的馏出液
➢ 前馏分 某一馏分之前的馏出液
➢ 残留物 最后没有蒸馏出来的物质
蒸馏的用途
➢ 液体物质的分离与纯化 ➢ 测定化合物的沸点 ➢ 回收溶剂或浓缩溶液
液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)
3
蒸馏方法
➢ 常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物
➢ 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物
➢ 分馏 适于沸点较为接近的液体化合物
液体的沸点高于 130 oC时
球 形 冷 凝 管
蛇 形 冷 凝 管
低沸点液体
7
常压蒸馏装置的安装及要求
温度计水 银球位置
冷凝水出口
➢ 自下而上 ➢ 从左到右 ➢ 平稳端正 ➢ 横平竖直 ➢ 连接紧密
十字架 开口朝
上
通大气
接收瓶
冷凝水进
8
口
常
➢ 从右到左
压
➢ 自上而下
蒸
馏
装
置
的
拆
卸
9
三、实验步骤及结果
蒸馏及沸点的测定
杨高升 有机化学教研室
（2007 年 3 月 9 日）
1
一、实验目的
1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法
二、实验原理
1、沸点 (boiling point, b.p.)
——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡
向室外 4、一定不能蒸干
12
1、接好冷却水的进出水管
注意检查进出水管、冷凝管是否完好 !
2、蒸馏装置的安装 装、拆各练习三次
3、蒸馏操作
（1）加料 ➢ 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶
顺序
➢ 将待蒸液体倒入圆底烧瓶
不得
➢ 安装好蒸馏装置
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有误 （2）通冷却水
（3）开动磁搅拌
液体体积为 烧瓶容积的
2/3 ~ 1/3
（4）加热 （5）接收馏出液