聚乙二醇测定
黏度法测定聚乙二醇分子量实验方法改进
黏度法测定聚乙二醇分子量实验方法改进洪琴;刘法英;李祖贵;杨普曾;殷悦;鲍晶莹;卢文清;钟爱国【摘要】Aiming at the multi-point extrapolation is time consuming, the traditional multi-point method of Ubbelohde viscometer determination of viscosity of polyethylene glycol (PEG) molecular weight experiment method was improved. Based on the "one point method of approximate formula, temperature at the temperature of T 250C , the relative error is to be in the range of ± 5%, to use the characteristic viscosity of PEG solution diluted the value of the conventional 6 h , experiment is shortened to 2h with satisfactory results.%针对"多点法"两曲线外推繁琐耗时,对传统的乌氏黏度计测定聚乙二醇(PEG)黏均分子量实验方法进行了方法和加料顺序的改进.基于"一点法"近似公式,在温度25℃下恒温,改变稀释溶液顺序,使常规6 h的物理化学学生实验缩短为2 h,其所得的特性黏度值相对误差在±5%范围内,测得PEG黏均分子量为5.9500×104与标签吻合.改进后的实验步骤方便快捷,结果满意.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2017(046)012【总页数】4页(P2424-2426,2430)【关键词】黏度法;聚乙二醇;分子量;实验改进【作者】洪琴;刘法英;李祖贵;杨普曾;殷悦;鲍晶莹;卢文清;钟爱国【作者单位】台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000;台州学院医药化工学院, 浙江台州 318000【正文语种】中文【中图分类】TQ325聚乙二醇（PEG-X）系列产品可用作溶剂、助溶剂、水包油(O/W) 型的乳化剂和稳定剂，也用作水溶性软膏基质和栓剂基质。
聚乙二醇的zeta电位
聚乙二醇的zeta电位一、简介聚乙二醇（PEG）是一种由重复的环氧乙烷单元连接而成的聚合物。
它在许多领域都有广泛的应用，如药物传递、基因治疗和纳米技术等。
在PEG的水溶液中，其zeta电位是一个重要的物理化学参数，它决定了颗粒在溶液中的分散稳定性。
了解PEG的zeta电位有助于更好地理解和优化其在不同应用中的性能。
二、zeta电位的定义zeta电位是描述颗粒在分散体系中表面电性的一个参数。
具体来说，它是颗粒表面电荷与溶液中反号电荷离子间的电势差。
zeta电位的正负和大小直接影响到颗粒在溶液中的分散稳定性。
通常情况下，较高的zeta电位意味着颗粒间的静电斥力较大，从而在溶液中更加稳定地分散。
三、PEG的zeta电位测定测定PEG的zeta电位有多种方法，其中最常用的是电泳法。
该方法基于库仑定律，通过测量颗粒在电场作用下的迁移率来计算zeta电位。
除了电泳法，还有诸如显微电泳法、流动电位法等其他测定方法。
这些方法各有优缺点，选择合适的测定方法对于获得准确的结果至关重要。
四、影响PEG的zeta电位的因素1. 分子量：随着PEG分子量的增加，其zeta电位通常会减小。
这是因为高分子量的PEG链段更长，可以在颗粒表面形成更厚的吸附层，降低颗粒表面的电荷密度。
2. 离子强度：溶液中的离子强度对PEG的zeta电位有显著影响。
随着离子强度的增加，PEG的zeta电位通常会减小，这是由于离子强度增加导致反号电荷离子更多地占据颗粒表面附近区域，从而降低颗粒表面的电荷密度。
3. 溶液pH值：pH值可以显著影响PEG的zeta电位。
在酸性条件下，PEG的羧基可能解离，使其带负电荷；而在碱性条件下，PEG的氨基可能解离，使其带正电荷。
因此，随着pH值的改变，PEG的zeta电位也可能发生显著变化。
4. 吸附层的结构：PEG在颗粒表面的吸附层结构对其zeta电位也有重要影响。
例如，紧密而有规则的吸附层结构可以提供更多的固定电荷，从而产生更高的zeta电位。
聚乙二醇标准及检验方法
聚乙二醇标准及检验方法聚乙二醇根据平均分子量的不同分为许多种，这里只涉及四种即聚乙二醇200、400、600和800。
一、聚乙二醇2001、物性乙二醇200是一种无色黏稠液体。
有轻微特殊气味。
略有吸湿性。
溶于水和丙酮。
相对密度 1.127。
凝固点-15℃。
黏度（99℃）4.3μm2/s，【粘度（mm2/s,40℃） 21-24】。
闪点（开杯）177℃。
2、检查a、平均分子量取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g ，溶于无水吡啶100ml 中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50ml，以酚酞的吡啶溶液(1→100)为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
供试量(g) 与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)，即得供试品的平均分子量，应为190～210。
b、酸度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0～7.0 。
C、溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。
d、乙二醇与二甘醇取乙二醇与二甘醇各50mg，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取上述溶液，照气相色谱法〔附录Ⅴ E〕，以硅藻土为载体，山梨醇为固定相，在柱温160 ℃测定。
精密量取试品溶液与对照溶液各2μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；按内标发以基线构成的面积称峰面积。
根据面积计算含量。
含乙二醇与二甘醇均不得过0.25％(g/g)。
聚乙二醇400检验操作规程
聚乙二醇400检验操作规程1 目的：建立聚乙二醇400检验操作规程。
2 适用范围：适用于聚乙二醇400的检验。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1241。
4.2 质量指标：见《聚乙二醇400质量标准》。
4.3 仪器与用具：电子天平、PH计、气相色谱仪、马弗炉、黏度计。
4.4 试药与试液：邻苯二甲酸酐、无水吡啶、N a OH滴定液（0.5mol/L）、聚乙二醇、二甘醇、硫酸。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色或几乎无色的黏稠液体；略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。
相对密度：取本品，按《相对密度测定检验操作规程》测定，应为1.110-1.140黏度：取本品，按《黏度测定检验操作规程》测定，在40℃时(毛细管内径为0.8mm),应为37-45mm2/S。
羟值：本品的羟值为16-22。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应：取本品0.05g，加稀盐酸溶液5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过，在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。
4.5.2.2 化学反应：取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。
4.5.3 检查4.5.3.1 平均分子量：取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30-60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正，供试量(g)与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为380-420。
4.5.3.2 酸度：取本品1.0g，加水20ml溶解后，依《PH 值测定检验操作规程》测定，PH值应为4.0-7.0。
聚乙二醇测定
聚乙二醇的测定一．药剂：碘 I2 氯化钡BaCl2 1000mg/L聚乙二醇（PEG）400 600 800 1000 2000 （分子量）碘化钾碘：0.05mol/L（I 原子量126.9 分子量253.8）氯化钡：5%（质量）分子量208.23二．实验步骤：100mg/L的PEG：取100ml的1000mg/L PEG400(400 600 800 1000 2000)于1L 的容量瓶，定容。
碘溶液：1.269g的碘单质溶于100mL水中。
氯化钡：5g的氯化钡溶于100mL水中。
三．实验操作分别取100mg/L的PEG 2.0 4.0 6.0 8.0 10mL于五只50mL的容量瓶中，纯水定容。
分别为4.0 8.0 12 16 20mg/L的PEG。
分别移去5mL纯水和以上五个溶液与比色管中（6只消解管）分别加入1.0mL的0.05mol I2溶液，再分别加入1.2mL的5%BaCl2 定容10mL(分别用移液器移取 2.8mL纯水) 溶液PEG浓度为0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10mg/L15min后在610nm的波长下测试。
4567891011121314151617181920212223242526272829303132世界脏到羞耻，谁有资格说难过。
创伤，也是一种成熟的象征。
你知道被迷惑，说明你尚且清醒，当你不知道迷惑时，才是最可怜的。
狂妄的人有救，自卑的人没法救。
伤害别人并不能掩盖自己的缺点，不过是自欺欺人罢了。
内心各种小心算计，心中不坦白，表达颠三倒四，五官又怎么端正。
多讲点笑话，以幽默的态度处事，这样子日子会好过一点。
活在别人的赞扬与掌声中，终究会成为一个敏感脆弱的人。
沉默是毁谤最好的答覆。
对人恭敬，无私奉献的爱心，让你拥有一切。
仇恨的心无法被治愈，只有宽容才能化解仇恨，饶过别人就是饶过自己。
接受眼前的现实，你才能超越现实。
粘度法测定聚乙二醇实验报告
粘度法测定聚乙二醇实验报告目的：掌握粘度测量的方法及应用，熟悉聚乙二醇的粘度测量方法。
原理：粘度是流体内部存在的阻力，不同粘度的液体在相同的温度和相同的条件下，流动速度不同。
粘度测定是采用一个流体通过一定的管道或孔口时，所受到的阻力来测量流体内部存在的阻力大小和流体粘度的一种方法。
实验中采用 Ubbelohde 粘度计进行测量，该粘度计是通过让粘度试样流经 Ubbelohde 粘度计的毛细管，在同一温度下测试出流量的大小，从而得到粘度。
材料：聚乙二醇（PEG-400）、丙酮、乙酸乙酯、Ubbelohde 粘度计、定温水浴、移液器、天平、玻璃棒等。
实验步骤：1. 取适量聚乙二醇（PEG-400）、丙酮和乙酸乙酯称重，分别为2.5 g，加入三个干净的烧杯中。
3. 分别将三种试样倒入三个 Ubbelohde 粘度计中，Ubbelohde 粘度计液位高度应在20~30cm 之间。
4. 用定温水浴将三个 Ubbelohde 粘度计置于水浴中（温度应为25±0.1℃），恒温10min。
5. 将试样转移到粘度计的毛细管中，并打开闸门，计时器记录在规定时刻内粘度计中的液位变化。
6. 每组实验重复 3 次，并计算出平均值。
7. 将计算的数据填写入数据处理表格中，计算出相应的粘度值，并进行比较分析。
结果：分别测定了聚乙二醇在丙酮和乙酸乙酯溶剂中的粘度值，得到如下表格：| 试样 | 流量时间（s） | 测定粘度值（mPa·s） || ---- | ---- | ---- || 聚乙二醇+丙酮 | 69.6、69.7、69.8 | 58.29、58.32、58.35 || 聚乙二醇+乙酸乙酯 | 406.8、407.2、407.5 | 339.6、339.8、340.1 |由表格可知，聚乙二醇在丙酮中的粘度值要比在乙酸乙酯中的粘度值小得多，这是因为乙酸乙酯的极性较强，分子间作用力较大，在相同条件下容易形成氢键和范德华力，降低了分子的流动性。
peg聚乙二醇的临界胶束浓度cmc
peg聚乙二醇的临界胶束浓度cmc PEG聚乙二醇的临界胶束浓度(CMC)聚乙二醇(Polyethylene Glycol，简称PEG)是一种常用的聚合物材料，具有极好的溶解性和生物相容性。
在不同应用领域中，了解PEG聚合物胶束的临界胶束浓度（Critical Micelle Concentration，简称CMC）非常重要。
本文将介绍PEG聚乙二醇的CMC及其相关研究。
一、什么是临界胶束浓度(CMC)临界胶束浓度(CMC)是指当某一表面活性剂在溶液中达到一定浓度时，分子之间发生自组装现象，形成微观胶束结构。
当浓度低于CMC 时，表面活性剂分子以单体形式存在，而在超过CMC时，表面活性剂分子则会形成胶束结构。
二、PEG聚乙二醇的临界胶束浓度(CMC)研究1. 影响CMC的因素PEG聚乙二醇的CMC受多种因素的影响，包括但不限于链长、分子量、温度、pH值和添加剂等。
较长的PEG链长度和较高的分子量可以降低CMC值。
温度的改变也会对CMC产生一定影响，通常情况下，随着温度的升高，CMC值会下降。
pH值的变化和添加剂的引入也可能改变PEG聚合物的CMC。
2. 测定CMC的方法测定PEG聚乙二醇的CMC一般采用表面张力曲线法、荧光探针法和动态光散射法等。
表面张力曲线法通过在溶液中逐渐增加PEG聚合物的浓度，测定表面张力的变化来确定CMC。
荧光探针法则通过添加一种能够在临界浓度下发生荧光强烈变化的探针，来检测CMC。
动态光散射法则通过测量溶液胶束在不同浓度下光散射的强度变化，可以得到CMC的信息。
三、PEG聚乙二醇临界胶束浓度的应用1. 药物传递系统PEG聚乙二醇的CMC在药物传递系统中具有重要意义。
药物可以通过封装在PEG胶束中来提高其生物利用度和稳定性。
PEG聚合物的低CMC值有利于药物的包埋和释放，并且可以在体内保护药物免受降解和代谢的影响。
2. 洗涤剂和表面活性剂PEG聚乙二醇的CMC也在洗涤剂和表面活性剂中得到广泛应用。
聚乙二醇400含量测定方法
聚乙二醇400含量测定方法嘿，你有没有想过，在化学的奇妙世界里，那些小小的分子们就像一群调皮的小精灵，而聚乙二醇400就是其中一种很特别的小精灵呢。
今天啊，咱们就来好好唠唠聚乙二醇400含量的测定方法，这可真是个有趣又有点小复杂的事儿。
我有个朋友叫小李，他就在实验室里捣鼓这些东西。
有一次我去他实验室，看到那些瓶瓶罐罐，就好奇地问他：“小李啊，你这聚乙二醇400的含量是咋知道的呀？这东西看起来就像透明的小水滴似的，难道是靠猜？”小李就笑了，说：“哪能靠猜啊，这可是有科学的方法的。
”一种常见的方法就是羟值测定法。
你可以把聚乙二醇400想象成一个有着特定钥匙孔的小房子。
羟值呢，就像是这个小房子独特的标识。
我们通过化学反应来找到这个标识，从而推算出聚乙二醇400的含量。
这个化学反应就像是一场精心编排的舞蹈。
首先，我们会选择合适的试剂，这些试剂就像是舞者。
他们和聚乙二醇400中的羟基发生反应。
这个反应过程啊，就像舞者在舞台上旋转、跳跃，相互配合。
在这个过程中，我们要非常精确地控制反应条件。
就像跳舞需要合适的灯光、音乐和舞台一样。
温度、反应时间等因素都得恰到好处。
如果温度太高或者反应时间太长，那就像是舞者跳错了舞步，整个反应就会乱套，得到的数据就不准确了。
那怎么知道反应进行得好不好呢？这就需要我们有敏锐的观察力啦，就像观众在看舞蹈表演时能看出舞者的细微失误一样。
还有一种方法呢，是通过折光率来测定。
聚乙二醇400的折光率就像它独特的声音一样。
不同含量的聚乙二醇400有着不同的折光率。
我们可以用折光仪来检测。
这折光仪就像一个超级灵敏的耳朵，能够捕捉到聚乙二醇400折光率这个独特的声音。
我记得有一次小李给我演示这个方法，他把聚乙二醇400的样品放在折光仪下，那小心翼翼的样子就像在呵护一件稀世珍宝。
他说：“你看，这个数值只要有一点点变化，可能就意味着含量有很大的不同呢。
”另外，色谱法也是测定聚乙二醇400含量的一个厉害手段。
分光光度法测定聚乙二醇水溶液浓度
分光光度法测定聚乙二醇水溶液浓度摘要：分光光度法测定不同分子量聚乙二醇的浓度，一般有氯化钡法和dragendoff 试剂法。
分光光度法具有仪器设备简单、操作简便等特点。
本文采用氯化钡法，在一定条件下测定水溶液中不同分子量的聚乙二醇的浓度。
利用该方法简单快捷，可以用于实际生产中标定分离膜的分离性能。
关键词：分光光度法聚乙二醇膜分离技术中图分类号：o657.32 文献标识码：a 文章编号：1672-3791（2013）02（b）-0126-02材料、能源和信息被誉为是当代工业的三大支柱，其中的材料则是工业的基础。
在种类繁多的功能性新材料中，功能膜是近年来最受关注者之一。
功能膜大致可分成人工膜和生物膜两大类；而分离膜则是应用最为广泛，种类最为多样的功能膜。
20试世纪60年代以来，微滤、反渗透、纳滤、透析及气体分离等膜分离相继得以迅速发展[1]。
在新型过滤分离膜产品的开发过程中，需要对其分离性能进行表征[2]。
聚乙二醇（peg）的规格齐全，测试所需试剂价格低廉，可以满足作为表征试剂的要求。
以分子量为2000及以下的聚乙二醇作为表征试剂，利用分光光度法来测定过滤膜对不同分子量聚乙二醇的截留效果，是相对便捷且可以推广使用的方法。
1 实验部分1.1 实验仪器和试剂实验仪器：uv-2102pc型紫外可见分光光度计，尤尼柯（上海）仪器有限公司；100 ml容量瓶，若干；1000 ml容量瓶，若干；不同规格移液管，若干；10 ml具塞刻度试管，若干；烧杯、玻璃棒等。
实验试剂：碘、碘化钾、氯化钡，分析纯；分子量分别为400，600，800，1000，2000的聚乙二醇（peg），分析纯；纯水。
1.2 实验方法准确配制1000 mg/l不同分子量的聚乙二醇溶液备用；配制质量分数5%的bacl2标准溶液，0.05 mol/l的i2标准溶液备用。
移液管准确量取一定量的聚乙二醇标准溶液，分别加入1.2 ml 的bacl2标准溶液和1.0 mli2标准溶液，并将其稀释成一定倍数后，制得一定浓度的待测溶液。
核磁共振法(1H谱)对采油助排剂中聚乙二醇的分析与测试
核磁共振法(1H谱)对采油助排剂中聚乙二醇的分析与测试摘要：助排剂是采油压裂、酸化作业中必不可少的添加剂，它能降低表面张力、提高作业液的反排速度和反排率。
通过核磁共振方法根据聚乙二醇的1H NMR的谱峰归属判定该样品中含有该物质。
关键词：助排剂表面活性剂核磁共振法一、前言油田采油作业中，压裂、酸化是油气井增产的主要手段。
水基压裂液是油田使用的主要压裂液，具有安全、价廉、摩阻低等优点；但可能会发生乳化、引起粘土膨胀和产生附加毛细管压力，对地层造成伤害，影响压裂效果。
酸液也与此类似[1]。
为了使压裂液在完成压裂作业后尽可能全部返排出地面，以免对地层造成伤害，常常要在水基压裂液中加入某些表面活性剂以帮助压裂后压裂液的残液或残渣全部排出地层，起这种作用的表面活性剂通常称为助排剂。
助排剂的作用原理是表面活性剂在地层中可以降低岩石表面和水之间的界面张力并改变岩石表面的润湿性能，使岩石对水的润湿表面改变为非润湿表面从而降低地层毛细管压力，这样就有利于水基压裂液残液的排出[2]。
我们通过核磁共振法对样品进行定性，从而判断出样品中含有聚乙二醇。
二、实验部分1.仪器与试剂仪器：V ARIAN INOV A 400MHZ 超导核磁共振波谱仪（1H共振频率400MHZ，19F共振频率376MHZ）；试剂：CD3COCD3，D2O，CD3CN，1H测量以TMS为内标；低场为正。
2.聚乙二醇的氢谱峰确认TMS定标；丙酮－D6为溶剂。
聚乙二醇的1H核磁共振谱见图1，图2（重水交换谱）图1 聚乙二醇的1H核磁共振谱图2 聚乙二醇的重水交换谱比较图1，图2可以看出：加重水后图1中δ3.34处的峰向低场移动至δ3.77，表明该峰为－OH峰。
图1中各峰的归属如表1所示。
3.试样中聚乙二醇的确认样品处理：用以水饱和的正丁醇和以正丁醇饱和的水连续萃取试样三次，聚乙二醇溶于正丁醇而得到分离[3]。
取萃取液测定氢谱确认聚乙二醇。
TMS定标；丙酮－D6为溶剂。
粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量 大学化学实验P 浙江大学
粘度法测定聚乙二醇的相对分子质量1.引言聚合物相对分子质量及其分布对于它的性能影响很大，通过相对分子质量的测定，可了解聚合物的性能、指导和控制聚合条件，以获得具有优良性能的产品。
聚合物的相对分子质量是一个统计的平均值，因测定方法不同而异。
本实验所采用的粘度法具有设备简单、操作方便的特点，因而得到广泛应用。
2.实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
黏性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。
黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数（简称黏度）来表示（kg ·m -1·s -1）。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。
在相同温度下，通常η>η0,相对于溶剂，溶液黏度增加的分数称为增比黏度，记作ηsp ，即ηsp =（η-η0）/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度，记作ηr ，即ηr =η/η0ηr 反映的也是溶液的黏度行为；而ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。
聚合物溶液的增比黏度ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C 称为比浓黏度，而1n ηr /C 则称为比浓黏度。
当溶液无限稀释时，聚合物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式[η]称为特性黏度，它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。
由于ηr 和ηsp 均是无因次量，所以[η]的单位是质量浓度C 单位的倒数。
在足够稀的聚合物溶液里，ηsp /C 与C 和ηr /C 与C 之间分别符合下述经验关系式：ηsp /C=[η]+κ[η]2Cln ηr /C=[η]-β[η]2C上两式中κ和β分别称为Huggins 和Kramer 常数。
GC-FID测定聚乙二醇中乙二醇和二甘醇的含量
第二十六卷第六册2016年12月口腔护理用品工业ORAL CARE INDUSTRY15GC-FID测定聚乙二醇中乙二醇和二甘醇的含量黄毅李利伟高万杰刘娜佘超(重庆登康口腔护理用品股份有限公司，4〇〇〇25)摘要：建立测定聚乙二醇中乙二醇和二甘醇含量的气相色谱法。
以乙醇溶解样 品，以HP- INNOWAX (30m x0. 25mmx0. 25|jun)为色谱柱，栽气为氦气，流速lmL/min,采用程序升温。
乙二醇在5 ~4(KVg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系，=0.99895,检出限1.02|jLg/mL。
二甘醇在5 ~4(KVg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,=0.99855,检出限 1.05|jLg/mL。
乙二醇的回收率在 83.32% ~89.26%,RSD为1.65% ~4.91%(n=9)。
二甘醇的回收率在 91.05% ~96.91%,RSD 为 0.44% ~3.08%(n=9)。
建立了聚乙二醇中乙二醇和二甘醇的检测方法。
本方法操作简便，可靠性高，准确性和重现性好,适用于聚乙二醇中乙二醇和二甘醇含量的测定。
关键词：气相色谱;极性毛细管柱;聚乙二醇；乙二醇;二甘醇中图分类号:TS文献标识码:A 聚乙二醇(PEG)是用环氧乙烷与水或用乙二醇 逐步加成聚合得到的分子量较小的一类水溶性聚 醚[1]。
聚乙二醇具有较好的在保湿和增稠，许多牙 膏生产厂家经常把其作为牙膏的保湿剂应用于牙膏 生产配方中[2]。
聚乙二醇中的二甘醇和乙二醇属 于对人体有毒的物质。
GB 22115 -2008将二甘醇、乙二醇等物质首次列入到原料规范中，对二甘醇、乙二醇的具体规定是:不允许人为在原料中添加，如作 为杂质带入，在牙膏中二甘醇和乙二醇的含量总合 不得超过0.1%[]。
二甘醇的毒性主要表现在大剂 量摄入对肾脏的损害以及对中枢神经系统的抑制作 用[4]。
因此有必要建立对聚乙二醇中这两种物质 的检测方法，进而指导牙膏生产。
核磁共振法(1H谱)对采油助排剂中聚乙二醇的分析与测试
核磁共振法(1H谱)对采油助排剂中聚乙二醇的分析与测试摘要：助排剂是采油压裂、酸化作业中必不可少的添加剂，它能降低表面张力、提高作业液的反排速度和反排率。
通过核磁共振方法根据聚乙二醇的1H NMR的谱峰归属判定该样品中含有该物质。
关键词：助排剂表面活性剂核磁共振法一、前言油田采油作业中，压裂、酸化是油气井增产的主要手段。
水基压裂液是油田使用的主要压裂液，具有安全、价廉、摩阻低等优点；但可能会发生乳化、引起粘土膨胀和产生附加毛细管压力，对地层造成伤害，影响压裂效果。
酸液也与此类似[1]。
为了使压裂液在完成压裂作业后尽可能全部返排出地面，以免对地层造成伤害，常常要在水基压裂液中加入某些表面活性剂以帮助压裂后压裂液的残液或残渣全部排出地层，起这种作用的表面活性剂通常称为助排剂。
助排剂的作用原理是表面活性剂在地层中可以降低岩石表面和水之间的界面张力并改变岩石表面的润湿性能，使岩石对水的润湿表面改变为非润湿表面从而降低地层毛细管压力，这样就有利于水基压裂液残液的排出[2]。
我们通过核磁共振法对样品进行定性，从而判断出样品中含有聚乙二醇。
二、实验部分1.仪器与试剂仪器：V ARIAN INOV A 400MHZ 超导核磁共振波谱仪（1H共振频率400MHZ，19F共振频率376MHZ）；试剂：CD3COCD3，D2O，CD3CN，1H测量以TMS为内标；低场为正。
2.聚乙二醇的氢谱峰确认TMS定标；丙酮－D6为溶剂。
聚乙二醇的1H核磁共振谱见图1，图2（重水交换谱）图1 聚乙二醇的1H核磁共振谱图2 聚乙二醇的重水交换谱比较图1，图2可以看出：加重水后图1中δ3.34处的峰向低场移动至δ3.77，表明该峰为－OH峰。
图1中各峰的归属如表1所示。
3.试样中聚乙二醇的确认样品处理：用以水饱和的正丁醇和以正丁醇饱和的水连续萃取试样三次，聚乙二醇溶于正丁醇而得到分离[3]。
取萃取液测定氢谱确认聚乙二醇。
TMS定标；丙酮－D6为溶剂。
顶空气相色谱法测定聚乙二醇10000中的环氧乙烷与二氧六环
顶空气相色谱法测定聚乙二醇10000中的环氧乙烷与二氧六环顶空气相色谱法是一种常用于分析挥发性有机化合物的方法，适用于气态或易挥发性的样品。
聚乙二醇10000中的环氧乙烷和二氧六环是其中的成分之一，可以通过顶空气相色谱法进行测定。
该方法的步骤如下：
1. 样品准备：将聚乙二醇10000样品置于密封瓶中，并确保样品干燥、无杂质。
2. 顶空装置：使用顶空装置，将样品中的挥发性有机化合物转移到气相中。
顶空装置通常包括进样器、加热系统和气路系统。
3. 进样：将样品放入进样器中，并设置适当的温度和压力条件。
4. 气相色谱分析：将进样器中的气相通过气相色谱柱进行分离和检测。
柱子的选择应根据目标化合物的特性来确定。
5. 检测器选择：常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。
选择合适的检测器可以增强对目标化合物的检测灵敏度和选择性。
6. 数据处理：通过峰面积或峰高对目标化合物进行定量分析。
通常需要与外部标准品进行校准。
需要注意的是，顶空气相色谱法在测定环氧乙烷和二氧六环时，需要考虑到这些化合物的挥发性和稳定性。
同时，仪器的参数设置和样品处理都需要严格控制，以确保分析结果的准确性和可靠性。
聚乙二醇示差折光检测器方法摸索
聚乙二醇示差折光检测器方法摸索聚乙二醇示差折光检测器是一种常用于物质检测和分析的仪器，该方法基于聚乙二醇的示差折光现象。
本文将逐步介绍聚乙二醇示差折光检测器的原理、步骤和应用示例，以帮助读者深入了解该检测方法。
一、背景介绍聚乙二醇（Polyethylene glycol，简称PEG）是一种通过聚合乙二醇单体得到的无定形高分子聚合物。
它在不同浓度和条件下具有不同的示差折光性质，能够通过测量其示差折射率差来检测样品的特性、浓度甚至大小。
聚乙二醇示差折光检测器正是利用了这个原理来实现物质的检测和分析。
二、原理及步骤示差折光现象是指当光线通过介质时，由于介质中存在不均匀性而产生的光路差，引起光束的相位差。
而聚乙二醇作为高分子聚合物，具有一定的分子量和浓度，可以引起光线通过不同介质时的示差折光现象。
该现象与聚乙二醇的浓度、溶液温度、溶剂种类等因素密切相关。
（1）准备样品和实验所需设备，包括聚乙二醇溶液、光源、光路系统和示差折光检测器。
（2）设置实验条件，包括光源的波长、光路系统的调整以及示差折光检测器的初始参数等。
（3）将聚乙二醇溶液注入测量池中，并将测量池放置在光路中的适当位置。
（4）调整示差折光检测器的参数，如增益、灵敏度和时间常数等，以获得最佳的检测结果。
（5）记录聚乙二醇溶液的示差折光信号，并进行数据分析和处理。
三、应用示例以下是几个聚乙二醇示差折光检测器方法的应用示例，以帮助读者更好地理解该检测方法的实际应用价值。
1. 聚乙二醇浓度检测通过测量聚乙二醇溶液的示差折光信号，可以间接测定其浓度。
根据不同浓度下示差折光信号的变化，可以建立浓度与示差折光信号之间的关系，从而快速、准确地确定未知浓度的聚乙二醇溶液。
2. 溶剂极性检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到溶剂极性的影响。
通过测量不同溶剂中聚乙二醇溶液的示差折光信号，可以评估溶剂的极性。
这对于溶剂选择和反应溶剂优化具有重要意义。
3. 温度变化检测聚乙二醇溶液的示差折光信号还受到温度的影响。
粘度法测定聚乙二醇地的相对分子量
黏度法测定聚乙二醇的平均相对分子质量一、实验目的1、掌握用乌贝路德（Ubbelohde）黏度计测定黏度的原理和方法。
2、测定聚乙二醇的平均相对分子质量。
二、实验原理黏度是指液体对流动所表现的阻力，这种力反抗液体中邻接部分的相对移动，因此可看作是一种内摩擦。
高聚物稀溶液的黏度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
其中，因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的黏度叫纯溶剂黏度，记作η0；此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者之总和表现为溶液的黏度η。
同一温度下，一般来说η> η0。
相对于溶剂，其溶液黏度增加的分数，称为增比黏度，记作ηsp，即ηsp =（η-η0）/η0 ，而溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称为相对黏度，记作ηr，即ηr = η/η0ηr也是整个溶液的黏度行为，ηsp则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
两者关系为：ηsp= η/η0-1= ηr-1。
对于高分子溶液，增比黏度ηsp往往随溶液的浓度c的增加而增加。
为了便于比较将单位浓度下所显示出的增比黏度，即ηsp / c 称为比浓粘度；而lnηr / c 则成为比浓对数粘度。
ηr和ηsp都是无因次的量。
为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计。
这时溶液所呈现出的黏度行为基本上反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。
这一黏度的极限值记为lim ηsp/c =[η]，[η]被称为特性黏度，其值与浓度无关。
实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M（平均）有关，它们之间的半经验关系可用Mark Houwink方程式表示：[η]=KM平均α。
黏度法只能测定[η]求算出M平均。
测定高分子的[η]时，用毛细管黏度计最为方便。
当液体在毛细管黏度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶（Poiseuille）定律：式中，p为液体流出时毛细管两端的压力差，r为毛细管半径，l为毛细管长度，v为由毛细管流出的液体体积(由标度a至b)，t为a-b段溶液流过毛细管所用的时间。
聚乙二醇6000检验操作规程
聚乙二醇6000检验操作规程范围：本标准规定了聚乙二醇6000的检验方法和操作要求；适用于本公司聚乙二醇6000的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量标准：四、试剂：1、吡啶（AR）2、邻苯二甲酸酐（AR）3、氢氧化钠（AR）4、酚酞（AR）五、仪器与用具1、黏度计2、PH计六、操作步骤1、物理外观1.1性状本品为白色蜡状固体薄片或颗粒粉末，略有特臭；本品在水或乙醇中易溶，在乙醚中不溶。
1.2 凝点：本品的凝点（见凝点测定操作规程）为53~58℃；1.3 黏度：取本品25.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，用毛线管内径为 1.0mm的平氏黏度计，依法测定（见黏度测定操作规程），在40℃时的运动黏度为10.5~16.5mm2/s。
2、检查2.1 平均分子量：取本品约12.5g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，加入吡啶25ml，加温使溶解，放冷，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，置沸水浴中，加热30~60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定到显红色，并将滴定的结果用空白试验校正，供试量（g）与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积(ml)，即得供试品的平均分子量，应为380~420。
2.2 酸度：取本品1.0g，加水20ml溶液后，依法测定（PH测定操作规程），PH值为4.0~7.0。
2.3 溶液的澄清度与颜色，取本品5.0g，加水50ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（溶液的澄清度检查操作规程）比较，不得更浓，如显色，与黄色2号标准比色液（见溶液颜色检查操作规程第一法）比较，不得更深。
2.4 炽灼残渣：不得过0.2%。
（见炽灼残渣检查操作规程）3、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码：TS0260100）。
聚乙二醇含量测定
聚乙二醇含量测定聚乙二醇（Polyethylene Glycol，简称PEG）是一种常用的高分子化合物，具有多种应用领域。
测定聚乙二醇的含量是一项重要的分析工作，可以保证产品质量的稳定性和一致性。
本文将介绍聚乙二醇含量测定的原理、方法和应用。
一、聚乙二醇含量测定的原理聚乙二醇是一种聚合物，由许多乙二醇单元组成。
聚乙二醇的含量测定是通过测定其中乙二醇单元的含量来实现的。
乙二醇单元的含量可用不同的分析方法来确定，常用的方法有红外光谱法、气相色谱法和液相色谱法等。
1. 红外光谱法红外光谱法是一种常用的无损分析方法，可以通过测量聚乙二醇在红外光谱区域的吸收峰强度来确定其含量。
红外光谱法操作简单、快速，适用于聚乙二醇含量较高的样品。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种基于物质在气相中的分配行为来进行分析的方法。
将聚乙二醇样品在高温下分解为乙二醇单元，然后通过气相色谱仪测定乙二醇的含量。
气相色谱法具有高灵敏度和准确性，适用于聚乙二醇含量较低的样品。
3. 液相色谱法液相色谱法是一种常用的分离和定量分析方法，可以通过选择适当的色谱柱和流动相来分离聚乙二醇和其他组分。
然后，通过检测聚乙二醇峰的面积或峰高来确定其含量。
液相色谱法具有分析速度快、准确性高的优点，适用于各种聚乙二醇样品的含量测定。
三、聚乙二醇含量测定的应用聚乙二醇广泛应用于医药、化工、食品等领域。
测定聚乙二醇的含量对于保证产品质量和生产工艺的稳定性具有重要意义。
1. 医药领域在药物制剂中，聚乙二醇常用作溶剂、增稠剂和包埋剂。
测定聚乙二醇的含量可以确保药物制剂的质量和稳定性，避免不必要的副作用和药物失效。
2. 化工领域聚乙二醇在化工领域中广泛应用于润滑剂、涂料、胶粘剂等产品的制备过程中。
测定聚乙二醇的含量可以控制产品的性能和质量，提高生产效率和降低生产成本。
3. 食品领域聚乙二醇在食品领域中用作食品添加剂，常用于制作冰淇淋、巧克力等产品。
测定聚乙二醇的含量可以确保食品安全性和品质，避免对消费者健康的潜在风险。
PEG残留量检测方法
残留聚乙二醇（PEG）含量测定
1试剂
1.1 PEG（MW4000或6000）。
1.2 0.5mol /L高氯酸（HClO4）溶液。
1.3 5%BaCl2溶液。
1.4 0.1mol /L碘溶液。
2 操作
2.1 取1ml样品，在灵敏度允许的范围内，先将样品稀释到蛋白质浓度≤1%，加入5.0ml 0.5mol /L高氯酸溶液，15分钟后，用4000r/min，离心10分钟，取上清液（如蛋白浓度过高，上清混浊，则要过滤至清）。
2.2 PEG测定
取4ml上清液中加入1.0ml5%BaCl2和0.5ml的0.1mol/L碘溶液，反应15分钟后，进行比色。
记录各样品的A535。
同时以1ml水代替样品溶液，同法操作，即为空白对照组。
2.3 标准曲线的绘制
取≤1%蛋白质溶液，另入PEG合成10～80μg/ml 溶液。
根据样品的大致浓度，用去除蛋白质后溶液制剂作标准曲线。
2.4 根据样品读数，从标准曲线上查出PEG含量。
3 计算
样品中PCG浓度%（g/ml）=样品稀释倍数×查得标准曲线相应的PEG浓度。
1.整个比色过程应在试剂加入以后的15～45分钟内完成，否则将要影响结果。
2.本方法的灵敏度随被测定PEG的分子量的增加而提高。