砷盐检查前处理研究
实验二 牛黄解毒片的砷盐质检查
五、注意事项
锌粒的大小：以通过1-2号筛为宜，过细作用太快， 过粗则反应太慢。
醋酸铅棉花：安装位置不宜过低，防止检砷瓶中反 应剧烈时，产生大量H2将反应液带上来，沾湿醋酸 铅棉花而影响砷斑的检出。
加锌粒后，应立即将检砷瓶塞塞上，避免砷化氢气 体逸出，影响结果的准确性。
反应温度：25-40℃，可水浴加热。 临用新配标准液（1μgAs/ml）
旋塞盖
导气管
有孔玻璃旋塞
中空磨口塞 磨口锥形瓶
AsH3发生瓶
古蔡氏法检砷器
导气管ห้องสมุดไป่ตู้
中空磨口塞
AsH3发生瓶
溴化汞试纸
醋酸铅棉花(60mg)
吸收硫化氢气体
HCl Zn 粒 碘化钾试液 酸性氯化亚锡试液
四、实验内容
1. 标准砷溶液的制备
称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20 %NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再 加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀即得。
实验二 牛黄解毒片中砷盐的检查
长沙医学院药分教研室
实验目的
掌握牛黄解毒片中砷盐限度检查的
1
原理与操作方法
了解药物中一般杂质检查的项目
2
和意义
3
了解常见的砷盐检查供试品的有 机破坏方法
二、仪器与试药
仪器
检砷装置（古蔡氏法检砷器） 电子天平 电热板，马弗炉，干燥器，坩埚 移液管：10ml；2ml 量筒：100ml
❖2.2 湿法消解 ❖ 依靠氧化剂的氧化能力来分解样品的有机质。常用的氧
化剂有：硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等
❖2.3 密闭消解法 ❖ 使用密闭加压的容器消解样品，可以避免挥发性元素的
砷盐检查法范文范文
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文章内容由完善的介绍、原理、实验过程和结果讨论等组成；
检查砷盐：原理、实验过程和结果讨论
一、介绍
砷盐是一类指与砷酸盐有关的化合物，它们主要发挥重要作用的含量
超过10％。
砷盐是一种有毒物质，具有严重的生物毒性。
如果接触，可
能导致消化道和中毒，以及其他长期健康问题。
因此，为了保护人类健康，实验室或工厂检测砷盐中的毒性水平是必要的。
二、原理
检查砷盐的原理是通过用氢氧化钠引发砷的自发氧化过程进行测量。
在该反应过程中，氢氧化钠可以从氢氧化钠中分离出氢氧化钠，从而把砷
酸盐转化为可测量的砷酸根（AsO4-）。
该反应过程称为“检查砷”，该
方法的准确度高。
三、实验过程
1.准备样品：根据检查砷的实验要求，取一定量的样品，放入容器中，加入足够的水，如有颗粒状物质，先用滤纸过滤，再加入氢氧化钠，搅拌
均匀。
2.增加活性剂：在实验中，应向混合物中加入少量的磺化碱或磺化钠，以增加反应的速度。
这些活性剂有助于产生H2O2，对砷氧化更有助益。
3.添加指示剂：添加指示剂，观察颜色变化，用以判断样品中砷的浓度。
砷盐检查方法中国药典
砷盐检查方法中国药典砷盐是指含有砷元素的化合物，在中医药领域有广泛的应用。
然而，砷盐具有一定的毒性，必须确保其质量符合相关标准才能安全使用。
为了保障砷盐的质量，中国药典规定了一些检查方法，以确保砷盐的安全性和有效性。
本文将介绍中国药典中关于砷盐检查方法的内容。
首先，中国药典规定了砷盐的外观特征。
外观检查是砷盐质量控制的最基本要求之一，通过观察砷盐的颜色、形状和纯度来判断其是否符合标准。
一般来说，砷盐的外观应为无色结晶或白色结晶固体，无杂质和异味。
其次，中国药典规定了对砷盐溶液的检查方法。
溶液的检查主要包括酸度、可溶性和不溶性物质的含量。
酸度的检查是通过测定砷盐溶液的pH值来判断其是否合格，一般来说，砷盐溶液的pH值应在5.0-8.0之间。
可溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的可溶性物质含量来判断其是否合格。
不溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的不溶性物质含量来判断其是否合格。
一般来说，砷盐溶液的可溶性物质含量应不超过0.5％，不溶性物质含量应不超过0.2％。
此外，中国药典还规定了砷盐的含量测定方法。
目前常用的测定方法有火焰原子吸收光谱法和高效液相色谱法。
火焰原子吸收光谱法是通过将砷盐溶液雾化成气体，然后通过火焰原子吸收光谱分析仪来测定砷元素的含量。
高效液相色谱法是将砷盐溶液经过适当的前处理后，通过高效液相色谱仪来测定砷元素的含量。
这些方法都有较高的准确性和精密度，可以用于砷盐的含量测定。
最后，中国药典还对砷盐的微生物检查进行了规定。
微生物检查是为了保证砷盐不受细菌、霉菌和其他微生物的污染，以保证其安全性。
常用的微生物检查方法有总大肠菌群、霉菌和酵母菌的检查方法。
这些方法通过培养与砷盐接触的培养基上的微生物，然后观察并计数检出的菌落数量来判断砷盐是否符合标准。
综上所述，中国药典对砷盐的检查方法主要包括外观特征、溶液的酸度、可溶性和不溶性物质的含量、砷盐的含量测定以及微生物检查等。
砷盐的检查概述
盐酸5ml
水21ml
1
盐酸5ml
2
水21ml
室温放置10分钟
锌粒2g
1
2
思考
碘化钾 氯化亚锡
加入了哪些物质？
醋酸铅棉花
发生了什么反应？
锌粒
起到了什么作用？
盐酸
AsH3＋3HgBr2 2As(HgBr)3＋AsH3 As(HgBr)3＋AsH3
3HBr＋As(HgBr)3 (黄色) 3AsH(HgBr)2 (棕色)
3HBr＋As2Hg3 (黑色)
黄色至棕色的砷斑 溴化汞试纸
挥发性的砷化氢
S2- + 2H+ H2S + HgBr2 H2S + Pb(AC)2
H2S 2HBr + HgS （汞斑）
PbS + 2HAC
醋酸铅棉花
药物中的砷盐反应
AsO43- + 2I- +2H+
AsO33- + I2 + H2O
AsO43- + Sn2+ + 2H+
情感 养成细致灵活严谨的工作作风 层面
01
内
02
容
03
04
05
砷盐概述、 情景剧 检查原理、反应装置 检查方法、步骤 部分试剂的作用 内容总结、思考题
1
定义
砷盐是三氧化二砷， 俗称砒霜。
2
性质
一般杂质and有毒杂质
砷盐概述
药典 4
古蔡法andAgDDC法Biblioteka 检查 3银针试毒？冒白泡？
情景剧导入
砷盐是不会与银发生反应的。
AsO33- + Sn4++ H2O
关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项
关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项重金属及砷盐检查是一项关键的环境监测工作，可以帮助保护公众的健康和环境的安全。
然而，这项工作需要严格遵守一系列的操作注意事项，以确保数据的准确性和可靠性。
以下是一些关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项。
1.实验室准备在进行重金属及砷盐检查之前，必须确保实验室设备和仪器的正常运行。
检查和保养仪器，校准仪器，并根据需要备齐所需的试剂和标准品。
2.样品采集样品采集是整个检查过程中最重要的环节之一。
根据标准的采样方法采集样品，并确保样品的采集过程符合规范。
避免不必要的污染或其他干扰因素，尽量保持样品的原始状态。
在采样过程中，必须穿戴适当的个人防护装备，如手套和口罩，以避免对样品来源的污染。
3.样品处理样品处理的过程中，需要遵循严格的实验标准和程序。
根据实验方法，用适当的试剂将样品溶解或提取出来。
注意使用合适的控制方法，以确保适当的样品浓度和化学特性。
避免任何可能干扰或改变样品特性的因素。
4.仪器操作在将样品送入仪器分析之前，必须确保仪器的正常运行和校准。
检查仪器的各个部件和参数，确保它们能够正常工作，并修复任何问题。
根据实验要求设置适当的仪器参数。
在运行仪器时，严格控制好温度和时间等因素，以确保准确的实验数据。
5.质量控制质量控制是重金属及砷盐检查过程中不可或缺的部分。
使用适当的质标品进行校准和质量保证。
进行空白样品分析，以检测潜在的污染源。
进行平行试验，以验证实验结果的准确性和重现性。
记录每一步的实验过程和结果，以备后续的数据分析和审查。
6.实验室安全重金属及砷盐检查涉及到有毒物质和潜在的生物危险。
在进行实验室工作时，必须严格遵守安全操作规程。
穿戴适当的防护装备，如实验服、安全手套和护目镜。
处理试剂时要小心谨慎，防止任何可能导致事故的操作。
及时清理实验室，保持实验台面的整洁和干净，以防止交叉污染。
总之，重金属及砷盐检查是一项非常重要的工作，需要高度的责任心和专业水平。
浅谈中药砷盐检查的有机破坏
浅谈中药砷盐检查的有机破坏审评一部赖宇红中成药中的砷元素的来源，可能来自组方中的矿物药本身（如雄黄等），受地质环境污染或农药污染的中药材原料，受药材加工炮炙与成药生产过程中的污染。
砷作为有毒元素[1]，其检查在食品、化妆品、药品标准中均有限量规定。
随着社会进步的要求，中药砷盐检查越来越受到重视。
1.目前中药砷盐检查有机破坏中常见的问题样品中砷盐检查结果的准确与否，样品的前处理相当关键。
但是，在《中国药典》的附录里[2，3]，有关砷盐检查，截至2000年版，只收载了砷盐的“检查法”，样品的前处理缺乏具体的操作或指导原则。
卫生部药政管理局颁布的《中药新药研究指南》[4]在《药材药学研究的技术要求》中有所阐述，但受到的关注不够。
此外，可供参考的中药材、中成药中的砷盐检查样品前处理的方法很少，目前中药新药申报资料的砷盐检查在供试品前处理上存在以下不足：1.1 未根据测定对象的差异选择方法常见的操作描述有：“取本品1g（或1ml），依法测定……”。
由于中国药典附录规定砷盐检查“按各药品项下规定方法制成” [2，3]，此描述即供试品不经任何处理，直接测定。
对绝大部分有机物来讲，未经方法学比较，此法可能欠妥。
在美国药典27版附录<211>砷盐[5]中，就两种供试液处理方法的适用性说明为：一般情况下，方法I（直接测定）用于无机物，方法II（湿法消解）用于有机物。
在砷盐检查中，无机物是可以直接依法测定的，如：氧化锌、氧化镁、盐酸、重质碳酸镁[3]，等。
但是，由于有机物对砷盐可能存在吸附、络合等作用影响检出，所以一般有机药物中砷盐的检查均应先进行有机破坏。
在化学药品中，不经有机破坏而可以直接依法测定的有机药物不多，一般为：氨基酸及其盐类，可溶于水的脂肪族有机酸（如：乳酸、枸橼酸、葡萄糖酸钙，等），等[3]。
由于中药复方中有机物的情况较为复杂，建议对具体品种建立方法时，作有机破坏与不经有机破坏的试验对比，并对选定的方法作方法验证。
砷盐检查法
砷盐检查法一.1 原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。
其反应式如下：AsO33-+3Zn+9H +---------------- > AsH』+3Zn2++3H2。
AsH3+2HgBr --------- 2HBr+AsH(HgBr) 2(黄色)AsH3+2HgB「2 ---------- 3HBr+As(HgBr) 3 (棕色)2•标准砷溶液的制备：称取AS3O2 0.132g，置于1000ml 容量瓶中，加20%NaOH溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。
二.检查方法1•第一法（古蔡氏法）（1）仪器装置图1 第一at仪器殺蛙如图，A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm , D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg （装管高度为60〜80mm），再与旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E 并旋紧，即得。
（2）. 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置于A瓶中，加盐酸5ml与21水21ml，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5 滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A 瓶上，并将A 瓶置25〜40.0C 水浴中，反应45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。
药物的杂质检查 砷盐检查 (药物分析课件)
Hg Br2 砷斑
黄→棕
吡 啶 Ag
Ag- DDC 红色胶水
杂质--砷盐
古蔡氏砷盐
古蔡氏法
二乙基二硫代氨 基甲酸银法
（一）检查原理
古蔡氏法
利用金属锌与酸作用产生新生态的 氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性 的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色 的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所 生成的砷斑比较，判断砷盐的限量。
三价As Zn+HC 五价As l
AsH
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
（一）检查原理
砷化氢与 Ag(DDC)吡 啶溶液作用，使 Ag(DDC) 中的银还原为红色胶态银， 用目视比色法或在510nm 波长处测定吸光度值进行 比较。
醋酸铅棉花
锌粒、盐酸、碘 化钾、酸性氯化
亚锡
AsH3
红色胶态银，可目 视比色或在
510nm比较A
二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）
3
HgBr2试纸
砷斑 黄棕色
检砷装置
古蔡氏法
具孔有机玻璃塞盖 导气管
中空磨口塞
具孔塞 检砷瓶
（二）操作流程
古蔡氏法
立即将装好的导气管 C 密塞 于两个锥形瓶上，在25℃～ 40℃水浴中，反应 45 分钟
A
用于制备标准砷斑
碘化钾试液 5m1 酸性氯化亚锡试液 5 滴 在室温放置 10 分钟后 加锌粒 2g
B
用于制备样品砷斑
古蔡氏法
（三）注意事项
在检查过程中，金属锌与盐酸反应生成新生态的氢，氢与药物中的砷盐 反应生成具有挥发性的砷化氢，而砷盐有两种价态，分别是三价的砷和五价 的砷，碘化钾和氯化亚锡的主要作用是还原五价的砷成三价的砷，以加快反 应速度。
古蔡法检查砷盐
古蔡法检查砷盐
【原创实用版】
目录
一、古蔡法检查砷盐的原理与方法
二、古蔡法检查砷盐的适用范围与局限性
三、古蔡法检查砷盐的步骤与注意事项
四、碘化钾和氯化亚锡在古蔡法检查砷盐中的作用
正文
一、古蔡法检查砷盐的原理与方法
古蔡法是一种用于检查砷盐的化学分析方法，其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢气体。
当这种气体遇到溴化汞试纸时，会产生黄色至棕色的砷斑。
通过与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，可以判定砷盐的限量。
二、古蔡法检查砷盐的适用范围与局限性
古蔡法适用于药品中砷盐的限量检查，特别是对于微量砷盐的检查具有较高的灵敏度。
然而，这种方法并非万能，药典等标准中应用检查法都是有范围的，古蔡法同样如此。
它主要适用于微量检查。
三、古蔡法检查砷盐的步骤与注意事项
古蔡法检查砷盐的步骤如下：
1.将供试品与盐酸混合，生成砷化氢气体。
2.将生成的砷化氢气体通过溴化汞试纸，观察是否产生黄色至棕色的砷斑。
3.将产生的砷斑与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑进行比较，以判定砷盐的限量。
在操作过程中，需要注意以下几点：
1.供试品应充分干燥，以减少误差。
2.混合供试品与盐酸时，应迅速搅拌，以充分反应。
3.观察砷斑时，应在规定的时间内进行，以保证结果的准确性。
四、碘化钾和氯化亚锡在古蔡法检查砷盐中的作用
在古蔡法检查砷盐的过程中，加入碘化钾和氯化亚锡的主要作用是将供试品中五价砷还原为三价砷。
砷盐检查法
砷盐检查法一.1 原理:古蔡法检查砷盐得原理为:金属锌与酸作用产生新生态得氢,新生态得氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性得砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色得砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成得砷斑比较,来判定药物中砷盐得含量。
其反应式如下:AsO33-+3Zn+9H+ AsH3 +3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2 2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+2HgBr23HBr+As(HgBr)3(棕色)2、标准砷溶液得制备:称取As3O2 0、132g,置于1000ml容量瓶中,加20%NaOH溶液5ml溶解后,用适量得稀硫酸中与,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug 得As)。
二.检查方法1、第一法(古蔡氏法)(1) 仪器装置如图,A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空得标准磨口塞,上连导气管(外径为8、0mm,内径6、0mm),全长约180mm,D为具孔得有机玻璃旋塞,其上不为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C得内径一致,其下部孔径与导气管C得外径相适应,将导气管C得顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞得圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6、0mm)得有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
测试时,与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm),再与旋塞D得顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。
(2)、标准砷斑得制备精密量取标准砷溶液2ml,置于A瓶中,加盐酸5ml与21水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥得导气管C密塞与A瓶上,并将A瓶置25～40、0C水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
中药材砷盐检查中常用预处理方法的比较
但 是在 一 般
可 以用 千 法
如果成分 复杂 并 且 难 以 确定
,
,
成二 氧 化 碳 和 水
(C a : A s : 0 7 )
,
并 使 砷 离 子 转 化 成 焦 砷 酸钙
,
Z‘ Sb 气 彻 底 破坏 假 如 尚有 一 些 特殊的 物 质 如 F e
后 者 能 溶 于 盐酸
可 供 检 查之 用
,
。
反应结 束 后需
由于 砷盐常与 样 品 分 子 进 行不 同 程度 的结合 如 与样 品 分 子 形 成 分 子 间 氢键
子 结构 包 含 了 砷 离 子
“ “ “
加 还 原剂 如草 酸钠处理
4
以 防氮 氧 化 物的 千 扰
或者 简 状 样 品分
“
酸 处理 法
对 于 亚 硝 酸 盐 类 及 其 它 强 氧化 剂的药材
二城 卜
卜成 司 司 月卜城 卜或 滚 仁 仁 公二城卜续 卜月 公 司
欢 迎 订 阅 1 9 9 5 年 《药 学 进 展 》杂 志
《 学 进 展 》 中 国药 科 大 学 主 办的 药 是
10 01
,
在 国 内外 公 开 发 行 的 综合 性 药 学 信 息 刊 物 ( C N 3 一 1 1 0 9 2
此 可 加 稀 硫酸先行处 理
。
,
影 响 砷 化 氢 的生 成
,
,
及 砷 盐 的存 在 状 态
一 般有 干 法 和 湿 法两 大类
。
,
千 湿
, 法 包 括 氢 氧 化 钙 法 (氧 化 钙 法 ) 碳 酸钠 熔融 法 等
含 低价 的无 机 硫 化物 的 药 材 新 生 态 氢生 成 硫 化氢
砷盐检查操作规程
砷盐检查操作规程砷（As）是一种常见的重金属元素，它存在于自然界中的土壤、矿石和矿砂等物质中。
由于砷具有强毒性和生物积累性，对人体健康和环境造成严重危害，因此对砷盐进行检查非常重要。
下面是一个砷盐检查操作规程，包括样品采集、样品制备和砷检测方法。
一、样品采集1. 样品采集地点应选择在可能受到砷污染的区域，如工矿企业周边、农田附近等。
2. 样品采集前，应先了解采样点的砷污染情况，包括历史工业活动、矿山开采、农药使用等情况。
3. 采集地点应随机选择，以确保样本的代表性。
4. 采集样品时，应使用干净的塑料袋或容器，避免与外界环境接触。
二、样品制备1. 样品采回后，应尽快进行制备，以避免砷的挥发或掉落。
2. 样品制备前，应将样品进行均匀混合，确保样品的代表性。
3. 砷盐样品通常以溶液的形式进行检测，因此需要进行样品溶解。
4. 样品溶解时，可以选择酸溶解、碱溶解或氧化溶解等方法，具体方法根据具体样品的性质和需要进行选择。
5. 溶解后的样品应过滤，以去除杂质。
6. 样品溶液的浓度应根据砷盐检测方法的要求进行调整，以保证检测的准确性。
三、砷检测方法1. 常用的砷检测方法包括原子吸收光谱法（AAS）、感应耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和光电极法等。
2. 根据具体情况选择合适的检测方法，如AAS适用于痕量砷检测，ICP-MS适用于高灵敏度检测，光电极法适用于水样检测等。
3. 根据检测方法的要求，准备相应的试剂和标准溶液，以保证检测结果的准确性。
4. 进行砷检测时，需要注意仪器的操作规范，如仪器的预热时间、光路调节、试剂的加入顺序等。
5. 在检测过程中，需要进行空白对照实验，以排除试剂和仪器带来的干扰。
四、结果分析与报告1. 检测结果应根据实测值与相应的标准进行比较，以判断样品是否超过砷污染的限量标准。
2. 检测结果的分析应包括砷的浓度、污染程度以及可能的来源等信息。
3. 检测结果应按照标准的格式进行汇总，并填写相应的报告。
砷盐检查法范文
砷盐检查法范文砷盐的检测方法主要有原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
其中，原子吸收光谱法是最常用的砷元素检测方法之一、其检测原理是利用砷原子对特定波长的光进行吸收，通过测定吸收光的强度来确定砷元素的含量。
砷盐溶液经过预处理后，通过原子吸收光谱法进行测定。
与其他方法相比，原子吸收光谱法具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点，因此被广泛应用于砷元素的检测。
砷盐的检测方法主要包括样品的制备和砷元素的测定两个步骤。
样品的制备包括样品的采集和预处理。
样品的采集需要注意避免污染和保证采集的样品具有代表性。
对于水样，可以采用市售的砷样品采集器进行采集。
对于食品样品，需要将其进行样品研磨或者溶解处理。
样品的预处理包括样品的酸化、氢化处理等。
砷盐的测定需要使用原子吸收光谱仪进行测定，通过测定吸光度来计算砷元素的含量。
砷盐检测的结果通常以砷的质量浓度（mg/L或mg/kg）来表示。
根据国家标准和相关法规，水中砷的浓度应当小于0.01 mg/L，食品中的砷含量应当低于一定的安全标准。
砷含量过高的食品和饮用水会对人体健康造成严重危害，因此对于砷元素的检测和控制非常重要。
砷盐检测法在实际应用中具有广泛的应用。
不仅可以用于水质和食品的监测，还可以用于砷元素的环境监测和工业生产过程中的监控。
通过砷盐检测法可以及时发现和控制砷元素超标的情况，保障人们的饮用水和食品安全。
总之，砷盐检测法是一种广泛应用于水质和食品检测的方法。
通过对食品和饮用水中砷元素含量的检测，可以及时发现和控制可能存在的风险，并保障人体健康。
未来，随着科学技术的不断发展，砷盐检测法将会变得更加快速、准确和便捷，为人们的生活带来更大的安全保障。
按中国药典法测定砷盐的几点经验体会
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1.1 仔细阅读药典中砷盐的测定方法，了解各个步骤的具体操作和注意事项。
砷盐检测前处理研究综述
砷盐检测前处理方法综述【摘要】：在我国和国外，砷作为有毒元素, 其检查在食品、化妆品、药品标准中均有限量规定。
然而，样品中砷盐检查结果的准确与否, 样品的前处理相当关键。
本文简述了砷盐前处理的常用方法以及目前存在的问题。
【关键字】砷盐；前处理；方法砷是一种有害元素，可经呼吸道、消化道及皮肤吸收而进入人体，从而引起人体器官的各种病变。
在临床上可引起慢性中毒和急性中毒，如脑病、末梢神经病、皮肤病等，甚至还包括呼吸道癌和皮肤癌。
中药材及中成药制剂在种植、加工、制剂生产等过程中可能受到污染而含砷盐，故各国药典均对食品、化妆品、药品标准有限量规定。
对于大多数能溶于水或盐酸的无机物，样品与砷盐的分子间作用力较少，故可以水或盐酸直接溶解样品制备砷斑。
然而由于砷盐常与样品分子进行不同程度的结合，与样品分子形成分子间氢键，或者“简状”样品分子结构“包含”了砷离子，从而干扰了样品的砷盐含量测定。
针对这一问题，下面对其解决办法做了简单叙述。
1、氢氧化钙法氢氧化钙在高温条件下能促使有机物质分解成二氧化碳和水, 并使砷离子转化成焦砷酸钙。
后者能溶于盐酸, 可供检查之用如阿胶。
2、酸处理法对亚硝酸盐类及其他强氧化剂的药材，由于亚硝酸盐类在酸性溶液中可产生硝酸或亚硝酸，消耗锌粒以及氧化新生态氢，影响砷化氢的生成，因此可加稀硫酸先进行处理。
含低价的无机硫化物的药材，由于硫离子可与新生态氢生成硫化氢，干扰测定，可加硝酸处理使其转化成硫酸根，然后再测定砷斑。
含有铝离子的中药材，如明矾，由于铝离子在水中往往水解成氢氧化铝絮状沉淀，“包含”砷盐，可先以稀硫酸处理，破坏絮状物沉淀的生成。
3、硝酸镁法硝酸镁以乙醇溶液的形式加人, 然后点燃乙醇, 再加热灰化。
适用于能被乙醇溶解、渗透的样品,炽灼温度为500-600℃。
或者加入硝酸镁溶液, 混匀, 浸泡, 低温或置水浴上蒸干, 氧化镁混匀或覆盖样品上, 灰化, 加入盐酸（1:1）.适量以中和氧化镁并溶解灰分。
古蔡氏法检查砷盐
古蔡氏法检查砷盐简介古蔡氏法是一种用于检测砷盐的方法，由中国科学家古蔡氏发明。
砷盐是一种常见的有毒物质，它存在于许多食品和饮用水中，对人体健康造成严重威胁。
通过使用古蔡氏法，我们可以快速、准确地检测砷盐的含量，以保障公众的健康。
原理古蔡氏法基于硫化亚汞与砷反应生成红色沉淀的原理进行检测。
该方法利用了硫化亚汞与砷之间的化学反应，在酸性条件下形成红色沉淀。
这个反应是可视化的，因此可以通过观察沉淀颜色的变化来判断样品中是否存在砷盐。
实验步骤1.准备样品：将待检测的食品或饮用水样品收集到干净、无污染的容器中。
2.标定试剂：使用已知浓度的砷标准溶液制备一系列不同浓度的标准溶液。
3.反应试剂：准备硫化亚汞溶液，并将其稀释到适当的浓度。
4.实验操作：–取一定量的样品，加入试管中。
–加入适量的硫化亚汞溶液，并摇匀。
–在反应约5分钟后，观察是否出现红色沉淀。
–与已知浓度标准溶液对比，判断样品中砷盐的含量。
结果分析根据观察红色沉淀的形成与否，可以初步判断样品中是否存在砷盐。
如果样品产生红色沉淀，则说明样品中含有砷盐。
通过与已知浓度标准溶液对比，还可以大致估计出样品中砷盐的含量。
优点和局限性优点•快速：古蔡氏法是一种简便、快速的检测方法，可以在较短时间内得到结果。
•准确：该方法具有较高的准确性和灵敏度，能够检测出低浓度的砷盐。
•可视化：通过观察红色沉淀的形成与否，可以直观地判断样品中是否存在砷盐。
局限性•单一性：古蔡氏法只能检测砷盐，对于其他可能存在的有害物质无法进行检测。
•误差：由于该方法是一种定性分析方法，结果可能受到操作技巧和实验条件的影响，存在一定的误差。
•仅供初步判断：古蔡氏法只能提供样品中砷盐的初步判断和大致含量估计，如果需要精确测量砷盐的含量，则需要使用更为精密的仪器和方法。
应用领域古蔡氏法广泛应用于食品安全监测、环境保护等领域。
通过该方法可以对食品、饮用水、土壤等样品中的砷盐进行快速检测，以保障公众健康。
古蔡法检查砷盐
古蔡法检查砷盐1. 砷盐的危害和检测需求砷是一种广泛存在于自然环境中的元素，但高浓度的砷对人体健康产生严重威胁。
长期摄入高含量砷盐会导致慢性中毒，引发多种疾病，如皮肤损害、癌症、心血管疾病等。
为了保护公众健康，各国都制定了相应的法规和标准来限制食品和饮用水中的砷含量。
因此，对食品中的砷盐进行检测是非常重要的。
2. 古蔡法简介古蔡法是一种常用于检测食品中有机汞、无机汞和无机砷等有害物质的分析方法之一。
该方法利用比色反应原理，通过添加特定试剂与待测物质发生化学反应后产生可见光吸收峰来判断样品中是否含有目标物质。
古蔡法具有操作简单、结果准确可靠、适用范围广等优点，在食品安全监测领域得到了广泛应用。
3. 古蔡法检查砷盐的步骤3.1 样品准备首先，需要准备待测的砷盐样品。
样品可以是食品中提取的砷盐，也可以是市售的砷盐标准溶液。
3.2 标准曲线制备为了定量分析待测样品中的砷盐含量，需要先制备一条标准曲线。
可以选择多个不同浓度的砷盐标准溶液，通过逐个加入试剂并测量吸光度，绘制出吸光度与砷盐浓度之间的关系曲线。
3.3 试剂配制古蔡法检测砷盐所需的试剂包括硫代苯酚和二甲基亚硝胺（DMAB）溶液。
这两种试剂可以通过简单的化学合成方法得到。
3.4 操作步骤1.取一定量的待测样品或标准溶液，并加入适量的硫代苯酚溶液。
2.加入适量的DMAB溶液，并充分混合。
3.等待反应一段时间后，测量样品溶液的吸光度。
4.根据标准曲线，计算出样品中砷盐的浓度。
4. 古蔡法检测砷盐的优缺点4.1 优点•操作简单：古蔡法的操作步骤相对简单，不需要复杂的仪器设备。
•结果准确可靠：该方法经过长期实践验证，结果准确可靠。
•适用范围广：古蔡法可以用于检测多种食品中的砷盐。
4.2 缺点•反应时间较长：由于古蔡法是一种化学反应方法，需要等待一定时间才能得到结果。
•不适用于大规模检测：由于操作步骤相对繁琐，不适合进行大规模样品的快速检测。
5. 古蔡法在食品安全监测中的应用古蔡法作为一种简便、快速、准确可靠的分析方法，在食品安全监测中得到了广泛应用。
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砷盐检查前处理研究
杨XX
北京中医药大学09中药分析
摘要中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出通常应先进行前处理而破坏
有机状态使砷容易析出。
常用的破坏方法有稀释法、干法灰化、湿法消解等。
关键字中药；砷盐检查；前处理
砷是一种有害元素，可经呼吸道、消化道及皮肤吸收而进入人体，从而引起人体器官的各种病变。
在临床上由砷引起的慢性中毒和急性中毒，如脑病、末梢神经病、皮肤病等，甚至还包括呼吸道癌和皮肤癌。
砷在自然界中以不同的化学形态存在，包括无机砷（三价砷和五价砷）以及有机砷[一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）]，其毒性大小为三价无机砷大于五价无机砷大于有机砷，其中无机砷的毒性远大于有机砷。
中药材及中成药制剂中所含的砷可分为两类，一类是在种植、加工、制剂生产等过程中，通过各种原因污染而进入成品中的杂质或污染物；另一类是以有效成分入药的含砷矿物，如雄黄、雌黄、砒石（信石）等。
中药中砷的分析测定主要指总砷测定、可溶性砷盐测定、砷形态分析。
1 总砷测定前处理方法
1.1 稀释法
适用于液态及可溶于水或试剂的化合物类药品。
稀释剂常为去离子水、稀酸和有机溶剂。
其优点是不需要进行化学处理，避免了试样分解中可能引进的污染，缺点是存在基体干扰（有机物或无机物），使测定灵敏度降低。
1.2 干法灰化
干法灰化是样品中金属元素分析常用的前处理方法，尤其适用于挥发温度比较高的金属元素的分析。
干法灰化的优点是消解温度高，可消解难消化的化合物，但是对于砷含量低的制剂，采用此法消解取样量大，烧灼温度不易控制，消化时间长。
砷在高温下易挥发，采用本法消化常加入合适的助灰化剂，常见的干法灰化消解法以助灰化剂的不同分类，有硝酸镁法、氢氧化钙法、氢氧化钙- 淀粉法、无水碳酸钠熔融法。
其中硝酸镁可提高熔样效果，而氧化镁可吸收由于高温逸出的砷，形成不挥发及易溶于水的焦砷酸盐（As2O74-）。
灰化前样品必须彻底干燥，否则在高温下易造成爆溅，使样品丢失或沾污。
由于砷元素的损失程度与灰化温度和时间有关，因此选择最佳灰化条件，缩短灰化时间可提高砷测定的准确性中成药中含有大量有机成分，有机成分中的羟基、羰基、羧基、氨基、杂环等活性基团可与砷离子形成络合物，药材种植过程中受环境因素影响可富集一定量的砷，这些砷络合物和富集物在有机破坏后可能会因某种原因而游离出来对于只测定雄黄的中成药而言，若将灰化消解后测定的砷含量作为雄黄中的砷含量，可能致使结果不准确。
1.3 湿法消解
湿法消解是通过酸类试剂在加热条件下破坏有机质达到样品无机化的目的，常用于元素痕量分析的前处理，具有适应性强、重现性好、易挥发元素不易损失、容器吸附少的优点，但耗酸量大。
本法常用消解酸有硝酸、高氯酸、硫酸或与少量双氧水、盐酸、氢氟酸等混合，在实际应用中常以混合酸形式消化以提高消化效
率。
对于消化温度的控制非常重要。
1.4 微波消解
微波是一种频率在300MHz 300GHz，波长在100cm至1mm 范围内（即远红外线与无线电波之间）的电磁波消解溶液系统是一个循环消解过程，通过在密封容器内加压加热来达到破坏有机质的目的，避免了砷挥发损失、酸蒸汽逸出等问题，不污染环境与传统的干法和湿法消解相比具有快速使用试剂少空白值低的优点微波消解对于易挥发元素砷的测定结果的准确性较湿法消解和干法灰化消解高，消解氧化剂一般为硝酸或含硝酸的混酸。
微波消解不仅可提高检测水平，还可减少酸用量，防止有机物在密闭容器中分解时产生大量的气体，引起消解混合物飞溅，赌塞微波罐的排气小孔，进而导致爆炸。
消解酸均有强氧化性，测定时必须赶尽，沸点大小为硫酸高氯酸> 硝酸，为避免砷损失，宜选用沸点较低的硝酸作为主要消解酸。
1.5 其他方法
除上述常见的消解方法外，还可见其他消解方法如高压消解法，本法采用压力消解罐，系统密闭，有利于挥发性元素砷的测定；氧瓶燃烧法，最早见于上世纪年代，目前本法可通过H2O2 产生O2增加燃烧需氧量，氨水吸收产生的CO2；回流消化法，系统密闭，并通过与湿法灰化法比较，银盐法测定砷含量，本法测定值高；对于与消解剂难混合的样品，消解则比较特别，可用有机溶剂溶解后，再消解，如姜油和姜油树脂的消解。
2 可溶性砷盐测定前处理方法——浸提法
浸提法是利用浸提液解离某些与待测元素结合的键，并对待测元素或含待测元素的组分有良好的溶解力，而从试样中将含有待测元素的部分浸提出来。
由于浸提法未经激烈反应，被它浸提的仅限于以游离形式存在或结合键易被破坏的元素，或能溶于浸提液的含待测元素的分子。
浸提法因元素、样品基体、样品颗粒大小、浸提液种类和浓度、浸提时间以及浸提温度变化而影响浸提元素的浸提效率。
用于中药中砷分析的浸提液主要有水、盐酸、人工胃液等。
3 砷形态测定前处理方法
不同形态的砷具有不同的理化性质和毒性，准确测定中药中不同形态的砷含量有利于对中药中砷的安全性进行客观评价。
在进行砷形态分析前，可先对可溶性砷盐进行分析，然后采用不同的分离手段分离无机砷和有机砷或分离三价砷和五价砷。
除了通过前处理实现砷的形态分离，还可通过如液相色谱、气相色谱等手段改变检测条件完成砷的形态分析通过前处理手段实现砷的形态分析主要有两种：离子交换树脂分离和巯基棉分离
4 其他前处理方法
氢化物发生法在砷的分析中得到广泛的应用，该法的反应体系主要有三种：活泼金属- 酸体系硼氢化物酸体系、电化学方法发生体系，反应机理的共同点都是生成了氢化物气体在自然界中，砷的价态主要有三价和五价，均能生成砷化氢气体，但三价砷形成氢化物的速度较五价砷快，因此在砷测定前都要进行预还原处理，使样品中的砷均以三价砷存在常见的预还原剂有硫脲、抗坏血酸（VC）、碘化钾、L- 半胱氨酸、谷胱甘肽、Fe2+等。
其中L- 半胱氨酸对砷具有高效的预还原能力、显著的去干扰作用和一定的增敏效果，L- 半胱氨酸可还原
五价砷一甲基砷二甲基砷，还原后用于测定总砷。
5 药典中关于砷测定前处理方法的规定
在2005 版中国药典一部附录IX B 原子吸收分光光度法中所提到的砷测定的前处理方法有A法（微波消解法）或 B 法（湿法消解）在A法项下，取供试品粗粉0.5g 加硝酸 3 5mL ，对于复杂的中药基质而言，可能存在取样量过大、消解不彻底的问题，而对不同型号的微波消解仪不同的消解条件，样品的消解结果可能也不同；在 B 法项下，其消解装置为敞开式消解，可能引起砷挥发损失，消解温度也可能影响样品的消解程度附录IX F 中的砷盐检查法，仅以按各品种项下规定方法制成，缺乏前处理方法的指导原则或具体方法即将出版的2010 版中国药典中ICP- MS 和增加收载的的前处理方法一样，其前处理方法项下则为结合实验室条件以及样品基质类型选用合适的消解方法，缺乏具体操作方法。
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