热导池检测器的维护

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热导气体分析仪安全操作及保养规程

热导气体分析仪安全操作及保养规程

热导气体分析仪安全操作及保养规程前言热导气体分析仪是一种广泛应用于工业、医疗等领域的气体检测仪器,能够检测出氧气、二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫、二氧化氮等多种气体的浓度。

为了确保热导气体分析仪能够正常工作,我们应该掌握一些安全操作和保养规程。

安全操作1. 操作前检查在使用热导气体分析仪前,必须先检查设备是否完好并安装正确。

具体操作如下:1.检查设备是否上电并处于待机状况。

2.检查氧气传感器和控制阀门是否安装到设备上。

3.检查设备的线缆是否正确连接。

4.确认被检测气体是否符合设备测量范围。

2. 操作过程1.打开热导气体分析仪,按照说明书上的流程进行操作。

2.注意检查仪器显示界面,确保测量参数、测量结果和设备状态符合预期结果。

3.注意对仪器进行比较准确的操作,避免冲击、剧烈震动等不当操作。

3. 操作结束1.关闭热导气体分析仪,关闭电源,撤下样品和仪器。

2.清理仪器表面的任何污物。

3.溶液或气体罐为空时,应拧紧保护盖,并且存放于通风干燥的地方。

4.仪器需要长时间存放时,应拧紧仪器控制阀门上的保护盖,并放置在保存稳定的状况下。

保养规程1. 常规保养1.检查气体传感器,如果发现氧气传感器灵敏度发生变化,应及时更换探头和电解池。

2.检查和更换各种滤器,如吸附器、过滤器、干燥剂等。

3.定期(每三个月或更频繁)检查各个阀门,例如氧气和窒素阀门等,并固定螺母。

4.检查各部位的压力表是否准确读数。

2. 长期保养1.定期(每六个月或更频繁)重新调整热导气体分析仪的灵敏度和测量范围。

2.定期(每年或更频繁)重新校准热导气体分析仪。

3.如果没长时间使用,应使用氮气进行冲洗。

4.存储时,应保持仪器干燥、通风、避免阳光直射,避免温差过大。

结论通过对热导气体分析仪的安全操作及保养规程的介绍,我们可以了解到,在使用热导气体分析仪的时候,我们应该注意安全,严格按照设备的使用说明进行操作,同时要进行常规保养和长期保养,确保设备的正常运行。

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

【资料】-热导检测器(TCD)原理及操作注意事项热导检测器热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。

一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。

图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。

载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。

R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。

当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。

从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至B 点汇合,而后回到电源。

这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温Tf,池体处于一定的池温Tw。

一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。

当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1•R3=R2•R4, 或写成R1/R4=R2/R3。

M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。

当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。

M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。

二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。

(1)热敏电阻....热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1~1.0mm 的小珠,密封在玻壳内。

热敏电阻有三个优点..:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。

热导式气体分析仪安全操作及保养规程

热导式气体分析仪安全操作及保养规程

热导式气体分析仪安全操作及保养规程一、前言热导式气体分析仪是一种常用的气体分析工具,在化学、医药、环保等领域都有广泛的应用。

然而,热导式气体分析仪是一种高灵敏度、高精度的仪器,对其操作和保养要求严格。

为了确保仪器的稳定性和准确性,在操作和保养时需要特别注意安全事项和规程,以避免对人员和设备造成损害。

二、安全操作1.安装热导式气体分析仪应该安装在通风、干燥、温度适宜的环境中,远离热源、振动源、强磁场等可能的干扰源。

2.开机前准备在开机前,需要检查气路是否畅通,检查检测器是否连接正确,检查电源是否正常。

若在开机前出现异常情况,应及时排除故障。

3.操作规范在操作热导式气体分析仪时,需要注意以下规范:•操作人员必须掌握仪器的使用方法和操作规程,严格按照操作流程进行操作;•操作人员必须穿戴防护服,避免化学物质直接接触皮肤和呼吸道,保证自身安全;•使用气源时要注意防止气体泄漏,使用气体后应及时关闭气源;•对于未知化学物质的样品不能直接检测,必须先对其进行特殊处理后方可检测;•在取样前,需要对待检样品进行准确的标准化和标签记录。

4.应急处理若在操作中出现异常情况,如气泵停止工作、气源突然断开等,应及时采取紧急措施,防止对人员和设备造成损害。

如情况较为严重,应立即联系技术人员进行处理。

三、保养规程1.日常清洁使用后必须及时清洗,避免化学物质残留影响下次使用,可以用干净的棉布蘸取乙醇进行擦拭,避免使用水等与化学物质反应的液体。

2.定期检修每隔一段时间需要对仪器进行检修和维护,特别是对氧化铝红外线光源需要定期更换,可根据使用情况每 6 个月至 1 年更换一次。

3.保存方法在长时间不使用时,需要将仪器存放在干燥、通风、无尘、避光的环境中,尽量避免湿度过高、阳光直射、灰尘和异物进入等影响。

四、结语热导式气体分析仪是一种对人员要求和维护要求都比较高的气体分析仪器,但其在研发、生产、环保等方面的应用十分广泛。

在操作和保养热导式气体分析仪时,需要注意安全操作规程和保养方法,以确保其稳定性和准确性。

气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除方法

气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除方法

气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除方法气相色谱仪热导池检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)是一种常用的检测器,常用于分析空气等简单气体的成分和浓度,也可用于分析多种气体的混合样品。

但是在使用过程中,热导池检测器也会遇到一些故障问题。

本文将介绍TCD故障的常见原因和排除方法。

TCD的组成TCD主要由两个部分组成:检测单元和信号处理单元。

检测单元是由两个纯铂丝组成的热导池。

当空气流过热导池时,空气与纯铂丝发生热传导,导致铂丝温度发生变化。

由于铂的电阻随温度的变化而变化,因此可以通过测量铂丝电阻的变化来检测空气中的成分和浓度。

信号处理单元包含一个放大器和滤波器,用于放大和滤除铂丝电阻变化所产生的信号,并将其传递给数据处理单元进行分析。

常见故障原因及解决方法1. 检测单元故障TCD的检测单元主要由铂丝组成,铂丝容易受到氧化、化学污染、温度过高等因素的影响而引起故障。

当出现问题时,TCD会失去灵敏度,检测不到空气中的成分和浓度,或者出现偏差。

原因•铂丝氧化•铂丝受到化学污染•温度过高导致铂丝劣化解决方法•清洗热导池:将热导池从仪器中取出,用纯水和有机溶剂清洗干净。

•处理被污染的样品:将样品与热导池分离,避免样品污染导致热导池受损。

•降低热导池温度:适当降低热导池温度,避免铂丝受损。

2. 信号处理单元故障TCD的信号处理单元主要由放大器和滤波器组成。

当信号处理单元出现故障时,TCD会失去灵敏度,甚至出现噪声。

原因•放大器故障:放大器失灵可能是由于损坏的元件或线路故障引起的。

•滤波器故障:滤波器失灵也可能是由于损坏的元件或线路故障引起的。

•连接线路故障:连接线路的故障也可能导致TCD失去灵敏度。

解决方法•检查放大器和滤波器:检查放大器和滤波器是否有受损的元件或线路;如果确定有问题,需要更换部件或维修电路。

•检查连接线路:检查连接线路是否有故障,可以检查连接线路上的插头、连接器,或者使用万用表测试电路。

热导池检测器的使用注意事项:

热导池检测器的使用注意事项:

热导池检测器的使用注意事项:
1、载气应无腐蚀性物质,注意气路净化。

2、使用前,应先通载气10—30分钟,将管路的气体赶去,防止铼钨丝氧化。


通载气时,严防加桥流,否则会烧坏铼钨丝。

3、不能用气体直接吹热导检测器,或有较大的气流冲击。

4、不允许有强烈机械震动。

5、不能将TCD处于风口处,TCD放空口应用管道接到室外,出气口还应注意
固定防止风吹摆动,影响基线。

6、如果停机,应先关电源,等到热导检测器温度降至100℃以下,再关气源,
这有益于铼钨丝使用寿命。

7、在灵敏度足够情况,应降低桥电流使用,这样可提高仪器稳定性,增加TCD 使用寿命。

8、做完高温分析后,需拆柱时,一定要等柱温降到80℃以下,方可卸下色谱柱,
以防止损坏接头丝扣。

9、当设置桥流(不为0时即可),H2作载气,柱后流速,一般气体流速在50ml/min
时,灵敏度较佳。

热导基线稳定,但进样不出峰或灵敏度显著下降的原因:
1、热导桥流选择的太小。

2、汽化室进样口密封垫漏气。

3、汽化室与色谱柱或柱后至检测器接头漏气。

4、注射器本身漏气,或汽化室温度太低。

5、铼钨丝元件严重腐蚀。

气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排出方法及维护和修理保养

气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排出方法及维护和修理保养

气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排出方法及维护和修理保养气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排出方法气相色谱仪热导池检测器的操作条件紧要有桥电流、池体温度、载气等,假如条件选择恰当,检测器便能稳定地工作,并具有较高的灵敏度。

(1)桥电流(I桥)当加添I桥时,热丝温度将上升,它与环境之间的温差变大,这时气流更简单将热丝上的热传导出去,热丝的温度和电阻值的变化会更灵敏,从而使检测器的灵敏度提高,从理论上已证明,灵敏度S∝I桥3,因此加添I桥能显著提高灵敏度。

但是若I桥太大,热丝温度过高,就会产生很大的热噪声,使基线抖动,甚至烧断热丝。

假如使用热导系数较大的载气,更简单带走热丝上的热量,即使桥电流较高,也不会影响检测器的稳定性。

所以用H2作载气时,I桥可选150~200mA;而用N2作载气时,I桥只能选100~150mA.(2)池体温度(T池)适当降低T池,可以提高检测器的灵敏度。

这是由于当T池减低后,热丝和池壁的温差增大,热丝上的热量更易被气流带走,从而提高了灵敏度。

但T池过低,会引起一些高沸点组分在池内冷凝,影响分析结果,故T池通常需大于柱温。

气相色谱仪中有一套自动掌控池体温度的恒温装置,使△T池≤0.1℃。

(3)载气由气相色谱仪TCD的检测原理可知,载气与组分的热导系数相差越大,TCD的灵敏度就越高。

除了H2和He的热导系数比较大之外,其他气体或蒸气的热导系数都较小,并且与N2的相差不多。

因此选用H2或He比选用N2作载气的灵敏度高得多,前者的灵敏度比后者约高100倍。

故使用热导池检测器时常常选用H2作载气。

气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排出2大方法:1、桥电流故障在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调整桥电流掌控旋钮。

桥电流应能稳定地调到预定值。

假如调整过程中发觉电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。

此时气相色谱仪TCD故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。

热导检测器(tcd)原理及操作注意事项

热导检测器(tcd)原理及操作注意事项

热导检测器热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer或Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。

一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。

图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。

载气流经参考池腔、进样器、色谱柱,从测量池腔排出。

R1、R2为固定电阻;R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。

当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后,TCD处于工作状态。

从电源E流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2至B 点汇合,而后回到电源。

这时,两个热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温T f,池体处于一定的池温T w。

一般要求T f与T w差应大于100℃以上,以保证热丝向池壁传导热量。

当只有载气通过测量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故热丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电桥处于平衡状态:R1·R3=R2·R4, 或写成R1/R4=R2/R3。

M、N二点电位相等,电位差为零,无信号输出。

当从2进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测量臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从热丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。

M、N二点电位不等,即有电位差,输出信号。

二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻或热丝。

(1)热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1~1.0mm的小珠,密封在玻壳内。

热敏电阻有三个优点:①热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵敏度相当高。

可直接作μg/g级的痕量分析;②热敏电阻体积小,可作成0.25mm直径的小球,这样池腔可小至50μL;③热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐蚀性和抗氧化。

气相色谱仪常用检测器使用注意事项

气相色谱仪常用检测器使用注意事项

气相色谱仪常用检测器使用注意事项气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。

一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。

这些物质包括气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。

所以,检测这些物质时不应使用FID。

2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。

在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。

测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。

无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。

高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。

3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。

一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氢气30~40ml/min,空气300~400ml/min,氮气30~40ml/min。

另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。

4、为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的高温度。

一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。

消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。

具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、lv仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。

还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。

有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。

可用细纱纸轻轻打磨表面除去。

清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。

二、热导池检测器(TCD)使用注意事项1、确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!关机时要待热导检测器温度降至室温,然后一定要先关仪器电源,最后关载气。

导热仪、热导仪操作保养规程

导热仪、热导仪操作保养规程

导热仪、热导仪操作保养规程前言导热仪和热导仪是常用的实验室仪器,在热学实验中起着重要的作用。

为了保证仪器的正常工作和准确实验结果,我们需要遵守一定的操作规程和保养措施。

本文档将简要介绍导热仪和热导仪的操作保养规程,旨在帮助使用者更好地操作和维护这些仪器。

导热仪操作保养规程操作规程1. 使用前检查在使用导热仪之前,应当仔细检查仪器是否完整,各部件是否牢固。

同时,应该检查温度计是否校准准确。

如有异常,应及时修理或更换。

2. 样品制备导热仪的测量结果受样品的影响较大,因此应当注意样品的制备。

样品的尺寸、形状、材料等都应符合标准并统一化。

同时,应当避免样品表面的氧化、腐蚀等影响测量结果的因素。

3. 温度控制和测量导热仪的测量精度与温度控制和测量的准确性密切相关。

因此,在实验操作中,应当仔细控制和校准温度计,并注意避免温度变化对测量结果造成的影响。

4. 测量记录在进行测量时,应当及时记录数据,并保证数据的准确性和完整性。

记录应当包括样品的基本信息、测量条件、测量结果等,并妥善保存以备后续分析。

保养措施1. 日常保养导热仪的日常保养主要包括清洁、检查等。

在使用完毕后,应当及时清洁仪器表面以及测量池等部件。

同时,应当检查温度计的准确性,并及时更换损坏的部件。

2. 定期维护为了保证导热仪的正常运转,在使用一定时间后,应当对仪器进行定期维护。

维护内容主要包括加油、清洗、校准等。

在进行维护时,应当遵照使用说明书进行操作。

热导仪操作保养规程操作规程1. 使用前检查在使用热导仪之前,应当仔细检查仪器是否完整,各部件是否牢固。

同时,应该检查热电偶是否校准准确。

如有异常,应及时修理或更换。

2. 样品制备热导仪的测量结果受样品的影响较大,因此应当注意样品的制备。

样品的尺寸、形状、材料等都应符合标准并统一化。

同时,应当避免样品表面的氧化、腐蚀等影响测量结果的因素。

3. 温度控制和测量热导仪的测量精度与温度控制和测量的准确性密切相关。

热导检测器常见问题

热导检测器常见问题

热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为广泛的检测器,尤其是在气体分析中应用最多.由于不断的研究和发展,越来越多应用于ppm级气体成份的微量分析,在许多分析应用中取代了FID,然而,热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失.热导池中的关键热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作,引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:1、热导池接并联双气路应用时,必须同时并联装上二根色谱柱,二路都要同时通载气,如果只装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将钨丝元件烧坏。

2、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10分钟以上再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。

3、热导检测器使用的载气纯度必须四个9以上(99.99%),最忌载气中含氧量高,载气不纯将会影响热导元件的使用寿命,也会降低检测灵敏度,所以载气必须脱氧净化。

4、在更换装色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏,色谱柱出口端必须填装好玻璃棉和不锈钢丝网,避免柱担体吹入TCD。

5、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫,如果待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再更换就迟了,因为硅橡胶垫一漏,载气漏出,空气漏进,热导元件就会烧坏。

分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关断后,再迅速换垫,换好后必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。

6、用平面六通阀做气体进样时,六通阀的位置必须停在二个极端位置,不能将阀旋停在中间位置,因为中间位置是六通阀将载气切断不通,这是很危险的,容易导致热导池中因不通载气而损坏。

7、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源关断,热导池温控关断,并且将柱出口连接热导池进口的接头处断开,让高温老化的载气(N2)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。

热导检测器原理及使用注意事项

热导检测器原理及使用注意事项

热导检测器原理及使用注意事项
答:原理:热导检测器的信号检测部分为一热导池,有池体和热敏元件组成,给热导池通电,热丝升温,所产生的热量被载气带走,并以热导的方式通过载气传给池体,当热量产生与散热建立平衡动态平衡时,热丝的温度恒定,其电阻值也恒定。

若参考臂和测量臂均通载气,两个热导池热丝温度相同,电桥处于平衡状态。

当柱后在其携带样品组分进入测量臂时,若组分与载气热导率不等,热丝温度即变化,检流计指针偏转,将此微小电流通过电阻转化成电压并放大,就成为检测信号。

注意:
①常用氢气作载气,
②不通载气不加桥电流;
③尽量采用低电流;
④浓度型检测器采用峰面积定量时,需保持流速恒定。

⑤检测器温度不得低于柱温,以防样品在检测室中冷凝引起基线不稳。

气相色谱中的检测器

气相色谱中的检测器

氢火焰离子化检测器(FID)
FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积 小、响应快、线性范围广,能有效地与 毛细柱联用,成为目前对有机物微量分 析应用最广的检测器。FID检测 系统主 要由检测器、检测电路(放大器)和气 路三大部分组成。
氢火焰离子化检测器
点火器点火塞组件 收集极组件
收集极主体
FID喷嘴
电子捕获检测器(ECD)
电子捕获检测器(ECD)一种具有选 择性的高灵敏度检测器,应用仅次 于TCD和FID。对电负性物质具有非 常高的灵敏度。
氮磷检测器(NPD)
对N、P化合物具有高灵敏度 的检测器。在富含碱金属盐蒸汽 的火焰中,氮、磷组分产生增加 的电流。
不同GC检测器灵敏度比较
TCD 检 测 器
热 丝 维 护
延长热丝寿命
氢火焰离子化处可能会引起堵塞
多用 毛细 管喷 嘴
FID喷嘴清洗
气相色谱中的检测器
热导池检测器(TCD)
热导检测器(thermal conductivity detector,TCD) 是最早被使用且广泛使用的一种检测器。它具有结构简 单、性能稳定、灵敏度适宜、应用范围广(可检测有机 物及无机物)、不破坏样品等优点,多用于常量到 10μg/mL以上组分的测定。热导池由池体和热敏元件构 成,可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝 的阻值比双臂热导池增加一倍,故灵敏度也提高一倍。 目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中 二臂为参比臂,另二臂为测量臂,将参比臂和测量臂接 入惠斯登电桥,由恒定的电流加热组成热导地测量线路。 注意点:打开灯丝前一定先通载气。(为什么?)

气相色谱仪热导检测器基线不稳原因分析 气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪热导检测器基线不稳原因分析 气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪热导检测器基线不稳原因分析气相色谱仪维护和修理保养造成气相色谱仪热导检测器基线不稳定的原因很多,常见的有以下几种:1、市电电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动;2、稳压阀、稳流阀掌控精度差;3、柱填充物松动;4、柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移;5、桥电流过国;6、气路出口管道中有冷凝物或异物;7、双柱气路相差太大,补偿不良;8、仪器接地不良;9、热敏元件局部过热;10、机械振动过大;11、桥路直流稳压电源不稳;12、柱中固定相流失;13、热导池污染;14、桥路配置电位器接触不良;15、载气流速过高;16、载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液;17、电源插头、引线接触不良、换挡波段开关接触不良;18、钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁;19、载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完多。

气相色谱仪热导检测器操作要点:(1)在使用气相色谱仪热导检测器时必需先通载气然后再加桥电流,在使用结束后先关电源然后再关载气。

检测器温度必需降至100度以内才能关机。

(2)长期停机后应当重新启动,应先通载气十五分钟后再让检测器通电,以确保铼钨丝不被氧化或被破坏;(3)热导检测器长期不使用时必需将进气口和出气口堵死,以确保铼钨丝不会被氧化;(4)由于热导检测器一般接受氢气做载气,其使用时确定要注意安全;(5)在灵敏度能够充分分析要求的情况下,应尽量使用低桥流来延长铼钨丝的使用寿命。

气相色谱仪使用中的三个紧要因素气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分别,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。

气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

气相色谱仪在使用中应注意三个紧要方面的因素:1、气相色谱仪气体纯度的因素:气相色谱仪使用气源的纯度要求必需在99.99%以上,但是很多操对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有充分的重视。

热导检测器使用注意事项

热导检测器使用注意事项

热导检测器(TCD )是比较娇气的一种检测器,一不小心就会损坏,因此,使用者应特别注意引起热导池检测器损坏的因素,避免不必要的损失。

热导池中的关键热导部件是用铼钨丝做的,铼钨丝直径一般只有15 — 30um, 材料又比较容易氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池测量电桥的对称性被破坏,致使仪器无法正常工作。

引起热导元件损坏的因素较多,注意事项归纳如下:
1 、热导池接并联双气路应用时,二路都要同时通载气,如果装一根柱,而另一路不装柱不通载气,那么,一通电源就会将铼钨丝元件烧坏。

2 、仪器停机后,外界空气往往会返进热导池和柱系统,因此必须在开机时要先通载气10 分钟以后再通电,停机时间越长,那么重新开机时先通载气的时间也要长,否则系统中残留的空气中的氧气会将铼钨丝氧化或烧断。

3 、热导检测器适用的载气纯度必须在四个9 以上(99.99% )。

4 、在更换色谱柱时,必须检漏,保证气密性,色谱柱连接处漏气将会造成热导元件损坏。

5 、在多次进样分析后,应及时更换进样器上的硅橡胶垫。

分析过程中更换硅橡胶垫时,必须将热导电源关闭后,再迅速换垫,换好后,必须通载气几分钟后才能再通热导池电源。

6 、样品脱气取氮气时,不要在TCD 气路中取气,以免影响载气流量烧坏TCD 。

7 、色谱柱高温老化时,必须将热导池电源断开,热导池温控断开,并且将柱出口与热导池进口断开,让高温老化的载气(氮气)流入柱箱内,这样可避免因柱子老化而污染热导池。

导热系数测试仪保养维护注意事项

导热系数测试仪保养维护注意事项

导热系数测试仪保养维护注意事项
1、避免在潮湿的环境中保存和使用。

2、在测量过程中,放在避风的地方,室温波动不能太大。

3、使用者不得自行拆卸改装。

需维修时,由专业人员进行维
修。

4、长时间仪器不使用时,每周应当加热1小时。

特别注意:
1、冬天不得离暖气太近。

2、夏天不得放在空调下面通风处。

3、不得放在阳光直接照射地方。

4、室内环境湿度不宜大于30%.
超级恒温器注意事项:
1、标准温度计上所指的温度不同,所需温度时立面旋动接触温
度计调整帽,但调整时,要慢慢转动接触温度计,切勿操之过猛。

一般恒温器的温度稳定较快,实验筒温度稳定较慢。

要经过40分钟实验筒温度方能稳定。

2、本恒温器加热解质最好使用蒸馏水,禁止使用河水和硬水。

若用自来水则应在每次使用后对恒温器内进行一次清洗工作,防止加热器上,因积聚水垢而影响恒温器灵敏度。

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HTYSP-H油色谱分析仪
热导池检测器的维护
6.1热导池检测器注意事项
在TCD检测器使用期间,一定要注意和遵守下列内容:
●没有通入载气时,禁止设定桥流,以免造成钨丝烧毁的事故。

●初次老化柱子时,不要将柱后载气接入热导池,应直接放空在柱箱内;老化时不能用氢气!一般是用氮气。

老化期间也绝对禁止设定桥流。

●热导池检测器是个精密的部件,请勿自行拆装池体内钨丝,以免造成不必要的损失。

6.2热导检测器常见故障分析与排除
6.2.1进样不出峰
6.2.2信号输出幅度太大(未进样时)
HTYSP-H
6.2.3基线噪音大
附录关于接地
要想使仪器能安全可靠地运行,仪器的接地良好是非常重要的。

一般来说,大多数国家和地区都要求给电器设备安装地线,以确保人身的安全。

安全接地
各种标准一般都要求给电器设备安装安全导体。

标准中一般都有这样的要求:每根火线回线(中线)都要伴随一个安全导体。

安全导体的大小必须与火线的大小一样。

一般来说,安全标准都要求把安全导体接到操作人员可能会碰到的电器设备的导电表面上,或由于电器事故可能激励起来的导电表面。

在正常操作情况下,这根线不应带返回的交流电。

如果仪器的框架没接地,或者火线偶然碰到框架上,该框架上的电压很可能会达到一定的危害程度。

把安全地线接到仪器的底盘上即可避免触电的危险,因为这样就形成一个极低阻抗回路,发生意外时会使电路的闸刀跳闸或保险丝烧断。

每台仪器产品中都
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有安全接地装置,只要把仪器接到有地线的接头上,或将仪器中的接地端子接到地线上,这个回路就算完成了。

如上所述,仪器中的安全地线通常是通过绝缘的接地装置接在建筑物的导管上,这样,反过来又使分电路的配电接地。

安全地线必须正确接在总配电接地母线的端子上。

从任何负载返回总接地母线的地线阻抗必须小于10欧姆。

无噪声接地
为了使色谱分析仪运行情况良好,我们坚持建议采用无噪声接地装置。

这种接地也称作“绝缘接地”,因为它是与建筑物中的其它电器接地装置分开的。

这样将有助于保持系统的可靠性。

在大多数情况下,普通的接地是不能满足要求的,因为该接地装置不可能不带进一点接地不良所引起的其他电器噪声,该噪声也可能带有一般较稳定的电流。

典型的容易产生噪声的接地情况如下:
1、导管
2、房顶和建筑物的横梁
3、洒水管(把地线接到这些管子是大多数消防规范所不容许的)。

4、提升地板的支撑结构。

5、煤气管
把地线接到这些管子上很容易受到由于接地不良所产生的建筑物噪声的影响,同时,由于天线的影响,它们还会接收到电波频率的干扰。

可以接地的东西如下(应和当地电器检查部门商量,选用当地可以接受的接地方法):
1、用一根尺寸合适的电线接到楼房的总管线上或接到总导管的入地处。

2、把接地用的长钉子或铜网打进潮湿的土层里并接到入地处。

3、也可以接到其它可靠的入地处。

绝缘的地线必须牢固地接在装置上。

不要用夹子把地线夹在管子或接地柱上,也不要使用其它会使接头松动的方法来连接。

接头必须用铜焊或锡焊,尽可能减小接地接头处的接触电阻。

如果安装的不合适,在接头处就可以测量到电阻,再
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加上地线上的电阻就会使绝缘的接地装置上产生我们所不希望的电势。

在安装地线的时侯要预防它偶然和其它地线接触,这会给绝缘带来不良的影响。

绝缘线必须接在配电盘的绝缘母线上,再从配电盘上通过接头和电源地线分别接到仪器系统的相应单元上。

绝缘母线可由配电盘上的接地板构成。

所用的电线尺寸应使最远一点到主配电盘接地处的接地电阻最低。

请与当地的电器检查部门商量所用的电线规格。

当多层建筑物中安装了电网处理装置时,应把电网处理装置的外壳与建筑物结构中的钢筋接起来,这样才能减少接地噪声。

地线的一端应接到线路处理装置的外壳上,另一端应焊接在最近的楼房竖梁钢筋上。

中线—地线连接质量的测定
市场上可以买到几种专门用于测定接地系统质量的设备。

这些设备包括接地检测仪,用来引导地线中的电流,然后进行测试,并能指示接地的质量(显示灯或以欧姆表示的刻度)。

还有一种是地线测试仪,用来测定接地系统的电阻。

如果接地阻抗太高,需对几个项目进行检查。

如果没有装电网处理设备,也没有指定的接地装置就应检查一下建筑物总配电盘上中线—地线(N—G)的连接是否良好,如果已装了线路处理设备,也应再一次检查线路处理装置上的N—G接点。

如果当时的N—G 接头装的地方不合适,应移装到合适的位置上。

因为装的位置不合适,接地导线上就可能会产生不希望有的电流。

应检查一下接地导线的连接是否良好。

如果接地导线的尺寸小于电路上的导线,或者如果接地导线没有绝缘,我们建议换成一根尺寸与电路中导线相同的绝缘导线。

电负荷的平衡
使用三相和分相系统的电负荷平衡是很重要的。

因为:
能减少外部电压降和电压改动对单独变压器带动的设备所产生的不利影响。

能提高绝缘变压器的性能。

延长变压器的使用寿命。

不平衡的负荷会在中线和地线之间产生电压差。

测量这个电压就可知道负荷
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是否平衡。

在平衡负荷时,要使用一只夹式安倍计。

首先应测量一下每相的电流,然后从仪器系统配电盘上拆下动力线,再重新安排负荷,然后再测量一次。

要反复这个程序,直至中线电流降至最低值为止。

测量中线与地线之间的电压差也可用来证明负荷是否平衡。

给仪器送上电后,用一台示波仪来测量仪器电源输入端子上中线和地线之间的电压差。

地线夹子探针的连接越短越好。

把电源线从系统配电盘上拿下来,重新安排负荷,然后再反复测量。

反复进行这个程序,直至中线—地线的电压降至最低值为止。

在平衡其它馈线的负荷时,中线—地线电压可能会进一步降下来,或者在加大馈线的尺寸时,它也会降下来。

如果系统配电盘上的中线—地线电压太高,就从总配电盘中挂出一条专用馈线。

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