_扫描电镜与电子探针分析
实验六--电子探针结构原理及分析方法
实验六电子探针结构原理及分析方法一、实验内容及实验目的1.结合电子探针仪实物，介绍其结构特点和工作原理，加深对电子探针的了解。
2.选用合适的样品，通过实际操作演示，以了解电子探针分析方法及其应用。
二、电子探针的结构特点及原理]电子探针X射线显微分析仪(简称电子探针)利用约1|im的细聚焦电子束，在样品表层微区内激发元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度，进行微区化学成分定性或定量分析。
电子探针的光学系统、真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。
电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。
本实验这部分内容将参照教材，并结合实验室现有的电子探针，简要介绍与X射线信号检测有关部分的结构和原理。
三、电子探针的分析方法电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析、以及对其中所含元素进行定量分析；线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；面分析用于观察元素在选定微区内的浓度分布。
1.实验条件(1)样品：样品表面要求平整，必须进行抛光；样品应具有良好的导电性，对于不导电的样品，表面需喷镀一层不含分析元素的薄膜。
实验时要准确调整样品的高度，使样品分析表面位于分光谱仪聚焦圆的圆周上。
(2)加速电压：电子探针电子枪的加速电压一般为3~50kV，分析过程中加速电压的选择，应考虑待分析元素及其谱线的类别。
原则上加速电压一定要大于被分析元素的临界激发电压，一般选择加速电压为分析元素临界激发电压的2~3倍。
若加速电压选择过高，导致电子束在样品深度方向和侧向的扩展增加，使X射线激发体积增大，空间分辨率下降。
同时过高的加速电压将使背底强度增大，影响微量元素的分析精度。
(3)电子束流：特征X射线的强度与入射电子束流成线性关系。
为提高X射线信号强度，电子探针必须使用较大的入射电子束流，特别是在分析微量元素或轻元素时，更需选择大的束流，以提高分析灵敏度。
能谱定量分析通则
能谱定量分析通则电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则General Specification of X-ray EDS QuantitativeAnalysis for EPMA and SEM( 中华人民共和国国家标准GB/T 17359 －98)1 适用范围本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。
本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。
2 引用标准下列标准包含的条件，通过在标准中引用而构成本标准的条文。
在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用本标准最新版本的可能性。
2.1 GB/T4930-1993 《电子探针定量分析标准试样的通用技术条件》2.2 GB/T15074-1994 《电子探针定量分析标准方法通则》3 分析方法原理在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击试样时，被轰击区发射出试样中所含元素的特征Ｘ射线，采用半导体探测器，对接收的信号进行转换、放大。
再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析,可获得各元素的特征Ｘ射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准试样的Ｘ射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测试样的化学组成的定量分析结果。
4 Ｘ射线能谱仪4.1 Ｘ射线能谱仪的基本组成方框图如下：4.2 Ｘ射线能谱仪的主要组成部分4.2.1 Ｘ射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的Ｘ射线，使能量不同的Ｘ射线转换为电压不同的电脉冲信号。
4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。
4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。
4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对Ｘ射线谱的能量和强度的初步分析。
4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必需的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的Ｘ射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。
电子探针和扫描电镜常用的标准方法-25电子探针和扫描电
电子探针和扫描电镜常用的标准方法电子探针和扫描电镜涉及的标准方法及技术规范共有25个，有电子探针仪检定规程（JJG901－95）、扫描电子显微镜试行检定规程（JJG 550－88）、不同类型样品的定量分析方法、样品及标样的制备方法、微米长度的扫描电镜测量方法及X射线能谱成分定量分析方法等。
各单位计量认证分析检测的项目，必须有相应的标准检测方法。
要根据标准方法进行成分分析，要采用有效的国家标准。
没有国家标准的检测项目，可以采用行业标准或地方标准。
行业标准在相应的国家标准出台后自动作废，地方标准在相应的国家标准或行业标准出台后也自动作废。
企业标准及检测机构按用户要求制定的检测条件和试验方法，只能作参考数据。
当国家标准方法不能满足某些检测要求时，例如“方法通则”，可根据方法通则制定检测实施细则，经检验机构技术负责人批准后，可以实施。
检测报告中必须有检测依据，即检测的标准方法。
所以标准方法在认证过程中和检测过程中都是必须的。
现在电子探针和扫描电镜的标准方法，还不能满足所有样品测试的要求，特别是能谱分析方法，但基本都有通则，可根据通则制定实施细则，以满足一般检测工作的需要。
（1）GB/T 4930-93 电子探针分析标准样品通用技术条件（代替GB4930-85）（2）GB/T 15074-94 电子探针定量分析方法通则（3）GB/T 15075-94 电子探针分析仪的检测方法（4）GB/T 15244-94 玻璃的电子探针分析方法（5）GB/T 15245-94 稀土氧化物的电子探针定量分析方法（6）GB/T 15246-94 硫化物矿物的电子探针定量分析方法（7）GB/T 15247-94 碳钢和低合金钢中碳的电子探针定量分析方法（8）GB/T 14593-93 山羊绒、绵羊毛及其混合纤维定量分析方法（9）GB/T 15617-95 硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法（10）GB/T 15616-95 金属及合金电子探针定量分析方法1（11）GB/T 16594-94 微米级长度的扫描电镜测量方法（12）GB/T 17359-98 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 （13）GB/T 17360-98 钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法（14）GB/T 17361-98 沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱鉴定方法（15）GB/T17632-98 黄金饰品的扫描电镜X射线能谱分析方法（16）GB/T17363-98 黄金制品的电子探针定量测定方法（17）GB/T17364-98 黄金制品中金含量的无损定量分析方法（18）GB/T17365-98 金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法（19）GB/T17366-98 矿物岩石的电子探针分析试样的制备方法（20）GB/T17506-98 船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法（21）GB/T17507-98 电子显微镜-X射线能谱分析生物薄标样通用技术条件 （22）GB/T17722-99 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法（23）GB/T17723-99 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法 此外，还有以下一些其他标准可作参考，如：（24） 分析型扫描电子显微镜检定规程（JJG 011－1996）（25） 纳米级长度的扫描电镜测量方法(国家标准讨论稿)（26） 微束分析－扫描电镜－图像放大倍率校准导则（陈振宇编译）2。
电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则
MV_RR_CNG_0396电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则1.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则说明2.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则摘要1范围本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。
本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。
2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。
4.1 X射线能谱仪的基本组成方框图如下:I X 射^ I前置—I线性多道分析器4.2 X射线能谱仪的主要组成部分GB/T 4930 —93电子探针分析标准样品通用技术条件GB/T 15074 —94 电子探针定量分析方法通则3分析方法原理在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征X射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的信号进行转换、放大。
再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。
4射线能谱仪4.2.1 X射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的X射线，使能量不同的X射线转换为电压不同的电脉冲信号。
4.2.2前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。
4.2.3线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。
4.2.4多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对X射线谱的能量和强度的初步分析。
4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的X射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。
电子探针扫描电镜显微分析
第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称，英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser)，扫描电子显微境英文缩写为SEM（Scanning Electron Microscope）。
这两种仪器是分别发展起来的，但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能，SEM也具有EPMA的成分分析功能，这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。
特别是现代能谱仪，英文缩写为EDS（Energy Dispersive Spectrometer）与SEM组合，不但可以进行较准确的成分分析，而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。
由于EDS分析速度快等特点，现在EPMA通常也与EDS组合。
虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometer ，缩写为WDS）高，但完全可以满足一般样品的成分分析要求。
由于EPMA与SEM设计的初衷不同，所以二者还有一定差别，例如SEM以观察样品形貌特征为主，电子光学系统的设计注重图像质量，图像的分辨率高、景深大。
现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm，场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。
由于SEM一般不安装WDS，所以真空腔体小，腔体可以保持较高真空度；另外，图像观察所使用的电子束电流小，电子光路及光阑等不易污染，使图像质量较长时间保持良好的状态。
EPMA一般以成分分析为主，必须有WDS进行元素成分分析，真空腔体大，成分分析时电子束电流大，所以电子光路、光阑等易污染，图像质量下降速度快，需经常清洗光路和光阑，通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。
EPMA附有光学显微镜，用于直接观察和寻找样品分析点，使样品分析点处于聚焦园（罗兰园）上，以保证成分定量分析的准确度。
EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面，用X射线能谱仪或波谱仪，测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。
扫描电子显微镜与电子探针
（三）扫描电镜的主要性能
1
（1）扫描电子束斑直径 （2）入射电子束在样品中的扩展效应。 （3）成像所用信号的种类。 2 3
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（四）扫描电镜的试样制备
一般的扫描电镜对样品的要求主要有：(1)适当的大小；(2)良好的 扫描电镜景深长，样品室大，故样品尺寸可变化范围大，试样的大小
分析。其方法是：利用波谱仪上配置的光学显微镜及SEM的图像选
定待分析的点或微区，并将其移到电子束的轰击之下，缓慢地驱动谱
θ
X
λ
线，将谱线强度峰值所对应的波长与标准特征X射线波长相比较，即
可获得分析微区所含元素析和面扫描分析
（一）线扫描分析（线分析） （二）面扫描分析（面分析或面分部）
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（一）电子与固体样品的相互作用区
样品的倾斜角的大小对相互作用区的大小也有一定影响
另外，从Rutheford模型可知，电子在样品中的弹性散 射截面与其能量的平方成反比
E
z
E
高，电子穿过某段特定的长度后保持的能量越大，电子在
样品中能够穿透的深度越大
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（二）电子束与样品相互作用产生的信号
检测系统主要包括计数管、前置放大器、比例放大器、波 高分析器、定标器、计数率表以及计算机、打印机输出设
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（一）分光系统
背散射电子像衬度应用最广泛的是它的成分衬度像，与二次电子的形 貌像（或BSE形貌相）相配合，根据BSE的原子序数衬度，可以很 方便地研究元素在样品中的分布状态，根据原始资料及形貌特点，定 性地分析判断样品中的物相
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4.3 电子探针的工作原理与结构
一、波谱仪的工作原理及结构 二、能谱仪的工作原理及结构
扫描电镜与电子探针
钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 返回
扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高（M=Ac/As） 分辨率高（d0=dmin/M总） 景深大（F≈ d0/β） 保真度好 样品制备简单
放大倍率高
从几十倍到几十万倍，连续可调。放大倍 率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析 样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人 眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则 有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000 （倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率， 不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意 义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪 器放大倍率指标。
比 较
透射电镜一般是电子光学系统（照明 系统）、成像放大系统、电源和真空系统 三大部分组成。
3.电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面
时，入射电子与试样的原子核和核外电 子将产生弹性或非弹性散射作用，并激 发出反映试样形貌、结构和组成的各种 信息，有：二次电子、背散射电子、
阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄
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4. 不损坏试样、分析速度快
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自 动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数 据分析，对含10个元素以下的试样定性、定量分 析，新型电子探针在30min左右可以完成，如果 用EDS 进行定性、定量分析，几分种即可完成。 对表面不平的大试样进行元素面分析时，还可以 自动聚焦分析。 电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样 分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分 析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证 据等的稀有试样分析尤为重要。
多孔SiC陶瓷的二次电子像
一般情况下， SEM 景深比 TEM 大 1 0 倍 ， 比 光 学 显 微 镜 （ OM） 大 100倍。如10000倍时,TEM :D＝ 1m，SEM:10m, 100 倍 时 ， OM:10m，SEM=1000m。
扫描电镜的应用
扫描电镜和电子探针的应用扫描电镜是利用静止的或在样品表面做光栅扫描的一束精细聚焦的电子束，轰击样品表面产生各种信号(二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线及不同能量的光子等)，利用电磁透镜系统成像，对固体材料进行分析的仪器。
广泛应用于生物、地质、固体物理、电子及材料等科学领域。
主要用于观察微米及亚微米范围内的各种现象。
第一台扫描电镜是由vonArdenne通过在透射电镜(TEM)上加装扫描装置改制而成的。
由于SEM具有分辨率高(纳米级)、景深大而且可以从几十倍到几千倍连续放大，因此自问世以来就成为材料研究和失效分析的利器。
1 SEM的应用1.1 SEM金相分析正确的金相分析是失效分析的基础。
首先是对各种光学显微镜不能分辨的基本显微组织的分析，如隐针马氏体、屈氏体等;其次是对显微组织精细结构的分析，如上贝氏体中铁素体和渗碳体两个相的形态，条状马氏体的细长板条状的立体形态等。
再次，各种金属间化合物相、碳化物相、硼化物相及氮化物相等。
相、M如‘型化合物、p 相等，硬质合金中的Co相WC相等等。
其他金相分析，如异种钢接头焊缝底层的不均匀带、硬质合金晶粒形状大小、硬质合金的混料、蠕墨铸铁中石墨的空间立体形态、钢中显微裂纹和显微缩孔等。
金相分析一般在低倍分析及光学显微镜分析的基础上结合结构分析(如X 射线衍射分析、电子衍射分析等)和微区成分分析(如波谱仪、能谱仪等)完成的。
1.2 SEM在断口分析中的应用利用扫描电镜进行电子断口分析，是在失效分析中的最主要的应用，利用SEM对断裂机理分析归类，明确断裂类型，其次是对裂纹源位置和扩展方向的判定，金属材料的主要断裂机理有:韧窝断裂、解理断裂、滑移分离、准解理断裂、疲劳断裂及环境断裂等。
韧窝断裂主要分析韧窝的形状、大小、数量、第二相粒子及夹杂物等。
其微观形貌为:正交韧窝、剪切韧窝、撕裂韧窝及卵形韧窝和沿晶韧窝等。
解理断裂的微观形貌特征为:解理台阶、河流、舌状花样、扇形花样、鱼骨花样、瓦纳线等。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析课件
1．电子光学系统
•
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
(1)电子枪 （electron gun）
• 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能 量的电子束。
• 扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子 枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
(2)电磁透镜 （electromagnetic lens）
• 特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能 级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的 一种电磁波辐射。
• 入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外 层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量 较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的 电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量， 趋于较稳定的状态。
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
电子束与固体样品相互作用时产生 的物理信号
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
一、背散射电子 （backscattering electron）
• 背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分 入射电子。
• 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大
第八章 扫描电子显微镜与电子 探针显微分析
扫描电子显微镜与电子探针显微分析
序
• 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope， 简称SEM）是继透射电镜（TEM）之后发展起来的一种 电子显微镜
• 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子 显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很 细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各 种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而 获得微观形貌放大像。
扫描电子显微镜（SEM）和电子探针显微分析装置（EPMA）
扫描电⼦显微镜（SEM）和电⼦探针显微分析装置（EPMA）扫描电⼦显微镜和电⼦探针显微分析仪基本原理相同，但很多⼈分不清其差异，实际上需要使⽤电⼦探针领域⽐较少，⽽扫描电镜相对普遍。
扫描电⼦显微镜（SEM），主要⽤于固体物质表⾯电⼦显微⾼分辨成像，接配电⼦显微分析附件，可做相应的特征信号分析。
最常⽤的分析信号是聚焦电⼦束和样品相互作⽤区发射出的元素特征X-射线，可⽤EDS（X-射线能谱仪）或者WDS（X-射线波谱仪）进⾏探测分析，获得微区（作⽤区）元素成分信息，⽽WDS这个电⼦显微分析附件却来源于EPMA。
另外⼀个重要信号是背散射电⼦（Bse），其中⾼能Bse还可作为晶体衍射信号,使⽤EBSD装置获取微区晶体结构取向信息，EBSD⾃1990年代发展以来，近20年应⽤发展迅速。
扫描电镜及扫描电⼦显微分析附件（EDS、WDS、EBSD）SEM作为⼀个电⼦显微分析平台，分析附件可根据⽤户需要来选配，有需要这个的，有需要那个的，因此扫描电镜结构种类具有多样性，从tiny、small、little style，to middle、large、huge style.就EDS或WDS分析技术来讲，在SEM上使⽤，基本上使⽤⽆标样分析，获得电⼦束样品作⽤区内相对粗糙的半定量结果，因此SEM配置EDS⾮常普遍，⽽配置WDS⽐较少，其中EDS可以探测到微量元素的存在，WDS可以获得痕量元素的存在。
商品化EPMA产⽣于1955年左右，⽐SEM商品化提前10年，其主要⽬的是要精确获得微⽶尺度晶粒或颗粒的成分信息，利⽤电⼦束样品作⽤区发射的特征X射线，使⽤探测分析⼿段是WDS，⼀般配置4道WDS，中⼼对称布置在电⼦束周围，基于此标配，EPMA结构⽐较单⼀，各品牌型号结构差距不⼤。
电⼦探针显微分析装置EPMA结构原理电⼦探针显微分析系统EPMAEMPA主要追求微区化学定量结果精准，因此电⼦光学分辨率设计相对宽松，电⼦显微分析对汇聚束束电流要求较⼤，束斑较粗。
扫描电镜及电子探针
4.3 扫描电镜 4.3.1 扫描电镜的特点和工作原理 自从1965年第一台商用扫描电镜问世后，它得到了迅速发展。
其原因在于扫描电镜弥补了透射电镜的缺点，是一种比较理想的表面分析工具。
透射电镜目前达到的性能虽然很高，如分辨本领优于0.2～0.3nm，放大倍数几十万倍，除放大成像外还能进行结构分析等，但其有一个最大的缺点就是对样品要求很高，制备起来非常麻烦。
而且，样品被支撑它的铜网蔽住一部分，不能进行样品欲测区域的连续观察。
扫描电镜则不然，它可直接观察大块试样，样品制备非常方便。
加之扫描电镜的景深大、放大倍数连续调节范围大，分辨本领比较高等特点，所以它成为固体材料样品表面分析的有效工具，尤其适合于观察比较粗糙的表面如材料断口和显微组织三维形态。
扫描电镜不仅能做表面形貌分析，而且能配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。
图4.55 扫描电镜工作原理图4.55是扫描电镜工作原理示意图。
由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2～3个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。
这些物理信号的强度随样品表面特征而变。
它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。
由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子像等。
画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。
实验六电子探针结构原理及分析方法
实验六电子探针结构原理及分析方法电子探针是一种常用的表面分析仪器，主要用于研究材料的表面形貌、表面成分和表面结构。
本实验主要介绍电子探针的结构原理及常用的分析方法。
一、电子探针的结构原理电子探针主要由以下组成部分构成：1.电子枪：电子枪是产生并加速电子束的装置。
它由阴极、阳极和栅极组成，通过电子枪产生的电场和磁场将电子束加速并定向到样品表面。
2.样品台：样品台是用于固定样品的平台，通常具有微调功能，可调整样品的位置和角度。
3.探头：探头是连接电子枪与样品的部分，主要由电子透镜和对象器组成。
4.电子探测器：电子探测器用于检测样品表面反射、散射或发射的电子，将其转化为电信号并进行放大和处理，最终形成图像或谱图。
5.显示器与计算机：将电子探测器输出的信号通过显示器显示，并通过计算机进行数据处理和图像生成。
电子探针的工作原理是利用电子束与样品表面相互作用产生的信号来分析样品的性质。
当电子束照射到样品表面时，会与样品中的原子、分子和晶体产生相互作用，引起样品表面的不同反应。
根据样品与电子束之间的相互作用类型，电子探针可以分为以下几种分析方法。
二、电子探针常用的分析方法1.电子能谱分析：电子能谱分析是电子探针的主要应用之一，它是通过测量样品反射或散射的电子能谱来研究样品的成分和结构。
电子能谱可以提供样品中元素的信息、元素化学状态、表面形貌等多种信息。
通过比对标准样品的能谱图，可以确定待测样品中的元素组成及含量。
2.扫描电镜观察：扫描电镜是利用电子束与样品表面相互作用产生的信号来观察样品表面形貌的方法。
相比传统的光学显微镜，扫描电镜具有更高的分辨率和更大的放大倍数。
通过调整扫描电镜的参数，可以获得样品表面的高分辨率图像，观察样品的形貌、纹理和微观结构。
3.能谱成像：能谱成像是将电子探针的能谱分析与扫描电镜观察相结合的一种方法。
通过在样品表面进行连续的电子能谱分析，可以获得样品表面不同位置的元素组成信息。
将这些信息与扫描电镜获得的图像相结合，就可以得到具有元素分布和形貌信息的能谱成像图像。
电子探针显微分析
氟化锂
石英
LiF
SiO2
200
10-11
2.013
3.34
Kα系：Ca20 ~ Rb37 Lα系：Sb51 ~ U92
Kα系：S16 ~ Cu29 Lα系：Nb41 ~ W74 Mα系：Hg80 ~ U92 Kα系：Si14 ~ Fe26 Lα系：Rb37 ~ Dy66 Mα系：Hf72 ~ U92
元素分析范围：
从Mg12到U92元素
样品要求：
1） 样品不需要破坏，可以多次使用。 2） 化学分析的结果是样品成分的平均值，而电子探针分析 的是某一微区内的成分，区域范围内为微米数量级。 电子探针和扫描电镜具有相似结构。电子探针是以成分 分析精度高为其特点，显微像观察作为辅助手段使用的。 微区成分分析和高分辨显微像工作参数比较 工作内容 微区成分分析 高分辨显微像 束流(安培) 10-7～10-8 10-11～10-12 束直径(微米) 0.1~1 0.005~0.01
电子探针分为三个部分：
a) 电子光学系统 b) 样品室 c) 信号检测系统
a) 电子光学系统
这个系统为电子探针提供足够高的入射能量、足够大的束流 和在样品表面轰击点处尽可能小的束斑直径的电子探针束。 入射电子的能量取决于电子枪的加速电压，一般为30～ 50kV。电子探针采用较大的入射电流是为了提高X射线的信号强 度。
2）回转式波谱仪
原理： 聚焦圆的圆心不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的 圆周上以1:2的角速度运动，以保证满足Bragg方程。 回转式波谱仪的特点： 结构简单，但出射方向 改变很大，在表面不平度很 大的情况下，由于X射线在 样品内行进的路线不同，往 往会因为吸收条件变化而造 成分析上的误差。
扫描电镜组织观察及电子探针的应用
扫描电镜组织观察及电子探针的应用一、实验目的1. 了解扫描电镜的结构及工作原理。
2．通过实际分析, 明确扫描电镜和电子探针仪的用途。
二、结构与工作原理简介1.扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)扫描电子显微镜(是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段, 扫描电镜的优点是, ①有较高的放大倍数, 20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深, 视野大, 成像富有立体感, 可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置, 这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析, 因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。
扫描电子显微镜是由电子光学系统, 信号收集处理、图象显示和记录系统, 真空系统三个基本部分组成。
其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用, 而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。
一般有三个聚光镜, 前两个是强磁透镜, 可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜, 具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间, 装入各种信号接收器。
扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小, 就相当于成相单元的尺寸越小, 相应的放大倍数就越高。
扫描线圈的作用是使电子束偏转, 并在样品表面做有规则的扫动。
电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步, 因为它们是由同一个扫描发生器控制的。
电子束在样品表面有两种扫描方式, 进行形貌分析时都采用光栅扫描方式, 当电子束进入上偏转线圈时, 方向发生转折, 随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。
发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。
在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作, 电子束在上下偏转线圈的作用下, 在样品表面扫描出方形区域, 相应地在样品上也画出一帧比例图像。
电子探针分析
2R sin 2
式中ρ 为入射狭缝至接收狭缝的距离； R为聚焦圆半径。
由图可看出：
SC1 C1D1 2 R sin 1 SC2 C2 D2 2 R sin 2
即当晶体位于θ 角时，晶体与 光源之间的距离：
L 2 R sin
d d R 由于sin θ<1，所以： 2 R,即d d 2
1 Fi ......(6) IF 1 IA
式中 IA为A元素特征X射线强度， IF为荧光X射线强度.
将以上各项修正因素代入式(3)得:
RA S AB FA X A 1 Ci Ki RAB S A FAB X AB 1 I F IA
迭代运算 根据第一次校正浓度，再经过几 次迭代运算校正后得到一个收敛的近 似值。大量成分精确已知的标准样品， 采取ZAF校正程序进行定量分析结果表 明，校正后的元素浓度和真实浓度之 间误差可达1～2%，这对大多数应用来 说已是够准确的。定量校正计算的手 续相当繁琐，通常都是用计算机运算 处理。
由于电子探针的X射线源相当于一 个点源，而晶体有一定尺寸，如采用 平面晶体，则晶体面上各处入射角不 同，所以实际的波谱仪采用有一定聚 焦作用的弯曲面晶体，X射线源、晶 体和检测器三者位于半径为R的圆周 上（该圆称罗兰圆或聚焦圆）。
如图所示， 晶体先弯曲成曲 率半径为2R的柱 面，即晶面(h,k,l) 的曲率半径为2R， 然后再研磨成外 形曲率半径为R 的检测晶体。
3) ZAF修正法 样品中组成元素的百分含量与样品 激发区内该元素产生的特征X射线成正 比，但是，在特征X射线从产生到逸出 表面的过程中，其强度会发生一定变化. 目前认为，这种变化由：
样品中各组成元素的原子序数(Z) 元素本身与元素间的吸收(A) 荧光效应(F) 三种主要因素决定。因此,要获得准确 的电子探针定量分析结果，必须进行这 三种因子的修正计算。这种修正计算方 法叫ZAF法，修正计算的总公式为：
电子探针、扫描电镜应用领域
电子探针、扫描电镜的应用领域（周剑雄供稿zjx@）电子探针和扫描电镜已经广泛应用于各工业和科研领域，如进行各种材料的成分和结构解析，包括金属材料、金属失效分析、硅酸盐玻璃、电子材料、表面材料加工、超硬材料、硅酸盐材料、化工材料、光学材料、生物材料等的分析研究。
特别在催化剂、焊料、红外窗口、金刚石膜、电子开关材料、光导纤维等的解析，特种金属及其制品的分析鉴定与纯度分析，如锇粉、铑粉、金属钪、镱、以及各种超纯金属（>99.9999%）的分析与研究；超细材料、纳米材料SiO、MnO、2NiO、磁粉的粒度测定；镀层材料的成分与厚度的测定，以及材料的糙面测定，包括>10μm镀层的直接测定和<10μm镀层的 间接测定等；在地质、生物、医学、农业考古、公安中也可用于无机材料和有机材料中的无机盐的分析研究。
简言之，电子探针实验室似乎是一个包罗万象的综合分析的大型实验室。
以下将列举某些领域的可能应用：＜一＞金属学中的应用1.断口观察。
2.定向含金偏析研究：微量元素在合金不同位置的分布明显影响合金性能，定向混固技术，代替变形部件；晶界上偏析。
(任见蓉，第二届电子显微学会议文集。
P32,1982)3.热处理工艺对钢性质研究4.相平衡图和制定5.彩金研究，6. K金配方工艺⑴偏析原因，白色长于18K ，Os96,Ru2.5Os熔点3045℃Au熔点1063℃。
原料重熔时Os偏析。
⑵K金变脆原因(龟裂)Bi3.02－5.76％,Fe2.25－3.77 ％.＜二＞材料学中的应用1.材料分析2.材料深蚀刻表面现象3.Dia粘结材料的粘结性能4.陶瓷及高温耐火材料研究5.钻头材料，镶嵌＜三＞机械学中的应用1.摩擦磨损产生的细粒及表面剥蚀研究2.蒸汽锅炉管道中腐蚀机理分析3.大型球罐焊缝缺陷分析＜四＞微电子学中的应用＜五＞法学鉴别中的应用1.头发等中的微量元素分析2.枪弹残余物颗粒成份分析3.死因不明尸骨中铅的亮粒（枪击）4.被盗珍贵文物，金属接触过的物体上残留成分分析5.文件真伪鉴别：纸，纸上颜料，油墨，墨水的成分分析，元素分布图可划出其中不同的区域，与伪造文件对照。
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_扫描电镜与电子探针分析
扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳
米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。
本文将分别介绍扫描电镜和
电子探针分析的原理、仪器结构和应用。
一、扫描电镜（SEM）
扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面
进行扫描，获得高分辨率的图像。
相比传统光学显微镜，SEM具有更高的
分辨率和更大的深度聚焦能力。
SEM的工作原理如下：
1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。
电子束由一根
细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。
2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。
透镜系统包
括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。
3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。
样品通常需要涂覆导电
性材料，以便电子束可以通过样品表面。
4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面
散射的电子。
这些探测器可以转化为图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射
来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。
其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。
二、电子探针分析（EDS）
电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。
EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。
其工作原理如下：
1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。
当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。
2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。
3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。
4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。
该谱库包含了每个元素的能量特征峰值。
EDS可以用于分析样品的元素成分、检测杂质、研究晶体结构和物相等。
该技术在材料科学、地质学、环境科学等领域有广泛应用。
总结：
扫描电镜和电子探针分析是两种重要的表征和分析技术，它们能够提供高分辨率的显微图像和样品元素成分分析，有助于我们深入了解材料的微观结构和性质。
随着材料科学和纳米技术的进一步发展，这两种技术将在更广泛的应用领域发挥重要作用。