有机肥料中腐植酸含量的测定

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HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 原理
用氢氧化钠溶液浸提试样中的游离腐植酸,在硫酸溶液中,用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二 氧化碳,根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算游离腐植酸的含量。
4 试剂和材料
本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合HG/T 2843的规定。 4.1 硫酸 4.2 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=10g/L。 4.3 重铬酸钾溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。称取 40g 重铬酸钾溶于 1000mL 水中,储存于试剂瓶中。 4.4 硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c [(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1mol/L。 4.5 邻菲啰啉—硫酸亚铁铵混合指示液:称取 1.6g 邻菲啰啉及 1g 硫酸亚铁铵(或 0.7g 硫酸亚铁) 溶于 100mL 水中,贮存于棕色瓶中。
除不加试样外,按照上述步骤进行空白试验。 7 结果计算
游离腐植酸以质量分数X计,数值以%表示,按下列公式计算: (V1-V2)·c×0.003×100
X= K·m×(1-X0)×10/100
式中: V1 —空白试验时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V2 —测定试料时消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c —硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.003 —与1.00ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的以克表示的碳的质量; K —不同煤种的纯腐植酸碳系数(风化煤腐植酸0.64,褐煤腐植酸0.58,泥炭腐植酸0.51); m —试料的质量,单位为克(g); X —风干试料的含水量。 计算结果表示到小数点后两位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40%,以大于0.40%的情况不超过 5%为前提。 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.80%,以大于0.80%的情况不超过 5%为前提。
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准确吸取滤液5.00mL于250mL锥形瓶中,加入5.00mL重铬酸钾溶液,缓慢加入15mL浓硫酸,置于沸 水浴中加热氧化0.5h。
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DB21/T 1322—2004 6.3 滴定
将氧化后的溶液从水浴上取下,冷却至室温,加入约70mL水,3滴邻菲啰啉—硫酸亚铁铵混合指示 液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。 6.4 空白试验
ICS
备案号:
DB21
辽宁省地方标准
DB21/T 1322—2004
有机肥料中腐植酸含量的测定
2004-05-01 发布
2004-06-01 实施
辽宁省质量技术监督局 发布
前言
本标准由辽宁省农业厅提出并归口。 本标准起草单位:辽宁省土壤肥料总站。 本标准主要起草人:魏玉娟、王丽、于向华。 本标准辽宁省土壤肥料总站负责解释。
5 仪器
5.1 常用实验室仪器。 5.2 恒温水浴。
温度控制范围为室温至100℃。
6 分析步骤
6.1 浸提 称取1g分析试样,精确至0.0002g,置于250ml锥形瓶中,加70ml氢氧化钠溶液,摇匀,于瓶口插
上弯颈小玻璃漏斗,置于沸水浴中加热浸提0.5h,每隔5min摇动一次。取出锥形瓶,冷却后将溶液及 残渣全部转移到100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用中速滤纸干过滤,弃去最初10mL滤液,保 留滤液。 6.2 氧化
DB21/T 1322—2004
I
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有机肥料中腐植酸含量的测定
1 范围
本标准规定了有机肥料中游离腐植酸含量的测定方法。 本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤中含有煤炭腐植酸为原料的有机肥料中游离腐植酸含量的测 定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
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