饮用水中氯乙烯测定
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物
⽣活饮⽤⽔标准检验⽅法—吹扫捕集⽓相⾊谱质谱法测定挥发性有机物吹脱捕集/⽓相⾊谱-质谱法测定挥发性有机化合物1范围本⽅法适⽤于测定⽣活饮⽤⽔中的可吹脱有机化合物, 本⽅法测定挥发性有机化合物的种类（见表1）和检出限随仪器和操作条件⽽变，⽔样为25mL时的⽅法检出限见表2。
2 原理将被测⽔样⽤注射器注⼊吹脱捕集装置的吹脱管中，于室温下通以惰性⽓体（氦⽓），把⽔样中低⽔溶性的挥发性有机化合物及加⼊的内标和标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。
吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦⽓反吹，将所吸附的组分解吸⼊⽑细管⽓相⾊谱仪(GC)中，组分经程序升温⾊谱分离后，⽤质谱仪(MS)检测。
通过⽬标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进⾏定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离⼦与内标物定量离⼦的质谱响应之⽐。
每个样品中含已知浓度的内标化合物，⽤内标校正程序测定。
3 ⼲扰及消除主要的污染源是吹脱⽓体及捕集管路中的挥发性有机化合物，不要使⽤⾮聚四氟⼄烯的塑料管和密封圈，吹脱装置中的流量计不应含橡胶元件；每天在操作条件下分析纯⽔空⽩，检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空⽩值)；仪器实验室不应有溶剂污染，特别是⼆氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)。
⾼、低浓度的样品交替分析时会产⽣残留性污染。
为避免此类污染，在测定样品之间要⽤纯⽔将吹脱管和进样器冲洗两次。
在分析特别⾼浓度的样品后要分析⼀个实验室纯⽔空⽩。
若样品中含有⼤量⽔溶性物质、悬浮固体、⾼沸点物质或⾼浓度的有机物，会污染吹脱管，此时要⽤洗涤液清洗吹脱管，再⽤⼆次⽔淋洗⼲净后于105℃烘箱中烘⼲后使⽤。
吹脱系统的捕集管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机化合物(尤其是氟代烃和⼆氯甲烷)渗透过密封垫⽽受到污染。
在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯⽔作为现场试剂空⽩来检查此类污染。
生活饮用水水质标准及释义
生活饮用水水质标准及释义生活饮用水水质标准释义l 范围本规范规定了生活饮用水及其水源水水质卫生要求。
本规范适用于城市生活饮用集中式供水(包括自建集中式供水)及二次供水。
2引用资料生活饮用水检验规范(2001)二次供水设施卫生规范(GBl7051—1997)WHO Guidelines for Drinking Water Quality，1993WHO Guidelines for Drinking Water Quality，Addendum to Volume 2，19983 定义3.1 生活饮用水：由集中式供水单位直接供给居民作为饮水和生活用水，该水的水质必须确保居民终生饮用安全。
3.2 城市：国家按行政建制设立的直辖市、市、镇。
3.3 集中式供水：由水源集中取水，经统一净化处理和消毒后，由输水管网送到用户的供水方式。
3.4 自建集中式供水：除城建部门建设的各级自来水厂外，由各单位自建的集中式供水方式。
3.5 二次供水：用水单位将来自城市集中式供水系统的生活饮用水经贮存或再处理(如过滤、软化、矿化、消毒等)后，经管道输送给用户的供水方式。
4生活饮用水水质卫生要求4.1 生活饮用水水质应符合下列基本要求4.1.1 水中不得含有病原微生物。
4.1.2 水中所含化学物质及放射性物质不得危害人体健康。
4.1.3 水的感官性状良好。
4.2 生活饮用水水质规定4.2.1 生活饮用水水质常规检验项目生活饮用水水质常规检验项目及限值见表1。
注：①表中NTU为散射浊度单位。
②特殊情况包括水源限制等情况。
③CFU为菌落形成单位。
④放射性指标规定数值不是限值，而是参考水平。
放射性指标超过表1中所规定的数值时，必须进行核素分析和评价，以决定能否饮用。
4.2.2 生活饮用水水质非常规检验项目注：①三卤甲烷包括氯仿、溴仿、二溴一氯甲烷和一溴二氯甲烷共四种化合物。
一、色色度通常来自带色的有机物(主要是腐殖质)、金属(如铁和锰)或高色度的工业废水污染。
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物编制说明
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物GB/T5750-*****标准编制说明1.任务来源江苏省疾病预防控制中心受卫生部卫生政策法规司/ 卫生标准专业委员会、环境卫生标准委员会委托，对生活饮用水中挥发性有机物卫生标准方法GB5750-进行修订，任务项目号-62.起草单位及主要起草人起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心与健康相关产品安全所、黑龙江省疾病预防控制中心、苏州市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心主要起草人：朱铭洪、马永建、吉文亮、张剑峰、朱炳辉、李建。
3.起草经过接到标准修订任务后，标准起草单位成立了标准修订协作组，在查阅国内外测定挥发性有机物相关检验方法的基础上，综合考虑我国经济技术可行性、标准的先进性及与国际标准的可比性，确定了修订方案，通过实验提出了修订的内容，完成了方法的研究报告，并将方法发送验证单位进行验证，根据方法研究报告和方法验证报告，编制了标准的征求意见稿文本和编制说明。
经征求专家意见，意见汇总和处理，形成送审稿。
4.制定的依据挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是指在正常状态下[20℃,760mmHg(1mmHg=133.33Pa)] 蒸汽压大于0.1mmHg以上的有机物质, 特点是种类繁多，成分未知，浓度低，理化性质差异大,普遍具有挥发性和刺激性,如卤代烃、脂肪烃、芳香烃、酯类等。
挥发性有机物(VOCs) 一般来自化工企业排放的废水、废气, 以及水中的腐殖酸、富里酸和藻类代谢产物等。
由于水质污染、水处理工艺的限制等原因，加氯消毒后也会产生一些卤代烃，因此，挥发性有机物在饮用水中普遍存在。
这些物质经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体, 如果浓度过大将危害人体健康, 研究表明,一些挥发性有机物具有致畸、致癌、致突变作用。
世界卫生组织《饮水水质准则》(第三版)和我国GB5749—2006《生用活饮用水卫生标准》等标准中均对这些指标提出了限值要求，是我国水质监测优先控制的污染物[ 1 - 2 ] 。
生活饮用水检验规范(2001).
生活饮用水检验规范（2001）Standard Examination Methods for Drinking Water前言本规范是《生活饮用水水质卫生规范》的配套检验方法。
是《生活饮用水标准检验发》（GB5750—85）的修订版本，本规范与1985年的原版比较作了重大修改。
1 增加了96项新项目，总项目达到138项新增项目大致可分为四类1.1 微量元素铝、钼、钴、镍、钡、钒、铊采用无火焰原子吸收法；锑用氢化原子吸收法；铍、钛用分光光度法。
这些方法都能满足卫生标准要求的灵敏度和准确度。
1.2 非金属元素又鹏、硫化物、活性氯和黄磷等项，采用分光光度法为主的分析方法。
1.3 有机化合物1.3.1 挥发性有机化合物，又二氯甲烷等项，均采用顶空气项色谱法。
1.3.2 与水亲和的清、醛、胺类等有机化合物，均采用了直接气相色谱法。
1.3.3 非挥发性的有机化合物先用有机溶剂萃取，然后用气相色谱法或毛细管气相色谱法测定，这里包括苯系物、氯苯类等。
1.3.4 另一类有机化合物这类化合物如甲醛、石油等项，采用比色法或紫外吸收法。
1.4 微生物增加了大肠菌群，采用了国际上通用的多管发酵法和氯膜法。
2 原有项目方法的修改和替代对原有44项检验方法中大多数项目都进行了修改或采用新方法替代。
浑浊度、硝酸盐、有机卤化物、大肠菌群、碘化物、铜、锌、铅、镉、铁、银、砷、硒、锰、硫酸盐、氯化物、氟化物、苯并比、余氯新银盐法、催化示波极谱法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子吸收法、TMB比色法(TMB是一种新型氧化还原剂)、丁香醛连氮分光光度法3 总放射性和总放射性参照国际标准《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），作了较大修改，保持与国际标准一致。
4 新增的方法经过研制、验证和鉴定，选择比较准确可信，操作简便的方法。
5 按国家法定计量单位规定规范计量单位。
水中检测项目及方法
1.1 水温水质水温的测定温度计或颠倒温度计法GB/T13195-1991海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.2 流量河流流量测验规范GB50179-1993水质采样方案设计技术规定H J 495-20091.3 外观文字描述法《水和废水监测分析方法(第三版)》国家环保总局(1989年)1.4 色度水质色度的测定GB/T11903-1989海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.5 臭文字描述法、臭阈值法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.6 浊度水质浊度的测定GB/T13200-1991分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.7 透明度塞氏园盘法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)1.8 pH值水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986pH计法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-2007 大气降水pH值的测定电极法GB/T13580.4-19921.9 酸度酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年) 1.10 碱度酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年) 1.11 悬浮物水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.12 盐度海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.13 电导率电导率仪法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)大气降水电导率的测定方法GB/T13580.3-19921.14 总砷水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T7485-1987原子荧光分光光度法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年) 砷化氢－硝酸银分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.15 六价铬水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7467-19871.16 总铬水质总铬的测定GB/T7466-1987火焰原子吸收法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年) 海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.17 总汞/汞原子荧光分光光度法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)1.18 铁水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989 1.19 锰水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-19891.20 镍水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912-1989生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.81.21 铜水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475－1987石墨炉原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-2007生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.81.22 铅水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475－1987石墨炉原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)火原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-2007生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.81.23 锌水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475－1987火焰原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年) 火焰原子吸收分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-2007生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.81.24 镉水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7475－1987石墨炉原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-2007生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.81.25 硒原子荧光分光光度法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保局(2002年)1.26 钾水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11904-1989大气降水中钠、钾的测定原子吸收分光光度法GB/T13580.12-1992 1.27 钠水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11904-1989大气降水中钠、钾的测定原子吸收分光光度法GB/T13580.12-1992 1.28 钙水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法GB/T11905-1989大气降水中钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T13580.13-1992 1.29 镁水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法GB/T11905-1989大气降水中钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T13580.13-1992 1.30 总硬度(钙和镁总量) 水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法GB/T7477-19871.31 溶解氧水质溶解氧的测定碘量法GB/T7489-1987水质溶解氧的测定电化学探头法HJ 506-2009海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.32 氨氮水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009次溴酸盐氧化法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-2007 大气降水中铵盐的测定GB/T13580.11-19921.33 亚硝酸盐氮(亚硝酸盐) 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T7493-1987离子色谱法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保局(2002年)海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-2007大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T13580.5-1 992大气降水中亚硝酸盐测定N- (1-萘基)-乙二胺光度法GB/T13580.7-19921.34 总氮水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/T11894-1989 1.35 凯氏氮水质的测定GB/T11891-19891.36 总磷水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11893-19891.37 硝酸盐氮(硝酸盐) 水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987离子色谱法/紫外分光光度法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-2007大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T13580.5-19 92大气降水中硝酸盐测定GB/T13580.8-19921.38 磷酸盐离子色谱法/钼锑抗分光光度法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(200 2年)海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.39 氯化物水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11896-1989大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T13580.5-1 992海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-2007离子色谱法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)1.40 氟化物水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7484-1987大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T13580.5-19 92离子色谱法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)1.41 总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 484-20091.42 氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 484-2009异烟酸-吡唑啉酮分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.43 硫酸盐大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T13580.5-19 92EDTA滴定法《水和废水监测分析方法》（第三版）国家环保总局（1989年）大气降水中硫酸盐测定GB/T13580.6-1992水质无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T84-2001离子色谱法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)1.44 溴化物离子色谱法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局（2002年）1.45 硫化物水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996碘量法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)亚甲基兰分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.46 游离氯水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989碘量法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局(2002年)水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法GB/T11898-19891.47 总氯碘量法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法GB/T11898-19891.48 化学需氧量水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T11914-1989海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.49 高锰酸盐指数水质高锰酸盐指数的测定酸性法/碱性法GB/T11892-19891.50 五日生化需氧量水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法H J 505-2009海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.51 石油类水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T16488-1996重量法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)重量法、紫外分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.52 动植物油水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T16488-1996重量法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局(2002年)重量法、紫外分光光度法海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.53 挥发酚水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法H J 503-2009海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.54 甲醛水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-19911.55 三氯乙醛气相色谱法生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标GB/T5750.10-2006气相色谱法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局(2002年)1.56 丙烯腈气相色谱法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年) 气相色谱-质谱法测定挥发性有机物美国环保局EPA 8260C－2006水质丙烯腈的测定气相色谱法HJ/T73-20011.57 苯胺类水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-1989 1.58 五氯酚水质五氯酚的测定气相色谱法GB/T8972-19881.59 阴离子表面活性剂水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T7494-1987海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.60 总有机碳水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法H J 501-20091.61 吡啶水质吡啶的测定气相色谱法GB/T14672-19931.62 苯并[a]芘水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法HJ 478-2009高效液相色谱法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)1.63 银水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11907-1989生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.81.64 钴饮用天然矿泉水检验方法火焰原子吸收分光光度法GB/T8538-2008生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.81.65 锑原子荧光法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.81.66 水合肼对二甲氨基苯甲醛分光光度法《生活饮用水卫生规范》卫生部2001年1.67 细菌总数平皿法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)1.68 总大肠菌群多管发酵法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)1.69 粪大肠菌群多管发酵法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)1.70 内吸磷生活饮用水标准检验方法农药指标GB/T5750.9-20061.71 百菌清生活饮用水标准检验方法农药指标GB/T5750.9-20061.72 溴氰菊酯生活饮用水标准检验方法农药指标GB/T5750.9-20061.73 甲萘威生活饮用水标准检验方法农药指标GB/T5750.9-20061.74 钼生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.8 1.75 钡生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.8 1.76 钒生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.8 1.77 铊生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.8 1.78 铍生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.8 1.79 铝生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-2006水和废水中微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法美国环保局EPA 200.8 1.80 微囊藻毒素生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-20061.81 乙醛生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标GB/T5750.10-20061.82 丙烯醛生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-20061.83 环氧氯丙烷生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-20061.84 氯丁二烯生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-20061.85 氯乙烯生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-20061.86 黄磷污水综合排放标准GB8978-1996附录D1.87 水体中叶绿素a 分光光度法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(2002年)1.88 丙烯酰胺生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-20061.89 阿特拉津气相色谱法《水和废水标准检验方法》(第15版)中国建筑工业出版社(1995年) 1.90 甲基汞环境甲基汞的测定气相色谱法GB/T17132-19971.91 苦味酸生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-20061.92 松节油生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-20061.93 丁基黄原酸生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-20061.94 四乙基铅生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-20061.95 硼生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T5750.5-20061.96 钛生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-20061.97 有机氯农药（α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、g-氯丹、硫丹-Ⅰ、a-氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹-Ⅱ、p,p`-DDD、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p`-DDT、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕）气相色谱法测定有机氯农药美国环保局EPA 8081A-1996气相色谱法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局(2002年)1.98 多环芳烃（苊、苊烯、蒽、苯并（a）蒽、苯并（a）芘、苯并（b）荧蒽、苯并（ghi）苝、苯并(k)荧蒽、屈、二苯并(ah)蒽、荧蒽、芴、茚并(1，2，3-cd)芘、萘、菲、芘）液相色谱法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局(2002年)气相色谱-质谱法测定半挥发性有机物美国环保局EPA8270D-2007水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法H J 478-20091.99 半挥发性有机物（1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、六氯丁二烯、六氯苯、乐果、甲拌磷、乙拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDT、邻苯二液固萃取毛细管气相色谱-质谱法测定饮用水中的有机物美国环保局EPA525.1-1991测定城市污水和工业污水中的有机物美国环保局EPA625气相色谱-质谱法测定半挥发性有机物美国环保局EPA8270D-2007气相色谱-质谱法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局（2002）甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸丁基卞酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、苯酚、2-硝基苯酚、4-硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4-二氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4-二甲基苯酚、2 -氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2, 4,6-三氯苯酚、五氯苯酚、2, 3,4,6-四氯苯酚、4-氯-3-甲基苯酚、硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、邻硝基二甲苯、间硝基二甲苯、对硝基二甲苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基氯苯、苯胺、联苯胺）1.100 挥发性有机物（甲苯、苯、氯苯、间、对二甲苯、邻二甲苯、乙苯、苯乙烯、1,3,5-三甲苯1,2,4-三甲苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、异丙苯、正丙苯、仲丁苯、叔丁苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,1-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、溴乙烷、氯乙烯、六氯丁二烯、顺-1,3-二氯丙烯、反-1,3-二氯丙烯、2,2-二氯丙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷）毛细管气相色谱-质谱法测定水中的有机物美国环保局EPA524.2-1995城市和工业污水中挥发性有机物化学分析方法美国环保局EPA624气相色谱-质谱法测定挥发性有机物美国环保局EPA 8260C-2006顶空气相色谱-质谱法、吹脱捕集气相色谱-质谱法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局（2002）1.101多氯联苯（Arodor1242、Arodor1260、Arodor1254、Ar 液固萃取毛细管气相色谱-质谱法测定饮用水中的有机物美国环保局EPA525 测定城市污水和工业污水中的有机物美国环保局EPA625odor1221、Arodor1232、Ar odor1248、Arodor1016）气相色谱-质谱法测定半挥发性有机物美国环保局EPA8270D-2007 气相色谱法测定多氯联苯美国环保局EPA 8082A-20071.102 邻苯二甲酸二丁酯气相色谱-质谱法、液相色谱法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(200 2年)水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法HJ/T72-20011.103 邻苯二甲酸二辛酯气相色谱-质谱法、液相色谱法《水和废水监测分析方法(第四版)》国家环保总局(200 2年)水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法HJ/T72-20011.104 邻苯二甲酸酯类（邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸丁基卞基酯、己二酸二-2-乙基己酯）气相色谱-质谱法、气相色谱法、液相色谱法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局（2002）测定城市污水和工业污水中的有机物美国环保局EPA606水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法H J/T72-20011.105 苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯、苯乙烯）水质苯系物的测定气相色谱法GB/T11890-1989顶空毛细管柱气相色谱-质谱法、吹脱捕集法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局(2002年)1.106 硝基苯类(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,5-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,5-二硝基氯苯、2,6-二硝基氯苯)还原-偶氮分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局(2002年)水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB/T13194-19911.107 有机磷农药（乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、乙基对硫磷、敌敌畏）水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T13192-1991水质有机磷农药的测定气相色谱法美国环保局EPA507气相色谱法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局(2002年)1.108六六六（α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六）水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法GB/T7492-1987 海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.109滴滴涕（pp'-DDE、op'-DDT、pp'-DDD、PP'-DDT）水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法GB/T7492-1987 海洋监测规范第4部分海水分析GB 17378.4-20071.110 挥发性卤代烃（氯仿、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿、三氯乙烯、四氯乙烯）水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法GB/T17130-1997吹脱捕集法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局(2002年)1.111 氯苯类化合物（氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯）水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法GB/T 17131-1997水质氯苯的测定气相色谱法H J/T74-2001气相色谱-质谱法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局(2002年)1.112 四氯苯（1,2,3,4-四氯苯，1,2,4,5-四氯苯，1,2,3,5-四氯苯）气相色谱-质谱法测定半挥发性有机物美国环保局EPA8270D-2007气相色谱-质谱法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局(2002年)1.113 二硝基苯类（1,4-二硝基苯、1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯）气相色谱-质谱法测定半挥发性有机物美国环保局EPA8270D-2007气相色谱-质谱法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局(2002年)。
饮用水中有机污染物的气相色谱检测
化工业 的发展必 然会 带来 或多或少 的化 学污染 ，而水 污 Ｅ Ｃ Ｄ检查器。 染成为直接关 系国民经济 、 饮水 安全的问题之一 ， 以饮用水有 ４ ． １ ． ２色 谱 柱 ：型 号 为 Ａ Ｂ一 ５的色 谱 柱 ，长 ３ ０ ｍ，内径 为 机污染物为代表 的因素 已经成为社会关注 的焦点 。为 了有效 ０ ． ２ ５ ｍｍ， 膜厚 为 ０ ． ２ ５ １ ｘ ｍ。 检测饮用水 中的有机 化合 物含量 ，借助气相 色谱 法来分析有 ４ ． １ Ｉ ３吹 扫 捕集 ： ＯＩ 一 ４ ５ ６ ０ 。 机物较为常见 ，根据定量和定性分析结果采取具 体的解决措 ４ ． １ ． ４色谱 分析条件 ：保证检查器和进样 口温度均为 ２ １ ０ ￣ Ｃ ， 调 整柱流量使其维持在 １ ． １ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ，设 置 ４ ０ ℃的柱箱起始温度 ， 施， 有效控制饮用水污染源 。 １挥 发 性 有 机 物 ６ ｍ ｉ ｎ后调整升温速率到 １ ５ ｏ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ ， ２分钟后达到 ７ ０ ℃， 继续调 有机物污染饮用水趋势不容乐 观 ，伴随有机 物种类 的增 整升温速率使其达到 ４ ０ ￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ ，保持 ２ 分 钟后达到 １ ５ ０ ℃， 停 长。 对居民正常饮水安全构成了威胁 ， 通过科学检测饮用水有机 止 升温 ， 调整设 备分 流比， 保证 １ ９ ： １ 的 比例。 物含量并采取预防和控制措施至关重要。从化学角度来区分饮用 ４ ． １ ． ５吹扫捕集条件 ： 调节吹扫温度 ， 使其维持在 ２ ２ ℃的恒温条 设置吹扫时间和干吹时间分别为 １ ２ ｍｉ ｎ 、 ３ ｍｉ ｎ ， 对样 品进 水有机物 ， 主要有天然有机物 、 水处理后有机物 以及废水 、 污水 件下 ， 有机物三种 ，而挥发性有机物通常来 自工业生产或家居装修 ， 行 长达 １ ． ５ ｍ ｉ ｎ的解 吸活 动 ， 保持 １ ９ ０ ￣ Ｃ的解 吸温度 ， 调整烘烤 由于其沸点低 ， 很容易 以空气形 式进入人体 ， 对人体 造成 危害 ， 温度使其达到 ２ １ ０ ＇ ： Ｅ， 经１ ２ ｍ ｉ ｎ的烘烤后捕集气体 。 常见挥发性有机物包括三氯乙烯 、 六氯丁二烯 、 三氯甲烷等。 ４ ． １ ． ６ 样 品前处理 ： 利用 吹扫捕集仪来选择 ６ ｍｌ 的水样 ， 定量将 水样放入色谱装置 中。 ２饮用水 中的挥发性有机物检测 ． １ ． ７ 定性分析 ：我们依据以下顺序和时间将样品放入检测装 为了有效检测饮用水 中的挥发性有 机物 ，根据有 机物物 ４ 理 和化学性质选择方法十分关键 ，常见 的包括吹扫捕 集一色 置 中完成 出峰工作 ， 组分三 氯 甲烷停 留 ３ ． ８ ５ ２ ｍ ｉ ｎ ， １ ， １ ， １ － 三氯 相色谱 质谱法 、 顶空气相色谱法 。现 阶段实施 的《 生活 饮用水 乙烷运动 ４ ． ３ １ ｌ ｍｉ ｎ后出峰 ， ４ ． ６ ２ ２ ｍｉ ｎ为 四氯化碳 的出峰时间 ， 标准 检验方法》 就提 出了针对 四氯化碳 、 二氯一溴 甲烷 等多种 三氯 乙烯保 留时间长达 ５ ． ４ ９ ５ ｍｉ ｎ ，设置二氯一溴 甲烷的时间 挥发 眭有 机物的检测方法 ， 采取顶空一 填充柱气相 色谱 法十分 为 ５ ． ６ ７ ７ ｍｉ ｎ ， 保证组分一氯二溴 甲烷有 ８ ． ０ ２ ５ ｍ ｉ ｎ的保 留时间 ， 有效 。三氯 甲烷 、 四氯化 碳等有机物均可使用顶空一 毛细管气 四氯 乙烯 和三溴 甲烷分别 经过 ８ ． ４ １ １ ｍｉ ｎ 、 ８ ． ４ １ ３ ｍ ｉ ｎ的处理 ， 组 相色谱法来 检测 。美 国环保局提 出的吹扫捕 集一 气相色谱法 、 分六氯丁二烯保 留时间高达 １ ８ ． ６ ５ ５ ｍｉ ｎ ， 分离后出峰。 吹扫 捕集一 气 相色谱质 谱法均 可运用 于测 量和分 析挥发性 有 ４ ． １ ． ８定量分析 ：按照色谱 仪数据处 理系统显示出来的信息计 机物性质 的工作 中。 算峰面积 ， 对应工作曲线该点的质量浓度 ， 对单个组分 进行定 ３气 相 色谱 法及 其原 理 量分析 。 ３ ． １ 气相色谱法 ： 上世纪 中期提出的气相色谱法沿用至今 ， 能准 ５结 果 水 源污染严重威胁着城市和农村居 民饮水安全 ，现阶段 确、 快 速地将复杂混合物里 的不同组分分离 出来 ， 且单个测 量 组分性质 ，只需要投入少量资金 既可购买高效能 的测量设备 ， 国家推 出一系列针对水源保护 的政策 和措施 ，在加快 已污染 帮助卫生 、 化工 、 石油等重要行业提供有效的检测途径。该方法 水域治理进度 的基础上保护未 污染水源 ，保 证人们饮水 的安 推出之际多实践在实验室环境 中， 后经商业 开发广 泛应用 于各 全性 、 健康性 。为了有效检查饮用水有机污染物 ， 利用气相 色 谱 法来 快速 、 准确确定有机物成分和数量至关重要 ， 为 污水 治 行各业 ， 为不 同领域的发展和环境安全做出了巨大的贡献 。 ３ ． ２ 气 相色谱 法 的原 理 ： 对 样 品进 行气化处 理 ， 气态样 品会在 理提供有效检测信息 。 色谱 固定相 中不规 则运 动 ，而设备根据组分 的分 配系数采取 参 考 文 献 １ 】 耿燕， 朱辉 ． 吹扫捕 集／ 气相 色谱一 质谱 法测 定饮 用水和地 表 分离措施 ， 检查器会对单一组分气体输 出一定频率 的电信 号 ， ［ 使 其能有效显示 出色谱 图 ，根据色谱图可快速判 断出组分性 水 中挥发性有机物『 Ｊ １ ． 广西轻工业， ２ ０ １ １ ， ２ ７ （ ７ ） ： １ ５ — １ ６ ， ３ ２ ． 质 和数 量 。 ［ ２ 】 陈淑彩 ， 孙仕 萍． 顶 空气相 色谱 法测定饮 用水 中多种挥发 性 ４气相色谱法检测饮用水中有机污染物 有机物 中国卫生检 验杂志， ２ ０ ０ ８ ， １ ８ （ ９ ） ． △河北 省教 育厅科学研究计 划项 目。 题 目： 饮用水 中有机污染物 ４ ． １ 方 法 编号 ： Ｚ ２ ０ ０ ８ ４ １ ５ 。 ４ ． １ ． １ 气 相色谱 ： 选择型号为 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ Ｎ的气相色谱仪 ， 配置 的气相色谱检测 。
EPA方法551(中文版)
方法551液液萃取GC-ECD测定饮用水中氯化下毒副产品和氯化溶剂1.0范围和应用1.1这一方法用于测定处理好的饮用水、处理过程中的饮用水以及源水中的下列化合物。
溴仿75-25-2四氯化碳56-23-5水合三氯乙醛CH 75-87-6氯仿67-66-3三氯硝基甲烷（氯化苦）CP 76-06-2二溴乙腈DBAN 3252-43-5二溴氯甲烷DBCM 124-48-11,2-二溴-3-氯丙烷DBCP 96-12-81,2-二溴乙烷EDB 106-93-4二氯乙腈DCAN 3018-12-0三氯乙腈TCAN 545-06-2四氯乙烯127-18-41,1,1-三氯乙烷71-55-6三氯乙烯79-01-61,1,1-三氯-2-丙酮918-00-31,1-二氯-2-丙酮DCP 513-88-21.2 这一列表包括12个常见的氯化消毒副产品和6个常用的氯化有机溶剂-四氯化碳、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,2-二溴乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷和三氯乙烯。
1.3 在分析三卤甲烷或上述列表化合物总值时本方法倾向于使用单点程序。
使用简单的技术用于三卤甲烷分析，在8.0部分有除氯/保护两种不同的模式。
既然使用相同的除氯试剂，在三卤甲烷模式下可以分析6种试剂。
1.4 表2提供了上述列表中化合物的方法检测限。
实际的MDL依赖于分析的特定基体和使用的仪器设备而不同。
2.0 方法摘要2.1 用2mlMTBE萃取35ml水样。
2ul萃取物用毛细管柱分离，GC/ECD分析。
按照萃取模式进行水样的标准物分析来补偿因萃取造成的损失。
使用初始色谱柱（见6.8.2.1）典型的萃取和分析时间在40~50min。
使用不同的色谱柱（见6.8.2.2）或GC/MS对流出物进行确认。
3.0 定义3.1 内标（IS）——一个纯净的分析物，加入样品，萃取物或已知量的标准溶液用来测定方法中其它分析物和代用品的相对响应因子。
组分与样品或溶液相同。
饮用水中三氯乙烯的毛细管气相色谱法测定
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２ 一 中国环境卫生 ２
２０ ０ ６年第 ９卷第 ４期
氯乙烯的浓度分别为 ５ ／ 、１ ｇＬ ０ ／ 、５ ｇＬ ０ ｇＬ ｇ Ｌ ０ 、２ ｇＬ ０ ／ 、１０ ／ 。在 ４ ＂水浴锅 ｕ ｕ／ ｕ ｕ ｕ ５ Ｃ 恒温 ｌ 后，用 １０ ｈ ０ Ｌ进样器抽取气液平衡瓶顶空气体 ５ Ｌ ｕ ０ ，注入色谱仪分析测定。 ｕ
２１ ． 平衡时间对测定结果的影响
配制浓度为 ｌ ｇ Ｌ ０ 的标准水样， ｕ／ 放入水浴锅后在平衡 ３ｍ ｎ ４ｍ ｎ ５ｍ ｎ６ ｍｎ ０ ｉ，０ ｉ ，０ ｉ ，０ ｉ， ７ｍｎ ８ｍ ｎ ０ ｉ 和 １０ ｉ ０ ｉ ， ０ ｉ ，９ｍ ｎ ２ｍｎ后进行测定，每个时间重复测定 ３ 次取平均值， 测定结
０９ ． ５以上，回收率在 ９￣＇１８ ９ ５ ０％之间。 温度过低 ，回收率也随之降低 ；温度过高，回
收率反而有一定程度的下降，可能和体系的气体体积换算有关。本方法选用水浴平衡温
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２０ ０６年第 ９卷第 ４期
中国环境卫生 一２ 一 ３
度为 ４ ＂ ５ Ｃ。 ２ ３准确度和 回收率试验 ． 配制 ３ 个浓度梯度的水样， 分别用本法和 国标法对 比测定， 每个平行测定 ６次， 取平
１３ ２标 准 曲线 ：将 三 氯 乙烯 的标 准储 备液 ４ｍ ／Ｌ稀释 至浓度 为 ５ ／Ｌ的标 准使 ．． ０ｇ ｍ ０ｌ ｍ Ｉｇ
用液。 １０ Ｌ气液平衡瓶 ６ 取 ０ｍ 个，分别加入 ５ ｍ ０ Ｌ纯水， 用微量注射器分别加入三氯乙 烯标准使用液 ０ｌ 、５ｌ 、ｌ Ｌ ０ｌ 、５ Ｉ 、１０ 。 Ｉ Ｌ Ｉ Ｌ ０ 、２ Ｉ Ｌ ０ｌ Ｌ ０ Ｌ即气液平衡瓶中液相中三
均值 ，见 表 １ 。 表 １ 两种 方法 对 比测定 三氯 乙烯结 果
顶空气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯
顶空气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯目的建立顶空（HS）气相色谱（GC）法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。
方法取水样10 mL放入预先加入2.5 g氯化钠的20 mL 顶空瓶中，在80℃平衡15 min后顶空进样，选用Rtx1701（30.00 m×0.25 mm×0.25 μm）分离，电子捕获检测器测定。
结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为 1.00～32.00 μg/L、0.20～6.40 μg/L、0.05～1.60 μg/L、0.02～0.64 μg/L、0.02～0.64 μg/L和0.01～0.32 μg/L。
若取10 mL 水样，则最低检测质量浓度为0.001 62～0.262 00 μg/L。
出厂水实际水样加标回收率为80%～119%，相对标准偏差为2.24%～4.99%。
结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点，适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。
标签：顶空气相色谱法；氯苯类化合物；六氯丁二烯；饮用水中图分类号：R 123.1文献标志码：A水中氯苯类有机污染物主要来源于染料、制药、农药和有机合成等工业污染，对人体的皮肤、结膜和呼吸器官有刺激作用，可在人体内蓄积，抑制中枢神经，损害肝脏和肾脏＼[1＼]。
GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》中规定了饮用水中1，4二氯苯、1，2二氯苯和三氯苯总量及六氯苯的限值。
已报道的环境水样中氯苯系化合物前处理方法有液液萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、吹扫捕集法和顶空进样法等＼[28＼]。
液液萃取或固相萃取等方法需要消耗大量有机溶剂，操作繁琐，耗时费力。
本研究参照GB/T 5750.3—2006《生活饮用水标准检测方法水质分析质量控制》要求，采用优化顶空气相色谱法对11种氯苯类化合物和六氯丁二烯分离测定，方法简便快速，灵敏度高，能满足生活饮用水的检测要求。
给水用硬聚氯乙烯(PVC-U)管材国家标准
给水用硬聚氯乙烯（PVC-U）管材国家标准给水用硬聚氯乙烯(PVC-U)管材国家标准中华人民共和国国家标准GB/T 10002.1-1996neq ISO 4422:1990ISO 4422:2:1996代替GB 10002:1-881 范围本标准规定了以聚氯乙烯树脂为主要原料，经挤出成型的给水用硬聚氯乙烯管材(以下简称管材)的材料、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于建筑物内外(架空或埋地)给水用管材。
本标准规定的管材适用于压力下输送温度不超过45?的水，包括一般用途和饮用水的输送。
2 引用标准下外标准所包含有条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 1033-86 塑料密度和相对密度试验方法GB 4615-84 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法GB 5749-85 生活饮用水卫生标准GB 6111-85 长期恒定内压下热塑管材耐破坏时间的测定方法GB 6671.1-86 硬聚氯乙烯(PVC)管材纵向回缩率的测定GB 8802-88 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件维卡软化温度测定方法GB 8805-88 硬质塑料管材弯曲度测量方法GB 8806-88 塑料管材尺寸测量方法GB 9644-88 硬聚氯乙烯(PVC-U)饮水管材和管件，铅、锡、镉、汞的萃取方法及允值1/7GB 13526-92 硬聚氯乙烯(PVC-U)管材，二氯甲烷浸渍试验方法GB 14152-93 热塑性塑料管材耐外冲击性能试验方法，真实冲击率法3 材料3.1生产管材的材料应以PVC树脂为主，加入为生产符合本标准的管材所必要的添加剂组成的混合。
混合料中不允许加入增塑剂。
3.2 允许使用满足本标准的本厂的回头料。
不得使用其他再加工材料。
4 产品分类4.1 产品按连接形成分为弹性密封圈连接型和溶剂粘接型，见图1和图2。
中国饮用水水质标准
中国生活饮用水水质标准修订中国卫生部于2001年6月7日颁布了新《生活饮用水卫生规范》，并于2001年9月1日起执行。
其中对生活饮用水水质标准的一些项目作了修改并增加了一些项目，这是继1985年颁布《生活饮用水水质标准》16年后跨出的一大步。
它为改进居民生活饮用水水质提供了有力保证，为居民生活饮用水水质与国际接轨创造了条件。
1.新的生活饮用水水质标准主要特点1.1 饮水与生活用水新的水质标准卫生规范明确规定：生活饮用水是由集中式供水单位直接供给居民作为饮水和生活用水。
就是说，不只是饮水应达到这个水质，生活用水就可以降低到另个水质，而是生活用水也要求达到这个水质。
生活用水中除了冲马桶，洗地，浇灌花草外，象淋浴、洗漱、洗衣也应高要求，因皮肤能吸收水中的有毒有害物质。
1.2 新修订的水质指标主要特点新的水质标准共96项，分为常规检验项目和非常规检验项目。
该规范规定了34项常规检验项目。
在原35项(1985年的生活饮用水水质标准)水质项目基础上还增加了铝(0.2 mg/L)、粪大肠菌群(每100 mL水样中不得检出)(世界卫生组织有规定)与耗氧量。
另据统计：银，DDT，666，苯并(a)芘在一般情况下都不超标，因此这次修订把它们列入非常规检验项目。
同时，对镉、铅、四氯化碳作了较严的规定。
如将镉由0.01mg/L 改成0.005mg/L、铅由 0.05 mg/L改为0.01 mg/L 、四氯化碳由0.03 mg/L 改为0.002 mg/L。
非常规检验列入62项，除10项无机物外皆为有毒有害有机物，增加了有关的农药、除草剂、微囊藻毒素-LR，消毒副产物：三卤甲烷、卤乙酸、亚氯酸盐、一氯胺等与其它有毒有害有机物。
常规检验项目中比较大的变动：浊度由原来的3 NTU改为1 NTU;也留有余地，即特殊情况下不超过5NTU。
此外增加了新的有机物综合性指标--耗氧量。
浊度原来是属于感观性的，但据国际上研究，浊度不仅是感官性指标而且是微生物指标，因为浊度低，才使细菌病毒裸露于水中，消毒剂与之反应才能有效杀灭。
生活饮用水检验规范(2001).
生活饮用水检验规范（2001）Standard Examination Methods for Drinking Water前言本规范是《生活饮用水水质卫生规范》的配套检验方法。
是《生活饮用水标准检验发》（GB5750—85）的修订版本，本规范与1985年的原版比较作了重大修改。
1 增加了96项新项目，总项目达到138项新增项目大致可分为四类1.1 微量元素铝、钼、钴、镍、钡、钒、铊采用无火焰原子吸收法；锑用氢化原子吸收法；铍、钛用分光光度法。
这些方法都能满足卫生标准要求的灵敏度和准确度。
1.2 非金属元素又鹏、硫化物、活性氯和黄磷等项，采用分光光度法为主的分析方法。
1.3 有机化合物1.3.1 挥发性有机化合物，又二氯甲烷等项，均采用顶空气项色谱法。
1.3.2 与水亲和的清、醛、胺类等有机化合物，均采用了直接气相色谱法。
1.3.3 非挥发性的有机化合物先用有机溶剂萃取，然后用气相色谱法或毛细管气相色谱法测定，这里包括苯系物、氯苯类等。
1.3.4 另一类有机化合物这类化合物如甲醛、石油等项，采用比色法或紫外吸收法。
1.4 微生物增加了大肠菌群，采用了国际上通用的多管发酵法和氯膜法。
2 原有项目方法的修改和替代对原有44项检验方法中大多数项目都进行了修改或采用新方法替代。
浑浊度、硝酸盐、有机卤化物、大肠菌群、碘化物、铜、锌、铅、镉、铁、银、砷、硒、锰、硫酸盐、氯化物、氟化物、苯并比、余氯新银盐法、催化示波极谱法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子吸收法、TMB比色法(TMB是一种新型氧化还原剂)、丁香醛连氮分光光度法3 总放射性和总放射性参照国际标准《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），作了较大修改，保持与国际标准一致。
4 新增的方法经过研制、验证和鉴定，选择比较准确可信，操作简便的方法。
5 按国家法定计量单位规定规范计量单位。
《生活饮用水卫生标准》检验标准
63
34 20 13 11 3
资料性附录
合计
2
142
2
300
新增检验方法
本次修订新增加了71项指标，修订了8 项指标，删除了使用毒性试剂、操作 繁琐落后的检验方法，共计使用300个 方法，包括微生物学指标、毒理指标、 感管性状指标、放射性指标。
检测项目分类：
检验项目分为常规检验项目和非常规检验 项目两类 常规检验项目42项 非常规检验项目64项
修订内容概述
标准等级修订 GB5750→GB/T5750. 标准名称修改 《生活饮用水卫生标准检验法》→《生活饮 用水卫生标准检验方法》 结构修改 GB/T20001.4—20001《标准编写规则 第四部 分化学分析方法
修订内容概述
量和计量单位修改 符合国家标准的要求 编排修改 按照卫生检验专业要求，并参考《美国水和 废水标准检验方法》将水质检验项目分为 13部分，采用GB5750进行系统编号，各部 分中各检验指标按顺序编号。
3、感官性状和 一 般化学 指标 4、消毒剂 5、放射学指标 项目合计
17
17
2 2 42
4 2 42
增加臭氧、二氧化氯
修订后《标准》和城市供水水质标 准非常规项相比较
水质指标 城市供水水质标准 CJ/T206-2005
1、生物学指标 3
修订后《生活饮用 水卫生标准》 GB5749-2006
2
备 注
4
9
GB5750.8
有机物指标
44
63
GB5750.9
GB5750.10 GB5750.11 GB5750.12
农药指标
消毒副产物指标 消毒剂及其余量指标 生物指标
佛山市生活饮用水中氯化消毒副产物监测结果分析
ｍＬ、１００
瓶，用甲基叔丁基醚定容，获得其浓度分别为１５、
１４、１５、９、３、９ ｖｇ／ｍＬ。
１．３样品采集和储存
基金项目：佛山市卫生局科研项目（２００５０８３） 作者单位：佛山市疾病预防控制中心，广东佛山５２８０５１
采样时先在顶空瓶中加人０．３～０．５９抗坏血
酸，取水至满瓶（１００ｍＬ），密封，２４ｈ内检测。先将
表１
采样点 甲烷 ＳＳｌ水厂 ＳＳ２水厂 ｓｓ３水厂 Ｓｓ４水厂 ＳＳ５水厂 ＳＳ６水厂 ＧＭ７水厂 ＧＭ８水厂 ＧＭ９水厂 ＧＭｌＯ水厂 ＧＭｌｌ水厂 ＧＭｌ２水厂 ＮＨｌ３水厂 ＮＨｌ４水厂 ＮＨｌ５水厂 ＮＨｌ６水厂 ＮＨｌ７水厂 ＳＤｌ８水厂 ＳＤｌ９水厂 ＳＤ２０水厂 ＳＤ２ｌ水厂 ＳＤ２２水厂 ＳＤ２３水厂 ＳＤ２４水厂 ＦＳ２５水厂 ＦＳ２６水厂
余氯检测结果见表１，二氯乙酸、三氯乙酸指标不仅 都符合ＧＢ／Ｔ ５７５０．１０—２００６《生活饮用水标准检
验方法消毒副产物指标》的要求，而且含量都较低，
其中二氯乙酸平均值（０．１６６斗ｇ／Ｌ）仅为国家标准值 的０．３３％，三氯乙酸的平均值（０．０１４ｐ，ｇ／Ｌ）仅为国 家标准值的０．０１４％。
出厂水三卤甲烷、卤乙酸和余氯检测结果（¨ｇ／Ｌ）
Ｏ．０１
１．２７
１．１
＜０．１０ ＜０．１０ ＜０．１０ ＜０．１０
０．１６
３．１ ２．９ １．９ ｌ
４．１
＜６．００ ＜６．００ ＜６．００ ＜６．００ ＜６．００ ＜６．００ ＜６．００ ＜６．００ ＜６．００ ＜６．００ ＜６．００ ＜６．００ ＜６．００ ＜６．００
＜６．００
０．０３ ０．０３ ０．Ｏｌ ０．０１
万方数据
・６８・
顶空气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物
顶空气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中27种挥发性有机物摘要：为了能够简便、快捷、准确的测定生活饮用水中的挥发性有机物，本文采用顶空气相色谱质谱联用法建立测定生活饮用水中1，1-二氯乙烯、顺1，2-二氯乙烯、反1，2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯等27种挥发性有机物的方法。
在实验室所建立的实验条件下，27种挥发性有机物的回收率能够达到102.50%-129.17%，相对标准偏差（RSD）为4.08%-7.69%。
该方法操作简便，灵敏度高、检测结果准确，是生活饮用水检测中挥发性有机物较为理想的方法。
关键词：气相色谱质谱联用；顶空；挥发性有机物自《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006实施以来，水质指标由GB 5749-1985的35项增加至106项，其中毒理指标中有机化合物由5项增加至53项[1]，如何快速准确的测定出生活饮用水中有机化合物指标，是保障居民用水安全的前提。
对于测定生活饮用水中挥发性有机物的预处理方法主要有溶剂萃取法、固相微萃取法、吹扫捕集法等。
其中，溶剂萃取法萃取过程繁琐，回收率较低，检测结果的可靠性较差，且大量有机溶剂的使用容易污染工作环境，损害工作人员的身体健康；固相微萃取法所需设备偏贵，且耗时较长，试验耗材费用较高；吹扫捕集法灵敏度高，富集效果明显，回收率效果理想，但是仪器设备昂贵，成本偏高。
顶空法在水质检测过程中是一种常用的较为理想的检测方法，顶空法具前处理简单，灵敏度高，并且重现性好等优点。
本文建立了顶空气相色谱质谱联用法检测生活饮用水中27种挥发性有机物的检测方法，能够在较短的时间内，有效的分离27种挥发性有机物，并且灵敏度较高，检出限较低，检测结果能够满足《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006的要求，是较为理想的生活饮用水中挥发性有机物的快速检测方法[2-9]。
1 试验部分1.1 仪器美国Thermo TRACE 1300/ISQ QD气相色谱质谱联用仪；Thermo TRIPLUS RSH顶空自动进样器；TG-624（60m×0.25mm×1.4um）型毛细管色谱柱；1000μL、100μL移液枪；10μL、50μL 微量注射器；20mL顶空瓶；马头牌架盘药物天平BP-Ⅱ型；100mL容量瓶。
《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)20180802
水质106项《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)2016-01-11 文科_360阅 8129 转 77转藏到我的图书馆微信分享：GB 5749—2006代替GB 5749-852007-07-01 实施生活饮用水卫生标准Standards for Drinking Water Quality前言本标准全文强制。
本标准自实施之日起代替GB 5749-85《生活饮用水卫生标准》。
本标准与GB 5749-85相比主要变化如下：——水质指标由GB 5749-85的35项增加至106项，增加了71项；修订了8项；其中：——微生物指标由2项增至6项，增加了大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫和隐孢子虫；修订了总大肠菌群；——饮用水消毒剂由1项增至4项，增加了一氯胺、臭氧、二氧化氯；——毒理指标中无机化合物由10项增至21项，增加了溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰；并修订了砷、镉、铅、硝酸盐；毒理指标中有机化合物由5项增至53项，增加了甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦；修订了四氯化碳；——感官性状和一般理化指标由15项增至20项，增加了耗氧量、氨氮、硫化物、钠、铝；修订了浑浊度；——放射性指标中修订了总α放射性。
——删除了水源选择和水源卫生防护两部分内容。
——简化了供水部门的水质检测规定，部分内容列入《生活饮用水集中式供水单位卫生规范》。
生活饮用水中半挥发性有机污染物残留检测
生活饮用水中半挥发性有机污染物残留检测随着人们环保意识的增强，对于生活饮用水的质量要求也越来越高。
除了关注水中的重金属和细菌污染，半挥发性有机污染物残留也成为了近年来备受关注的问题。
这些有机污染物可能会对人体健康造成潜在风险，因此对于生活饮用水中的半挥发性有机污染物残留检测显得至关重要。
本文将重点介绍生活饮用水中半挥发性有机污染物的来源、残留情况及检测方法。
一、半挥发性有机污染物的来源半挥发性有机污染物通常来自于工业废水、农业农药、工业废气排放和个人日常生活废弃物。
在城市地区，工业废水和工业废气排放是主要来源之一。
这些废水和废气中含有大量的有机化合物，一部分会通过水系排放，最终污染生活饮用水。
在农村地区，农业农药的使用也是半挥发性有机污染物的重要来源。
农业农药中含有的有机化合物会在灌溉、雨水冲刷等方式下进入地下水和地表水。
生活饮用水中的半挥发性有机污染物主要包括苯、甲苯、乙苯、氯仿、四氯乙烯、六氯苯、苯胺、氯苯、邻苯二甲酸二甲酯等。
这些有机物在生产、加工、使用和排放过程中会进入水体，长期积累导致水质污染。
这些有机污染物一旦残留在生活饮用水中，对人体健康将产生潜在的危害。
长期饮用受到有机污染的水体可能会导致肝肾功能失调、免疫系统下降甚至导致癌症等。
为了有效监测和控制生活饮用水中半挥发性有机污染物的残留情况，各地相关部门采用了多种检测方法。
常见的检测方法主要包括化学分析法、色谱法、质谱法和光谱法。
色谱法和质谱法被广泛应用于生活饮用水中半挥发性有机污染物的检测。
这两种方法检测准确度高，重现性好，而且可以对多种类型的有机污染物进行检测。
色谱法是根据化合物在色谱柱中的分布情况来分析和检测样品中的半挥发性有机污染物。
色谱法通常分为气相色谱和液相色谱两种，其中气相色谱更适合挥发性有机污染物的检测。
质谱法则是利用质谱仪对样品中的有机化合物进行分子结构分析和定量检测。
这两种方法结合使用能够准确、快速地对生活饮用水中的半挥发性有机污染物进行检测和分析。
气相色谱法分析水中的氯乙烯
气相色谱法分析水中的氯乙烯*陈迪勇(贵州省分析测试研究院,贵州 贵阳 550002)摘 要: 目的:分别用填充柱(407有机担体)和毛细管柱(HP-5)进行水中氯乙烯的检测㊂对比了两种柱子用顶空法测定氯乙烯时各自的优缺点㊂方法:取6个顶空瓶分别加入10.0mL的水,然后分别加入0.1mL DMA到顶空瓶中,密封㊂向顶空瓶中分别注入10μL,20μL,40μL,60μL,80μL的50μg/mL的氯乙烯标准溶液,然后将顶空瓶置于50℃的水浴锅中,恒温30 min后抽取0.25mL上层气体进样分析[1]㊂结果:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯时回收率和检出限均优于用毛细管柱(HP-5),且不受样品中甲醇的影响㊂结论:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯比毛细管柱(HP-5)效果更好㊂关键词: 气相色谱,顶空法,氯乙烯中图分类号:X132 文献标识码:A 文章编号:1003⁃6563(2019)03⁃0086⁃03Analysis of vinyl chloride in water by gas chromatography*CHEN Diyong(Guizhou Academy of Testing and Analysis,Guiyang550002,China)Abstract: In this study,we detected vinyl chloride in water by headspace method with packed column(407or⁃ganic support)and capillary column(HP-5)respectively,and compared the advantages and disadvantages of the two columns.The method was as follows:add10.0mL of water into6headspace bottles,then add0.1mL of DMA into the headspace bottles,seal up;inject10μL,20μL,40μL,60μL,80μL of vinyl chloride standard solution (50μg/mL)into the headspace bottles respectively,then place the headspace bottles in water bath at50°C;re⁃main constant temperature for30min,then take0.25mL of the upper air for analysis.The results showed that,the recovery rate and detection limit of vinyl chloride detected with packed column(407organic support)were better than those with capillary column(HP-5),and were not affected by methanol in the sample.It was proved that packed column(407organic support)was more suitable for the analysis of vinyl chloride in water than capillary column(HP-5).Keywords: gas chromatography,headspace method,vinyl chloride0 引言氯乙烯又名乙烯基氯(Vinyl chloride),也常称为氯乙烯单体(VCM)是制备聚氯乙烯及其共聚物的单体,是与乙烯和氢氧化钠等并列的最重要的化工产品之一㊂1974年以来,人们对它的毒性㊁特别是致癌性进行了研究㊂氯乙烯的急性毒性主要是麻醉作用㊁慢性作用,是多系统的,可有肢端溶骨症等,但其致突变致癌作用最被关注,已被列为人类肯定致癌物[2-3]㊂GB/T5750-2006‘生活饮用水标准检验方法“其中就有对水中的氯乙烯进行检测的方法㊂但是由于市场上买不到N,N-二甲基乙酰胺中的氯乙烯的标准物质,如果用氮气中的氯乙烯标准气体自己配68化学科学/Chemical Sciences 第37卷 制标准溶液则无法保证量值的准确和无法溯源㊂唯一的选择是采用甲醇中的氯乙烯标准溶液进行检测,本文采用甲醇中的氯乙烯标准溶液配制标准曲线,按照GB/T5750-2006中的方法使用两种柱子对其进行检测,并对其结果进行讨论㊂1 试验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器Agilent7820A气相色谱仪,FID检测器,HP-5毛细柱(30m×0.32mm×0.25μm); Agilent7820A气相色谱仪,FID检测器,407有机担体填充柱(3m×3mm);Gerstel多功能全自动样品前处理平台MPS 2XL(顶空进样器)㊂1.1.2 试剂N,N-二甲基乙酰胺(DMA,天津科密欧);氯乙烯标准品(CDGG-020143-03LOT NO: 3001792000mg/L,上海安谱)㊂1.2 色谱条件1.2.1 毛细管柱Agilent7820A气相色谱仪配HP-5毛细柱(30 m×0.32mm×0.25μm)色谱条件如下:柱温:40℃保持5min,以15℃/min的速率升至150℃;柱流速:1.0mL/min㊂汽化室:温度150℃,不分流㊂检测器:温度280℃;氢气流量:30mL/min;空气流量:300mL/min;尾吹流量:45mL/min㊂1.2.2 填充柱Agilent7820A气相色谱仪配407有机担体填充柱(3m×3mm),色谱条件如下:柱温:100℃保持2min,然后以20℃/min的速率升至130℃保持6min;柱流速:20.0mL/min㊂汽化室:温度150℃㊂检测器:温度250℃;氢气流量:35mL/min;空气流量:300mL/min;尾吹流量:40mL/min㊂1.3 试验步骤1.3.1 标准曲线的建立取6个顶空瓶分别加入10.0mL的水,再分别加入0.1mL DMA到顶空瓶中,向顶空瓶中分别注入10μL,20μL,40μL,60μL,80μL的50μg/mL 的氯乙烯标准溶液,盖上顶空瓶盖㊂将顶空瓶置于Gerstel多功能全自动样品前处理平台上以50±1℃的温度恒温30min后自动抽取0.25mL上层气体进样分析㊂1.3.2 样品的制备取8个顶空瓶分别加入10.0mL的水,再分别加入0.1mL DMA到顶空瓶中,向其中6个顶空瓶中分别注入30μL的50μg/mL的氯乙烯标准溶液,盖上顶空瓶盖,这6个样品标记为 加标样1” 加标样6”;剩下的两个顶空瓶一个加入30μL浓度为100μg/mL甲醇/DMA溶液,盖上顶空瓶盖,标记为 甲醇”:另一个直接盖上顶空瓶盖,标记为 空白”㊂将顶空瓶置于Gerstel多功能全自动样品前处理平台上以50±1℃的温度恒温30min后自动抽取0.25mL上层气体进样分析㊂1.3.3 氯乙烯含量的测定按照1.2的色谱条件设置仪器,待仪器就绪后分别抽取平衡后的顶空瓶中0.25mL上层气体进样分析㊂1.4 测定结果1.4.1 线性a.HP-5柱表1 HP-5柱浓度与峰面积Tab.1 Concentration and peak area of HP-5column浓度/(μg/mL)出峰时间/min峰面积/(pA*s)0.05 2.806 2.9670.10 2.807 5.0610.20 2.80711.5080.30 2.80715.7470.40 2.80522.581图1 HP-5柱浓度与峰面积线性图Fig.1 Linear diagram of concentration and peak areaof HP-5column78贵州科学37(3):2019 Guizhou Scienceb.407有机担体填充柱表2 407有机担体填充柱浓度与峰面积Tab.2 Concentration and peak area of407organicsupport column浓度/(μg/mL)出峰时间/min峰面积/(pA*s)0.057.07763.0680.107.083115.1920.207.087247.5500.307.081375.2100.407.064498.147图2 407有机担体填充柱浓度与峰面积线性图Fig.2 Linear diagram of concentration and peak areaof407organic support column1.4.2 检出限表3 两种柱子的检出限和信噪比Tab.3 Detection limits and signal-to-noise ratios oftwo types of columns柱子类型0.05μg/mL的信噪比检出限HP-553.60.0028mg/L40793.40.0016mg/L 1.4.3 回收率表4 两种柱子的加标回收率Tab.4 Recovery rates of two types of columns柱名称样品名称加标样浓度/(μg/mL)1234567平均加标回收率/%RSD/%HP-50.1490.1610.1540.1350.1570.1580.165102.8 6.38 4070.1560.1450.1550.1530.1500.1480.151100.8 2.581.4.4 甲醇峰出峰位置现在能够买到的氯乙烯标准物质大多是氮气中的氯乙烯和甲醇中的氯乙烯,买不到DMA中的氯乙烯的标准物质,用甲醇中的氯乙烯标准物质来做氯乙烯在HP-5柱子上甲醇和氯乙烯分不开,如图3㊂而用407有机担体填充柱来跑氯乙烯,在谱图上没有甲醇峰,也就不会受到甲醇的影响,如图4㊂图3 HP-5毛细管柱氯乙烯和甲醇的峰图Fig.3 Peak diagram of vinyl chloride and methanolon HP-5capillarycolumn图4 407担体填充柱氯乙烯和甲醇的峰图Fig.4 Peak diagrams of vinyl chloride and methanolon407organic support column2 结果与讨论从以上实验可以看出,用填充柱(407有机担体)分析氯乙烯时回收率和检出限均优于用毛细管柱(HP-5)分析的结果,而且还不受水(或标准物质)中甲醇的影响㊂在分析相同氯乙烯浓度的样品时,用407有机担体填充柱的峰比用毛细管柱(HP-5)分析的峰大得多,更有利于低浓度水中氯乙烯的检测㊂参考文献【REFERENCES】[1] 中华人民共和国卫生部.生活饮用水标准检验方法有机物指标:GB/T5750.8 2006[S].北京:中国标准出版社,2007.[2] 蒋晓红,王民生.氯乙烯的致突变及致癌作用[J].中国工业医学杂志,1998(6):367⁃369.[3] 吴维皑,李霜.氯乙烯仍受关注的原因[J].国外医学(卫生学分册),2001(3):159⁃162.收稿日期:2018-12-29;修回日期:2018-12-29基金项目:环境检验检测服务平台建设(黔科院科专合字〔2017〕02号)㊂作者简介:陈迪勇(1976-),男,工程师,学士,就职于贵州省分析测试研究院,从事环境及职业卫生检测工作㊂88化学科学/Chemical Sciences 第37卷 。
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饮用水中氯乙烯测定
1.前言：
氯乙烯也称乙烯基氯，化学式为CH2CHCl，是卤代烃的一种，工业上大量用作生产聚氯乙烯（PVC）的单体。
它在室温下是无色有毒的气体，微溶于水，有醚样的气味。
单体氯乙烯是聚氯乙烯树脂（PVC）及其复合物中含有的一种成分，氯乙烯是有毒物质，肝癌与长期吸入和接触氯乙烯有关。
近年来PVC市场需求越来越大，生产企业越来越多，时有发生地下水源氯乙烯超标、污染的报道。
我国也有针对氯乙烯含量检测的相关标准：GB/T4651-2013聚氯乙烯残留氯乙烯单体的测定、GB/T 5750.8-2016生活饮用水标准检验方法有机物指标。
本文参考GC/T5750.8-2013标准方法对地下水源中氯乙烯进行检测。
2.仪器配置、试剂
2.1仪器配置
仪器配置及主要部件名称数量
GC79001台
毛细管分流/不分流进样器(S/SL)1套
氢火焰检测器(FID)1套
顶空进样器1套
TM-624色谱柱1根
2.2试剂：
甲醇（色谱纯）
氯乙烯标样
3.实验过程：
3.1定性分析：
通过顶空瓶内空气空白运行、甲醇溶剂分析运行、氯乙烯标样运行，优化分析方法，保证氧气、氯乙烯、甲醇各组分在色谱柱上的保留时间不同，将这些组分进行分离。
图1：氯乙烯标液色谱图
氯乙烯峰保留时间5.29min，与空气峰和甲醇峰完全分离。
3.2定量分析：
氯乙烯定量分析标准曲线的建立：以氯乙烯标准品用甲醇进行稀释配置标准使用液，取不同体积的标准品使用溶液加入顶空瓶中，配置成5、10、20、30、40µg/L的标准溶液,测定各浓度的峰面积，绘制标准曲线。
图2：氯乙烯不同浓度标准溶液色谱图重叠对比
图3：氯乙烯标准曲线
氯乙烯线性相关系数：0.99924，保证水质中氯乙烯检测能够获得准确可靠的定量分析结果。
4．结论：
目前市售的氯乙烯标准品以甲醇作为溶剂，很难购买到DMA作为溶剂的标准品，采用GB/T5750.8-2016标准用指定的毛细管色谱柱很难将溶剂甲醇和氯乙烯峰分开，无法对氯乙烯进行准确的定性和定量分析。
本实验采用天美的GC7900气相色谱仪建立了《生活饮用水检验方法》中规定的氯乙烯毛细柱色谱法，保证了氯乙烯同干扰物的有效分离，标准曲线建立线性相关系数符合要求，适用于饮用水中氯乙烯定性、定量的检测分析。