安乃近片检验方法确认方案
安乃近片检验方法确认文件编号：
×××药厂
安乃近片检验方法确认方案
起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________ 日期__________ _
目录
一、确认方案
1.概述
2.确认的原则和目的
3.确认的项目和范围
4.组织及职责
4.1确认方案和报告的起草、审核、批准
4.2确认方案的培训
4.3组织实施过程中的变更和偏差
4.4实施组织人员
5.样品和标准品信息
6.分析仪器
7. 实施检验人员信息
8. 确认方法
8.1鉴别检验方法确认
8.2有关物质检查确认
8.3含量测定确认
9.结论报告
二、确认报告
三、确认证书
1、概述
安乃近片收载于《中国药典》2010年版第一增补本，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为：
【性状】本品为白色或几乎白色片
【鉴别】
（1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。
（2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。
【检查】
（1）有关物质取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽PH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为254nm。取系统适用性试验溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。
（2）重量差异按《中国药典》2010年版二部附录项下[重量差异] 检查法依法检查，应符合规定。
（3）崩解时限按《中国药典》2010年版二部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。
（4）微生物限度检查按照《中国药典》2010年版二部附录微生物限度检查法依法检查，应符合规定。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。本品含安乃近（C13H16N3NaO4S.H2O）
应为标示量的95.0%～105.0%。
色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0）-甲醇（75：25）为流动相；检测波长为254nm。取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml各含25ug的混合溶液，精密量取l0ul注入液相色谱仪，记录色谱图，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度均应不小于3.0。
测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近50mg），置50ml 量瓶中，加甲醇适量，振摇使安乃近溶解，加甲醇稀释到刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀（8小时内进样），精密量取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取安乃近对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
2、确认的原则和目的
建立安乃近片测定方法的确认方案，在实验过程中需严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认安乃近片按《中国药典》2010年版第一增补本检验方法在本化验室的可靠性。
3、确认的项目和范围
为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目：两项鉴别、有关物质检查、含量测定进行方法确认。其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。
4.组织及职责
4.1确认方案和报告的起草、审核、批准
该检验方法确认方案由化验室负责起草，方案经化验室、验证委员会、质量部等部门审核，最终由验证委员会主任批准。
确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经化验室、验证委员会、质量部部门主管审核，最终由验证委员会主任批准报告及合格证书。
4.2确认方案的培训
确认方案起草人在方案经验证委员会批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由化验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。
4.3组织实施过程中的变更和偏差
该次确认工作组织实施由化验室、验证委员会主管领导负责，质量部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。
4.3实施组织人员
部门姓名验证分工
化验室负责确认工作的安排。
确保验证工作按方案进行。
负责起草验证方案、验证报告，负责对相关人员进行培训。
负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录，
负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。
质量部确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。负责验证过程的监督工作安排。
负责对验证中出现的问题提出指导意见
负责审核批准偏差。
验证委员会协助起草验证方案，为验证过程提供技术支持，并负责保存所有验证相关资料以备查。
协调验证的正常进行，为验证过程提供技术支持。
总验证委员会
主任负责验证方案及报告的审核与批准，提供资源，颁发验证证书。
5.样品和标准品信息
在验证前应确认供试品信息；对照品溶液应在有效期内。确认信息见附表1。
6. 分析仪器
在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、PH计等可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。
7. 实施检验人员信息
检验人员信息见附表3
8. 确认方法
由两名检验人员，分别按以下的检验方法分别测定同一批次安乃近片供试品，对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。
8. 1鉴别检验方法确认
操作方法：
（1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。
（2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。
可接受标准：
两个试验人员，分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应显相同的符合规定的结果。
记录见附表4。
8. 2有关物质检查确认
操作方法：
取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽PH 值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为254nm。取系统适用性试验溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图
中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。可接受标准：
两个试验人员，分别测定同一批次的供试品，两人如检出4-甲氨基安替比林，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；两人检测其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。两人的相对偏差应≤10%。
记录见附表5。
8. 3含量测定确认
操作方法：
色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0）-甲醇（75：25）为流动相；检测波长为254nm。取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml各含25ug的混合溶液，精密量取l0ul注入液相色谱仪，记录色谱图，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度均应不小于3.0。
测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近50mg），置50ml 量瓶中，加甲醇适量，振摇使安乃近溶解，加甲醇稀释到刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀（8小时内进样），精密量取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取安乃近对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
本品含安乃近（C
13H
16
N
3
NaO
4
S.H
2
O）应为标示量的95.0%～105.0%。
可接爱标准：
两个试验人员，分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤3.0%。
记录见附表6。
9. 结论报告
根据实验结果，起草相关的结论报告。
安乃近片检验方法确认报告
1．概述：
1.2. 验证概述：
设备验证小组根据该产品的验证方案(方案号： )于年月日至年月日用批号：安乃近片供试品，对该品种的主要检验项目两项鉴别、有关物质检查、含量测定的检验方法进行了确认。
1.3鉴别检验方法确认
年月日至年月日对安乃近片的鉴别检验方法进行了确认，两名检验员的结果均符合相关要求。具体记录见附表4。
1.4 有关物质检查方法确认：
年月日至年月日对安乃近片的有关物质检查方法进行了确认，两名检验员的结果偏差，结果均符合相关要求。具体记录见附表5。
1.5 含量测定检验方法确认：
年月日至年月日对安乃近片的含量测定方法进行了确认，两名检验员的结果偏差，结果均符合相关要求。具体记录见附表6。
2.评价与建议
确认实验由经培训合格的检验员进行实验，所使用的仪器均有计量合格证且在效期内，实验结果均符合要求，确认的检验方法可用于安乃近片的检测。
3. 验证结论：
检验方法经确认符合要求，可用于该品种的检验方法操作。
姓名工作部门日期备注
起草人化验室
会审人
化验室验证委员会质量部
批准人验证委员会主任
附表1 供试品及标准品信息
项目供试品标准品
品名安乃近片含量测定用
安乃近对照
品
系统适用性
试验用安乃
近对照品
系统适用性
试验用4-N-
去甲基安乃
近对照品
有关物质检
查用4-甲氨
基安替比林
对照
批号
浓度
有效期至
确认人
附表2 检验仪器信息
分析天平高效液相色谱仪PH计设备编号
运行状态
计量合格证
确认人
附表3 实验人员信息
编号姓名所属部门
A
B
附表4 鉴别检验方法确认
检验人员
检验结果可接受标准
鉴别（1）鉴别（2）两个试验人员，分别测定同一
批次的供试品，两人的测试均
应显相同的符合规定的结果。
A B 仪器
项目
附表5有关物质检验方法确认
检验人员 A B 测定结果
相对偏差
可接受标准
两个试验人员，分别测定同一批次的供试品，两人如检出4-甲氨基安替比林，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；两人检测其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。两人的相对偏差应≤10%。
附表6 含量测定方法确认
检验人员 A B 标准要求
测定结果本品含安乃近
（C
13
H
16
N
3
NaO
4
S.H
2
O）应为标示量的95.0%～105.0%。两人间的相对偏差应小于0.3%。
相对偏差（S）
确认合格证书
经审核，文件编号为，用于安乃近片检验方法的确认方案合理，确认报告结果符合规定，特发给确认合格证书，批准该方法可以使用。
×××药厂验证委员会
总负责人：
年月日
卡马西平片检测方法验证方案
文件编号： 卡马西平片 溶出度检测方法确认方案上海复旦复华药业有限公司
目录 一、概述 二、确认目的 三、确认前提及相关要求 四、测定方法 五、确认试验内容和可接收标准 六、结果 七、结论
卡马西平片检测方法确认方案 一、概述 因根据《中国药典2010年版第一增补本》要求，卡马西平片的质量标准改变，修订溶出度检查项目。现按照药品GMP要求对此方法进行确认。 二、确认目的 证明不同人员在本实验室用紫外－可见分光光度法能准确可靠地测定卡马西平片的溶出度。 三、确认前提及相关要求 在实施确认前，应确认所用检测仪器、计量器具已经过计量校验，具有计量合格证，并在有效期内；所用试液按规定程序配制。 1. 仪器仪表校正一览表 四、检验方法 溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第二法）以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经60分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质稀释制成每1ml中含6～15μg的溶液，照紫外－可见分光光度法（附录ⅣA），在285nm的波长处测定吸光度，按C15H12N2O的吸收系数（%1 E）为518计算每 1 cm 片的溶出量。 五、确认试验内容和可接收标准
1. 供试品溶液配制方法 取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质稀释制成每1ml中含6～15μg的溶液。 2. 测试过程 在285nm的波长处测定吸光度，按C15H12N2O的吸收系数（%1 E）为518计算每片的溶 cm 1 出量。 3. 可接收标准 █两名检验人员分别独立对同一批号卡马西平片进行溶出度限度不得低于70%。 █两名检验人员分别独立对同卡马西平片进行溶出度检查结果均符合规定。 六、结果 （1）样品名称：批号： （2）样品名称：（外加工）批号： 七、结论
检验方法验证和确认管理规程
目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： (1)采用新的检验方法； (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。
2.3.1在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同，将需验证的检验项目分类如下： (1)鉴别试验； (2)杂质的限度检查；
(完整版)中药提取车间URS(2016.03.04)
中药提取车间URS 1.目的：建立本URS，为中药提取车间厂房设计和验收提供依据。 2.综述： 2.1背景：根据新版GMP要求和公司规划，须异地技改一个中药提取车间，该车间将位于双流航空港，用于中药的提取生产。车间包括中药材的前处理(包括拣选、洗药、切药、干燥和粉碎)、投料、提取、浓缩、乙醇回收精馏贮存、浸膏的冷藏、干燥、粉碎及混合等工序。 2.2本URS中用户仅提出基本设计和建设的技术要求，并未涵盖和限制承办方具有更高的设计与建设标准和更加完善的功能、更完善的配置和性能、更高水平的控制系统。投标方应在满足本URS的前提下提供本公司能够达到的更高的工作质量及其相关服务。 2.3中药提取车间按照中药的提取工艺设计。该车间的设计和建设，除应达到2010版GMP对中药提取生产线的要求外，还应能满足有关设计、安全、环保等规程、规范和强制性标准要求，特别是涉及到使用乙醇的区域房间必须为防暴墙，所有的设备、电器均需要防爆型，如提取间，乙醇的配制、储罐、精馏、回收区域，醇沉等都需要设计为防暴墙。 2.4拟生产品种：复方青蒿安乃近片浸膏、板兰根咀嚼片浸膏、产妇安胶囊浸膏、口炎清胶囊浸膏、强力宁胶囊浸膏、风痛安胶囊浸膏、轻舒颗粒浸膏、三七止血片浸膏和银柴颗粒浸膏。 2.5工艺流程：按工艺分为水提、水提醇沉、乙醇回流提取和挥发油提取。 具体设计到的品种按工艺分为水提工艺的品种：轻舒颗粒浸膏、复方青蒿安乃近片浸膏、风痛安胶囊浸膏、三七止血片浸膏。 挥发油提取工艺的品种：银柴颗粒浸膏（先收取挥发油后再用水提取）。 水提醇沉工艺的品种：产妇安胶囊浸膏、口炎清胶囊浸膏、三七叶总皂苷、板兰根咀嚼片浸膏。
三七生产工艺规程
XXXXXXX有限公司生产工艺规程 1目的：建立三七生产工艺规程，用于指导现场生产。 2 范围：三七生产过程。 3 职责：生产部、生产车间、质保部。 4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版） 《中国药典》2020年版。 5 产品概述 5.1 产品基本信息 5.1.1产品名称：三七 5.1.2规格：统 5.1.3性状：表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。筋条呈圆柱形或圆锥形，长2～6cm，上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰绿色或白色，边缘深绿色或灰色。 5.1.4企业内部代码： 5.1 5性味与归经：甘、微苦，温。归肝、胃经。 5.1.6功能与主治：散瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。 5.1.7用法与用量：3～9g；研粉吞服，一次1～3g。外用适量。 5.1.8贮藏：置阴凉干燥处，防蛀。
5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；100g/罐；160g/罐；200g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。 5.1.10贮存期限：36个月 5.2 生产批量：5-10000kg 5.3 辅料：无 5.4 生产环境：一般生产区 6 工艺流程图： 6.1 三七生产工艺流程图 6.2生产操作过程与工艺条件： 6.2.1领料 6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取三七原料。 6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。 6.2.2净制： 6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手
安乃近片说明书
安乃近片说明书 【药品名称】通用名：安乃近片 英文名：Metamizole Sodium Tablets 汉语拼音：Annaijin Pian 本品主要成分及其化学名称为：本品主要成分为安乃近，其化学名为[(1,5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸钠盐—水合物。 其结构式为： N N O CH 3 S N ONa O O H 3C CH 3H 2O 分子式：C 13H 16N 3NaO 4S ·H 2O 分子量：351.36 【性状】 本品为白色或几乎白色片。 【药理毒理】 本品为氨基比林和亚硫酸钠相结合的化合物，易溶于水，解热、镇痛作用较氨基比林快而强。 【药代动力学】 口服吸收完全，于2小时内血药浓度达峰值，T 1/2约1～4小时。 【适应症】 用于高热时的解热，也可用于头痛、偏头痛、肌肉痛、关节痛、痛经等。本品亦有较强的抗风湿作用，可用于急性风湿性关节炎，但因本品有可能引起严重的不良反应，很少在风湿性疾病中应用。 【用法用量】 口服 成人常用量：一次0.5～1g ，需要时服1次，最多一日3次。小儿：按体重一次10～20mg/kg ，一日2～3次。 【不良反应】 本品对胃肠道的刺激虽较小，但可引起以下各种不良反应：①血液方面，可引起粒细胞缺乏症，发生率约1.1%，急性起病，重者有致命危险，亦可引起自身免疫性溶血性贫血、血小板减少性紫癜、再生障碍性贫血等；②皮肤方面，可引起荨麻疹、渗出性红斑等过敏性表现，严重者可发生剥脱性皮炎、表皮松解症等；③个别病例可发生过敏性休克，甚至导致死亡。
【禁忌症】对本品或氨基比林有过敏史者禁用。 【注意事项】（1）本品与阿司匹林有交叉过敏反应。 （2）本品一般不作首选用药，仅在急性高热、病情急重，又无其他有效解热药可用的情况下用于紧急退热。 （3）本品用药超过1周时应定期检查血象，一旦发生粒细胞减少，应立即停药。 【孕妇及哺乳期妇女用药】安乃近的代谢产物可进入乳汁。孕妇及哺乳期妇女不宜应用。 【老年患者用药】慎用。 【药物相互作用】尚不明确。 【规格】（1）0.25g （2）0.5g 【贮藏】遮光，密封保存。
酒黄精检验方法确认方案
酒黄精检验方法确认方案 一、简介 酒黄精取净黄精，照酒炖法或酒蒸法炖透或蒸透，稍晾，切厚片，干燥。主要用于补气养阴，健脾，润肺，益肾。用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。 二、验证目的： 酒黄精检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P288, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。 三、验证范围 ①、鉴别（2） ②、含量测定 四、验证小组成员及职责 4.1验证小组成员 4.2人员职责 表1： 五、验证实施步骤 1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 1.1仪器：己经过校正并在有效期内 1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 1.3对照品：均购自江西省药品检验所 1.4材料：均符合检验要求 1.5参考资料： 《中国药典》2010年版一部 《药品生产验证指南》(2003版)
2.鉴别 2.1试验A：取本品粉末1g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.2 试验B：取70％乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄精对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 2.3检测结果: 表2 2.4 验证标准:试验A供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。试验B供试品溶液在与对照药材色谱相应的位置未显斑点。 2.5检验结果评价 3.含量测定 照高效液相色谱法测定。 仪器：UV1000紫外分光光度计 3.1专属性 3.1.1对照品溶液的制备取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。 3.1.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2％
2013国培教育提高技术能力模块三七后检验题及答案解析
2013国培教育技术能力模块三后测试题及答案 一、选择题 1．（单选）当两根等长的小木棍两端放齐时，儿童才认为它们同样长；若把其中一根朝前移一些，就会认为它长一些。根据皮亚杰的认知发展阶段理论，此时的儿童处于认知发展的哪一阶段？ A．具体运算阶段 B．形式运算阶段 C．前运算阶段 D．感知运动阶段 √此题答对了！ 答案是：C 解析：在这个阶段，儿童还不能形成正确的观念，他们的判断思维受直觉思维支配。2．（单选）下面哪一项不是对学习者起点水平所进行的分析？ A．预备技能的分析 B．学习风格的分析 C．学习态度的分析 D．目标技能的分析 √此题答对了！ 答案是：B 解析：学习风格的分析是对学习者特征的分析，而不是对学习起点水平的分析。3．（单选）“操练与练习”教学方法属于下列哪一种教学模式（T：教师L：学习者R：资源P：问题）？ A．呈现力 B．重现力 C．传播性 D．可控性 √此题答对了！ 答案是：D 解析：A对应的是“小组讨论”教学方法；B对应的是“自主学习”教学方法；C 对应的是“合作学习、问题化学习”教学方法。 4．（单选）下列符合马杰的“ABCD”教学目标陈述法的是？ A．在指认和书写中，学生能迅速无误地读出和写出10个生字
B．理解植物生长的条件 C．提供10个图形，二年级学生能够识别哪些是长方形、哪些不是长方形 D．连贯、迅速地说出影响植物生长的各个要素 √此题答对了！ 答案是：A 解析：C中缺少“D”，补充完整可以为“提供10个图形，二年级学生能够识别哪些是长方形，哪些不是长方形，在10个图形中，至少有8个识别正确”。 5．（单选）按照美国教育心理学家布鲁姆的“教育目标分类”理论，认知领域包括哪六个层次？ A．知识、技能、过程、方法、情感态度、价值观 B．知道、理解、应用、分析、综合、评价 C．接受、反应、价值评估、组织、价值的复合 D．模仿、控制、精确、连接、自动化 √此题答对了！ 答案是：B 解析：新课程中的三维学习目标：知识与技能、过程与方法、情感态度与价值观。6．（单选）下列关于教学媒体的说法中，哪项不恰当？ A．教学媒体的出现，丰富了传统的课堂教学 B．在选择教学媒体时，应该优先选择先进、智能化的教学媒体 C．媒体是指承载、加工和传递信息的介质或工具；当某一媒体被用于教学目的时，被称为教学媒体 D．在选择教学媒体的时候需要考虑教学目标、教学条件、教学对象、教学内容等信息 √此题答对了！ 答案是：B 7．（多选）在学习进展过程中所做的评价，具有反馈的功能，其目的是监督学习进程，对学习进程进行调整或修正，该评价是下列哪个评价？ A．终结性评价 B．诊断性评价 C．形成性评价
春播行动”中医贴敷技术基础治疗方法及用药注意事项
春播行动”中医贴敷技术基础治疗方法及用药注意事项 “春播行动”是由中华中医药学会主办，亚宝药业承办的一项推广中医适宜技术的公益性培训活动，“提高受训医生的中医技术水平是上量的唯一途径”是“春播行动”的主旨，通过各项学术活动的不断开展，不断提高基层医生的技术水平，促进整体发展。为此，各级人员需要了解贴敷技术基础治疗方法及 用药注 意事项，市场一线工作人员全面学习并掌握，更好进行下一步工作。 一、中医贴敷技术基础治疗方法 消肿止痛贴是国首家药液、药贴分装的专利产品，在中药贴敷使用过程中，分三种使用途径：干贴、湿贴、联合用药贴敷。“春播行动”项目推广的贴敷技术基础治疗方法，以广前老师20年临床用药经验为基础，临床运用时可根据发病个体情况不同灵活加减。 1、干贴的使用： 干贴的使用是指单纯使用药贴部分，无需添加药液。药贴部分的药物成份是中药沙蒿子，制作工艺采用低温冷冻干燥技术制取，具有祛风除湿、解毒消肿作用，对外科创面治疗和缓解疼痛有明显的疗效。 主要是治疗围是有体液渗出的组织病变，如：褥疮、糖尿病足溃疡、一般性创伤创面、下肢静脉曲溃疡久溃不愈、烧烫伤创面（是否留疤痕取决于烧伤程度）、手术后切口贴敷。 使用止痛贴治疗上述症状可以缩短病程，减轻病痛，促进伤口愈合，减轻疤痕遗留程度。 2 湿贴的使用： 药液的药物组成成份是薄荷脑、水蔓菁，有清热解毒，消肿止痛的功用。药贴上添加药液，不增加其他药品就可以治疗一般性的跌打损伤、红肿热痛病灶、风湿痹痛等病变。 薄荷脑能减少呼吸道的泡沫痰，使有限通气腔道增大，促进分泌，使痰液稀释而表现祛痰作用，可用于咳嗽的临床治疗。薄荷脑属于萜烯药物，对大量的亲水性和亲脂性药物都具有促渗透作用，具有低的系统毒性、高促透性和低用量以及对皮肤的刺激性小的特点，是理想的安全促渗剂。 3、联合用药贴敷：在常见病的的治疗中，利用其超强促渗透性能结合自身的消 炎抗菌特性，联合添加中药或西药制剂给药，对科、儿科、妇科、疼痛科等诸多病症的临床治疗效果显著。 疾病名称 贴敷处方 贴敷穴位 注意事项 口腔溃疡
复方丹参片检验方法确认方案
复方丹参片检验方法确认方案 文件编号： 浙江优康制药有限公司
1.概述： 复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项目为实验室日常测试步骤。根据2010年版《药品质量管理规范》的要求，需要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。 2.目的： 确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。 3.适用范围： 复方丹参片含量测定检验方法 4.条件： 4.1. 检验操作规程齐全 4.2. 设备相关标准操作规程齐全 4.3. 检验、检测仪器均已校验 5. 确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。 6. 含量测定含丹参以丹参酮IIA计检测方法确认 6.1．确认要求及标准 6.1.1. 色谱条件系统适用性试验(在专属性试验时一并进行)：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数以丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。 6.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。 6.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0% 6.1.4. 准确度丹参酮IIA的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。 6.2. 材料和分析方法 6.2.1. 试剂： 对照品：丹参酮IIA 批号：来源： 样品：复方丹参片批号：来源： 试剂名称：甲醇批号：来源： 空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）
6.2.2. 仪器： 高效液相色谱仪型号：编号：色谱柱编号： 分析天平型号：编号： 超声处理器型号：编号： 6.2.3．溶液配置： 6.2.3.1.对照品溶液配置取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40微克的溶液即得。 6.2.3.2供试品溶液取复方丹参片20片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量， 超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。 6.2.3.3. 空白物溶液取空白物20片，除去糖衣片，精密称定，研细， 取约1g，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞称定重量， 超声处理15分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。 6.2.3.4.储备液A 精密称取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含120微克的溶液即得。 6.2.4 分析方法： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm；进样量为10 ul。 6.3.检验方法的确认 6.3.1专属性 6.3.1.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。理论丹参酮IIA峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。 6.3.1.2. 测定分别精密吸取对照品溶液与空白样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。
实验室检验方法的验证和确认
实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测
仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证
天麻检验方法确认方案.
天麻检验方法确认方案编号：SMP·AV-YF-003 亳州市永刚饮片厂有限公司
确认方案审批表 验证项目名称：天麻检验方法确认方案 编号：SMP·AV-YF-003 起草人：日期：年月日 审核审核部门审核人日期备注QC主管 QA主管 批准人：日期：年月日执行日期：年月日
目录 1概述 (4) 3适用范围 (4) 4确认小组人员及职责 (4) 5验证相关文件依据 (4) 6验证时间安排 (4) 7验证前确认 (5) 8验证内容 (5) 9验证过程中的偏差及处理措施 (7) 10再确认周期 (7) 11.确认结果评定与结论 (7)
1概述天麻检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P58,根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。 2目的 确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。3适用范围本方案适用于本公司天麻的鉴别、检查、含量测定。 4确认小组人员及职责 4.1确认小组 验证分工所在部门职务 组长质量部经理 组员质量部QC主管 组员质量部QC 组员质量部QA主管 4.2验证小组职责 组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。 组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。 组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。 组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。 5验证相关文件依据参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）药品生产质量管理规范实施指南 中国药典2015年版 6验证时间安排
检验方法的验证及确认-精选.pdf
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。
药化罗美龄
第一章中枢神经系用药物 镇静催眠药： 苯二氮卓类氯氮卓、地西泮、奥沙西泮、替马西泮、氟西泮、劳拉西泮、硝西泮、氟硝西泮、溴替唑仑、三唑仑、卤噁唑仑、氯沙唑仑、美沙唑仑、氟 他唑仑、艾司唑仑、阿普唑仑夸西泮 巴比妥类巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、环己烯巴比妥、司可巴比妥、戊巴比妥、海所必妥、硫喷妥钠、 非苯二氮卓类GABA受体激动剂唑吡坦、阿吡坦、扎来普隆、佐匹克隆、甲乙哌酮、格鲁米特、甲喹酮、甲氯喹酮、美索巴莫、甲丙氨酯、 抗癫痫药物： 酰脲类苯巴比妥、甲苯必妥、扑米酮、苯妥英、乙苯妥英、磷苯妥英、三甲双酮、二甲双酮、苯琥胺、甲琥胺、乙琥胺 苯二氮卓类氯硝西泮、氯巴占 二苯并氮杂卓类卡马西平、奥卡西平 GABA衍生物普洛加胺、加巴喷丁、氨己烯酸、 脂肪羧酸类及其他类丙戊酸、丙戊酸钠、丙戊酰胺、舒噻美、唑尼沙胺、托吡酯、非尔氨脂、拉莫三嗪、 抗精神病： 吩噻嗪类异丙嗪、氯丙嗪、乙酰丙嗪、三氟丙嗪、奋乃静、氟奋乃静、醋奋乃静、三氟拉嗪、哌泊塞嗪、美索达嗪、硫利达嗪、硫乙拉嗪、氟奋乃 静庚酸酯、氟奋乃静癸酸酯、哌泊塞嗪棕榈酸酯、奋乃静庚酸酯 噻吨类氯普噻吨、珠氯噻醇、氟哌噻吨、氨砜噻吨、 丁酰苯类哌替啶、氟哌啶醇、三氟哌多、苯哌利多、匹泮哌隆、螺哌隆、氟阿尼酮、匹莫齐特、氟司必林、五氟利多、 二苯并二氮卓类及其衍生物氯氮平、洛沙平、阿莫沙平、氯噻平、利培酮、奥氮平、喹硫平、佐替平、 取代本甲酰胺类甲氧氯普胺、舒必利、硫必利、奈莫必利、 抗抑郁药： 单胺氧化化酶抑 制剂 异烟肼、苯乙肼、异卡波肼、反苯环丙胺、吗氯贝胺、托洛沙酮、
5-羟色胺重摄取抑制剂氟西汀、去加氟西汀、氯氟沙明、舍曲林、吲达品、帕罗西汀、曲唑酮、曲米帕明、西酞普兰、 去甲肾上腺素重摄取抑制剂丙咪嗪、地昔帕明、奥匹哌醇、曲米帕明、马普替林、普罗替林、氯米帕明、马普替林、阿莫沙平、阿米替林、去甲替林、多塞平、度硫平 镇痛药： 吗啡及其衍生物可待因、狄奥宁、海洛因、苯乙基吗啡、纳络啡、氢可酮、羟考酮、氢吗啡酮、羟吗啡酮、美托酮、埃托啡、二氢埃托啡、烯丙基降依托 啡、二丙诺啡、丁丙诺啡、纳布啡、纳洛酮 合成镇痛药喷他佐辛、哌替啶、、阿尼利定、码哌利定、匹米诺定、阿法罗定、倍他罗定、芬太尼、舒芬太尼、阿芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼、美沙 酮、右吗拉胺、右丙氧芬、地佐辛、曲马多、氢溴酸依他佐辛、西拉 马多、苯噻啶、奈福泮、 阿片受体和内源性 阿片样镇痛物质 纳络啡、脑啡肽（甲氨酸脑啡肽，甲硫氨酸脑啡肽） 抗帕金森病药： 拟多巴胺药左旋多巴、 外周脱羧酶抑制剂卡比多吧、苄丝肼、 多巴胺受体激动剂溴隐亭、培高利特、阿扑吗啡、罗匹尼罗、普拉克素、吡贝地尔 多巴胺加强剂及其他药物恩他卡名朋、卡托朋、抗胆碱药（苯海索）、抗抑郁药（阿米替林）抗组胺药（苯海拉明）、腺苷受体拮抗剂、谷氨酸受体激动剂、5-羟色胺激动剂 抗阿尔茨海默病药物： 乙酰胆碱酯酶抑制 剂 他克林、多奈哌齐、卡巴斯汀、加兰他敏、石杉碱甲、美曲膦酯其他药占诺美林、吡拉西坦、丙戊茶碱、美金刚、司来吉林、维生素E 第二章外周神经系统药 拟胆碱药： 胆碱受体激动剂毒蕈碱、烟碱、氯醋甲胆碱、卡巴胆碱、氯贝胆碱、毛果芸香碱、乙酰胆碱酯酶抑制 剂 毒扁豆碱、溴新斯的明、新斯的明
三七 检验报告模板解读
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(首页) 名称：三七代表数量：kg 规格：药材送检数量：0.3kg 批号：1505001包装：塑料袋 送检部门：生产部送检日期： 检验依据：《中国药典》2010版报告日期： 【性状】 主根呈类圆锥形或圆柱形。表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色。气微，味苦回甜。 结论：□符合规定□不符合规定
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页) 检品批号：1505001 【鉴别】粉末:淀粉粒甚多。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管。草酸钙簇晶少见。 （对观察到的物质进行编号，并画出相应的图形） □具有/□不具有的显微特征 结论：□符合规定□不符合规定□复试。
重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页) 检品批号：1505001 【鉴别】照《中国药典》2010年版□一部附录Ⅵ B□二部附录Ⅴ B薄层色谱法检验。 供试品溶液的制备： 取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 □标准品□对照品□对照药材溶液的制备： 取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。 结果：供试品色谱中，在与□标准品□对照品□对照药材色谱相应的位置上，显颜色的□荧光斑点□斑点。 结论：□符合规定□不符合规定
重庆XX 中药制药有限责任公司 薄层色谱检验记录 检品编号：1505001 检品名称：三七 日期：2015.05.14 室温：7℃ 相对湿度：90% 薄层板：硅胶G 板 展开剂： 三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10） 显色剂： ①硫酸溶液 ② 备注： 样品 点样量（微升） 1 供试品 1ul 2 对照品 1ul 3 4 13 13 · · 12 12 · · 11 11 · · 10 10 · 9 9 · · 8 8 · · 7 7 · · 6 6 · · 5 5 · · 4 4 · · 3 3 · · 2 2 · · 1 1 · · 1 2 3 4 5 6
波立维说明书
药品商品名称波立维 药品正式名称硫酸氢氯吡格雷 药品英文名称Plavix 药品规格75mg*7粒/盒 基本药理血小板聚集抑制剂，通过选择性抑制二磷酸腺苷（ADP）与血小板结合及继发由ADP介导的糖蛋白复合物活化。 临床用途适用于有过近期发作的中风、心肌梗塞和确诊外周动脉硬化的患者，波立维（氯吡格雷）可减少动脉粥样硬化性事件的发生（如心肌梗塞，中风和血管性死亡）。 给药途径及用量推荐剂量每日75mg，对老年患者和肾病患者不需调整剂量[用法用量]：推荐剂量为每天75mg，与或不与食物同服。对于老年患者和肾病患者不需调整剂量。 [不良反应]：出血，波立维（氯吡格雷）严重出血事件的发生率分别为1.4% 胃肠道：如腹痛，消化不良，胃炎和便秘皮疹和其它皮肤病中枢和周围神经系统：头痛、眩晕、头昏和感觉异常肝脏和胆道疾病禁忌证对药品或本品任一成分过敏严重的肝脏损伤活动性病理性出血，如消化性溃疡或颅内出血注意事项：氯吡格雷延长出血时间，对于有伤口（特别是在胃肠道和眼内）易出血的病人应慎用。病人应知服用波立维止血时间可能比往常长，同时病人应向医生报告异常出血情况，手术前和服用其它新药前病人应告知医生他们在服用波立维。由于 患有肾脏损伤病人使用氯吡格雷的经验极有限，因此这些病人应慎用波立维（氯吡格雷）。严重肝病的病人可能有出血倾向，这类病人使用本药的经验极有限，应慎用波立维。由于服用华法令也有出血倾向，所以服用时不推荐同时使用华 法令。对于同时服用易出现胃肠道伤口的药物（如非甾体消炎药）的病人应慎用波立维未见服用本药后对驾驶或心理学检测产生影响不建议孕妇及哺乳期 妇女服用此药。在儿科使用的安全性和有效性还未明确。 我有一位家属患有“冠心病”伴高血压，去年做了支架手术，现在常期靠药物来维持，当然也包括波立维，不过波立维的价钱挺贵的，一般都要20多块钱一颗。【批准文号】 国药准字H20056410 【中文名称】 硫酸氢氯吡格雷片 【产品英文名称】 Clopidogrel Sulfate Tablets 【生产企业】 杭州赛诺菲安万特民生制药有限公司 【功效主治】 预防和治疗因血小板高聚集状态引起的心、脑及其它动脉的循环障碍疾病。【化学成分】 本品主要成分是硫酸氯吡格雷。化学名为：S（+）-2-（2-氯苯基）-2- （4,5,6,7-四氢噻吩【3,2-c】并吡啶-5）乙酸甲酯硫酸氢 【药理作用】 本品为血小板聚集抑制剂，能选择性地抑制ADP与血小板受体的结合，随 后抑制激活ADP与糖蛋白GPⅡb/Ⅲa复合物，从而抑制血小板的聚集。本
临床常用药物――用法用量
临床常用药物――用法用量 （摘抄于药理学人卫版第三版） 一、阿托品注射液（规格：多种） [适应症] 各种内脏绞痛，如胃肠绞痛及膀胱刺激症。对胆绞痛及肾绞痛的疗效较差；全身麻醉前给药，严重盗汗和流涎症；迷走神经过度兴奋导致的窦房阻滞、房室阻滞等缓慢型心律失常；抗休克；解救有机磷酯类中毒。 [用法用量] 1、皮下或静脉注射成人常用量：0.3-0.5mg/次，小儿常用量：0.01-0.02mg/Kg/次，极量2.0mg/次。 2、抗心律失常成人静脉注射0.5-1mg，按需可1-2小时一次，最大量为2mg。 3、解毒有机磷中毒：轻度，静注1-2mg/1－2小时/次，阿托品化后0.5mg/4－6小时/次。中度，静注2-4mg/15－30分钟/次，阿托品化后0.5 mg－1mg/4－6小时/次。重度，静注5-10mg/10－30分钟/次，阿托品化后0.5mg－1mg/2－4小时/次。 [禁忌] 青光眼及前列腺肥大者、高热者禁用。静脉每次极量2mg，超过上述用量，会引起中毒。最低致死量成人约80-130mg。 [不良反应]:外周反应；中枢兴奋时可用安定治疗。 二、654-2（盐酸消旋山莨菪碱注射液）（规格：1ml:5mg/支） [适应症]胃肠绞痛、感染性休克。 [用法用量] 1、常用量：成人肌注5--10mg,小儿0.1--0.2mg/Kg/次。每日1--2次。 2、抗休克及有机磷中毒：静注，成人每次10--40mg,小儿每次0.1--0.2mg/Kg,必要时每10-30分钟重复给药，也可增加剂量。病情好转后逐渐延长给药间隔，至停药。 [禁忌]颅内压增高、脑出血急性期、青光眼、幽门梗阻、肠梗阻及前列
安乃近片检验方法确认方案
安乃近片检验方法确认文件编号： ×××药厂
安乃近片检验方法确认方案 起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________ 日期__________ _
目录 一、确认方案 1.概述 2.确认的原则和目的 3.确认的项目和范围 4.组织及职责 4.1确认方案和报告的起草、审核、批准 4.2确认方案的培训 4.3组织实施过程中的变更和偏差 4.4实施组织人员 5.样品和标准品信息 6.分析仪器 7. 实施检验人员信息 8. 确认方法 8.1鉴别检验方法确认 8.2有关物质检查确认 8.3含量测定确认 9.结论报告 二、确认报告 三、确认证书
1、概述 安乃近片收载于《中国药典》2010年版第一增补本，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为： 【性状】本品为白色或几乎白色片 【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。 （2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。 【检查】 （1）有关物质取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽PH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为254nm。取系统适用性试验溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。 （2）重量差异按《中国药典》2010年版二部附录项下[重量差异] 检查法依法检查，应符合规定。 （3）崩解时限按《中国药典》2010年版二部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。 （4）微生物限度检查按照《中国药典》2010年版二部附录微生物限度检查法依法检查，应符合规定。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。本品含安乃近（C13H16N3NaO4S.H2O）
安乃近片剂包衣车间设计 物料衡算
第一章车间设计概述 (2) 1.1 课题名称 (2) 1.3 设计内容 (2) 第二章工艺流程及净化区域划分说明 (2) 2.1 粉碎 (3) 2.2 筛分 (3) 2.3 混合 (3) 2.4制粒 (4) 2.5 干燥 (4) 2.6压片 (5) 2.7 包衣 (5) 2.8包装 (5) 2.9 流程框图 (6) 第三章物料衡算 (7) 3.1 物料衡算基础 (7) 3.2 物料衡算的基准 (8) 3.3 物料衡算条件 (8) 3.5 包装材料的消耗 (10) 第四章设备选型 (12) 4.1 工艺设备设计与选型的步骤 (12) 4.1.1 粉碎机 (12) 4.1.2筛粉机 (13) 4.1.3 制粒 (13) 4.1.4 干燥机 (14) 4.1.5 整粒 (14) 4.1.6 混合 (15) 4.1.7 压片 (15) 4.1.8 包衣 (16) 4.1.9 内包装 (16) 4.2.1 外包装 (17) 4.2.2 设备表 (17) 第五章原料的准备 (18) 5.1安乃近的质量标准 (18) 5.2 淀粉质量标准 (19) 5.3 硬脂酸镁质量标准 (19) 第六章车间设计原则及要求 (20) 21 ..................................................... . 安乃近片说明书第七章． 第一章车间设计概述 1.1 课题名称 课题名称：年产2.5亿贝安乃近片剂车间工艺设计 1.2 设计依据
本设计以片剂车间生产实习的现场观察学习和收集的数据为基础，以中国药典和相关材料作为依据，同时参考已有SFDA和制药行业执行的《医药设计技术规定》、《药品注册管理办法》、《医药工程设计文件质量特性和质量评定实施细则》、《GMP》等多种设计规范。 1.3 设计内容 (1) 文字部分：确定工艺流程及净化区域划分、物料衡算、设备选型。 (2) 图纸部分：车间平面布置图、高效包衣安装图、设计说明书。 1.4 设计原则： (1)本设计为片剂车间，在设计中严格遵照《GMP》和《洁净厂房设计规范》等标准进行设计。 (2) 对设备的选择，应考虑其是否能够完成生产任务，且具有节能高效，经济方便，实用可行，符合GMP生产等优点。 (3) 为保证控制区的洁净度要求，采用全封闭的空调系统。 (4) 遵守防火，安全，卫生，环保，劳动保护等相关规范制度。 [12]严格质量管理制度，推行质量责任制，严格工艺设计质量(5) 第二章工艺流程及净化区域划分说明 紧紧围绕功能主治的制剂的工艺流程是以保证实现处方的功能主治为目的， 要求，对药物的处理原则、方法和程序所作的最基本的规定。它决定着制剂质量的优劣，也决定着该制剂大生产的可行性和经济效益。工艺流程的选择要根据药物的性质、制剂剂型以及药物的类别要求、生产可行性、生产成本等因素来决定。根据以上原则，在符合GMP要求的条件下，本次设计中，控制工艺条件为全封闭的空调控制系统，洁净区的洁净度要求为D级，工艺流程框图附后。各主要工段的选择与设计如下： 2.1 粉碎 粉碎主要是借助机械力将固体物料微粉的操作过程。起粉碎作用的机械力有冲击力（impact），压缩力（compression），研磨力（attrition 或rubbing）和剪 切力（cutting 或 shear）。在药品的生产过程中，原辅料一般均需粉碎，使物料具有一定的粒度，以满足制剂生产的需要。 粉碎可减小粒径，增加比表面积，这对于制剂加工操作和制剂质量有重要的意义，粉碎是药物制剂工程的一个重要单元操作，①它有助于增加难溶性药物的溶出度，提高吸收和生物利用度，从而提高疗效。②有助于改善药物的流动性，促进制剂中各成分的混合均匀，便于加工制成多种分计量剂型。③有助于提高制剂质量。 ④有利于药材中有效成分的提取。 2.2 筛分 筛分是将不同粒度的混合物料按粒度大小进行分离的操作。筛分法是借助筛网将物料进行分离的方法。筛分法操作简单，经济而且分级精度较高，是在医药工业中应用最广泛的分级操作之一。 筛分的目的是为了获得有较均匀粒度的物料。这对药品质量以及制剂生产的顺利进行都有重要的意义。 2.3 混合 混合操作以含量均匀一致混合就是把两种以上组分的物质均匀混合的操作。． 为目的。混合过程是以细微粉体为主要对象，具有粒度小，密度小，附着性、凝