安乃近片检验方法确认方案

安乃近片检验方法确认文件编号：

×××药厂

安乃近片检验方法确认方案

起草人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 审核人_____________ 部门____________ 日期___________ 批准人_____________ 日期__________ _

目录

一、确认方案

1.概述

2.确认的原则和目的

3.确认的项目和范围

4.组织及职责

4.1确认方案和报告的起草、审核、批准

4.2确认方案的培训

4.3组织实施过程中的变更和偏差

4.4实施组织人员

5.样品和标准品信息

6.分析仪器

7. 实施检验人员信息

8. 确认方法

8.1鉴别检验方法确认

8.2有关物质检查确认

8.3含量测定确认

9.结论报告

二、确认报告

三、确认证书

1、概述

安乃近片收载于《中国药典》2010年版第一增补本，本公司生产的规格为0.5g/片，其检测主要内容为：

【性状】本品为白色或几乎白色片

【鉴别】

（1）取本品的细粉适量（相当于安乃近20mg），加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。

（2）取本品细粉适量约（相当于安乃近0.1g），置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml 溶解后，试管口覆盖一张用碘酸钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。

【检查】

（1）有关物质取本品细粉适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含安乃近5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置100ml 量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释成每1ml中各含25ug的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（宽PH值使用范围色谱柱适用）；以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0)-甲醇(75:25)为流动相；检测波长为254nm。取系统适用性试验溶液10ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近色谱峰的峰高约为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有与4-甲氨基安替比林保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过标示量的1.0%；其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中安乃近的峰面积（1.0%）。

（2）重量差异按《中国药典》2010年版二部附录项下[重量差异] 检查法依法检查，应符合规定。

（3）崩解时限按《中国药典》2010年版二部附录崩解时限检查法依法检查，应符合规定。

（4）微生物限度检查按照《中国药典》2010年版二部附录微生物限度检查法依法检查，应符合规定。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。本品含安乃近（C13H16N3NaO4S.H2O）

应为标示量的95.0%～105.0%。

色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调节PH值至7.0）-甲醇（75：25）为流动相；检测波长为254nm。取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml各含25ug的混合溶液，精密量取l0ul注入液相色谱仪，记录色谱图，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分离度均应不小于3.0。

测定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近50mg），置50ml 量瓶中，加甲醇适量，振摇使安乃近溶解，加甲醇稀释到刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇匀（8小时内进样），精密量取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取安乃近对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

2、确认的原则和目的

建立安乃近片测定方法的确认方案，在实验过程中需严格按照标准操作，确保试验结果真实可信，以确认安乃近片按《中国药典》2010年版第一增补本检验方法在本化验室的可靠性。

3、确认的项目和范围

为了解其检验方法的可靠性，我们对其主要项目：两项鉴别、有关物质检查、含量测定进行方法确认。其余常规检查项目则不必确认，微生物限度的验证另行进行验证。

4.组织及职责

4.1确认方案和报告的起草、审核、批准

该检验方法确认方案由化验室负责起草，方案经化验室、验证委员会、质量部等部门审核，最终由验证委员会主任批准。

确认过程实施完成后，确认过程由方案起草人负责汇总，并经化验室、验证委员会、质量部部门主管审核，最终由验证委员会主任批准报告及合格证书。

4.2确认方案的培训

确认方案起草人在方案经验证委员会批准后及确认方案实施前，对本次确认实施的相关人员组织培训工作，由化验室主管领导人负责该次验证方案的培训工作，并将该次的培训记录交至人力资源部归档。

4.3组织实施过程中的变更和偏差

该次确认工作组织实施由化验室、验证委员会主管领导负责，质量部负责对验证过程中的变更和偏差进行确认。

4.3实施组织人员

部门姓名验证分工

化验室负责确认工作的安排。

确保验证工作按方案进行。

负责起草验证方案、验证报告，负责对相关人员进行培训。

负责按照方案的要求执行，并记录检验原始记录，

负责将检查结果填写在本方案的附件记录表中。

质量部确认方案适用法令规章、标准、产品质量标准；偏差管理（如果需要）。负责验证过程的监督工作安排。

负责对验证中出现的问题提出指导意见

负责审核批准偏差。

验证委员会协助起草验证方案，为验证过程提供技术支持，并负责保存所有验证相关资料以备查。

协调验证的正常进行，为验证过程提供技术支持。

总验证委员会

主任负责验证方案及报告的审核与批准，提供资源，颁发验证证书。

5.样品和标准品信息

在验证前应确认供试品信息；对照品溶液应在有效期内。确认信息见附表1。

6. 分析仪器

在验证前应确认所使用的电子天平、高效液相色谱仪、PH计等可正常使用，计量合格证在效期内，确认信息见附表2。