药品氟检查法
氟比洛芬酯注射液细菌内毒素检查方法的建立
氟比洛芬酯注射液细菌内毒素检查方法的建立杨玲;厉青【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2016(028)010【摘要】目的：建立氟比洛芬酯注射液细菌内毒素检测方法。
方法按《中国药典》2010年版（二部）附录中细菌内毒素凝胶检查法的要求，通过干扰试验确定样品最大无干扰浓度，并进行方法学验证。
结果氟比洛芬酯注射液稀释至质量浓度在≤0.17mg· mL－1时对鲎试剂无干扰作用。
结论使用细菌内毒素检查法检测氟比洛芬酯中的细菌内毒素是切实可行的，可用细菌内毒素检查法替代家兔热原检查法。
%OBJECTIVE To establish a method for bacteria1 endotoxin test of Flurbiprofen Axetil injec-tion.METHODS Concentration without interference of samples was determined by interference test according toappendix IX E of Chp 2010.And then methodology validation was conducted.RESULTS The interference on bacterialendotoxin test can be excluded when Flurbiprofen Axetil injection was diluted to below0.17mg· mL-1.CON- CLUSION The method is feasible to detect bacteria1 endotoxin of Flurbiprofen Axetil injection,which can replacethe rabbit pyrogen test.【总页数】4页(P68-71)【作者】杨玲;厉青【作者单位】武警浙江省总队医院药械科嘉兴314000;武警浙江省总队医院药械科嘉兴314000【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.盐酸精氨酸注射液的细菌内毒素检查方法验证及检查方法的建立 [J], 魏淑梅;王宝庆2.酚磺乙胺注射液细菌内毒素检查方法的建立 [J], 钮晓淑3.氟[18 F]化钠注射液细菌内毒素检查及无菌检查方法建立 [J], 孙祥敏;骆丹;杜建冬;吴艳丽;张云;郭飞虎4.硫酸沙丁胺醇注射液细菌内毒素检查方法的建立研究 [J], 李雪梅;王瑶;胡宇驰;曹春然5.三氯甲烷-水振荡萃取法建立药用辅料氢化大豆卵磷脂细菌内毒素检查方法 [J], 刘雪莉;袁坤;赵冬;王铁战;崔晓燕;甄晓兰;施麟;李挥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氟罗沙星注射液无菌检查方法的探讨
代 氟喹喏酮抗菌药 ， 有广谱 杀菌作 用 ， 具 对革 兰 阳性 、 阴性 菌
均 有强大的杀灭作用 。根 据 中国药典 ２ １ 版二部 无菌 附 ００年
录Ⅺ Ｈ无 菌检查法 的规定 ， 必须 以适 当方法 消除制剂 中抗 微
生物物质的活性后 ， 才能进 行其无 菌检查 。本文通 过验证 试
摘要： 目的 果
探讨氟罗沙星 注射 液的无菌检查方法 。方法
按 中 国药 典 ２ １ ０ ０年 版二部 附录 Ⅺ Ｈ无 菌检查 法 的要 求进行 方法 采用增加 中和剂或过滤前稀 释处理进行无 菌检查 ， 方法可行 。
验证试验 。采用 薄膜过滤 法 ， 将样 品稀释后过 滤冲洗或将样品直接 冲洗后 ， 在培养基 中加入适 当的 中和剂 ， 别进行试验 。结 分 采用 以上两种方 法试 验 ， 敏感菌均可 正常生长。结论
芽孢杆菌 、 白色念珠菌均 由中国医学菌种保藏 中心提供 ， 黑曲
霉 由中国药 品生物制 品检 定所 提供 。
２ 试 验 方 法 与 结 果
验， 为该品种制定可靠 的无菌 检查 方法提供科学依据。
１ 试 验 材 料
参照 中国药 典 ２ １ ００年版 二 部 附 录Ⅺ Ｈ无 菌检 查 法 试 硫 乙醇酸盐流体培养基 、 良马 丁培 改
ｎ ｕｒ ｌ ｅ ｒ ｄｌ ｔ ｈ ａ ｌ ｅｏ ｅ ｆ ｔａｉｎ ａ ｄ ｒ ｓｎ ａ ｅ ｕ ｅ ｏ ｔ ｓ ｆｒｓｅ ｌ ｙ ｏ ｈ ｓｓ ｍｐｅ ｅ ｔ ｉ ｒｏ ｉ ｅ ｔ ｅ ｓ ｍｐｅ ｂ ｆｒ ｌ ｔｏ ｎ ｉ ｉ ｇ ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｔ ｅ ｔｏ ｔｒ ｉ ｆｔ ｉ ａ ｌ ． ａｚ ｕ ｉ ｒ ｎ ｉ ｔ
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氟罗沙星注射液细菌内毒素的检查方法
０ ０ ２ （ 州 长征 欣 凯制 药有 限公 司 、经热 原测 定均 符合 ０４８ 苏 规定 ） ；细 菌 内 毒 素 工 作 标 准 品 ， 批 号 ９ １ ，效 价 ６ Ｅ ／ ９ １ ０ Ｕ 支 （ 国 药 品 生 物 制 品检 定 所 ） 中 ：鲎 试 剂 （ Ａ ） 批 号 ９ ０ ２ 、 ＴＬ ９ ７ ３ 灵 敏 度 （ ）为 ０ ５ ｇ ／ ｌ（ 江 安 度 斯 生 物 有 限 公 司 ） ． ０ Ｕｍ 湛 、批 号 ９ ０ ０ 敏 度 （ ） 为 ０ １ ５ Ｕ ｍ （ 州 新 北 生 化 工 业 ９ ６９Ｊ 灵 ．２ ｇ ／ ｌ 福 有 限 公 司 ）且 经 灵 敏 度 复 核 均 符 合 规 定 ； 细 菌 内毒 素 检 查 用
一
＋
十
＋
＋
０ ５ ０ ０ Ｅ ／ ｌ的 Ｔ ［ 按 照 公 式 Ｏ Ｌ 计 算 ，供 试 品 可 选 ． － ．３ Ｕ ｍ Ａ， ／
择 的 稀 释 倍 数 分 别 １ 、 ２ 、 ４ 、 ８ 、 １ ０倍 。 ０ ０ ０ ０ ６ 表 １ 干 扰 试 验 预 试 验 结 果 Ｆ ｌ
释 。 此 溶 液 作 为 溶 剂 并 稀 释 内毒 素 ， 使 每 个 稀 释 度 中 内 毒 素 的含量 均 为 ２ ，用灵 敏度 为 ０５ 、０ １５ Ｕｍ ． ０ ． ２ Ｅ ／ ｌ的 Ｔ Ｌ分 Ａ 别进行 试验 ，同时作 阳性和 阴性对照 ，结果见表 １ 从表 １ 。 的 结果 看 供 试 品基 本 无干 扰 ，可 以作 进 一 步 的 干扰 试验 。 表 ２ 干 扰 试 验 结 果
第三章 药物的杂质检查
四、杂质的限量及检查方法
（一）、杂质限量 药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常 用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。
（二）、杂质的限量检查方法
1、对照法 2、灵敏度法 3、比较法
1、对照法 不需要知道杂质的准确含量 计算公式：知道杂
杂质限量 = 杂质的最大允许量÷供试品的量×100% = 标准液浓度×体积÷供试品的量×100%
阿托品水解生成莨菪醇和莨菪酸； 麻醉乙醚氧化为醛和有毒的过氧化物。
三、杂质的分类
按来源分为一般杂质和特殊杂质； 按性质分为信号杂质和有害杂质。
来源
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的 生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中容易引 入的杂质。
性质
信号杂质一般无害，但其含量的多少可以反映出药物 的纯度水平，氯化物、 硫酸盐等就属于信号杂质。 有害杂质对人体有害，如重金属、砷盐、氰化物等， 在药品标准中必须严格控制。
(2) 供试品有微量Fe3+:
在弱酸性溶液中氧化硫化氢析出硫，产生混 浊影响比色，可加Vc或盐酸羟胺使Fe3+氧化 成Fe2+离子再检查。
第二法：炽灼残渣法
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、 稀酸、乙醇及碱的有机药物。
1. 原理 对照法
500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。
2. 操作方法
例如：硫酸阿托品中莨菪碱的检查： 本品溶液(50mg/ml)α＜- 0.4
（五）对光吸收性质的差异
1. 紫外分光光度法：
苯丙醇中苯丙酮的检查： 可利用供试液的吸收度比来控制杂质; 纯品苯丙醇A247nm/A258nm= 0.59;
99.5% 时A247nm/A258nm= 0.79; 因此规定供试品A247nm/A258nm ＜ 0.79; 即所含苯丙酮＜0.5%.
中国药典2020年版含氟量检测计算
我国药典2020年版含氟量检测计算随着人们健康意识的提高，对于药品质量的要求也越来越高。
其中，药品中含氟量的检测是一个重要的指标之一。
我国药典是我国制定的药品质量标准，对于含氟量的检测方法有详细的规定。
本文将围绕我国药典2020年版中关于含氟量检测的规定，进行详细的说明和计算。
一、含氟量检测的原理含氟量是指药品中所含氟元素的质量百分比。
含氟量的检测主要是通过化学分析方法进行。
其中，我国药典2020年版中规定的含氟量的检测方法主要有两种，分别是滴定法和红外光谱法。
滴定法主要通过氟化铁铵和铜硫氰酸钠溶液进行反应，然后用甲基橙染色，最后用氟离子电极进行电位滴定，从而得到含氟量的结果。
红外光谱法则是通过在药品中氟元素的特征峰进行检测，计算含氟量。
二、含氟量检测计算公式1. 滴定法的计算公式滴定法中，含氟量的计算公式为：含氟量（）=（V-Bl）×M/0.1/W×100其中，V为滴定所需的氟离子溶液体积（mL），Bl为滴定所得空白试验的氟离子溶液体积（mL），M为标准氟化铁溶液浓度（mol/L），W为样品的质量（g）。
2. 红外光谱法的计算公式红外光谱法中，含氟量的计算公式为：含氟量（）=[（A-Fb）/Fc]×100其中，A为样品的含氟量，Fb为样品红外光谱中氟特征峰的峰值，Fc 为氟标准品的红外光谱中氟特征峰的峰值。
三、含氟量检测计算的注意事项1. 样品的制备在进行含氟量检测前，需要对样品进行制备。
需要将样品粉碎均匀，然后取适量样品溶于溶剂中，制备成适量的溶液。
样品制备的过程需要注意防尘、防潮、避光等操作。
2. 试剂的使用在含氟量检测中，所使用的试剂需要符合药典的标准，并且需要按照要求进行标定和储存。
试剂的使用过程需要严格控制，避免污染和误差的产生。
3. 仪器的校准在进行含氟量检测时，使用的仪器需要经过定期的校准和维护，以确保测试结果的准确性和可靠性。
四、结语我国药典2020年版中关于含氟量检测的规定，为药品生产和质量控制提供了明确的指导。
氟[ 18F]脱氧葡糖注射液细菌内毒素检查法的方法学验证
![氟[ 18F]脱氧葡糖注射液细菌内毒素检查法的方法学验证](https://img.taocdn.com/s3/m/2e8d7cd833d4b14e85246815.png)
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取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为签取内毒素标准溶液加细菌内毒素检查用水即为
天 津 药学
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１０ ４ ５
氟 ［ ］ 氧葡 糖 注 射 液 细 菌 内毒 素检 查 法 的 方法 学 验 证 埔Ｆ 脱
宋天 琪 ， 田子新
（ 国药 品生 物 制 品 检 定 所 ， 京 中 北 摘 １０ ５ ） ０ ０ ０
要 目的 ： 查 氟 Ｆ ］ 氧 葡 糖 注 射 液 对 细 菌 内 毒 素 检 查 法 试 验 的 干 扰 实 验 情 况 。 方 法 ： 照 《 国药 典 》 考 脱 参 中
ｂ ｅｅ ｉｌｅ ｏｏ ｉ ｎ ｔ ｅ ｓ ｍｐｌ Ｒｅ ｕ ｔ Ｉ ｈ ｏ ｃｅ ｔａ ｉｎ ｏ ｃｅ ａ ｎ ｔｘ ｎ ｉ ｈｅ ｓ ｍ ｐ ｅ ｗａ ｅ ｓ ｔ ｎ ５ ＥＵ／ｍ１．ｎ ａ ｔｒａ ｎｄ ｔｘ ｎ ｉ ｈ ａ ｅ． ｓ ｌｓ： ｆｔ ｅ ｃ ｎ ｎｒ ｔｏ ｆｂａ ｔｒ ｌｅ ｄｏｏ ｉ ｎ ｔ ａ ｌ ｓ ｌ ｓ ｈａ １ ｉ ｏ ｉ ｅ ｅ ｅ ｃ ｔ ｍｕ ｕ ｓ ｘｓｅ ｎｔｒ ｒ ｎ ｅ ｗｉｈ Ｌｉ ｌ ｓ Ｔｅ ｔｅ ｉｔｄ． Ｃｏ ｃ ｕ ｉ ｎ：Ｔｈｅ ｍｅ ｈ ｄ ｅ ｔ ｂ ｉｈ ｄ ｉ ｅ ｓｂ ｅ ｆｒ ｔ ｅ ａ ｔｒａ ｄ ｔｘｉ ｘ ｍｉ ａｉ ｎ ｆ ｎ ｌ ｓｏ ｔ ｏ ｓａ ｌｓ ｅ ｓｆ ａ ｉ ｌ ｈ ｂ ｃｅ ｉｌｅｎ ｏ ｏ ｎ ｅ ａ ｎ ｔ ｏ ｏｎ ｉ
论诺氟沙星胶囊微生物限度检查方法
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论诺氟沙星胶囊微生物限度检查方法
作者：姚卫红等
来源：《健康必读·下旬刊》2012年第11期
【中图分类号】R97【文献标识码】A【文章编号】1672-3783（2012）11-0516-01
【摘要】：目的创建诺氟沙星胶囊微生物限度检查方法，并确保其适用性。
方法依据该品种项的微生物限度检查要求，利用薄膜过滤法对微生物进行逐一检查。
结果该验证方法可以检测细菌、霉菌数量。
结论采用薄膜过滤法和培养基稀释法适用于诺氟沙星胶囊微生物限度检查。
【关键词】：诺氟沙星胶囊；微生物限度检查；薄膜过滤法
诺氟沙星是一种常用的氟喹诺酮类广谱抗菌药，对格兰阴性菌的抑菌活性较高。
由于诺氟沙星本身是抗菌药物，因此在检验前必须先消除样本的抑菌性，方可真实检测药品的微生物污染情况。
本文主要利用了薄膜过滤法和培养基稀释法对诺氟沙星胶囊进行微生物限度检查，验证了该检查方法的有效性。
农业部公告第1868号――氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法
农业部公告第1868号――氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法文章属性•【制定机关】农业部(已撤销)•【公布日期】2012.12.03•【文号】农业部公告第1868号•【施行日期】2012.12.03•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】药政管理正文农业部公告（第1868号）根据《兽药管理条例》规定，我部组织制定了《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》（见附件），现予公布，自发布之日起执行。
农业部2012年12月3日氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法1适用范围1.1 本方法可用于氧氟沙星制剂、诺氟沙星（及其盐）制剂、恩诺沙星（及其盐）制剂、环丙沙星（及其盐）制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇的检查。
1.2 用于其他制剂检测时，需进行空白试验和检测限测定。
2检查方法照高效液相色谱法（《中国兽药典》2010年版一部附录 36页）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Waters Atlantis®T35μm 4.6×250mm或性能类似的色谱柱），以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH值至4.0）-乙腈（9：1）为流动相 A；以乙腈为流动相 B，按A：B 为 77：23 进行洗脱；采用二极管阵列检测器，采集波长范围为200～400 nm；分辨率为1.2nm；记录365 nm波长处的色谱图。
取供试品相应的对照品、乙酰甲喹、喹乙醇对照品各约 25mg，分别置 50ml 量瓶中，加流动相 A 适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀；各取 1ml，置同一 10ml 量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。
取10μl注入液相色谱仪，同时记录色谱图及光谱图。
供试品溶液的主成分峰与喹乙醇、乙酰甲喹峰分离度应符合要求。
测定法取供试品0.5g（或0.5ml），置50ml量瓶中，加流动相A适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀；取1ml，置10ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
应用中和剂对氟喹诺酮类药物微生物学检查方法的影响
Ｍｎ Ｏ 溶液 的试验菌 回收率均低 于７ Ｓ ０Байду номын сангаас。结论 应用中和剂影响氟喹诺酮类药物无菌及微生物 限度检查 。
关键词 ：中和剂 ；氟 喹诺 酮类 药物；硫 酸锰；回收率 中图分 类号 ：Ｒ９ ７１ ２． 文献标识 码：Ａ 文章编号：１ ７ －７ Ｘ （０ １ １０ １ －４ ６ ２９ ９ ２ １ ）１－４ ７０
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氟含量 检测标准
氟含量检测标准氟是一种广泛存在于自然界和人工活动中的元素，其存在对人类和环境可能产生一定的影响。
为了控制和监测氟化物的含量，制定了氟含量检测标准。
本文将详细介绍氟含量检测标准的相关内容。
二、标准概述氟含量检测标准是用于确定氟化物含量的规范性文档，主要用于指导各类产品、环境、食品等领域中氟含量的检测方法和要求。
标准的制定旨在保证氟含量检测结果的准确性和可比性，为相关行业和领域提供参考依据。
三、检测方法1. 氟离子选择性电极法：通过氟离子选择性电极测定样品中的氟离子含量，具有快速、准确、灵敏的特点，适用于大部分水样和溶液的检测。
2. 涡流电导法：利用涡流电导仪器检测样品中的氟离子含量，该方法适用于液体和固体中氟离子的测定。
3. 溶剂萃取法：采用溶剂溶解氟化物，并通过色谱、原子吸收光谱等仪器进行测定，适用于各类固体和液体样品中氟离子的检测。
4. 放射尘埃测量法：该方法常用于环境中氟化物污染的检测，通过收集样品中的放射性尘埃并测量其放射性水平来估算氟离子的含量。
四、检测要求1. 样品采集：样品采集时应注意避免污染和损坏，采集方法应符合相关标准规定。
2. 仪器校准：检测仪器应定期进行校准，确保测试结果的准确性和可靠性。
3. 检测限和误差：检测结果应具备一定的灵敏度，能够准确检测出低浓度的氟化物，并控制误差在可接受的范围内。
4. 报告和记录：检测结果应当及时进行报告和记录，确保数据的可追溯性和可靠性。
五、质量控制为了保证检测结果的准确性和可比性，需要进行质量控制。
包括采用标准物质进行校准、定期进行质检和参加国家或行业组织组织的国际比对等措施，以确保检测结果的准确和可靠。
氟含量检测标准的制定对于保护人类健康和环境安全具有重要意义。
通过严格遵守标准要求，可以确保氟化物含量的检测结果准确可靠，为相关行业和领域提供科学依据和技术支持。
本文介绍了氟含量检测标准的概述、检测方法、检测要求、质量控制和结论等内容，旨在提供给读者一个全面了解氟含量检测标准的参考资料。
中国药典中诺氟沙星的质量标准及检测方法
中国药典中诺氟沙星的质量标准及检测方法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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马来酸氟伏沙明微生物限度检查方法适用性试验
文件名称微生物限度检查方法适用性试验生效日期有效期至-- 审批及颁发部门签名日期起草质量控制部审核质量控制部质量保证部批准质量负责人会审部门签名日期部门签名日期/ / /分发Copy-1/文件名称微生物限度检查方法适用性试验生效日期有效期至--目录一、目的 (4)二、范围 (4)三、职责 (4)1 部门职责 (4)1.1 质量控制部 (4)1.2 质量保证部 (4)2 人员职责 (4)四、术语 (5)五、内容 (5)1 概述 (5)2 风险评估 (5)2.1 目的 (5)2.2 评估范围 (5)2.3 风险管理工具的使用 (6)2.4 风险评估结论 (7)3 验证项目 (7)4 验证前提条件确认 (8)4.1 相关文件及人员培训确认 (8)4.2 使用的仪器仪表有效性确认 (8)4.3 培养基及冲洗液有效性确认 (9)4.3.1 培养基有效性确认 (9)4.3.2 冲洗液有效性确认 (9)5 方法适用性试验 (10)5.1 菌液制备 (10)5.2 计数方法适用性试验 (10)5.3 控制菌检查适用性试验 (15)文件名称微生物限度检查方法适用性试验生效日期有效期至--6 偏差及漏项的处理 (17)7 附件清单 (17)8 验证结果及评定 (17)9 验证周期 (18)六、附录 (18)七、相关文件 (18)八、参考文件 (18)九、变更历史 (18)文件名称微生物限度检查方法适用性试验生效日期有效期至--一、目的按照2015版《中国药典》（ChP2015)微生物限度检查方法的要求对马来酸氟伏沙明进行方法适用性试验，以确认所采用的方法适合于本公司生产的马来酸氟伏沙明的微生物限度检查。
二、范围适用于新工艺生产的马来酸氟伏沙明微生物限度检查。
三、职责1 部门职责1.1 质量控制部1.1.1 负责起草验证方案，及验证的实施。
1.1.2 负责验证过程中的偏差调查与处理。
1.1.3 收集各项验证数据、验证记录，形成验证报告。
氧瓶燃烧和硒、氟检查法
并置准备好的无灰滤纸中心，液体样品置由透明胶纸折叠好的纸 袋中；按《中国药典》附录规定的方法折叠后，固定于铂丝下端 的螺旋处，露出滤纸条。
三、通氧
在燃烧瓶内按规定加入吸收液，用水将瓶口湿润；用清洁的 胶管接在氧气瓶出口处，另一端连接一根玻璃滴管；将玻璃滴管 插入燃烧瓶吸收液上法，急速通氧约1min，并小心将玻璃管由吸 收液上法逐渐移至瓶口，务使瓶内的空气排尽，但玻璃管不要触 及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶口，移至他处远离氧气瓶。
• 2.实验证明吸光度随显色剂二氨基萘试液配制后放置时 间的延长而降低，且精度亦差，故显色剂二氨基萘试 液，必须临用新制。
• 3.萃取的最佳酸度为pH2.0±0.2，并以pH2.0测得的吸 光度为高，故应严格控制溶液的pH值。调整对照品与 供试品溶液的pH值使完全一致，以保证测定结果的准 确度。
• 4.显色时间必须保证放置100分钟，否则反应不完全致 使吸光度偏低。
操作方法
• 1.氟对照溶液的制备 精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg， 置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml， 置另一100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当 于20μg的F）。
• 2.供试品溶液的制备 取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密 称定，照氧瓶燃烧法标准操作规范进行有机破坏，用水20ml为吸收 液，俟吸收完全后，再振摇2～3分钟，将吸收液移置100ml量瓶中， 用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度， 摇匀，即得。
记录与计算
应记录亚硒酸钠含量测定过程中的称样量， 滴定液浓度，空白及样品消耗滴定液的毫升数； 计算及结果，标准硒溶液配制过程中亚硒酸钠取 样量及其释释倍数，供试品的取样量显色时溶液 的pH值，显色放置时间，以及测定波长和测得的 吸光度等。
氟离子检测操作规程
氟离子检测操作规程氟离子检测操作规程一、实验目的本实验旨在通过氟离子检测实验，了解氟离子在水样中的含量，并掌握氟离子检测的方法和操作规程。
二、实验原理氟离子检测是基于离子选择性电极法进行的。
离子选择性电极是以固态离子交换膜为基础，通过膜与样品中的离子发生选择性相互作用，产生电势的变化，进行离子浓度的测量。
三、实验器材和试剂1.离子选择性电极2.移液器3.比色皿4.移液管5.标准氟离子溶液6.待测水样四、实验步骤1.校准离子选择性电极（1）用去离子水擦净离子选择性电极的表面，避免污染。
（2）用标准氟离子溶液分别浸泡离子选择性电极和参比电极15分钟，确保离子选择性电极处于平衡状态。
（3）调节电位计的电位为零。
（4）用标准氟离子溶液分别滴加至10、20、30、40、50 mL水样中。
（5）分别记录滴加标准溶液后的电位读数，制作电位与标准溶液浓度的校准曲线。
2.检测待测水样中的氟离子含量（1）用移液器将10 mL待测水样放入比色皿中。
（2）用去离子水清洗离子选择性电极，以避免污染。
（3）将离子选择性电极插入比色皿中，使电极与水样接触，并将电位计连接至离子选择性电极上。
（4）记录电位计的电位读数，即为待测水样中的氟离子含量。
五、安全注意事项1.离子选择性电极是精密仪器，请保持其清洁和完整。
2.离子选择性电极和参比电极的连接线要插好，确保准确传递电位。
3.实验过程中要小心操作，避免电极的触碰和振荡，以免影响实验结果。
4.使用标准氟离子溶液时，应小心避免接触皮肤和眼睛，如不慎溅到皮肤或眼睛，应立即用大量清水冲洗，并寻求医生帮助。
六、结果记录与处理1.记录标准氟离子溶液浓度与电位读数的对应关系，制作电位与浓度的校准曲线。
2.记录待测水样中氟离子的电位读数。
3.根据校准曲线，计算待测水样中氟离子的浓度。
七、实验误差与讨论1.实验误差主要来自实验操作的准确度和仪器的精度。
2.在进行实验时，应注意操作的细节，尽量避免外界因素对实验结果的影响。
氟比洛芬酯注射液细菌内毒素检查方法的建立
过干扰试验确定样品最大无干扰浓度， 并进行 方法学验证。 结 果 氟比洛芬酯注射液稀释至质量浓度在≤Ｏ ． １ ７ ｍ ｇ ・ ｍ Ｌ 时对鲎试剂无干扰 作
使用细菌 内 毒 素检 查法检测 氟比洛芬酯 中的细菌 内毒素是切 实可行 的， 可用细菌 内毒素检查法替代 家兔热原检查法 。
关键 词 ： 氟 比洛芬酯注射液 ； 细菌内毒素 法； 鲎试剂 ； 干扰试验
［ ３ ］ 洪慧丰 ， 李安华 ．系数倍率法测定复方 间苯二酚涂剂 中二组分 的
含量［ Ｊ ］ ．中国现代应用药学 ， ２ ０ ０ ３ ， ２ ０ （ １ ） ： ６ ３ － ６ ４ ．
［ ４ ］ 张青 ， 娄月芬 ， 唐跃年 ．系数倍率 法测 定免洗 手消毒 液中醋酸 氯
已定的含量［ Ｊ ］ ．中国药房 ， ２ ０ １ ２ ， ２ ３ （ ３ ３ ） ： ３ １ ２ ９ ． ３ １ ３ ０ ．
表 ２ 样 品测 定 结 果 （ 标 示 量％ ， ｎ＝３ ）
结果表明 ， ３批样品的含量测定均符合规定 。
３ 讨 论
ห้องสมุดไป่ตู้
痒可宁洗剂所含主要成 分为盐 酸达克 罗宁和 麝香草 酚 ， 二者在 ２ ３ ０ ｎ ｍ～ ３ ５ ０ ｎ ｍ波 长范围 内均有较 大 吸收 ， 但两 组分
间相互有干扰 ， 不 能用紫外分 光光度 法直接 测定 。本文 采用 系数倍率法 ， ２ ８ １ ． ２ ｎ ｍ和 ２ ９ １ ． ６ ｎ ｍ 为两组分 的测 定波 长和参
［ ２ ］ 张春泉 ， 吴小萍 ． 达克罗宁凝胶剂的制备与临床应用 ［ Ｊ ］ ． 中国现
２ ． ７ 回收率试验
在处方 量 的 ８ ０ ％ ～１ ２ ０ ％范 围 内， 模 拟处
尿氟检测标准
尿氟检测标准一、检测方法尿氟检测通常采用离子选择电极法（ISE法）或在线荧光光度法。
这两种方法均具有较高的灵敏度和特异性，可准确测定尿氟浓度。
二、样本采集尿氟检测样本一般采集晨尿，以避免饮食和药物对检测结果的影响。
采集的尿液应装入清洁、干燥、无污染的容器中，并标注受试者姓名、采样时间等信息。
三、检测限尿氟检测的最低检测限一般为0.5mg/L，最高检测限为10mg/L。
当尿氟浓度低于最低检测限时，检测结果可能不准确；当尿氟浓度高于最高检测限时，则需对受试者进行再次采样检测，以获得准确结果。
四、干扰因素尿氟检测过程中可能受到多种干扰因素的影响，如高浓度的钙离子、镁离子、氯离子等。
这些离子可能在样品采集、处理或分析过程中与氟离子发生反应，导致检测结果不准确。
此外，饮食中摄入过多的氟化物、药物影响等也可能对尿氟检测结果产生影响。
五、参考值尿氟浓度的参考值因年龄、性别、饮食等因素而异。
一般来说，成年人尿氟浓度参考值为0.7-1.2mg/L，儿童尿氟浓度参考值为0.3-0.7mg/L。
但需要注意的是，不同实验室和地区之间的参考值可能存在差异。
六、检测结果解读根据尿氟检测结果，可以评估受试者体内氟代谢状况。
尿氟浓度升高可能提示受试者摄入过多的氟化物或存在氟中毒的可能性。
尿氟浓度降低则可能提示受试者存在缺氟的可能性，需要进一步评估和补充含氟营养素。
七、注意事项1. 在进行尿氟检测前，受试者应避免摄入含氟药物和含氟牙膏等含氟制品至少3天，以免影响检测结果。
2. 采集尿液时，应使用干净的容器并避免尿液接触污染物质。
尿液采集后应立即进行检测或妥善保存于4℃以下环境，避免细菌滋生和化学变化影响检测结果。
3. 尿氟检测结果应结合受试者的临床症状和其他实验室检查结果进行综合评估。
对于异常结果，应及时进行重复检测和确认，并结合临床医生的诊断和建议进行相应的处理和治疗。
4. 在进行尿氟检测时，应遵循实验室安全操作规范和质量控制标准，确保检测结果的准确性和可靠性。
氟的测定方法
氟的测定方法(总1页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除氟量的测定1方法提要试样在高氯酸介质中，于130℃-140℃进行蒸馏，氟以氢氟酸、氢氟酸的水合物和四氟化硅形式被蒸出。
在PH=3．0-3．2的缓冲溶液中以甲基百里酚蓝为指示剂，用硝酸镧标准液滴定。
本方法适用于氟化稀土中常量氟的测定。
2 试剂与仪器○1 70%高氯酸○21：200盐酸溶液○32%氢氧化钠溶液○4氯乙酸缓冲溶液（PH=3．1±0．1）；称取氯乙酸9．45克，溶于50毫升水中，加入氢氧化钠2．7克，以水稀至100毫升，用PH计校正。
○5甲基百里酚蓝指示剂（MTB）：称甲基百里酚蓝1克和100克硝酸钾研细，混匀。
○6对硝基酚指示剂；0．2%溶液。
○7氟化钠标准溶液：准确称取经110烘过的氟化钠（99%）2．2324克加水溶解，移入1升容量瓶中以水稀释至刻度摇匀。
此溶液含氟1毫克移入塑料瓶中备用。
○8硝酸镧标准溶液：称取硝酸镧15．48克，加水100毫升溶解，移入2升容量瓶中，以水稀至刻度摇匀。
标定：准确移取氟标准溶液10毫升4份，各加水稀至100毫升，加0．2%对硝基酚指示剂5滴，加2%NaOH溶液2滴，滴加1：200盐酸至溶液呈无色，过量4毫升，加氯乙酸缓冲溶液4毫升，加入适量百里酚蓝指示剂，用硝酸镧标准溶液滴定至蓝色为终点。
V1．T1VT=式中V1—所取氟标准溶液的体积（ML）T1—每毫升氟标准溶液的含氟量（克）T—每毫升硝酸镧标准溶液相当于氟的重量（克）V—滴定消耗硝酸镧标准溶液的体积（ML）3 分析步骤准确称取试样0.2克于250毫升蒸馏瓶中，加入高氯酸10毫升，以带有温度计的橡皮塞塞紧瓶口，打开冷却水，以250毫升容量瓶盛接馏出液，以橡皮管连接蒸汽瓶（蒸汽瓶中的预先加热至沸），打开电炉开关，待温度升至120℃-130℃时，打开蒸汽瓶开关，蒸汽通过蒸馏瓶，控制蒸馏瓶内温度在135℃--140℃，蒸馏30—40分钟（馏出物体积约为200毫升）拔出蒸汽的橡皮管，切断电源，结束蒸馏。
氟苯尼考质量标准+氟苯尼考检验操作规程
氟苯尼考质量标准 文件类别SMP 起 草： 年 月 日 审 核： 年 月 日 批 准： 年 月 日 执行日期： 年 月 日 文件名称氟苯尼考质量标准 文件编码 SMP-QMP20302 目的：制定氟苯尼考的质量标准。
适用范围：氟苯尼考的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。
标准依据：《中国兽药典》2010年版一部内容：5．内容： 本品为[R-（R *，R *）]-2.2-二氯-N-[1-氟甲基-2羟基4-甲基磺酰]苯基]乙基乙酰胺。
按无水物计算,含C 12H 14Cl 12FNO 4S 不得少于98.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末，无臭。
本品在二甲基甲酰胺中极易溶解,在甲醇中溶解,在冰醋酸中略溶,在三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点为152～156℃。
比旋度 取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并制成每1ml 中约含50mg 的溶液，依法测定，比旋度为-16至-19º。
【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】酸度 取本品0.1g,加水20ml,振摇，滤过,取续滤液依法测定,PH 值为4.5～6.5。
氯化物 取本品0.5g,加水30ml,振摇，滤过,取续滤液15ml,依检查,与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
氟 取本品约40mg,精密称定,照氟检查法测定,按无水物计算,含氟量不得少于4.8%。
有关物质 取本品适量,用流动相溶解并制成每1ml 中含氟苯尼考0.5mg 的溶液,照含量测定下方法试验,取10ul 注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍。
供试品溶液如显杂质峰,按峰面积归一法计算,最大杂质峰面积不得过0.5%,杂质峰面积的和不得过2.0%。
水分 取本品,照水分测定法第一法)测定,含水分不得过0.5%。
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药品氟检查法
一目的：制定氟检查法，规范氟检查法测定的操作。
二适用范围：适用于氟检查法的测定。
三责任者：品控部。
四正文
1 简述
本法(中国兽药典2005年版一部附录65页)系用于检查含氟有机药物中氟的含量。
其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在pH4.3时，F-与茜素氟蓝和Ce3+以1：1：1结合成蓝紫色溶性螯合物；用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处进行比色测定。
2 仪器与用具
2.1 燃烧瓶根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶（见氧瓶燃烧标准操作规程）。
2.2 可见紫外分光光度计。
3 试药与试液
3.1 氟化钠，分析纯。
3.2 茜素氟蓝试液，见中国兽药典附录。
3.3 硝酸亚铈试液，见中国兽药典附录。
4 操作方法
4.1 氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20μg的F）。
4.2 供试品溶液的制备取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规程进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2~3分钟，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
4.3 比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜互氟蓝试液10.0ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照比色法（中国兽药典2000年版一部附录24页），置2cm吸收池中，在610nm波长处分别测定吸收度，计算，即得。
5 注意事项
5.1 样品燃烧分解必须完全（应无灰色、黑色颗粒）。
5.2 本法灵敏度高，在测定中，过量的12%醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸收度偏低，故各试剂的加入量应准确，而且各试剂加入顺序对测定吸收度有影响，必须按规定顺序加入，有能颠倒。
5.3 显色试剂加入后的放置时间对吸收度也有影响。
应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致，暗处放置一小时以保证反应完全。
5.4 茜素氟蓝试液放置过久，反应灵敏降低，应重新配制，并严格控制其pH值。
6 记录与计算
6.1 记录应记录各项称量及稀释倍数，显色剂加入顺序及加入量，显色放置时间，以及测得的吸收度等。
6.2 计算公式 F%=%100⨯⨯⨯Ci
Ar Cr Ai 式中 Ai 为供试品溶液的吸收度：
Ar 为对照品溶液的吸收度； Ci 为供试品溶液的浓度；
Cr 为对照晶溶液的浓度。