药品氟检查法
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药品氟检查法
一目的:制定氟检查法,规范氟检查法测定的操作。
二适用范围:适用于氟检查法的测定。
三责任者:品控部。
四正文
1 简述
本法(中国兽药典2005年版一部附录65页)系用于检查含氟有机药物中氟的含量。其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后,在pH4.3时,F-与茜素氟蓝和Ce3+以1:1:1结合成蓝紫色溶性螯合物;用氟对照溶液经同法处理后,在610nm的波长处进行比色测定。
2 仪器与用具
2.1 燃烧瓶根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶(见氧瓶燃烧标准操作规程)。
2.2 可见紫外分光光度计。
3 试药与试液
3.1 氟化钠,分析纯。
3.2 茜素氟蓝试液,见中国兽药典附录。
3.3 硝酸亚铈试液,见中国兽药典附录。
4 操作方法
4.1 氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取20ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于20μg的F)。
4.2 供试品溶液的制备取供试品适量(约相当于含氟2.0mg),精密称定,照氧瓶燃烧法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
4.3 比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法(中国兽药典2000年版一部附录24页),置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
5 注意事项
5.1 样品燃烧分解必须完全(应无灰色、黑色颗粒)。
5.2 本法灵敏度高,在测定中,过量的12%醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸收度偏低,故各试剂的加入量应准确,而且各试剂加入顺序对测定吸收度有影响,必须按规定顺序加入,有能颠倒。
5.3 显色试剂加入后的放置时间对吸收度也有影响。应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致,暗处放置一小时以保证反应完全。
5.4 茜素氟蓝试液放置过久,反应灵敏降低,应重新配制,并严格控制其pH值。
6 记录与计算
6.1 记录应记录各项称量及稀释倍数,显色剂加入顺序及加入量,显色放置时间,以及测得的吸收度等。
6.2 计算公式 F%=%100⨯⨯⨯Ci
Ar Cr Ai 式中 Ai 为供试品溶液的吸收度:
Ar 为对照品溶液的吸收度; Ci 为供试品溶液的浓度;
Cr 为对照晶溶液的浓度。