安捷伦气相色谱仪校验方案及记录
安捷伦气相色谱操作规程
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安捷伦气相色谱操作规程
《安捷伦气相色谱操作规程》
一、概述
安捷伦气相色谱是一种高效分离和分析技术,广泛应用于食品、化工、环保、医药等领域。
为了保证色谱分析结果的准确性和可靠性,操作规程十分重要。
二、设备准备
1. 打开色谱仪电源,确认仪器连接正常。
2. 准备好色谱柱和色谱流动相,并检查其状态是否良好。
3. 清洗色谱仪及相关零部件。
三、样品准备
1. 按照分析要求,准备样品并进行适当的处理。
2. 样品预处理,如溶解、稀释等。
四、色谱条件设定
1. 根据要分析的物质性质和目的,设定合适的温度、流速、进样量等色谱条件。
2. 在启动色谱仪前,检查和确认色谱条件的设定是否准确。
五、进样和分析
1. 根据样品种类和数量,选择适当的进样方式。
2. 开始色谱分析,观察色谱曲线,并记录实验数据。
六、数据处理
1. 根据实验结果,进行数据处理和分析。
2. 每次实验后,及时清洗和保养色谱仪及相关设备。
七、实验记录
1. 对每次实验的操作、结果及注意事项进行详细记录。
2. 对实验中出现的问题和解决办法进行记录。
以上就是《安捷伦气相色谱操作规程》的基本内容,希望能够帮助使用者正确并有效地进行色谱分析实验,提高实验的准确性和可重复性。
气相色谱仪校正规程
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不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。
2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化(FID)检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体)内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。
在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
安捷伦气相色谱操作规程
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安捷伦气相色谱操作规程安捷伦气相色谱操作规程1.实验室准备:1.1 检查仪器是否处于正常工作状态,包括气源系统、采样系统和检测系统。
1.2 准备好所需的色谱柱和载气瓶,并检查其是否有足够的气体。
2.仪器准备:2.1 打开色谱仪电源,并进行仪器预热。
根据实验需要,选择合适数量的柱和适当的载气。
2.2 检查色谱柱的状态,确保柱不会泄漏或损坏。
2.3 将柱连接到气相色谱仪,并确保连接紧密可靠。
2.4 打开色谱仪软件程序,并进行仪器的初始化和校准。
2.5 预先设定好实验条件,包括进样量、测量时间和温度程序。
3.样品准备:3.1 选择合适的样品,并按照样品的性质和要求进行前处理。
3.2 根据实验要求,选择合适的样品容器和进样方法,如注射器或固相微萃取技术。
3.3 将样品准备好并装入进样器或样品容器中。
4.样品进样:4.1 打开进样器,并将样品进样器与色谱仪连接。
4.2 设置进样条件,如进样量和进样速度。
4.3 按照操作手册的要求进行进样操作,包括选择进样模式和进样位置。
4.4 完成进样后,关闭进样器。
5.仪器运行:5.1 等待仪器达到平衡状态,并确保色谱柱的温度稳定。
5.2 根据实验要求,设置检测器的参数,如电流、放大倍数和检测器温度。
5.3 开始运行仪器,记录开始时间,并注意监控进样和分离过程。
5.4 在运行过程中,根据需要对仪器参数和条件进行调整,以获得最佳的分离效果。
5.5 根据需要,收集和保存分离出的化合物。
6.实验结束:6.1 在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并清理工作台和仪器周围的杂物。
6.2 定期对仪器进行维护和清洁工作,保持仪器的正常运行状态。
6.3 整理好实验记录和数据,制作实验报告并存档。
6.4 如果有异常情况或故障发生,及时报告并进行相应的维修和处理。
以上就是安捷伦气相色谱操作规程的简要介绍,希望对您有所帮助!。
安捷伦8860气相色谱仪的操作规程
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安捷伦8860气相色谱仪的操作规程
操作规程如下:
1. 准备工作:
- 检查仪器是否处于正常工作状态,确认气源、电源等是否正常。
- 校准色谱柱并设置方法参数,确保准备好所需的试剂和样品。
2. 打开仪器:
- 打开色谱仪仪器主电源开关。
- 打开仪器的液晶显示屏,检查仪器是否正常开机。
3. 设置方法参数:
- 在仪器的操作界面上选择要使用的方法。
- 设置流速、温度、时间等参数,按照实验要求进行设定。
4. 准备样品:
- 根据所需测试的样品,准备好合适的样品溶液。
- 注射样品溶液到进样器中,注意避免气泡的产生。
5. 进行试验:
- 将进样器连接到色谱柱,并选择合适的进样方式。
- 在仪器操作界面上点击开始按钮,开始进行试验。
6. 数据分析:
- 在试验完成后,仪器会自动记录下各个峰的保留时间和峰
面积。
- 使用数据分析软件对试验结果进行分析,生成相应的色谱
图和数据报告。
7. 关闭仪器:
- 在试验完毕后,关闭仪器的运行。
- 清洗进样器和色谱柱,并将色谱柱存放在适当的条件下。
注意事项:
- 操作过程中,应注意安全措施,避免发生火灾、溶剂溢出等
意外情况。
- 操作时应严格按照仪器操作手册和实验室安全规定进行操作。
- 仪器的维护和保养,应按照仪器使用说明进行操作,避免损
坏仪器。
安捷伦气相色谱仪8860操作规程
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安捷伦气相色谱仪8860操作规程安捷伦气相色谱仪(Agilent 8860)是一种常用于化学分析实验室的仪器。
它具有高分辨率和灵敏度,可以进行定性和定量分析。
本文将为您介绍如何正确操作安捷伦气相色谱仪8860,以及相关实验步骤和注意事项。
第一步:准备工作在操作安捷伦气相色谱仪之前,必须确保所有操作员都具备基本的气相色谱仪原理和基础知识。
此外,还需要进行仪器的基本维护和日常保养。
1. 清洗色谱柱:色谱柱是色谱仪中最关键的部件之一,需定期进行清洗和保养以确保其正常运行。
首先,将适当的溶剂通过色谱柱,以去除残留的物质。
然后,用干燥的气体吹干色谱柱。
2. 检查气源:确保供气系统(如氢气、氦气和空气)正常运行,并确保气瓶有足够的气体供应。
3. 校准标准溶液:根据需要,准备相应的标准溶液,用于仪器的校准和定量分析。
4. 检查进样器:确保进样器之前和之后的连接处没有任何泄漏。
第二步:仪器设置在进行任何实验之前,必须进行仪器设置和调整。
下面是一些关键设置步骤。
1. 仪器开机:按下仪器的电源按钮,等待仪器自检完成并运行到待机状态。
2. 连接计算机:通过串口或网络接口将仪器连接到计算机,并确保与色谱数据处理软件的通信正常。
3. 设置温度:根据实验要求,设置色谱柱和进样器的温度。
注意,不同的样品和分析方法可能需要不同的温度条件。
4. 设置流速:调整气体的流速,以确保样品在色谱柱中的适当保留时间。
这可以通过调整流量计或气体压力来实现。
5. 校准仪器:使用已知浓度的标准样品进行仪器的校准。
这可以通过进样已知浓度的标准溶液并测量峰面积来完成。
第三步:样品处理和进样在进行样品分析之前,需要对样品进行适当的处理和准备。
1. 样品准备:根据实验要求,采用适当的方法对样品进行提取、纯化或预处理。
这可以包括固相萃取、液液萃取或其他样品处理方法。
2. 进样方式:根据样品类型和目标分析,选择适当的进样方式。
进样可以是液体进样、气体进样或固体进样。
安捷伦气相色谱仪操作规程
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安捷伦气相色谱仪操作规程安捷伦气相色谱仪操作规程一、实验目的本实验旨在熟悉和掌握安捷伦气相色谱仪的操作方法,了解色谱仪的常见故障及其处理方法,以提高色谱分析的准确性和可靠性。
二、实验仪器1. 安捷伦气相色谱仪一台2. 气相色谱柱3. 气源和载气瓶4. 样品进样器5. 检测器三、实验步骤1. 打开色谱仪电源,等待仪器启动完成。
2. 检查气源和载气瓶,确保气源充足。
3. 将气相色谱柱固定在色谱仪柱座上,并将柱座连接至进样器。
4. 打开进样器,将待测试样品加入进样器中。
5. 设置进样器的进样时间和进样容量,确保进样量符合分析要求。
6. 在色谱仪的控制面板上设置分析方法,包括温度程序、流速和检测器参数等。
7. 开始进样,将样品注入气相色谱柱进行分离。
8. 监控检测器输出信号,记录峰形和峰面积等数据。
9. 分析结束后,关闭进样器和色谱仪电源,并及时清理进样器和色谱柱。
四、注意事项1. 在操作色谱仪前,务必佩戴防护眼镜和实验手套,确保个人安全。
2. 气源和载气瓶的气压要稳定,确保色谱分析的流速稳定。
3. 进样器要经常清理,以避免污染样品和柱床,影响分析结果。
4. 在设置分析方法时,要根据待测物的性质和要求进行合理设定。
5. 小心操作、轻放仪器,避免对仪器造成损坏。
6. 如遇到色谱仪故障,应及时关闭仪器并联系维修人员处理。
五、常见故障及处理方法1. 色谱柱压力过高:可能是气源压力过高或柱床堵塞,应检查气源压力和清理柱床。
2. 峰形异常:可能是进样量过大或柱床老化,应调整进样量或更换色谱柱。
3. 检测器信号异常:可能是检测器故障或进样器漏气,应检查检测器和进样器。
4. 柱床损坏或破裂:可能是柱温不合适或柱床老化,应修复或更换柱床。
六、实验安全注意事项1. 使用化学品时,注意避免接触皮肤和吸入,加强通风换气。
2. 处理废弃物时,应按规定分类处理。
3. 操作过程中严禁大声喧哗,以免影响他人安全。
4. 实验后要及时清理工作台和仪器设备。
安捷伦气相色谱仪操作步骤
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安捷伦气相色谱仪操作步骤
安捷伦气相色谱仪的操作步骤如下:
1. 打开仪器电源,确保仪器处于正常工作状态。
2. 打开色谱柱箱,检查色谱柱是否正确安装,并确保连接管路无泄漏。
3. 打开氢气气源和空气气源,确保氢气和空气供应充足。
4. 打开色谱仪的控制软件,并进行系统初始化。
5. 设置色谱柱的温度程序和初始温度。
6. 根据样品的特性和分析要求,设置进样器的参数,如进样体积、进样方式等。
7. 设置检测器的参数,如检测器类型(如FID、TCD、ECD等)、检测器温度等。
8. 进行空白样品测试,以确保系统正常运行。
9. 将待测样品注入进样器中,按照设定的进样方式进行进样。
10. 开始色谱分析,记录和监控色谱图的生成过程。
11. 分析结束后,关闭色谱仪的各个部件,包括进样器、柱箱、气源等。
12. 关闭仪器电源。
请注意,在操作色谱仪之前,需要熟悉仪器的具体型号和使用说明书,严格按照操作规程进行操作,并遵守相关安
全操作规范。
气相色谱仪验证方案及报告
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GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证案文件编码:02-0-F-P-02目录1.概述2.验证目的3.验证依据及验证围4.验证工作小组5.验证案审批5.1验证案起草5.2验证案会签5.3验证案批准5.4验证案实施6.验证容6.1安装确认6.1.1 文件资料6.1.2售后服务6.1.3 消耗性备品备件6.1.4安装检查6.1.5安装确认结论及批准6.2 运行确认6.2.1 灵敏度及稳定性测试6.2.2运行确认结论及批准6.3性能确认6.3.1 系统适用性试验:6.3.2定量重复性试验6.3.3性能确认结论及批准7.验证结论8.验证进度计划1.概述GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产,采用氢火焰离子化检测器,色谱柱有填充柱和毛细管柱,可以进行恒温及程序升温操作,适用于定量和定性分析。
我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究,在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标,对该仪器进行验证。
2.验证依据及适用围参照技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证案。
本验证案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。
4.验证工作小组成立由组成的验证工作小组,担任验证工作小组组长。
5.验证案审批6.验证容6.1安装确认6.1.1 文件资料检查人日期6.1.2售后服务检查人日期6.1.3 消耗性备品备件检查人日期6.1.4安装检查对照使用说明书要求安装,确认环境、电源等符合要求。
检查人日期6.1.5安装确认结论及批准6.2 运行确认(见计量局计量证书)证书号:运行确认结论及批准:6.3性能确认6.3.1 系统适用性试验:a.色谱柱的理论板数(n),在选定的色谱条件下,注入二氯甲烷对照溶液,记录色谱图,量出供试品或标物质峰的保留时间t R和半峰宽W h/2,按n=5.54(t R/W h/2)2计算出理论板数,理论板数不低于1000;与相邻物质的分离度(R),应大于1.5b.在选定的色谱条件下,注入甲醇、丙酮、乙腈对照溶液,记录色谱图,分离度(R),按下式计算,应大于1.5R=(t R1-t R2)/(W2+W1)式中:t R1——相邻后一峰的保留时间;t R2——相邻前一峰的保留时间;W1、W2——此相邻二峰的宽度。
安捷伦气相色谱操作规程
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安捷伦气相色谱操作规程一、实验室安全操作规程1.实验室人员必须穿着实验室指定的防护服,戴着安全眼镜和手套进行操作。
2.在操作前,必须检查气相色谱仪的各个部位是否正常,如有问题,必须及时报修。
3.操作过程中,禁止随意离开操作区域,以免发生意外。
4.避免使用易燃、易爆、有毒的溶剂,如果必须使用,则需在通风橱下操作。
5.在气相色谱分析前,必须将样品均匀地注入进样峰的区域,避免样品溢出。
二、仪器操作规程1.打开气相色谱仪电源,确保仪器能够正常运行。
2.打开色谱软件,设置所需的分析方法和参数。
3.对气相色谱仪进行预热,提前将测定的样品加热到适当的温度。
4.打开进样口,并注入样品,确保样品注入完全,避免残留样品。
5.调试气相色谱仪,确保其能够正常运行,包括进样峰、分析峰的生成。
6.开始气相色谱分析,并记录相应的结果。
7.分析完毕,关闭色谱软件和气相色谱仪电源,清洁仪器并关闭相关设备。
三、仪器维护和保养规程1.每次使用完气相色谱仪后,必须进行仪器的清洗和维护。
2.清洗进样口、柱塞、进样峰,确保其没有残留的样品。
3.检查气相色谱仪的离子源、柱子和检测器的状态,如果有问题,则需及时更换。
4.每个月对气相色谱仪进行一次维保,包括检查其运行状态和更换零部件。
5.定期校准气相色谱仪的温度、流速和峰分辨率,确保仪器的准确性和稳定性。
四、实验室管理规程1.对实验室的所有操作人员进行必要的培训,确保其能够正确地操作和维护气相色谱仪。
2.定期组织实验室内部的交流和讨论,共享操作经验和仪器维护技巧。
3.对于经常使用气相色谱仪的实验室人员,必须定期进行岗位轮换,以保证操作的持续性和可靠性。
4.制定相关的操作规程和仪器使用手册,并确保所有操作人员严格遵守。
5.定期对实验室进行安全检查和仪器检验,确保实验室的安全性和仪器的正常运行。
综上所述,安捷伦气相色谱操作规程主要包括实验室安全操作规程、仪器操作规程、仪器维护和保养规程以及实验室管理规程。
安捷伦气相色谱操作规程
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安捷伦气相色谱操作规程1、实验室准备在进行安捷伦气相色谱操作之前,首先需要准备好实验室所需的设备和试剂。
包括气相色谱仪、气源、色谱柱、进样器、检测器等设备,以及气体和溶剂等试剂。
2、仪器检查与预热每次进行气相色谱操作之前,应先对色谱仪进行检查,确保其正常工作。
检查项目包括:气源是否正常,色谱柱是否安装正确,进样器和检测器是否正常,温度控制器是否能够稳定控制等。
在检查完毕后,进行仪器预热,以保证仪器在操作过程中的稳定性和准确性。
根据待测物的特性,设置合适的柱温和检测器温度,并进行预热。
3、样品准备与进样根据实验要求,将待测样品进行适当的准备,包括溶解、稀释等。
注意,避免样品中有杂质和干扰物。
然后使用合适的进样器,将样品按照预设条件进行进样。
在进样过程中,要注意控制进样量和进样速度,以及保持进样器的清洁,以避免样品污染。
4、色谱柱的选取根据待测物的性质,选择适合的色谱柱进行分析。
在选择色谱柱时,要考虑分离度、分子量范围、极性等因素。
同时,要确保色谱柱的质量,避免出现色谱柱损坏和泄漏的情况。
5、柱温和流速的设定根据待测物的性质和柱温对分离度的影响,设置合适的柱温。
同时,根据待测物的挥发性和柱子的吸附能力,确定适当的流速,以保证分析的准确性和精密度。
6、检测器的调试根据待测物的特性,选择合适的检测器进行调试。
并根据仪器的要求,调整检测器的参数,如增益、灵敏度、时间等,以达到最佳的检测效果。
7、数据处理与结果评定在气相色谱分析结束后,需要对得到的数据进行处理和评定。
可以使用软件对数据进行处理,得到峰面积、保留时间等参数。
同时,还需要根据实验要求和标准来评定结果的准确性和可靠性。
8、仪器关闭与清洁完成所有实验后,应及时关闭仪器,并做好清洁工作。
包括关闭气源和色谱仪电源,清洁进样器和色谱柱,保证仪器的整洁和正常工作。
9、实验记录与报告撰写在进行气相色谱操作过程中,要及时记录仪器的参数、样品信息、分析结果等相关内容。
安捷伦气相方案验证方案
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质检中心Agilent 7890A气相色谱仪验证方案目录1概述2验证目的3验证依据4设备的预确认4.1对设备的资料、关键部位等进行确认4.2操作规程等资料确认4.3仪器安装的确认4.4主要配置确认4.5消耗性备品备件4.6控制系统的确认5运行确认5.1在运行状态下,即在空载条件下,检查仪器运行是否正常5.2基线噪声和基线漂移5.3稳定性与重复性试验6、运行结果分析和综合评价7、性能确认8、总结:对本验证全过程进行客观的总结。
9验证计划10审核、批准及发证11验证人员及职责验证文件1、概述Agilent 7890A型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产,采用氢火焰离子化检测器,色谱柱有填充柱和毛细管柱,可以进行恒温及程序升温操作,主要用于有机溶剂和残留的定性和定量分析等。
2、验证目的按照GMP的要求,需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认,以确定该仪器的备件、资料文件化工作是否完整,实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用,仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。
3、验证依据(1)中华人民共和国药典2010版二部、2010年版GMP。
(2)中华人民共和国国家计量检定规程气相色谱仪(JJG 700-1999)。
(3)仪器使用说明书、操作指南等。
4、设备的预确认4.1对设备的资料、关键部位等进行确认验证文件各模块描述下表:4.2操作规程等资料确认验证文件4.3仪器安装的确认4.4主要配置确认4.5消耗性备品备件验证文件4.6控制系统的确认5、运行确认5.1在运行状态下,即在空载条件下,检查仪器运行是否正常5.2基线噪声和基线漂移测试条件:载气:氮气FID毛细管柱:① 进样口温度:200 ℃;② 检测器温度:250 ℃③ 载气流速:3 ml/min测试:按不同的仪器配置,设定适当的采集和记录灵敏度。
柱温依次设定为160℃,待系统稳定后,分别记录基线至少30分钟。
取30分钟的基线计算基线噪声和漂移值。
安捷伦气相色谱8860操作规程
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安捷伦气相色谱8860操作规程安捷伦气相色谱仪8860是一种高效、精密的色谱仪,广泛应用于化学、生物、药物、环境等领域的样品分析。
对于操作人员来说,熟练掌握8860色谱仪的操作规程至关重要,可以保证分析结果的准确性和可靠性。
下面我们将详细介绍安捷伦气相色谱仪8860的操作规程,以方便使用人员实际操作。
一、准备工作1.打开色谱仪仪器,等待15分钟左右,使仪器内部稳定。
2.检查色谱柱和进样口是否干净,如有需要,可进行清洗和烘干。
3.检查色谱仪的气源及气路连接是否正常。
二、样品进样1.打开色谱仪软件,选择合适的方法程序。
2.开启进样口,将待分析样品以适当方式进样,如液体进样可使用自动进样器,固体样品可使用气相色谱仪专用的进样方式。
3.关闭进样口,确保样品完全进样。
三、色谱条件设置1.根据分析样品的特性,设置合适的色谱条件,包括流速、柱温、检测器温度等参数。
2.调整气相流速和载气流速,使其达到最佳分离效果。
3.确认所选择的色谱条件是否符合分析需求,并进行必要的调整。
四、运行分析1.启动色谱仪软件,开始进行样品分析。
2.监控色谱图谱,确保分析曲线稳定,并记录必要的数据信息。
3.根据分析结果,可以对色谱条件进行调整,提高分析的准确性和分离度。
五、数据处理1.根据分析需要,对得到的色谱数据进行处理,包括峰识别、峰面积计算、峰峰分离、质谱联用等。
2.导出分析结果,保存数据文件,并进行必要的打印和备份工作。
六、仪器维护1.每次使用后,对色谱仪进行清洁和维护,确保仪器长期稳定运行。
2.定期对色谱仪进行标定和校准,以保证分析结果的准确性和可靠性。
七、安全注意事项1.在操作色谱仪时,注意个人安全,避免接触有毒有害样品。
2.对有毒有害气体的操作需在通风良好的环境下进行。
3.使用化学药品和有机溶剂时,注意避免接触皮肤和呼吸道,避免事故发生。
以上就是安捷伦气相色谱仪8860的操作规程,希望可以帮助使用人员熟练掌握色谱仪的操作方法,确保分析工作的顺利进行。
安捷伦7890B气相色谱仪三氯甲烷、四氯化碳检测原始记录

CDCLH022 安捷伦7890B气相色谱仪三氯甲烷、四氯化碳原始记录
检验项目:三氯甲烷、四氯化碳检验日期:年月日
检验方法:气相色谱法室内温度:℃室内湿度: %
检验依据:《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.8.1—2006
1.试剂:标准溶液
1.1 标准号:厂家:有效期:
标准浓度:ρ(CHCl3)= 使用浓度:ρ(CHCl3)=
配制过程:取mL到mL容量瓶中,用纯水定容。
1.2 标准号:厂家:有效期:
标准浓度:ρ(CCl4)= 使用浓度:ρ(CCl4)=
配制过程:取mL到mL容量瓶中,用纯水定容。
2. 仪器
安捷伦7890B气相色谱仪、电子捕获检测器、毛细管色谱柱、顶空进样器。
3.标准曲线的绘制及样品测定
本法检出限:三氯甲烷0.2ug/L ;四氯化碳0.1ug/L
检验者:复核者:日期:年月日。
安捷伦 7820A气相色谱仪操作规程

4.2.2填写进样口参数:
4.2.3填写色谱柱参数:
4.2.4柱温箱温度参数设定:
4.2.5FID检测器参数设定:
4.3数据分析方法编辑:
4.3.1设置积分事件4.3. Nhomakorabea打印报告:
4.4关机:
4.4.1实验结束后,先将进样口和检测器降温,并将氢气关闭。
4.4.2待各处温度降到100℃以下后,关闭工作站,推出Windows所有的程序。
5.4气相色谱仪在18℃~28℃的室温状态下运行处于最佳状态,室温超过28℃会影响其重现性。
6 编写依据
7820A气相色谱仪使用说明书
检测器单元种类:FID,TCD,ECD,NPD
4操作规程
4.1开机步骤:
4.1.1打开气源(按相应的检测器所需气体)。
4.1.2打开计算机,进入Windows界面。
4.1.3打开7820GC电源开关。
4.1.4待仪器自检完毕,进入联机工作站,工作站自动与7820A通讯,建立连接。
4.2数据采集方法编辑:
XXXXXX检测有限公司
7820A气相色谱仪操作规程
文件编号:GFHD-WI-48版 次:A.011111111111111
编 制:日 期:2017年6月1日
审 核:日 期:2017年6月1日
批 准:日 期:2017年6月1日
文件控制印章
受控编号:
生效日期:2017年 6月1 日
序号
修订内容
修订人
审核人
它主要有五个部分组成:载气源、进样口、色谱柱、检测器、数据处理。
3仪器主要技术性能
◆柱温箱
尺寸:28.0×30.5×16.5 cm
温度范围:室温以上8℃~425℃
安捷伦气相色谱8860操作规程

安捷伦气相色谱8860操作规程安捷伦气相色谱仪(Agilent Gas Chromatograph 8860)是一种常用的分离分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、制药等领域。
为了保证仪器正常运行和实验的准确性,下面将详细介绍8860气相色谱仪的操作规程。
一、实验前的准备工作1.打开仪器电源,确保仪器插座接地良好。
2.检查仪器的气源、进样器、探测器等部件是否连接良好。
3.检查进样器和探测器的温度设置是否符合实验要求,根据所需分析物的特性设置相应温度。
4.打开计算机,确认系统软件是否正常运行,并加载相应的色谱方法。
二、进样器的操作1.将进样器样品室的顶盖打开,根据所需进样量选择合适的进样器。
2.打开气瓶,将需要分析的样品加入样品瓶中,用移液器吸取一定体积的样品。
3.将样品注入进样器,注意避免气泡的产生。
4.关闭样品瓶,并迅速将进样器插入进样器样品室,确保密封良好。
5.在色谱软件中设置进样方式、进样量等参数,并开始进样操作。
三、色谱柱的选择和操作1.根据分析物的特性和分离要求选择合适的色谱柱,如填充柱、毛细管柱等。
2.将色谱柱安装在气相色谱仪柱炉中,确保柱头和柱底连接牢固。
3.设置柱温和保持时间,根据实验需要进行优化调整。
4.注意避免色谱柱受到外界震动和冲击。
四、检测器的操作1.根据实验要求选择合适的探测器,并将其连接到色谱柱的出口。
2.设置探测器的工作参数,如温度、流量等,并确保探测器在稳定状态下进行实验。
3.监测和记录探测器产生的数据,如峰高、峰面积等。
五、实验过程中的注意事项1.实验过程中尽量保持实验室的干净和整洁,防止实验干扰和交叉污染。
2.注意实验操作的顺序,避免混淆和交叉污染。
3.实验过程中,如发现仪器异常情况或数据异常,应及时进行检查和处理,并记录相关信息。
4.实验结束后,关闭仪器电源,清洗和保养各部件,确保仪器的正常使用寿命。
六、实验数据的处理和分析1.根据实验目的和方法,对得到的色谱图进行峰识别、定性和定量分析。
安捷伦气相色谱仪气路气密性检查

安捷伦气相色谱仪气路气密性检查
气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。
方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。
将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。
若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),将肥皂水擦干。
安捷伦气相色谱仪的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。
1.安捷伦气相色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。
(1)启动主机开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。
有的色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况:正常或不正常,不正常显示包括哪一部分有问题,接线错误等等。
(2)各路温控检查按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到0.01度。
1。
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气相色谱仪确认文件(2020年)
安捷伦7890A气相色谱仪验证方案及报告
文件编号:GC-V AP-YQ-001-01
文件类别:验证
目录
1、验证目的
2、验证范围
3、验证时间
4、接收标准
5、验证样品
6、责任者
7、分析方法描述
8、验证程序
9、系统确认证明
10、偏差调查
11、结果分析、结论及评价
12、再确认
13、附件
1、验证目的
对使用中的安捷伦7890气相色谱系统进行周期检定,以保证该仪器的检定项目都达到规定技术指标,是合格的仪器,能够有效进行质量控制。
2、验证范围
对该仪器的气路系统,加热系统,进样系统,检测器性能等进行检定。
3、验证时间
年月日。
4、接收标准
5、验证样品
6、责任者
QC分析员:起草方案并按批准的方案进行验证及整理报告;
QC经理:对方案和报告进行审核;
QA经理:对方案和报告进行批准。
7、分析方法描述
a Agilent7890A检定条件:
色谱柱:DB-624;30m×0.53mm×3µm film thickness;
柱温:70℃进样器温度:150℃;FID检测器温度:180℃
载气:N2;流速:4.0ml/min恒流;分流比:40:1;
H2流速:35ml/min;Air流速:350 ml/min;
尾吹气流速:20 ml/min;进样量:1.0ul。
b 溶液配制:
ⅰ)80%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入3.2ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。
ⅱ)90%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入3.6ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。
ⅲ)100%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入4.0ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。
ⅳ)110%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入4.4ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。
ⅴ)120%的甲苯溶液:准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中,再移入4.8ml甲苯,用甲醇稀释至刻度。
8、验证程序
按方法规定条件设定好仪器系统,待系统稳定后,进行下列试验。
8.1仪器设备:
8.2仪器外观检查
仪器的标识应齐全(包括名称、型号、制造厂名、出厂日期和序列号);仪器要成套、完整;各旋钮、按键、开关等能正常工作,无松动;指示灯灵敏;电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合;气体管路应为铜管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或尼龙管,接头要紧密、牢固,用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头,应无泄漏。
记录检查结果见下表一。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.3气路系统检定-载气流速测量精度检定
选择适当的载气流速,待仪器稳定后用皂膜流量计测量、秒表计时,当气体通过皂膜流量计量管时,顶着皂膜沿刻度管自下而上移动,用秒表测定在一定时间内皂膜移动的体积即可测得载气的流量。
连续测量六次,并计算流速相对标准偏差。
要求载气流速测量值的相对标准偏差不大于 1.0%。
记录检查结果见下表二。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.4温度检定
8.4.1柱箱控温精度检定:将热电偶固定在柱箱中央,引线接在测温仪表上,关好柱箱门。
选择50°C和200°C两点进行检定。
按仪器说明书操作,开始升温。
待指示温度稳定后记下测温仪表上的指示值,观察10min,每变化一个数记录一次,要求柱箱控温精度不大于0.5%。
按下式计算控温精度,记录检查结果见下表三。
柱箱控温精度= T max-T min
×100% T
式中:T max-相应点的最大温度,°C;
T min-相应点的最小温度,°C;
T-相应点的平均温度,°C。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.4.2程序升温重复性检定:将热电偶固定在柱箱中央,引线接在测温仪表上,关好柱箱门。
选定初温100°C,终温200°C,升温速率10.0°C/min进行检定。
按仪器说明书操作,待初温稳定后开始程序升温,用秒表记时,每分钟记录一次,直至终温稳定。
此实验重复三次,要求程序升温重复性相对偏差不大于 2.0%。
按下式计算相应点的最大相对偏差,记录检查结果见下表四:
相对偏差= T max-T min
×100% T
式中:T max-相应点的最大温度,°C;
T min-相应点的最小温度,°C;
T-相应点的平均温度,°C。
设定始温t=100°C
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.5进样系统检定-定性重复性和定量重复性检定
按检定条件平行六次进样1.0µL事先配制好的仪器检定溶液(在100ml的容量瓶中各加入4.0ml的正丁醇、4.0ml的甲苯,然后用甲醇稀释至刻度),记录色谱图,以保留时间的相对标准偏差RSD RT表示定性重复性,以面积响应值的相对标准偏差RSD area表示定量重复性。
要求定量重复性的RSD area不大于3.0%,定性重复性的RSD RT不大于1.0%。
测试条件见7、分析方法描述项下“a Agilent7890A检定条件”。
记录检查结果见下表五:
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.6 FID检测器性能检定
8.6.1基线漂移和基线噪声的检定:按8.5进样系统的检定条件,待基线稳定后记录基线30min,测量并计算基线漂移和基线噪声。
要求FID基线噪声不大于1×10-12A,基线漂移不大于1×10-11A/30min;记录检查结果见下表六。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
8.6.2 FID线性的检定:按8.5进样系统的检定条件,待基线稳定后依次进样1.0µL线性检定溶液(80%、90%、100%、110%、120%的甲苯溶液,配制方法详见“7、分析方法描述”)。
每份溶液平行进两次,计算各次甲苯峰的响应值与正丁醇峰的响应值之比,以此对甲苯浓度作图,计算线性相关系数。
要求相关系数γ不小于0.999。
记录检查结果见下表七。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
9、系统确认证明
GC-VAP-YQ-001-01
检验者/日期:复核者/日期:
10、偏差调查
如验证过程中出现偏差,则进行偏差调查,并出具偏差调查报告。
结论:
检验者/日期:复核者/日期:
11、结果分析、结论及评价
评价人日期:复核者/日期:
12、再确认
每年再验证一次。
13、附件
验证原始记录见附件。
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