安捷伦气相色谱仪校验方案及记录

气相色谱仪确认文件（2020年）

安捷伦7890A气相色谱仪验证方案及报告

文件编号：GC-V AP-YQ-001-01

文件类别：验证

目录

1、验证目的

2、验证范围

3、验证时间

4、接收标准

5、验证样品

6、责任者

7、分析方法描述

8、验证程序

9、系统确认证明

10、偏差调查

11、结果分析、结论及评价

12、再确认

13、附件

1、验证目的

对使用中的安捷伦7890气相色谱系统进行周期检定，以保证该仪器的检定项目都达到规定技术指标，是合格的仪器，能够有效进行质量控制。

2、验证范围

对该仪器的气路系统，加热系统，进样系统，检测器性能等进行检定。

3、验证时间

年月日。

4、接收标准

5、验证样品

6、责任者

QC分析员：起草方案并按批准的方案进行验证及整理报告；

QC经理：对方案和报告进行审核；

QA经理：对方案和报告进行批准。

7、分析方法描述

a Agilent7890A检定条件：

色谱柱：DB-624；30m×0.53mm×3µm film thickness；

柱温：70℃进样器温度：150℃；FID检测器温度：180℃

载气：N2；流速：4.0ml/min恒流；分流比：40:1；

H2流速：35ml/min；Air流速：350 ml/min；

尾吹气流速：20 ml/min；进样量：1.0ul。

b 溶液配制：

ⅰ）80%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.2ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。

ⅱ）90%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入3.6ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。

ⅲ）100%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.0ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。

ⅳ）110%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.4ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。

ⅴ）120%的甲苯溶液：准确移取4.0ml正丁醇置于100ml容量瓶中，再移入4.8ml甲苯，用甲醇稀释至刻度。

8、验证程序

按方法规定条件设定好仪器系统，待系统稳定后，进行下列试验。

8.1仪器设备：

8.2仪器外观检查

仪器的标识应齐全(包括名称、型号、制造厂名、出厂日期和序列号)；仪器要成套、完整；各旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动；指示灯灵敏；电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合；气体管路应为铜管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或尼龙管，接头要紧密、牢固，用试漏液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。记录检查结果见下表一。

结论：

检验者/日期：复核者/日期：

8.3气路系统检定-载气流速测量精度检定

选择适当的载气流速，待仪器稳定后用皂膜流量计测量、秒表计时，当气体通过皂膜流量计量管时，顶着皂膜沿刻度管自下而上移动，用秒表测定在一定时间内皂膜移动的体积即可测得载气的流量。连续测量六次，并计算流速相对标准偏差。要求载气流速测量值的相对标准偏差不大于 1.0%。记录检查结果见下表二。

结论：

检验者/日期：复核者/日期：

8.4温度检定

8.4.1柱箱控温精度检定：将热电偶固定在柱箱中央，引线接在测温仪表上，关好柱箱门。选择50°C和200°C两点进行检定。按仪器说明书操作，开始升温。待指示温度稳定后记下测温仪表上的指示值，观察10min，每变化一个数记录一次，要求柱箱控温精度不大于0.5%。按下式计算控温精度，记录检查结果见下表三。

柱箱控温精度= T max-T min

×100% T

式中：T max-相应点的最大温度，°C；

T min-相应点的最小温度，°C；

T-相应点的平均温度，°C。

结论：

检验者/日期：复核者/日期：

8.4.2程序升温重复性检定：将热电偶固定在柱箱中央，引线接在测温仪表上，关好柱箱门。选定初温100°C，终温200°C，升温速率10.0°C/min进行检定。按仪器说明书操作，待初温稳定后开始程序升温，用秒表记时，每分钟记录一次，直至终温稳定。此实验重复三次，要求程序升温重复性相对偏差不大于 2.0%。按下式计算相应点的最大相对偏差，记录检查结果见下表四：

相对偏差= T max-T min

×100% T

式中：T max-相应点的最大温度，°C；

T min-相应点的最小温度，°C；

T-相应点的平均温度，°C。

设定始温t=100°C

结论：

检验者/日期：复核者/日期：

8.5进样系统检定-定性重复性和定量重复性检定

按检定条件平行六次进样1.0µL事先配制好的仪器检定溶液（在100ml的容量瓶中各加入4.0ml的正丁醇、4.0ml的甲苯，然后用甲醇稀释至刻度），记录色谱图，以保留时间的相对标准偏差RSD RT表示定性重复性，以面积响应值的相对标准偏差RSD area表示定量重复性。要求定量重复性的RSD area不大于3.0%，定性重复性的RSD RT不大于1.0%。

测试条件见7、分析方法描述项下“a Agilent7890A检定条件”。

记录检查结果见下表五：

结论：

检验者/日期：复核者/日期：

8.6 FID检测器性能检定

8.6.1基线漂移和基线噪声的检定：按8.5进样系统的检定条件，待基线稳定后记录基线30min，测量并计算基线漂移和基线噪声。要求FID基线噪声不大于1×10-12A，基线漂移不大于1×10-11A/30min；记录检查结果见下表六。

结论：

检验者/日期：复核者/日期：