第六章色谱分析法作业答案(新书)
《仪器分析》第六章++色谱分析导论
r n
r! n!(r n)!
m(r , n) m P(r , n) m P (1 Pm )
n m
r n
r! n!(r n)!
塔板理论的保留值
组分在柱后出现浓度极大值时，意味着该组分分子 在色谱柱最后一块塔板上的量达到极大（每块塔板 体积相等）。设此时流动相在色谱柱内相应的跳动 次数为rmax，则应该满足以下条件：
上面的式子不够直观，因此需要进行适当的数学 变换。当二项式分布的n，r很大时，可以用正态分 布函数来表示：
1 P ( r , n) ( ) e 2n
r rmax
1 2
n r 2 (1 ) 2 rmax
rHqp V rmax Hqp VR
1 2 n V (1 ) 2 2 VR
'
相比
色谱柱内流动相体积 Vm 色谱柱内固定相体积 Vs
（1-8）
相比与填料的颗粒度、表面积、固定相的用量、填 充的情况等因素有关！
k
'
K
（2）保留值
保留值是组分在色谱柱内滞留行为的一个指标， 与分配过程有关，受热力学和动力学因素的控制。 保留时间、保留体积等。 基本保留方程为：
（6）全部样品开始都集中在第一块塔板上。 （7）分配系数不随组分浓度变化，即分配等温线是线性的。 （8）塔板之间没有分子扩散。
基本关系式
在塔板上，某一个分子出现在流动相中的概率 （Pm）应等于在该塔板上流动相中该物质分子的 个数（摩尔数）与整个塔板上（包括流动相、固 定相）该物质分子的个数之比，因此有：
m(rmax 1, n) m(rmax , n)
m(rmax , n) m(rmax 1, n)
《现代仪器分析》课后作业6(色谱分析法)参考答案
《现代仪器分析》课后作业6(色谱分析法)参考答案专业年级班学号姓名1. Multiple Choice - circle correct answer(选择题)(1) The effect of Eddy diffusion on zone broadening (涡流扩散对谱带展宽的影响是)A) is independent of the diameter of packing particles. (与固定相粒径无关)B) is decreased with the increase of diameter of packing particles.(随固定相粒径的增大而减小)随固定相粒径的增大而增大)D) None of the above.(2) The plate theory in chromatographyA) does not provide the information on the peak shapes and rate of movement.B) provides the information on the effects of mobile phase on resolution.C) tells one how to optimize the experimental parameters for a better separation.E) none of above(3) The base peak(基峰) shown in Mass Spectrometry isA) The first peak eluted from columnC) Molecular ion peakD) None of above(4) Which of the following statements regarding chromatography is correct?A) The higher the flow-rate of the mobile phase, the higher the effect of longitudinal diffusion.(纵向扩散).C) The faster the mobile phase moves, the smaller the band broadening caused by mass transfer in stationary phaseD) None of above(5) Which of the following statements is correct regarding a chromatographic column with a certain length?A) The larger the theoretical plate height, the higher the chromatographic efficiency.C) There is no relationship between theoretical plate number and chromatographic efficiency.D) None of above.(6) The Gas-solid chromatography is basically used for the separation ofA) high molecular weight compounds.B) thermally unstable compounds.C) polar compoundsD) All of the above(7) For the analysis of highly volatile compounds,A) a column with thick stationary film is preferred.B) a column with thin stationary film is preferred.C) All of the above.D) None of the above(8) In normal phase liquid chromatography (NPLC),A) weak mobile phase is a polar liquid.C) All of the above.D) None of the above.(9) A diode-array spectrometer is especially valuable as a detector for HPLC because itA) is fully solid-state and easily interfaced to a computer.B) subtracts the interfering effects of co-eluting contaminants.D) can utilize a long path length for high sensitivity.E) None of the above.(10) Which type of GC detector is best suited for the selective detection of polychlorinated biphenyl residues (多氯联苯残基)?A) FID. C) TCD. D) FPD. E) NPD.2. Define the following (名词解释).(1) Adjusted retention time (调整保留时间)：扣除了死时间后的保留时间。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中，液固色谱法属于吸附色谱法。
2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在色谱柱中被分离。
3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。
4.在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。
5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇（93/7）。
6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。
7.在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在10～30cm的范围内。
8.在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。
9.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行改变流动相或固定相种类的操作。
10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。
11.在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
13.在液相色谱中，改变流动相流速不会显著影响分离效果。
14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。
16.在高效液相色谱仪中，保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。
18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。
19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。
20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。
21.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是保留值。
22.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是峰面积。
23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力。
24.使用热导池检测器时，应选用氢气作载气，其效果最好。
25.下列说法中，不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。
色谱法部分练习题参考答案
色谱法部分练习题参考答案一、选择题二、填空题1．非极性；极性2．固体固定相(吸附剂)；液体固定相（固定液） 3．示差折光检测器4．色谱柱；填充柱；空心毛细管柱(开管柱) 5．越大 6．归一化 7．（B ／C ）1/2 8．苯9．火焰光度检测器10．低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。
11．减小填料的粒度 12．气化室温度太高 13．热导池检测器14．内标物浓度应与被测组分浓度尽量接近 15．离子型 可离解16．峰高×保留时间(或保留距离) 17．氢火焰离子化检测器 18．氢气19．试样的处理，分离，定性，定量 20．马丁和辛格21(1) 按组分沸点顺序分离，沸点低的组分先流出；(2) 按组分极性大小分离，极性小先流出。
22. 相对分子质量大小不同；空间构型不同。
三、计算题 1解：1210001.25()8001000 1.00()1000H mm H mm ====2min min 1.2540401.0010107.33(/),0.0267()16.57(/)7.33/16.57 + 0.026716.57 = 0.884 (mm)L 1000n=11310.884opt opt optBH Cu uBC BCB mm sC s u mm s B H Cu u H =+=+=+======+=⨯==根据，可得：解得：2解：3解：2112'2,1'''26.0 1.5(1) 1.6316.5 1.516.5 1.5(2)101.5(3)26.0 1.524.5(min)R R R mR t t t k t t α-===--====-=4．解：,,2222,1.0001.100.9091.1016()16 1.5()43561 1.10143560.8=3.48(m)B B A A B A eff B A eff K K n R L H n ααα=====⨯⨯=--=⨯=⨯5解：lg11.0lg10.0100[8]852.3lg12.0lg11.0A I -=⨯+=-A 和B 不是同系物, 它们保留指数之差不是100的整倍数. 6解：227216()16()12968.0R b t n W ==⨯=10000.77()129642.04b bL H mm n W W σσ======因为：故： 7解：先求取相对较正因子：'A A 0.6536.50.9240.4354.0f f f ===苯 '''B C D 1.04,0.98, 1.08f f f ===然后根据归一化公式求取质量分数3.50.924(A)0.2313.50.9244.5 1.04 4.00.981 2.0 1.08(B)0.334,(C)0.280,(D)0.154w w w w ⨯==⨯+⨯+⨯+⨯===同理：8解：100%i fi i fA f A f ω=⨯∑9解：（1）调整保留体积：'()0.313(5.1-3.1) = 0.72 mL R R m V F t t =-=⨯（2）分配系数：分配比：' 5.4 3.10.743.1R m t k t -=== 0.313 3.10.97()m m V Ft mL ==⨯=0.970.74 4.380.164m s V K k V =⨯=⨯=（3）有效塔板数：'225.4 3.116()16()5290.4Reff bt n W -==⨯=四、问答题1．答：用质量型检测器所得的峰面积在一定的载气流量范围内不变, 而浓度型检测器所得峰面积随载气流量的增加而减少。
六章-芳酸类非甾体抗炎药物的分析习题及答案
六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析一、基本要求1．掌握：芳酸类非甾体抗炎药物的结构和性质;主要芳酸类药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点。
2．熟悉：主要芳酸类非甾体抗炎药物杂质的结构、危害、检查方法与含量限度。
3．了解：影响芳酸类非甾体抗炎药物稳定性的主要因素,体内样品与临床监测。
二、基本内容非甾体抗炎药（Non—steroidal Anti-inflammatory Drugs，NSAIDs)是一类不含有甾体骨架的抗炎药,是目前临床使用最多的药物种类之一.本类药物具有不同的化学结构,但多数具有芳酸基本结构，即芳基取代羧酸结构。
根据芳基在羧酸的取代位置及芳基上的取代基的不同,芳酸类药物可分为水杨酸（邻羟基苯甲酸）、邻氨基苯甲酸、邻氨基苯乙酸、芳基丙酸、吲哚乙酸及苯并噻嗪甲酸等六类。
尼美舒利和对乙酰氨基酚在结构上不属于芳酸类，但作为较常用的非甾体抗炎药将在本章一并介绍。
本类药物的结构特点为同时具有游离羧基和苯环，其酸性特征可作为原料药的含量测定基础，即在中性乙醇或其他水溶性有机溶剂中，用氢氧化钠滴定液直接滴定；苯环的紫外光吸收特性常被用于本类药物的鉴别、定量检查及部分制剂的含量测定。
本类药物的酯类易子水解的特性决定了其特殊杂质检查的项目与方法，如阿司匹林中游离水杨酸的检查，ChP 曾采用三价铁比色法检查。
但由于在供试品溶液制备过程中阿司匹林的继续水解使检查结果不稳定。
所以ChP2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液，以增加阿司匹林的稳定性，同时采用高效液相色谱法( HPLC)检查,以提高检查结果的可靠性。
基于药物结构中游离羧基的酸性和芳环的紫外吸收特性，本类药物原料药的含量测定主要采用酸碱滴定法，制剂的定量检查,如溶出度（释放度）、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法，而制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。
本类药物的分析方法见表6-1。
三、习题与解答（一）最佳选择题1．阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A．苯酚B．乙酰水杨酸C．水杨酸D．醋酸E．水杨酰水杨酸2．下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是A．二氟尼柳B．阿司匹林C．吡罗昔康D．吲哚美辛E．对乙酰氨基酚3．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是A．剩余滴定法B．羧基的酸性C．酸水解定量消耗碱液D．其酯水解定量消耗碱液E．利用水解产物的酸碱性4．芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性"是指A．pH =7 B．对所用指示剂显中性C．除去酸性杂质的乙醇D．对甲基橙显中性E．对甲基红显中性5．柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸和阿司匹林E．酸性杂质6．下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛7．直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时,若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是A．偏高B．偏低C．不确定D．无变化E．与所选指示剂有关8．甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是A．HPLC B．TLC C．GC D．UV E．滴定法9．在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛10。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案导言：本文档提供了一系列色谱分析法的题及相应的答案。
通过完成这些题，读者可以巩固对色谱分析法的理解，并且提高解决实际问题的能力。
题目一：请说明色谱分析法的基本原理及常见的色谱分析仪器。
答案一：色谱分析法是一种通过分离混合物中的组分的方法。
其基本原理是将混合物溶液从一个移动相中传送到一个静态相中，组分会根据其在移动相和静态相中的亲和性而分离出来。
常见的色谱分析仪器包括气相色谱仪（GC）和液相色谱仪（LC）。
题目二：请列举几种常见的色谱分析方法及其应用领域。
答案二：常见的色谱分析方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、薄层色谱（TLC）和高效液相色谱（HPLC）等。
它们广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析、化学研究等领域。
题目三：请解释色谱图的基本结构及如何解读色谱图。
答案三：色谱图由横轴和纵轴组成。
横轴表示时间或种类，纵轴表示峰面积或峰高度。
解读色谱图时，可以根据峰的表现形式和峰的相对位置来确定混合物中组分的相对含量和种类。
题目四：请列举几个常见的色谱分析实验技术误差及其产生原因。
答案四：常见的色谱分析实验技术误差包括漂移误差、峰形变形误差和定量误差等。
这些误差的产生原因可能包括仪器参数设置不准确、样品制备不完全、色谱柱老化等。
结论：通过完成色谱分析法的题，读者可以加深对色谱分析原理、仪器、方法和解读色谱图的理解。
同时，了解与色谱分析相关的实验技术误差有助于提高实验的准确性和可靠性。
参考文献：（在此列出参考文献，参考文献需在文档末尾单独列出，并按照相关格式规范进行引用）。
习题第六章 色谱法【执业药师 药物分析】
一、A1、用于衡量柱效的参数是A、保留体积B、峰高C、理论板数D、峰面积E、保留时间【正确答案】 C【答案解析】色谱柱的理论板数(n)用于评价色谱柱的分离效能。
由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质，一般为待测组分或内标物质的理论板数。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】2、用来表示分配系数的是A、K=Cs ／CmB、k=Ws ／WmC、K=Cm ／CsD、k=Wm ／WsE、k=Cm ·Vm／(Cs·Vs)【正确答案】 A【答案解析】分配系数：组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时的浓度之比称为分配系数。
即：K=Cs /Cm【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】3、色谱响应信号随时间变化的曲线称为A、色谱曲线B、色谱图C、图谱D、色谱峰1E、分布曲线【正确答案】 B【答案解析】色谱响应信号随时间的变化曲线称为流出曲线或色谱图。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】4、色谱学中的容量因子用数学式表示为A、Cs ／CmB、Ws ／WmC、Wm ／WsD、Cm ／CsE、tR ／tm【正确答案】 B【答案解析】容量因子又称为质量分配系数，即达到分配平衡后，组分在固定相和流动相中的质量之比：κ=WＳ／Wｍ式中，WＳ为平衡时组分在固定相中的质量；Wｍ为平衡时组分在流动相中的质量。
【该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】5、不含有黏合剂(煅石膏)但含有荧光剂的硅胶，表示符号为A、硅胶GF254B、硅胶H254C、硅胶G254D、硅胶HF254E、硅胶G【正确答案】 D【答案解析】硅胶G系指含有黏合剂(煅石膏，12%～14%)的硅胶；硅胶H系指不含黏合剂的硅胶；硅胶HF254系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶，而硅胶GF254则是同时含有2黏合剂和荧光剂的硅胶，荧光剂在254nm的紫外光下呈强烈的黄绿色荧光背景。
【该题针对“薄层色谱法”知识点进行考核】6、在薄层色谱法中，比移植的最佳范围是A、1.2～1.5B、1.0～1.5C、0.5～1.0D、0.3～0.5E、0.1～0.3【正确答案】 D【答案解析】R f 值是薄层色谱法的基本定性参数。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利用保留值定性的依据是什么?4．利用相对保留值定性有什么优点?5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?13．为什么载气需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求?19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
色谱分析法 习题答案
色谱分析法习题答案色谱分析法习题答案色谱分析法是一种常用的分离和定性分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
它通过样品在固定相和流动相之间的分配行为，实现对复杂混合物的分离和定量分析。
下面将针对色谱分析法的一些习题进行解答，帮助读者更好地理解和掌握这一分析技术。
1. 什么是色谱分析法？色谱分析法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配行为的分析技术。
它利用样品在固定相上的吸附、分配、离子交换等作用，通过流动相的推动，将样品中的组分分离开来，再通过检测器进行定性或定量分析。
2. 色谱分析法的分类有哪些？色谱分析法可以根据固定相的性质、分离机制、操作方式等进行分类。
常见的分类有气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、超高效液相色谱（UHPLC）、离子色谱（IC）等。
其中，气相色谱适用于挥发性物质的分离，液相色谱适用于非挥发性物质的分离，超高效液相色谱和离子色谱则具有更高的分离效率和选择性。
3. 色谱分析法中的固定相有哪些？固定相是色谱分析法中的关键组成部分，它决定了样品分离的效果和选择性。
常见的固定相有固定液相（如液相色谱中的液相柱）、固定气相（如气相色谱中的填充物）和固定离子交换剂（如离子色谱中的离子交换柱）等。
4. 色谱分析法中的流动相有哪些？流动相是色谱分析法中用于推动样品分离的溶剂或气体。
根据不同的色谱方法和分析要求，流动相可以是单一溶剂、混合溶剂或气体。
在气相色谱中，常用的流动相有氦气、氮气等；在液相色谱中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇等。
5. 色谱分析法的检测器有哪些？色谱分析法的检测器用于检测样品分离后的组分，并进行定性或定量分析。
常见的检测器有紫外可见光谱检测器（UV-Vis）、荧光检测器、质谱检测器（MS）、电导检测器等。
不同的检测器具有不同的灵敏度、选择性和适用范围。
6. 色谱分析法的应用有哪些？色谱分析法广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在化学领域，色谱分析法常用于药物、天然产物、有机合成等的分离和鉴定；在生物领域，色谱分析法常用于蛋白质、核酸、多肽等的分离和定量分析；在环境领域，色谱分析法常用于水质、大气等的污染物分析。
(完整版)色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理？A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案：D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式？A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围？A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案：D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离？A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案：A，B，C，D2、色谱分析法主要有以下哪些类型？A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案：A，B，C，D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些？A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案：A，B，C，D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。
（对/错）答案：对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。
（对/错）答案：错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。
（对/错）答案：对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。
答案：色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。
当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时，各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。
由于不同的物质具有不同的分配系数，因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。
通过这种机制，各种组分得以分离。
色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点，广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。
色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法，它利用物质的________对不同物质的分离作用，对物质进行分离和分析。
2、色谱柱是色谱分析的核心设备，它的作用是将混合物中的各组分_________，然后进行分离。
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色谱分析练习题（III）——选择题部分1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A液-固吸附色谱B液-液分配色谱C空间排阻色谱D离子交换色谱2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A改变载气的种类B改变载气的速度C改变柱长D改变固定液的种类3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A改变流动相的种类和配比B改变固定相的种类C改变填料粒度D改变色谱柱的长度4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（）A固定相的性质B流动相的性质C温度D流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（）A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了（）A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（）A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是（）A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相（）A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较，其特点是（）A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、（选做）在气固色谱中，样品各组分的分离基于（）A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、（选做）有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（）A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（）A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音（）A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰（）A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分，应选择用下列哪一种固定相（）A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要准确测量保留值又有一定困难时，最好采用（）A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子，不同的检测器所选用的标准物也不同（）A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间（）A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指（）A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假（鬼）峰指（）A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是（）A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO物质的分离，只要用一根以下色谱柱可以（）A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDR35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好（）A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时，有下列标准物质：A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是（）。
色谱分析习题与答案(绝对精华)
色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中，将填入玻璃管静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设？答、(1) 在每一个平衡过程间隔,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、标法定量分析时，标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
色谱分析法试题及答案
色谱分析法试题及答案解析一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（）A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
第六章色谱分析法作业答案(新书)
P265 习题（本书第十二章色谱分析法原理） 1. 某物质色谱峰的保留时间为73s，半峰宽为4.2s，若柱长为 3m，则，该柱的理论塔板数为多少？
解：
tR 2 73 2 n 5.54( ) 5.54 ( ) 1674 Y1 / 2 4.2
3.在一根3m长的色谱柱上，分离一试样，得如下数据：空气、 组分1、组分2的保留时间分别为0.9min、11min、15min，
2. 用内标法测定环氧丙烷中的水分含量，称取0.0115g甲醇，
加到2.2679g样品中进行色谱分析，数据如下：水分峰面积为 1500，甲醇峰面积为1740，已知水和内标甲醇的相对质量校 正因子为0.95和1.00，计算水分的百分含量。 解：
f i Ai ms mi f s As 水 分 含 量% ：w i 100 100 m m 0.95 1500 0.0115 1.00 1740 100 2.2679 0.4153
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组分2的峰底宽为1min。（1）用组分2计算色谱柱的理论塔
' ' t 板数；（2）求调整保留时间t R 及 塔板高度为H=1mm，所需的最短 柱长为几米？ 解： （1）t =15min Y =1min 2 2
t2 2 15 2 n 16( ) 16 ( ) 3600 Y2 1
t 9.7 0.7 9.0
' 苯
t
' 正己烷
7.2 0.7 6.5
t
' 正庚烷
12.3 - 0.7 11.6
l g t r' ( x ) l g t r' (C n ) I x 100 n ' ' l g t ( C ) l g t ( C ) r n1 r n l g 9.0 l g 6.5 100 [6 ] 656.2 l g11.6 l g 6.5
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组分2的峰底宽为1min。（1）用组分2计算色谱柱的理论塔
' ' t 板数；（2）求调整保留时间t R 及 1 R 2 ；（3）若需达到分离
度R=1.5，设色谱柱的有效塔板高度为H=1mm，所需的最短 柱长为几米？ 解： （1）t =15min Y =1min 2 2
t2 2 15 2 n 16( ) 16 ( ) 3600 Y2 1
2. 用内标法测定环氧丙烷中的水分含量，称取0.0115g甲醇，
加到2.2679g样品中进行色谱分析，数据如下：水分峰面积为 1500，甲醇峰面积为1740，已知水和内标甲醇的相对质量校 正因子为0.95和1.00，计算水分的百分含量。 解：
f i Ai ms mi f s As 水 分 含 量% ：w i 100 100 m m 0.95 1500 0.0115 1.00 1740 100 2.2679 0.4153
t 9.7 0.7 9.0
' 苯
t
' 正己烷
7.2 0.7 6.5
t
' 正庚烷
12.3 - 0.7 11.6
l g t r' ( x ) l g t r' (C n ) I x 100 n ' ' l g t ( C ) l g t ( C ) r n1 r n l g 9.0 l g 6.5 100 [6 ] 656.2 l g11.6 l g 6.5
1.396 1 1.5 4 1.396 n有 效 447.4
L=n有效· H有效=447.4×1=447.4 （mm）
n有 效
P292 本书第13章气相色谱法 1.在一色谱柱上，测得下物质的保留时间为：空气--0.7min； 正己烷--7.2min；正庚烷--12.3min；苯--9.7min，计算苯的保 留指数。 解：已知n=6
第六章 色谱分析法 作业解答
P265 习题（本书第十二章色谱分析法原理） 1. 某物质色谱峰的保留时间为73s，半峰宽为4.2s，若柱长为 3m，则，该柱的理论塔板数为多少？
解：
tR 2 73 2 n 5.54( ) 5.54 ( ) 1674 Y1 / 2 4.2
3.在一根3m长的色谱柱上，分离一试样，得如下数据：空气、 组分1、组分2的保留时间分别为0.9min、11min、15min，
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' t （2） R1 t R1 t M 11 0.9 10 .1 min ' tR 2 t R 2 t M 15 0.9 14 .1 min
' t （3） r R 2 14.1 1.396 2 ,1 ' tR 10.1 1
R
n有 效 4
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