实验八 沸石催化剂的制备与成型
沸石的制备实验报告
沸石的制备实验报告1. 实验目的学习和掌握沸石的制备方法,了解其物理和化学性质。
2. 实验原理沸石是一种特殊的矿石,主要成分为硅酸铝。
其结构中的固有孔道可以吸附水分子和其他小分子,具有很高的吸附能力和催化活性。
因此,沸石广泛应用于过滤材料、催化剂、吸附剂等领域。
沸石的制备通常采用合成法。
合成沸石的主要原料是硅酸铝的胶体溶液,根据不同的合成条件可以得到不同孔径和形态的沸石晶体。
3. 实验步骤3.1 材料准备- 白糖:用于制备胶体溶液。
- 硅酸钠:作为胶体溶液的催化剂。
- 氢氧化钠:调节溶液的酸碱性。
- 氯化铝:提供铝离子作为沸石的主要成分。
- 纯净水:用于溶解和稀释试剂。
3.2 制备胶体溶液1. 取适量纯净水加热至80C左右。
2. 将适量白糖加入纯净水中,搅拌使其充分溶解。
3. 在搅拌的同时,将适量硅酸钠缓慢加入溶液中,直到完全溶解。
4. 继续加热溶液,保持80C,持续搅拌10分钟。
3.3 沸石的合成1. 取适量纯净水加热至80C左右,加入适量氢氧化钠,调节溶液的酸碱性。
2. 在搅拌的同时,将氯化铝缓慢加入溶液中,直到完全溶解。
3. 将制备好的胶体溶液缓慢加入到氯化铝溶液中,同时保持温度恒定。
4. 持续搅拌反应溶液,控制反应温度为80C,反应时间约2小时。
3.4 沸石的过滤和洗涤1. 将反应溶液连同沉淀一起过滤,将沉淀物收集在滤纸上。
2. 用纯净水洗涤沉淀物,直至洗涤液呈中性。
3. 将洗涤后的沉淀物放置于干燥箱中,温度控制在120C,干燥约12小时。
4. 实验结果与讨论经过沉淀物的干燥,我们得到了制备好的沸石样品。
观察实验结果,沸石呈细小的颗粒状,形态均匀,无明显的结晶缺陷。
这表明我们的制备方法成功得到了纯净的沸石晶体。
沸石的合成过程中,胶体溶液与氯化铝溶液中的铝离子反应生成了沸石晶体。
通过控制实验条件,包括反应温度、pH值和搅拌速度等因素,可以得到不同孔径和形态的沸石晶体。
5. 实验总结通过本次实验,我们成功制备了沸石样品,并观察到了其形态和颗粒大小。
沸石催化剂的催化原理数据
沸石催化剂的催化原理数据
沸石催化剂的催化原理及相关数据如下:
催化原理:
沸石催化剂是一种以沸石为主要成分的催化剂,在催化过程中发挥其特殊的结构和化学性质。
沸石具有大量的微孔和介孔结构,能够提供大量的活性位点,使得反应物分子能够在其表面进行吸附、解离和再组合,从而加速反应速率。
此外,沸石催化剂具有较高的比表面积和孔容量,能够提供良好的扩散路径,使得反应物分子在催化剂内部进行传质和反应。
催化剂的种类:
常用的沸石催化剂种类有HZSM-5、Beta、Y型沸石等。
催化剂的制备条件:
沸石催化剂可以通过氢强化处理、酸性处理等方法制备得到。
其中,氢强化处理可以在高温高压的条件下使催化剂表面形成较强的酸性位点,从而增加催化剂活性。
催化剂的应用领域:
沸石催化剂在石油化工、有机合成、环境保护等领域有广泛的应用。
例如,沸石催化剂可用于石油催化裂化、石油加氢脱硫、汽车尾气净化等过程中。
催化剂的性能指标:
常见的沸石催化剂性能指标包括比表面积、孔容量、酸碱度、中孔直径、晶格结构等。
这些性能指标会直接影响催化剂的催化效果和稳定性。
以上是关于沸石催化剂的催化原理及相关数据的概述,希望能帮助到您。
沸石催化剂的制备及其性能研究
沸石催化剂的制备及其性能研究近年来,随着环保意识的加强和能源危机的日益严峻,研究环保高效催化材料已成为科学家们的研究热点之一。
作为环保催化材料的重要代表,沸石催化剂因其优异的吸附性能和高度的催化效率成为了环保科研领域的重要材料。
本文将介绍与沸石催化剂的制备和性能研究相关的技术和应用领域。
一、沸石催化剂的组成和特点沸石催化剂是一种特殊的催化剂,具有分子筛结构。
其主要成分为硅酸盐、铝酸盐等元素,还含有一定比例的阳离子和水分子。
沸石催化剂主要由于其物理和化学性质的差异而表现出优异的吸附、分离和催化能力。
沸石催化剂具有以下特点:1.分子筛结构:沸石催化剂的分子筛结构可以控制其反应速率和选择性,可广泛应用于石化、化学和环保等领域。
2.吸附能力:沸石催化剂有很高的吸附能力,能有效地去除污染物和废气中的有害物质。
3.催化效率高:沸石催化剂对化学反应具有很高的催化效率,且可重复使用。
4.加工容易:制备沸石催化剂用材料简单,加工容易,成本低廉。
二、沸石催化剂的制备方法目前,制备沸石催化剂的方法主要有以下几种:1.水热合成法水热合成法是目前最常用的制备沸石催化剂的方法之一。
该方法将硅酸钠、铝酸钠和模板剂等材料在高压高温下反应,制备成无机硅铝酸盐骨架。
通过高温煅烧和模板剂洗脱等步骤制备成为沸石催化剂。
2.直接合成法直接合成法是一种简化的制备沸石催化剂的方法。
该方法通过在碱性环境下加入硅源、铝源等原料制作出来的物质,经过水洗、干燥、热化,即可获得沸石催化剂。
3.悬浮液合成法悬浮液合成法是利用微观空间组织的效应,利用悬浮液中溶液和物质的反应方式进行沸石催化剂的制备。
三、沸石催化剂的应用领域沸石催化剂在环境保护、石化及化工等领域中具有广泛的应用,下面将分别介绍它们的应用领域。
1.环境保护沸石催化剂在环境保护方面主要用于废气的净化、有害化学物质的去除和废弃物的处理等方面。
如:汽车尾气处理、VOCs和NOx的去除以及废水净化等。
成型沸石催化剂的制备流程
成型沸石催化剂的制备流程Title: Preparation Process of Shaped Zeolite CatalystsZeolite catalysts are widely used in various industries such as petrochemical, environmental protection, and fine chemicals due to their unique properties like high surface area, acidity, and shape selectivity.The preparation process of shaped zeolite catalysts is of great importance as it directly affects the catalyst performance.Here is a general preparation process for shaped zeolite catalysts:首先,原料的选择是制备成型沸石催化剂的关键步骤之一。
通常,选取硅铝比适宜的原料,如天然沸石、工业沸石或合成沸石,这取决于所需催化剂的性能。
天然沸石如丝光沸石和工业沸石如ZSM-5沸石,因其独特的孔道结构而被广泛应用。
Firstly, the selection of raw materials is one of the key steps in the preparation of shaped zeolite catalysts.Normally, raw materials with an appropriate silica-to-alumina ratio, such as natural zeolites, industrial zeolites, or synthesized zeolites, are chosen depending on the desired properties of the catalyst.Natural zeolites like mordenite and industrial zeolites like ZSM-5 are widely used due to their unique pore structures.接下来,对原料进行预处理,如酸处理或碱处理,以提高其活性。
Co/β-沸石FT合成催化剂的制备及性能研究
基 金项 目 国家高技 术研 究发 展 计划 ( 6 划 )基金 项 目,项 目号 :20 AOZ 0 。 83计 08A 54 7 O O 一l 收稿 日期 2 1l— 3 8 18 一) T合 作者 简介 高卓 然 ( 94 ,男,辽 宁抚 顺 人 ,大连 理 工大 学能 源化 工专 业在读 硕 士研 究生 ,研 究方 向:钴 基 F 成催 化 剂 的制备 与研 究。
TO 、分子筛 、活性炭等 ,它们起着承载 、分散 、 i
隔离活性组分 ,阻止活性组分烧结 ,增加催化剂强 度和提高空隙率的作用。因此 ,载体的性质对负载 型 F T合成催化剂的性能 ,具有很大影响。分子筛
碳原子以下 的烃类 ,即汽油 的产率 。B一 沸石由于
其较 强 的酸 和独特 的i维孔 道结 构 ,具有 较高 的 热稳 定性 和水 热稳定 性 ,在诸 多化 工领 域有 广泛 应 用 。本文 尝试将 p一 石应 用于 F 沸 T合 成 ,采 用 p一
将 N H B用 01 o L的柠檬 酸 溶液 在 8 条 .m l / 5 件 下处 理 4 h ,抽 滤 、洗 涤 、干燥 后 ,以 1 %/ n mi
程序升温至 50 o焙烧 4 , 4 C 即得到用柠檬酸改性后 h
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成型沸石催化剂的制备流程
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工业催化剂的制备和成型
第二节 浸渍法
3、多次浸渍法
是将浸渍、干燥、焙烧重复进行多次的催化剂制备法。采用多 次浸渍法是基于下列的理由:一是需要浸渍的催化剂的活性组 分的溶解度较小,一次浸渍不能满足符合要求的负载量,需要 多次浸渍;二是为了避免含多组分的浸渍液由于各组分的竞争 吸附而造成的浸渍不均匀。在多次浸渍过程中,每次浸渍后都 需要进行干燥和焙烧,以使浸渍上去的组分转变为不可溶的物 质,避免下一次浸渍时重新溶解到浸渍液中。
第二章 工业催化剂的制备和成型
主要内容:
沉淀法 浸渍法 溶胶-凝胶法 离子交换法 热熔融法 混合法
固体催化剂的成型
催化剂的干燥与焙烧
化工资源有效利用国家重点实验室 1
第一节 沉淀法
沉淀法是以沉淀操作为基本特征的工业催化剂的制备方法, 是固体催化剂最常用的制备方法之一,主要用于制备催化剂
活性组分含量较高且价格相对较低的非贵金属、金属氧化物、
两种溶液分别加入各自的高温槽,然后经过热交换器预热至 50-60℃, 通过活塞开关并流到沉淀槽混合充分,pH值控制在 5-6,在不断搅拌
下形成无定形氢氧化铝沉淀。沉淀浆液送入到过滤器抽滤分离,沉淀
移入洗涤槽打浆洗涤,洗液为 50-60℃的蒸馏水,洗涤至不显 SO42-为 止。洗净的沉淀转入 pH值为 9.5-10.5,温度为 60℃左右的氨水溶液中 静置陈化 4 h,陈化后沉淀物又重复过滤、洗涤,至溶液的比电阻超 过200 Ω/cm,将沉淀物于100-110℃温度下干燥,制得半结晶状的假 -
(2)催化剂的制备 用预定量的铂化合物(如氯铂酸或氯铂酸铵),铼化合物(如高铼酸或 高铼酸铵),盐酸,去离子水混合成浸渍液,浸渍液与载体 γ-Al2O3的体 积比为1.0-2.5,在室温下浸渍12-24 h,然后过滤,60-80℃干燥6-10 h, 100-130℃干燥12-24 h,干空气中450-550℃,气剂比为500-1200的条件系 活化2-12 h,H2中400-500℃还原4 h,即得铂铼重整催化剂制备。
沸石的制备实验报告
一、实验目的1. 了解沸石的制备原理和方法。
2. 掌握沸石制备过程中的实验操作技巧。
3. 通过实验,提高对沸石性质的认识。
二、实验原理沸石是一种具有离子交换和吸附性能的硅铝酸盐矿物,广泛应用于水处理、空气净化、催化等领域。
沸石的制备方法主要有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。
本实验采用化学沉淀法制备沸石。
化学沉淀法是通过向含有铝、硅等金属离子的溶液中加入碱性物质,使金属离子发生水解、聚合,形成氢氧化物沉淀,然后在一定条件下,氢氧化物沉淀转化为沸石。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 氢氧化钠溶液(NaOH)- 硅酸钠溶液(Na2SiO3)- 氢氧化铝溶液(Al(OH)3)- 硫酸铝溶液(Al2(SO4)3)- 氢氧化钙溶液(Ca(OH)2)- 蒸馏水2. 实验仪器:- 烧杯- 滴定管- 恒温水浴锅- 烘箱- 研钵- 玻璃棒- 粗细网筛四、实验步骤1. 准备溶液:- 称取一定量的Na2SiO3溶液,加入适量的蒸馏水稀释;- 称取一定量的Al2(SO4)3溶液,加入适量的蒸馏水稀释;- 将NaOH溶液滴加到Al2(SO4)3溶液中,搅拌均匀,使溶液pH值达到7-8;- 将稀释后的Na2SiO3溶液缓慢滴加到反应溶液中,持续搅拌,观察沉淀生成情况。
2. 调整反应条件:- 在恒温水浴锅中,将反应溶液加热至60℃;- 保持60℃反应2小时,使沉淀充分生成。
3. 沉淀分离:- 将反应后的溶液用粗细网筛进行过滤,收集沉淀;- 用蒸馏水洗涤沉淀,直至洗涤液pH值接近中性。
4. 沸石转化:- 将洗涤后的沉淀放入烘箱中,在80℃下干燥2小时;- 将干燥后的沉淀放入研钵中研磨,过筛,得到沸石。
5. 性能测试:- 对制备的沸石进行离子交换、吸附等性能测试,分析沸石的性质。
五、实验结果与分析1. 实验结果:- 成功制备出沸石,颜色为白色;- 沸石具有良好的离子交换和吸附性能。
2. 结果分析:- 通过化学沉淀法制备沸石,反应条件适宜,沉淀生成良好;- 沸石在干燥过程中,部分结晶水被去除,有利于提高沸石的离子交换和吸附性能。
沸石材料的制备与应用
沸石材料的制备与应用沸石是一种广泛应用于许多领域的高性能材料。
它的出色性能使其成为催化、吸附、分离、储氢和气体屏蔽等领域的重要材料。
本文将重点介绍沸石制备的方法和其典型应用。
一、沸石制备的方法1.1 水热法制备水热法是一种常用的沸石制备方法。
该方法将硅酸盐和铝酸盐在高温高压下反应,其中水是反应的溶剂。
首先,将硅酸盐和铝酸盐按照一定比例混合,然后加入适量的水,并在高温高压容器中加热反应。
在反应过程中,溶液中的硅酸盐和铝酸盐会与溶液中的水分子结合形成沸石。
水热法的优点是制备出的沸石具有高纯度、细小颗粒的特点。
但是此法的制备条件较为苛刻,制备时间较长,且加工成本较高。
1.2 气相合成法制备气相合成法是一种现代化的沸石制备方法。
该方法通过将硅酸盐和铝酸盐的气体分别送入反应釜中,在一定的温度和压力下进行化学反应来制备沸石。
该方法的优点是制备速度快,反应时间短,最终产品具有高纯度、细小颗粒和多孔性能等优点。
但是,制备过程中与环境有关的污染物需要得到妥善处理。
二、沸石的典型应用2.1 催化剂沸石是一种常用的催化剂。
其中,HZSM-5是一种特别常用的催化剂。
该催化剂可用于各种化学反应,如烷基化、醇酯化、酸碱催化等反应。
沸石具有高的氢选择性,并且对于反应产物的构造可以提供特殊的空间。
通过对微孔结构和孔道分布的调控,可以改善材料的吸附催化性能,因此广泛应用于芳烃催化精制、重整和烷烃分子筛等方面。
2.2 吸附剂沸石还可以作为吸附剂。
例如,多硫酸盐气体排放造成的空气污染是一个严重的社会问题。
使用沸石吸附剂可以有效地去除空气中的这些污染物。
沸石的小孔可以吸附大多数有机化学物质,甚至可以对无机盐进行吸附。
因此,沸石吸附剂也广泛应用于水处理和污水处理等方面。
2.3 分离剂沸石还可以用作分离剂,例如对于分离碳氢化合物产生良好的效果。
分离原理是利用沸石中孔道的分布和尺寸分离不同分子大小的化合物,从而实现分离的目的。
三、总结沸石是一种性能优异的材料,其制备方法以及应用十分广泛。
沸石催化剂组成-概述说明以及解释
沸石催化剂组成-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述沸石催化剂是一种常见的催化剂,由沸石和活性金属氧化物组成。
沸石是一种具有特殊孔道结构的天然或人工合成的矿石,其主要成分是硅酸盐。
在催化反应中,沸石起到了分子筛的作用,可以选择性地吸附和催化反应物,提高反应的选择性和效率。
沸石催化剂的活性金属氧化物组成可以根据不同的催化反应需求而有所不同。
常见的活性金属氧化物包括铜、锌、铝、铂、钴等。
不同的活性金属氧化物具有不同的催化性能,可以在催化剂中起到不同的作用,如提供催化活性位点、调控反应中间体生成等。
沸石催化剂的组成和结构对其催化性能具有重要影响。
通过控制沸石的孔径、孔道结构以及活性金属氧化物的含量和分布方式,可以调控催化剂的活性、选择性和稳定性。
此外,也可以通过合成改性的手段,如离子交换、负载等,将不同的活性金属氧化物引入到沸石催化剂中,以实现更精确的催化效果。
总之,沸石催化剂的组成是由沸石和活性金属氧化物组成的,其催化性能取决于活性金属氧化物的选择和分布方式,以及沸石的孔径和孔道结构。
深入了解沸石催化剂的组成对于理解其催化机理和优化其性能具有重要意义。
在接下来的部分,我们将详细探讨沸石催化剂的正文内容,希望能够给读者带来更多的启发和了解。
文章结构是指文章的组织方式和各个部分的内容安排。
一个良好的文章结构能够使读者更好地理解文章的主题和论点,并且能够提高文章的可读性和逻辑性。
针对本文的主题"沸石催化剂组成",本文的结构可按照以下方式来组织和安排内容:1. 引言1.1 概述在本章中,将介绍沸石催化剂的组成和其在催化反应中的作用。
沸石催化剂作为一种重要的催化剂,在化工和石油工业中有着广泛的应用。
本文将深入探讨沸石催化剂的组成、制备方法以及其在催化反应中的应用特点。
1.2 文章结构本文将按照以下顺序来组织内容:首先,介绍沸石催化剂的基本概念和分类。
然后,探讨沸石催化剂的组成成分,包括主要的活性物质和载体材料。
实验八沸石催化剂的制备与成型
实验八沸石催化剂的制备与成型沸石也称分子筛,是结晶型的硅铝酸盐,具有均一的孔隙结构,其化学组成为: 可表示Me [(A10)(SiO)]•mH0 ()x/n2x2y2其中:Me——为金属阳离子,n ——为金属阳离子价数,x ——为铝原子数,y ——为硅原子数,m ——为水的分子数。
分子筛的基本结构单位是硅氧和铝氧四面体(如图8-1a)。
四面体通过氧桥相互连接可形成环。
环上的四面体通过氧桥相互连接,可构成三维骨架的孔穴(如图8-1b)。
(a)TO四面体 (b)TO四面体间共用一个顶点 44图8-1 分子筛的初级结构单元在分子筛的晶体结构中,含有许多形状整齐的多面体笼,不同结构的笼再通过氧桥相互连接形成各种结构不同的分子筛。
沸石分子筛的用途很多,在工业上常将它作为吸附剂和催化剂,特别是用于炼油和石油化工中的干燥、吸附及催化裂化、异构化、烷基化等很多反应。
它能与很多贵金属结合组成多功能催化剂。
沸石催化剂属于固体酸催化剂,它的酸性来源于交换态铵离子的分解、氢离子交换或者是所包含的多价阳离子在脱水时的水解。
由于合成的基本型是Na型分子筛,它不显酸性。
必须将多价阳离子或氢质子引入晶格中,才会使其显现固体酸性。
所以制备沸石催化剂往往要进行离子交换,将NaY型分子筛转换成HY型。
同时通过这种交换,还可以改进分子筛的催化性能,从而获得更广泛的应用。
本实验即通过离子交换法制备HY型沸石催化剂。
一、实验目的(1)、掌握离子交换法制备HY型沸石催化剂的原理及方法;(2)、掌握催化剂挤条成型的方法。
二、实验原理Y型沸石是目前广泛应用的沸石类型,其结构类似于金刚石的密堆立方晶系结构。
若以β笼这种结构单元取代金刚石的碳原子节点,且用六方柱笼将相邻的两个β笼连接,就形成了八面沸石的晶体结构如图所示。
-2 八面沸石的晶体结构图8用这种结构继续连接下去就得到Y型分子筛结构,其主要通道孔径大约8,9?,硅铝比在1.5,3范围内。
在八面沸石型分子筛晶胞结构中,阳离子的分布有三种优先站住的位置,即位于六方柱笼中心的S,位于β笼六元环中心的S,?Ι和位于八面沸石笼中靠近β笼的四圆环上的S。
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实验八沸石催化剂的制备与成型
沸石也称分子筛,是结晶型的硅铝酸盐,具有均一的孔隙结构,其化学组成可表示为:
Me(x/n)[(A102)x(SiO2)y]•mH20
其中:
Me——为金属阳离子,
n ——为金属阳离子价数,
x ——为铝原子数,
y ——为硅原子数,
m ——为水的分子数。
分子筛的基本结构单位是硅氧和铝氧四面体(如图8-1a)。
四面体通过氧桥相互连接可形成环。
环上的四面体通过氧桥相互连接,可构成三维骨架的孔穴(如图8-1b)。
(a)TO4四面体(b)TO4四面体间共用一个顶点
图8-1 分子筛的初级结构单元
在分子筛的晶体结构中,含有许多形状整齐的多面体笼,不同结构的笼再通过氧桥相互连接形成各种结构不同的分子筛。
沸石分子筛的用途很多,在工业上常将它作为吸附剂和催化剂,特别是用于炼油和石油化工中的干燥、吸附及催化裂化、异构化、烷基化等很多反应。
它能与很多贵金属结合组成多功能催化剂。
沸石催化剂属于固体酸催化剂,它的酸性来源于交换态铵离子的分解、氢离子交换或者是所包含的多价阳离子在脱水时的水解。
由于合成的基本型是Na型分子筛,它不显酸性。
必须将多价阳离子或氢质子引入晶格中,才会使其显现固体酸性。
所以制备沸石催化剂往往要进行离子交换,将NaY型分子筛转换成HY 型。
同时通过这种交换,还可以改进分子筛的催化性能,从而获得更广泛的应用。
本实验即通过离子交换法制备HY型沸石催化剂。
一、实验目的
(1)、掌握离子交换法制备HY型沸石催化剂的原理及方法;
(2)、掌握催化剂挤条成型的方法。
二、实验原理
Y型沸石是目前广泛应用的沸石类型,其结构类似于金刚石的密堆立方晶系结构。
若以β笼这种结构单元取代金刚石的碳原子节点,且用六方柱笼将相邻的两个β笼连接,就形成了八面沸石的晶体结构如图所示。
图8-2 八面沸石的晶体结构
用这种结构继续连接下去就得到Y型分子筛结构,其主要通道孔径大约8~9Ǻ,硅铝比在1.5~3范围内。
在八面沸石型分子筛晶胞结构中,阳离子的分布
,有三种优先站住的位置,即位于六方柱笼中心的SΙ,位于β笼六元环中心的S
Ⅱ和位于八面沸石笼中靠近β笼的四圆环上的SШ。
NaY型分子筛的合成是将NaOH、铝源(铝酸钠等)、硅源(硅溶胶、硅凝胶、硅酸钠等)、四乙基溴化铵(TEABr)等模板剂和去离子水为原料,按一定摩尔比分别加入到不锈钢反应釜中在一定温度下晶化数天,产物过滤、洗涤、干燥、焙烧,制得结晶完好的沸石分子筛。
HY型沸石催化剂的制备过程主要由以下几步组成:
NaY型分子筛→离子交换→离心分离→洗涤过滤→真空干燥→成型→焙烧→成品
(1)、离子交换
分子筛的离子交换反应一般在水溶液中进行,常用的是酸交换或铵交换。
交换通常可用无机酸或有机酸。
下式表示以HCl进行交换的反应式:
NaY+HCl↔HY+NaCl
酸交换时,沸石晶格上的铝也能被氢离子取代成为脱铝沸石,其催化性能会发生变化。
铵交换就是用铵盐溶液对NaY进行离子交换,交换时不会脱铝。
用NH4 NO3溶液交换时其反应式如下:
NaY+NH4NO3↔NH4Y+NaNO3
NH4Y在300℃~500℃下焙烧,即可转换成具有酸性催化性能的HY型沸石。
离子交换反应是可逆的,故必须进行多次交换才能达到较高的交换度。
溶液的浓度、交换次数、交换时间、交换温度等因素对钠的交换率都有影响。
另外离子交换过程中,位于小笼中的钠离子一般很难被交换出来,可进行中间焙烧,使残留的钠离子重新分布,移入易交换的位置,然后再用铵溶液进行交换,这样可以大大提高交换度。
(2)、焙烧
焙烧是催化剂具有一定活性的不可缺少的步骤。
把干燥过的催化剂在不低于反应温度下进行焙烧,进一步提高催化剂的活性,保持催化剂的稳定性和增强催化剂的机械强度。
用铵盐交换得到的NH 4Y 型分子筛,当加热处理时,铵型变成氢型:
NH 4型分子筛−−−−→−︒-C 550350加热H 型分子筛+NH 3
如将温度进一步提高,则可进一步脱水,出现路易斯酸中心。
分子筛吸附吡啶的红外光谱研究表明,HY 分子筛的OH 是酸位中心,且NH 4Y 沸石经350℃~550℃焙烧制成的HY 型分子筛产生的酸度最大。
(3)、成型
工业上使用的催化剂,都具有一定的形状和尺寸。
常用的催化剂的形状有球状、粒状、条状、柱状、中孔状、环状等。
通过离子交换后的分子筛为粉末状,需加入一定量的粘合剂,塑成合适的形状。
分子筛粉末和粘合剂要充分混合均匀,在捏合充分使分子筛和粘合剂紧密掺合后,用螺杆挤条机挤条成型。
四、实验装置
图8-3 离子交换装置
1—电热碗;2—四口烧瓶:3—温度计;4—搅拌器;5—回流冷凝器
五、实验步骤
(1)、离子交换
在天平上称取20克合成的NaY 分子筛装入四口瓶中,量取预先制好的lmol/l 的NH 4NO 3溶液200ml 倒入四口瓶中然后将四口瓶放入加热装置中,装上回流冷
凝器,搅拌器、接触温度计、水银温度计,打开冷却水。
启动搅拌器加热升温。
控制温度在70℃下搅拌反应1小时,然后停止搅拌并降温。
待分子筛沉至瓶底,将上层清液滤除,然后重新加入200ml的NH4NO3溶液进行第二次交换,方法步骤同上。
第二次交换完成后,将温度降至室温进行过滤和洗涤。
(2)、过滤洗涤
将滤纸铺在布式漏斗内,倒入沉降液体,真空抽滤。
然后,将滤饼用蒸馏水洗涤再进行真空抽滤。
(3)、成型
将烘干后的分子筛研细,然后以4:1(质量比)的比例加入粘合剂氧化铝,混合均匀后加入少量水进行捏合,捏合充分后将物料放入挤条机中挤条。
挤条成型后的催化剂切成一定大小的颗粒,以备活化。
(4)、焙烧
将催化剂颗粒放入瓷坩埚内,之于马弗炉膛中心。
控制温度在5小时内升温到500℃,在此温度下保持4小时,自然降温后取出坩埚以备反应用。
五、实验结果与报告
(1)、列出本实验的实验条件和实验数据。
(2)、测出成型后催化剂的外观形状和尺寸。
(3)、根据测定结果,计算离子交换率。
六、预习思考与实验结果讨论
(1)、分子筛的酸性是如何形成的?
(2)、离子交换的次数和交换时间等因素对钠的交换率有何影响? 为了提高离子交换率可采用哪些措施?
(3)、如何测定和计算交换率?。