冻干法-全称为真空冷冻升华干燥法,是将材料冻结后,先冷却到冻结温度以下
浅谈真空冷冻干燥技术
浅谈真空冷冻干燥技术摘要：真空冷冻干燥，也称升华干燥。
其原理是将材料冷冻，使其含有的水份变成冰块，然后在真空下使冰升华而达到干燥目的技术。
关键词：真空冷冻干燥原理、冻干曲线、工艺、真空冷冻干燥特点。
下面论文从如下几节介绍。
第一节真空冷冻干燥的基本原理干燥过程是水的物态变化和移动的过程。
由于这种变化是发生在低温低压下，因此，冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。
由物理学可知，水有三相，A点为三相共点，C为冰的融解点。
根据压力减小、沸点下降的原理，只要压力在三相点压力之下（如图1所示：压力为 610 Pa以下，温度0℃以下），物料中的水分则可从水不经过液相而直接升华为水汽。
根据这个原理，就可以先将食品的湿原料冻结至冰点之下，使原料中的水分变为固态冰，然后在适当的真空环境下，将冰直接转化为蒸汽而除去，再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸汽冷凝，从而使物料得到干燥。
第二节真空冷冻干燥的过程真空冷冻干燥过程分为以下三个阶段：（1）预冻阶段：真空冷冻干燥过程，首先要预冷，先将物料中的水分冻结成冰，使干燥后的产品与干燥前有相同的形态。
预冷冻温度必须低于产品的三相点（共晶点）温度。
各种产品的三相点温度是不一样的，由实验测。
预冷冻时间由验测得，一般约需2h.预冷冻速度率也要由实验确定。
由实验确定一个适宜的预冻速率，以得到较高的存活率、较好的物理性状和溶解度，且利于干燥过程的升华。
（2）升华干燥阶段：预冷冻后抽真空，此时物料中的水分由冷冻直接升华为水蒸气。
因汽化过程吸收热量，此时应通过搁板给予加热。
此阶段为干燥的第一阶段，箱内温度几乎不变。
由于干燥箱与冷凝器之间存在着压差，使水蒸气不断地进入冷凝器，升华连续进行，直至升华阶段结束。
（3）解析干燥阶段：也称为第二阶段干燥。
在第一阶段干燥结束后，在干燥物质毛细管壁及极性基因上吸附的部分水分，此水分不被冻结。
为除去这部分水分，要供给足够的热量，使物料升温，只要不造成产品过热而变质就可以（一般可达30-50℃）。
冻干技术的原理、工艺过程及常见问题_概述及解释说明
冻干技术的原理、工艺过程及常见问题概述及解释说明1. 引言1.1 概述冻干技术，也被称为低温真空干燥技术，是一种将物质在低温和真空条件下获得固态而去除水分的方法。
该技术通过冷冻样品并施加真空，使水分直接从固态转变为气态，从而避免了液态中间阶段的形成。
这种技术特别适用于保留样品中的活性成分、延长产品的保质期以及提高药物和食品的稳定性。
1.2 文章结构本文将首先介绍冻干技术的原理，包括其定义、背景和原理解释。
然后，我们将讨论该技术在不同领域中的应用。
接下来，我们将详细描述冻干技术的工艺过程，包括前处理步骤、冷冻步骤和干燥步骤。
此外，在第四部分中，我们还将探讨常见问题，并提供解决方法，涵盖质量问题与控制措施、设备故障与维护工作以及工艺优化与提高产能措施。
最后，在结论部分，我们将总结冻干技术的重要性和应用价值，展望未来的发展趋势，并给出本文的结束语。
1.3 目的本文旨在全面介绍冻干技术的原理、工艺过程以及常见问题与解决方法。
通过对这些方面的详细说明，读者将能够更好地了解冻干技术的基本概念和操作流程，并掌握解决常见问题所需的知识和技能。
同时，通过对该技术在不同领域中的应用案例进行分析，读者将明确冻干技术在现实生产中的重要性，并为未来发展提供参考建议。
2. 冻干技术的原理2.1 定义和背景冻干技术，也叫冷冻干燥技术，是一种将湿润的物质（例如食品、药物或生物制品）通过低温冷冻和真空脱水处理使其直接从固态转变为气态的过程。
这种技术可以有效地保留物质中的大部分营养成分和化学性质，并延长其保存期限。
因此，在食品工业、医药工业以及生物科学领域得到了广泛应用。
2.2 原理解释冻干技术基于三个关键原理：低温固化原理、减压脱水原理和由气体直接向固体状态转移的升华原理。
- 低温固化原理：在冷冻步骤中，物质被迅速降温至低于其平衡点以下，使水分凝固并形成冰晶。
这些冰晶在后续的干燥过程中起到支撑作用，防止物质结构塌陷并加速水分蒸发。
冻干工艺基础及经验汇总教学内容
冻干工艺基础及经验汇总冻干工艺一、技术简介：真空冷冻干燥是先将制品冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后在适当的温度和真空度下，使冰升华为水蒸气。
再用真空系统的冷凝器(水汽凝结器)将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的技术。
技术优点：（1）它是在低温下干燥，不使蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。
这对于那些热敏性物质，如疫苗、菌类、毒种、血液制品等的干燥保存特别适用。
（2）由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失很小，是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。
（3）在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保持物质原来的性状。
（4）干燥后体积、形状基本不变，物质呈海棉状，无干缩；复水时，与水的接触面大，能迅速还原成原来的性状。
（5）因系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。
（6）能除去物质中95～99%的水分，制品的保存期长二、冻干流程样品预冻、升华干燥（第一干燥阶段）、解析干燥（第二干燥阶段）以及干燥后保存：2.1样品预冻阶段：2.1.1 预冻过程变化溶液在冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互分离的过程，大多数冻干药品是以水为溶剂，所以以水为例来说明溶液的凝结过程。
随着温度的下降到某一温度时，水开始结晶，这时的温度是制品的过冷温度。
由于结晶放热，制品温度开始升高后再下降，随着水结晶的增加，溶液的浓度会增加（为了有利于干燥，一般冻干产品溶液配制成含固体物质4%-15%的稀有溶液）。
此外，根据产品的性质不同，这时会有两种情况：一种是溶质可以结晶的产品，随着制品温度的下降，稀溶液变为浓溶液，并逐步成为饱和溶液，温度继续降低时，由于溶解度降低，将会有溶质析出，最后成为冰晶体和溶质晶体的共晶混合物，晶体的大小和冷冻速率有关，这时的温度就是产品的共晶点温度。
这个过程也是一个放热过程，在冷冻曲线上也出现过冷和平台。
另一种是溶质不结晶的产品，随着制品温度的下降，稀溶液变为浓溶液，温度继续降低时，溶液以玻璃态形式冻结，这时的温度就是产品的冻结温度。
冻干理论知识
因一般系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。
能除去物质中95-99.5%的水分,制品的保存期长。
Tofflon
冷冻干燥技术的运用
冻干理论知识
医药行业 如：生物工程、生物制品（疫苗、血制品）、中药西制、抗菌素、兽药、保健品等； 微生物和藻类方面 如：各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类的长期保存等 ； 制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。 食品的干燥 如：咖啡、茶叶、水果、蔬菜、方便食品；高级营养品及中草药方面 如：蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等； 超细微粉的制备 如：己有用冷冻干燥法制取AI2O3，Zro2；TiO2，Ba2Cu3O7-8，Ba2 Ti9O10，等超微细 粉的报导。 其他领域的应用 如：化工、以及在宇航、军队、登山、 航海、探险、 潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保 持原状。
Tofflon
产 品 预 冻
+40 +20
冷凝器
冻干曲线分析
一 次 干 燥 解 析 干 燥 保 温
0
-20 -40 -60
About 2-4 hours m/h About 10～16 hours About 4～6 hours About 2～4 hours
温 度
℃
将溶液中的自由 水冻结成固态。
的相对位置已不再发生变化，直至“固态桥”完全消失。
Tofflon
冷冻干燥的优点
冻干理论知识
和通常的干燥方法如晒干、烘干、煮干、喷雾干燥相比， 有以下优点： 它是在低温下干燥，不使蛋白质产生变性，使微生物之类失去生物活力。 由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香 成分损失很小 。 在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好 地 保持物质原来的性状。 干燥后体积、形状基本不变，复水性好。
真空冷冻干燥技术原理简介
真空冷冻干燥技术原理简介一、真空冷冻干燥的定义与优点：制品经完全冻结，并在一定的真空条件下使冰晶升华，从而达到低温脱水的目的，此过程即称为冷冻干燥（Freeze-drying），简称冻干。
冻干的固体物质由于微小的冰晶体的升华而呈现多孔结构，并保持原先冻结时的体积，加水后极易溶解而复原，制品在升华过程中温度保持在较低温度状态下（一般低于-250C），因而对于那些不耐热的物质，诸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥尤为适宜。
干燥的结果能排出95~99%以上的水份，有利于制品的长期保存。
制品干燥过程是在真空条件下进行的，故不易氧化。
针对部分生化药物的化学、物理、生物的不稳定性，冻干已被实践证明是一种非常有效的手段。
随着生化药物与生物制剂的迅速发展，冻干技术将越来越显示其重要性与优越性。
二、医用冷冻干燥机的结构与功能简介：医用冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。
主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵加热/冷却装置等。
制品的冻干是在干燥箱中进行，干燥箱内搁板采用不锈钢板制成，内有媒体导管分布其中，可对制品进行冷却或热，干燥箱的后面装有真空传感器，它将真空度转变成电讯号，箱门四周镶嵌有密封橡胶圈，临用前可涂以真空硅脂保证箱体的密封。
凝结器最好为缠绕柱面式，不锈钢柱面外绕有多组冷气盘管，其工作温度低于干燥箱内制品的温度，最低可达-550C，从制品中升华出来的水蒸气能充分地凝结在与冷盘管相接触的不锈钢柱面的内表面上，从而保证冻干过程的顺利进行，光滑的柱面式结构最大的优点是容易清洁，在冻干结束后，可用电热将霜层除去。
旋片式真空泵用以对系统抽真空，在机械泵的进气口安装了一个带自动放气的电磁真空阀，它与旋片泵为同一电源控制，当停泵时，电磁阀门自动关闭，同时向真空泵内放气，既保护了真空系统，又防止了真空泵向系统返油。
在制冷系统中，二台2.2Kw的半封闭冷冻机并联使用，由风冷凝器出来的高压制冷剂液体（无氟制冷剂V55C），经过干燥过滤器及电磁阀到达毛细管，经节流后进入蒸发器，由于冷冻机的抽吸作用，使蒸发器内的压力下降，液体制冷剂吸收环境的热量而迅速沸腾蒸发。
04-冻干工艺培训教材第二章、真空冷冻干燥原理
第二章冷冻枯燥根底理论第一节冷冻枯燥的原理一、冻干的概念、目的及应用冷冻枯燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。
然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得枯燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。
利用冷冻枯燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。
产品在冻结之后置于一个低水气压下，这时包含冰的升华，直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。
与其他枯燥方式相比防止了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。
实际需要的低水汽压是靠真空的状况下到达的。
真空冷冻枯燥技术主要应用于：(1)热稳定性差的生物制品，生化类制品，血液制品，基因工程类制品等药物冻干；(2)为保持生物组织结构和活性，外科手术用的皮层、骨骼、角膜、心瓣膜等生物组织的处理；(3)以保持食物色、香、味和营养成分以及能迅速复水的咖啡、调料、肉类、海产品、果蔬的冻干；(4)在微胶囊制备、药品控释材料等方面的应用。
以保持生鲜物质不变性的人参、蜂皇浆、龟鳖等保健品及中草药制剂的加工；(5)超微细粉末功能材料如：光导纤维、超导材料、微波介质材料、磁粉以及能加速反响工程的催化剂的处理等。
二、冷冻枯燥的原理及优点1、水的状态平衡图O〕物质有固、液、汽三态，物质的状态与其温度和压力有关。
图1-1示出水〔H2的状态平衡图。
图中OA、OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。
分别称为溶化线、沸腾线和升华线。
此三条曲线将图面分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域，分别称为固相区、液相区和气相区。
箭头1、2、3分别表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程。
曲线OB的顶端有一点K，其温度为374℃，称为临界点。
假设水蒸汽的温度高于其临界温度374℃时，无论怎样加大压力，水蒸汽也不能变成水。
冷冻干燥技术原理讲解
冷冻干燥技术原理讲解冻干技术，也被称为冷冻干燥或低温干燥，是一种将含水物质从冰冻状态直接转变成气态的方法。
在这个过程中，水分被移除，而保持原始材料的化学和物理特性。
冷冻干燥广泛应用于食品、医药、化妆品等领域，其原理和过程如下：1.冷冻：冻干过程的第一步是将待处理的物质冰冻。
通常使用低温冷冻器将物质温度降至约-40°C至-50°C，并使其成为坚硬的固体。
这是因为当物质处于冰冻状态时，水分分子在固体水晶结构中密集排列，防止它们与其他物质发生反应。
2.减压：冷冻后，物质被转移到真空容器中以进行减压处理。
减压对于冷冻干燥至关重要，它使水从固体状态转变为气态，跳过液态阶段，这个过程称为升华。
减压减少了水分为过渡态液体的机会，从而降低其对物质的影响。
3.升温：在减压处理期间，温度逐渐升高。
由于压强的减小，水分分子会从冻结状态升华为水蒸气，同时继续保持物质的原始形态。
升温过程的控制很重要，它能够确保水分分子从物质中顺利移除，而不会对结构和性质产生不可逆的影响。
4.封闭：升温过程完成后，将干燥物质封闭于真空容器中。
这一步骤主要为了防止局部水分的重新吸收。
由于温度较高，容器内的蒸汽也会显著增加，所以需要设立一个回收系统来回收水分并避免对环境产生负面影响。
1. Sublimation（升华）：尽管温度上升，但减压的存在使水分分子从固态转化为气态，从而避免物质的液态阶段。
这就是为什么冷冻干燥被称为“桥接”过程，因为它直接将物质从冰冻状态转化为气态，而不是经过液相。
2. Desorption（解吸）：物质在冷冻过程中被冻结，并在减压期间解吸出水分。
由于较低的温度和压力，水分分子能够轻松地从物质中移动，从而保持物质的结构和特性不受影响。
3. Diffusion（扩散）：在冷冻干燥期间，物质的温度逐渐升高，水分分子从物质中扩散到环境中。
这是通过通过真空系统中的气流或较高温度的热辐射实现的。
总的来说，冷冻干燥技术通过将待处理物质冷冻、减压、升温和封闭，使水分分子从固态直接升华为水蒸气。
总结微生物名词解释
总结微生物名词解释第一篇：总结微生物名词解释1原生质体：脱去细胞壁的细胞叫原生质体。
2芽孢：芽孢就是有些细菌（多为杆菌）在一定条件下，细胞质高度浓缩脱水所形成的一种抗逆性很强的球形或椭圆形的休眠体。
3菌落：由单个细菌（或其他微生物）细胞或一堆同种细胞在适宜固体培养基表面或内部生长繁殖到一定程度，形成肉眼可见的子细胞群落。
4诱导酶：(induced enzyme)是在环境中有诱导物（通常是酶的底物）存在的情况下，由诱导物诱导而生成的酶。
5生长因素：是指影响微生物生长的因素，包括温度，辐射，氧气，水分，PH值，化学因子等。
6回复突变：突变体(mutant)经过第二次突变又完全地或部分地恢复为原来的基因型和表现型。
7诱导：某些环境因子的刺激使基因或操纵子进入转录状态。
8拮抗：是指不同激素对某一生理效应发挥相反的作用从而稳定身体内环境的作用。
9血清学反应：是指相应的抗原和抗体在体外进行的结合反应。
由于抗体主要存在于血清中，进行这类反应时一般都要用含有抗体的血清作为实验材料，所以把体外的抗原、抗体反应称为血清学反应。
10巴斯德效应：由于葡萄糖在有氧呼吸中产生的能量要比在发酵中产生的多得多，所以在有氧条件下，兼性厌氧微生物终止厌氧发酵而转向有氧呼吸，这种呼吸抑制发酵的现象称为巴斯德效应。
11质粒：是附加到细胞中的非细胞的染色体或核区DNA原有的能够自主复制的较小的DNA分子（即细胞附殖粒、又胞附殖粒）。
12生长因子：具有刺激细胞生长活性的细胞因子。
一类通过与特异的、高亲和的细胞膜受体结合，调节细胞生长与其他细胞功能等多效应的多肽类物质。
13光复活作用：经紫外线照射后的微生物立即暴露于可见光下时，可明显降低其死亡率的现象，称为光复活作用。
14活性污泥：活性污泥(activesludge)是微生物群体及它们所依附的有机物质和无机物质的总称．微生物群体主要包括细菌，原生动物和藻类等．其中，细菌和原生动物是主要的二大类．活性污泥主要用来处理污废水。
真空冷冻干燥技术.讲课讲稿
• 为保持干制食品含水在5%以下，包装内应放入干 燥剂以吸附微量水分。包装材料要求密闭性好， 强度高，颜色深。
• 物料干燥是在低温下进行 （-40℃），且处于高真空 状态，因此，特别适用于热 敏性高和极易氧化的物料的 干燥，可以保留新鲜物料色、 香、味及营养成份不损失；
真空冷冻干燥技术.
• 真空冷冻干燥技术简称冻干 技术，是真空技术与冷冻技 术相结合的新型干燥脱水技 术。是将食品先冻结，然后 在较高的真空度下，通过冰 晶升华作用将水分出去而获 得干燥的方法。
它包含真空、制冷、流体、生物工程、 传热传质和自动控制等方面知识。由于 干燥过程实在低温、真空状态下进行， 物料中的水分直接从固态升华为气态， 因而可以最大限度地保持被干物料的色、 香、味、形状和营养成分，而且复水性 能好。应用该技术的冻干产品能够很好 地吻合“绿色食品”、“保健食品”、 “方便食品”三大食品的发展趋势，因 此冻干食品逐渐被人们关注和青睐。
• 干燥制品不失原有的固体骨架 结构，保持物料原有的形态；
• 冻干制品成海绵状，无干缩， 故复水性极好，比其它干燥方 法产生的物料复水后更接近新 鲜物料原形
• 在升华过程中溶于水中的可溶性 物质就地析出，避免了一般干燥 方法中因物料内部水分向表面迁 移而将无机盐和营养物携带到物 料表面而造成表面硬化和营养损 失的现象；
• 冻干制品采取真空或充氮包装及避光保 存，可保持5年不变质。由于质量轻， 可室温贮运销售，对营销十分有利。与 速冻制品相比，免除了运输储存和销售 过程中小号很高的冷藏链。真空速冻干 燥技术被国内外认为是生产高品质制品 的理想的加工方法。因此，冻干食品在 国际市场的价格似乎热风干燥食品的 4~6倍，是速冻食品的7~8倍。
冷冻干燥法实施方案
冷冻干燥法实施方案
冷冻干燥法是一种常用的生物制品干燥方法，它通过将物料在低温
下冷冻固化，然后在真空条件下蒸发水分，从而达到保持物料原有
形态和活性的目的。
本文将详细介绍冷冻干燥法的实施方案，包括
冷冻、干燥和贮存等环节。
首先，冷冻环节是冷冻干燥法的第一步，其目的是将物料迅速冷冻
固化，以保持其形态和活性。
在冷冻过程中，应该注意控制冷冻速度，避免物料受到冷冻损伤。
同时，选择合适的冷冻温度和冷冻时
间也是非常重要的，这将直接影响到后续的干燥效果。
其次，干燥环节是冷冻干燥法的核心环节，也是最为关键的一步。
在干燥过程中，应该确保真空度的稳定和均匀，以促进水分的蒸发。
同时，控制干燥温度和时间也是至关重要的，过高的温度和过长的
时间都会对物料造成损伤。
此外，还需要对干燥过程中的物料状态
进行实时监测，及时调整干燥参数，以确保干燥效果的稳定和一致性。
最后，贮存环节是冷冻干燥法的最后一步，其目的是将干燥后的物
料进行合理的包装和贮存，以保持其品质和稳定性。
在贮存过程中，应该注意避免物料受到潮气和阳光的直接照射，同时也需要定期检
查和维护贮存环境，确保其符合物料的贮存要求。
总之，冷冻干燥法是一种非常重要的生物制品干燥方法，其实施方案的合理性和稳定性直接关系到干燥产品的质量和效果。
因此，在实施冷冻干燥法时，需要严格按照上述方案进行操作，并不断进行实时监测和调整，以确保干燥产品的稳定性和一致性。
同时，也需要不断总结和改进实施方案，以适应不同物料和不同环境条件下的干燥要求。
冻干概述
■概述又称升华干燥。
将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。
物料可先在冷冻装置内冷冻，再进行干燥。
但也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。
升华生成的水蒸气借冷凝器除去。
升华过程中所需的汽化热量，一般用热辐射供给。
其主要优点是：（1）干燥后的物料保持原来的化学组成和物理性质（如多孔结构、胶体性质等）；（2）热量消耗比其他干燥方法少。
缺点是费用较高，不能广泛采用。
用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。
含水的生物样品，经过冷冻固定，在低温高真空的条件下使样品中的水分由冰直接升华达到干燥的目的，在干燥的过程中不受表面张力的作用，样品不变形。
真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。
中国是原料药生产大国，因此该技术应用前景十分广阔。
但是，应当引起注意的是，近年来真空冷冻干燥技术在我国推广得非常迅速，相比之下，其基础理论研究相对滞后、薄弱，专业技术人员也不多。
并且，与气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技术相比，真空冷冻干燥设备投资大，能源消耗及药品生产成本较高，从而限制了该技术的进一步发展。
因此，切实加强基础理论研究，在确保药品质量的同时，实现节能降耗、降低生产成本，已经成为真空冷冻干燥技术领域当前面临的最主要的问题。
[编辑本段]■技术优势由于真空冷冻干燥在低温、低压下进行，而且水分直接升华，因此赋予产品许多特殊的性能。
如真空冷冻干燥技术对热敏性物料亦能脱水比较彻底，且经干燥的药品十分稳定，便于长时间贮存。
由于物料的干燥在冻结状态下完成，与其他干燥方法相比，物料的物理结构和分子结构变化极小，其组织结构和外观形态被较好地保存。
在真空冷冻干燥过程中，物料不存在表面硬化问题，且其内部形成多孔的海绵状，因而具有优异的复水性，可在短时间内恢复干燥前的状态。
冻干理论知识
因一般系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。
能除去物质中95-99.5%的水分,制品的保存期长。
冷冻干燥技术的运用
医药行业 如：生物工程、生物制品（疫苗、血制品）、中药西制、抗菌素、兽药、保健品等； 微生物和藻类方面 如：各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类的长期保存等 ； 制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。 食品的干燥 如：咖啡、茶叶、水果、蔬菜、方便食品；高级营养品及中草药方面 如：蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等； 超细微粉的制备 如：己有用冷冻干燥法制取AI2O3，Zro2；TiO2，Ba2Cu3O7-8，Ba2 Ti9O10，等超微细 粉的报导。 其他领域的应用 如：化工、以及在宇航、军队、登山、 航海、探险、 潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保 持原状。
10
5
固相
熔化 固化
2332 10 610 103
3
A
液相
C
汽液 化化
O
三相点 (0.01℃，6.09mbar)
升华(吸热670Kcal/Kg) 凝华(放热670Kcal/Kg)
临界温度374℃时，无论怎样加大压力，水蒸
汽也不能变成水。三曲线的交点O，为固、液、 汽三相共存的状态，称为三相点，其温度为 0.01℃，压力为610Pa。在三相点以下，不存
除去干燥物质中极性基 团上吸附的水分。残留 了3%～0.5%的水分。
使产品中的 含水量保持 均匀。
1000 100 10 1 10 10
-1
-2
产 品 预 冻
一 次 干 燥
解 析 干 燥
保 温
几种冻结升华方法
制品冻结方法 低温快冻 低温快冻（10~15℃／分）对于保证质量有利，形成的微结晶，得到的制品外观好， 溶解速度也快，但形成微结晶则不利于加快冻干速度。 低温慢冻 低温慢冻（1℃／分）形成粗结晶，对提高冻干效率有利，但是慢冻一般制品质量， 特别是含活性的酶类或活菌活病毒等的存活率极为不利。 对于合成药物，快冻和慢冻的要求不是严格的，此两种方法均可。 冻结升华的几种方法 一次升华法：一般适用制品的共溶点要在-10～-20℃左右，以及结构单一，粘度、 浓度均不高，装置在10mm厚度或15mm厚度。只要将制品的温度降低到其共融点以下10℃～-21℃即可加热升华，在加热升华过程中需控制好升温的速度，可保证制品干 燥成功。 反复预冻升华法：某些共溶点较低的制品，即使很低的温度下也不能达到完全冻结。 外观看好象已经冻结完全，但在升华过程中，往往冻块软化，产生气泡，并在制品表 面形成粘稠状网状结构，影响升华干燥的进行，如蜂蜜、王浆等其物质结构比较复杂， 又粘稠的制品往往不易冻结，在升华中出现上述情况。可采用反复预冻方法来解决。 应用此种方法，可提高冻干效率，也改善了制品的质量，缩短冻干周期。 分格冻结升华法：在冻干中如用大盘子装制品，而且厚度较厚或浓度过高等，在升 华时，底面的水蒸汽无法利用逸出，使全部冻块变形而脱开盘底，可将装制品的盘子 进行分格，同时提高热传导效率。
酒石酸吉他霉素冻干法的运用
酒石酸吉他霉素冻干法的运用作者：黄金龙来源：《中国科技博览》2015年第16期[摘要]目的：探讨酒石酸吉他霉素冻干法的运用。
方法：数据分析吉他霉素的浓度对成品色级的影响、PH值对收率、效价及澄清度的影响。
结果：根据实验数据可知，成盐液与成品色级呈现正比关系，浓度越高，则成品颜色越深。
而当PH值越低时，则酒石酸加量就越多，单位重量的有效成分就越少，则效价越低。
但PH值越高，吉他霉素越难转化，成品澄清度低。
结论：据试验可知，冻干法合成酒石酸吉他霉素的最佳反应条件：30%为成盐浓度、终点pH值控制在3.6、反应2h、冻干时采用冷冻温度为-30℃，时间为3h，然后逐渐升温，在45℃维持15h，65℃维持15h的工艺条件。
冻干法生产酒石酸吉他霉素比用喷干法制备的成品收率高，流动性好。
[关键词]酒石酸吉他霉素；冻干法；运用中图分类号：P665 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）16-0368-01酒石酸吉他霉素是吉他霉素的酒石酸盐，为大环内酯类抗生素，用于葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌的感染，酒石酸吉他霉素是由酒石酸吉他霉素原料分装而成，收载于国家食品药品监督管理局国家药品标准第十五册WS-10001-（HD-1464）-2003。
检验标准仅用抗生素微生物检定法测定效价，吉他霉素各组分的含量未做规定。
酒石酒石酸吉他霉素属于抗生素类药物，在临床医学中，主要适用于治疗上呼吸道感染、肺炎、淋病、记性乳腺炎、百日咳、扁桃体炎和败血症等。
在临床中是应用比较广泛的一种抗生素类药物。
一般而言，其能够对特定类型的感染性细菌进行有效的治疗，尤其是能够高效的抑制葡萄球菌、链球菌以及肺炎球菌感染的病发率，其具有疗程短，见效快的显著特点。
在临床中，其对人体的伤害较小，无副作用，能够与其他的抗生素形成区分，出现药物交叉影响的几率比较小。
一般来说，酒石酸吉他霉素多采用喷干法和冻干法来进行生产。
其中，利用喷干法进行生产时，其在成产过程中所具有的不足相对比较明显，如生产效率低、生产成本高、成品外型较差而且分装流动性较差，溶解速度缓慢，这些问题的存在使得酒石酸吉他霉素的生产无法达到质量指标，从而影响到药物的应用。
真空冷冻干燥的工艺流程
真空冷冻干燥的工艺流程王洁;黄传伟;安源;李如华【摘要】The principle of vacuum freeze-drying and application status are introduced, and the freeze-drying process is described, which falls into pre-treatment process, pre-freezing, sublimation drying, desorption drying and post-treatment process. The design parameters of freeze-drying curve are analyzed, which includes pre-freeze cooling rate, the minimum pre-freezing temperature, pre-freezing time, the cooling time and temperature of the condenser, vacuum time, the starting time of heating, and so on. The tracking and following of the progress of the freeze-drying process in China and foreign countries, along with the experience, contribute a lot to the development of high-quality freeze-drying equipment.%介绍了真空冷冻干燥的原理和应用现状,阐述了冻干工艺流程,包括前处理工艺、预冻、升华干燥、解析干燥、后处理工艺,分析了冻干曲线的设计参数,包括预冻降温速率、预冻的最低温度、预冻时间、冷阱的降温时间和温度、抽真空时间、开始加热时间等,指出了只有充分了解国内外冻干工艺的研究现状,及时跟进国际国内先进技术的发展,与客观实践相结合,总结经验,才能更经济地做出更高质量的冻干制品.【期刊名称】《医疗卫生装备》【年(卷),期】2012(033)009【总页数】3页(P90-91,93)【关键词】真空冷冻干燥;冻干工艺流程;冻干曲线【作者】王洁;黄传伟;安源;李如华【作者单位】军事医学科学院实验仪器厂,北京100850;军事医学科学院实验仪器厂,北京100850;军事医学科学院实验仪器厂,北京100850;军事医学科学院实验仪器厂,北京100850【正文语种】中文【中图分类】R318.52;TS205.7真空冷冻干燥（简称“冻干”）是指将含水物质预先冻结成固态，然后在真空状态下使其中的水从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。
冻干机冻干过程的几个关键概念
冻干机冻干过程的几个关键概念
冻干机（Freeze Dryer）是一种将物质通过冻结和蒸发的方式进行干燥的设备。
下面是冻
干机冻干过程中的几个关键概念：
1. 冷冻（Freezing）：冷冻是冻干过程的第一步，将待干燥的物质迅速冷却至低温，通常使用
低温冷却剂（例如液氮或制冷剂）来实现。
冷冻可以使物质中的水分迅速结冰。
2. 低温干燥（Sublimation）：低温干燥发生在冻结的物质中，其目的是将固态的水分直接转变
为气体状态，跳过液态水的阶段。
通过在真空条件下施加适当的热量，使冰直接从固态变为气态，此过程称为低温干燥。
3. 减压（Vacuum）：在冻干机中，通过减少空气压力来创建真空环境。
在低温干燥过程中，
适当的真空可以促进从固态到气态的水分转化，提高干燥速率。
4. 吸附剂（Desiccant）：冻干机中常使用吸附剂来吸附冰的气态水分，以保持低温并维持真空。
吸附剂通常是一种多孔材料，如硅胶或活性炭。
5. 恢复（Recovery）：冻干过程完成后，干燥的物质需要从冷冻状态恢复到常温和正常湿度下。
恢复的过程是通过停止真空和加热样品环境来完成的。
这些是冻干机冻干过程中的几个关键概念，理解它们有助于理解和操作冻干机的工作原理。
金银花的冷冻真空干燥加工工艺
金银花的冷冻真空干燥加工工艺金银花粉的冷冻真空干燥加工工艺摘要：以金银花为干燥对象,确定真空干燥工艺条件利用真空干燥技术进行金银花干燥,可在较短的干燥时间内得到高质量的制品。
关键词：金银花/ 真空干燥/ 优化金银花(honeysuckle)为忍冬科植物忍冬(LoniceraJaponica Thunb.)的花蕾，具有清热解毒、消炎抗菌等作用。
金银花采摘后应立即干燥，否则颜色会发生褐变，有效成分也会降低。
传统的干燥方法有阴干、晒干、烘干等，这种方式简单易行,成本低,但由于其加工手段的特点,使得金银花在品质和应用上产生一定的缺陷。
主要为:金银花中生物活性成分损失较多;干花中水份、糖份较高而易生虫、变质、色泽差,而使其再加工性及添加性范围变小。
真空干燥具有传热均匀、干燥温度低、无氧干燥、水分易除等优点，因此，越来越受到研究人员的关注，已有蕨菜、茄子、萝卜和山茱萸等的真空干燥研究。
以金银花为原料，利用新兴的冷冻真空干燥技术将金银花于低温、短时条件下制成金银花粉能很好地克服上述缺点,而形成新的产品,扩大了金银花的使用范围。
本文就金银花粉的冷冻真空干燥工艺加以研讨。
1 冷冻真空干燥技术原理物质有固、液、汽三相态,这三相态平衡共存的时刻,称为三相点。
对于一定的物质,三相点是固定不变的,此点对应着一定的压力、温度等物理参数。
物质的三相在一定条件下是能够相互转化的。
当压力、温度处于三相点以下时,物质就能从固态不经液态直接转化为汽态,这就是物质的升华现象。
升华时,物质内部分子排列会发生变化,物质须从外界吸收一定的热量来满足分子运动要求的能量,而保证一定参数状态下的升华。
这时吸收的热量称为升华热。
冷冻真空干燥技术简称冻干技术,正是基于升华原理,将物料中的水份于低温下冻结成冰,然后于负压下,吸收相应热量不经液态直接变成蒸汽,排出物料,达到干燥脱水之目的。
冻干食品的生产,实际上就是利用机械设备对食品中水的压力、温度、升华热供给进行的调控。
冻干技术原理
冻干技术原理
冻干技术是一种将有机物质冷冻后在低压下升华的技术。
其原理是通过先将物料冷冻成均匀的冰晶体，在低温下通过真空下水分子的升华使得冰晶体内的水分子直接升华成水蒸气，从而将物料内的水分除去，从而达到保护物料活性和储存的目的。
具体步骤如下：
1.冷冻。
将物料置于冷冻器中，将温度急剧降低操作温度，使水分以固态冰的形式存在。
2.干燥。
将冷冻品置于低温下封闭的真空室中，然后升高温度，使冰晶缓慢升华为水分，水分分子由固态转为气态，同时将水蒸气连续抽出。
3.除脱。
除去干燥过程中产生的气体等杂质，并保持真空，直到物料达到预定干燥程度为止。
4.封装。
将冻干好的物料装入密封袋中，有效保证物料的质量。
生物制药下的真空冷冻干燥技术
生物制药下的真空冷冻干燥技术生物制药下的真空冷冻干燥技术摘要：真空冷冻干燥简称冻干，就是把含有大量水分的物质预先进行降温东结成固体，然后一定真空条件下使水蒸气直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结时的冰架中。
它是一种现代化的干燥技术。
是真空技术、制冷技术和干燥技术的结合。
又是一门跨越多个学科领域的交叉科学。
涉及传热传质、流体力学、自动控制、食品营养、生物工程材料等专业知识。
由于在低温及真空状态下完成对制品的脱水干燥，而成为医学生物制品中首选的干燥保存方法。
该技术最早于1813年由英国华莱斯顿发明，1909年沙克尔用真空升华干燥法对抗菌素、菌种、狂太病毒及其他生物制品进行冻干保存，取得较好效果。
关键词：真空冷冻干燥;生物制品;冻干机冷冻干燥是用来干燥热敏性物质和需要保持生物活性的物质的一种有效方法。
该技术最大程度上防止了生物制品、药品在水和热的作用下很容易产生的性变和分解，对生物组织和细胞体损伤较少，能减少活菌体及病毒的死亡。
低温干燥，物质中挥发性成分损失很小，微生物的生长和酶的作用无法进行，能保持原来性状。
由于干燥在真空下进行，氧气较少，因此易氧化的物质的到了保护。
干燥能排除95%~99%以上水分、使干燥后产品能长期保存而不致变质。
例如，人血浆在液体状态只保存几个月，而冻干后可保存5~10年。
麻疹弱毒活疫苗在液态的有效期为三个月，冻干后可延长一年。
真空冷冻干燥的缺点是投资大、维护费用高、因而产品成本高。
现在国内许多制药企业都用冷冻干燥法加工药物，如各种抗生素、生物提取物、疫苗、酶制品等。
1 冻干机性能选择药用冻干技术必须符合《GMP》规范，一台较完善的冻干设备除了容纳最新的冻干技术外，其性能还必须具备安全性、可靠性、适应性和经济性四个方面的综合能力。
冻干机的容量、规格，包括隔板面积、冷凝器补水量、隔板尺寸、隔板间距等，都应与生产量大小相匹配。
隔板正反面都要相当平整，板温均匀，板与板之间、板的.每个点温差应控制在正负1°C内，才能保证整批产品质量均一。
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冻干法-全称为真空冷冻升华干燥法，是将材料冻结后，先冷却到冻结温度以下
冻干法-全称为真空冷冻升华干燥法，是将材料冻结后，先冷却到冻结温度以下，再在低温和真空条件下使材料中冻结成冰的水分直接蒸发成水汽(升华)，并冷凝除水的新方法。
其主要装置为冷冻干燥机，所制作的材料结构形似海绵状孔隙，具有增大接触面积，提高孔隙率等优点。
学术术语来源——
冻干法制备壳聚糖管状支架的理化性质
文章亮点：
1 壳聚糖是自然界中存在产量第二的天然高聚物，其以独特的生物学特性成为非常值得期待的生物材料。
有研究利用冻干技术制备了具有100 µm左右直径的壳聚糖支架材料，并且成功地将肝素固定于支架上，用于观察肝素改性壳聚糖支架对前成骨细胞的诱导活性，证明了壳聚糖支架可以增强M3T3-E1细胞的生存和分化能力。
最近，壳聚糖支架还被承载嗅鞘细胞用于修复周围神经损伤，有研究利用冻干法制备壳聚糖和明胶多孔复合支架，并联合嗅鞘细胞用于修复坐骨神经损伤大鼠模型，结果证明壳聚糖支架结合嗅鞘细胞修复坐骨神经损伤具有较好的效果。
还有研究通过利用壳聚糖材料复合他克莫司于体外培养许旺细胞，证明了壳聚糖材料对许旺细胞增殖有促进作用。
2实验利用冻干法制作具有三维孔隙结构的壳聚糖管状材料，并对材料的部分理化性质进行测定和研究，为该种壳聚糖材料究竟适用于何种损伤治疗提供可靠的理化依据。
关键词：
生物材料；材料相容性；壳聚糖；冻干法；降解率；孔隙率；拉伸力学；抗压能力；电镜；国家自然科学基金
主题词：
壳聚糖；冷冻干燥法；生物降解，环境
摘要
背景：冻干法的原理是将材料溶液冷冻塑性后于真空状态下升华溶剂，保留溶
质，从而制作出具有孔隙结构支架的方法。
目的：利用冻干法制备壳聚糖管状支架材料，研究管状支架的理化性质。
方法：采用冻干法制备壳聚糖管状材料，直接观察材料的自然形态，电镜下观察材料的微观结构。
将壳聚糖聚糖管状材料分别放入PBS和纯水中各50 d，放入胰酶液体中1 d，同时将其植入SD乳鼠肌肉及背部皮下30 d，观察材料降解率，计算材料的孔隙率。
利用拉伸力学仪器测定壳聚糖管状材料在干燥时和浸水后的拉伸力学，并测量干燥时的拉伸率，利用压力计测量壳聚糖管状材料在干燥和浸水后的抗压能力。
结果与结论：壳聚糖管状材料外部形态呈标准管状，电镜下可见材料为大小不同的孔隙组成，孔隙较均匀分布，孔隙大小为50-200 μm。
壳聚糖管状材料在PBS、纯水、胰酶及小鼠体内的降解率分别为(5.33±0.12)%，
(11.26±0.15)%，0.012%，(35.2±3.7)%，材料的孔隙率为(97.5±1.5)%。
壳聚糖管状材料干燥状态下的断裂强度与抗压能力均高于浸水状态(P < 0.05)。
表明冻干法制备的壳聚糖管状材料具有良好的降解率及孔隙率，同时也具有较好的拉伸力学及抗压能力。
中国组织工程研究杂志出版内容重点：生物材料；骨生物材料; 口腔生物材料; 纳米材料; 缓释材料; 材料相容性；组织工程。