实验2 海水溶解氧的测定
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实验2 实验 海水溶解氧的测定
思考题： １ DO的定义 ２ 关于碘化钾 为什么要碱性（测样品时） ？ 为什么要用碘化钾？别的可以吗？那些可 以？ ３ 硫代硫酸钠是如何标定的？ 注意：标准碘酸钾溶液使用液和储备液的 标准碘酸钾溶液使用液和储备液的 区分
溶解氧： 升海水中氧气的毫升数 溶解氧：1升海水中氧气的毫升数 简写DO（dissolve oxygen） 简写 （ ）
V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠
1 1 所以氧气物质的量为：nO2 = × V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 2 将Na2 S 2O3浓度C硫代硫酸钠 = 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 代入得 1 1 nO2 = × V硫代硫酸钠样 × 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 2 2 所以溶解氧DO（毫升O2 / 升） = 1 1 ( × V硫代硫酸钠样 × 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 ) × 22.4 × 1000 / V水样 2 2
慢慢滴定至兰色刚消失
水样的滴定步骤 G. Wong et al., 2009; Marine Chemistry
实验原理中需推导的公式
设标定硫代硫酸钠用碘酸钾体积为V碘酸钾 (l )， 用硫代硫酸钠的体积为V硫代硫酸钠标 (l )， ; 碘酸钾浓度为C 碘酸钾 mol / l） （ 滴定样品用硫代硫酸钠的体积为V硫代硫酸钠样 (l )， 水样体积为V水样 (l )， 试推导溶解氧DO（毫升O2 / 升） ？ =
上节课 存在问题
1 数据记录不规范 2 有效数字 3 滴定管下部要充满液体，并排气泡 滴定管下部要充满液体， 4 滴定管滴定前要读数，滴定完毕后要读数 滴定管滴定前要读数， 5 实验完毕后滴定管中剩余液体要回收，并用 实验完毕后滴定管中剩余液体要回收， 自来水冲洗干净， 自来水冲洗干净，用蒸馏水充满 6 上次公式算银克数时乘 上次公式算银克数时乘170就可以了 就可以了 7 上次回答问题的同学来登记
水样体积:V 水样体积 样 （ml） ） 碘酸钾浓度: 碘酸钾浓度 CKIO3(mol/升) 升 标定硫代硫酸钠 用碘酸钾体积 VKIO3(升) 升
标定硫代硫酸钠用硫代 硫酸钠体积 V硫代硫酸钠标（升） 滴定样品用硫代硫酸钠 体积:V 体积 硫代硫酸钠样(升) 升 溶解氧（ 溶解氧（ml O2/升） 升
水样的固定
检验水样瓶塞是否漏水 充满海水的橡皮管插到水样瓶底部 慢慢注入海水（避免产生气泡） 慢慢注入海水（避免产生气泡） 抽出皮管 溢出瓶子一半 立即注入(伸入液面下 伸入液面下)1ml MnCl2 立即注入 伸入液面下 同样注入1ml 碱性碘化钾 同样注入 瓶盖沿瓶口滑入， 瓶盖沿瓶口滑入，避免气泡产生 上下摇20次 上下摇 次 放在暗处
MnO(OH ) 2 ↓ +2 I − + 4 H + → Mn 2+ + I 2 + 3H 2O(酸化） 1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 I2 +
1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2
1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 − → 2 I − + S 4O62（滴定）
2 S 2O32− 2
−
2− 6
2 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾
Na2 S 2O3浓度C硫代硫酸钠 = 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标
移取15ml0.01000mol/l KIO3至碘量瓶 移取 至碘量瓶 加入0.6克 加入 克KI 2 ml 4 mol/l硫酸 蒸馏水冲洗瓶壁 放置2分钟 放置 分钟 摇匀 盖好瓶塞 放入玻璃磁转子 沿壁加入50ml蒸馏水 沿壁加入 蒸馏水 记录滴定管开始读数 用硫代硫酸钠滴定至淡黄色 加入1ml 0.5%淀粉溶液 加入 淀粉溶液慢慢滴定至兰色刚消失 记录数据
实验原理
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Mn 2+ + 2OH − → Mn(OH ) 2 ↓ (白色沉淀）加入过量氯化锰和碱性碘化钾） (
1 Mn(OH ) 2 + O2 → 2 1 2 1 1 × V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 2 (固定氧) MnO(OH ) 2 ↓ (褐色沉淀） 1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2
打开水样瓶
待水样沉淀降至瓶高一半 倒出少量上清液于碘量瓶中
立即向水样瓶加入1ml 1:1 H2SO4 立即向水样瓶加入 反复颠倒至沉淀全部溶解 全部倒入碘量瓶
加入1ml 0.5%淀粉溶 加入 淀粉溶 5分钟后 分钟后
用硫代硫酸钠滴定至淡黄色 继续滴定至淡蓝色, 继续滴定至淡蓝色
倒出少量润洗水样瓶 记录数据
硫代硫酸钠溶液浓度标定
用标准碘酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度
IO + 5I + 6 H → 3I 2 + 3H 2O(过量碘化钾生成碘) 1 V碘酸钾 × C碘酸钾
I2 + 1 3 × V碘酸钾 × C碘酸钾
− 3
+
+
3 3 × V碘酸钾 × C碘酸钾
2 S 2O
2− 3
→ 2 I + S 4O (滴定)
实验1数据记录表 实验 数据记录表 滴定15ml标准海 1 滴定 标准海 水所用AgNO3体 水所用 体 2 积 A 标准海水氯度N 标准海水氯度 α=N-A 滴定15ml海水样 1 海水样 滴定 品所用AgNO3体 品所用 体 2 积 a F k 水样氯度 a+k
思考题： １ DO的定义 ２ 关于碘化钾 为什么要碱性（测样品时） ？ 为什么要用碘化钾？别的可以吗？那些可 以？ ３ 硫代硫酸钠是如何标定的？ 注意：标准碘酸钾溶液使用液和储备液的 标准碘酸钾溶液使用液和储备液的 区分
溶解氧： 升海水中氧气的毫升数 溶解氧：1升海水中氧气的毫升数 简写DO（dissolve oxygen） 简写 （ ）
V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠
1 1 所以氧气物质的量为：nO2 = × V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 2 将Na2 S 2O3浓度C硫代硫酸钠 = 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 代入得 1 1 nO2 = × V硫代硫酸钠样 × 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 2 2 所以溶解氧DO（毫升O2 / 升） = 1 1 ( × V硫代硫酸钠样 × 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标 ) × 22.4 × 1000 / V水样 2 2
慢慢滴定至兰色刚消失
水样的滴定步骤 G. Wong et al., 2009; Marine Chemistry
实验原理中需推导的公式
设标定硫代硫酸钠用碘酸钾体积为V碘酸钾 (l )， 用硫代硫酸钠的体积为V硫代硫酸钠标 (l )， ; 碘酸钾浓度为C 碘酸钾 mol / l） （ 滴定样品用硫代硫酸钠的体积为V硫代硫酸钠样 (l )， 水样体积为V水样 (l )， 试推导溶解氧DO（毫升O2 / 升） ？ =
上节课 存在问题
1 数据记录不规范 2 有效数字 3 滴定管下部要充满液体，并排气泡 滴定管下部要充满液体， 4 滴定管滴定前要读数，滴定完毕后要读数 滴定管滴定前要读数， 5 实验完毕后滴定管中剩余液体要回收，并用 实验完毕后滴定管中剩余液体要回收， 自来水冲洗干净， 自来水冲洗干净，用蒸馏水充满 6 上次公式算银克数时乘 上次公式算银克数时乘170就可以了 就可以了 7 上次回答问题的同学来登记
水样体积:V 水样体积 样 （ml） ） 碘酸钾浓度: 碘酸钾浓度 CKIO3(mol/升) 升 标定硫代硫酸钠 用碘酸钾体积 VKIO3(升) 升
标定硫代硫酸钠用硫代 硫酸钠体积 V硫代硫酸钠标（升） 滴定样品用硫代硫酸钠 体积:V 体积 硫代硫酸钠样(升) 升 溶解氧（ 溶解氧（ml O2/升） 升
水样的固定
检验水样瓶塞是否漏水 充满海水的橡皮管插到水样瓶底部 慢慢注入海水（避免产生气泡） 慢慢注入海水（避免产生气泡） 抽出皮管 溢出瓶子一半 立即注入(伸入液面下 伸入液面下)1ml MnCl2 立即注入 伸入液面下 同样注入1ml 碱性碘化钾 同样注入 瓶盖沿瓶口滑入， 瓶盖沿瓶口滑入，避免气泡产生 上下摇20次 上下摇 次 放在暗处
MnO(OH ) 2 ↓ +2 I − + 4 H + → Mn 2+ + I 2 + 3H 2O(酸化） 1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 I2 +
1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2
1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 − → 2 I − + S 4O62（滴定）
2 S 2O32− 2
−
2− 6
2 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾
Na2 S 2O3浓度C硫代硫酸钠 = 6 × V碘酸钾 × C碘酸钾 / V硫代硫酸钠标
移取15ml0.01000mol/l KIO3至碘量瓶 移取 至碘量瓶 加入0.6克 加入 克KI 2 ml 4 mol/l硫酸 蒸馏水冲洗瓶壁 放置2分钟 放置 分钟 摇匀 盖好瓶塞 放入玻璃磁转子 沿壁加入50ml蒸馏水 沿壁加入 蒸馏水 记录滴定管开始读数 用硫代硫酸钠滴定至淡黄色 加入1ml 0.5%淀粉溶液 加入 淀粉溶液慢慢滴定至兰色刚消失 记录数据
实验原理
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Mn 2+ + 2OH − → Mn(OH ) 2 ↓ (白色沉淀）加入过量氯化锰和碱性碘化钾） (
1 Mn(OH ) 2 + O2 → 2 1 2 1 1 × V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2 2 (固定氧) MnO(OH ) 2 ↓ (褐色沉淀） 1 1 V硫代硫酸钠样 × C硫代硫酸钠 2
打开水样瓶
待水样沉淀降至瓶高一半 倒出少量上清液于碘量瓶中
立即向水样瓶加入1ml 1:1 H2SO4 立即向水样瓶加入 反复颠倒至沉淀全部溶解 全部倒入碘量瓶
加入1ml 0.5%淀粉溶 加入 淀粉溶 5分钟后 分钟后
用硫代硫酸钠滴定至淡黄色 继续滴定至淡蓝色, 继续滴定至淡蓝色
倒出少量润洗水样瓶 记录数据
硫代硫酸钠溶液浓度标定
用标准碘酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液浓度
IO + 5I + 6 H → 3I 2 + 3H 2O(过量碘化钾生成碘) 1 V碘酸钾 × C碘酸钾
I2 + 1 3 × V碘酸钾 × C碘酸钾
− 3
+
+
3 3 × V碘酸钾 × C碘酸钾
2 S 2O
2− 3
→ 2 I + S 4O (滴定)
实验1数据记录表 实验 数据记录表 滴定15ml标准海 1 滴定 标准海 水所用AgNO3体 水所用 体 2 积 A 标准海水氯度N 标准海水氯度 α=N-A 滴定15ml海水样 1 海水样 滴定 品所用AgNO3体 品所用 体 2 积 a F k 水样氯度 a+k